JP2011236089A - 表面改質球状シリカ粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 メタノール滴定法における球状シリカ粉末が100質量%沈降した時の疎水化度Aと、球状シリカ粉末が5質量%沈降した時の疎水化度Bが式(1)及び式(2)を満たす疎水化度分布を有し、高温高湿(温度50℃湿度70%)の試験条件下において、試験前と24時間後の含有水分量の増加量が0.02質量%以下である球状シリカ粉末。
65%≦A ・・・式(1)
A−B≦15% ・・・式(2)
反応容器中の空間率を0.85〜0.99とし、含有水分量が0.20質量%以下の原料シリカ粉末に水と表面改質剤を噴霧する、原料球状シリカ粉末をガスで浮遊させた状態で表面改質する球状シリカ粉末の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)メタノール滴定法における球状シリカ粉末が100質量%沈降した時の疎水化度Aと、球状シリカ粉末が5質量%沈降した時の疎水化度Bが式(1)及び式(2)を満たす疎水化度分布を有し、高温高湿(温度50℃湿度70%)の試験条件下において、試験前と24時間後の含有水分量の増加量が0.02質量%以下であることを特徴とする球状シリカ粉末。
65%≦A ・・・式(1)
A−B≦15% ・・・式(2)
(2)前記(1)に記載の球状シリカ粉末を用いたことを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
(3)反応容器中の空間率を0.85〜0.99とし、含有水分量が0.20質量%以下の原料シリカ粉末に水と表面改質剤を噴霧する、原料球状シリカ粉末をガスで浮遊させた状態で表面改質する球状シリカ粉末の製造方法。
(4)表面改質剤として、ヘキサメチルジシラザンを用いることを特徴とする前記(3)に記載の球状シリカ粉末の製造方法。
65%≦A ・・・式(1)
疎水化度65%未満のシリカ粉末は、保存雰囲気中の水分の影響を受け、シリカ表面の水分量が増加する。疎水化度の上限には制約はなく、大きいほどよい。
A−B≦15% ・・・式(2)
A−B≦10% ・・・式(3)
シャープな疎水化度分布を有する球状シリカ粉末は、高温高湿(温度50℃湿度70%)の条件下における、試験前と24時間後の含有水分量の増加量が0.02質量%以下と著しく低下させることができる。
すなわち、200mlのビーカーにイオン交換水50mlを入れ0.2gの試料を添加する。攪拌しながら、ビュレットからメタノールを加え、液面上に試料が認められなくなった点を終点として要したメタノール量から、下記の式(4)により疎水化度を算出する。式中のGはメタノール使用量(ml)を表す。
疎水化度(%)=(G/G+50)×100 ・・・式(4)
式(4)より、疎水化度とメタノール使用量の関係を表すと以下のようになる。
疎水化度(%) メタノール使用量(ml)
0 0
10 5.5
20 17
30 21
40 33
50 50
60 75
70 116
80 200
90 450
0.2gの試料を200mlのビンにイオン交換水50mlとメタノールを疎水化度10%に対応する量加え、1分間振り混ぜた後、1時間静置し、沈んだ試料を分離する。それを蒸発皿に移し、溶液を蒸発乾固し、デシケーター中で放冷する。蒸発乾固後の試料(g)を測定し、下記の式(5)より沈降量(質量%)を測定する。
沈降量(質量%)=蒸発乾固後の試料量(g)/試料量0.2(g)×100 式(5)
次に、疎水化度が10,20,30,40,50,60,70,80,90(%)に対するメタノール量を順次使用し、上記と同様にして沈降量を測定する。疎水化度と沈降量の関係をグラフに表すことによって疎水化度分布が明瞭に表される。例えば、後述する実施例1の疎水化度分布が図1に明確に示されている。
BET比表面積80m2/gで平均球形度が0.90の原料球状シリカ粉末500gを反応容器に仕込み、N2ガスで浮遊させながら原料球状シリカ粉末の含有水分量を0.173(質量%)にした。空間率を0.97に調整し、次いで水20gとヘキサメチルジシラザン40gを噴霧し、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
BET比表面積30m2/gで平均球形度が0.93の原料球状シリカ粉末1000gを反応容器に仕込み、N2ガスで浮遊させながら原料球状シリカ粉末の含有水分量を0.148(質量%)にした。空間率を0.92に調整し、次いで水15gとヘキサメチルジシラザン30gを噴霧し、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
BET比表面積30m2/gで平均球形度が0.93の原料球状シリカ粉末1000gを反応容器に仕込み、N2ガスで浮遊させながら原料球状シリカ粉末の含有水分量を0.097(質量%)にした。空間率を0.97に調整し、次いで水15gとヘキサメチルジシラザン30gを噴霧し、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
BET比表面積12m2/gで平均球形度が0.92の原料球状シリカ粉末2000gを反応容器に仕込み、N2ガスで浮遊させながら原料球状シリカ粉末の含有水分量を0.060(質量%)にした。空間率を0.86に調整し、次いで水15gとヘキサメチルジシラザン30gを噴霧し、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
BET比表面積100m2/gで平均球形度が0.89の原料球状シリカ粉末500gを反応容器に仕込み、N2ガスで浮遊させながら原料球状シリカ粉末の含有水分量を0.189(質量%)にした。空間率を0.98に調整し、次いで水20gとヘキサメチルジシラザン40gを噴霧し、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
BET比表面積7m2/gで平均球形度が0.91の原料球状シリカ粉末4000gを反応容器に仕込み、N2ガスで浮遊させながら原料球状シリカ粉末の含有水分量を0.057(質量%)にした。空間率を0.94に調整し、次いで水15gとヘキサメチルジシラザン30gを噴霧し、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
空間率を0.83に調整したこと以外は実施例4と同様にし、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
原料球状シリカ粉末の含有水分量を0.213(質量%)としたこと以外は実施例2と同様にし、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
原料球状シリカ粉末の含有水分量を0.212(質量%)とし、空間率を0.80に調整したこと以外は実施例6と同様にし、球状シリカ粉末を得た。得られた球状シリカ粉末の疎水化度と含有水分変化量を測定した。それらの結果を表1に示す。
Claims (4)
- メタノール滴定法における球状シリカ粉末が100質量%沈降した時の疎水化度Aと、球状シリカ粉末が5質量%沈降した時の疎水化度Bが式(1)及び式(2)を満たす疎水化度分布を有し、高温高湿(温度50℃湿度70%)の試験条件下において、試験前と24時間後の含有水分量の増加量が0.02質量%以下であることを特徴とする球状シリカ粉末。
65%≦A ・・・式(1)
A−B≦15% ・・・式(2) - 請求項1に記載の球状シリカ粉末を用いたことを特徴とする静電荷像現像用トナー外添剤。
- 反応容器中の空間率を0.85〜0.99とし、含有水分量が0.20質量%以下の原料シリカ粉末に水と表面改質剤を噴霧する、原料球状シリカ粉末をガスで浮遊させた状態で表面改質する球状シリカ粉末の製造方法。
- 表面改質剤として、ヘキサメチルジシラザンを用いることを特徴とする請求項3に記載の球状シリカ粉末の製造方法。
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