CN110672671B - 丙酮敏感材料和敏感元件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种丙酮敏感材料和敏感元件及其制备方法，属于半导体材料领域。本发明公开了一种气敏材料，所述气敏材料以三维WO3·H2O纳米空心球作为主体，所述气敏材料采用PtCu纳米晶作为增敏剂，所述气敏材料为三维WO3·H2O纳米空心球负载PtCu纳米晶形成的复合气敏材料。通过该气敏材料制备的气敏元件对丙酮气体具有超高灵敏度，对干扰气体选择性好、循环稳定性好，检测丙酮气体的浓度为0.01～100ppm。

Description

丙酮敏感材料和敏感元件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙酮敏感材料和敏感元件及其制备方法，属于半导体材料领域。
背景技术
丙酮是一种重要的工业溶剂以及化学原材料，在制备药品、杀虫剂等方面有着非常广泛的应用，其挥发性较高且易燃。丙酮会造成一系列的健康问题，诸如头痛，疲劳，严重时甚至会让人昏迷，当其浓度超过300ppm时，对人的粘膜有着非常明显的损伤。另一方面，丙酮还是一种无侵入式诊断人类糖尿病的重要呼出气体标记物。据医学研究的报道，在糖尿病患者呼出的气体中，丙酮浓度是高于健康人的。临床数据表明糖尿病患者呼出的丙酮气体浓度普遍超过1.8ppm。然而，正常健康人群呼出气体当中丙酮浓度一般介于0.3-0.9ppm。因此，检测和监控丙酮气体浓度水平已经受到越来越多的关注。
随着科技的发展，市场上已经有多种手段用来检测丙酮气体，如化学检测法、电势测定法、气相色谱法等，但是这些手段都不能实行实时监测，同时成本高，耗时耗力。而气体传感器也在这一方面得到飞速发展，目前文献报道已经涉及多种丙酮传感器，但是这传感器存在灵敏度低，选择性差和丙酮检测限过高等问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种丙酮气体传感器中的气敏元件所用的气敏材料，以解决上述的目前市面上的丙酮传感器灵敏度低、抗干扰能力差等问题。
本发明的目的之二是提供一种丙酮气体传感器中的气敏元件所用的气敏材料的制备方法，该制备方法具有原料经济、制备步骤简单及适用于大规模生产等优点。
本发明的目的之三是为了提供一种丙酮气体传感器中的气敏元件，该气敏元件具有价格低廉、且对丙酮灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、响应恢复快等特点。
本发明的目的之四是提供一种用于丙酮气体传感器中的气敏元件的制备方法，该制备方法具有工艺简单、元件价格低廉、重复性好、便于生产制作等优点。
本发明的目的之五是提供一种用于检测丙酮气体的传感器，所述传感器包括上述气敏材料或上述的气敏元件。
具体的，本发明的技术方案如下：
本发明第一个方面公开了一种气敏材料，所述气敏材料包括PtCu双金属纳米颗粒和三维WO3·H2O纳米空心球。
本文中“气敏材料”是指一种新型的功能材料，当其接触特定的气体物质时，这些材料的物理或化学性质将发生较为显著的变化。
优选的，将三维WO3·H2O纳米空心球与PtCu双金属纳米颗粒研磨混合均匀后即得到气敏材料。
优选的，将PtCu双金属纳米颗粒分散在正己烷中即得到PtCu纳米晶胶体溶液；
以三维WO3·H2O纳米空心球作为主体，将所述三维WO3·H2O纳米空心球内浸渍PtCu纳米晶胶体溶液即得到气敏材料。
优选的，所述WO3·H2O纳米空心球是由纳米片自组装得到；所述PtCu纳米晶胶体中的纳米颗粒直径小于10nm。
更优选的，所述纳米片的厚度为几十纳米，所述PtCu纳米晶胶体中的纳米颗粒直径为5-10nm。
优选的，所述三维WO3·H2O纳米空心球的制备方法包括以下步骤：
将Na2WO4·2H2O、L-乳酸和盐酸溶液混合，搅拌均匀后转移至水热反应釜中进行反应，反应结束后得到混浊液，将浑浊液离心后得到沉淀，将沉淀洗涤后即得到三维WO3·H2O纳米空心球。
