JP2003149855A - 疎水性シリカ微粉体、その製造方法および用途 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】均一で高い疎水性を有するトナー外添剤用疎水
性シリカ微粉体として好適な疎水性シリカ微粉体とその
製造方法を提供する。 【解決手段】 実質的にストラクチャー構造を形成して
いないシリカ微粉体が、アルキルアルコキシシランとシ
リコーンオイルによって疎水化処理されてなるものであ
って、メタノール滴定法による疎水化度が４０〜９０％
で、しかもＦＴ―ＩＲ分析における波数３７５０ｃｍ
^―1付近の孤立シラノール基の吸収帯が消滅しているこ
とを特徴とする疎水性シリカ微粉体。その製造方法。上
記疎水性シリカ微粉体からなるトナー外添剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、静電荷像現像用ト
ナーの外添剤として好適な疎水性シリカ微粉体、その製
造方法および静電荷像現像用トナーの外添剤に関する。

【０００２】

【従来の技術】デジタル複写機やレーザープリンターで
使用される静電荷像現像剤用トナーには、その流動性改
善、付着力低下防止等を行うため、シリカ微粉体が外添
剤として混入されている。シリカ微粉体は、表面シラノ
ール基の存在により親水性を示すため、そのままでは湿
度によってトナーの帯電量変化を引き起こし、画像不良
の原因となる。これを解決するため、フュームドシリカ
と称されるケイ素ハロゲン化物の気相高温加熱分解法に
よって得られたシリカ微粉体を、シランカップリング剤
やシリコーンオイル等の表面処理剤によって疎水化処理
し、トナーの外添剤とすることが提案されている（例え
ば特開昭５９―２３１５５０号公報、特開昭６３―７３
２７２号公報）。

【０００３】しかしながら、フュームドシリカは、その
一次粒子が数μｍ以下と微細であるのでトナーの外添剤
として好都合であるが、球形度が低く、しかも粒子同士
が連結したストラクチャー構造を形成し、凝集体として
振る舞うので、疎水化処理を十分に施すことが困難であ
った。その結果、トナーの帯電量変化が十分に軽減され
ずに画像の鮮明度が思ったほどには向上せず、いまだ改
善の余地があった。

【０００４】一方、疎水性シリカの性能評価は、従来、
メタノール滴定法によって行われている。この方法は、
水にシリカ微粉体を浮遊させた状態でメタノールを滴下
していき、粉体の全量が沈降した時点におけるメタノー
ル水溶液濃度を疎水化度とするものである。従って、こ
の値は、粉体の沈降の終点のみで決定されるため、処理
剤の疎水性付与能力の高さを評価するには十分である
が、処理粉全体としての疎水化処理の均一性までは判断
することができない。そのため、疎水化度が高い値を示
しても、疎水化処理が不均一であることによって、予想
したほどまでには画像不良を改善することができない場
合があった。この要因を取り除くには、処理剤量と処理
時間を増やせばよいが、かえって凝集粉が発生してよく
ない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】そこで、当該技術分野
における今日の課題は、トナーの帯電量変化を著しく少
なくして画像不良を改善することができる、流動性に優
れた、均一で且つ高い疎水性を有する疎水性シリカ微粉
体からなるトナー外添剤の開発である。

【０００６】本発明は、上記に鑑みてなされてものであ
り、その目的は静電荷像現像用トナーの外添剤として好
適な疎水性シリカ微粉体、その製造方法及び静電荷像現
像用トナーの外添剤を提供することである。本発明の目
的は、フュームドシリカとは異なる、実質的にストラク
チャー構造を形成していないシリカ微粉体を、アルキル
アルコキシシランとシリコーンオイルからなる疎水化処
理剤を用い、少なくとも二段の疎水化処理を行うことに
よって達成することができる。

