CN109821060A - 一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法 - Google Patents
一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109821060A CN109821060A CN201910042586.0A CN201910042586A CN109821060A CN 109821060 A CN109821060 A CN 109821060A CN 201910042586 A CN201910042586 A CN 201910042586A CN 109821060 A CN109821060 A CN 109821060A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cus
- solution
- preparation
- wound healing
- medical dressing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 230000029663 wound healing Effects 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 21
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 47
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 21
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 claims description 14
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000010257 thawing Methods 0.000 claims description 10
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 claims description 9
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 9
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 6
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 6
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims description 5
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229960001760 dimethyl sulfoxide Drugs 0.000 claims description 5
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 5
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims description 5
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims description 3
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical compound FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 206010052428 Wound Diseases 0.000 abstract description 19
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 230000035876 healing Effects 0.000 abstract description 6
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 206010053615 Thermal burn Diseases 0.000 abstract description 2
- 229940068984 polyvinyl alcohol Drugs 0.000 abstract 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 abstract 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 12
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 10
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 5
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 4
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 206010059866 Drug resistance Diseases 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 3
- 239000003504 photosensitizing agent Substances 0.000 description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 231100000241 scar Toxicity 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 2
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 1
- 108091023020 Aldehyde Oxidase Proteins 0.000 description 1
- 102000048262 Aldehyde oxidases Human genes 0.000 description 1
- 208000035143 Bacterial infection Diseases 0.000 description 1
