CN113998734A - Bi5O7Br纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备技术领域，公开了一种Bi5O7Br纳米片的制备方法，包括以下步骤：S1：将硝酸铋加入水中并剧烈搅拌形成溶液A；S2：将CTAB加入水中并剧烈搅拌形成溶液B；S3：将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5~1h，然后向溶液C中加入氨水调节溶液pH大于7.0，并继续搅拌0.5~1h；S4：然后将S3所得反应液转入水热反应釜，130~180℃反应8~15h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。本发明以CTAB为导向剂和溴源，氨水为碱源，在Bi5O7Br形成过程中能够调节Bi5O7Br形貌，得到分布均匀和尺寸较均一的Bi5O7Br纳米片。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种Bi5O7Br纳米片的制备方法。
背景技术
BixOyBrz纳米材料由于其独特的开放式层状结构，在催化、传感、电学等领域表现出优异的物理化学性能，已被广泛地应用于光催化剂、光电化学传感器、超级电容器和燃料电池等重要领域。在目前所制备的BixOyBrz材料中，非化学计量比的Bi5O7Br由于其导带电子的还原能力更强，电子空穴对的分离效率更好而受到人们的广泛关注。
Bi5O7Br的应用性能与其形貌与结构密切相关，合成不同形貌的Bi5O7Br材料备受研究者关注。叶立群等将五水硝酸铋和溴化钾溶解在水中，随后加入碱液调节pH值至13.0，然后在160℃下水热16h，所得产物经水洗、干燥，得到棒状Bi5O7Br（Liqun Ye et al .Applied Surface Science. 2015 , 346 , 311-316）。陈渊等（专利申请号201410029932.9）先将五水硝酸铋溶于浓硝酸中，然后加入含有十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，随后用氢氧化钠溶液调节pH值至9.0~13.0，最后在140~180℃进行水热处理16~28h，洗涤干燥制得十字星型形貌的Bi5O7Br。胡军成等（CN 106955721 B）将可溶性铋盐溶解于小分子量醇中，随后加入溶有溴化合物和聚乙烯吡咯烷酮的小分子量醇溶液，然后加入(1~3)mol/L的碱溶液调节pH至12.5~13.5，最后在150-200℃下溶剂热反应5~24h，洗涤干燥得到带状结构的Bi5O7Br。
近年来，片状结构的Bi5O7Br由于具有大的比表面积，能提供更多的反应活性位，能提高界面电荷转移的量子效率，较好的形貌完整度、较高的性能可重复度成为研究的热点。樊彩梅等先将五水硝酸铋分散到水中，然后加入溴酸钠的水溶液，并用氨水调节pH值至8.0并搅拌3h，洗涤干燥后得片状结构的Bi5O7Br（Caimei Fan et al. Separation andPurification Technology. 2020, 231,115917）。该方法需要使用高毒性、易爆炸的溴酸钠，限制了其应用范围。徐艺军等将五水硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮分散在水中，随后加入饱和溴化钾溶液，搅拌0.5h后，用氢氧化钠溶液液调节pH值至10.5，然后在435K下水热3h，所得产物经水洗、干燥，得到Bi5O7Br纳米片（Yijun Xu et al. Chinese Journal ofCatalysis. 2021, 42, 2020-2026）。该方法需要添加非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，且工艺过程较为复杂和繁琐。崔洪芝等将五水硝酸铋和氨水加入水中，加热10min后加入溴化钾溶液，然后再加入水至形成透明溶液，然后保持加热状态10天，所得产物经洗涤、干燥，得到Bi5O7Br纳米片（Hongzhi Cui et al. Chinese Chemical Letters. 2021,online，DOI: 10.1016/j.cclet.2021.03.077）。该方法需要保温反应10天，反应时间过长。
可见，现有技术中针对Bi5O7Br纳米片材料的报道，需使用高毒性、易爆炸的溴酸钠或者工艺过程较为复杂和繁琐。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Bi5O7Br纳米片的制备方法，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为导向剂和溴源，氨水为碱源，在Bi5O7Br形成过程中能够调节Bi5O7Br形貌，得到分布均匀和尺寸较均一的Bi5O7Br纳米片。
技术方案：本发明提供了一种Bi5O7Br纳米片的制备方法，包括以下步骤：S1：将硝酸铋加入水中并剧烈搅拌形成溶液A；S2：将CTAB加入水中并剧烈搅拌形成溶液B；S3：将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5~1h，然后向溶液C中加入氨水并继续搅拌0.5~1h；S4：然后将S3所得反应液转入水热反应釜，130~180℃反应8~15h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
优选地，S1中，溶液A的摩尔浓度为0.02~0.04mol/L。
优选地，S2中，溶液B的摩尔浓度为0.02~0.04mol/L。
优选地，S3中，硝酸铋与CTAB的摩尔比为0.8~1.2。
优选地，S3中，加入氨水调节反应液的pH至大于7.0。
有益效果：1、本申请以十六烷基三甲基溴化铵为导向剂。十六烷基三甲基溴化铵作为一种阳离子表面活性剂，在溶液中能够形成层状胶束，而氨水调节了溶液的pH值，使层状胶束骨架较牢固，不会坍塌。从而能够控制生成的Bi5O7Br形貌，得到分布均匀和尺寸较均一的Bi5O7Br纳米片。
