CN111496269A - 一种纳米银及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米银及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域。本发明提供的纳米银的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合，在微波合成仪中进行还原反应，得到纳米银；所述还原反应的温度为60～120℃。本发明使用微波辐射技术合成纳米银，能够在5～60s内快速达到所需反应温度，反应过程全程精准控温、均匀受热，且整个过程处于密闭状态，有利于保证纳米银的粒径均匀；此外，本发明通过精准控制反应温度为60～120℃，所制备的纳米银粒径分布均匀，有利于充分发挥其抗炎作用。

Description

一种纳米银及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米银及其制备方法和应用。
背景技术
纳米银具有抗菌以及促进组织修复等性能，在医学领域具有广泛的应用价值，可以作为杀菌、促进伤口愈合等方面的医疗物品。由于纳米银具有纳米尺寸效应和量子尺度效应，具有更大的比表面积，增加了与细菌表面的接触面积，能够杀死所接触的细菌，提高杀菌效果。纳米银还可促进伤口愈合，当出现伤口时，炎症细胞将会在伤口处聚集使得炎症加重，纳米银可抑制炎症细胞在伤口处的聚集，且促进组织细胞的生产，加快伤口的愈合。目前市场上，纳米银广泛应用于发挥其抗菌作用，在抗菌敷料贴剂等方面应用广泛。
近年来，纳米银的合成方法主要包括物理法、化学法及生物法，其中化学法应用较为广泛。传统纳米银的制备方法是在加热条件下将银盐溶液与还原剂进行反应，将银离子还原为银单质，并在分散剂作用下得到纳米银(熊金钰，徐国财.纳米银的制备及表征[J].金属功能材料,2004(02):40-44.；陈婧雯，张芯.纳米银的制备方法和应用现状[J].山东化工，2019，048(002):58-60,63.)。微波作为一种新开发的技术，能够使原本需要几小时，甚至几天才能完成的合成反应只需几分钟甚至是几十秒钟即可完成。目前，在现有的微波合成方法中，其所使用的微波设备通常在恒定功率下进行反应，反应过程温度波动大，无法精确控制反应温度，所制备的纳米银粒径不均匀，易团聚，限制了纳米银的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米银及其制备方法和应用，制备的纳米银粒径分布均匀，在抗炎药物方面具有很大的应用前景。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种纳米银的制备方法，包括以下步骤：
将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合，在微波合成仪中进行还原反应，得到纳米银；
所述还原反应的温度为60～120℃。
优选的，所述还原反应的过程中，所述还原反应的温度的波动范围为±0.5℃。
优选的，所述硝酸银溶液的质量浓度为0.0001～0.001mol/L。
优选的，所述柠檬酸钠溶液的质量浓度为0.1～1％。
优选的，所述柠檬酸钠溶液的pH值为5～9。
优选的，所述硝酸银溶液中硝酸银与柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠的摩尔比为1:(3～5)。
优选的，将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合的过程包括：先将硝酸银溶液加热至沸腾，然后逐滴加入柠檬酸钠溶液。
优选的，所述还原反应的时间为10～15min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米银，所述纳米银粒径分布均匀，所述纳米银的平均粒径为100nm。
本发明提供了上述技术方案所述纳米银在制备抗炎药物中的应用。
本发明提供了一种纳米银的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合，在微波合成仪中进行还原反应，得到纳米银；所述还原反应的温度为60～120℃。本发明使用微波辐射技术合成纳米银，能够在5～60s内快速达到所需反应温度，且全程能够精准控制所需反应温度，保持温度恒定(温度变化±0.5℃)，均匀受热，且整个过程处于密闭状态，可实时监测温度、压力及功率变化，有利于保证纳米银的粒径均匀；此外，现有微波辅助方法通常在恒定功率下反应，无法确保温度恒定，反应温度不可控，无法控制纳米银的粒径，而本发明借助微波合成仪(奥地利Anton Paar，Monowave 300)进行合成反应，能够精准控制反应温度为60～120℃，所制备的纳米银粒径分布均匀，性质稳定，不易团聚，有利于充分发挥其抗炎作用。
