CN113998734B - Bi5O7Br纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料制备技术领域,公开了一种Bi5O7Br纳米片的制备方法,包括以下步骤:S1:将硝酸铋加入水中并剧烈搅拌形成溶液A;S2:将CTAB加入水中并剧烈搅拌形成溶液B;S3:将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5~1h,然后向溶液C中加入氨水调节溶液pH大于7.0,并继续搅拌0.5~1h;S4:然后将S3所得反应液转入水热反应釜,130~180℃反应8~15h,自然冷却至室温,过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。本发明以CTAB为导向剂和溴源,氨水为碱源,在Bi5O7Br形成过程中能够调节Bi5O7Br形貌,得到分布均匀和尺寸较均一的Bi5O7Br纳米片。

Description

Bi5O7Br纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,特别涉及一种Bi5O7Br纳米片的制备方法。
背景技术
BixOyBrz纳米材料由于其独特的开放式层状结构,在催化、传感、电学等领域表现出优异的物理化学性能,已被广泛地应用于光催化剂、光电化学传感器、超级电容器和燃料电池等重要领域。在目前所制备的BixOyBrz材料中,非化学计量比的Bi5O7Br由于其导带电子的还原能力更强,电子空穴对的分离效率更好而受到人们的广泛关注。
Bi5O7Br的应用性能与其形貌与结构密切相关,合成不同形貌的Bi5O7Br材料备受研究者关注。叶立群等将五水硝酸铋和溴化钾溶解在水中,随后加入碱液调节pH值至13.0,然后在160℃下水热16h,所得产物经水洗、干燥,得到棒状Bi5O7Br(Liqun Ye et al .Applied Surface Science. 2015 , 346 , 311-316)。陈渊等(专利申请号201410029932.9)先将五水硝酸铋溶于浓硝酸中,然后加入含有十六烷基三甲基溴化铵的水溶液,随后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0~13.0,最后在140~180℃进行水热处理16~28h,洗涤干燥制得十字星型形貌的Bi5O7Br。胡军成等(CN 106955721 B)将可溶性铋盐溶解于小分子量醇中,随后加入溶有溴化合物和聚乙烯吡咯烷酮的小分子量醇溶液,然后加入(1~3)mol/L的碱溶液调节pH至12.5~13.5,最后在150-200℃下溶剂热反应5~24h,洗涤干燥得到带状结构的Bi5O7Br。
近年来,片状结构的Bi5O7Br由于具有大的比表面积,能提供更多的反应活性位,能提高界面电荷转移的量子效率,较好的形貌完整度、较高的性能可重复度成为研究的热点。樊彩梅等先将五水硝酸铋分散到水中,然后加入溴酸钠的水溶液,并用氨水调节pH值至8.0并搅拌3h,洗涤干燥后得片状结构的Bi5O7Br(Caimei Fan et al. Separation andPurification Technology. 2020, 231,115917)。该方法需要使用高毒性、易爆炸的溴酸钠,限制了其应用范围。徐艺军等将五水硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮分散在水中,随后加入饱和溴化钾溶液,搅拌0.5h后,用氢氧化钠溶液液调节pH值至10.5,然后在435K下水热3h,所得产物经水洗、干燥,得到Bi5O7Br纳米片(Yijun Xu et al. Chinese Journal ofCatalysis. 2021, 42, 2020-2026)。该方法需要添加非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮,且工艺过程较为复杂和繁琐。崔洪芝等将五水硝酸铋和氨水加入水中,加热10min后加入溴化钾溶液,然后再加入水至形成透明溶液,然后保持加热状态10天,所得产物经洗涤、干燥,得到Bi5O7Br纳米片(Hongzhi Cui et al. Chinese Chemical Letters. 2021,online,DOI: 10.1016/j.cclet.2021.03.077)。该方法需要保温反应10天,反应时间过长。
可见,现有技术中针对Bi5O7Br纳米片材料的报道,需使用高毒性、易爆炸的溴酸钠或者工艺过程较为复杂和繁琐。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种Bi5O7Br纳米片的制备方法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为导向剂和溴源,氨水为碱源,在Bi5O7Br形成过程中能够调节Bi5O7Br形貌,得到分布均匀和尺寸较均一的Bi5O7Br纳米片。
