CN102051680A - 一种小纵横比金纳米棒的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小纵横比金纳米棒的快速制备方法，该方法是在种子介导生长法制备金纳米棒的过程中引入紫外光照，进而控制金纳米棒的生长速度和纵横比。本方法在种子介导生长法的种子制备阶段及金纳米棒生长阶段引入紫外光照，紫外光照会在种子制备阶段促进金(Au3+)离子的还原，从而加快种子的生长，缩短种子制备时间。在金纳米棒的生长阶段，紫外光照会将金原子从金纳米棒上剥离，使其长度减小，表面等离体子共振吸收峰蓝移。本发明可在种子介导生长法制备金纳米棒的基础上，通过紫外光照缩短种子制备时间，并控制金纳米棒的长度。本发明制备的小纵横比金纳米棒可被广泛应用于生物光学传感、光热疗、医学荧光成像、太阳能电池等领域。
Description
技术领域
本发明涉及小纵横比金纳米棒的制备方法，特别涉及一种在种子介导生长法中引入紫外光照的金纳米棒制备方法。
背景技术
金纳米颗粒由于其特殊的光学特性，即表面等离子体共振(SurfacePlasmon Resonance，SPR)特性，及其良好的生物相容性，在生物光学传感、医学诊断、临床治疗等领域显示出巨大应用前景。小纵横比的金纳米棒拥有长轴和短轴方向两个几何参数，其吸收光谱中出现两个SPR吸收峰，且两个吸收峰都位于可见光区域，这一特性使得将小纵横比金纳米棒作为光学探针应用到生物传感及医学诊断领域成为可能。
目前，制备金纳米棒的方法主要有电化学法、光化学法、硬模板法和软模板法。相比之下，软模板法具有制备过程简单，更易操作，且制得的金纳米棒产率较高、均一性好的优点。软模板法是通过在反应体系中加入表面活性剂，利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、四辛基溴化铵(TOAB)等表面活性剂分子形成的胶束包裹住金纳米颗粒，使得被还原的金原子在特定的晶面聚集，实现各向异性的生长方式，最终制得棒状的金纳米颗粒。
种子介导生长法是一个两步的生长过程。首先生长尺寸只有几个纳米的球状金种子，然后将金种子加入生长溶液，在表面活性剂分子的作用下，这种金种被用作凝结核来催化金纳米棒在某一个特定方向进行生长，这个生长过程是十分迅速的。种子法对设备的要求比较低，且制备过程较简单，是目前制备金纳米棒最成功的方法。
光化学法是一种用紫外光线照射一次性长成纳米棒的方法。光化学法的生长溶液中通常不加入任何的还原剂，而是用紫外光长时间辐照来诱导金纳米棒的生长。这种方法的反应时间较长，金纳米棒生长缓慢，通常需几十个小时。另外所需试剂较多，例如丙酮、硝酸银等都是不可缺少的。
由于金纳米棒的SPR吸收波长以及其它相关光学特性都取决于棒的纵横比。所以控制金纳米棒的生长长度对调控其光学特性具有重要意义。单纯的种子介导生长法对金纳米棒纵横比较难控制，而单纯的光化学法又需要较长的制备时间。本发明将紫外光照引用种子介导生长法的工艺当中，既达到了控制金纳米棒纵横比的目的，又缩短了制备时间。是一种新颖有效、操作简便的金纳米棒制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小纵横比金纳米棒的快速制备方法，通过控制金纳米棒的生长长度来调控金纳米棒的光学特性；制得的小纵横比金纳米棒具有产率高、均一性好等优点。
本发明的技术方案是这样实现的：
在种子介导生长法中引入紫外光照，该种制备方法包括以下几个步骤：
(1)制备纳米金种子溶液
将0.20-0.30mL的0.01mol/L的氯金酸HAuCl4·4H2O溶液与7.9-8.0mL的0.10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵Cetyltrimethylammonium Bromide，CTAB溶液在广口烧杯内混合均匀，然后加入0.5-0.7mL经冰水混合物处理过的0.005-0.015mol/L的硼氢化钠NaBH4溶液混合摇匀1-3min，然后用功率为30W的254nm紫外光照射1.5-2.5h，并用20-30℃水浴保持恒温，待其充分反应后即得纳米金种子溶液；
