WO2021199476A1 - 表面改質粒子材料及びスラリー組成物 - Google Patents

表面改質粒子材料及びスラリー組成物 Download PDF

Info

Publication number
WO2021199476A1
WO2021199476A1 PCT/JP2020/041242 JP2020041242W WO2021199476A1 WO 2021199476 A1 WO2021199476 A1 WO 2021199476A1 JP 2020041242 W JP2020041242 W JP 2020041242W WO 2021199476 A1 WO2021199476 A1 WO 2021199476A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
particle material
modified particle
slurry composition
surface treatment
treatment agent
Prior art date
Application number
PCT/JP2020/041242
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
健太 武井
友祐 渡辺
冨田　亘孝
Original Assignee
株式会社アドマテックス
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=72146149&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=WO2021199476(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 株式会社アドマテックス filed Critical 株式会社アドマテックス
Priority to CN202080098824.0A priority Critical patent/CN115335324A/zh
Priority to KR1020227033369A priority patent/KR102470525B1/ko
Publication of WO2021199476A1 publication Critical patent/WO2021199476A1/ja
Priority to US17/953,430 priority patent/US20230024335A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/145—Preparation of hydroorganosols, organosols or dispersions in an organic medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/002—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints in organic medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Definitions

  • the present invention relates to a surface-modified particle material and a slurry composition.
  • a resin composition in which a particle material composed of an inorganic material such as silica or alumina is dispersed in a resin material as a filler material is used as a filler for a semiconductor encapsulant, a varnish for an electronic substrate material, a paint, a coating agent, and an adhesive. It is widely used as an agent and paste for ceramic materials. The presence of the filler material improves mechanical properties and the like.
  • the filler material When the filler material is mixed in the production of such a resin composition, it may be provided in a dry state or as a slurry composition dispersed in a dispersion medium as needed (Patent Document 1). ).
  • a highly hydrophobic dispersion medium As a constituent of the slurry composition, it is preferable to use a highly hydrophobic dispersion medium as a constituent of the slurry composition.
  • an aromatic hydrocarbon such as toluene may be used as the dispersion medium.
  • the present invention has been completed in view of the above circumstances, and it is a problem to be solved to provide a particle material having high dispersibility in a highly hydrophobic dispersion medium such as toluene and a slurry composition using the particle material. do.
  • the present inventors conducted surface treatment with a specific surface treatment agent to make the degree of hydrophobicity higher than a predetermined value, thereby dispersing highly hydrophobic substances such as toluene. He discovered that the dispersibility in the medium could be improved and completed the following invention.
  • the surface-modified particle material of the present invention includes a particle material composed of an inorganic material and a particle material. It has any of C, N, and O atoms at least 5 distances from the Si to which the alkoxide is attached, and has a tertiary carbon, a phenyl group, a carbon-carbon double bond, and a cycloalkyl.
  • a surface treatment agent comprising a silane compound having a first functional group having at least one of the groups in a part or all of the chemical structure and surface-treating the particle material in an amount having a degree of hydrophobicity of 30% or more. , Have.
  • the dispersibility can be increased even in a highly hydrophobic dispersion medium.
  • the surface-modified particle material is preferably used by being dispersed in a dispersion medium containing one or more aromatic compounds as main components.
  • the surface-modified particle material preferably has a volume average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the inorganic material preferably contains silica as a main component.
  • the main component means that it contains 50% or more based on the total mass, preferably 60% or more, more preferably 70% or more, still more preferably 80% or more. , Especially preferably 90% or more.
  • the slurry composition of the present invention has the above-mentioned surface-modified particle material and a dispersion medium containing an aromatic compound as a main component for dispersing the surface-modified particle material.
  • the number of handshakes measured by the following method for the slurry composition in which the surface-modified particle material is dispersed in an amount of 70% by mass based on the total mass is less than 100 times.
  • the surface-modified particle material contains 70% or more based on the total mass and has a viscosity of 600 Pa ⁇ s or less.
  • the surface-modified particle material of the present invention has the above structure and is excellent in dispersibility in a highly hydrophobic dispersion medium.
  • the surface-modified particle material and slurry composition of the present invention will be described in detail based on the following embodiments.