2、采用水热反应工艺，CTAB既为导向剂，又为溴源。弱碱氨水为碱源，在反应过程中，有效控制反应液碱度，从而控制材料的生成速率、高效调控产物的微观形貌，获得Bi5O7Br纳米片材料。
3、该制备工艺步骤简单、容易控制、易于重复，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1 为本申请实施例1制备得到的Bi5O7Br纳米片的X射线衍射图；
图2 为本申请实施例1制备得到的Bi5O7Br纳米片扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
先将1 mmol硝酸铋加入35 mL水中并剧烈搅拌形成溶液A；将1 mmol CTAB加入35mL水中并剧烈搅拌形成溶液B；将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5h；向溶液C中加入5 mL氨水调节溶液pH大于7，并继续搅拌0.5h；再将反应液转入水热反应釜，150℃反应12h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
实施方式2：
先将1 mmol硝酸铋加入30 mL水中并剧烈搅拌形成溶液A；将1 mmol CTAB加入40mL水中并剧烈搅拌形成溶液B；将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌1h；向溶液C中加入3 mL氨水调节溶液pH大于7.0，并继续搅拌1h；再将反应液转入水热反应釜，180℃反应8 h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
实施方式3：
先将1 mmol硝酸铋加入50 mL水中并剧烈搅拌形成溶液A；将1 mmol CTAB加入30mL水中并剧烈搅拌形成溶液B；将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5h；向溶液C中加入4 mL氨水调节溶液pH大于7.0，并继续搅拌1h；再将反应液转入水热反应釜，130℃反应15h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
实施方式4：
先将1 mmol硝酸铋加入40 mL水中并剧烈搅拌形成溶液A；将1 mmol CTAB加入30mL水中并剧烈搅拌形成溶液B；将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5h；向溶液C中加入6 mL氨水调节溶液pH大于7.0，并继续搅拌1h；再将反应液转入水热反应釜，160℃反应10h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种Bi5O7Br纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将硝酸铋加入水中并剧烈搅拌形成溶液A；
S2：将CTAB加入水中并剧烈搅拌形成溶液B；
S3：将溶液B加入溶液A中形成溶液C并搅拌0.5~1h，然后向溶液C中加入氨水调节溶液至碱性，并继续搅拌0.5~1h；
S4：然后将S3所得反应液转入水热反应釜，130~180℃反应8~15h，自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后制得Bi5O7Br纳米片。
2.根据权利要求1所述的Bi5O7Br纳米片的制备方法，其特征在于，S1中，溶液A的摩尔浓度为0.02~0.04mol/L。
3.根据权利要求1所述的Bi5O7Br纳米片的制备方法，其特征在于，S2中，溶液B的摩尔浓度为0.02~0.04mol/L。
4.根据权利要求1所述的Bi5O7Br纳米片的制备方法，其特征在于，S3中，硝酸铋与CTAB的摩尔比为0.8~1.2。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的Bi5O7Br纳米片的制备方法，其特征在于，S3中，加入氨水调节反应液的pH至大于7.0。
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| XUE CHEN ET AL: "enhanced ambient ammonia photosynthesis by Mo-doped Bi5O7Br nanosheets with light-switchable oxygen vacancied", 《催化学报》, vol. 42, pages 2020 - 2026, XP086758503, DOI: 10.1016/S1872-2067(21)63837-8 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116571255A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-08-11 | 常州大学 | 2D/2D片状结构的Bi5O7Br/NiFe-LDH复合材料及其制备方法 |
| CN116984623A (zh) * | 2023-09-26 | 2023-11-03 | 之江实验室 | 一种基于分段式水热法的二维铋纳米晶体合成方法 |
| CN116984623B (zh) * | 2023-09-26 | 2024-02-09 | 之江实验室 | 一种基于分段式水热法的二维铋纳米晶体合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113998734B (zh) | 2024-01-26 |
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