(2)制备金纳米棒
将0.10-0.30mL的0.01mol/L HAuCl4·4H2O溶液、4.0-5.0mL的0.10mol/LCTAB溶液、0.03-0.07mL的0.01mol/L NaBH4溶液、0.03-0.04mL的0.01mol/L抗坏血酸溶液依次加到烧杯中混合均匀，然后加入0.005-0.015mL之前制备好的纳米金种子溶液，混合摇匀5-15s，然后在室温下静置并同时用功率为30W的254nm紫外光照射2.5-3.5h，即得小纵横比金纳米棒。
本发明解决的技术关键在于在种子介导生长法中引入紫外光照，缩短了纳米金种子的制备时间(金种制备时间可缩短一半)，同时在金纳米棒的生长阶段控制了金纳米棒的长度(纵横比能控制在3.0以内，相应吸收峰蓝移至700nm以内)。
本发明的效果体现在：
(1)本发明提出了小纵横比金纳米棒的快速制备方法，在种子介导生长法的基础上，引入紫外光照缩短了金种生长时间，制备过程简单、快速，设备要求低，易于大规模生产。
(2)采用本发明技术所制备的小纵横比金纳米棒，产率较高，均一性较好。
(3)本发明所制备的小纵横比金纳米棒，其SPR吸收峰均位于可见光范围内。
具体实施方式
小纵横比金纳米棒的制备方法，步骤如下：
制备纳米金种子溶液：将0.20-0.30mL的0.01mol/L的HAuCl4·4H2O溶液与7.9-8.0mL的0.10mol/L的CTAB溶液在广口烧杯内混合均匀，然后加入0.5-0.7mL经冰水混合物处理过的0.005-0.015mol/L的NaBH4溶液混合摇匀1-3min，然后用功率为30W的254nm紫外光照射1.5-2.5h，并用20-30℃水浴保持恒温。在此阶段中，紫外光照会在种子制备阶段促进金(Au3+)离子的还原，从而加快种子的生长，缩短种子制备时间。待其充分反应后即得到纳米金种子溶液。
制备金纳米棒：将0.10-0.30mL的0.01mol/L HAuCl4·4H2O溶液、4.0-5.0mL的0.10mol/L CTAB溶液、0.03-0.07mL的0.01mol/L NaBH4溶液、0.03-0.04mL的0.01mol/L抗坏血酸溶液依次加到烧杯中混合均匀，然后加入0.005-0.015mL之前制备好的金种子溶液，混合摇匀5-15s，然后在室温下静置至并同时用功率为30W的254nm紫外光照射2.5-3.5h。在此阶段，紫外光照会将金原子从金纳米棒上剥离，从而阻止金纳米棒的过度各向异性生长，控制金纳米棒的纵横比。剥离的金原子会在新的金种上面凝结，从而增加金纳米棒的产率。
Claims (1)
1.一种小纵横比金纳米棒的制备方法，在种子介导生长法中引入紫外光照，其特征在于，该种制备方法包括以下几个步骤：
(1)制备纳米金种子溶液
将0.20-0.30mL的0.01mol/L的氯金酸HAuCl4·4H2O溶液与7.9-8.0mL的0.10mol/L的十六烷基三甲基溴化铵Cetyltrimethylammonium Bromide，CTAB溶液在广口烧杯内混合均匀，然后加入0.5-0.7mL经冰水混合物处理过的0.005-0.015mol/L的硼氢化钠NaBH4溶液混合摇匀1-3min，然后用功率为30W的254nm紫外光照射1.5-2.5h，并用20-30℃水浴保持恒温，待其充分反应后即得纳米金种子溶液；
(2)制备金纳米棒
将0.10-0.30mL的0.01mol/L HAuCl4·4H2O溶液、4.0-5.0mL的0.10mol/LCTAB溶液、0.03-0.07mL的0.01mol/L NaBH4溶液、0.03-0.04mL的0.01mol/L抗坏血酸溶液依次加到烧杯中混合均匀，然后加入0.005-0.015mL之前制备好的纳米金种子溶液，混合摇匀5-15s，然后在室温下静置并同时用功率为30W的254nm紫外光照射2.5-3.5h，即得小纵横比金纳米棒。
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