【０００７】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、実
質的にストラクチャー構造を形成していないシリカ微粉
体が、アルキルアルコキシシランとシリコーンオイルに
よって疎水化処理されてなるものであって、メタノール
滴定法による疎水化度が４０〜９０％で、しかもＦＴ―
ＩＲ分析における波数３７５０ｃｍ^―1付近の孤立シラ
ノール基の吸収帯が消滅していることを特徴とする疎水
性シリカ微粉体である。また、本発明は、実質的にスト
ラクチャー構造を形成していないシリカ微粉体の製造工
程における捕集ライン中に、アルキルアルコキシシラン
を噴霧して、第一段階の疎水化処理を行い、アルキルア
ルコキシシラン被覆量をシリカ微粉体１００質量部に対
し、カーボン量換算で０.１〜１質量部とした後、捕集
したシリカ微粉体にアルキルアルコキシシラン及びシリ
コーンオイルを噴霧、混合して第二段階の疎水化処理を
行うことを特徴とする疎水性シリカ微粉体の製造方法で
ある。更に本発明は、上記疎水性シリカ微粉体からなる
ことを特徴とする静電荷像現像用トナーの外添剤であ
る。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明を説明す
る。

【０００９】本発明において、「実質的にストラクチャ
ー構造を形成していない」とは、画像解析装置によって
測定された球形度が０．９以上であると定義される。画
像解析装置としては、例えば日本アビオニクス社製「Ｓ
ＰＩＣＣＡ−ＩＩ」が用いられる。具体的には任意に選
ばれた２０個以上の粒子を画像解析装置によって取り込
み、測定された球形度が０．９以上であることが好まし
い。

【００１０】本発明で用いられるシリカ微粉体の粒度構
成の一例を示すと、平均粒子径Ｄ５０が０.０２〜０.２
μｍ、１００％相当径Ｄ１００が０.１〜０.５μｍであ
る。このようなシリカ微粉体は、例えばシリコン粒子を
化学炎や電気炉等で形成された高温場に投じて酸化反応
させながら球状化する方法（例えば特許第１５６８１６
８号明細書）、シリコン粒子スラリーを火炎中に噴霧し
て酸化反応させながら球状化する方法（例えば特開２０
００−２４７６２６号公報）などによって製造すること
ができる。

【００１１】本発明で用いられる疎水化処理剤は、第一
段階目がアルキルアルコキシシランであり、第二段階目
がアルキルアルコキシシランとシリコーンオイルであ
る。アルキルアルコキシシランはシリカ表面のシラノー
ル基と脱アルコール反応によって化学結合を形成する
が、シリコーンオイルは化学結合を介さず、単に表面に
物理吸着するのみである。一般的にシリコーンオイルは
アルキルアルコキシシランに比べ、高い疎水性を付与す
ることができるが、上記理由からそれ単体で用いる場
合、親水性のシリカ表面に疎水性のシリコーンオイルを
十分に被覆するには過剰量用いる必要があり、また処理
後に表面から脱離しやすいといった問題がある。これに
対し、アルキルアルコキシシランで第一段階目の処理し
てから、アルキルアルコキシシランとシリコーンオイル
で第二段階目の疎水化処理を行うと、まずアルキルアル
コキシシランがシラノール基と化学結合を介して被覆さ
れることによって、シリカ表面が疎水化され、シリコー
ンオイルが物理吸着しやすくなる。これによって、アル
キルアルコキシシランとシリコーンオイルの二重被覆構
造が形成され、疎水性基同士の相互作用により、シリコ
ーンオイルは表面から脱離しにくくなる。

【００１２】本発明における疎水化処理剤の被覆量と
は、アルキルアルコキシシランの場合はシリカ表面シラ
ノール基との結合量であり、シリコーンオイルの場合は
シリカ表面の物理吸着量として定義される。カーボン量
換算の疎水化処理剤被覆量は、カーボン量測定装置を用
い、以下の方法によって測定された値である。カーボン
量測定装置としては、例えばＬＥＣＯ社製「ＨＦ−４０
０」を用いることができ、具体的には疎水化処理された
シリカ微粉体を０.０５〜０.１ｇ程度セラミック製るつ
ぼに仕込み、約２０００℃まで加熱して、発生した気体
成分を赤外線吸収法によって分析し、検出された二酸化
炭素量から全カーボン量を求め、その値の仕込んだシリ
カ微粉体に対する質量分率をもって、カーボン量換算の
被覆量とする。

