KR101143130B1 - 발열성 이산화규소 분말 및 그의 분산물 - Google Patents

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Abstract

비표면적이 5 내지 600m2/g이며 탄소 함량이 500ppm 미만이고 1.2g 이하의 디부틸 프탈레이트/ 100g의 SiO2/m2의 비표면적의 디부틸 프탈레이트 비흡수율 및 15mPas/m2 의 비표면적 미만의 비증점 작용을 나타내는 발열 생성 이산화규소 분말이 제공된다. 이는 공기와 함께, 그리고 수소와 개별적으로 증기성 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란을 버너에 공급하는 단계, 및 기체들의 혼합물을 버너에 연속으로 연결된 반응 챔버에서 화염에서 반응시키는 단계; 및 고체 반응 생성물을 공지된 수단으로 기체 스트림으로부터 분리하는 단계에 의해 제조하는데, 버너에서의 람다 값은 0.95 내지 1.5이며 충분한 이차 공기를 반응 챔버에서의 람다 값이 0.8 내지 1.6이 되도록 반응 챔버에 또한 공급한다. 본 발명은 또한 이산화규소 분말을 함유하는 분산물 및 본 분말과 본 분산물의 용도를 제공한다.
발열성 이산화규소 분말, 수성 분산물, 비표면적, 비흡수율, 비 증점 작용

Description

발열성 이산화규소 분말 및 그의 분산물{PYROGENIC SILICON DIOXIDE POWDER AND DISPERSION THEREOF}
본 발명은 발열 생성(pyrogenically produced) 이산화규소 분말, 이 이산화규소 분말을 함유하는 수성 분산물, 이산화규소 분말의 제법 및 용도와 그 분산물을 제공한다.
발열성 이산화규소 또는 발열성 실리카(건식 실리카)라는 용어는 기체상 중에서 고온에서 단량체성 실리카의 응결에 의해 수득되는 고도로 분산된 모든 실리카의 총칭이다. 발열성 실리카의 공업적 생성을 위한 2가지의 공정인 고온 가수분해 및 아크(arc) 공정이 있다.
고온 가수분해 공정에 있어서 증기성(vaporous) 규소 화합물, 수소, 산소 및 불활성 기체의 균질 혼합물이 냉각 연소 공간에서 버너로 연소된다. 여기서 두 반응이 나란히 진행된다. 첫째, 수소 및 산소의 반응에 의해 물이 형성되며, 둘째, 규소 화합물의 가수분해에 의해 이산화규소가 형성된다.
기체 혼합물의 균질성은 반응 조건, 따라서 당해 형성 및 성장 조건이 각각의 Si02 입자에 있어서 크게 동일하여 매우 균질하며 균일한 입자가 형성될 수 있음을 의미한다. 공기가 공지된 공정에서 산소원으로 사용된다. 공지된 공정에 의해 생성되는 발열성 실리카는 10 내지 600m2/g 사이의 비표면적을 나타낸다.
이산화규소의 출발 물질은 일반적으로 사염화규소이다(문헌[Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol.A23,pages 635ff. 5th edition] 참조). 사염화규소 외에도 메틸 트리클로로실란, 트리클로로실란 또는 사염화규소와의 그의 혼합물도 사용될 수 있다.
JP 2002114510은 평균 입자 크기가 0.05 내지 5㎛인 이산화규소를 수득하는 공정을 청구하고 있다. 상기 공정에 있어서 규소 화합물은 산소 및 수소의 존재 하에 태워진다. 실록산, 실란 또는 염화규소가 규소 화합물로 사용될 수 있다. 그러나 상기 공정에 의해 생성되는 이산화규소는 종래 기술의 공정에 의해서 또한 수득될 수는 없었던 특성을 전혀 나타내지 않는다. 기술된 공정 그 자체는 보다 많은 양의 생성에 있어서 단지 제한적으로 적합하다. 그 때 비균일 생성물과, 탄소를 포함하는 규소 화합물이 출발 물질로 사용될 경우 짙은 색의 생성물도 특히 예상된다.