  • the surface-modified particle material of the present embodiment can be dispersed in a dispersion medium to form a resin composition, or dispersed in a liquid dispersion medium to form a slurry composition.
  • the surface-modified particle material of the present embodiment is particularly preferably used by being dispersed in a dispersion medium containing one or more aromatic compounds as main components.
  • the main component is one or more kinds of aromatic compounds” means that the main component is based on the total amount of aromatic compounds which may be a mixture of a plurality of kinds of compounds, and based on the total mass. Means. Examples of the aromatic compound include benzene, toluene, xylene, styrene, benzonitrile, cumene and the like.
  • the surface-modified particle material of the present embodiment is a particle material surface-treated with a surface treatment agent.
  • the particle material is composed of an inorganic material.
  • the inorganic material include oxides such as silica and alumina.
  • the amount corresponding to silica can be 50% or more, 60% or more, 70% or more, 80% or more, 90% or more, 95% or more, or 100% based on the mass of the entire particle material.
  • the particle size of the particle material is not particularly limited, but it is preferable to select it so that it is 0.1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less after the surface treatment described later.
  • the lower limit values 0.1 ⁇ m and 0.3 ⁇ m can be adopted, and as the upper limit values, 5 ⁇ m, 2 ⁇ m, 1 ⁇ m, 0.9 ⁇ m and 0.8 ⁇ m can be adopted.
  • These upper limit values and lower limit values can be arbitrarily combined.
  • the particle material preferably has a high degree of sphericity.
  • the sphericity of the particle material can be 0.8 or more, 0.9 or more, 0.95 or more, and 0.99 or more.
  • the average value measured for 100 particles using an image processing device (Spectris Co., Ltd .: FPIA-3000) is adopted.
  • the method for producing the particle material is not particularly limited, but when the particle material is composed of a metal oxide, it is produced by putting a powder composed of the corresponding metal into an oxidizing atmosphere, burning it, and then quenching it (a method). Examples thereof include the VMC method) and a method (melting method) in which powder of an inorganic material constituting a particle material is put into a flame, heated and melted, and then rapidly cooled.
  • the surface treatment of the surface treatment agent proceeds by bringing it into contact with the surface of the particle material.
  • the surface treatment agent may be dissolved in some solvent and brought into contact with the surface treatment, or may be brought into direct contact with the surface treatment agent. In the case of direct contact, it can be contacted as a liquid or a gas.
  • the surface treatment can also be heated after the surface treatment agent is brought into contact with the surface of the particle material.
  • the heating temperature is not particularly limited, but a temperature such as 40 ° C. or higher, 60 ° C. or higher, 80 ° C. or higher can be adopted.
  • the time required for the surface treatment is not particularly limited, but 60 minutes or more, 120 minutes or more, and 180 minutes or more can be adopted.
  • the surface treatment agent is composed of a silane compound having a first functional group having any of C, N, and O atoms separated from Si to which the alkoxide is bonded by 5 or more. Although four functional groups are bonded to Si, one or more of them may be the first functional group.
  • atoms separated by 5 or more means the 5th atom counting from Si. That is, when an n-pentyl group is bonded to Si, the carbon at the tip of the pentyl group corresponds to the fifth atom.
  • the first functional group does not need to have consecutive atoms of the same type, and can have atoms such as C, N, and O. Further, the first functional group is preferably bulky.
  • the primary functional group has at least one of a tertiary carbon, a phenyl group, a carbon-carbon double bond, and a cycloalkyl group.
  • Examples of the surface treatment agent include 8-methacryloxyoctyltrimethoxysilane (methacryl group, tertiary carbon, carbon-carbon double bond: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBM-5803), trimethoxy (2-phenylethyl) silane (phenyl).
  • the treatment amount of the surface treatment agent is an amount that makes the degree of hydrophobicity 30% or more. For example, it can be added in the range of about 0.1% to 2.0% based on the mass of the particle material. 0.1%, 0.2%, 0.3%, 0.4%, 0.5%, 0.8%, etc. can be adopted as the lower limit value, and 2.0%, 1.8% as the upper limit value. %, 1.5%, etc. can be adopted. These upper limit values and lower limit values can be arbitrarily combined. As the lower limit of the degree of hydrophobicity, 35%, 40%, 45%, and 50% can be adopted. The upper limit of the degree of hydrophobicity that can be reached is determined by the type of surface treatment agent, and by increasing the treatment amount of the surface treatment agent, the upper limit value is approached.
