CN111320139A - 金属氧化物粒子材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明应解决的课题是提供一种能够减少含有的水分的量的金属氧化物粒子材料的制造方法。所述金属氧化物粒子材料的制造方法具有如下工序：制备工序，制备具有金属粒子材料和将所述金属粒子材料分散的分散介质的金属粒子材料分散体系，以及燃烧工序，将所述金属粒子材料分散体系供给到氧化气氛气体中，使所述金属粒子材料燃烧，从而制造金属氧化物粒子材料；所述金属氧化物粒子材料的制造方法具有水分量控制工序，将所述分散介质和所述氧化气氛气体中含有的水分控制在一定值以下。

Description

金属氧化物粒子材料的制造方法
技术领域
本发明涉及能够制造介质损耗角正切小的金属氧化物粒子材料的金属氧化物粒子材料的制造方法。
背景技术
作为半导体装置的密封材料、基板材料、其它电子材料，采用金属氧化物粒子材料，特别是已知有在树脂材料中分散金属氧化物粒子材料而成的树脂组合物(专利文献1～3等)。
作为制造金属氧化物粒子材料的方法之一，已知有通过将由金属构成的粒子材料投入到氧化气氛气体中使其燃烧而形成金属氧化物粒子材料的方法(VMC法)(专利文献3、4等)。
此外，在专利文献2中公开了在将使金属氧化物粒子材料分散在树脂材料中而成的树脂组合物应用于电子材料时，对于所分散的金属氧化物粒子材料，通过使物理吸附水的量为50ppm以下，压力锅试验的结果变得理想。
专利文献2中，作为减少金属氧化物粒子材料的物理吸附水的量的方法，公开了采用热处理法，即对所制造的金属氧化物粒子材料进行加热、干燥。应予说明，如果二氧化硅超过200℃进行加热，则表面OH基(结合水)开始被除去(例如参照非专利文献1)，因此，二氧化硅的物理吸附水通过加热至200℃而测定。
另外，专利文献3中，对于“将金属粉末在反应容器内供给到由可燃性气体和助燃性气体构成的高温火焰中，在该火焰中使该金属粉末氧化，从而合成金属氧化物粉末的金属氧化物粉末的制造方法”，是以通过适度地控制伴随可燃性气体的燃烧而产生的水蒸气量而得到优异的金属氧化物为主旨的发明(专利文献3的第0034段)。这里，由于专利文献3中成为问题的水蒸气没有从外部被供给，因此主要作为通过反应性气体(例如丙烷)的燃烧而产生的理论水蒸气量进行计算(专利文献3的第0035段)。专利文献3中公开的发明的目的在于提供一种“半导体密封材料料的流动性和成型性改善效果优异，能够提高机械强度和焊锡耐热性的金属氧化物粉末和其制造方法”。
专利文献1：日本特开昭58-138740号公报
专利文献2：日本特开昭60-199020号公报(权利要求2等)
专利文献3：日本特开2005-139295号公报
专利文献4：日本特开昭60-255602号公报
非专利文献1：粉粒体的表面化学和附着现象，近泽正敏，武井孝，日本海水学会志，1987年41卷4号p.168-180。
发明内容
本发明人等得到如下见解：在将金属氧化物粒子材料应用于电子材料时，在减少物理吸附水的量的基础上，除减少物理吸附水以外还减少含有的水(结合水等)，从而能够提高电特性(例如降低介质损耗角正切：Df)。
这里，在专利文献2公开的发明中，如权利要求1中规定粒径为20～100μm所示，假定对粒径较大的粒子进行处理。近年来的电子材料用填料伴随半导体元件结构、电路的微细化，粒径从亚微米减小至纳米级。物理吸附的水分量与粒子材料的表面积呈正比例增大，因此，如果粒径变小，则表面积也变大，物理吸附水的量也变大。例如，对于粒径从亚微米变为纳米级的粒子材料，与专利文献2中规定处的“使水分量为50ppm以下”同等的水分量成为数十倍，成为超过1000ppm这样的量。即使出于以该程度的水分量为目标减少水分量的目的进行加热，也无法期待将含有的水分减少至能够实现电特性提高的程度，没有成为充分的电特性。特别是还存在如下情况：即使减少物理吸附水的量，其后空气中的水分也会迅速地再结合。
