CN103787418A - 一种制备纳米片组装的wo3·h2o空心球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能纳米材料领域，具体为一种制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法。本发明通过将草酸和钨酸盐溶于水中，加入丙醇得到混合溶剂的溶液，再加入强酸，在反应釜中恒温反应，得到沉淀物；用乙醇和水洗涤干燥后得到WO3·H2O粉末。本发明所采用的试剂体系与反应条件可制备纳米片组装的WO3·H2O空心球，分散性良好，尺寸均一，空心程度好。整个过程没有使用模板，有效避免了模板法制备中残留杂质的问题，制备过程简单，可控性高，使得本方法具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能纳米材料领域，具体为一种制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法。
背景技术
WOx(x≤3)是一类被广泛研究的功能材料，因其独特的物理化学性质，在电致变色器件、染料敏化太阳能电池、光催化、光记录器件、传感、场发射、高温超导等领域有着广泛的应用。材料的使用性能与其结构和形貌有很大的关系，WO3·H2O是通过液相合成WOx的一种中间体材料，本身也是重要的半导体材料，其形貌和结构是决定WOx形貌和结构的重要因素，也就间接地决定了WOx的性能。因此，制备具有特殊结构的WO3·H2O具有很重要的意义。空心球因其独特的结构（如：低密度，高表面/体积比，空腔、良好的通透性）和在光电传输方面独特的性质（如：高的光捕获能力，特殊的电子传输路径）而备受关注。而纳米片因为其二维结构也备受材料研究者的关注。因此，纳米片组装的WO3·H2O空心球在很多领域可能会表现出独特的性能。
液相制备空心球的方法一般分为模板法和无模板法。以往通过钨酸铅、钨酸锶、钨酸钙等难溶盐的实心球作为模板制备WO3·H2O空心球，但这种方法的缺点在于模板难以完全去除干净，最后得到的空心球中往往有难溶盐的杂质。近年来，一种无模板制备空心球的方法得到了发展。这种方法基于水热或溶剂热条件下的奥斯特瓦尔德熟化机制。其基本思想是在一定的溶液环境中，金属离子的前驱体水解形成球形的团聚体，然后经历奥斯特瓦尔德熟化过程由实心球转变为空心球。整个过程没有模板的存在，也就最大程度地减少了杂质离子，可以获得高纯度的目标产物的空心球。这种机制已经成功应用在多种无机功能材料的空心球的制备中，但对于每一种材料来说，具体的制备条件又各不相同。对于WO3·H2O来说，要想应用这种机制制备出空心球，溶剂的选择，络合剂与钨酸盐以及熟化剂的用量配比等等具体条件非常重要。这些条件不但影响能不能得到空心球结构，还影响所得空心球的分散性、尺寸均一性、空心程度等。
为了制备出高纯度的、分散性、尺寸均一性、空心程度等都良好的WO3·H2O空心球，发明一种基于熟化机制的制备方法非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，避免模板法制备中残留杂质的问题。
本发明采用如下的技术方案：
一种制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，包括如下的步骤和工艺条件：
（1）在磁力搅拌下，将草酸和钨酸盐溶于水中，草酸与钨酸盐摩尔浓度比为（1.5-2.5）:1；
（2）向步骤（1）的水溶液中加入丙醇，所加入的丙醇与水溶液的体积比范围为（1-1.3）:1，形成丙醇/水混合溶剂的溶液；
（3）向步骤（2）的溶液中加入强酸，钨酸盐与强酸摩尔浓度比范围为1:（20-50）；
（4）将步骤（3）的溶液导入反应釜中在温度50-100℃下恒温反应时间至少6h，得到沉淀物；
（5）将步骤（4）的沉淀物分别用乙醇和水洗涤干净，干燥后得到WO3·H2O粉末。
所述的步骤（1）中，钨酸盐为钨酸钠或钨酸钾。
所述的步骤（1）中，草酸与钨酸盐摩尔浓度比优选为2:1。
所述的步骤（2）中，所加入的丙醇与水溶液的体积比优选为1.2:1。
所述的步骤（3）中，强酸为盐酸、硝酸或硫酸。
所述的步骤（3）中，当强酸为盐酸或硝酸时，钨酸盐与强酸摩尔浓度比范围为1:（40-50）。