  • the slurry composition of the present embodiment has the above-mentioned surface-modified particle material of the present embodiment and a dispersion medium for dispersing the surface-modified particle material. Dispersants can also be provided if desired. When a dispersant is added, the surface-modified particle material can be dispersed more uniformly. A polymer dispersant can be adopted as the dispersant. In producing the slurry composition, it is possible to stir, apply a shearing force, or irradiate ultrasonic waves in order to disperse the slurry composition uniformly.
  • the content of the surface-modified particle material is not particularly limited, but can be 50% or more based on the total mass of the slurry composition, and the lower limit values thereof are 60%, 65%, 70%, 75%, and the like. 80% can be adopted.
  • the dispersion medium contains 50% by mass or more of the aromatic compound, and can be particularly 60% by mass or more, 70% by mass or more, 80% by mass or more, 90% by mass or more, 95% by mass or more, and 100% by mass.
  • aromatic compounds hydrocarbons, monomers and the like can be added.
  • the aromatic compound include benzene, toluene, xylene (any of o-, m-, and p-), styrene, benzonitrile, cumene, and the like, and toluene is particularly preferable.
  • the number of handshakes measured by the following method is less than 100 with respect to the slurry composition in which the surface-modified particle material is dispersed in 70% by mass based on the total mass. Is preferable, and 50 or less is more preferable.
  • the slurry composition of the present embodiment preferably has a surface-modified particle material of 70% or more based on the total mass and a viscosity of 600 Pa ⁇ s or less. Viscosity is measured at room temperature.
  • Test 1 The surface treatment agent in the amount shown in Table 1 was reacted with 100 parts by mass of a particle material (sphericity of 0.9 or more, volume average particle size of 0.5 ⁇ m, manufactured by Admatex: SC2500-SQ) formed from silica. rice field.
  • a surface treatment agent was added to the particle material and reacted at 25 ° C. for 24 hours to prepare a test sample of each test example.
  • the degree of hydrophobicity was measured for the test samples of each of the obtained test examples.
  • the measurement of the degree of hydrophobization is as follows. A stirrer is placed in a flask, 50 ml of ion-exchanged water is weighed, and 0.2 g of the sample is gently floated on the water surface. Rotate the stir bar and gently add methanol so that it does not come into direct contact with the sample.
  • the viscosity of the test sample of each test example when dispersed in toluene at a concentration of 70% by mass was measured.
  • the viscosity was measured with a vibration viscometer (VM-10A-L, manufactured by SEKONIC CORPORATION).
  • the prepared slurry (all containing 1% by mass of a polymer dispersant) was used as the slurry composition of each test example.
  • Table 1 shows the number of reciprocations required until the sedimentation layer existing at the bottom disappears when the cylindrical container is inverted as the number of handshakes.
  • Test Examples 1 to 5 had less than 100 handshakes as compared with Test Examples 6 to 12 and were excellent in dispersibility. From the comparison of Test Examples 1 and 8, in Test Example 8 which also has a methacrylic group and has a degree of hydrophobization of less than 30% even if the number of atoms from Si is 5 or more, the number of handshakes is 260 times. It was not possible to achieve sufficient dispersibility. Similarly, in Test Examples 7, 11 and 12, where the number of atoms from Si is 5 or more, the degree of hydrophobization is less than 30%, so that the number of handshakes is 100 or more, and sufficient dispersibility can be realized. There wasn't.
  • Test Examples 1 to 3 have a methacrylic group (tertiary carbon), a phenyl group, or a vinyl group, the viscosity could be lower than that of Test Examples 4 and 5 in the absence of a dispersant. That is, compared with Test Examples 4 and 5 having 5 or more atoms and a hydrophobicity of 30 or more, Test Examples 1 to 3 having a methacrylic group, a phenyl group, and a vinyl group can exhibit superior performance. I found out.
  • Test Examples 2 and 9 From the comparison of Test Examples 2 and 9, the test example having a phenyl group and having a hydrophobicity of 30% or more but having less than 5 atoms from Si (4 in Test Example 9). At 9, the number of handshakes was 250, and sufficient dispersibility could not be achieved. Also in Test Examples 6 and 10, since the number of atoms from Si was less than 5, the number of handshakes was 100 or more, and sufficient dispersibility could not be realized. In particular, since the degree of hydrophobization was less than 30 in Test Example 10, the number of handshakes was larger than that in Test Example 6.
  • Test 2 The change in dispersibility by changing the number of atoms from Si was investigated.
  • the amount that could be passed through until the 10 ⁇ m filter (filtration area 3.14 cm 2) was clogged was measured. While replenishing the slurry composition on the filter so as to have a height of 2 cm, let it fall naturally and let it pass through the filter. The amount was measured.
  • Test Example 3 having 10 atoms from Si weighed 28 g, and Test Example 10 having 2 atoms from Si weighed 4 g, and functional groups having vinyl groups were similarly bonded.
  • the dispersibility increases as the number of atoms from Si increases.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

