JP2005139295A - 金属酸化物粉末、その製造方法、用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒径が0.1〜2μm、BET比表面積が2〜20m2/gであり、粒子表面の孤立OH基の濃度が3〜8個/nm2であることを特徴とする微小金属酸化物粉
。金属粉末を反応容器内で可燃性ガスと助燃性ガスとからなる高温火炎中に供給し、該火炎中で該金属粉末を酸化させることにより、金属酸化物粉末を合成する金属酸化物粉末の製造方法において、反応容器内の水蒸気量A(Nm3/Hr)と該金属粉末の供給量B(kg/Hr)との比、A/Bが13〜20であることを特徴とする上記金属酸化物粉末の製造方法。上記金属酸化物粉末を含有してなることを特徴とする樹脂組成物および半導体封止材料。
【選択図】 なし
Description
水分気化装置に試料を入れ、加熱昇温しながら発生した水分をカールフィッシャー電量滴定法にて測定したときに、温度200℃までに発生した水分を「物理的吸着水」、200℃をこえ550℃までに発生した水分を「水素結合OH基由来の水分」、550℃をこえ900℃にまでに発生した水分を「孤立OH基由来の水分」、と定義し、測定された水分量とBET比表面積値とから、それぞれ「水素結合OH基」と「孤立OH基」の濃度を算出する。
Bは14〜18である。
可燃性ガス供給管からLPG、助燃性ガス供給管から酸素を供給して高温火炎が形成されてなる反応容器内に、金属シリコン粉末(平均粒径12μm)をイオン交換水に分散させて調製された濃度80質量%のスラリーを、スラリーポンプを用い金属粉末供給管から表1に示す割合で供給した。外周バーナーからも同様にLPGと酸素とを供給し、可燃性ガス供給管と外周バーナーとの合計LPG量を表1のようにした。また、酸素供給量は、金属シリコン粉末とLPGの完全燃焼に必要な量の1.1倍量とした。
EMMI−I−66(Epoxy Molding Material Institute;Society of Plastic Industry)に準拠したスパイラルフロー測定用金型を取り付けたトランスファー成形機を用いて、二軸押出混練機で加熱混練して調製した半導体封止材料のスパイラルフロー値を測定した。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力7.4MPa、保圧時間90秒とした。
低圧トランスファー成形法により175℃×2分の条件で模擬素子を封止した44ピンQFP成形体(パッケージ)を16個得た後、175℃×5時間のポストキュアを行った。これらを温度85℃、湿度85RH%の条件下に96時間放置後、260℃のはんだに10秒間浸漬し超音波探査映像装置により、16個の成形体中に観察された内部クラックの発生数を調べた。
半導体封止材料を金型温度175℃で、3mm×5mm×80mmの大きさに成形し、175℃×5時間のポストキュアを行った後、JIS K 6911の曲げ強度の測定法
に準じて測定した。
Claims (6)
- 平均粒径が0.1〜2μm、BET比表面積が2〜20m2/gであり、以下の方法で測定された粒子表面の孤立OH基の濃度が3〜8個/nm2であることを特徴とする金属酸化物粉末。
[測定方法]
水分気化装置に試料を入れ、加熱昇温しながら発生した水分をカールフィッシャー電量滴定法にて測定したときに、温度200℃までに発生した水分を「物理的吸着水」、200℃をこえ550℃までに発生した水分を「水素結合OH基由来の水分」、550℃をこえ900℃にまでに発生した水分を「孤立OH基由来の水分」、と定義し、測定された水分量とBET比表面積値とから、それぞれ「水素結合OH基」と「孤立OH基」の濃度を算出する。 - 水素結合OH基の濃度が、0〜4個/nm2、孤立OH基の濃度が3〜8個/nm2であり、両者の合計に対する孤立OH基の比率が、50〜80%であることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物粉末。
- 金属酸化物粉末が、球状シリカ粉末及び/又は球状アルミナ粉末であることを特徴とする請求項1又は2記載の金属酸化物粉末。
- 金属粉末を反応容器内で可燃性ガスと助燃性ガスとからなる高温火炎中に供給し、該火炎中で該金属粉末を酸化させることにより、金属酸化物粉末を合成する金属酸化物粉末の製造方法において、反応容器内の水蒸気量A(Nm3/Hr)と該金属粉末の供給量B(kg/Hr)との比、A/Bが13〜20であることを特徴とする請求項1〜3記載のいずれかの金属酸化物粉末の製造方法。
- 請求項1〜3記載のいずれかの金属酸化物粉末を含有してなることを特徴とする樹脂組成物。
- 金属酸化物粉末よりも平均粒径が粗い母体金属酸化物粉末を更に含有してなる請求項5記載の樹脂組成物からなることを特徴とする半導体封止材料。
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