분산물 그대로 유리 물품의 제조 또는 반도체 산업에서의 화학적 기계적 연마에 사용될 경우 JP 2002114510에 따라 생성된 분말은 종래 기술에 비하여 이점을 전혀 제공하지 못한다.
이산화규소의 특성 개선은, 그에 대한 필요성이 증가함으로 인하여 바로 상기 부문에서 요구된다. 특히 유리 산업에 있어서 고도로 충전된, 손쉽게 다룰 수 있는 분산물, 환언하면 점도가 낮은 것이 건조 및 소결시의 낮은 수축성 때문에 필요하다.
본 발명의 목적은 점도가 낮으며 고도로 충전된 분산물의 생성에 적합한 이 산화규소 분말을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 또한 이 이산화규소 분말을 함유하는 안정한 분산물을 제공하는 것이다.
본 발명은 비표면적이 5 내지 600m2/g 사이이며 탄소 함량이 500ppm 미만인 발열 생성 이산화규소 분말을 제공하는데, 이는
- 단위 비표면적 (m2/g) 당 1.2g 디부틸 프탈레이트/100g SiO2 이하의 디부틸 프탈레이트 비흡수율; 및
- 단위 비표면적 (m2/g) 당 15mPas 미만의 비 증점 작용(specific thickening action)
을 나타내는 것을 특징으로 한다.
디부틸 프탈레이트 비흡수율은 본 발명에 따른 이산화규소 분말의 구조를 그의 비표면적의 함수로서 측정한 것을 나타낸다. 이와 관련하여 구조라는 용어는 일차 입자의 연정도(degree of intergrowth)를 의미한다. 이는 발열 공정에서 초기에 형성되며 반응이 계속됨에 따라 연합되어 사슬 유사 응집체(aggregate)를 형성하며 이는 다시 집괴체(agglomerate)를 형성한다. 본 발명에 따른 이산화규소 분말에 있어서 청구된 단위 비표면적 (m2/g) 당 1.2g 디부틸 프탈레이트/100g SiO2 이하의 디부틸 프탈레이트 비흡수율은 일반적으로 종래 기술에 의해 수득되는 발열성 이산화규소 분말보다 더 낮다.
본 발명에 따른 이산화규소 분말은 단지 비 증점 작용과 조합되어 생긴다. 이는 단위 비표면적 (m2/g) 당 증점 작용을 의미하는 것으로 이해된다. 증점 작용은 폴리에스테르 중의 이산화규소 분말의 분산물에서 측정된다.
바람직한 실시 형태에 있어서 본 발명에 따른 분말은 1000 내지 10000, 특히 바람직하게는 4000 내지 7000[g/ℓ]×[m2/g)의, 압축 용적 밀도(compacted bulk density)와 비표면적의 곱으로서 정의되는 비 압축 용적 밀도(specific compacted bulk density)를 나타낼 수 있다. 상기 범위의 비 압축 용적 밀도를 나타내는 본 발명에 따른 분말은 특히 손쉽게 분산물 내로 혼입될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 이산화규소 분말은 바람직하게는 클로라이드 함량이 50ppm 미만, 특히 바람직하게는 20ppm 미만일 수 있다. 예를 들어 낮은 클로라이드 함량에 의해 본 발명에 따른 분말이 화학적 기계적 연마 분야에서 사용될 경우 유리한 효과가 입증될 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 이산화규소 분말의 제조 방법을 제공하는데 상기 방법은
- 공기, 또는 산소가 풍부한 공기와 함께 본 발명에 증기성 테트라메톡시실란(TMOS) 및/또는 테트라에톡시실란(TEOS), 그리고 개별적으로
- 수소
- 를 버너에 공급하며, 기체들의 혼합물을 버너에 연속으로 연결된 반응 챔버에서 화염에서 반응시키고, 고체 반응 생성물을 공지된 수단으로 기체 스트림으로부터 분리하며,
- 버너의 람다 값은 0.95 내지 1.5 사이이고,
- 반응 챔버에서의 람다 값이 0.8 내지 1.6 사이가 되도록 충분한 이차 공기를 반응 챔버에 또한 공급하는
것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 공정이 기초로 하는 단순화된 공정의 흐름도를 도시한다. A = 버너; B = 화염; C = 반응 챔버; 1 = 공기 또는 산소가 풍부한 공기와 함께인 증기성 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란을 포함하는 혼합물의 공급; 2 = 수소의 공급; 3 = 이차 공기의 공급.