本发明提供纳米银的制备方法与常规加热合成法相比，合成工艺简化，反应时间大大缩短，由于该方法可人为控制所需反应温度，可重复性大大提高。与传统加热方法进行平行对比，本发明所述方法可以完成传统加热方法无法进行的实验过程，对某些实验机理的研究意义重大。
本发明制备的纳米银粒径分布均匀，在制备抗炎药物中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米银的SEM图；
图2为实施例1制备的纳米银的粒径分布图；
图3为实施例1合成纳米银过程中的升温曲线图；
图4为实施例2制备的纳米银的SEM图；
图5为实施例2制备的纳米银的粒径分布图；
图6为实施例2合成纳米银过程中的升温曲线图；
图7为实施例3制备的纳米银的SEM图；
图8为实施例3制备的纳米银的粒径分布图；
图9为实施例3合成纳米银过程中的升温曲线图；
图10为实施例4制备的纳米银的SEM图；
图11为实施例4制备的纳米银的粒径分布图；
图12为实施例4合成纳米银过程中的升温曲线图；
图13为实施例5制备的纳米银的SEM图；
图14为实施例5制备的纳米银的粒径分布图；
图15为实施例5合成纳米银过程中的升温曲线图；
图16为应用例中不同浓度纳米银对斑马鱼炎症细胞聚集的影响图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米银的制备方法，包括以下步骤：
将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合，在微波合成仪中进行还原反应，得到纳米银；
所述还原反应的温度为60～120℃。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合。在本发明中，所述硝酸银溶液的质量浓度优选为0.0001～0.001mol/L，更优选为0.0005～0.001mol/L。在本发明中，所述硝酸银溶液优选为硝酸银水溶液，本发明对制备所述硝酸银水溶液的过程没有特殊的限定，直接将硝酸银溶于水中得到相应浓度的硝酸银溶液即可。
在本发明中，所述柠檬酸钠溶液优选为柠檬酸钠水溶液，本发明对制备所述柠檬酸钠水溶液的过程没有特殊的限定，直接将柠檬酸钠溶于水中得到相应浓度的柠檬酸钠溶液即可。在本发明中，所述柠檬酸钠溶液的质量浓度优选为0.1～1％，更优选为0.3～0.8％；所述柠檬酸钠溶液的pH值优选为5～9，更优选为6～8。本发明优选采用NaOH溶液(0.01M)或HNO3溶液(0.01M)调节所述柠檬酸钠溶液的pH值或者使用直接配制而成在上述pH范围内的柠檬酸钠溶液。
在本发明中，所述硝酸银溶液中硝酸银与柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠的摩尔比优选为1:(3～5)，更优选为1:(3.5～4.5)。
在本发明中，将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合的过程优选包括：先将硝酸银溶液加热至沸腾，然后逐滴加入柠檬酸钠溶液。本发明将硝酸银溶液加热至沸腾能够使得硝酸银充分溶解。在所述逐滴加入柠檬酸钠溶液过程中，本发明优选边滴加边搅拌，直至得到混合均匀的溶液。滴加完毕后，本发明优选将所得混合液冷却至室温，再进行后续反应。本发明对所述逐滴加入和搅拌的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合后，本发明将所得混合液在微波合成仪中进行还原反应。在本发明中，所述微波合成仪的型号优选为奥地利Anton Paar，Monowave 300。在本发明中，所述还原反应的温度为60～120℃，优选为80～110℃，更优选为90～100℃，所述还原反应的时间优选为10～15min，更优选为12～14min。在所述还原反应过程中，柠檬酸钠作为还原剂和分散剂，硝酸银被还原成银，得到纳米银。在本发明所述还原反应的过程中，所述还原反应的温度的波动范围为±0.5℃，本发明所用微波合成仪能够控制反应温度恒定，温度波动范围小，进而保证物料受热均匀，从而合成粒径均匀且稳定的纳米银溶液。