トルエンなどの疎水性が高い分散媒への分散性が高い粒子材料及びその粒子材料を用いたスラリー組成物を提供することを解決すべき課題とする。特定の表面処理剤により表面処理を行い疎水化度を所定の値よりも高くすることによりトルエンなどの疎水性が高い分散媒中での分散性が向上できることを発見した。本発明の表面改質粒子材料は、無機材料から構成される粒子材料と、アルコキシドが結合しているＳｉから５つ以上離れた、Ｃ、Ｎ、及びＯのうちの何れかの原子を有する第１官能基をもつシラン化合物からなり、疎水化度が３０％以上になる量で前記粒子材料を表面処理する表面処理剤とを有する。所定の構造をもつ官能基を所定以上の疎水性を付与するように導入することにより疎水性が高い分散媒中においても分散性を高くすることができる。

Description

表面改質粒子材料及びスラリー組成物
　本発明は、表面改質粒子材料及びスラリー組成物に関する。
　従来、シリカやアルミナなどの無機材料から構成される粒子材料をフィラー材料として樹脂材料中に分散させた樹脂組成物が、半導体封止材、電子基板材料用ワニスのフィラー、塗料、コーティング剤、接着剤、セラミックス材料用ペーストなどに汎用されている。フィラー材料の存在により機械的特性などが向上する。
　このような樹脂組成物を製造する際にフィラー材料を混合するときには、乾燥状態での提供のほか、必要に応じて分散媒中に分散させたスラリー組成物として提供することがある（特許文献１）。
　疎水性が高い樹脂材料と混合する場合などにおいては、スラリー組成物を構成する分散媒も疎水性が高いものを採用することが好ましい。例えば分散媒としてトルエンなどの芳香族炭化水素を採用することがある。
特開２００２－２８５００３号公報
　ところで無機材料からなる粒子材料はトルエンなどの疎水性が高い芳香族炭化水素からなる分散媒に均一に分散させることは困難である。そのため、保存に際して沈降・分離が進行することが問題となる。
　本発明は上記実情に鑑み完成したものであり、トルエンなどの疎水性が高い分散媒への分散性が高い粒子材料及びその粒子材料を用いたスラリー組成物を提供することを解決すべき課題とする。
　本発明者らは上記課題を解決する目的で鋭意検討を行った結果、特定の表面処理剤により表面処理を行い疎水化度を所定の値よりも高くすることによりトルエンなどの疎水性が高い分散媒中での分散性が向上できることを発見し以下の発明を完成させた。
（１）本発明の表面改質粒子材料は、無機材料から構成される粒子材料と、
　アルコキシドが結合しているＳｉから５つ以上離れた、Ｃ、Ｎ、及びＯのうちの何れかの原子を有し、且つ、３級炭素、フェニル基、炭素－炭素二重結合、及びシクロアルキル基のうちの少なくとも１つを化学構造の一部乃至全部に有する第１官能基をもつシラン化合物からなり、疎水化度が３０％以上になる量で前記粒子材料を表面処理する表面処理剤と、
　を有する。
　所定の構造をもつ官能基を所定以上の疎水性を付与するように導入することにより疎水性が高い分散媒中においても分散性を高くすることができる。
　表面改質粒子材料は、１種以上の芳香族化合物を主成分とする分散媒中に分散させて用いられることが好ましい。表面改質粒子材料は、体積平均粒径が０．１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。前記無機材料はシリカを主成分とすることが好ましい。なお、本明細書において「主成分とする」とは、全体の質量を基準として５０％以上含有することを意味し、好ましくは６０％以上、より好ましくは７０％以上、更に好ましくは８０％以上、特に好ましくは９０％以上とする。
（２）本発明のスラリー組成物は、上述の表面改質粒子材料と、前記表面改質粒子材料を分散する芳香族化合物を主成分とする分散媒とを有する。
　特に、全体の質量を基準として70質量％で前記表面改質粒子材料を分散した前記スラリー組成物について以下の方法で測定したハンドシェイク数が１００回未満であるものが好ましい。
（ハンドシェイク数の測定方法）
　直径４０ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円筒容器中に、１００ｍＬの被検液を前記円筒容器の円筒軸が鉛直方向になるように４０℃で１４日間静置した。
　その後、前記円筒軸方向に１回あたり１００ｍｍのストロークで１分間当たり０．５回～２回の範囲で往復移動させた。
　前記円筒容器を反転させたときに底に存在している沈降層が無くなるまでに要した往復回数をハンドシェイク数とする。
　更に、前記表面改質粒子材料は全体の質量を基準として７０％以上含有しており、粘度が６００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。
　本発明の表面改質粒子材料は、上記構成を有することにより疎水性が高い分散媒中における分散性に優れている。
　本発明の表面改質粒子材料及びスラリー組成物について以下実施形態に基づき詳細に説明を行う。本実施形態の表面改質粒子材料は、分散媒中に分散させて樹脂組成物を形成したり、液体の分散媒中に分散させてスラリー組成物を形成したりできる。本実施形態の表面改質粒子材料は、特に、１種以上の芳香族化合物を主成分とする分散媒中に分散させて用いられることが好ましい。「１種以上の芳香族化合物を主成分とする」とは、複数種類の化合物の混合物であっても良い芳香族化合物の総量を基準として、全体の質量を基準として主成分となっていることを意味する。芳香族化合物としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、ベンゾニトリル、クメンなどが例示できる。