본 공정의 수행에 있어서 실란과 공기의 예비 혼합이 일어나는 것이 상당한데, 람다 값으로 표현되는 공기/수소 및 산소 성분의 화학량론은 버너 및 반응 챔버에서 유지된다.
람다는 버너 또는 반응 챔버로 공급되는 산소 대 화학량론적으로 필요한 산소의 비를 나타내는데, 이는 실란 화합물을 이산화규소로 완전히 전환시키는 데에 필요하다. 이와 마찬가지로 반응 챔버에서 유지되어야 하는 람다 값의 범위는 가수분해될 실란의 총 양을 나타낸다.
본 발명에 따른 공정에 있어서 버너에서의 산소/수소의 부피 비는 0.2 내지 2.8 사이에서 다양할 수 있다. 특히 바람직한 실시 형태에 있어서 버너에서의 산소/수소의 부피 비는 0.9 내지 1.4이다.
원하는 비표면적에 따라, 버너를 이탈하는 기체의 배출 속도가 10ms-1 이상 이 되도록 하는 방식으로 버너에 공급되는 스트림 및 버너의 외형(geometry)을 변경하는 것이 유용할 수 있다. 20ms-1 이상의 배출 속도가 특히 바람직하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 이산화규소 분말을 함유하는 수성 분산물을 제공한다.
본 발명에 따른 수성 분산물은 20 내지 80중량% 사이의 이산화규소 분말 함량을 나타낼 수 있다. 이산화규소 분말의 함량이 40 내지 60 사이인 분산물이 특히 바람직하다. 이러한 분산물은 비교적 저급 구조를 가지며 특히 높은 안정성을 나타낸다.
본 발명에 따른 수성 분산물은 이산화규소 분말 응집체에 있어서 200nm 미만인 평균 입자 크기를 나타내는 것이 바람직할 수 있다. 소정 용도, 예를 들어 반도체 기판의 화학적 기계적 연마에 있어서는 150 nm 미만의 값이 특히 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 분산물은 염기 또는 양이온성 중합체 또는 알루미늄 염 또는 양이온성 중합체와 알루미늄 염의 혼합물 또는 산의 첨가에 의해 안정화될 수 있다.
사용될 수 있는 염기로는 암모니아, 수산화암모늄, 테트라메틸 암모늄 히드록시드, 일차, 이차 또는 삼차 유기 아민, 수산화나트륨 용액 또는 수산화칼륨 용액이 있다.
사용될 수 있는 양이온성 중합체로는 하나 이상의 사차 암모늄기, 포스포늄 기, 일차, 이차 또는 삼차 아민기의 산 부가물, 폴리에틸렌 이민, 폴리디알릴아민 또는 폴리알릴아민, 폴리비닐아민, 디시안디아미드 축합물, 디시안디아미드-폴리아민 공축합물 또는 폴리아미드-포름알데히드 축합물을 갖는 예가 있다.
사용될 수 있는 알루미늄 염으로는 염화알루미늄, 일반식 Al(OH)xCl(여기서, x는 2-8임)의 히드록시염화알루미늄, 염소산알루미늄, 황산알루미늄, 질산알루미늄, 일반식 Al(OH)xNO3(여기서, x는 2-8임)의 히드록시질산알루미늄, 아세트산알루미늄, 명반, 예를 들어 황산칼륨알루미늄 또는 황산암모늄알루미늄, 포름산알루미늄, 락트산알루미늄, 산화알루미늄, 알루미늄 히드록시드 아세테이트, 알루미늄 이소프로필레이트, 수산화알루미늄, 알루미늄 실리케이트 및 전술한 화합물의 혼합물이 있다.
무기산, 유기산 또는 전술한 산의 혼합물이 산으로 사용될 수 있다.