完成所述还原反应后，本发明优选将所得物料离心，取上清液，得到纳米银溶液，本发明所述纳米银以纳米银溶液的形式存在。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米银，所述纳米银粒径分布均匀，所述纳米银的平均粒径为100nm。
本发明提供了上述技术方案所述纳米银在制备抗炎药物中的应用。本发明对所述纳米银在制备抗炎药物中的应用方法没有特殊的限定，直接将所述纳米银用于抗炎即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.0849g硝酸银溶于500mL去离子水，得到浓度为0.001M的硝酸银溶液；
将1g柠檬酸钠溶于100mL去离子水中，得到质量浓度为1％的柠檬酸钠溶液；
将10mL所述柠檬酸钠溶液用0.01M HNO3溶液调节pH值至6；
将50mL上述硝酸银溶液加热至沸腾，逐滴加入5mLpH值为6的柠檬酸钠溶液，边滴加边搅拌均匀，滴加完毕后移除热源，冷却；取20mL所得混合液在微波合成仪中进行还原反应(120℃，10min)；反应结束后，将所得物料离心，取上清液，得到纳米银溶液。
性能测试
1)对实施例1制备的纳米银进行SEM表征和粒径分布测试，结果见图1～2；图1为实施例1制备的纳米银的SEM图，图2为实施例1制备的纳米银的粒径分布图，由图1～2可知，该实施例制备的纳米银粒径均匀，且平均粒径为100nm。
2)对实施例1合成过程中的温度变化进行监测，所得升温曲线如图3所示，由图3可知，在整个还原过程中，温度保持恒定。
实施例2
将0.0849g硝酸银溶于500mL去离子水，得到浓度为0.001M的硝酸银溶液；
将1g柠檬酸钠溶于100mL去离子水中，得到质量浓度为1％的柠檬酸钠溶液，取10mL柠檬酸钠溶液，用pH试纸测得其pH值为7；
将50mL上述硝酸银溶液加热至沸腾，逐滴加入5mLpH值为7的柠檬酸钠溶液，边滴加边搅拌均匀，滴加完毕后移除热源，冷却；取20mL所得混合液在微波合成仪中进行还原反应(120℃，10min)；反应结束后，将所得物料离心，取上清液，得到纳米银溶液。
性能测试
3)对实施例2制备的纳米银进行SEM表征和粒径分布测试，结果见图4～5；图4为实施例2制备的纳米银的SEM图，图5为实施例2制备的纳米银的粒径分布图，由图4～5可知，该实施例制备的纳米银粒径均匀，且平均粒径为100nm。
4)对实施例2合成过程中的温度变化进行监测，所得升温曲线如图6所示，由图6可知，在整个还原过程中，温度保持恒定。
实施例3
将0.0849g硝酸银溶于500mL去离子水，得到浓度为0.001M的硝酸银溶液；
将1g柠檬酸钠溶于100mL去离子水中，得到质量浓度为1％的柠檬酸钠溶液；
将10mL所述柠檬酸钠溶液用0.01M HNO3溶液调节pH值至8；
将50mL上述硝酸银溶液加热至沸腾，逐滴加入5mLpH值为8的柠檬酸钠溶液，边滴加边搅拌均匀，滴加完毕后移除热源，冷却；取20mL所得混合液在微波合成仪中进行还原反应(120℃，10min)；反应结束后，将所得物料离心，取上清液，得到纳米银溶液。
性能测试
5)对实施例3制备的纳米银进行SEM表征和粒径分布测试，结果见图7～8；图7为实施例3制备的纳米银的SEM图，图8为实施例3制备的纳米银的粒径分布图，由图7～8可知，该实施例制备的纳米银粒径均匀，且平均粒径为100nm。
6)对实施例3合成过程中的温度变化进行监测，所得升温曲线如图9所示，由图9可知，在整个还原过程中，温度保持恒定。
实施例4
将0.0849g硝酸银溶于500mL去离子水，得到浓度为0.001M的硝酸银溶液；
将1g柠檬酸钠溶于100mL去离子水中，得到质量浓度为1％的柠檬酸钠溶液，取10mL柠檬酸钠溶液，用pH试纸测得其pH值为7；
将50mL上述硝酸银溶液加热至沸腾，逐滴加入5mLpH值为7的柠檬酸钠溶液，边滴加边搅拌均匀，滴加完毕后移除热源，冷却；取20mL所得混合液在微波合成仪中进行还原反应(90℃，10min)；反应结束后，将所得物料离心，取上清液，得到纳米银溶液。
性能测试
7)对实施例4制备的纳米银进行SEM表征和粒径分布测试，结果见图10～11；图10为实施例4制备的纳米银的SEM图，图11为实施例4制备的纳米银的粒径分布图，由图10～11可知，该实施例制备的纳米银粒径均匀，且平均粒径为100nm。
8)对实施例4合成过程中的温度变化进行监测，所得升温曲线如图12所示，由图12可知，在整个还原过程中，温度保持恒定。