（表面改質粒子材料）
　本実施形態の表面改質粒子材料は、表面処理剤により表面処理された粒子材料である。粒子材料は、無機材料から構成される。無機材料としては、シリカやアルミナなどの酸化物が例示できる。特にシリカを主成分とすることが好ましい。例えば、粒子材料全体の質量を基準としてシリカに相当する量が５０％以上、６０％以上、７０％以上、８０％以上、９０％以上、９５％以上、１００％とすることができる。
　粒子材料の粒径は特に限定しないが、後述する表面処理後に０．１μｍ以上 ５μｍ以下になるように選択することが好ましい。特に下限値としては、０．１μｍ、０．３μｍ、上限値としては ５μｍ、２μｍ、１μｍ、０．９μｍ、０．８μｍを採用することができる。これらの上限値と下限値とは任意に組み合わせることができる。粒径を下限値以上にすることにより誘電特性が向上して高周波用途に好適に採用することができ、上限値以下にすることにより沈降することが抑制できて分散性を向上できる。
　粒子材料は、球形度が高いことが好ましい。粒子材料の球形度としては、０．８以上、０．９以上、０．９５以上、０．９９以上とすることができる。球形度は、ＳＥＭで写真を撮り、その観察される粒子の面積と周囲長から、（球形度）＝｛４π×（面積）÷（周囲長）2｝で算出される値として算出する。１に近づくほど真球に近い。具体的には画像処理装置（スペクトリス株式会社：ＦＰＩＡ－３０００）を用いて１００個の粒子について測定した平均値を採用する。
　粒子材料の製造方法は特に限定しないが、粒子材料が金属酸化物から構成される場合には対応する金属からなる粉末を酸化雰囲気中に投入して燃焼させた後に急冷することにより製造する方法（ＶＭＣ法）や、粒子材料を構成する無機材料の粉末を火炎中に投入して加熱溶融させた後に急冷することにより製造する方法（溶融法）が例示できる。
　表面処理剤は、粒子材料の表面に接触させることにより表面処理が進行する。表面処理は、表面処理剤を何らかの溶媒に溶解させて接触させても良いし、直接接触させても良い。直接接触させる場合には液状乃至は気体状として接触させることができる。表面処理は粒子材料の表面に表面処理剤を接触させた後に加熱することもできる。加熱温度としては、特に限定しないが４０℃以上、６０℃以上、８０℃以上などの温度を採用することができる。表面処理に要する時間としても特に限定しないが、６０分間以上、１２０分間以上、１８０分間以上が採用できる。
　表面処理剤は、アルコキシドが結合しているＳｉから５つ以上離れた、Ｃ、Ｎ、及びＯのうちの何れかの原子を有する第１官能基をもつシラン化合物からなる。Ｓｉは、４つの官能基が結合しているが、そのうちの１つ以上が第１官能基であれば良い。ここで「５つ以上離れた原子」とは、Ｓｉから数えて５つ目の原子を意味する。つまり、Ｓｉにｎーペンチル基が結合している場合にペンチル基の先端の炭素が５つ目の原子に相当する。
　第１官能基は、同じ種類の原子が連続する必要は無く、Ｃ、Ｎ、Ｏなどの原子を有することができる。更に第１官能基は嵩高いことが好ましい。第１官能基は、３級炭素、フェニル基、炭素－炭素二重結合、及びシクロアルキル基のうちの少なくとも１つを有する。
　表面処理剤としては、８－メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン（メタクリル基、３級炭素、炭素－炭素二重結合：例えば信越化学工業製、ＫＢＭ－５８０３）、トリメトキシ（２－フェニルエチル）シラン（フェニル基：例えば信越化学工業製）、７－オクテニルトリメトキシシラン（ビニル基：例えば信越化学工業製、ＫＢＭ－１０８３）、ヘキシルトリメトキシシラン（炭素数６：例えば信越化学工業製、ＫＢＭ－３０６３）、デシルトリメトキシシラン（炭素数１０：例えば信越化学工業製、ＫＢＭ－３１０３Ｃ）が好ましい表面処理剤として挙げられ、特に、８－メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン、トリメトキシ（２－フェニルエチル）シラン、７－オクテニルトリメトキシシランがより好ましい。
　表面処理剤の処理量としては、疎水化度が３０％以上になる量である。例えば、粒子材料の質量を基準として、０．１％～２．０％程度の範囲で添加することができる。下限値としては０．１％、０．２％、０．３％、０．４％、０．５％、０．８％等が採用でき、上限値としては２．０％、１．８％、１．５％等が採用できる。これらの上限値と下限値とは任意に組み合わせることができる。疎水化度の下限値としては、３５％、４０％、４５％、５０％を採用することができる。疎水化度は、表面処理剤の種類により到達できる上限値が決定され、表面処理剤の処理量を増加することで、その上限値に近づく。
（スラリー組成物）
　本実施形態のスラリー組成物は、上述の本実施形態の表面改質粒子材料と、その表面改質粒子材料を分散する分散媒とを有する。必要に応じて分散剤を有することもできる。分散剤を添加すると、表面改質粒子材料をより均一に分散させることができる。分散剤としては高分子分散剤を採用することができる。スラリー組成物を製造するにあたり、均一に分散させるために、撹拌したり、せん断力を加えたり、超音波を照射したりすることができる。
　表面改質粒子材料の含有量は特に限定しないが、スラリー組成物全体の質量を基準として５０％以上含有させることができ、その下限値としては、６０％、６５％、７０％、７５％、８０％を採用することができる。
