KR970011315B1 - 압분용 세라믹 분말 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

요약없음

Description

압분용 세라믹 분말 및 그 제조방법
본 발명은 압분(pressing)용 세라믹 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 여러가지 특별한 용도에 대한, 산화 지르코늄과 같은 고-순도 세라믹의 사용에 관한 관심은 고품위 세라믹 분말에의 수요를 이끌어내었다. 세라믹 성분들은 대개 이러한 분말들을 건식 압분시켜 제조하며, 이러한 제조방법에 적합한 고품위 분말(이하 "압분용 분말"이라 함)의 사용으로 큰 기공이 없이 균일하게 밀집한 성분들을 얻을 수 있다. 이러한 목적을 위해, 압분용 분말은 미세하고 비유동적이며 균질해야 한다. 균질의 조밀한 구형(spheres)일 때 가장 비유동적이며 높은 부피 밀도의 분말을 이루므로 바람직하다. 압분시, 이러한 분말은 비규질 분말의 경우 보다 더 쉽게, 균일한 기공 크기를 가진 "압분체"를 형성시킨다. 이러한 특성을 적절하게 이루지 못하면 효능이 좋지 않은 세라믹 제품이 얻어지게 된다.
압분용 세라믹 분말을 제조하는 통상적인 방법은 분무 건조법이다. 이 방법에서는, 입자 크기가 조절된 산화 지르코늄과 같은 세라믹 물질을 적절한 계면활성제의 존재 하에 물에 분산시킨 후 분무하여 입자들의 치밀하지 못한 구형 응집체로 구성된, 미세한 압분용 분말을 제공한다. 그리고나서 이 압분용 분말을 다이(die)에 넣고 압력을 가하여, 소성(firing)시키기 앞서 "압분체"를 형성시킨다. 분무 건조전, 결합제 및 가소제와 같은 물질을 가할 수 있는데, 이러한 첨가제들은 "압분체"의 강도와 균질성을 조절하는데 도움이 된다. 이러한 방법의 문제점은 입자들 외에 계면활성제 잔여물이 잔류한다는 사실이다. 잔여물의 존재는 최종 제품의 전체적인 특성을 감소시키나, 아직까지 이들 잔여물을 제거하는 방법은 어렵고 비용이 많이 든다.
이제 본 출원인은 상술한 문제점들을 피할 수 있으며, 유기잔여물의 함량이 감소되었거나 제거된 고품위 세라믹 압분용 분말의 제조가 가능함을 알게 되었다. 따라서, 본 발명은 제품으로 압분하기에 적절한 세라믹 분말의 제조방법을 제공하는데, 이 방법은 다음 단계로 구성된다. (가) 물 보다 낮은 비등점을 가지는 암모니아나 알킬아민이 세라믹을 분산시키기에 충분한 양으로 존재시, 미립자 세라믹을 물에 분산시키는 단계 및 (나) 얻어진 분산물을 분무-건조시켜 세라믹 분말을 제공하는 단계.
본 발명에서 사용하기에 적절한 미립자 세라믹은 제품의 생산에 유용한 것 중 하나일 수 있다. 가장 일반적인 것은 여러 종류의 안정화되거나 부분적으로 안정화 된 이산화지르코늄이며, 알루미나와 같은 기타 세라믹 산화물도 사용할 수 있다. 평균 입자 크기는 작아야 하며, 최대 1.0㎛이어야 한다.
본 발명의 방법은 미립자 세라믹을 분산시킨 후 분무 건조하여 압분용 분말을 얻는 단계로 이루어진다. 이러한 분산은 물보다 낮은 비등점을 가지는 암모니아나 알킬아민이 다량 존재시 실시한다. 세라믹의 분쇄 방법에 대해서는 공동 계류중인 PCT출원 제 PCT/AU89/00242호에 기술되어 있는데, 여기에는 암모니아와 휘발성 알킬아민을 세라믹 분말의 분산제로 사용할 수 있다는 뜻밖의 발견이 기술되어 있다. 동일한 종류의 알킬아민, 즉 일반식 NR1R2R3의 화합물이 본 발명에도 유용한데, 여기서 R1, R2및 R3는 수소 및 C1-C4알킬기 가운데 선택하며, 적어도 하나의 R1, R2및 R3알킬기역시 보 발명에 유용하다. 보통, 저렴한 가격과 비교적 낮은 독성 때문에 암모니아가 바람직하다.