- 206010063560 Excessive granulation tissue Diseases 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 208000002193 Pain Diseases 0.000 description 1
- 208000004550 Postoperative Pain Diseases 0.000 description 1
- 206010072170 Skin wound Diseases 0.000 description 1
- 108010027912 Sulfite Oxidase Proteins 0.000 description 1
- 102000043440 Sulfite oxidase Human genes 0.000 description 1
- 208000031737 Tissue Adhesions Diseases 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000002924 anti-infective effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 208000022362 bacterial infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003519 biomedical and dental material Substances 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000035475 disorder Diseases 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 210000003038 endothelium Anatomy 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 210000000981 epithelium Anatomy 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 210000001126 granulation tissue Anatomy 0.000 description 1
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 1
- 230000023597 hemostasis Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000001524 infective effect Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000001320 lysogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 244000000010 microbial pathogen Species 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 231100000915 pathological change Toxicity 0.000 description 1
- 230000036285 pathological change Effects 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 230000008591 skin barrier function Effects 0.000 description 1
- 231100000444 skin lesion Toxicity 0.000 description 1
- 206010040882 skin lesion Diseases 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 230000008685 targeting Effects 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000015 thermotherapy Methods 0.000 description 1
- 230000000699 topical effect Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- 230000008733 trauma Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，所述制备方法是先用水热法制备红褐色CuS@MoS2复合结构，之后均匀地掺杂到聚乙烯醇溶液中，经过数次冻融循环，形成CuS@MoS2水凝胶，制得促进伤口愈合敷料，本方法制备简单，生产成本低廉，重复性好，经过应用于大面积烫伤及烧伤等不容易愈合伤口的试验，取得了令人满意的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种促进伤口愈合敷料的制备方法，尤其是一种利用光热法和CuS@MoS2水凝胶协同抗菌促进伤口愈合的混合水凝胶敷料的制备方法。
背景技术
细菌感染性疾病占全球死亡率的三分之一，据报道，目前欧洲每年25000人因细菌感染丧生，在治疗细菌感染疾病中，欧盟每年投入15亿欧元，众所周知，皮肤组织是机体自身抵御外界环境感染的重要屏障，因此避免皮肤组织不受细菌感染和加速受损皮肤组织的伤口愈合是一项非常迫切的任务，目前基于抗生素的疗法是最常见的治疗感染的方法，但过度使用抗生素会导致细菌耐药性增强，甚至会出现超级细菌。
在过渡金属硫属元素化合物中，CuS和MoS2材料由于其具有相当大的电催化活性，在析氢反应中能起到良好的催化作用，故其多用于能源电池中，其中CuS和MoS2都具有固有的特定波长光源的吸收区域、有效的发热能力、在特定波长的光照下可以持续产生活性氧且其生产成本低以及制备方法简单的特点。
铜具有优良的电学、热学和光学特性，其耦合电子和金属晶格的声子可以短时间内提升局部的温度环境，因此实现高效的光热转换；铜由于局部表面等离子体和近红外区域共振（LSPR），可使得电子从价带跃迁到导带，产生电子—空穴对，电子具有还原性，空穴具有氧化性，可与表面的H2O反应形成氧化性很高的HO·自由基，电子具有还原性，可捕获周围O2反应形成O2 -自由基，有效杀死细菌，除此之外，一定浓度的Cu2+可以有效促进内皮细胞的增殖与分化，利于伤口的愈合。
