CN110369710B - 一种银纳米线的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种银纳米线的合成方法，包括以下步骤：a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中，控制温度在40℃以下，再加入硝酸银和氯化物混合均匀，得到混合溶液；b)将步骤a)得到的混合溶液密封后，进行反应，得到银纳米线。与现有技术相比，本发明提供的银纳米线的合成方法采用特定原料，结合特定合成步骤、条件及参数，实现较好的相互作用，从而能够一步反应实现银纳米线的大规模合成，方法简单且得到的银纳米线尺寸均匀，为后续的功能化应用提供基础。实验结果表明，本发明提供的合成方法的转换效率为69.85％～88.5％，溶液中银纳米线的浓度为5.54mg/mL～7.025mg/mL；且银纳米线的直径均一，约为40nm，能够进一步应用在用于导电电路的银纳米线墨水的制备，发展前景广阔。

Description

一种银纳米线的合成方法
技术领域
本发明涉及纳米材料合成技术领域，更具体地说，是涉及一种银纳米线的合成方法。
背景技术
银是一种柔软、白色且具有金属光泽的过渡金属，在所有的金属中具有最高的电导、热导和反射率。英国《自然-通讯》(Nat.Commun2015年第6期)指出，相对于其他的银材料，一维的银纳米线作为最基本的材料，且具有出色的导电性和导热性值得我们进行更深入的研究。
目前，关于银纳米线的合成方法，可见以下一些报道：
《材料化学杂志A》(Journal of Materials Chemistry A.2016年第4卷11366页)报道了一种以葡萄糖为还原剂的银纳米线水热合成方法，具体包括以下步骤：将硝酸银、氯化钠、葡萄糖、PVP分别配成水溶液，然后将葡萄糖溶液加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，5-10分钟后加入PVP溶液搅拌20分钟，最后逐滴加入氯化钠溶液，然后将溶液转移到50mL的反应釜中160℃加热22小时，取出后冷却到室温，得到银纳米线。但是，该方法合成的银纳米线量少，不能实现大规模合成。
《先进材料》(Adv.Mater.2002年第14期63页)报道了一种用电沉积制备银纳米线的方法，具体包括以下步骤：将硝酸银溶液、表面活性剂AOT、油相对二甲苯三种混合，搅拌均匀，倒入恒电位器中，以不锈钢片作为工作电极，银片作为对电极，然后施加一定的电压，电沉积过后，将沉积在电极表面的银纳米线用乙醇冲洗，即可得到银纳米线。但是，此方法操作复杂，且只能得到少量的形貌不均匀的银纳米线。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种银纳米线的合成方法，本发明提供的合成方法能够实现银纳米线的大规模合成，且得到的银纳米线尺寸均匀，为后续的功能化应用提供基础。
本发明提供了一种银纳米线的合成方法，包括以下步骤：
a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中，控制温度在40℃以下，再加入硝酸银和氯化物混合均匀，得到混合溶液；
b)将步骤a)得到的混合溶液密封后，进行反应，得到银纳米线。
优选的，步骤a)中所述醇溶剂选自丙三醇、乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或多种。
优选的，步骤a)中所述氯化物选自氯化钠、氯化钾和氯化铜中的一种或多种。
优选的，步骤a)中所述聚乙烯吡咯烷酮、醇溶剂、硝酸银和氯化物的用量比为1g：(30mL～50mL)：(0.3g～0.6g)：(0.02g～0.04g)。
优选的，步骤a)中所述将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中的过程具体为：
将聚乙烯吡咯烷酮和醇溶剂在加热条件下搅拌，使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解在醇溶剂中；所述加热的温度为55℃～70℃。
优选的，步骤a)中所述硝酸银通过硝酸银溶液引入；所述硝酸银溶液的浓度为1g/mL～2g/L。
优选的，步骤a)中所述氯化物通过氯化物溶液引入；所述氯化物溶液的浓度为0.05g/mL～0.2g/mL。
优选的，步骤b)中所述密封的方式为反应釜直接密封或烧杯通过金属箔纸密封。