특히 인산, 아인산, 질산, 황산, 이들의 혼합물 및 이들의 산 반응 염이 무기산으로 사용될 수 있다.
바람직하게 사용되는 유기산으로는 일반식 CnH2n +1CO2H(여기서, n은 0-6이거나n은 8, 10, 12, 14, 16임)의 카르복실산, 또는 일반식 HO2C(CH2)nCO2H(여기서, n은 0-4임)의 디카르복실산, 또는 일반식 R1R2C(OH)CO2H(여기서, R1은 H이며, R2는 CH3, CH2CO2H, CH(OH)CO2H, 또는 프탈산 또는 살리실산임)의 히드록시카르복실산, 또는 전술한 산의 산 반응 염 또는 전술한 산의 혼합물 및 그의 염이 있다.
본 발명에 따른 분산물을 산 매질 중에서 테트라메틸 암모늄 히드록시드 또는 히드록시염화알루미늄으로 안정화하는 것이 특히 유리할 수 있다.
상기 분산물은 선택적으로 다른 첨가제를 또한 함유할 수 있다. 이는 예를 들어 산화제, 예를 들어 과산화수소 또는 과산, 목적이 산화 속도를 증가시키는 것인 산화 활성제, 부식 억제제, 예를 들어 벤조트리아졸일 수 있다. 비이온성, 양이온성, 음이온성 또는 양쪽성 성질의 계면활성 물질도 본 발명에 따른 분산물에 첨가될 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 분산물의 제조 공정을 제공하는데, 본 공정은 본 발명에 따른 이산화규소 분말을 분산 장치를 이용하여 물 내로 혼입하고, 이를 염기 또는 양이온성 중합체 또는 알루미늄 염 또는 양이온성 중합체와 알루미늄 염의 혼합물 또는 산을 첨가하여 안정화할 수 있으며, 이어서 5 내지 30분의 기간 동안 더 분산시키는 것을 특징으로 한다.
분산 장치의 유형에 대한 한정 사항은 전혀 없다. 그러나 특히 고도로 충전된 분산물의 제조에 있어서는 높은 입력 에너지를 갖는 분산 장치를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 이는 예를 들어 회전자-고정자 시스템, 유성 연동식 혼합기(planetary compounder) 또는 고에너지 분쇄기일 수 있다. 후자에 있어서, 고압 하에서 예비 분산된 두 현탁물 스트림은 노즐을 통하여 감압된다. 분산물의 두 제트는 정확하게 서로 충돌하며 입자는 그 자신을 미분화한다. 마찬가지로, 다른 실시 형태에 있어서는 예비 분산물을 고압 하에 두지만 입자는 벽의 방어 구획과 충돌한다. 회전자-고정자 시스템은 바람직하게는 본 발명에 따른 분산물의 제조에 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 페인트 및 코팅에서의 레올로지의 조정을 위한 고무, 실리콘 고무 및 플라스틱에 있어서의 충전제로서, 그리고 촉매를 위한 지지체로서 사용되는 본 발명에 따른 이산화규소 분말의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 유리 물품의 제조, 화학적 기계적 연마 및 잉크젯 종이의 제조에 있어서의 본 발명에 따른 분산물의 용도를 제공한다.
분석 측정
분말의 비표면적은 DIN 66131에 따라 측정한다.