更优选的，三维WO3·H2O纳米空心球的制备方法中搅拌时间为30-60min；水热反应温度为100-180℃，水热时间为1-20h。
在本发明的一些具体实施例中，将0.6g Na2WO4·2H2O、1.35mL乳酸和1.6mL盐酸加入30mL去离子水中，置于磁力搅拌器上搅拌40min中后，移入50mL反应釜中，120℃下，水热保温15min后冷却至室温，离心得到沉淀，洗涤6～7次后，干燥沉淀24h，得到三维WO3·H2O纳米空心球材料。
优选的，所述PtCu纳米晶胶体溶液的制备方法包括以下步骤：
将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、油胺及油酸置入三口烧瓶中，在氩气保护的条件下回流即得到PtCu纳米晶胶体溶液。
更优选的，所述回流条件为：在氩气保护的条件下200-250℃回流10-60min。
在本发明的一些具体实施例中，将40mg乙酰丙酮铂、10mg Cu(acac)2、10mL油胺、1mL油酸加入三口烧瓶。氩气保护下240℃回流40min，移除热源，冷却至室温。用酒精及正己烷作为洗涤剂，11000r/min下离心30min，重复3～4次后得到PtCu纳米颗粒，将其分散在正己烷中即得到PtCu纳米晶胶体溶液，保存备用。
本发明第二个方面公开了一种制备上述气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备得到三维WO3·H2O纳米空心球，将其作为气敏材料的主体；
S2：制备得到PtCu纳米晶胶体溶液，将PtCu纳米晶胶体溶液浸渍三维WO3·H2O纳米空心球即得到气敏材料。
本发明第三个方面公开了一种气敏元件，其包括上述的气敏材料。
本发明第四个方面公开了一种气敏元件的制备方法，包括以下步骤：
a)提供背面印有加热电路的电极；
b)将上述的气敏材料调制成糊状得到糊状气敏浆料；
c)将所述糊状气敏浆料均匀涂敷在所述电极的表面，即得到气敏元件。
应该理解，本发明不限于上述步骤，还可以包含其他的步骤，例如在步骤a)之前、步骤a)和b)之间、步骤b)和c)之间、步骤c)之后，还包含其他额外的步骤，而不超出本发明的保护范围。
优选的，步骤c)之后，还包括：对气敏元件进行焊接、老化和封装工艺处理。
本发明第五个方面公开了一种用于检测丙酮气体的传感器，所述传感器包括上述的气敏材料或上述的气敏元件。
本发明第七个方面公开了上述用于检测丙酮气体的气敏材料、气敏元件或传感器在环保、医学和科研等领域中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，而不超出本发明的构思与保护范围。
本发明相对于现有技术具有如下的显著优点及效果：
本发明公开了一种气敏材料，该气敏材料的主体结构为通过水热合成由纳米片自组装的三维WO3·H2O纳米空心球，该三维WO3·H2O纳米空心球具有中空且片与片之间堆积产生微孔的特殊结构。与双金属纳米颗粒复合后，为双金属(PtCu)纳米颗粒提供了大量的负载位点，复合后的气敏材料利用双金属特殊的催化能力，能够迅速催化目标气体在材料表面发生反应，因此该气敏材料具有超高的灵敏度及较快的恢复能力。同时其中特殊的结构为目标气体提供了更多的吸附位点，有利于目标气体分子的吸附。
进一步的，通过上述气敏材料制备得到的气敏元件对丙酮气体具有超高灵敏度，对干扰气体选择性好、循环稳定性好，检测丙酮气体的浓度为0.01～100ppm。
此外，本发明气敏材料的制备所用的工艺方法简单且易操作。
综上所述，本发明公开的丙酮气体传感器中的气敏元件，能同时满足对丙酮检测低成本、高灵敏度的要求，且应用领域广泛。
附图说明
图1为实施例1中WO3·H2O空心球及PtCu/WO3·H2O纳米空心球复合材料的X射线衍射图。
图2为实施例1中三维WO3·H2O纳米空心球复合材料的SEM图(扫描电镜图)。