所述的步骤（3）中，当强酸为硫酸时，钨酸盐与硫酸摩尔浓度比范围为1:（20-25）。
所述的步骤（4）中，恒温反应时间优选为6-24h。
采用本发明制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，所得WO3·H2O为纳米片组装的空心球，分散性良好，尺寸均一，空心程度良好，空心球壳厚度均匀。
本发明设计原理如下：
本发明通过草酸与钨离子络合形成络离子，在丙醇与水混合溶剂中，络离子水解成片状微晶并团聚形成实心球，随后在强酸熟化剂的作用下发生奥斯特瓦尔德熟化，使得实心球空心化，形成空心球。草酸是使得WO3·H2O长成纳米片的关键，丙醇与水混合溶剂是使得空心球分散性良好、尺寸均一以及空心程度强的关键，强酸是使得实心球熟化为空心球的关键。
本发明具有如下的优点以及技术效果：
1.本发明成功地应用熟化机制制备出了WO3·H2O空心球，属于无模板法，避免了模板法所带来的杂质。
2.本发明采用草酸络合剂使得WO3·H2O长成纳米片装，空心球是由纳米片组装而成的。
3.本发明采用丙醇与水混合溶剂，使得WO3·H2O空心球分散性良好，尺寸均一，空心程度强。
总之，本发明通过将草酸和钨酸盐溶于水中，加入丙醇得到混合溶剂的溶液，再加入强酸，在反应釜中恒温反应，得到沉淀物。用乙醇和水洗涤干燥后，得到WO3·H2O粉末。本发明所采用的试剂体系与反应条件，可制备纳米片组装的WO3·H2O空心球，分散性良好，尺寸均一，空心程度好。
附图说明
图1（a）为本发明实施例1制备的WO3·H2O空心球的SEM照片；
图1（b）为本发明实施例1制备的WO3·H2O空心球的TEM照片；
图1（c）为本发明实施例1制备的WO3·H2O空心球的XRD谱图；
图2为本发明实施例2制备的WO3·H2O空心球的TEM照片。
图3为本发明实施例3制备的WO3·H2O空心球的TEM照片。
具体实施方式
本发明制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，包括如下的步骤和工艺条件：
（1）在磁力搅拌下，将草酸和钨酸盐溶于水中，钨酸盐为钨酸钠或钨酸钾，草酸与钨酸盐摩尔浓度比为（1.5-2.5）:1，优选为2:1；
（2）向步骤（1）的水溶液中加入丙醇，丙醇与水溶液的体积比范围为（1-1.3）:1，优选为1.2:1，形成丙醇/水混合溶剂的溶液；
（3）向步骤（2）的溶液中加入强酸，强酸为盐酸或硝酸或硫酸；
当强酸为盐酸或硝酸时，钨酸盐与强酸摩尔浓度比范围为1:（40-50）；
当强酸为硫酸时，钨酸盐与硫酸摩尔浓度比范围为1:（20-25）；
（4）将步骤（3）的溶液导入反应釜中在温度50-100℃下恒温反应时间至少6h（优选为6-24h），得到沉淀物；
（5）将步骤（4）的沉淀物分别用乙醇和水洗涤干净，干燥后得到WO3·H2O粉末。所得WO3·H2O为纳米片组装的空心球，分散性良好，尺寸均一，空心程度良好，空心球壳厚度均匀。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式进一步详细描述。
实施例1
在磁力搅拌下，将1mmol草酸和0.5mmol钨酸钠加入30mL水中，将36mL丙醇加入上述水溶液中，形成丙醇与水混合溶剂，再将24mmol盐酸加入上述混合溶剂溶液，将所得溶液导入90mL容积的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100℃下保温6小时，得到沉积物。然后，将所得沉积物分别用乙醇和水洗涤数遍，使沉积物上没有残留物，干燥后得到WO3·H2O粉末，样品记为A。
采用德国卡尔蔡司公司Leo-Supra55型扫描电子显微镜和日本电子2100型透射电子显微镜观察得到样品的形貌结构，如图1（a）、（b）所示分别为样品的SEM、TEM照片。结果可见，所得WO3·H2O为纳米片组装的空心球，分散性良好，尺寸均一，其直径约为2μm；空心程度良好，空心球壳厚度均匀，其厚度约为200nm。
采用日本Rigaku公司D/MAX-2004型X射线衍射仪对得到的样品进行XRD分析。如图1（c）所示为样品的XRD谱图，XRD谱图显示样品的晶相为WO3·H2O。
实施例2