미립자 세라믹의 분산에 필요한 암모니아나 알킬아민의 양은, 미립자 세라믹의 농도 및 암모니아나 알킬아민의 휘발 속도가 상당히 변화하기 때문에 정확히 언급할 수가 없다. 사용할 미립자 세라믹이 어떤 것이든 충분한 분산제를 현탁액에 가해야 한다-숙련된 기술자는 이를 쉽게 확인할 수 있다. 결합제 및 가소제 등의 기타 필요한 물질들은 제조방법 중 이 부분에서 가할 수 있다.
그 후 이 분산물을 분무 건조시킨다. 이러한 분무 건조 기술은 이 기술분야에서 공지되어 있다; 대체로 노즐이나 회전식 원자화 장치(atomiser)를 통해 뜨거운 건조 챔버로 분무시켜 수행한다. 통상적인 분무 건조 장치의 예로는 "나이로(Niro)"프러덕션 마이너와 "뷰히(Buchi)" 190 미니 스프레이 드라이어 등이 있다.
본 제조방법의 큰 잇점 중의 하나는 분산제가 휘발성이어서 분무 건조 과정 중에 없어지므로 제거해야 할 유기 잔여물이 줄어든다는 것이다. 그 밖에 가장 놀랄만한 잇점은 분무 건조 방법으로 인한 미립자의 매우 바람직한 특성에 있다. 이들 미립자는 매우 균일한 밀도를 가진 입자들의 미세한 응집체로서 뛰어난 압분용 분말을 이룬다.
이들 입자의 특성은 다른 주요 잇점들을 제공한다. 압분하여 제조한 세라믹 제품은 매우 크지도, 복잡한 형태도 아니며, 지금까지 필수 불가결했던 결합제 및 가소제를 사용하지 않고도 제조가 가능하고, 유기 잔여물이 완전히 제거된 것이다. 이 기술 분야에서, 세라믹 물품의 유기 잔여물을 제거하는 유일한 방법으로 연속적인 고온 가열법(대개 "결합체" 소실(burnout)"로 알려짐)이 공지되어 있다. 이 방법은 본 발명의 제조방법에 따라 세라믹 압분용 분말을 제조할 경우 더 이상 필요치 않게 된다. 크고 보다 복잡한 부품에 대해서는, 몇몇 결합제와 가소제가 필요하기도 하나, 그 필요량은 매우 적으며 제거하는 문제 역시 어렵지 않다.
본 발명의 방법은 원료 분말로 출발하여 세라믹 압분용 분말을 제조하기에 완벽한 방법을 제공하는, 공동 계류중인 출원 제 AU 23770/88호와 제PCT/AU89/00242호에 기술된 방법과 함께 편리하게 사용할 수 있다.
본 발명은 모든 부분을 중량으로 나타낸 다음 실시예로 더 설명할 수 있다.
산화 지르코늄 압분용 분말과 이로부터 세라믹 제품의 제조.
3몰%의 Y2O3(산화이트륨)을 함유한 산화 지르코늄 분말 6000부를 3380부의 물과 120부의 암모니아와 함께 분쇄기로 분쇄하여 입자의 50%가 0.28㎛미만의 크기를 갖도록 하였다. 그 결과 얻어진 분산물은 6mPa.S의 점성도와 유사-뉴우튼성(near-Newtonian)레올러지를 가졌다.
이 분산물은 350℃의 유입 온도 및 115℃의 방출 온도에서 "나이로(Niro)"(상표명) 프러덕션 마이너분무 건조기로 분무 건조시켰다. 생성된 응집체의 평균 크기는 60㎛였으며 이 응집체는 구형이었고 균일한 내부 밀도를 갖는 것으로 분류되었다.
상술한 바에 따라 제조한 분말을 15MPa의 압력에서 단일축 방향으로 가압하여 5×5×50mm 크기의 막대로 만들었다. 그리고나서 이 막대를 균일하게 200MPa에서 가압하고 분당 1℃로 일정하게 가열하여 1500℃에서 소성(firing)시켰다. 막대들을 이 온도에서 2시간 동안 유지시킨 후 시간 당 300℃의 속도로, 실온으로 환원시켰다. 이 막대들의 표면을 연마하고 모서리를 둥글게 하였다.
