JP2011051874A - 表面処理シリカ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面にアミノ基とトリメチルシリル基を有し、BET比表面積が15〜45m2/gである表面処理シリカ微粒子であり、かかる表面処理シリカ微粒子は、低融点化されたトナー樹脂表面に外添した場合でも、樹脂への埋没が抑制され、機械的ストレスに対する耐性を高くすることが可能となる。また、プラスに帯電する性質を有しており、プラスに帯電させることが必要な電子写真用トナー外添剤として、極めて有用である。
【選択図】なし
Description
即ち、本発明において、シリカ微粒子は、火炎中でケイ素化合物を燃焼させて製造されるものであり、かかるシリカ微粒子は、水分や粗大粒子が少なく、トナー用樹脂の流動性付与効果に優れている。
前記式(1)で示されるアミノシラン化合物としては、R1が塩素原子であるよりも、アルコキシ基である方が腐食性ガスであるハロゲン化水素が発生しないため、好ましい。
得られた表面処理シリカの比表面積は、柴田科学器械工業性比表面積測定装置SA−1000を用い、窒素吸着量によるBET1点法により測定した。
得られた表面処理シリカの炭素原子、及び窒素原子含有量は、株式会社住化分析センター製のスミグラフNC−22Fにより測定した。
試料0.2gを容量250mlのビーカー中の50mlの水に加え、マグネティックスターラーで攪拌した。これにビュレットを使用してメタノールを加え、試料粉末の全量がビーカー内の溶媒に濡れて懸濁した時点を終点として、滴定した。この際、メタノールが直接試料に触れないように、チューブで溶液内に導いた。終点におけるメタノール−水混合溶媒中のメタノールの容量%を疎水度(M値)とした。
100mlのポリエチレン製容器に得られた表面処理シリカ0.6gと粒径範囲45〜75μmのフェライトキャリア20gを入れ、25℃50%相対湿度の条件下で24時間以上放置した。調湿したサンプルが入ったポリエチレン製容器を腕振り型振とう混合機にセットし、振り角度30度、振とう速度150回/分で2分間振とうを行った後、東芝ケミカル株式会社製ブローオフ粉体帯電測定装置TB−200型にてブローガス圧100kPa、60秒間の条件で帯電量を測定した。
スチレン−アクリル樹脂(ガラス転移点61℃)をジェットミルで粉砕し、平均粒径8μmの樹脂粉を得た。この樹脂粉200gと得られた表面処理シリカ2.0gを混合し、擬似トナーを作製した。得られた擬似トナーを、1mmのガラスビーズと浸透させることで機械的ストレスを与え、劣化後のサンプルとした。また、ストレスを与えていないサンプルを劣化前のサンプルとした。劣化前後の擬似トナーを各々、パウダテスタ(ホソカワミクロン社製、PT−R型)にて圧縮度を測定することに、流動性付与特性の評価を行った。圧縮度とは次式で示される。
(式中のゆるみ見掛け比重、固め見掛け比重とは、それぞれ、以下の通りである。
・固め見掛け比重:100mlのカップに試料粉を入れ、180回タッピングした後の見掛け比重)
圧縮度の値が小さいほど、流動性が良好であると判定される。
オクタメチルシクロテトラシロキサンを3重管バーナーで燃焼させシリカ微粒子を製造した。加熱気化させたオクタメチルシクロテトラシロキサンと酸素と窒素を混合した後、バーナー中心管に導入した。また、中心管に隣接する第1環状管には補助燃料ガスとして水素を導入し、更にその外側に隣接する第2環状管には、支燃性ガスとして酸素を導入して、比表面積50m2/gのシリカ微粒子を得た。
アミノシラン化合物の量を11質量部に変更した以外は、実施例1と同様に処理を行った。
アミノシラン化合物を3−アミノプロピルトリメトキシシランに変更し、4.5質量部使用した以外は、実施例1と同様に処理を行った。
アミノシラン化合物をN,N−ジエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシランに変更し、6.0質量部使用した以外は、実施例1と同様に処理を行った。