与实施例1不同之处在于，在磁力搅拌下，将1mmol草酸和0.5mmol钨酸钾加入30mL水中，将36mL丙醇加入上述水溶液中，形成丙醇与水混合溶剂，再将12mmol硫酸加入上述混合溶剂溶液，将所得溶液导入90mL容积的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在50℃下保温24小时，得到沉积物。然后，将所得沉积物分别用乙醇和水洗涤数遍，使沉积物上没有残留物，干燥后得到WO3·H2O粉末，样品记为B。
采用与实施例1相同的透射电子显微镜观察样品形貌，如图2为样品的TEM照片。结果可见，所得WO3·H2O为纳米片组装的空心球，其直径约为1.8μm；空心程度良好，空心球壳厚度约为170nm。
实施例3
与实施例1不同之处在于，在磁力搅拌下，将1mmol草酸和0.5mmol钨酸钾加入32mL水中，将36mL丙醇加入上述水溶液中，形成丙醇与水混合溶剂，再将20mmol硝酸加入上述混合溶剂溶液，将所得溶液导入90mL容积的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在70℃下保温10小时，得到沉积物。然后，将所得沉积物分别用乙醇和水洗涤数遍，使沉积物上没有残留物，干燥后得到WO3·H2O粉末，样品记为C。
采用与实施例1相同的透射电子显微镜观察样品形貌，如图3为样品的TEM照片。结果可见，所得WO3·H2O为纳米片组装的空心球，其直径约为2.3μm；空心程度良好，空心球壳厚度约为230nm。
实施例结果表明，本发明方法整个过程没有使用模板，有效避免了模板法制备中残留杂质的问题，制备过程简单，可控性高，使得本方法具有良好的应用前景。
Claims (9)
1.一种制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于，包括如下的步骤和工艺条件：
（1）在磁力搅拌下，将草酸和钨酸盐溶于水中，草酸与钨酸盐摩尔浓度比为（1.5-2.5）:1；
（2）向步骤（1）的水溶液中加入丙醇，所加入的丙醇与水溶液的体积比范围为（1-1.3）:1，形成丙醇/水混合溶剂的溶液；
（3）向步骤（2）的溶液中加入强酸，钨酸盐与强酸摩尔浓度比范围为1:（20-50）；
（4）将步骤（3）的溶液导入反应釜中在温度50-100℃下恒温反应时间至少6h，得到沉淀物；
（5）将步骤（4）的沉淀物分别用乙醇和水洗涤干净，干燥后得到WO3·H2O粉末。
2.按照权利要求1所述的制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于：步骤（1）中，钨酸盐为钨酸钠或钨酸钾。
3.按照权利要求1所述的制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于：步骤（1）中，草酸与钨酸盐摩尔浓度比优选为2:1。
4.按照权利要求1所述的制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于：步骤（2）中，所加入的丙醇与水溶液的体积比优选为1.2:1。
5.按照权利要求1所述的制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于：步骤（3）中，强酸为盐酸、硝酸或硫酸。
6.按照权利要求5所述的制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于：步骤（3）中，当强酸为盐酸或硝酸时，钨酸盐与强酸摩尔浓度比范围为1:（40-50）。
7.按照权利要求5所述的制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于：步骤（3）中，当强酸为硫酸时，钨酸盐与硫酸摩尔浓度比范围为1:（20-25）。
8.按照权利要求1所述的制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于：步骤（4）中，恒温反应时间优选为6-24h。
9.按照权利要求1所述的制备纳米片组装的WO3·H2O空心球的方法，其特征在于：所得WO3·H2O为纳米片组装的空心球，分散性良好，尺寸均一，空心程度良好，空心球壳厚度均匀。
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