디부틸 프탈레이트 흡수율은 독일 칼스루에 소재의 하케(Haake)에 의해 공급되는 레오코드(RHEOCORD) 90 장치로 측정한다. 이것의 마지막에 8g의 이산화규소 분말을 0.001g의 정확도로 혼합 챔버 내로 도입하고, 챔버의 뚜껑을 닫고 디부틸 프탈레이트를 0.0667ml/s의 소정 공급 속도로 뚜겅의 구멍을 통하여 계량한다. 혼합기를 125rpm(revolutions per minute)의 모터 속도로 작동시킨다. 최대 토크에 도달시 혼합기 및 DBP 계량기는 자동으로 스위치가 꺼진다. DBP 흡수율은 하기 식에 따라 DBP의 소모량과 중량을 잰 입자의 양으로부터 계산한다:
DPB 값(g/100g) =(DPB 소모량(g)/중량을 잰 입자의 양(g)) x 100
증점 작용은 하기 방법으로 측정한다: 7.5g의 이산화규소 분말을 22℃의 온도에서 1300 +/- 100mPas의 점도를 갖는 스티렌 중 불포화 폴리에스테르 수지의 용 액 142.5g 내로 도입하고 고속 혼합기로 3000 분-1에서 분산시킨다. 불포화 폴리에스테르 수지의 적합한 예로는 바스프(BASF)제의 루도팔(Ludopal)
Figure 112005053233016-pct00001
P6이 있다. 추가의 스티렌 중 불포화 폴리에스테르 수지 90g을 60g의 상기 분산물에 첨가하고 분산 공정을 반복한다. 증점 작용은 2.7s-1의 전단속도에서 회전식 점도계를 이용하여 측정한 25℃에서의 분산물의 mPas 단위의 점도 값을 취한다.
이산화규소 분말의 클로라이드 함량은 하기 절차로 측정한다: 본 발명에 따른 입자의 중량을 정확하게 대략 0.3g으로 재고, 20 퍼센트의 시약 등급의 수산화나트륨 용액 20ml로 위까지 덮고, 용해시키고 교반시키면서 15ml의 냉각 HNO3 내로 옮긴다. 이 용액 중의 클로라이드의 함량을 AgNO3 용액(0.1mol/ℓ 또는 0.01mol/ℓ)으로 적정한다.
이산화규소 분말의 탄소 함량은 하기 절차로 측정한다: 대략 100 내지 1000mg의 본 발명에 따른 입자를 도가니 내로 정확하게 중량을 재어 넣고, 1g의 각각의 초순수 철 및 응집체(레코셀(LECOCELL) II)와 합하고 산소의 도움으로 대략 1800℃에서 탄소 분석기(레코(LECO))에서 연소시킨다. 생성되는 CO2를 IR로 측정하고 함량을 그로부터 계산한다.
압축 용적 밀도는 DIN ISO 787/XI K 5101/18을 참조하여 측정한다(스크리닝하지 않음).
pH는 DIN ISO 787/IX, ASTM D 1280, JIS K 5101/24를 참조하여 측정한다.
분산물의 점도는 25℃에서 피지카(Physica) 모델 300 회전식 유량계 및 CC 27 측정 비이커로 측정한다. 점도 값은 10 1/sec의 전단속도에서 측정한다. 상기 전단속도는 형성되는 분산물의 점도가 사실상 전단 응력과는 관계가 없는 범위이다.
분산물에 있어서 우세한 입자 크기는 동적 광 산란에 의해 측정한다. 제타사이저(Zetasizer) 3000 HSa(말베른 인스트루먼츠(Malvern Instruments), 영국 소재)를 사용한다. 피크 분석치의 부피 가중 중간 값을 명시한다.
실시예 1:
1.5kg/h의 테트라메톡시실란을 180℃에서 증발시키고 버너의 중앙 파이프 내로 도입한다. 12m3/h의 공기를 중앙 파이프 내로 추가로 도입한다. 1.8m3/h의 수소를 중앙 파이프 주위의 파이프 내로 공급한다. 기체 혼합물을 반응 챔버에서 연소시키고 여기로 17m3/h의 이차 공기를 추가로 도입한다.
형성된 이산화규소 및 반응 기체를 부분 진공을 인가함으로써 냉각 시스템을 통하여 인발하여 이들을 100 내지 160℃ 범위의 값으로 냉각시킨다. 고체를 필터 또는 사이클론에서 폐기체 스트림으로부터 분리한다.
수득되는 이산화규소 분말에 대한 분석 데이타가 표 2에 재생되어 있다.
실시예 2 내지 9와 비교예 10 및 11은 동일한 방식으로 수행하였다.
비교예 12 내지 14에 있어서 사염화규소를 테트라메톡시실란 대신 사용하였다. 상기 실험에 있어서 폐기체 스트림으로부터의 분리 후 이산화규소 분말을 고 온에서 수증기 함유 기체로 처리하여 부착된 염산 잔류물을 제거한다.