　分散媒は芳香族化合物を５０質量％以上含有し、特に６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、１００質量％とすることができる。芳香族化合物以外には、炭化水素、モノマーなどを添加することができる。芳香族化合物としては、ベンゼン、トルエン、キシレン（ｏ－、ｍ－、ｐ－の何れであっても良い）、スチレン、ベンゾニトリル、クメンなどが例示でき、特にトルエンを採用することが好ましい。
　本実施形態のスラリー組成物は、全体の質量を基準として70質量％で表面改質粒子材料を分散したスラリー組成物に対して、下記の方法にて測定したハンドシェイク数が１００未満であることが好ましく、５０以下であることが更に好ましい。
（ハンドシェイク数の測定方法）
　直径４０ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円筒容器中に、１００ｍＬの被検液を前記円筒容器の円筒軸が鉛直方向になるように４０℃で１４日間静置した。
　その後、前記円筒軸方向に１回あたり１００ｍｍのストロークで１分間当たり０．５回～２回の範囲で往復移動させた。
　前記円筒容器を反転させたときに底に存在している沈降層が無くなるまでに要した往復回数をハンドシェイク数とする。
　更に、本実施形態のスラリー組成物は、全体の質量を基準として７０％以上の表面改質粒子材料を有し、粘度が６００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。粘度の測定は常温で行う。
　本発明の表面改質粒子材料及びスラリー組成物について以下実施例に基づき詳細に説明を行う。
（試験１）
　シリカから形成された粒子材料（球形度０．９以上、体積平均粒径０．５μｍ、アドマテックス製：ＳＣ２５００－ＳＱ）１００質量部に対して、表１に示す量の表面処理剤を反応させた。表面処理条件は、表面処理剤を粒子材料に添加し、２５℃、２４時間反応させて各試験例の試験試料とした。
　得られた各試験例の試験試料について疎水化度を測定した。疎水化度の測定は以下の通りである。フラスコに攪拌子を入れ、イオン交換水５０ｍｌを計量し水面に試料０．２ｇを静かに浮かせる。攪拌子を回転させ、メタノールを試料に直接かからないよう静かに滴下する。全ての試料が水面から沈降したときのメタノール量の体積百分率から疎水化度を算出し、結果を表１に合わせて示す。なお、試験例１１及び１２は、イオン交換水に投入した段階で全ての粉末が速やかに沈降してしまい測定ができなかった。
　（疎水化度：％）＝１００×（メタノール滴下量（ｍＬ））÷（５０ｍＬ＋メタノール滴下量（ｍＬ））
　各試験例の試験試料についてトルエン中に７０質量％の濃度で分散させたときの粘度を測定した。粘度の測定は、振動式粘度計（株式会社セコニック製、VM-10A-L）により測定した。調製したスラリー（全て１質量1％の高分子分散剤を含んでいる）を各試験例のスラリー組成物とした。
　各試験例のスラリー組成物について、直径４０ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円筒容器中に、１００ｍＬの被検液を前記円筒容器の円筒軸が鉛直方向になるように４０℃で１４日間静置した。その時にその円筒容器を反転させて底に存在する沈降層の厚みを測定し表１に合わせて示す。
　その後、前記円筒軸方向に１回あたり１００ｍｍのストロークで１分間当たり０．５回～２回の範囲で往復移動させた。
　前記円筒容器を反転させたときに底に存在している沈降層が無くなるまでに要した往復回数をハンドシェイク数とし、表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より明らかなように、試験例１～５は、試験例６～１２と比べてハンドシェイク数が１００未満となり分散性に優れていることが分かった。試験例１及び８の比較から、同様にメタクリル基を有し、且つ、Ｓｉからの原子の数が５以上であっても疎水化度が３０％未満の試験例８ではハンドシェイク数が２６０回と十分な分散性を実現することができなかった。同様にＳｉからの原子の数が５以上である、試験例７、１１、１２についても疎水化度が３０％未満であるためハンドシェイク数が１００以上と十分な分散性を実現することができなかった。
　試験例１～３は、メタクリル基（３級炭素）、フェニル基、又はビニル基を有するため、試験例４及び５よりも分散剤が無い場合の粘度が低くできた。つまり、原子の数が５以上で有り疎水化度が３０以上の試験例４及び５と比較して、更にメタクリル基、フェニル基、ビニル基を有する試験例１～３が優れた性能を発揮できることが分かった。
　試験例２及び９の比較から、同様にフェニル基を有し、且つ、疎水化度が３０％以上であっても、Ｓｉからの原子の数が５未満（試験例９では４）の試験例９ではハンドシェイク数が２５０と十分な分散性を実現することができなかった。
　試験例６及び１０についても、Ｓｉからの原子の数が５未満であるためハンドシェイク数が１００以上と十分な分散性を実現することができなかった。特に試験例１０では疎水化度も３０未満であるため、試験例６よりもハンドシェイク数が大きくなった。
（試験２）
　Ｓｉからの原子の数を変化させることによる分散性の変化を検討した。試験例３及び１０のスラリー組成物について１０μｍのフィルター（濾過面積３．１４ｃｍ2）が詰まるまで通過できる量を測定した。フィルター上にスラリー組成物が２ｃｍの高さになるように補充しながら、自然落下に任せてフィルターを通過させ、フィルターの詰まりによりスラリー組成物が通過しなくなったときまでに通過したスラリー組成物の量を測定した。
　その結果、Ｓｉからの原子の数が１０である試験例３が２８ｇ、Ｓｉからの原子の数が２である試験例１０が４ｇとなり、同じようにビニル基をもつ官能基が結合されていてもＳｉからの原子の数が多くなることで分散性が高くなることが分かった。