此外，从实现适当的电特性的观点出发，水分量越少越优选，如专利文献3公开的发明(例如第0034段)所示，可知不优选积极地供给水分。
本发明人等应解决的课题在于提供一种除物理吸附水以外还能够减少含有的水分的金属氧化物粒子材料的制造方法。
(1)本发明人等出于解决上述课题的目的进行了深入研究，结果发现通过调节VMC法中的制造条件，能够减少物理吸附水、其以外的水分的量，完成了以下的发明。
即，解决上述课题的本发明的金属氧化物粒子材料的制造方法具有如下工序：
制备工序，制备具有金属粒子材料和将上述金属粒子材料分散的分散介质的金属粒子材料分散体系，以及
燃烧工序，将上述金属粒子材料分散体系供给到氧化气氛气体中，使上述金属粒子材料燃烧，从而制造金属氧化物粒子材料；
上述金属氧化物粒子材料的制造方法具有水分量控制工序，将上述分散介质和上述氧化气氛气体中含有的水分控制在一定值以下。
VMC法是通过使金属粒子材料氧化而制造金属氧化物的方法。通过减少使金属粒子材料氧化的气氛中含有的水分量，能够减少所制造的金属氧化物中含有的被称为结合水等的水分量。与在制造金属氧化物粒子材料后除去水分相比，能够简单地控制水分量。
(2)上述(1)的发明中，上述分散介质和上述氧化气氛气体的至少一部分为空气，上述水分量控制工序可以具有干燥工序，除去上述空气中含有的水分的至少一部分。通过具备通过积极地除去水分而减少水分量的工序，能够控制所制造的金属氧化物的水分含量。应予说明，本说明书中的“空气”是指“外部空气”。
(3)上述(1)的发明中，上述分散介质和上述氧化气氛气体的至少一部分为空气，上述水分量控制工序可以为测定上述空气的绝对湿度，在所测定的绝对湿度为规定值以下的情况下进行上述燃烧工序的工序。通过在使金属粒子材料氧化的气氛中导入空气并管理所导入的空气的湿度，能够控制所制造的金属氧化物的水分量。
(4)上述(1)～(3)的发明中，作为具体地控制的水分量，上述水分量控制工序可以为将上述分散介质和上述氧化气氛气体中含有的水分量控制在10.0g/Nm3以下的工序。应予说明，本说明书中，在将体积记载为“Nm3”的情况下，表示是换算为标准状态(25℃，1atm)下的体积的值。
(5)上述(1)～(4)的发明中，上述水分量控制工序可以为以得到的金属氧化物粒子材料的水分量在200℃进行加热时单位表面积(m2)成为40ppm以下的方式进行控制的工序。通过使水分量为该范围，能够提高电特性。通过在200℃进行加热来测定物理吸附水的量。单位表面积(m2)的水分量由(在200℃进行加热时的水分量：ppm)÷(比表面积：m2/g)算出。比表面积是利用使用氮气的BET法测得的值。
本发明的金属氧化物粒子材料的制造方法通过具有上述的构成，能够简单地制造能够减少水分量的金属氧化物粒子材料。
具体实施方式
以下基于实施方式对本发明的金属氧化物粒子材料的制造方法详细地进行说明。本实施方式的金属氧化物粒子材料的制造方法是由金属粒子材料制造金属氧化物粒子材料的方法。本实施方式的金属氧化物粒子材料的制造方法具有制备工序、燃烧工序和水分量控制工序。
·制备工序
制备工序为制备金属粒子材料分散体系的工序。金属粒子材料分散体系具有金属粒子材料和分散介质，金属粒子材料分散于分散介质。金属粒子材料为由硅、铝等金属单质、合金·金属间化合物等构成的粒子材料，所述合金·金属间化合物由多种金属元素构成。粒子材料的粒径没有特别限定，金属粒子材料的粒径(粒度分布)只要是在氧化气氛气体中能够形成燃烧(爆燃)的范围即可。作为上限值，优选采用400μm左右，更优选为60μm以下。这是因为粒径越小，越容易通过爆燃使含有的金属全部转换为氧化物。另外，从操作性的观点出发，也可以将下限值限制在1μm左右。应予说明，这些上限值和下限值针对上述理由而规定优选的范围，但当然也可以根据其它的理由而采用其以外的上限值和下限值的组合。