【００１３】アルキルアルコキシシランとしては、反応
性の観点からアルキル鎖のカーボン数が１０以下、アル
コキシ基が３個のものが特に好ましく、例えばメチルト
リメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ｎ−ヘ
キシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリエトキシ
ラン、ｎ−オクチルトリエトキシシラン、デシルトリエ
トキシシランなどが挙げられる。また、シリコーンオイ
ルは、特別なものである必要がなく、例えばジメチルシ
リコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイ
ル及び末端あるいは側鎖をアルコキシ基によって変成し
た反応性シリコーンオイルなどを用いることができる。
これらの市販品があるのでそれを用いることができる。

【００１４】本発明において、シリカ微粉体の疎水化処
理は、まず、実質的にストラクチャー構造を形成してい
ないシリカ微粉体の製造工程における捕集ライン中に、
アルキルアルコキシシランを噴霧して、第一段の疎水化
処理を行う。具体的にはシリカ微粉体を捕集装置に気体
輸送する配管の途中にニ流体ノズルを設置して、気流中
に分散したシリカ微粉体にアルキルアルコキシシランを
空気に同伴させて噴霧する。捕集ライン中のシリカ微粉
体は凝集が極めて少なく、気流中にほぼ一次粒子の状態
で分散した状態であるため、アルキルアルコキシシラン
を一次粒子の表面に均一に被覆することができる。ま
た、第一段の疎水化処理におけるアルキルアルコキシシ
ラン被覆量はシリカ微粉体１００質量部に対し、カーボ
ン量換算で０.１〜１質量部とする必要がある。アルキ
ルアルコキシシラン被覆量がこれよりも少ないと、シリ
カ表面シラノール基の被覆が不十分であるため、粒子同
士が水素結合による化学的なストラクチャー構造を形成
し、また多いと過剰の処理剤噴霧による粗大な凝集粉を
生じやすくなる。アルキルアルコキシシランは、原液を
用いてもよいが、原液１００質量部に対し１０〜３００
質量部の溶媒で希釈して噴霧される。噴霧場の温度は、
２００℃以上で、具体的にはアルキルアルコキシシラン
の沸点以上にすると、反応性を高めることができるため
好ましい。

【００１５】第一段階の疎水化処理を受けたシリカ微粉
体は、次いで第二段階の疎水化処理が施される。第一段
階の疎水化処理は高い疎水性を付与するというよりも、
一次粒子に対し均一に処理剤を被覆させ、極力凝集の少
ない粉体として捕集することが目的であり、これによっ
て、次の第二段階の疎水化処理における疎水化処理剤の
被覆効率を高めることができ、少ない処理量でも高い疎
水性を付与することが可能となる。第二段階では疎水化
処理剤は、アルキルアルコキシシランとシリコーンオイ
ルが併用され、第一段階及び第二段階による合計の処理
被覆量がシリカ微粉体１００質量部に対しカーボン量換
算で４.２質量部までの範囲内に高められる。第二段階
の疎水化処理によって被覆量を更に高めないと、十分な
疎水性が得られず、また合計の被覆量がカーボン量換算
で４.２質量部よりも多くなると、高い疎水性が得られ
るものの、シリカの帯電量制御が困難となり、また凝集
粉が多く見受けられるようになる。

【００１６】第二段階の疎水化処理は、第一段階の疎水
化処理を受けたシリカ微粉体を容器に入れ、下部から空
気等のガスを流入して流動層を形成させ、更に外部から
該容器に振動を与えながら、上部から疎水化処理剤を噴
霧する方法、攪拌媒体を持ついわゆるミキサーに擬疎水
性シリカ微粉体を仕込み、攪拌しながら疎水化処理剤を
噴霧して混合する方法などによって行うことができる。
処理温度（系内温度）は常温でも特に問題ないが、凝集
粉を低減するために、外部をヒーターやスチームなどに
よって加熱したり、また高温気体を内部に吹き込んだり
して、４００℃以下に加熱して行うことが好ましい。