钼是一切固氮高等植物必需的营养成分，环境中缺钼可使植物缺氧，而缺氧对植物蛋白的合成会产生不良影响，钼不仅对动植物的营养及代谢具有重要作用，对人体也有重要生理功能，是生物体必需的微量元素，钼是人体内黄嘌呤酶、醛氧化酶、亚硫酸氧化酶等的重要成分，大量研究结果表明，动植物及人体内钼含量缺乏会引起一系列生化紊乱，以致产生种种病理变化，而补充钼则有一定的预防及医疗作用。
医用敷料是一种用于治疗疮、伤口及其他皮肤损害的生物医用材料，在日常生活中应用广泛，在皮肤创伤重建或者恢复时期，医用敷料可以暂时起到皮肤屏障的部分功能，为创面愈合提供一个有利的微环境，医用敷料具有物理屏障、控制伤口的分泌物和气味、控制伤口的感染、止血、减少或去除疤痕的形成、加快伤口的愈合速度等重要作用，水凝胶医用敷料是近年发展起来的一种新型的创伤敷料，主要由高分子聚合物吸水溶胀后形成一种具有三维立体网状结构的胶状物质构成，其含水量可达96％，保持创面的湿润环境，由于水凝胶自身温度只有5℃左右，所具有独特作用可显著减少术后疼痛和炎症，能缩短伤口愈合的时间，促进伤口更好愈合且不留疤痕；此外，半透明的性状利于伤口的观察，传统上医生一般用无菌纱布及外用抗生素处理，纱布易于皮肤伤口组织粘连，换药时常常破坏新生的上皮和肉芽组织，引起出血，造成病人二次疼痛。
光动力抗菌是一种结合光敏剂分子和可见光产生的活性氧来杀灭病原微生物的抗感染治疗方法，活性氧物种能够与致病菌中的多种生物活性分子反应，这一特性使得微生物不易对该方法产生耐药性；光敏剂是一种能选择性地聚集在要作用的组织中的化学物质，并且在一定波长光的刺激下能发生光动力反应产生活性氧破坏靶组织，是光动力抗菌的核心要素，结合最近兴起的近红外（NIR）激光诱导光热疗法（PTT）抗菌方法，光敏剂可以在吸收特定波长的光源后，自身产热可抑制细菌活性，减少细菌的耐药性，光动力和光热抗菌结合因其目标选择性、远程可控性、最小无创性、非抗性和生物安全性的特点，可以有效杀灭细菌。
发明内容
本发明针对现有伤口愈合抗菌药物的不足，提供一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，本制备方法使用光热法和活性氧协同快速杀菌且环境友好、成本低廉、合成简单，具体技术方案如下：
一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是按下列步骤进行的：
（1）称取2g聚乙烯醇加入到50ml的去离子水中，配置成40mg/ml的PVA溶液，在高温下持续加热搅拌，直至完全溶解至澄清；
（2）称取0.483g硝酸铜溶解在25ml二甲基亚砜溶液中，形成蓝色澄澈溶液后加入0.4gPVP和0.3g硫代乙酰胺，磁力搅拌均匀后待混合溶液呈浅绿色将此溶液转入30ml的聚四氟乙烯反应釜中，水热加热后，将加热好的溶液进行离心干燥，即获得CuS纳米结构；
（3）在100ml去离子水中分别溶解0.75g钼酸钠和1.5g硫代乙酰胺，形成透明溶液，然后加入0.5g CuS，搅拌形成上悬浮液，将混合溶液转移到反应釜中，在水热箱中加热，之后将加热好的溶液进行离心干燥，即获得CuS@MoS2复合结构；
（4）分别称取0.01、0.03和0.05gCuS和CuS@MoS2复合结构，溶解于4ml的PVA溶液中，经超声待其均匀充分溶解后，放入十二孔板中，在低温冻融循环数次后，随着冻融循环次数的增加，载有纳米结构的PVA溶液由液态逐渐转变为凝胶态，获得水凝胶医用敷料；
（5）将水凝胶医用敷料用于促进伤口愈合是在660nm和808nm的混合激光照射下照射15min，对金黄色葡萄球菌的浓度是105（CFU mL-1）激光照射进行杀菌抗菌。
具体方法步骤进一步的特征如下。
在步骤（1）中，所述在高温下持续加热搅拌的温度是90℃，加热搅拌的时间是120min。
在步骤（2）中，所述获得CuS纳米结构的水热加热温度是120℃，水热加热时间是20h，所述磁力搅拌的转速是4000r/min，所述离心干燥的温度是50℃，干燥时间是12h。
在步骤（3）中，所述获得CuS@MoS2复合结构的水热加热温度是200℃，水热加热时间是24h，所述离心干燥的转速是4000r/min，燥温度是50℃，干燥时间是12h。
在步骤（4）中，所述经超声待其均匀充分溶解后的溶解的时间是30min，所述冻融循环的最低温度是-20℃，冻融循环次数是4-5次。
上述本发明所提供的一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，通过光热、光动力协同杀菌促进伤口愈合的CuS@MoS2复合水凝胶敷料，具有如下的优点与积极效果。
本发明采用水热法制备CuS@MoS2复合结构，工艺简单，价格低廉，通过调节温度和时间等因素来调控CuS@MoS2复合结构的生长环境，有利于CuS@MoS2复合结构的形成。
本发明使用光热法抗菌，其具有目标选择性，能较为准确选择治疗区域，大大增加对细菌的靶向效率，还具有远程可控性，与传统的抗菌方法相比，光源距离细菌有一定的距离，并且可以人为操控距离，除此之外，还具有最小无创性、非抗性和生物安全性的特点，可以有效杀灭细菌，另一方面， NIR光（λ= 700-1100nm）在生物组织中具有相对小的吸收和散射系数，因此是具有优先选择性的。
与现有技术相比，在进行伤口愈合治疗时，若以粉末形式施用的纳米颗粒容易从伤口部位脱离， 此外纳米颗粒与伤口床的直接接触也很容易诱导皮肤组织的炎症反应，从而导致溶解的离子以不受控制的方式从纳米颗粒中释放，这限制了它们对组织再生的应用，使用水凝胶敷料进行伤口愈合，水凝胶材料可以有效限制纳米粒子的释放，还可以为伤口的愈合营造良好的湿润的环境。
附图说明
图1是本发明CuS@MoS2复合结构水凝胶SEM照片。
图2是本发明CuSSEM照片。
图3是本发明CuS@MoS2SEM照片。
图4是本发明CuS@MoS2TEM照片。
图5是本发明实施例1中不同混合水凝胶在15分钟660nm和808nm混合光照下对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图。其中：a表示空白水凝胶在15分钟660nm和808nm混合光照下对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图；b表示CuS水凝胶在15分钟660nm和808nm混合光照下对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图；c表示CuS@MoS2水凝胶在15分钟660nm和808nm混合光照下对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图。