图3为双金属(PtCu)纳米颗粒的TEM图(普通电镜图)。
图4为实施例1中三维PtCu/WO3·H2O纳米空心球复合材料的TEM图。
图5为实施例1中气敏元件对50ppm丙酮的最佳温度测试曲线(图中Ra/Rg为灵敏度，Ra是空气中的电阻值，Rg是实时的电阻值)。
图6为实施例1中气敏元件对干扰气体的选择性图。
图7为实施例1中气敏元件对不同浓度(0.01～100ppm)丙酮的连续响应恢复曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。本发明所用试剂和原料均市售可得。
实施例1
本实施例公开了一种气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤01：将三维WO3·H2O纳米空心球材料先通过水热法合成、PtCu双金属纳米颗粒通过液相化学法合成。
具体的，将0.6g Na2WO4·2H2O、1.35mL乳酸和1.6mL盐酸加入30mL去离子水中，置于磁力搅拌器上搅拌40min中后，移入50mL反应釜中，120℃下，水热保温15min后冷却至室温，离心得到沉淀，洗涤6～7次后，干燥24h，得到三维WO3·H2O纳米空心球材料。将40mg乙酰丙酮铂、10mg Cu(acac)2、10mL油胺及1mL油酸加入三口烧瓶。氩气保护下240℃回流40min，移除热源，冷却至室温。用酒精及正己烷做洗涤剂，11000r/min下离心30min中，重复3～4次后得到PtCu双金属纳米颗粒。
步骤02：将所得三维WO3·H2O纳米空心球材料与PtCu双金属纳米颗粒研磨混合均匀后得到三维PtCu/WO3·H2O纳米空心球复合材料。
本实施例还公开了一种气敏元件的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将0.6g Na2WO4·2H2O、1.35mL乳酸和1.6mL盐酸加入30mL去离子水中，置于磁力搅拌器上搅拌40min中后，移入50mL反应釜中，120℃下，水热保温15min后冷却至室温，离心得到沉淀，洗涤6～7次后，干燥24h，得到三维WO3·H2O纳米空心球材料。
(2)将40mg乙酰丙酮铂、10mg Cu(acac)2、10mL油胺及1mL油酸加入三口烧瓶。氩气保护下240℃回流40min，移除热源，冷却至室温。用酒精及正己烷做洗涤剂，11000r/min下离心30min中，重复3～4次后得到PtCu纳米颗粒，将其分散在正己烷中即得到PtCu纳米晶胶体溶液，保存备用。
(3)将所得PtCu纳米晶胶体溶液与三维WO3·H2O纳米空心球材料以(PtCu:WO3·H2O)质量比为0.02:100加入到研钵中，滴加酒精调成糊状气敏浆料，将其均匀涂敷在两端镶有铂丝电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后，按旁热式半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接、老化、封装，制得气敏元件。
按照上述制备方法所得PtCu/WO3·H2O纳米空心球复合材料，经表征如图1～4所示：
图1为X射线衍射图，衍射峰主要为斜方晶系的WO3.H2O，对应于PDF#43-0679。此外，从复合气敏材料的XRD图可以看出，并未有双金属PtCu的衍射峰出现，这归因于其负载量较低，相对于WO3·H2O的衍射峰过弱造成的。图2为WO3·H2O的SEM图。从图中可以看出主体气敏材料为片状组装而成的空心微球结构。图3为双金属纳米晶PtCu的TEM表征图。从图中可以看出双金属颗粒分散性较好，颗粒均匀且粒径在5-10nm之间。复合材料的TEM表征(图4)清晰的表明材料是纳米片组成的空心三维结构且双金属颗粒分散性较好。
将上述制备方法所得气敏元件进行气敏性能测试，具体通过静态配气法，在CGS-8气敏元件测试系统上进行气敏性能测试，结果如图5～7所示：
