CN108640696A - 一种窑炉专用耐火材料的生产方法 - Google Patents

一种窑炉专用耐火材料的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种窑炉专用耐火材料的生产方法，包括以下步骤：（1）将改性竹炭与氢氧化镁混合,然后加入改性凹凸棒土，得混合粉体A；（2）将铝矾土、金刚砂、氧化铬微粉及氧化锆混合，加入分散剂、膨胀玻化微珠、氧化钇，得混合物料B；（3）向混合物料B中先加入混合粉体A，超声波分散均匀，再加入水，得混合浆料；（4）将混合浆料采用加压震动方式制备成各种所需尺寸的定型制品；（5）将步骤（4）所得的产品进行干燥；（6）将步骤（5）所得的产品置于氮气环境中烧成。本发明所述的生产方法工艺成熟，生产成本低，制备出的产品具有耐火度高、粘结强度高、线变化率低、体积稳定、耐侵蚀且施工性能良好等优点。

Description

一种窑炉专用耐火材料的生产方法
技术领域
本发明属于耐火材料生产技术领域，具体涉及一种窑炉专用耐火材料的生产方法。
背景技术
窑炉是用耐火材料砌成的用以烧成制品的设备，是陶艺成型中的必备设施。窑炉内壁一般使用保温、隔热、高温耐火的材料。随着陶瓷市场需要不断增长，要求的质量也越来越高，这就需要在烧制陶瓷制品时需要比传统更高的烧制温度，进而对窑炉内壁的高温耐火材料提出跟高的要求，如有些产品的工艺要求所使用耐火材料要能承受1700℃以上的高温。窑炉内壁耐火材料的高温化学抗侵蚀性能直接影响着耐火材料的寿命和窑炉的工作寿命。目前市场上的耐火材料及耐火浇注料一般不能超过1600-1700℃，否则耐火浇注料即会损坏。这种情况下，普通耐火材料就无法满足要求，不能使用，急需开发一种能耐1700℃以上高温的耐火材料。
授权公告号CN102491761B的发明专利公告了一种氧化铝空心球隔热耐火材料的制备方法。其技术方案是：在氧化铝空心球中加入有机结合剂均匀混合后加水搅拌，使有机结合剂充分润湿并附着氧化铝空心球表面后；再加入粘土和α-Al2O3微粉的混合粉，混合均匀；制备的定型制品经100-110℃干燥后于1550-1650℃保温烧成。所述耐火材料的力学性能差。
发明内容
本发明提供了一种窑炉专用耐火材料的生产方法，解决了上述背景技术中的问题，本发明所述的生产方法工艺成熟，生产成本低，制备出的产品具有耐火度高、粘结强度高、线变化率低、体积稳定、耐侵蚀且施工性能良好等优点，耐火度可达1700℃以上，完全可以满足市场需求。
为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：
一种窑炉专用耐火材料的生产方法，包括以下步骤：
（1）将改性竹炭与氢氧化镁混合，置于预混机中预混，然后加入改性凹凸棒土，搅拌混合均匀，得混合粉体A；
（2）将铝矾土、金刚砂、氧化铬微粉及氧化锆置于搅拌机中混合，加入分散剂，机械搅拌30～60分钟，然后加入膨胀玻化微珠、氧化钇，机械搅拌混合60～90分钟，得混合物料B；
（3）向混合物料B中先加入混合粉体A，超声波分散均匀，再加入水，至物料中含水量为50%～60%，加入粘结剂，机械搅拌混合均匀，然后微波处理20～30分钟，得混合浆料；
（4）将混合浆料采用加压震动方式制备成各种所需尺寸的定型制品；
（5）将步骤（4）所得的产品进行干燥，干燥过程如下：
先置于温度为120～130℃，风速为0.8～1.2m/s的环境中热风干5～8小时，再置于充入氮气、温度为150～180℃的环境中，干燥7～12小时；
（6）将步骤（5）所得的产品置于氮气环境中烧成，所述烧成过程如下：
先以2℃/min的升温速度升温至200～230℃，保温1～2小时，再以4℃/min的升温速度升温至800～850℃，保温1～2小时，然后以10℃/min的升温速度升温至1400～1600℃，保温8～12小时，即可。
优选的，所述窑炉专用耐火材料的生产方法，按重量份计，相对于100份的铝矾土，金刚砂的用量为15～30份，氧化铬微粉的用量为70～90份，氧化锆的用量为30～50份，改性竹炭8～19份，改性凹凸棒土15～25份，膨胀玻化微珠的用量为17～26份，氢氧化镁的用量为2～5份，氧化钇的用量为1～2份，粘结剂的用量为3～7份，分散剂的用量为4～8份。