包含所制造的金属氧化物粒子材料中含有的金属元素。在包含多种金属元素的情况下，根据所制造的金属氧化物粒子材料中的构成比来控制存在比、混合比。也可以含有金属元素以外的元素。除金属元素以外含有的元素可以为在燃烧工序中被氧化时气化而不会残留在所制造的金属氧化物粒子材料中的元素，或者被摄入到所制造的金属氧化物粒子材料中的元素。
分散介质除控制所含有的水分量以外没有特别限定。作为分散介质，优选为气体。分散介质中可以含有与金属粒子材料反应而形成氧化物的氧、通过热分解而释放氧的化合物即氧化气体。作为气体，除氧化性气体以外，优选为在与金属粒子材料之间反应性低的非活性气体。作为非活性气体，可例示氮、氩。除气体以外，可以在分散介质中含有液体、固体的化合物。作为分散介质，优选含有空气的分散介质，进一步优选由空气构成的分散介质。
分散介质中，优选限制通过燃烧而生成水分的化合物的含量，或者不存在。作为通过燃烧而生成水分的化合物，可举出烃、醇、酮、醚等含氢化合物。此外，胺、氨等氮化合物由于通过氧化而产生氮氧化物，因此优选不含有，含硫化合物由于通过氧化而产生硫氧化物，因此优选不含有。
金属粒子材料与分散介质的混合比没有特别限定。根据后述的氧化气氛气体中的金属粒子材料的浓度，所制造的金属氧化物粒子材料的粒度分布、形态发生变化，因此，在金属粒子材料分散体系被投入到氧化气氛气体中时，可以以成为具有需要的粒度分布和形态这样的金属粒子材料浓度的方式决定金属粒子材料分散体系中的浓度。如果金属粒子材料的浓度变高，则容易持续爆燃，如果浓度变低，则能够提高爆燃的稳定性。金属粒子材料的浓度只要能够供给能够产生足以使火焰存续的量的燃烧热的金属粒子材料即可。
金属粒子材料分散体系的制备的方法没有特别限定。在混合采用气体和液体的分散介质作为分散介质的情况下，金属粒子材料、液体的分散介质、气体的分散介质的各自的混合顺序没有限定。例如，可以使金属粒子材料先分散于液体的分散介质后分散在气体的分散介质中，或者使液体的分散介质分散于气体的分散介质后使金属粒子材料分散，或者使金属粒子材料分散于气体的分散介质后使液体的分散介质分散。此外，作为金属粒子材料分散体系，可以采用组成比不同(金属粒子材料的浓度不同等)的金属粒子材料分散体系并分别使用。
·燃烧工序
燃烧工序是将金属粒子材料分散体系供给到氧化气氛气体中，使所含有的金属粒子材料燃烧，从而制造金属氧化物粒子材料的工序。作为氧化气氛气体，是含有氧的气体、通过热分解而产生氧的气体。作为进行氧化的气氛气体，特别是优选含有空气的气体，进一步优选由空气构成的气体。
作为使所含有的金属粒子材料燃烧的方法，可利用任何点火源进行点火。作为点火源，可例示使烃等可燃性气体燃烧而得到的化学火焰、等离子体、火花等。在采用化学火焰的情况下，优选使通过燃烧而生成的水分的量作为整体成为被限制的量以下。金属粒子材料通过进行燃烧，最终进行骤冷而生成金属氧化物粒子材料。金属氧化物粒子材料通过重力等而从氧化气氛气体中的达到燃烧状态的区域脱离。
上述分散介质和氧化气氛气体优选两者均为空气。另外，分散介质和氧化气氛气体中含有的氧等的量(A)优选比为了使金属粒子材料氧化而需要的量(B：化学当量)多。例如，作为A/B的优选的下限值，可举出1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.8、2.0、3.0等。通过增大该A/B的值，在采用上述的化学火焰并在由该化学火焰产生水蒸气的情况下，可以利用水分量少的分散介质和氧化气氛气体将产生的水蒸气稀释，作为整体使后述的每单位体积的水分量降低。
·水分量控制工序