【００１７】上記方法によって、本発明の疎水性シリカ
微粉体が製造される。すなわち、実質的にストラクチャ
ー構造を形成していないシリカ微粉体が、アルキルアル
コキシシラン又はアルコキシシランとシリコーンオイル
によって疎水化処理されてなるものであって、メタノー
ル滴定法による疎水化度が４０〜９０％で、しかもＦＴ
―ＩＲ分析における波数３７５０ｃｍ^―1付近の孤立シ
ラノール基の吸収帯が消滅している疎水性シリカ微粉体
が製造される。

【００１８】本発明の疎水性シリカ微粉体において、メ
タノール滴定法による疎水化度が４０％未満であると、
疎水性能が低く、吸湿性が高くなるために高湿環境下に
おいてはトナーの帯電量が低下し画像不良を引き起こす
改善効果が小さくなる。また、疎水化度が９０％超であ
ると、シリカ粒子自体の帯電性制御が難しく、また凝集
粉が多く見受けられるようになる。

【００１９】一方、ＦＴ−ＩＲ分析においては、未処理
シリカ粉体の場合、波数３７５０ｃｍ^-1付近に孤立シラ
ノール基の吸収によるシャープピークがはっきりと現れ
るが、本発明の疎水性シリカ微粉体においてはこのピー
クが消滅している。このことは、メタノール滴定法によ
る疎水化度が４０〜９０％を示す疎水性シリカ微粉体で
あっても、一部の粉体が十分に疎水化されていないとシ
ラノール吸収ピークが確認され、本発明の疎水性シリカ
微粉体とは異なったものになることを意味している。す
なわち、メタノール滴定法による疎水化度が４０〜９０
％であり、且つＦＴ−ＩＲ分析による孤立シラノール吸
収帯が消滅している本発明の疎水性シリカ微粉体は、疎
水化処理剤によって十分に且つ均一に処理されていると
いえる。

【００２０】なお、メタノール滴定法による疎水化度は
以下の方法によって測定した。イオン交換水５０ｍｌ、
試料（疎水性シリカ微粉体）０．２ｇをビーカーにい
れ、ビーカー内部をマグネティックスターラーによって
攪拌しながらビュレットからメタノールを滴下する。ビ
ーカー内のメタノール濃度が増加するにつれ粉体は徐々
に沈降していき、その全量が沈んだ終点におけるメタノ
ール−水混合溶液中のメタノールの質量分率を疎水化度
とした。

【００２１】また、ＦＴ−ＩＲ分析装置としては、例え
ばＰｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ社製「Ｓｐｅｃｔｒｕｍ
Ｏｎｅ」が用いられる。測定の方法は、まず標準試料を
用いてバックグラウンド測定を行った後、試料（疎水性
シリカ微粉体）を充填したサンプル用セルをセットしス
キャニング回数３２回で表面を分析する。検出されたチ
ャートは、縦軸をＴｒａｎｃｅｍｉｔｔａｎｃｅ[％]、
横軸を波数[ｃｍ^-1]として出力した。

【００２２】本発明の静電荷像現像用トナーの外添剤
は、本発明の上記疎水性シリカ微粉体からなるものであ
る。本発明の外添剤は、従来のシリカ微粉体からなる外
添剤と同等にして使用することができる。その一例は、
特開平２０００−３３０３２８号公報に記載されてい
る。