Claims (7)

  1. 　無機材料から構成される粒子材料と、
    　アルコキシドが結合しているＳｉから５つ以上離れた、Ｃ、Ｎ、及びＯのうちの何れかの原子を有し、且つ、３級炭素、フェニル基、炭素－炭素二重結合、及びシクロアルキル基のうちの少なくとも１つを化学構造の一部乃至全部に有する第１官能基をもつシラン化合物からなり、疎水化度が３０以上になる量で前記粒子材料を表面処理する表面処理剤と、
    　を有する表面改質粒子材料。
  2. 　１種以上の芳香族化合物を主成分とする分散媒中に分散させて用いられる請求項１に記載の表面改質粒子材料。
  3. 　体積平均粒径が０．１μｍ以上５μｍ以下である請求項１又は２に記載の表面改質粒子材料。
  4. 　前記無機材料はシリカを主成分とする請求項１～３うちの何れか１項に記載の表面改質粒子材料。
  5. 　請求項１～４うちの何れか１項に記載の表面改質粒子材料と、前記表面改質粒子材料を分散する１種以上の芳香族化合物を主成分とする分散媒とを有するスラリー組成物。
  6. 　全体の質量を基準として７０％で前記表面改質粒子材料を分散した前記スラリー組成物について以下の方法で測定したハンドシェイク数が１００未満である請求項５に記載のスラリー組成物。
    （ハンドシェイク数の測定方法）
    　直径４０ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円筒容器中に、１００ｍＬの被検液を前記円筒容器の円筒軸が鉛直方向になるように４０℃で１４日間静置した。
    　その後、前記円筒軸方向に１回あたり１００ｍｍのストロークで１分間当たり0.5回～2回の範囲で往復移動させた。
    　前記円筒容器を反転させたときに底に存在している沈降層が無くなるまでに要した往復回数をハンドシェイク数とする。
  7. 　前記表面改質粒子材料は全体の質量を基準として７０％以上含有しており、
    　粘度が６００Ｐａ・ｓ以下である請求項５又は６に記載のスラリー組成物。
PCT/JP2020/041242 2020-03-31 2020-11-04 表面改質粒子材料及びスラリー組成物 WO2021199476A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202080098824.0A CN115335324A (zh) 2020-03-31 2020-11-04 表面改性粒子材料和浆料组合物
KR1020227033369A KR102470525B1 (ko) 2020-03-31 2020-11-04 표면 개질 입자 재료 및 슬러리 조성물
US17/953,430 US20230024335A1 (en) 2020-03-31 2022-09-27 Surface-modified particle material and slurry composition

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020065273A JP6746025B1 (ja) 2020-03-31 2020-03-31 表面改質粒子材料及びスラリー組成物
JP2020-065273 2020-03-31

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US17/953,430 Continuation US20230024335A1 (en) 2020-03-31 2022-09-27 Surface-modified particle material and slurry composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2021199476A1 true WO2021199476A1 (ja) 2021-10-07

Family

ID=72146149

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2020/041242 WO2021199476A1 (ja) 2020-03-31 2020-11-04 表面改質粒子材料及びスラリー組成物

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20230024335A1 (ja)
JP (1) JP6746025B1 (ja)
KR (1) KR102470525B1 (ja)
CN (1) CN115335324A (ja)
TW (1) TWI729961B (ja)
WO (1) WO2021199476A1 (ja)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05139726A (ja) * 1991-11-24 1993-06-08 Mitsubishi Materials Corp 疎水性アルミナ
JPH0948610A (ja) * 1995-06-01 1997-02-18 Mitsubishi Materials Corp 表面にスルホン酸基を有する無機物質とその製法及び用途
JP2003149855A (ja) * 2001-11-14 2003-05-21 Denki Kagaku Kogyo Kk 疎水性シリカ微粉体、その製造方法および用途
JP2004339508A (ja) * 2003-05-02 2004-12-02 Wacker Chemie Gmbh 有機官能性で表面変性された金属酸化物の製造法、そのような金属酸化物及び該金属酸化物を含有している製品
JP2008143725A (ja) * 2006-12-06 2008-06-26 Toda Kogyo Corp 表面処理された無機粒子粉末の製造方法
JP2011190153A (ja) * 2010-03-16 2011-09-29 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 表面処理無機粉体
JP2011202016A (ja) * 2010-03-25 2011-10-13 Toda Kogyo Corp 機能性無機粒子粉末の製造法及び機能性無機粒子粉末
JP2012031306A (ja) * 2010-07-30 2012-02-16 Toda Kogyo Corp 疎水性シリカ粒子粉末及びその製造法並びに該疎水性シリカ粒子粉末を用いたゴム組成物