技术方案:本发明提供了一种Bi5O7Br纳米片的制备方法,包括以下步骤:S1:将硝酸铋加入水中并剧烈搅拌形成溶液A;S2:将CTAB加入水中并剧烈搅拌形成溶液B;S3:将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5~1h,然后向溶液C中加入氨水并继续搅拌0.5~1h;S4:然后将S3所得反应液转入水热反应釜,130~180℃反应8~15h,自然冷却至室温,过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
优选地,S1中,溶液A的摩尔浓度为0.02~0.04mol/L。
优选地,S2中,溶液B的摩尔浓度为0.02~0.04mol/L。
优选地,S3中,硝酸铋与CTAB的摩尔比为0.8~1.2。
优选地,S3中,加入氨水调节反应液的pH至大于7.0。
有益效果:1、本申请以十六烷基三甲基溴化铵为导向剂。十六烷基三甲基溴化铵作为一种阳离子表面活性剂,在溶液中能够形成层状胶束,而氨水调节了溶液的pH值,使层状胶束骨架较牢固,不会坍塌。从而能够控制生成的Bi5O7Br形貌,得到分布均匀和尺寸较均一的Bi5O7Br纳米片。
2、采用水热反应工艺,CTAB既为导向剂,又为溴源。弱碱氨水为碱源,在反应过程中,有效控制反应液碱度,从而控制材料的生成速率、高效调控产物的微观形貌,获得Bi5O7Br纳米片材料。
3、该制备工艺步骤简单、容易控制、易于重复,适合大规模工业化生产。
附图说明
图1 为本申请实施例1制备得到的Bi5O7Br纳米片的X射线衍射图;
图2 为本申请实施例1制备得到的Bi5O7Br纳米片扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1:
先将1 mmol硝酸铋加入35 mL水中并剧烈搅拌形成溶液A;将1 mmol CTAB加入35mL水中并剧烈搅拌形成溶液B;将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5h;向溶液C中加入5 mL氨水调节溶液pH大于7,并继续搅拌0.5h;再将反应液转入水热反应釜,150℃反应12h,自然冷却至室温,过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
实施方式2:
先将1 mmol硝酸铋加入30 mL水中并剧烈搅拌形成溶液A;将1 mmol CTAB加入40mL水中并剧烈搅拌形成溶液B;将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌1h;向溶液C中加入3 mL氨水调节溶液pH大于7.0,并继续搅拌1h;再将反应液转入水热反应釜,180℃反应8 h,自然冷却至室温,过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
实施方式3:
先将1 mmol硝酸铋加入50 mL水中并剧烈搅拌形成溶液A;将1 mmol CTAB加入30mL水中并剧烈搅拌形成溶液B;将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5h;向溶液C中加入4 mL氨水调节溶液pH大于7.0,并继续搅拌1h;再将反应液转入水热反应釜,130℃反应15h,自然冷却至室温,过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
实施方式4:
先将1 mmol硝酸铋加入40 mL水中并剧烈搅拌形成溶液A;将1 mmol CTAB加入30mL水中并剧烈搅拌形成溶液B;将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5h;向溶液C中加入6 mL氨水调节溶液pH大于7.0,并继续搅拌1h;再将反应液转入水热反应釜,160℃反应10h,自然冷却至室温,过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种Bi5O7Br纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将硝酸铋加入水中并剧烈搅拌形成摩尔浓度为0.02~0.04mol/L的溶液A;
S2:将CTAB加入水中并剧烈搅拌形成摩尔浓度为0.02~0.04mol/L的溶液B;
S3:将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5~1h,然后向溶液C中加入氨水调节溶液至碱性,并继续搅拌0.5~1h;其中,硝酸铋与CTAB的摩尔比为0.8~1.2;
S4:然后将S3所得反应液转入水热反应釜,130~180℃反应8~15h,自然冷却至室温,过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
2.根据权利要求1所述的Bi5O7Br纳米片的制备方法,其特征在于,S3中,加入氨水调节反应液的pH至大于7.0。
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