CN111392726A - 一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,具体按照以下步骤实施:步骤1、K2TaF7溶液的制备;步骤2、混合溶液A的制备;步骤3、将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌,得混合溶液B;步骤4、将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸后后置于烘箱中干燥,得TaC有机前驱体。本发明还公开了一种利用旋转蒸发制备TaC颗粒的方法,将制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,制得TaC纳米颗粒。本发明的有益效果:通过简单一步旋转蒸发法,成功地制备了TaC有机前驱体,将制备的TaC有机前驱体经过烧结可得到粒径约为~60nm的TaC纳米颗粒,具有生产工艺过程简单、成本较低的特点。
Description
技术领域
本发明属于TaC制备技术领域,具体涉及一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,还涉及制备TaC纳米颗粒的方法。
背景技术
碳化钽(TaC)陶瓷具有高熔点、高热导率、高电导率、高比强度、高比模量、高硬度以及良好的化学稳定性,因此在超高温结构材料领域有着很广泛的运用:超高温隔热涂层、高温耐火材料等。且该前驱体制备的首选方法是有机合成法。但是该方法存在着原料花费高,制备工艺复杂,前驱体毒性过大,产物不易存储等缺点。因而研究制备工艺简单,生产过程无污染,产物无毒无害且成本低的TaC陶瓷前驱体具有非常重要的战略意义和重要的实际价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法,具有制备简单、成本低廉、具有环境友好的特点。
本发明所采用的技术方案是,一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、K2TaF7溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
称取K2TaF7加入煮沸的去离子水中搅拌至完全溶解得到白色流沙状取K2TaF7溶液;
步骤2、混合溶液A的制备,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、称取螯合剂,加入去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液;
步骤2.2、称取碳源,加入去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液;
步骤2.3、将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A;
步骤3、将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌,得混合溶液B;
步骤4、TaC有机前驱体的制备,具体按照以下步骤实施:
将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸后后置于烘箱中干燥,得TaC有机前驱体。
本发明的特点还在于:
步骤2中,螯合剂为海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中一种。
步骤2中,碳源为葡萄糖、蔗糖中一种。
步骤3中,将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌10~15min,得混合溶液B。
步骤3中,K2TaF7与葡萄糖的摩尔比是3-2:2-1,与蔗糖的摩尔比为6-2:3-2;螯合剂的质量为K2TaF7和碳源质量总和的1/10-1/20。
步骤4中,旋转蒸发的条件为压力:68~74Mbar,水浴锅温度:50~60℃,循环冷却泵温度:5~10℃,蒸发时间:3~4h。
本发明的另一目的是提供一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法。
本发明所采用的技术方案是,一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法,具体按照以下步骤实施:
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,以10~15℃/min升温速率升温至1300~1500℃,保温2~3h,制得TaC纳米颗粒。
本发明的有益效果是:通过简单一步旋转蒸发法,成功地制备了TaC有机前驱体,所制备的TaC有机前驱体经过烧结可得到粒径约为~60nm的TaC纳米颗粒具有生产工艺过程简单、成本较低的特点,符合大规模工业化生产的要求,是用于高温材料领域金属有机前驱体的优异选择。
附图说明
图1是本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法的流程图;
图2是本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法中TaC纳米颗粒的X射线衍射图;
图3是本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法中TaC纳米颗粒的扫描电镜图;
图4是本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法中TaC纳米颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,如图1所示,具体按照以下步骤实施:
步骤1、K2TaF7溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
称取K2TaF7加入煮沸的去离子水中搅拌至完全溶解得到白色流沙状取K2TaF7溶液;
步骤2、混合溶液A的制备,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、称取螯合剂,加入去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液;
步骤2.2、称取碳源,加入去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液;
步骤2.3、将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A;
其中,螯合剂为海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中一种;
碳源为葡萄糖、蔗糖中一种。
步骤3、将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌10~15min,得混合溶液B;
其中,混合溶液B中,K2TaF7与葡萄糖的摩尔比是3-2:2-1,与蔗糖的摩尔比为6-2:3-2;螯合剂的质量为K2TaF7和碳源质量总和的1/10-1/20。
步骤4、TaC有机前驱体的制备,具体按照以下步骤实施:
将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸后溶液呈现黄色然后置于烘箱中干燥,得TaC有机前驱体;