优选的，步骤b)中所述反应的温度为170℃～190℃，时间为15h～35h。
优选的，步骤b)中所述反应后，还包括：
对反应产物进行冷却，得到纳米银线溶液；再静置后倒出上层液体，得到银纳米线的沉淀。
本发明提供了一种银纳米线的合成方法，包括以下步骤：a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中，控制温度在40℃以下，再加入硝酸银和氯化物混合均匀，得到混合溶液；b)将步骤a)得到的混合溶液密封后，进行反应，得到银纳米线。与现有技术相比，本发明提供的银纳米线的合成方法采用特定原料，结合特定合成步骤、条件及参数，实现较好的相互作用，从而能够一步反应实现银纳米线的大规模合成，方法简单且得到的银纳米线尺寸均匀，为后续的功能化应用提供基础。实验结果表明，本发明提供的合成方法的转换效率为69.85％～88.5％，溶液中银纳米线的浓度为5.54mg/mL～7.025mg/mL；且银纳米线的直径均一，约为40nm，能够进一步应用在用于丝网印刷电路的银纳米线墨水和用于书写的银纳米线墨水的制备，发展前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的合成方法得到的银纳米线溶液的实物图；
图2为本发明实施例1提供的合成方法得到的银纳米线的沉淀的实物图；
图3为本发明实施例1提供的合成方法得到的银纳米线的透射电子显微镜图；
图4为采用本发明提供的合成方法得到的银纳米线制作的柔性导电电路及其导电效果图；
图5为采用本发明提供的合成方法得到的银纳米线制作的可导电电路及其导电效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种银纳米线的合成方法，包括以下步骤：
a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中，控制温度在40℃以下，再加入硝酸银和氯化物混合均匀，得到混合溶液；
b)将步骤a)得到的混合溶液密封后，进行反应，得到银纳米线。
本发明首先将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中，控制温度在40℃以下，再加入硝酸银和氯化物混合均匀，得到混合溶液。本发明对所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述PVP的选择吸附作用能够使银纳米晶体沿着特定方向生长，有利于尺寸均一的银纳米线的形成。
在本发明中，所述醇溶剂优选选自丙三醇、乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或多种，更优选为丙三醇。本发明对所述醇溶剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述丙三醇、乙二醇、丙二醇和丁二醇的市售商品即可。
在本发明中，所述将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中的过程优选具体为：
将聚乙烯吡咯烷酮和醇溶剂在加热条件下搅拌，使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解在醇溶剂中。在本发明中，所述加热的温度优选为55℃～70℃，更优选为60℃～65℃。在本发明一个优选的实施例中，实现上述过程的装置为三口烧瓶；本发明将丙三醇加入所述三口烧瓶中，再加入PVP，在60℃油浴锅中搅拌20min～40min使PVP完全溶解；在本发明另一个优选的实施例中，实现上述过程的装置为烧杯；本发明将丙三醇和PVP加入到所述烧杯中，机械搅拌后放入65℃烘箱中使PVP完全溶解。
完成上述将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中的过程后，本发明务必要保证控制温度在40℃以下；其中，三口烧瓶可通过将其在冰水中冷却实现控制温度在40℃以下；烧杯可通过冷却至室温(20℃～30℃)实现控制温度在40℃以下。
本发明对所述硝酸银的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述硝酸银可通过硝酸银溶液引入；所述硝酸银溶液的浓度优选为1g/mL～2g/L；另外，所述硝酸银也可通过直接加入硝酸银固体的方式引入。