水分量控制工序是将分散介质和氧化气氛气体中含有的水分控制在一定值以下的工序。作为将水分量控制在一定值以下的方法，没有特别限定。例如可以采用从分散介质、氧化气氛气体除去水分的干燥工序，或者采用原本水分量少的分散介质、氧化气氛气体。作为使其干燥的方法，可采用使用干燥剂，使分散介质、氧化气氛气体通过而进行干燥的方法，进行冷却使水分成为过饱和状态而凝结的方法等。
在作为分散介质、氧化气氛气体至少一部分采用空气的情况下，可以采用使该空气干燥的工序，或者进行测定空气(大气)的绝对湿度的测定工序并且在该绝对湿度为规定值以下的情况下执行制备工序和燃烧工序。例如由于空气中的湿度根据季节、天气而发生变动，因此，也可以在通过测定工序得到需要的水分量的空气的情况下进行制备工序和燃烧工序。
作为水分量，只要能够以成为规定值以下的方式进行控制就足够，但优选进行干燥或除湿以使其降低。作为水分量的规定值，没有特别限定，可例示20.0g/Nm3、10.0g/Nm3、5.0g/Nm3等。另外，也可以根据所制造的金属氧化物粒子材料的水分量进行限定。也可以通过控制分散介质、氧化气氛气体中的水分量，或者控制燃烧时生成水分的可燃性气体的量来控制所制造的金属氧化物粒子材料所含有的水分量(例如也包括以表面OH基等的形式存在的结合水)。可以以金属氧化物粒子材料的水分量每单位面积成为40ppm以下的方式控制分散介质、氧化气氛气体的水分量、可燃性气体的量。如果减少可燃性气体的量，则存在金属氧化物粒子材料的水分量也减少的趋势。另外，特别是通过也减少结合水的量，物理吸附水的量也减少。
本说明书中，“金属氧化物粒子材料的水分量”是指燃烧工序后金属氧化物粒子材料被加热而到达200℃为止放出的水分量。应予说明，也可以根据需要使加热的温度为500℃。加热至500℃而生成的水分的量除物理吸附水的量之外还生成结合水。
·其它工序
在燃烧工序后得到的金属氧化物粒子材料利用分级装置进行分离而回收。作为分级装置，可举出过滤器、离心分离机等。分离的金属氧化物粒子材料优选在干燥的条件下进行保存。特别是优选不与液体状的水分接触，此外，优选不暴露在高湿度气氛下(例如65％RH以上)。特别是如后所述在使金属氧化物材料分散在树脂材料中的情况下，优选不暴露于水分至使其分散为止，更优选不暴露于水分至树脂材料固化为止，进一步优选在树脂材料固化后的使用形态下也继续不暴露于水分。另外，除了水分量控制工序以外，也可以通过减少可燃性气体的相对量来减少金属氧化物粒子材料的水分量。
另外，可以对金属氧化物粒子材料进行表面处理。通过进行适当的表面处理，能够抑制水分向金属氧化物粒子材料内渗透，因此，能够将水分量保持在低的状态。作为表面处理，可例示硅氮烷化合物(六甲基二硅氮烷等)、硅烷化合物(苯基硅烷、烷基硅烷、甲基丙烯酰基硅烷、氨基硅烷、环氧硅烷等)。
然后，可以在制造金属氧化物粒子材料后迅速地使其分散在树脂材料中而制造树脂组合物。作为树脂材料没有特别限定，可举出热固化性树脂(固化前、固化后均可)、热塑性树脂等一般的树脂材料、例如环氧树脂、三聚氰胺树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、聚酯、有机硅树脂、液晶聚合物(LCP)、聚酰亚胺、环状烯烃聚合物(COP)、聚苯醚(PPO)。树脂材料可以单独使用，或者混合使用(合金化等)多种树脂材料。树脂材料的水分的含量优选为1000ppm以下，更优选为500ppm以下。
实施例
基于实施例对本发明的金属氧化物粒子材料的制造方法进行说明。
(试验)
使作为金属粒子材料的金属硅(体积平均粒径15μm)分散在作为分散介质的空气中而制备金属粒子材料分散体系(制备工序)。将金属粒子材料分散体系以4Nm3/小时的速度供给到作为氧化气氛气体的空气中。氧化气氛气体以15Nm3/小时的速度供给到反应炉中。反应炉中，使以1Nm3/时间的速度供给的丙烷气体燃烧而作为点火源，金属粒子材料分散体系供给到该点火源中。利用袋式过滤器收集得到的金属氧化物粒子材料。