수득되는 이산화규소 분말에 대한 물리적-화학적 데이타가 표 2에 재생되어 있다.
실시예 1 내지 9에서는 저급 구조를 가지며, 비 DBP 값, 낮은 비 증점 작용 및 높은 비 압축 용적 밀도로 표현되는 본 발명에 따른 이산화규소 분말이 생성된다.
비교예 10 및 11은 단지 본 발명에 따른 공정에 의해 이러한 분말이 생성된다는 것을 보여준다. 이차 공기를 감소시키거나 심지어 그를 전적으로 빼거나 버너 공기를 증가시키면 본 발명에 따른 이산화규소 분말이 생성되지 않는다.
동일한 방식으로, 사염화규소를 사용하여 버너 및 반응 챔버에 있어서의 람다 값과 관련된 조건은 유지하면서 비교예 12 내지 14를 행하면 본 발명에 따른 이산화규소 분말이 생성되지 않는다.
실시예 15: 산성 pH 범위에서의 분산물의 생성
36kg의 탈염수를 60ℓ의 스테인레스 강 배치 용기에 둔다. 이어서 6.4kg의 발열 생성 이산화규소를 이스트랄 콘티(Ystral Conti)-TDS 3의 흡입 파이프를 사용하여 전단 조건 하에 인발하고 인발 공정의 완료시 전단을 3000rpm에서 추가로 15분 동안 계속한다.
실시예 16: 알칼리성 pH 범위에서의 분산물의 생성
35.5kg의 탈염수 및 52g의 30% KOH 용액을 60ℓ의 스테인레스 강 배치 용기에 둔다. 이어서 6.4kg의 발열 생성 이산화규소를 이스트랄 콘티-TDS 3의 흡입 파 이프를 사용하여 전단 조건 하에 인발하고 인발 공정의 완료시 전단을 3000rpm에서 추가로 15분 동안 계속한다. 상기의 15분간의 분산 동안 KOH 용액을 추가로 첨가함으로써 pH를 10.4의 pH로 조정하여 이 pH에서 유지한다. 추가로 43g의 KOH 용액을 이 공정에서 사용하고 15중량%의 고형물 함량을 0.4kg의 물의 첨가로 확립하였다.
실시예 17: 알루미늄 염의 존재 하에서의 분산물의 생성
35kg의 탈염수를 60ℓ의 스테인레스 강 배치 용기에 둔다. 이어서 6.4kg의 발열 생성 이산화규소를 이스트랄 콘티-TDS 3의 흡입 파이프를 사용하여 전단 조건 하에 인발한다. 이어서 640g의 1중량% 염화알루미늄 용액(산화알루미늄과 관련하여)을 분산시키면서 첨가하고 첨가의 완료시 전단을 3000rpm에서 추가로 15분 동안 계속한다. 0.1kg의 탈염수 및 305g의 1N NaOH를 첨가하여 pH가 3.5인 15중량%의 분산물을 수득한다.
실시예 18: 에어로실 ( Aerosil ) 90의 분산물의 생성( 비교예 )
35.5kg의 탈염수 및 52g의 30% KOH 용액을 60ℓ의 스테인레스 강 배치 용기에 둔다. 이어서 5.2kg의 에어로실
Figure 112005053233016-pct00002
90을 이스트랄 콘티-TDS 3의 흡입 파이프를 사용하여 전단 조건 하에 인발하고 인발 공정의 완료시 전단을 3000rpm에서 추가로 15분 동안 계속한다. 상기의 15분간의 분산 동안 KOH 용액을 추가로 첨가함으로써 pH를 10.4의 pH로 조정하여 이 pH에서 유지한다. 추가로 63g의 KOH 용액을 이 공정에서 사용하고 15중량%의 고형물 함량을 0.6kg의 물의 첨가로 확립하였다.
분산물에 있어서의 물리적-화학적 파라미터가 표 3에 재생되어 있다.