优选的，所述窑炉专用耐火材料的生产方法，按重量份计，相对于100份的铝矾土，金刚砂的用量为20份，氧化铬微粉的用量为80份，氧化锆的用量为40份，改性竹炭15份，改性凹凸棒土20份，膨胀玻化微珠的用量为23份，氢氧化镁的用量为4份，氧化钇的用量为1.7份，粘结剂的用量为5份，分散剂的用量为6份。
优选的，所述改性凹凸棒土的制备方法如下：
（1）取天然凹凸棒土进行粉碎至200～300目，加入凹凸棒土质量12倍的水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于4000r/min的离心机中离心处理10min，真空抽滤；
（2）将步骤（1）所得的滤饼放入事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入凹凸棒土空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成改性凹凸棒土。
优选的，所述改性竹炭的制备方法如下：
将竹炭粉放入白醋中浸泡5～7h后，取出，过滤，去离子水洗涤，干燥后研磨成纳米粉末，即得所述改性竹炭。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、 十二烷基硫酸钠中的任一种。
优选的，所述粘结剂为葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的混合物，所述葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的质量比为1:1:1:1。
优选的，所述步骤（5）中干燥的过程如下：
先置于温度为125℃，风速为1m/s的环境中热风干7小时，再置于充入氮气、温度为170℃的环境中，干燥10小时。
优选的，所述步骤（6）中烧成过程如下：
先以2℃/min的升温速度升温至215℃，保温1.5小时，再以4℃/min的升温速度升温至830℃，保温1.5小时，然后以10℃/min的升温速度升温至1500℃，保温10小时。
优选的，所述步骤（6）烧成后设有冷却过程，所述冷却过程如下：
先以10℃/min的降温速度降温至800～1000℃，然后自然冷却至300～400℃，最后以5℃/min的降温速度降温至常温。
本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：
（1）本发明所述耐火材料的生产方法采用铝矾土、金刚砂、氧化铬微粉、氧化锆、改性竹炭、改性凹凸棒土、膨胀玻化微珠、氢氧化镁、氧化钇、粘结剂、分散剂等作为原料，原料之间相互协同作用，制备出的产品具有耐火度高、粘结强度高、线变化率低、体积稳定、耐侵蚀且施工性能良好等优点，耐火度可达1700℃以上，完全可以满足市场需求；
（2）本发明所述耐火材料的生产方法工艺成熟，生产成本低，易于推广应用，具有较好的经济和社会效益；
（3）本发明所述的生产方法其干燥和烧成工艺均采用多段式进行干燥和烧成，从而使得制备出的产品内部质量均匀化，耐火度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种窑炉专用耐火材料的生产方法，包括以下步骤：
（1）将改性竹炭与氢氧化镁混合，置于预混机中预混，然后加入改性凹凸棒土，搅拌混合均匀，得混合粉体A；
（2）将铝矾土、金刚砂、氧化铬微粉及氧化锆置于搅拌机中混合，加入分散剂，机械搅拌30分钟，然后加入膨胀玻化微珠、氧化钇，机械搅拌混合60分钟，得混合物料B；
（3）向混合物料B中先加入混合粉体A，超声波分散均匀，再加入水，至物料中含水量为50%，加入粘结剂，机械搅拌混合均匀，然后微波处理20分钟，得混合浆料；
（4）将混合浆料采用加压震动方式制备成各种所需尺寸的定型制品；
（5）将步骤（4）所得的产品进行干燥，干燥过程如下：
先置于温度为120℃，风速为0.8m/s的环境中热风干5小时，再置于充入氮气、温度为150℃的环境中，干燥7小时；
（6）将步骤（5）所得的产品置于氮气环境中烧成，所述烧成过程如下：
先以2℃/min的升温速度升温至200℃，保温1小时，再以4℃/min的升温速度升温至800℃，保温1小时，然后以10℃/min的升温速度升温至1400℃，保温8小时，即可。