图6是本发明实施例1中不同混合水凝胶在15分钟660nm和808nm混合光照下伤口愈合效果图。其中： a表示空白水凝胶在15分钟660nm和808nm混合光照下伤口愈合效果图；b表示CuS水凝胶在15分钟660nm和808nm混合光照下伤口愈合效果图；c表示CuS@MoS2水凝胶在15分钟660nm和808nm混合光照下伤口愈合效果图。
具体实施方案
为更好理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
实施一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，该制备方法是按下列步骤进行的：
步骤一：在称量纸上称取2g聚乙烯醇，放入到50ml的去离子水中，配置成40mg/ml的PVA溶液。在90℃高温下持续加热搅拌30min，完全溶解至澄清。
步骤二：准确称取0.483g硝酸铜溶解在25ml二甲基亚砜溶液中，形成蓝色澄澈溶液后加入0.4gPVP和0.3g硫代乙酰胺，磁力搅拌一段时间以后待混合溶液呈浅绿色将此溶液转入30ml的聚四氟乙烯反应釜中，水热加热，之后将加热好的溶液进行离心干燥，即可得到CuS纳米结构。
步骤三：在100ml去离子水中分别溶解0.75g钼酸钠和1.5g硫代乙酰胺，形成透明溶液，然后加入0.5g CuS，搅拌形成上悬浮液，将混合溶液转移到反应釜中，在水热箱中加热，之后将加热好的溶液进行离心干燥，即可得到CuS@MoS2复合结构。
步骤四：在称量纸上分别称取0.01gCuS和CuS@MoS2复合结构，溶解于4ml的PVA溶液中，经超声待其均匀充分溶解后，放入12孔板中，在低温冻融循环数次次，随着冻融循环次数的增加，载有纳米结构的PVA溶液会由液态逐渐转变为凝胶态，即制得促进伤口愈合的水凝胶医用敷料。
实施例2
实施一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，该制备方法是按下列步骤进行的：
步骤一：在称量纸上称取2g聚乙烯醇，放入到50ml的去离子水中，配置成40mg/ml的PVA溶液。在90℃高温下持续加热搅拌30min，完全溶解至澄清。
步骤二：准确称取0.483g硝酸铜溶解在25ml二甲基亚砜溶液中，形成蓝色澄澈溶液后加入0.4gPVP和0.3g硫代乙酰胺，磁力搅拌一段时间以后待混合溶液呈浅绿色将此溶液转入30ml的聚四氟乙烯反应釜中，水热加热，之后将加热好的溶液进行离心干燥，即可得到CuS纳米结构。
步骤三：在100ml去离子水中分别溶解0.75g钼酸钠和1.5g硫代乙酰胺，形成透明溶液，然后加入0.5g CuS，搅拌形成上悬浮液，将混合溶液转移到反应釜中，在水热箱中加热，之后将加热好的溶液进行离心干燥，即可得到CuS@MoS2复合结构。
步骤四：在称量纸上分别称取0.03gCuS和CuS@MoS2复合结构，溶解于4ml的PVA溶液中，经超声待其均匀充分溶解后，放入12孔板中，在低温冻融循环数次次，随着冻融循环次数的增加，载有纳米结构的PVA溶液会由液态逐渐转变为凝胶态，即制得促进伤口愈合的水凝胶医用敷料。
实施例3
实施一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，该制备方法是按下列步骤进行的：
步骤一：在称量纸上称取2g聚乙烯醇，放入到50ml的去离子水中，配置成40mg/ml的PVA溶液。在90℃高温下持续加热搅拌30min，完全溶解至澄清。
步骤二：准确称取0.483g硝酸铜溶解在25ml二甲基亚砜溶液中，形成蓝色澄澈溶液后加入0.4gPVP和0.3g硫代乙酰胺，磁力搅拌一段时间以后待混合溶液呈浅绿色将此溶液转入30ml的聚四氟乙烯反应釜中，水热加热，之后将加热好的溶液进行离心干燥，即可得到CuS纳米结构。
步骤三：在100ml去离子水中分别溶解0.75g钼酸钠和1.5g硫代乙酰胺，形成透明溶液，然后加入0.5g CuS，搅拌形成上悬浮液，将混合溶液转移到反应釜中，在水热箱中加热，之后将加热好的溶液进行离心干燥，即可得到CuS@MoS2复合结构。
步骤四：在称量纸上分别称0.05gCuS和CuS@MoS2复合结构，溶解于4ml的PVA溶液中，经超声待其均匀充分溶解后，放入12孔板中，在低温冻融循环数次次，随着冻融循环次数的增加，载有纳米结构的PVA溶液会由液态逐渐转变为凝胶态，即制得促进伤口愈合的水凝胶医用敷料。
上述具体实施例制备的促进伤口愈合的水凝胶医用敷料进行抗菌实验如下：
将空白凝胶、CuS水凝胶和CuS@MoS2水凝胶放入12孔板之中，然后用移液枪吸取1ml浓度为105（CFU mL-1）的金黄色葡萄球菌分别覆盖于经过冻融循环好的空白凝胶、CuS水凝胶和CuS@MoS2水凝胶上，在660nm和808nm混合激光下照射15min，随后接入适量菌种到琼脂固体培养基上进行涂板实验，观察菌落生长情况，通过计数琼脂上细菌菌落与控制组进行比较计算出对应样品的抗菌率，以空白凝胶上金黄色葡萄球菌菌液的菌落数为比对基数，CuS凝胶上金黄色葡萄球菌菌液的抗菌率为59.4%，CuS@MoS2水凝胶上金黄色葡萄球菌菌液的抗菌率为93.6%。
经分析可知，相对于现有技术，本发明上述所提供述的一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，对制得的产品进行检测后可得出如下结论：
1）如附图1所示，水热法制备的CuS纳米结构呈球状，如附图2所示，经过水热法对CuS纳米结构进行表面改性，所制备的CuS@MoS2结构明显可以看出在CuS纳米结构之外包裹上一层MoS2薄膜，如附图3所示，在TEM透射图中可以找到CuS和MoS2两种物质；2）如附图4所示，通过平板菌落计数法可以得出，660nm和808nm混合光照15分钟下，CuS水凝胶可达中等抗菌效果，CuS@MoS2水凝胶可达高等抗菌效果；3）如附图5所示，通过实验白鼠伤口愈合情况所示，CuS水凝胶可达中速伤口愈合，CuS@MoS2水凝胶可达快速伤口愈合，采用本发明所制备的一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料，制备方法简单易行，成本低廉，投入设备少，消耗资源少，实施难度小，抗菌前景应用广阔。
上述具体实施例制得促进伤口愈合的水凝胶医用敷料，在应用于大面积烫伤及烧伤等不容易愈合伤口时，是在660nm和808nm的混合激光照射下照射15min，对金黄色葡萄球菌的浓度是105（CFU mL-1）激光照射下，通过光热、光动力协同杀菌促进伤口愈合。
当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所保护的技术范围之内。