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3920582B2 (ja) 2001-03-23 2007-05-30 トヨタ自動車株式会社 フィラー含有スラリー組成物
TWI227719B (en) * 2002-11-22 2005-02-11 Far Eastern Textile Ltd Method of preparing a surface modifier for nanoparticles dispersion of inorganic oxide nanoparticles
ATE507267T1 (de) * 2007-04-13 2011-05-15 Asahi Glass Co Ltd Verfahren zur herstellung einer mit hydrophobiertem siliziumoxid belegter metalloxidpartikel
JP6147554B2 (ja) * 2013-04-26 2017-06-14 株式会社トクヤマ 疎水性無機酸化物粉末及びその製造方法
US9856361B2 (en) * 2014-10-16 2018-01-02 Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. Surface-modified metal oxide particle dispersion liquid, method for producing same, surface-modified metal oxide particle-silicone resin composite composition, surface-modified metal oxide particle-silicone resin composite body, optical member and light emitting device
JP6805538B2 (ja) * 2016-04-28 2020-12-23 堺化学工業株式会社 シリカ粒子分散体及び表面処理シリカ粒子
CN109195572B (zh) * 2016-05-27 2022-07-01 堺化学工业株式会社 液状分散体及其用途
CN111699218B (zh) * 2018-01-15 2023-05-26 日产化学株式会社 杂化树脂组合物

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05139726A (ja) * 1991-11-24 1993-06-08 Mitsubishi Materials Corp 疎水性アルミナ
JPH0948610A (ja) * 1995-06-01 1997-02-18 Mitsubishi Materials Corp 表面にスルホン酸基を有する無機物質とその製法及び用途
JP2003149855A (ja) * 2001-11-14 2003-05-21 Denki Kagaku Kogyo Kk 疎水性シリカ微粉体、その製造方法および用途
JP2004339508A (ja) * 2003-05-02 2004-12-02 Wacker Chemie Gmbh 有機官能性で表面変性された金属酸化物の製造法、そのような金属酸化物及び該金属酸化物を含有している製品
JP2008143725A (ja) * 2006-12-06 2008-06-26 Toda Kogyo Corp 表面処理された無機粒子粉末の製造方法
JP2011190153A (ja) * 2010-03-16 2011-09-29 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 表面処理無機粉体
JP2011202016A (ja) * 2010-03-25 2011-10-13 Toda Kogyo Corp 機能性無機粒子粉末の製造法及び機能性無機粒子粉末
JP2012031306A (ja) * 2010-07-30 2012-02-16 Toda Kogyo Corp 疎水性シリカ粒子粉末及びその製造法並びに該疎水性シリカ粒子粉末を用いたゴム組成物

Also Published As

Publication number Publication date
TWI729961B (zh) 2021-06-01
KR20220136488A (ko) 2022-10-07
JP6746025B1 (ja) 2020-08-26
TW202138456A (zh) 2021-10-16
US20230024335A1 (en) 2023-01-26
JP2021160998A (ja) 2021-10-11
CN115335324A (zh) 2022-11-11
KR102470525B1 (ko) 2022-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6564517B1 (ja) 電子材料用フィラー及びその製造方法、電子材料用樹脂組成物の製造方法、高周波用基板、並びに電子材料用スラリー
CN1798702B (zh) 经表面改性的火成法制备的氧化铝
JP6099297B2 (ja) 無機粉体混合物及びフィラー含有組成物
JPH02117936A (ja) 球状溶融シリカを含有する樹脂組成物の使用方法
JP2009107863A (ja) 表面修飾メソポーラスシリカ、並びにそれを用いた樹脂添加用スラリー組成物、樹脂用充填剤、樹脂組成物、高周波用電子部品及び高周波回路用基板。
JPWO2020158332A1 (ja) リン酸チタン粉体、化粧料用白色顔料
Jlassi et al. Efficient photoinduced In situ preparation of clay/poly (glycidyl methacrylate) nanocomposites using hydrogen‐donor silane
WO2021199476A1 (ja) 表面改質粒子材料及びスラリー組成物
JPH061605A (ja) シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物
CN107531575B (zh) 电介质陶瓷材料及其制造方法和复合电介质材料
JP2021038125A (ja) アルミナ粒子材料及びその製造方法
Zhang et al. Preparation and characterization of TiO2/poly (St-co-MAA) core/shell composite particles
CN115558533B (zh) 纳米碳氢燃料制备用萘系分散剂及其应用
JP2017197416A (ja) シリカ粒子分散体及び表面処理シリカ粒子
JPWO2020110183A1 (ja) 表面改質チタン酸バリウム粒子材料、チタン酸バリウム含有樹脂組成物、及びチタン酸バリウム分散液
WO2020170307A1 (ja) 粒子材料及び熱伝導物質
JP2012207112A (ja) 表面コート用組成物
CN114180949A (zh) 陶瓷材料及其制备方法、陶瓷烧结体及其制备方法
Liao et al. Effects of organotitanate additions on the dispersion of aluminum nitride in nonpolar solvents
JP2021127254A (ja) 粒子材料及びその製造方法、誘電体材料、スラリー組成物及び樹脂組成物
WO2023148990A1 (ja) 複合酸化物粒子材料及びその製造方法、フィラー、フィラー含有スラリー組成物、並びにフィラー含有樹脂組成物
JP2008184485A (ja) フィラー含有水スラリー組成物
TW201942049A (zh) 由有機無機複合粒子所成的粉末
JP5557555B2 (ja) 無機顔料用高分子分散剤
JP2022001635A (ja) 金属酸化物微粒子の分散剤、及びそれを含有する分散体

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20928582

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20227033369

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20928582

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1