JP2010163303A - 親水性乾式シリカの保存方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 BET比表面積20〜55m2/gの親水性乾式シリカとして、
w ≦ 0.01×S ・・・(1)
(上記式中、wは130℃での乾燥減量法により測定される親水性乾式シリカの水分量(wt%)であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)を満足するように製造されたものを長期間保存するにあたり、保存期間中は常に上記式(1)を満足する状態を維持する。水分の吸着による凝集、及び一旦吸着した水分が蒸発する際の凝集が起きないため、長期にわたって保存しても高い流動性を与えるという初期の物性を維持する。
【選択図】 なし
Description
w ≦ 0.01×S ・・・(1)
(上記式中、wは130℃での乾燥減量法により測定される親水性乾式シリカの水分量(wt%)であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
を満足するように製造された親水性乾式シリカを、上記式(1)を満足する状態を維持したまま使用時まで保存することを特徴とする。
τ ≦ 240S−1.4 − 0.07 ・・・(2)
(上記式中、τは親水性乾式シリカを1.5wt%濃度で含有させた水懸濁液の波長700mの光に対する吸光度であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
を満足するように製造された親水性乾式シリカを、上記式(1)及び(2)の双方を満足する状態を維持したまま使用時まで保存することが特に好ましい。
w ≦ 0.01×S ・・・(1)
(上記式中、wは130℃での乾燥減量法により測定される親水性乾式シリカの水分量(wt%)であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
を満足するシリカに係る。
τ ≦ 240S−1.4 − 0.07 ・・・(2)
(上記式中、τは親水性乾式シリカを1.5wt%濃度で含有させた水懸濁液の波長700mの光に対する吸光度であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
を満足するように製造された親水性乾式シリカは、樹脂に対する分散性が良く、これを充填剤とした樹脂組成物はいっそう低粘度である。
柴田理化学社製比表面積測定装置(SA−1000)を用い、窒素吸着BET1点法により測定した。
あらかじめ重量を測定した秤量瓶(ガラス製、60mmφ×75mmH)にシリカを投入し、重量を測定した。シリカ投入前の秤量瓶の重量をA(g)、シリカ投入後の秤量瓶の重量(投入シリカの重量を含む)をB(g)とする。このシリカ入り秤量瓶と別途重量を測定した空の秤量瓶(ガラス製、60mmφ×75mmH)を130℃の恒温乾燥器に30分静置した。空の秤量瓶の重量C(g)とする。その後、シリカ入りの秤量瓶と空の秤量瓶を乾燥器から取り出し、デシケータ(乾燥剤として五酸化二リンを使用)に入れ、30分間静置した。その後、デシケータからシリカ入りの秤量瓶と空の秤量瓶を取り出し、その重量を測定した。このときの、シリカ入り秤量瓶の重量をB’(g)、空の秤量瓶の重量をC’(g)とする。そして、次式でシリカの水分量wを算出した。
水分量w(重量%)=100×[(B−B’)−(C−C’)]/[B−A]
(3)吸光度測定:
日本分光社製分光光度計(V−530)を用いて、波長700nmの光に対するシリカ濃度1.5重量%の水懸濁物の吸光度τを測定した。
以下のようにエポキシ樹脂組成物を調製し、その粘度を測定した。
東都化成製エポキシ樹脂ZX−1059を131.6g秤量後、これにシリカ56.4g添加した。その後、自転公転式プラネタリーミキサー(シンキー社製AR−250)を用いて、攪拌時間5分の条件で混練しエポキシ樹脂組成物を得た。その後、樹脂組成物を25℃の恒温槽に2時間静置した。
25℃の恒温槽から樹脂組成物を取り出し、BH粘度計を用いて、回転数20rpmと2rpmの粘度を測定した。
以下のように、特開2008−19157号記載の方法でオクタメチルシクロテトラシロキサンを3重管バーナで燃焼させ、親水性乾式シリカを製造した。
封入後の保存期間が1ヶ月であることを除き、実施例1と同様に、製造、封入、保存、評価した。評価結果を表1に示す。
封入後の保存期間が1年であることを除き、実施例1と同様に、製造、封入、保存、評価した。評価結果を表1に示す。
水蒸気透過率が4g/m2/day(40℃/90%RHでの値)であるポリエチレン袋に封入したことを除き、実施例3と同様に、製造、封入、保存、評価した。評価結果を表1に示す。
温度55℃、湿度60RH%の恒温恒湿室に2週間保存したことを除き、比較例1と同様に、製造、封入、保存、評価した。評価結果を表1に示す。
封入後の保存期間が1ヶ月であることを除き、比較例2と同様に、製造、封入、保存、評価した。評価結果を表1に示す。
比較例3と同様に製造、封入、保存した後、ポリエチレン袋を開封した。その後、開封袋中からシリカを取り出し、130℃、30分で乾燥させた。乾燥後、該シリカを水蒸気透過率が0.1g/m2/day(40℃/90%RHでの値)であるアルミラミネート袋に封入し、大気雰囲気中に1週間保存した。保存後、アルミラミネート袋を開封し、BET比表面積、水分量、吸光度、樹脂組成物の粘度を測定した。評価結果を表1に示す。
Claims (4)
- BET比表面積が20〜55m2/gの親水性乾式シリカであり、下記式(1)
w ≦ 0.01×S ・・・(1)
(上記式中、wは130℃での乾燥減量法により測定される親水性乾式シリカの水分量(wt%)であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
を満足するように製造された親水性乾式シリカを、上記式(1)を満足する状態を維持したまま使用時まで保存することを特徴とする親水性乾式シリカの保存方法。 - BET比表面積が20〜55m2/gの親水性乾式シリカであり、下記式(1)
w ≦ 0.01×S ・・・(1)
(上記式中、wは130℃での乾燥減量法により測定される親水性乾式シリカの水分量(wt%)であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
及び、下記式(2)
τ ≦ 240S−1.4 − 0.07 ・・・(2)
(上記式中、τは親水性乾式シリカを1.5wt%濃度で含有させた水懸濁液の波長700mの光に対する吸光度であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
を満足するように製造された親水性乾式シリカを、上記式(1)及び(2)の双方を満足する状態を維持したまま使用時まで保存することを特徴とする親水性乾式シリカの保存方法。 - BET比表面積が20〜55m2/gの親水性乾式シリカであり、下記式(1)
w ≦ 0.01×S ・・・(1)
(上記式中、wは130℃での乾燥減量法により測定される親水性乾式シリカの水分量(wt%)であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