Claims (5)
1.一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是按下列步骤进行的：
（1）称取2g聚乙烯醇加入到50ml的去离子水中，配置成40mg/ml的PVA溶液，在高温下持续加热搅拌，直至完全溶解至澄清；
（2）称取0.483g硝酸铜溶解在25ml二甲基亚砜溶液中，形成蓝色澄澈溶液后加入0.4gPVP和0.3g硫代乙酰胺，磁力搅拌均匀后待混合溶液呈浅绿色，将此溶液转入30ml的聚四氟乙烯反应釜中，水热加热后，将加热好的溶液进行离心干燥，即获得CuS纳米结构；
（3）在100ml去离子水中分别溶解0.75g钼酸钠和1.5g硫代乙酰胺，形成透明溶液，然后加入0.5g CuS，搅拌形成上悬浮液，将混合溶液转移到反应釜中，在水热箱中加热，之后将加热好的溶液进行离心干燥，即获得CuS@MoS2复合结构；
（4）分别称取0.01、0.03和0.05gCuS和CuS@MoS2复合结构，溶解于4ml的PVA溶液中，经超声待其均匀充分溶解后，放入十二孔板中，在低温冻融循环数次后，随着冻融循环次数的增加，载有纳米结构的PVA溶液由液态逐渐转变为凝胶态，获得水凝胶医用敷料；
（5）将水凝胶医用敷料用于促进伤口愈合是在660nm和808nm的混合激光照射下照射15min，对金黄色葡萄球菌的浓度是105（CFU mL-1）激光照射进行杀菌抗菌。
2.根据权利要求书1所述的促进伤口愈合水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述在高温下持续加热搅拌的温度是90℃，加热搅拌的时间是120min。
3.根据权利要求书1所述的促进伤口愈合水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述获得CuS纳米结构的水热加热温度是120℃，水热加热时间是20h，所述磁力搅拌的转速是4000r/min，所述离心干燥的温度是50℃，干燥时间是12h。
4.根据权利要求书1所述的促进伤口愈合水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述获得CuS@MoS2复合结构的水热加热温度是200℃，水热加热时间是24h，所述离心干燥的转速是4000r/min，燥温度是50℃，干燥时间是12h。
5.根据权利要求书1所述的促进伤口愈合水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述经超声待其均匀充分溶解后的溶解的时间是30min，所述冻融循环的最低温度是-20℃，冻融循环次数是4-5次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910042586.0A CN109821060B (zh) | 2019-01-17 | 2019-01-17 | 一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910042586.0A CN109821060B (zh) | 2019-01-17 | 2019-01-17 | 一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109821060A true CN109821060A (zh) | 2019-05-31 |
| CN109821060B CN109821060B (zh) | 2021-04-30 |
Family
ID=66861689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910042586.0A Active CN109821060B (zh) | 2019-01-17 | 2019-01-17 | 一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109821060B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113262238A (zh) * | 2021-06-19 | 2021-08-17 | 中南大学湘雅医院 | 黑磷在促进伤口愈合药物研制中的应用 |
| CN113350569A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-07 | 西北大学 | 基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法 |
| CN113499472A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-15 | 西北大学 | 一种制备单宁酸铁配位修饰二硫化钼水凝胶敷料的方法 |
| CN115990291A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-04-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 生物墨水、可免疫调节促毛囊再生的细胞支架及其制备方法和应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101120055A (zh) * | 2005-02-18 | 2008-02-06 | 日本曹达株式会社 | 有机无机复合体 |
| US20080102122A1 (en) * | 2006-10-31 | 2008-05-01 | Shivkumar Mahadevan | Antimicrobial polymeric articles, processes to prepare them and methods of their use |
| CN101337086A (zh) * | 2007-07-04 | 2009-01-07 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种水凝胶敷料及其制备方法 |
| CN107262116A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-10-20 | 武汉理工大学 | 一种分级结构MoS2/Cu2S复合材料及其制备方法 |
| CN108837158A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-11-20 | 东华大学 | 一种二硫化钼纳米载药复合物及其制备方法和应用 |