処理温度を280℃に変更した以外は、実施例1と同様に処理を行った。
処理温度を230℃に変更した以外は、実施例1と同様に処理を行った。
実施例1と同様な乾式法により製造した比表面積40m2/gのシリカ微粒子1000gを容積20Lのミキサーに入れ、攪拌し、窒素雰囲気下に置換すると同時に、250℃に加熱した。10L/分の速度で窒素の流通を15分間継続した後、ミキサーを密閉して、攪拌状態のシリカ微粒子へ、アミノシラン化合物として3−アミノプロピルトリエトキシシラン44g(4.4重量部)を、一流体ノズルで噴霧した。噴霧後、そのまま60分間攪拌を継続した。その後、ミキサーを開放し、雰囲気を窒素ガスで置換した。 更に、ミキサーを密閉し、水蒸気をミキサー内の分圧で60kPa導入した。次にヘキサメチルジシラザン(HMDS)120g(12重量部)を一流体ノズルで噴霧し、そのまま60分間攪拌を継続することにより、トリメチルシリル化を行った。その後、ミキサーを開放し、雰囲気を窒素ガスで置換した後に、表面処理シリカを取り出した。
前記実施例1と同様な乾式法により製造した比表面積30m2/gのシリカ微粒子1000gを容積20Lのミキサーに入れ、攪拌し、窒素雰囲気下に置換すると同時に、250℃に加熱した。10L/分の速度で窒素の流通を15分間継続した後、ミキサーを密閉して、攪拌状態のシリカ微粒子へ、アミノシラン化合物として3−アミノプロピルトリエトキシシラン33g(3.3重量部)を、一流体ノズルで噴霧した。噴霧後、そのまま60分間攪拌を継続した。その後、ミキサーを開放し、雰囲気を窒素ガスで置換した。 更に、ミキサーを密閉し、水蒸気をミキサー内の分圧で60kPa導入した。次にヘキサメチルジシラザン(HMDS)120g(12重量部)を一流体ノズルで噴霧し、そのまま60分間攪拌を継続することにより、トリメチルシリル化を行った。その後、ミキサーを開放し、雰囲気を窒素ガスで置換した後に、表面処理シリカを取り出した。
市販のヒュームドシリカ(比表面積90m2/g)よりなるシリカ微粒子400gを容積20Lのミキサーに入れ、攪拌し、窒素雰囲気下に置換すると同時に、250℃に加熱した。10L/分の速度で窒素の流通を15分間継続した後、ミキサーを密閉して、攪拌状態のシリカ微粒子へ、アミノシラン化合物として3−アミノプロピルトリエトキシシラン44g(11重量部)を、一流体ノズルで噴霧した。噴霧後、そのまま60分間攪拌を継続した。その後、ミキサーを開放し、雰囲気を窒素ガスで置換した。
前記実施例1で使用したものと同様のシリカ微粒子1000gを容積20Lのミキサーに入れ、攪拌し、窒素雰囲気下に置換すると同時に、250℃に加熱した。10L/分の速度で窒素の流通を15分間継続した後、ミキサーを密閉して、水蒸気をミキサー内の分圧で60kPa導入した。次にヘキサメチルジシラザン(HMDS)120g(12重量部)を一流体ノズルで噴霧し、そのまま60分間攪拌を継続することにより、トリメチルシリル化を行った。その後、ミキサーを開放し、雰囲気を窒素ガスで置換した後に、表面処理シリカを取り出した。
Claims (4)
- 表面にアミノ基とトリメチルシリル基を有し、BET法により測定される比表面積が15〜45m2/gである表面処理シリカ微粒子。
- 前記シリカ微粒子が、乾式法により得られたシリカ微粒子である請求項1又は2に記載のシリカ微粒子。
- 前記アミノ基とトリメチルシリル基とが、シリカ微粒子とアミノシラン化合物を接触させてその表面にアミノ基を導入した後、トリメチルシリル化剤と接触させてその表面にトリメチルシリル基を導入することにより、シリカ微粒子表面に付与された、請求項1に記載の表面処理シリカ微粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理シリカ微粒子からなる電子写真用トナー外添剤。
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