분산물에 있어서의 물리적-화학적 데이타
SiO2 농도 pH 평균 입자 크기 점도
(10s-1)
실시예 [중량%] [nm] [mPas]
15 실시예 7로부터 15 3.7 101 4.1
16 실시예 7로부터 15 10.4 103 1.9
17 실시예 7로부터 15 3.5 107 2.4
18 에어로실 90* 12.5 10.4 198 3.5
*데구사 아게(Degussa AG)제의 발열 생성 이산화규소, BET 표면적: 대략 90m2/g.
실시예 19: 고형물 함량이 높은 분산물
60ℓ의 스테인레스 강 배치 용기 중의 35.5kg의 탈염수의 pH를 테트라메틸 암모늄 히드록시드 용액(25%)으로 11로 조정한다. 이어서 37kg의 발열 생성 이산화규소를 이스트랄 콘티-TDS 3의 흡입 파이프를 사용하여 전단 조건 하에 인발하고 인발 공정의 완료시 전단을 3000rpm에서 추가로 15분 동안 계속한다. 상기의 15분간의 분산 동안 테트라메틸 암모늄 히드록시드 용액을 첨가하여 pH를 10 내지 11 사이의 pH에서 유지한다. 50중량%의 고형물 농도는 필요한 나머지 양의 물의 첨가로 확립한다.
생성된 분산물은 이산화규소의 함량이 50중량%이고 pH가 10.3이다. 분산물은 피지카 점도계로 측정시 2450mPas의 점도를 나타낸다. 평균 입자 크기는 116 nm이다. 분산물은 심지어 6개월의 보관 기간 후에도 증점 또는 침강을 전혀 나타내지 않는다.
본 발명에 따른 이산화규소 분말은 수성 매질 내로 급속하게 혼입되는 능력을 그 특징으로 한다.
공지된 이산화규소 분말을 함유하는 분산물과 비교하여 본 발명에 따른 분산물은 더욱 바람직한 점도 값 및 더욱 작은 입자 크기를 나타낸다.
실시예 19는 고형물 함량이 높은 분산물도 생성될 수 있음을 보여준다. 유사한 조건 하에서 필적할만한 BET 표면적을 갖는 공지된 이산화규소 분말을 사용하면 겔과 유사한 조성물이 생성되거나 분말이 완전히 혼입될 수 없다.
실시예 1 내지 14로부터의 세팅 및 사용량
TMOS H2
버너		 공기
버너		 이차
공기		 람다
버너		 람다 반응
챔버		 O2/H2
버너		 v*
실시예 [kg/h] [m3/h] [m3/h] [m3/h] [m/s]
1 1.5 1.8 12 17 1.11 2.32 1.4 30.0
2 1.5 2.3 12 17 1.01 2.09 1.1 31.0
3 1.5 3.4 14.8 17 1.02 1.96 0.9 39.1
4 1.5 2.4 14.8 17 1.19 2.27 1.3 37.0
5 1.5 3 14.8 17 1.08 2.07 1.0 38.2
6 1.5 2.4 12 17 1.00 1.88 1.1 31.2
7 1.5 2.4 12 17 1.00 1.83 1.1 31.2
8 1.5 2.4 12 17 1.00 2.09 1.1 31.2
9 1.5 1.8 12 17 1.11 2.31 1.4 30.0
비교예
10 1.5 1.8 12 0 1.11 1.05 1.4 30.0
11 1.5 1.8 12 5 1.11 1.05 1.4 30.0
12** 4.4 2 5.8 17 1.21 3.79 0.61 17.6
13 4.4 2 5.2 17 1.09 3.68 0.55 16.3
14 4.4 2.3 5.5 17 1 3.30 0.50 17.6
* = 버너로부터의 배출 속도; **12 내지 14: TMOS 대신 SiCl4
실시예 1 내지 14로부터의 이산화규소 분말의 물리적-화학적 값
BET DBP 수 비DBP수 증점 비증점 압축 용적 밀도 비압축 용적 밀도 pH C Cl
실시예 [m2/g] [g/100g] [g/100g/[m2/g] [mPas] [mPas]/[m2/g] [g/ℓ] [g/ℓ] x [m2/g] ㎍/g ㎍/g
1 200 225 1.1 1920 9.6 24 4800 4.24 < 100 < 13
2 129 146 1.1 770 5.9 35 4515 4.36 < 100 < 10
3 163 98 0.6 830 5.1 30 4890 4.38 < 100 < 10
4 330 314 1.0 2220 6.7 19 6270 3.98 < 100 < 10
5 196 125 0.6 1650 8.4 26 5096 4.05 < 100 < 13
6 109 74 0.7 690 6.3 42 4578 4.53 < 100 < 10
7 99 110 1.1 1325 13.4 50 4950 4.22 < 100 < 10
8 130 95 0.7 740 5.7 35 4550 4.13 < 100 < 10
9 191 191 1.0 1590 8.3 21 4011 4.00 < 100 < 14
비교예
10 205 320 1.6 3100 15.1 n.d.* n.d. 4.11 < 100 < 13
11 198 280 1.4 3050 15.4 n.d. n.d. 4.09 < 100 < 10
12 199 346 1.7 3230 16.2 17 3383 4.09 < 100 80
13 131 309 2.4 1880 14.4 19 2489 4.17 < 100 44
14 91 233 2.6 2805 30.8 24 2184 4.23 < 100 83
* n.d. = 측정되지 않음.