在本发明中，所述氯化物优选选自氯化钠、氯化钾和氯化铜中的一种或多种，更优选为氯化钠。在本发明中，所述氯化物能够引入用于形成氯化银种子的氯离子；本发明对所述氯化物的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述氯化物优选通过氯化物溶液引入；所述氯化物溶液的浓度优选为0.05g/mL～0.2g/mL，更优选为0.1g/mL～0.15g/mL。
在本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮、醇溶剂、硝酸银和氯化物的用量比优选为1g：(30mL～50mL)：(0.3g～0.6g)：(0.02g～0.04g)，更优选为1g：40mL：0.5g：(0.025g～0.03g)。
本发明对所述混合均匀的过程没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的人工搅拌或机械搅拌的技术方案均可。
得到所述混合溶液后，本发明将得到的混合溶液密封后，进行反应，得到银纳米线。在本发明中，所述密封的方式优选为反应釜直接密封或烧杯通过金属箔纸密封；其中，所述金属箔纸优选为铝箔纸。
在本发明中，所述反应的温度优选为170℃～190℃，更优选为180℃；所述反应的时间优选为15h～35h，更优选为16h～30h。本发明通过上述高温条件下的反应为银纳米线的生长提供所需能量，从而得到银纳米线溶液。
在本发明中，所述反应后，优选还包括：
对反应产物进行冷却，得到纳米银线溶液；再静置后倒出上层液体，得到银纳米线的沉淀。在本发明中，所述冷却的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃。在本发明中，所述静置的时间优选为20h～30h，更优选为24h。
本发明提供的银纳米线的合成方法采用特定原料，结合特定合成步骤、条件及参数，实现较好的相互作用，从而能够一步反应实现银纳米线的大规模合成，方法简单且得到的银纳米线尺寸均匀，为后续的功能化应用提供基础。
本发明提供了一种银纳米线的合成方法，包括以下步骤：a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解在醇溶剂中，控制温度在40℃以下，再加入硝酸银和氯化物混合均匀，得到混合溶液；b)将步骤a)得到的混合溶液密封后，进行反应，得到银纳米线。与现有技术相比，本发明提供的银纳米线的合成方法采用特定原料，结合特定合成步骤、条件及参数，实现较好的相互作用，从而能够一步反应实现银纳米线的大规模合成，方法简单且得到的银纳米线尺寸均匀，为后续的功能化应用提供基础。实验结果表明，本发明提供的合成方法的转换效率为69.85％～88.5％，溶液中银纳米线的浓度为5.54mg/mL～7.025mg/mL；且银纳米线的直径均一，约为40nm，能够进一步应用在用于丝网印刷电路的银纳米线墨水和用于书写的银纳米线墨水的制备，发展前景广阔。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用原料均为市售。
实施例1
(1)将40mL的丙三醇加入三口烧瓶中，加入1g的PVP，在60℃油浴锅中搅拌30min使PVP完全溶解；然后将烧瓶取出，在冰水中冷却，使溶液温度降到40℃以下，再加入0.3mL的硝酸银(0.5g)溶液和0.2mL的氯化钠(30mg)溶液并混合均匀，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转入50mL的聚四氟乙烯反应釜中，180℃烘箱加热16h，取出冷却至室温，得到银纳米线(50mL的银纳米线溶液)。
本发明实施例1提供的合成方法的转换效率为74.8％，溶液中银纳米线的浓度为5.925mg/mL。
实施例2
采用实施例1提供的合成方法，区别在于：所有试剂的用量扩大为原来的10倍，其他条件不变；得到银纳米线(500mL的银纳米线溶液，参见图1所示；进一步得到的银纳米线的沉淀，参见图2所示)。
本发明实施例2提供的合成方法得到的银纳米线的透射电子显微镜图参见图3所示，由图3可知，上述银纳米线尺寸均匀，直径约为40nm。
本发明实施例2提供的合成方法的转换效率为88.5％，溶液中银纳米线的浓度为7.025mg/mL。
实施例3
(1)将4L的丙三醇和100g的PVP加入到5L的烧杯中，机械搅拌后放入65℃烘箱中使PVP完全溶解；然后取出烧杯冷却至室温，再加入50g的硝酸银和30mL的氯化钠(3g)溶液，机械搅拌使溶液混合均匀，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行密封，具体用金属箔纸密封烧杯，180℃烘箱加热22h，取出冷却至室温，得到银纳米线(5L的银纳米线溶液)。