作为分散介质和氧化气氛气体，采用空气(VMC供给空气)，通过调节湿度，以2个阶段调节水分含量(水分量控制工序)。对于作为得到的金属氧化物粒子材料的二氧化硅粒子，对加热至200℃的情况、加热至500℃的情况分别利用利用卡尔费休法测定水分量。将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002341192150000081
由表1明确可知，根据使用的空气中含有的水分量，得到的二氧化硅粒子中的水分量也发生变化。因此，可知通过控制(减少)在制造金属氧化物时使用的环境中含有的水分量，也能够控制(减少)所制造的金属氧化物中含有的水分量。应予说明，本次的试验是确认可以通过减少VMC供给空气中含有的水分量而减少金属氧化物粒子材料的水分量。在本次制造条件中，由于来自可燃性气体的燃烧的水分、冷却气氛中的水分等分散介质和氧化气氛气体以外的因素，金属氧化物粒子材料的水分量变高。
虽然没有示出详细情况，但确认了通过使加热至200℃时生成的水分量、加热至500℃而生成的水分量均降低，能够降低介质损耗角正切的值。

Claims (4)

1.一种金属氧化物粒子材料的制造方法，具有如下工序：
制备工序，制备具有金属粒子材料和将所述金属粒子材料分散的分散介质的金属粒子材料分散体系，以及
燃烧工序，将所述金属粒子材料分散体系供给到氧化气氛气体中，使所述金属粒子材料燃烧，从而制造金属氧化物粒子材料；
所述金属氧化物粒子材料的制造方法具有水分量控制工序，将所述分散介质和所述氧化气氛气体中含有的水分控制在一定值以下，
所述分散介质和所述氧化气氛气体的至少一部分为空气，
所述水分量控制工序具有干燥工序，除去所述空气中含有的水分的至少一部分。
2.一种金属氧化物粒子材料的制造方法，具有如下工序：
制备工序，制备具有金属粒子材料和将所述金属粒子材料分散的分散介质的金属粒子材料分散体系，以及
燃烧工序，将所述金属粒子材料分散体系供给到氧化气氛气体中，使所述金属粒子材料燃烧，从而制备金属氧化物粒子材料；
所述金属氧化物粒子材料的制造方法具有水分量控制工序，将所述分散介质和所述氧化气氛气体中含有的水分控制在一定值以下，
所述分散介质和所述氧化气氛气体的至少一部分为空气，
所述水分量控制工序为测定所述空气的绝对湿度，在所测定的绝对湿度为规定值以下的情况下进行所述燃烧工序的工序。
3.一种金属氧化物粒子材料的制造方法，具有如下工序：
制备工序，制备具有金属粒子材料和将所述金属粒子材料分散的分散介质的金属粒子材料分散体系，以及
燃烧工序，将所述金属粒子材料分散体系供给到氧化气氛气体中，使所述金属粒子材料燃烧，从而制造金属氧化物粒子材料；
所述金属氧化物粒子材料的制造方法具有水分量控制工序，将所述分散介质和所述氧化气氛气体中含有的水分控制在一定值以下，
所述水分量控制工序为将所述分散介质和所述氧化气氛气体中含有的水分量控制在10.0g/Nm3以下的工序。
4.一种金属氧化物粒子材料的制造方法，具有如下工序：
制备工序，制备具有金属粒子材料和将所述金属粒子材料分散的分散介质的金属粒子材料分散体系，以及
燃烧工序，将所述金属粒子材料分散体系供给到氧化气氛气体中，使所述金属粒子材料燃烧，从而制造金属氧化物粒子材料；
所述金属氧化物粒子材料的制造方法具有水分量控制工序，将所述分散介质和所述氧化气氛气体中含有的水分控制在一定值以下，
所述水分量控制工序为以得到的金属氧化物粒子材料的水分量在200℃进行加热时单位表面积(m2)成为40ppm以下的方式进行控制的工序。
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