图5显示三维PtCu/WO3·H2O纳米空心球复合材料对于50ppm丙酮气体的最佳工作温度，由图可知其最佳温度为280℃。其响应大约是未掺杂材料的15倍。图6显示三维PtCu/WO3·H2O空心球复合材料对8种不同气体的选择性，对丙酮灵敏度响应远远超过其他气体，可见该材料对丙酮气体的优异选择性能，图7显示三维PtCu/WO3·H2O纳米空心球复合材料材料对不同浓度丙酮气体的连续响应恢复情况，从图7可以看出该气敏元件可以检测0.5-100ppm区间丙酮气体，其检测下限可以达到0.01ppm，同时具有良好的线性关系，易于实用化。
综上所述，本实施例制备的气敏元件对丙酮气体具有超高灵敏度，对干扰气体选择性好、循环稳定性好，检测丙酮气体的浓度为0.01～100ppm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种丙酮气体传感器中的气敏材料，其特征在于，所述气敏材料包括PtCu双金属纳米颗粒和三维WO3·H2O纳米空心球；
所述三维WO3·H2O纳米空心球的制备方法包括以下步骤：
将Na2WO4·2H2O、L-乳酸和盐酸溶液混合，搅拌均匀后转移至水热反应釜中进行反应，反应结束后得到混浊液，将浑浊液离心后得到沉淀，将沉淀洗涤后即得到三维WO3·H2O纳米空心球，其中，搅拌时间为30-60min；水热反应温度为100-180℃，水热时间为1-20 h；
所述PtCu双金属纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、油胺及油酸置入三口烧瓶中，在氩气保护的条件下回流即得到PtCu双金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的丙酮气体传感器中的气敏材料，其特征在于，将三维WO3·H2O纳米空心球与PtCu双金属纳米颗粒研磨混合均匀后即得到气敏材料。
3.根据权利要求1所述的丙酮气体传感器中的气敏材料，其特征在于，将PtCu双金属纳米颗粒分散在正己烷中即得到PtCu纳米晶胶体溶液；
以三维WO3·H2O纳米空心球作为主体，将所述三维WO3·H2O纳米空心球内浸渍PtCu纳米晶胶体溶液即得到气敏材料。
4.根据权利要求1所述的丙酮气体传感器中的气敏材料，其特征在于，所述WO3·H2O纳米空心球是由纳米片自组装得到；所述PtCu双金属纳米颗粒直径小于10nm。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述的丙酮气体传感器中的气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
分别制备三维WO3·H2O纳米空心球和PtCu双金属纳米颗粒，将其研磨后混合均匀即得到气敏材料；
或分别制备三维WO3·H2O纳米空心球和PtCu双金属纳米颗粒；然后PtCu纳米晶胶体溶液，将PtCu纳米晶胶体溶液浸渍三维WO3·H2O纳米空心球即得到气敏材料。
6.一种气敏元件，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的丙酮气体传感器中的气敏材料。
7.一种气敏元件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）提供背面印有加热电路的电极；
b）将权利要求1-4任一项所述的气敏材料调制成糊状得到糊状气敏浆料；
c）将所述糊状气敏浆料均匀涂敷在所述电极的表面，即得到气敏元件。
8.一种用于检测丙酮气体的传感器，其特征在于，所述传感器包括权利要求1-4任一项所述的丙酮气体传感器中的气敏材料、权利要求6所述的气敏元件或权利要求7制备得到的气敏元件。
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