아르키메데스 법으로 측정한 세라믹의 밀도는 6.07g/cm3(이론치의 약 99.5%)였다. 연마된 표면은 거의 기공이 없었으며, 크로스헤드 속도 0.25mm/min에서의 4-점 굽힘 시험으로 측정한 굽힘 강도는 1110±150MPa이었다.
실시예 2
산화 니르코늄 압분용 분말의 제조시 통상적인 분산제의 사용을 나타낸 예 및 그 결과.
사용한 분산제가 암모늄 폴리아크릴레이트("디스펙스(Dispex)"(상표명) A 40 ex Allied Colloids Inc.가 사용됨)라는 점외에는 실시예 1에서 설명한 바와 같은 분말 제조방법을 따랐다. 분쇄 단계에서 이 분산제 150부와 물 3850부를 사용하였다. 그 결과 점성도가 5mPa.S이고 유사-뉴우튼성 레올러지를 가지는, 미세한 입자 크기의 분산물이 얻어졌다.
이 분산물을 실시예 1에서와 같은 조건 하에서 분무 건조 시켰다. 최종 생성물은 평균 직경이 50㎛인, 도우넛 형태(toroidal shape)의 응집체를 포함한 압분용 분말이었다.
이 압분용 분말로부터 실시예 1에서 설명한 방법으로 세라믹 막대를 제조하였다. 제품의 소결(sintered) 밀도는 5.94g/cm3(이론치의 97.4%)였다. 연마한 표면을 현미경으로 관찰한 결과 가압 조건은 모든 응집체를 파괴할 수 없었으며 원래의 도우넛 형태가 여전히 관찰됨이 밝혀졌다. 또한 표면은 상당히 높은 다공성을 나타내었고 물질의 굽힘 강도는 733±59PMa이었는데, 이는 실시예 1의 물질의 66%에 지나지 않는 것이다.
실시예 3
다양한 크기의 부품 제조시 본 발명의 유용성.
실시예 1에서 설명한 바와 같이 제조한 분말 500g을 실린더 형태의 몰드에서 200MPa로 균일하게 가압하였다. 결과로 얻어진 압분체는 높이가 7.77cm, 직경이 5.19cm, 밀도가 3.10g/cm3였다. 이를 실시예 1에서의 조건을 사용하여 소성시켰다-이들은, 유기 첨가제를 함유한 물체의 경우보다 훨씬 빠르다.
최종적인 압분체는 직경이 약 4cm, 높이가 약 6cm, 소결밀도가 6.07g/cm3였다.
이 실험을 약 2g의 시료로 반복 실시하였다. 최종 압분체는 직경이 약 0.9cm, 높이가 0.5cm였으며, 소결 밀도는 실험적 오차의 범위 내에서 500g원통형의 소결 밀도와 동일하였다.

Claims (4)

  1. (가) 물 보다 낮은 비등점을 가지는 암모니아나 알킬아민이 세라믹을 분산시키기에 충분한 양으로 존재시, 미립자 세라믹을 물에 분산시키는 단계 및 (나) 얻어진 분산물을 분무-건조시켜 세라믹 분말을 제공하는 단계로 이루어진, 제품으로 압분(pressing)하기에 적절한 세라믹 분먈의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 미립자 세라믹은 그 입자 크기의 최대 1㎛임을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 2항의 방법에 따라 제조된, 제품으로 압분하기에 적절한 세라믹 분말.
  4. 제 3 항에 있어서, 세라믹 분말은 유기 물질이 완전히 제거된 것임을 특징으로 하는 세라믹 분말.
KR1019900701217A 1988-10-13 1989-10-03 압분용 세라믹 분말 및 그 제조방법 KR970011315B1 (ko)

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