を満足する親水性乾式シリカを製造し、
次いで当該親水性乾式シリカをエポキシ樹脂と混合してエポキシ樹脂組成物を製造する方法であって、
当該親水性乾式シリカを製造後、エポキシ樹脂と混合するまでは、該親水性乾式シリカを上記式(1)を満足する状態を維持することを特徴とするエポキシ樹脂組成物の製造方法。 - BET比表面積が20〜55m2/gの親水性乾式シリカであり、下記式(1)
w ≦ 0.01×S ・・・(1)
(上記式中、wは130℃での乾燥減量法により測定される親水性乾式シリカの水分量(wt%)であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
及び、下記式(2)
τ ≦ 240S−1.4 − 0.07 ・・・(2)
(上記式中、τは親水性乾式シリカを1.5wt%濃度で含有させた水懸濁液の波長700mの光に対する吸光度であり、Sは親水性乾式シリカのBET比表面積(m2/g)である。)
を満足する親水性乾式シリカを製造し、
次いで当該親水性乾式シリカをエポキシ樹脂と混合してエポキシ樹脂組成物を製造する方法であって、
当該親水性乾式シリカを製造後、エポキシ樹脂と混合するまでは、該親水性乾式シリカを上記式(1)及び(2)の双方を満足する状態を維持することを特徴とするエポキシ樹脂組成物の製造方法。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014028738A (ja) * | 2012-06-27 | 2014-02-13 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
JP2014088285A (ja) * | 2012-10-30 | 2014-05-15 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
JP2014152048A (ja) * | 2013-02-05 | 2014-08-25 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
JP2017105527A (ja) * | 2015-12-01 | 2017-06-15 | 信越化学工業株式会社 | 半導体封止用硬化性樹脂シートの梱包方法及び半導体封止用硬化性樹脂シートの梱包体 |
WO2020031267A1 (ja) * | 2018-08-07 | 2020-02-13 | デンカ株式会社 | 分散性に優れたシリカ粉末およびそれを用いた樹脂組成物、ならびにその製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1149512A (ja) * | 1997-08-02 | 1999-02-23 | Techno Toriito:Kk | シリカフュームの凝集抑制減容化技術 |
JP2003192331A (ja) * | 2001-12-26 | 2003-07-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 親水性シリカ微粉末及びその製造方法 |
JP2005054131A (ja) * | 2003-08-07 | 2005-03-03 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 吸着性シリカ充填材及びその製造方法並びに封止用樹脂組成物 |
JP2006206413A (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ微粒子 |
JP2008019157A (ja) * | 2006-06-09 | 2008-01-31 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
-
2009
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1149512A (ja) * | 1997-08-02 | 1999-02-23 | Techno Toriito:Kk | シリカフュームの凝集抑制減容化技術 |
JP2003192331A (ja) * | 2001-12-26 | 2003-07-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 親水性シリカ微粉末及びその製造方法 |
JP2005054131A (ja) * | 2003-08-07 | 2005-03-03 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 吸着性シリカ充填材及びその製造方法並びに封止用樹脂組成物 |
JP2006206413A (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ微粒子 |
JP2008019157A (ja) * | 2006-06-09 | 2008-01-31 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014028738A (ja) * | 2012-06-27 | 2014-02-13 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
JP2014088285A (ja) * | 2012-10-30 | 2014-05-15 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
JP2014152048A (ja) * | 2013-02-05 | 2014-08-25 | Tokuyama Corp | 乾式シリカ微粒子 |
JP2017105527A (ja) * | 2015-12-01 | 2017-06-15 | 信越化学工業株式会社 | 半導体封止用硬化性樹脂シートの梱包方法及び半導体封止用硬化性樹脂シートの梱包体 |
WO2020031267A1 (ja) * | 2018-08-07 | 2020-02-13 | デンカ株式会社 | 分散性に優れたシリカ粉末およびそれを用いた樹脂組成物、ならびにその製造方法 |
CN112601713A (zh) * | 2018-08-07 | 2021-04-02 | 电化株式会社 | 分散性优异的二氧化硅粉末及使用其的树脂组合物、以及其制造方法 |
KR20210038428A (ko) * | 2018-08-07 | 2021-04-07 | 덴카 주식회사 | 분산성이 우수한 실리카 분말 및 그것을 사용한 수지 조성물, 그리고 그 제조 방법 |
KR102607973B1 (ko) * | 2018-08-07 | 2023-11-29 | 덴카 주식회사 | 분산성이 우수한 실리카 분말 및 그것을 사용한 수지 조성물, 그리고 그 제조 방법 |
CN112601713B (zh) * | 2018-08-07 | 2024-02-02 | 电化株式会社 | 分散性优异的二氧化硅粉末及使用其的树脂组合物、以及其制造方法 |
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