本发明实施例3提供的合成方法的转换效率为88.19％，溶液中银纳米线的浓度为7mg/mL。
实施例4
(1)将12L的丙三醇和300g的PVP加入到20L的烧杯中，机械搅拌后放入65℃烘箱中使PVP完全溶解；然后取出烧杯冷却至室温，再加入150g的硝酸银和125mL的氯化钠(7.5g)溶液，机械搅拌使溶液混合均匀，得到混合溶液。
(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行密封，具体用金属箔纸密封烧杯，180℃烘箱加热30h，取出冷却至室温，得到银纳米线(16L的银纳米线溶液)。
本发明实施例4提供的合成方法的转换效率为69.85％，溶液中银纳米线的浓度为5.54mg/mL。
由实施例1～4可知，本发明提供的合成方法实现了银纳米线的大规模合成。
用于丝网印刷电路的银纳米线墨水的制备：
将本发明提供的合成方法得到的银纳米线溶液离心清洗两次，除去杂质和多余的PVP；再将清洗后的银纳米线转入试剂瓶中，加入一定比例的松油醇和乙醇，银纳米线、乙醇和松油醇的质量比为7：1：2，然后将混合溶液室温搅拌3h，得到用于丝网印刷电路的银纳米线墨水。
将上述银纳米线墨水用于丝网印刷，具体为：
采用型号为ATMAAT-45PA的半自动丝网印刷机，先用丝网印刷的方法将电路图案印刷在相纸上，然后将其放在120℃烘箱中加热30min去除有机溶剂，得到网状导电的电路结构；将PDMS和固化剂按照10：1的质量比混合后涂在相纸上，真空去除气泡1h，然后在65℃烘箱中固化3h，最后将PDMS膜与相纸剥离开，完成丝网印刷，得到柔性导电电路，参见图4所示。
用于书写的银纳米线墨水的制备：
将本发明提供的合成方法得到的银纳米线溶液离心清洗两次，除去杂质和多余的PVP；然后将清洗后的银纳米线重新分散在乙醇中，超声10min确保银纳米线分散均匀，得到用于书写的银纳米线墨水。
将上述银纳米线墨水用于书写，得到可导电电路，参见图5所示；由图5可知，采用本发明提供的合成方法得到的银纳米线书写的可导电电路在水中仍可以导电。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种银纳米线的合成方法，包括以下步骤：
a）将聚乙烯吡咯烷酮和醇溶剂在55℃~70℃加热条件下搅拌，使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解在醇溶剂中；然后控制温度在40℃以下，再加入硝酸银和氯化物混合均匀，得到混合溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮、醇溶剂、硝酸银和氯化物的用量比为1g：（30mL~50mL）：（0.3g~0.6g）：（0.02g~0.04g）；
b）将步骤a）得到的混合溶液密封后，进行反应，得到银纳米线；所述反应的温度为170℃~190℃，时间为15h~35h。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a）中所述醇溶剂选自丙三醇、乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a）中所述氯化物选自氯化钠、氯化钾和氯化铜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a）中所述硝酸银通过硝酸银溶液引入；所述硝酸银溶液的浓度为1g/mL~2g/L。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a）中所述氯化物通过氯化物溶液引入；所述氯化物溶液的浓度为0.05g/mL~0.2g/mL。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤b）中所述密封的方式为反应釜直接密封或烧杯通过金属箔纸密封。
7.根据权利要求1~6任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤b）中所述反应后，还包括：
对反应产物进行冷却，得到纳米银线溶液；再静置后倒出上层液体，得到银纳米线的沉淀。
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