| CN109200334A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-01-15 | 湖北大学 | 一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-01-17 CN CN201910042586.0A patent/CN109821060B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101120055A (zh) * | 2005-02-18 | 2008-02-06 | 日本曹达株式会社 | 有机无机复合体 |
| US20080102122A1 (en) * | 2006-10-31 | 2008-05-01 | Shivkumar Mahadevan | Antimicrobial polymeric articles, processes to prepare them and methods of their use |
| CN101337086A (zh) * | 2007-07-04 | 2009-01-07 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种水凝胶敷料及其制备方法 |
| CN107262116A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-10-20 | 武汉理工大学 | 一种分级结构MoS2/Cu2S复合材料及其制备方法 |
| CN108837158A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-11-20 | 东华大学 | 一种二硫化钼纳米载药复合物及其制备方法和应用 |
| CN109200334A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-01-15 | 湖北大学 | 一种光动力治疗伤口感染用的复合水凝胶敷料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ZHANG XUEYI等: "Dual-responsive molybdenum disulfide/copper sulfide-based delivery systems for enhanced chemo-photothermal therapy", 《JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113350569A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-07 | 西北大学 | 基于碳纳米管复合二硫化钼纳米片的水凝胶的制备方法 |
| CN113499472A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-15 | 西北大学 | 一种制备单宁酸铁配位修饰二硫化钼水凝胶敷料的方法 |
| CN113499472B (zh) * | 2021-06-18 | 2022-05-03 | 西北大学 | 一种制备单宁酸铁配位修饰二硫化钼水凝胶敷料的方法 |
| CN113262238A (zh) * | 2021-06-19 | 2021-08-17 | 中南大学湘雅医院 | 黑磷在促进伤口愈合药物研制中的应用 |
| CN115990291A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-04-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 生物墨水、可免疫调节促毛囊再生的细胞支架及其制备方法和应用 |
| CN115990291B (zh) * | 2022-12-12 | 2024-06-04 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 生物墨水、可免疫调节促毛囊再生的细胞支架及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109821060B (zh) | 2021-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109821060A (zh) | 一种用于促进伤口愈合的水凝胶医用敷料的制备方法 | |
| Zhou et al. | Infection micromilieu‐activated nanocatalytic membrane for orchestrating rapid sterilization and stalled chronic wound regeneration | |
| Wang et al. | In situ fabrication of metal-organic framework derived hybrid nanozymes for enhanced nanozyme-photothermal therapy of bacteria-infected wounds | |
| Ma et al. | Liquid exfoliation of V8C7 nanodots as peroxidase-like nanozymes for photothermal-catalytic synergistic antibacterial treatment | |
| JPWO2018037819A1 (ja) | 配合物及びその製造方法、並びに水素供給方法 | |
| CN113599506B (zh) | 一种铂纳米酶/葡萄糖氧化酶@透明质酸复合抗菌材料及其制备和应用 | |
| Shan et al. | Glucose metabolism-inspired catalytic patches for NIR-II phototherapy of diabetic wound infection | |
| Dong et al. | 3D/2D TMSs/TiO2 nanofibers heterojunctions for photodynamic-photothermal and oxidase-like synergistic antibacterial therapy co-driven by VIS and NIR biowindows | |