其中，所述窑炉专用耐火材料的生产方法，按重量份计，相对于100份的铝矾土，金刚砂的用量为15份，氧化铬微粉的用量为70份，氧化锆的用量为30份，改性竹炭8份，改性凹凸棒土15份，膨胀玻化微珠的用量为17份，氢氧化镁的用量为2份，氧化钇的用量为1份，粘结剂的用量为3份，分散剂的用量为4份。
其中，所述改性凹凸棒土的制备方法如下：
（1）取天然凹凸棒土进行粉碎至200～300目，加入凹凸棒土质量12倍的水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于4000r/min的离心机中离心处理10min，真空抽滤；
（2）将步骤（1）所得的滤饼放入事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入凹凸棒土空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成改性凹凸棒土。
其中，所述改性竹炭的制备方法如下：
将竹炭粉放入白醋中浸泡5h后，取出，过滤，去离子水洗涤，干燥后研磨成纳米粉末，即得所述改性竹炭。
其中，所述分散剂为六偏磷酸钠。
其中，所述粘结剂为葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的混合物，所述葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的质量比为1:1:1:1。
其中，所述步骤（6）烧成后设有冷却过程，所述冷却过程如下：
先以10℃/min的降温速度降温至800℃，然后自然冷却至300℃，最后以5℃/min的降温速度降温至常温。
实施例2
本实施例涉及一种窑炉专用耐火材料的生产方法，包括以下步骤：
（1）将改性竹炭与氢氧化镁混合，置于预混机中预混，然后加入改性凹凸棒土，搅拌混合均匀，得混合粉体A；
（2）将铝矾土、金刚砂、氧化铬微粉及氧化锆置于搅拌机中混合，加入分散剂，机械搅拌60分钟，然后加入膨胀玻化微珠、氧化钇，机械搅拌混合90分钟，得混合物料B；
（3）向混合物料B中先加入混合粉体A，超声波分散均匀，再加入水，至物料中含水量为60%，加入粘结剂，机械搅拌混合均匀，然后微波处理30分钟，得混合浆料；
（4）将混合浆料采用加压震动方式制备成各种所需尺寸的定型制品；
（5）将步骤（4）所得的产品进行干燥，干燥过程如下：
先置于温度为130℃，风速为1.2m/s的环境中热风干8小时，再置于充入氮气、温度为180℃的环境中，干燥12小时；
（6）将步骤（5）所得的产品置于氮气环境中烧成，所述烧成过程如下：
先以2℃/min的升温速度升温至230℃，保温2小时，再以4℃/min的升温速度升温至850℃，保温2小时，然后以10℃/min的升温速度升温至1600℃，保温12小时，即可。
其中，所述窑炉专用耐火材料的生产方法，按重量份计，相对于100份的铝矾土，金刚砂的用量为30份，氧化铬微粉的用量为90份，氧化锆的用量为50份，改性竹炭19份，改性凹凸棒土25份，膨胀玻化微珠的用量为26份，氢氧化镁的用量为5份，氧化钇的用量为2份，粘结剂的用量为7份，分散剂的用量为8份。
其中，所述改性凹凸棒土的制备方法如下：
（1）取天然凹凸棒土进行粉碎至200～300目，加入凹凸棒土质量12倍的水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于4000r/min的离心机中离心处理10min，真空抽滤；
（2）将步骤（1）所得的滤饼放入事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入凹凸棒土空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成改性凹凸棒土。
其中，所述改性竹炭的制备方法如下：
将竹炭粉放入白醋中浸泡7h后，取出，过滤，去离子水洗涤，干燥后研磨成纳米粉末，即得所述改性竹炭。
其中，所述分散剂为焦磷酸钠。
其中，所述粘结剂为葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的混合物，所述葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的质量比为1:1:1:1。
其中，所述步骤（6）烧成后设有冷却过程，所述冷却过程如下：