其中,旋转蒸发的条件为压力:68~74Mbar,水浴锅温度:50~60℃,循环冷却泵温度:5~10℃,蒸发时间:3~4h,蒸馏至余1/3或1/4液体,。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法,如图1所示,具体按照以下步骤实施:
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,以10~15℃/min升温速率升温至1300~1500℃,保温2~3h h,制得TaC纳米颗粒。
实施例1:
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,具体操作步骤如下:
步骤1,K2TaF7溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
称取19.61g即0.05mol K2TaF7加到煮沸的去离子水100mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液;
步骤2,混合溶液A的制备,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,称取螯合剂海藻酸钠1.43g,加入50mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液;
步骤2.2,称取碳源葡萄糖9.00g即0.05mol,加入50ml去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液;
步骤2.3,将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A;
步骤3,将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌15min混合均匀,得到混合溶液B;
步骤4,TaC有机前驱体的制备,具体按照以下步骤实施:
将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸压力为72Mbar,水浴锅温度为60℃,循环冷却泵温度为5℃,蒸发时间为3h,旋蒸后溶液呈现黄色,蒸馏出2/3的液体,还剩1/3的液体出现挂壁状态,停止旋蒸,然后置于烘箱待其完全干燥,得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法,具体按照以下步骤实施:
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,以12℃/min升温速率升温至1400℃并保温2h,随炉冷却到室温,制得TaC纳米颗粒。
制备的TaC纳米颗粒的X射线衍射图如图2所示,从图中可以看出,所制TaC颗粒的衍射峰与标准卡片相符合,证明得到纯净的TaC纳米颗粒。扫描电镜图如图3所示,从图中可以看出,得到的TaC颗粒较小且均匀;透射电镜图如图4所示,从图中可以看出,所制TaC纳米颗粒在60nm左右。
实施例2:
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,具体操作步骤如下:
步骤1,K2TaF7溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
称取15.69g即0.04mol K2TaF7加到煮沸的去离子水80mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液;
步骤2,混合溶液A的制备,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,称取螯合剂酒石酸2.25g,加入20mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液;
步骤2.2,称取碳源蔗糖6.85g即0.02mol,加入20mL去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液;
步骤2.3,将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A;
步骤3,将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌10min混合均匀,得到混合溶液B;
步骤4,TaC有机前驱体的制备,具体按照以下步骤实施:
将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸压力为70Mbar,水浴锅温度为55℃,循环冷却泵温度为8℃,蒸发时间为3.5h,旋蒸后溶液呈现黄色,蒸馏出3/4的液体,还剩1/4的液体出现挂壁状态,停止旋蒸,然后置于烘箱待其完全干燥,得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法,具体按照以下步骤实施:
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,以10℃/min升温速率升温至1300℃并保温2.5h,随炉冷却到室温,制得TaC纳米颗粒。
实施例3:
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,具体操作步骤如下:
步骤1,K2TaF7溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
称取11.76g即0.03mol K2TaF7加到煮沸的去离子水60mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液;
步骤2,混合溶液A的制备,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,称取螯合剂乙醇胺1.54g,加入30mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液;
步骤2.2,称取碳源葡萄糖3.60g即0.02mol,加入20mL去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液;
步骤2.3,将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A;
步骤3,将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌15min混合均匀,得到混合溶液B;
步骤4,TaC有机前驱体的制备,具体按照以下步骤实施:
将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸压力为68Mbar,水浴锅温度为60℃,循环冷却泵温度为10℃,蒸发时间为4h,旋蒸后溶液呈现黄色,蒸馏出3/4的液体,还剩1/4的液体出现挂壁状态,停止旋蒸,然后置于烘箱待其完全干燥,得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法,具体按照以下步骤实施:
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,以15℃/min升温速率升温至1500℃并保温3h,随炉冷却到室温,制得TaC纳米颗粒。
实施例4:
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,具体操作步骤如下:
步骤1,K2TaF7溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
称取23.53g即0.06mol K2TaF7加到煮沸的去离子水120mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液;
步骤2,混合溶液A的制备,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,称取螯合剂柠檬酸2.94g,加入30mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液;
步骤2.2,称取碳源蔗糖20.54g即0.06mol,加入50mL去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液;
步骤2.3,将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A;
步骤3,将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌15min混合均匀,得到混合溶液B;
步骤4,TaC有机前驱体的制备,具体按照以下步骤实施:
将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸压力为74Mbar,水浴锅温度为60℃,循环冷却泵温度为5℃,蒸发时间为3.5h,旋蒸后溶液呈现黄色,蒸馏出2/3的液体,还剩1/3的液体出现挂壁状态,停止旋蒸,然后置于烘箱待其完全干燥,得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法,具体按照以下步骤实施:
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,以10℃/min升温速率升温至1500℃并保温2h,随炉冷却到室温,制得TaC纳米颗粒。
实施例5:
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,具体操作步骤如下:
步骤1,K2TaF7溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
称取7.86g即0.02mol K2TaF7加到煮沸的去离子水120mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液;
步骤2,混合溶液A的制备,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1,称取螯合剂草酸1.13g,加入30mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液;
步骤2.2,称取碳源蔗糖3.42g即0.01mol,加入20mL去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液;
步骤2.3,将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A;
步骤3,将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌10min混合均匀,得到混合溶液B;
步骤4,TaC有机前驱体的制备,具体按照以下步骤实施:
将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸压力为70Mbar,水浴锅温度为55℃,循环冷却泵温度为8℃,蒸发时间为4h,旋蒸后溶液呈现黄色,蒸馏出3/4的液体,还剩1/4的液体出现挂壁状态,停止旋蒸,然后置于烘箱待其完全干燥,得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法,具体按照以下步骤实施:
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,以10℃/min升温速率升温至1400℃并保温3h,随炉冷却到室温,制得TaC纳米颗粒。
Claims (8)
1.一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、K2TaF7溶液的制备,具体按照以下步骤实施:
称取K2TaF7加入煮沸的去离子水中搅拌至完全溶解得到白色流沙状取K2TaF7溶液;
步骤2、混合溶液A的制备,具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、称取螯合剂,加入去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液;
步骤2.2、称取碳源,加入去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液;
步骤2.3、将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A;
步骤3、将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌,得混合溶液B;
步骤4、TaC有机前驱体的制备,具体按照以下步骤实施:
将混合溶液B进行旋蒸,旋蒸后后置于烘箱中干燥,得TaC有机前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,其特征在于,所述步骤2中,螯合剂为海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,其特征在于,所述步骤2中,碳源为葡萄糖、蔗糖中一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,其特征在于,所述步骤3中,将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌10~15min,得混合溶液B。
5.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,其特征在于,所述步骤3中,K2TaF7与葡萄糖的摩尔比是3-2:2-1,与蔗糖的摩尔比为6-2:3-2;螯合剂的质量为K2TaF7和碳源质量总和的1/10-1/20。
6.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,其特征在于,所述步骤4中,旋转蒸发的条件为压力:68~74Mbar,水浴锅温度:50~60℃,循环冷却泵温度:5~10℃,蒸发时间:3~4h。
7.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法,其特征在于,所述步骤4中,旋转蒸发至余1/3或1/4液体。
8.一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
将权利要求1~7任一所述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中,通入惰性气体Ar保护,以10~15℃/min升温速率升温至1300~1500℃,保温2~3h h,制得TaC纳米颗粒。
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