【００２３】

【実施例】以下、本発明の実施例、比較例を挙げて更に
説明する。

【００２４】実施例で用いた実質的にストラクチャー構
造を形成していないシリカ微粉体は、内炎と外炎が形成
できるようにニ重管構造のＬＰＧ−酸素混合型バーナー
が炉頂に設けられてなる製造炉の下部に捕集系ラインが
直結されてなる装置を用いて製造した。上記バーナーの
中心部には更にスラリー噴霧用のニ流体ノズルが取り付
けられており、ニ流体ノズルの中心部からはシリコン微
粉体の水スラリーを噴射し、周囲からは酸素を供給でき
るようになっている。火炎の形成はニ重管バーナーの出
口に数十個の細孔を設け、そこからＬＰＧと酸素の混合
ガスを噴射することによって行われる。ニ流体ノズルか
ら噴射され火炎を通過したシリコンは酸化されシリカ微
粒子を生成し、ブロアーによって吸引され捕集ラインへ
空気輸送され、バグフィルターから捕集される。第一段
階の疎水化処理は、捕集ライン中の温度２００℃以上と
なる配管にアルキルアルコキシシランを噴霧することに
よって行い、第二段階の疎水化処理は、バグフィルター
からの捕集品に、常温でアルキルアルコキシシラン及び
シリコーンオイルを噴霧して行った。

【００２５】実施例１ 金属シリコン微粉体（平均粒子径１０.５μｍ）３０質
量部と水７０質量部の混合スラリーを、二流体ノズル中
心部から火炎中に１２.０ｋｇ／時の速度で噴射し、生
成したシリカ微粉体をバグフィルターによって捕集する
途中の配管内に設置されたニ流体ノズルからメチルトリ
メトキシシラン（日本ユニカー社製商品名「Ａ−１６
３」）７９.１質量部と水２１.９質量部の混合溶液を２
５.０ミリリットル／分の速度で噴射し、第一段階の疎
水化処理を行った。ついで、バグフィルターによって捕
集された処理粉体１００ｇを振動流動層（中央化工機社
製商品名「振動流動相装置ＶＵＡ−１５型」）に仕込
み、振動流動させたところにｎ−オクチルトリエトキシ
シラン（日本ユニカー社製商品名「Ａ−１３７」）８ｇ
をミストスプレーによって噴霧し、３０分間混合処理し
た後、ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー社製商
品名「Ｌ−４５」）６ｇをミストスプレーによって噴霧
し、３０分間混合して、第二段階の疎水化処理を行っ
た。

【００２６】実施例２ 金属シリコン微粉体（平均粒子径１０.５μｍ）３０質
量部と水７０質量部の混合スラリーを、二流体ノズル中
心部から火炎中に１２.０ｋｇ／時の速度で噴射し、生
成したシリカ微粉体をバグフィルターによって捕集する
途中の配管内に設置したニ流体ノズルからｎ−オクチル
トリエトキシシラン４２.２質量部と水５７.８質量部の
混合溶液を１２.５ミリリットル／分の速度で噴射し、
第一段階の疎水化処理を行った。バグフィルターによっ
て捕集された処理粉体１００ｇを振動流動層に仕込み、
振動流動させたところにｎ−オクチルトリエトキシシラ
ン５ｇをミストスプレーによって噴霧し、３０分間混合
処理した後、ジメチルシリコーンオイル６ｇをミストス
プレーによって噴霧し、３０分間混合して、第二段階の
疎水化処理を行った。

【００２７】実施例３ 金属シリコン微粉体（平均粒子径１０.５μｍ）３０質
量部と水７０質量部の混合スラリーを、二流体ノズル中
心部から火炎中に１２.０ｋｇ／時の速度で噴射し、生
成したシリカ微粉体をバグフィルターによって捕集する
途中の配管内に設置したニ流体ノズルからｎ−オクチル
トリエトキシシラン８４.４質量部と水１５.６質量部の
混合溶液を１２.５ミリリットル／分の速度で噴射し、
第一段階の疎水化処理を行った。バグフィルターによっ
て捕集された処理粉体１００ｇを振動流動層に仕込み、
振動流動させたところにｎ−オクチルトリエトキシシラ
ン５ｇをミストスプレーによって噴霧し、３０分間混合
処理した後、ジメチルシリコーンオイル６ｇをミストス
プレーによって噴霧し、３０分間混合して、第二段階の
疎水化処理を行った。