先以10℃/min的降温速度降温至1000℃，然后自然冷却至400℃，最后以5℃/min的降温速度降温至常温。
实施例3
本实施例涉及一种窑炉专用耐火材料的生产方法，包括以下步骤：
（1）将改性竹炭与氢氧化镁混合，置于预混机中预混，然后加入改性凹凸棒土，搅拌混合均匀，得混合粉体A；
（2）将铝矾土、金刚砂、氧化铬微粉及氧化锆置于搅拌机中混合，加入分散剂，机械搅拌45分钟，然后加入膨胀玻化微珠、氧化钇，机械搅拌混合75分钟，得混合物料B；
（3）向混合物料B中先加入混合粉体A，超声波分散均匀，再加入水，至物料中含水量为55%，加入粘结剂，机械搅拌混合均匀，然后微波处理25分钟，得混合浆料；
（4）将混合浆料采用加压震动方式制备成各种所需尺寸的定型制品；
（5）将步骤（4）所得的产品进行干燥，干燥过程如下：
先置于温度为125℃，风速为1m/s的环境中热风干7小时，再置于充入氮气、温度为170℃的环境中，干燥10小时；
（6）将步骤（5）所得的产品置于氮气环境中烧成，所述烧成过程如下：
先以2℃/min的升温速度升温至215℃，保温1.5小时，再以4℃/min的升温速度升温至830℃，保温1.5小时，然后以10℃/min的升温速度升温至1500℃，保温10小时，即可。
其中，所述窑炉专用耐火材料的生产方法，按重量份计，相对于100份的铝矾土，金刚砂的用量为20份，氧化铬微粉的用量为80份，氧化锆的用量为40份，改性竹炭15份，改性凹凸棒土20份，膨胀玻化微珠的用量为23份，氢氧化镁的用量为4份，氧化钇的用量为1.7份，粘结剂的用量为5份，分散剂的用量为6份。
其中，所述改性凹凸棒土的制备方法如下：
（1）取天然凹凸棒土进行粉碎至200～300目，加入凹凸棒土质量12倍的水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于4000r/min的离心机中离心处理10min，真空抽滤；
（2）将步骤（1）所得的滤饼放入事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入凹凸棒土空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成改性凹凸棒土。
其中，所述改性竹炭的制备方法如下：
将竹炭粉放入白醋中浸泡6h后，取出，过滤，去离子水洗涤，干燥后研磨成纳米粉末，即得所述改性竹炭。
其中，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
其中，所述粘结剂为葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的混合物，所述葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的质量比为1:1:1:1。
其中，所述步骤（6）烧成后设有冷却过程，所述冷却过程如下：
先以10℃/min的降温速度降温至900℃，然后自然冷却至350℃，最后以5℃/min的降温速度降温至常温。
对比例
授权公告号CN102491761B的发明专利公告的一种氧化铝空心球隔热耐火材料的制备方法。
分别对实施例1～5、对比例所述的耐火材料的性能进行测试，测试结果如下表：
从上述表格可以看出，本发明制备得到的耐火材料性能优于对比例。
综上所述，（1）本发明所述耐火材料的生产方法采用铝矾土、金刚砂、氧化铬微粉、氧化锆、改性竹炭、改性凹凸棒土、膨胀玻化微珠、氢氧化镁、氧化钇、粘结剂、分散剂等作为原料，原料之间相互协同作用，制备出的产品具有耐火度高、粘结强度高、线变化率低、体积稳定、耐侵蚀且施工性能良好等优点，耐火度可达1700℃以上，完全可以满足市场需求；
（2）本发明所述耐火材料的生产方法工艺成熟，生产成本低，易于推广应用，具有较好的经济和社会效益；
（3）本发明所述的生产方法其干燥和烧成工艺均采用多段式进行干燥和烧成，从而使得制备出的产品内部质量均匀化，耐火度高。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将改性竹炭与氢氧化镁混合，置于预混机中预混，然后加入改性凹凸棒土，搅拌混合均匀，得混合粉体A；
（2）将铝矾土、金刚砂、氧化铬微粉及氧化锆置于搅拌机中混合，加入分散剂，机械搅拌30～60分钟，然后加入膨胀玻化微珠、氧化钇，机械搅拌混合60～90分钟，得混合物料B；