| Shen et al. | A multifunctional cascade nanoreactor based on Fe-driven carbon nanozymes for synergistic photothermal/chemodynamic antibacterial therapy | |
| CN110812482A (zh) | 一种活生物自产氧光敏剂及其应用 | |
| He et al. | 2D AuPd alloy nanosheets: one-step synthesis as imaging-guided photonic nano-antibiotics | |
| CN113042076B (zh) | 一种仿过氧化氢酶活性的光催化纳米酶及其制备方法和应用 | |
| JP2015048341A (ja) | ミミズ乾燥粉末製造方法 | |
| Chen et al. | Eggshell membrane-mimicking multifunctional nanofiber for in-situ skin wound healing | |
| Tang et al. | Bioinspired MoS2 Nanosheet‐Modified Carbon Fibers for Synergetic Bacterial Elimination and Wound Disinfection | |
| Tong et al. | Prussian blue nano-enzyme-assisted photodynamic therapy effectively eradicates MRSA infection in diabetic mouse skin wounds | |
| Zhang et al. | Two-dimensional TiO nanosheets with photothermal effects for wound sterilization | |
| He et al. | Polymetallic Hybrid Nanoplatform with Hyperthermia‐Amplified Dual Enzyme‐Like Activities for Efficient Speeded‐Up Bacterially Infected Wound Healing | |
| Sun et al. | NIR-triggered bacterial cellulose-based wound dressings for multiple synergistic therapy of infected wound | |
| Graça et al. | Application of near-infrared light responsive biomaterials for improving the wound healing process: A review | |
| CN108069458A (zh) | 一种超微纳米级球形钨酸铋晶粒及其制备方法与应用 | |
| Li et al. | Construction of mPt/ICG-αA nanoparticles with enhanced phototherapeutic activities for multidrug-resistant bacterial eradication and wound healing | |
| Nain et al. | NIR-activated quercetin-based nanogels embedded with CuS nanoclusters for the treatment of drug-resistant biofilms and accelerated chronic wound healing | |
| CN113679837A (zh) | 一种窄带隙无机纳米酶治疗试剂及其制备方法与应用 | |
| Xu et al. | MoOxNWs with mechanical damage–oriented synergistic photothermal/photodynamic therapy for highly effective treating wound infections |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240524 Address after: 710000 No. B49, Xinda Zhongchuang space, 26th Street, block C, No. 2 Trading Plaza, South China City, international port district, Xi'an, Shaanxi Province Patentee after: Xi'an Huaqi Zhongxin Technology Development Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 030024 No. 79 West Main Street, Wan Berlin District, Shanxi, Taiyuan, Yingze Patentee before: Taiyuan University of Technology Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240530 Address after: No. 2, Sanqu Village Street, Sanqu Town, Jingyang County, Xianyang City, Shaanxi Province, 713708 Patentee after: Shaanxi Jiabei Aini Biotechnology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 710000 No. B49, Xinda Zhongchuang space, 26th Street, block C, No. 2 Trading Plaza, South China City, international port district, Xi'an, Shaanxi Province Patentee before: Xi'an Huaqi Zhongxin Technology Development Co.,Ltd. Country or region before: China |