【００２８】実施例４ 金属シリコン微粉体（平均粒子径１０.５μｍ）３０質
量部と水７０質量部の混合スラリーを、二流体ノズル中
心部から火炎中に１２.０ｋｇ／時の速度で噴射し、生
成したシリカ微粉体をバグフィルターによって捕集する
途中の配管内に設置した３本のニ流体ノズルからｎ−オ
クチルトリエトキシシラン５６.５質量部と水４３.５質
量部の混合溶液を、それぞれ１２.５ミリリットル／分
の速度で噴射し、第一段階の疎水化処理を行った。バグ
フィルターによって捕集された処理粉体１００ｇを振動
流動層に仕込み、振動流動させたところにｎ−オクチル
トリエトキシシラン５ｇをミストスプレーによって噴霧
し、３０分間混合処理した後、ジメチルシリコーンオイ
ル６ｇをミストスプレーによって噴霧し、３０分間混合
して、第二段階の疎水化処理を行った。

【００２９】実施例５ 金属シリコン微粉体（平均粒子径１０.５μｍ）３０質
量部と水７０質量部の混合スラリーを、二流体ノズル中
心部から火炎中に１２.０ｋｇ／時の速度で噴射し、生
成したシリカ微粉体をバグフィルターによって捕集する
途中の配管内に設置したニ流体ノズルからｎ−オクチル
トリエトキシシラン８３.１質量部と水１６.９質量部の
混合溶液を２５.０ミリリットル／分の速度で噴射し、
第一段階の疎水化処理を行った。バグフィルターによっ
て捕集された処理粉体１００ｇを振動流動層に仕込み、
振動流動させたところにｎ−オクチルトリエトキシシラ
ン６ｇをミストスプレーによって噴霧し、３０分間混合
処理した後、メチルハイドロジェンシリコーンオイル
（日本ユニカー社製商品名「Ｌ−３１」）９ｇをミスト
スプレーによって噴霧し、３０分間混合して、第二段階
の疎水化処理を行った。

【００３０】実施例６ 金属シリコン微粉体（平均粒子径１０.５μｍ）３０質
量部と水７０質量部の混合スラリーを、二流体ノズル中
心部から火炎中に１２.０ｋｇ／時の速度で噴射し、生
成したシリカ微粉体をバグフィルターによって捕集する
途中の配管内に設置した３本のニ流体ノズルからｎ−オ
クチルトリエトキシシラン３９.１質量部と水６０.９質
量部の混合溶液を、それぞれ１２.５ミリリットル／分
の速度で噴射し、第一段階の疎水化処理を行った。バグ
フィルターによって捕集された処理粉体１００ｇを振動
流動層に仕込み、振動流動させたところにｎ−オクチル
トリエトキシシラン５ｇをミストスプレーによって噴霧
し、３０分間混合処理した後、メチルハイドロジェンシ
リコーンオイル６ｇをミストスプレーによって噴霧し、
３０分間混合して、第二段階の疎水化処理を行った。

【００３１】実施例７ 実施例３と同様の操作によって第一段階の疎水化処理さ
れたシリカ微粉体１００ｇを振動流動層に仕込み、振動
流動させたところにｎ−オクチルトリエトキシシラン８
ｇをミストスプレーによって噴霧し、３０分間混合処理
した後、ジメチルシリコーンオイル９ｇをミストスプレ
ーによって噴霧し、３０分間混合して、第二段階の疎水
化処理を行った。得られた処理粉の疎水化処理剤被覆量
は４.６３で、メタノール滴定法による疎水化度が８３.
８％、ＦＴ−ＩＲによるシラノール基吸収帯は消滅して
いたが、かさ密度比より算出した凝集度が実施例４に比
べ約２０％増加した。

【００３２】比較例１ 金属シリコン微粉体（平均粒子径１０.５μｍ）３０質
量部と水７０質量部の混合スラリーを、二流体ノズル中
心部から火炎中に１２.０ｋｇ／時の速度で噴射し、生
成したシリカ微粉体をバグフィルターによって捕集する
途中の配管内に設置したニ流体ノズルからｎ−オクチル
トリエトキシシラン８５.１質量部と水１４.９質量部の
混合溶液を、２５ミリリットル／分の速度で噴射して、
第一段階の疎水化処理を行った。第二段階の疎水化処理
は行わなかった。