（3）向混合物料B中先加入混合粉体A，超声波分散均匀，再加入水，至物料中含水量为50%～60%，加入粘结剂，机械搅拌混合均匀，然后微波处理20～30分钟，得混合浆料；
（4）将混合浆料采用加压震动方式制备成各种所需尺寸的定型制品；
（5）将步骤（4）所得的产品进行干燥，干燥过程如下：
先置于温度为120～130℃，风速为0.8～1.2m/s的环境中热风干5～8小时，再置于充入氮气、温度为150～180℃的环境中，干燥7～12小时；
（6）将步骤（5）所得的产品置于氮气环境中烧成，所述烧成过程如下：
先以2℃/min的升温速度升温至200～230℃，保温1～2小时，再以4℃/min的升温速度升温至800～850℃，保温1～2小时，然后以10℃/min的升温速度升温至1400～1600℃，保温8～12小时，即可。
2.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，按重量份计，相对于100份的铝矾土，金刚砂的用量为15～30份，氧化铬微粉的用量为70～90份，氧化锆的用量为30～50份，改性竹炭8～19份，改性凹凸棒土15～25份，膨胀玻化微珠的用量为17～26份，氢氧化镁的用量为2～5份，氧化钇的用量为1～2份，粘结剂的用量为3～7份，分散剂的用量为4～8份。
3.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，按重量份计，相对于100份的铝矾土，金刚砂的用量为20份，氧化铬微粉的用量为80份，氧化锆的用量为40份，改性竹炭15份，改性凹凸棒土20份，膨胀玻化微珠的用量为23份，氢氧化镁的用量为4份，氧化钇的用量为1.7份，粘结剂的用量为5份，分散剂的用量为6份。
4.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，所述改性凹凸棒土的制备方法如下：
（1）取天然凹凸棒土进行粉碎至200～300目，加入凹凸棒土质量12倍的水，搅拌形成悬浮泥浆，取上层悬浊液于4000r/min的离心机中离心处理10min，真空抽滤；
（2）将步骤（1）所得的滤饼放入事先制备好的纳米二氧化硅溶胶中，采用真空浸渍吸附工艺，使纳米二氧化硅溶胶吸入凹凸棒土空腔内，形成凝胶，待老化后，通过常压分级干燥、憎水处理形成改性凹凸棒土。
5.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，所述改性竹炭的制备方法如下：
将竹炭粉放入白醋中浸泡5～7h后，取出，过滤，去离子水洗涤，干燥后研磨成纳米粉末，即得所述改性竹炭。
6.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、 十二烷基硫酸钠中的任一种。
7.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，所述粘结剂为葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的混合物，所述葡萄糖、糊精、淀粉及聚乙烯醇的质量比为1:1:1:1。
8.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，所述步骤（5）中干燥的过程如下：
先置于温度为125℃，风速为1m/s的环境中热风干7小时，再置于充入氮气、温度为170℃的环境中，干燥10小时。
9.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，所述步骤（6）中烧成过程如下：
先以2℃/min的升温速度升温至215℃，保温1.5小时，再以4℃/min的升温速度升温至830℃，保温1.5小时，然后以10℃/min的升温速度升温至1500℃，保温10小时。
10.根据权利要求1所述的窑炉专用耐火材料的生产方法，其特征在于，所述步骤（6）烧成后设有冷却过程，所述冷却过程如下：
先以10℃/min的降温速度降温至800～1000℃，然后自然冷却至300～400℃，最后以5℃/min的降温速度降温至常温。
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