实施例5
将0.0849g硝酸银溶于500mL去离子水，得到浓度为0.001M的硝酸银溶液；
将1g柠檬酸钠溶于100mL去离子水中，得到质量浓度为1％的柠檬酸钠溶液；取10mL柠檬酸钠溶液，用pH试纸测得其pH值为7；
将50mL上述硝酸银溶液加热至沸腾，逐滴加入5mLpH值为7的柠檬酸钠溶液，边滴加边搅拌均匀，滴加完毕后移除热源，冷却；取20mL所得混合液在微波合成仪中进行还原反应(60℃，10min)；反应结束后，将所得物料离心，取上清液，得到纳米银溶液。
性能测试
9)对实施例5制备的纳米银进行SEM表征和粒径分布测试，结果见图13～14；图13为实施例5制备的纳米银的SEM图，图14为实施例5制备的纳米银的粒径分布图，由图13～14可知，该实施例制备的纳米银粒径均匀，且平均粒径为100nm。
10)对实施例5合成过程中的温度变化进行监测，所得升温曲线如图15所示，由图15可知，在整个还原过程中，温度保持恒定。
应用例
纳米银在抗炎药物中的应用验证例：
1)将性成熟斑马鱼雌雄分缸饲养于斑马鱼养殖单元中，水温：26±2℃；pH 6.7；电导率：520μs/cm；光照/黑暗周期：14h:10h。暴露实验开始前一天将雌雄以1:2配对，自然交配产卵。
2)将实施例2中的纳米银样品分别稀释为不同浓度(0.05％，0.1％，0.2％)，备用。
挑选发育至3dpf(days post fertilization)的健康斑马鱼Tg(corola:eGFP)置于6孔板中，20条/孔，分别加入5mL上述不同浓度的纳米银溶液预处理1h，以养殖水为空白对照组(control)。
3)在体视显微镜下用手术刀将斑马鱼尾鳍切断，再置于6孔细胞培养板中，15条/孔，分别加入5mL步骤2)中不同浓度的纳米银溶液，在曲线控制生化培养箱中孵育。
4)孵育至6h后，用三卡因将斑马鱼麻醉，在荧光显微镜下观察巨噬细胞和中性粒细胞在尾鳍伤口聚集情况并拍照。
5)统计细胞数量，计数范围为离切口150μm以内的区域。
6)采用SPSS 19.0软件统计处理数据，实验数据均用±SEM数据表示，用单因素方差分析。各浓度组与空白对照组两两比较：*P<0.05。
本应用例所得抗炎活性评价结果如图16所示，由图16可知，在荧光显微镜下观察可看出，纳米银对于炎症细胞的聚集有明显的抑制作用，且随着浓度升高，抑制能力增强，即纳米银在其安全浓度范围内具有抗炎作用，在抗炎药物方面有一定的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米银的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合，在微波合成仪中进行还原反应，得到纳米银；
所述还原反应的温度为60～120℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的过程中，所述还原反应的温度的波动范围为±0.5℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的质量浓度为0.0001～0.001mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸钠溶液的质量浓度为0.1～1％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸钠溶液的pH值为5～9。
6.根据权利要求3～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液中硝酸银与柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠的摩尔比为1:(3～5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液混合的过程包括：先将硝酸银溶液加热至沸腾，然后逐滴加入柠檬酸钠溶液。
8.根据对权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的时间为10～15min。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的纳米银，所述纳米银粒径分布均匀，所述纳米银的平均粒径为100nm。
10.权利要求9所述纳米银在制备抗炎药物中的应用。
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