【００３３】比較例２ 第一段階の疎水化処理をしていないシリカ微粉体１００
ｇを振動流動層に仕込み、振動流動させたところにｎ−
オクチルトリエトキシシラン３ｇをミストスプレーによ
って噴霧し、３０分間混合処理した後、メチルハイドロ
ジェンシリコーンオイル３ｇをミストスプレーによって
噴霧し、３０分間混合して疎水化処理を行った。

【００３４】比較例３ 実施例５と同様の操作によって第一段階の疎水化処理さ
れたシリカ微粉体１００ｇを振動流動層に仕込みｎ−オ
クチルトリエトキシシランを噴霧、混合せずにメチルハ
イドロジェンシリコーンオイル１５ｇをミストスプレー
によって噴霧し、３０分間混合して、第二段階の疎水化
処理を行った。得られた処理粉の疎水性能をメタノール
滴定法、ＦＴ−ＩＲ分析によって評価して、処理粉を湿
度９０％、２５℃の環境下に２４時間放置した後の吸湿
量を測定した。

【００３５】比較例４ 市販のシリカ微粉体（日本アエロジル社製商品名「アエ
ロジル１３０」）１００ｇを振動流動層に仕込み、振動
流動させたところにｎ−オクチルトリエトキシシラン９
ｇをミストスプレーによって噴霧し、３０分間混合処理
した後、メチルハイドロジェンシリコーンオイル９ｇを
ミストスプレーによって噴霧し、３０分間混合して、第
二段階の疎水化処理を行った。

【００３６】上記で製造されたシリカ微粉体の疎水性能
をメタノール滴定法、ＦＴ−ＩＲ分析によって評価した
後、処理粉を湿度９０％、２５℃の環境下に２４時間放
置した後の吸湿量を測定した。それらの結果を表１に示
す。

【００３７】

【表１】

【００３８】表１から、本発明の疎水性シリカ微粉体
は、比較例の疎水性シリカ微粉体に比べて高い疎水性を
有し、且つ均一に疎水化処理されていることが分かる。
このことから、本発明の疎水性シリカ微粉体は、疎水化
処理剤の被覆率が高められているのでより高い疎水性を
実現し、高湿環境下における吸湿量が低く、静電荷像現
像用トナーの外添剤として有効であることが示された。

【００３９】

【発明の効果】本発明の疎水性シリカ微粉体は、高い疎
水性を有し、且つ均一に疎水化処理されている。本発明
の製造方法によれば、これらの特性を有する疎水性シリ
カ微粉体を容易に製造することができる。本発明の疎水
性シリカ微粉体を静電荷像現像用トナー外添剤として用
いると、トナーの帯電量変化を著しく少なくして画像不
良をなくする効果が期待できる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 実質的にストラクチャー構造を形成して
   いないシリカ微粉体が、アルキルアルコキシシランとシ
   リコーンオイルによって疎水化処理されてなるものであ
   って、メタノール滴定法による疎水化度が４０〜９０％
   で、しかもＦＴ―ＩＲ分析における波数３７５０ｃｍ
   ^―1付近の孤立シラノール基の吸収帯が消滅しているこ
   とを特徴とする疎水性シリカ微粉体。
2. 【請求項２】 実質的にストラクチャー構造を形成して
   いないシリカ微粉体の製造工程における捕集ライン中
   に、アルキルアルコキシシランを噴霧して、第一段階の
   疎水化処理を行い、アルキルアルコキシシラン被覆量を
   シリカ微粉体１００質量部に対し、カーボン量換算で
   ０.１〜１質量部とした後、捕集したシリカ微粉体にア
   ルキルアルコキシシラン及びシリコーンオイルを噴霧、
   混合して第二段階の疎水化処理を行うことを特徴とする
   請求項１記載の疎水性シリカ微粉体の製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１記載の疎水性シリカ微粉体から
   なることを特徴とする静電荷像現像用トナーの外添剤。