Claims (13)

  1. 단위 비표면적(m2/g) 당 1.2g 디부틸 프탈레이트/100g SiO2이하의 디부틸 프탈레이트 비흡수율; 및
    단위 비표면적(m2/g) 당 15mPas 미만의 비증점 효과
    를 나타내는 것을 특징으로 하는, 비표면적이 5 내지 600m2/g이고 탄소 함량이 500ppm 미만인 발열 생성(pyrogenically produced) 이산화규소 분말.
  2. 제1항에 있어서, 비 압축 용적 밀도(specific compacted bulk density)가 1000 내지 10000[g/ℓ]×[m2/g]인 것을 특징으로 하는 이산화규소 분말.
  3. 제1항에 있어서, 클로라이드 함량이 50ppm 미만인 것을 특징으로 하는 이산화규소 분말.
  4. 공기 또는 산소가 풍부한 공기와 함께 증기성 테트라메톡시실란 또는 테트라에톡시실란, 또는 이들 둘 다; 및 개별적으로 수소
    를 버너에 공급하며, 기체들의 혼합물을 버너에 일련 연결된 반응 챔버 내에서 화염에서 반응시키고, 고체 반응 생성물을 기체 스트림으로부터 분리하며,
    버너의 람다 값은 0.95 내지 1.5이고,
    반응 챔버에서의 람다 값이 0.8 내지 1.6가 되도록 충분한 이차 공기를 또한 반응 챔버에 공급하는
    것을 특징으로 하는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 이산화규소 분말의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 버너에서의 산소/수소의 부피 비가 0.2 내지 2.8인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 버너를 이탈하는 기체의 배출 속도가 10ms-1 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 이산화규소 분말을 함유하는 수성 분산물.
  8. 제7항에 있어서, 분산물 중 이산화규소의 함량이 20 내지 80중량%인 것을 특징으로 하는 수성 분산물.
  9. 제7항에 있어서, 분산물 중의 평균 응집체 직경이 200nm 미만인 것을 특징으로 하는 수성 분산물.
  10. 제7항에 있어서, 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 분산물.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 이산화규소 분말을 분산 장치를 이용하여 물 내로 혼입하고, 이를 i) 염기, ii) 양이온성 중합체, iii) 알루미늄 염, iv) 양이온성 중합체와 알루미늄 염의 혼합물 또는 v) 산을 첨가하여 안정화할 수 있으며, 이어서 분산시키는 것을 특징으로 하는, 상기 이산화규소 분말을 함유하는 수성 분산물의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 고무, 실리콘 고무 또는 플라스틱에서의 충전제로서, 또는 페인트 또는 코팅에서의 레올로지의 조정을 위해, 또는 촉매를 위한 지지체로서 분산물 형태로 사용되는 이산화규소 분말.
  13. 제7항에 있어서, 유리 물품의 제조, 화학적 기계적 연마, 또는 잉크젯 종이의 제조에 사용되는 수성 분산물.
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