CN115335324A - 表面改性粒子材料和浆料组合物 - Google Patents
表面改性粒子材料和浆料组合物 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115335324A CN115335324A CN202080098824.0A CN202080098824A CN115335324A CN 115335324 A CN115335324 A CN 115335324A CN 202080098824 A CN202080098824 A CN 202080098824A CN 115335324 A CN115335324 A CN 115335324A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- particulate material
- slurry composition
- modified particulate
- modified
- dispersion medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 17
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims abstract description 16
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 claims abstract description 10
- -1 silane compound Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 150000004703 alkoxides Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 claims description 4
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 4
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 30
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 abstract description 9
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- JFDZBHWFFUWGJE-UHFFFAOYSA-N benzonitrile Chemical compound N#CC1=CC=CC=C1 JFDZBHWFFUWGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 4
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 3
- GAYWTJPBIQKDRC-UHFFFAOYSA-N 8-trimethoxysilyloctyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCCCCCCOC(=O)C(C)=C GAYWTJPBIQKDRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical compound CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- UBMUZYGBAGFCDF-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(2-phenylethyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCC1=CC=CC=C1 UBMUZYGBAGFCDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RKLXSINPXIQKIB-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(oct-7-enyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCCCCC=C RKLXSINPXIQKIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N decyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- CZWLNMOIEMTDJY-UHFFFAOYSA-N hexyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCC[Si](OC)(OC)OC CZWLNMOIEMTDJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 1
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/145—Preparation of hydroorganosols, organosols or dispersions in an organic medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
- C09D17/002—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints in organic medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
- C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Geology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明要解决的课题在于提供在甲苯等疏水性高的分散介质中的分散性高的粒子材料和使用该粒子材料的浆料组合物。发现通过利用特定的表面处理剂进行表面处理使疏水度比规定的值高，能够提高在甲苯等疏水性高的分散介质中的分散性。本发明的表面改性粒子材料具有由无机材料构成的粒子材料和表面处理剂，该表面处理剂由具有第1官能团的硅烷化合物构成，以疏水度成为30％以上的量对上述粒子材料进行表面处理，上述第1官能团具有与醇盐所键合的Si相隔5个以上的C、N和O中的任一原子。通过以赋予规定以上的疏水性的方式导入具有规定结构的官能团，即便在疏水性高的分散介质中也能够提高分散性。
Description
技术领域
本发明涉及表面改性粒子材料和浆料组合物。
背景技术
以往，将由二氧化硅、氧化铝等无机材料构成的粒子材料作为填料材料并使其分散于树脂材料中而成的树脂组合物被广泛用在半导体封装材料、电子基板材料用清漆的填料、涂料、涂敷剂、粘接剂、陶瓷材料用糊剂等中。由于填料材料的存在使机械特性等提高。
在制造这样的树脂组合物时混合填料材料的时候，除了以干燥状态提供以外，有时根据需要以分散于分散介质中的浆料组合物的形式提供(专利文献1)。
在与疏水性高的树脂材料混合的情况等中，构成浆料组合物的分散介质也优选采用疏水性高的物质。例如有时采用甲苯等芳香族烃作为分散介质。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-285003号公报
发明内容
然而由无机材料构成的粒子材料难以均匀地分散在由甲苯等疏水性高的芳香族烃构成的分散介质中。因此，在保存时沉降·分离的进行会成为问题。
本发明是鉴于上述实际情况而完成的，要解决的课题在于提供在甲苯等疏水性高的分散介质中的分散性高的粒子材料和使用该粒子材料的浆料组合物。
本发明人等为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现通过利用特定的表面处理剂进行表面处理使疏水度比规定的值高，能够提高在甲苯等疏水性高的分散介质中的分散性，从而完成了以下的发明。
(1)本发明的表面改性粒子材料具有由无机材料构成的粒子材料和表面处理剂，
上述表面处理剂由具有第1官能团的硅烷化合物构成，以疏水度成为30％以上的量对上述粒子材料进行表面处理，上述第1官能团具有与醇盐所键合的Si相隔5个以上的C、N和O中的任一原子，且化学结构的一部分或全部具有叔碳、苯基、碳-碳双键和环烷基中的至少一个。
通过以赋予规定以上的疏水性的方式导入具有规定结构的官能团，即便在疏水性高的分散介质中也能够提高分散性。
表面改性粒子材料优选分散在以1种以上的芳香族化合物为主成分的分散介质中使用。表面改性粒子材料的体积平均粒径优选为0.1μm～5μm。上述无机材料优选将二氧化硅作为主成分。应予说明，本说明书中“作为主成分”是指以整体的质量为基准含有50％以上，优选为60％以上，更优选为70％以上，进一步优选为80％以上，特别优选为90％以上。
(2)本发明的浆料组合物具有上述的表面改性粒子材料和分散介质该分散介质将上述表面改性粒子材料分散并以芳香族化合物为主成分。
特别是对于以整体的质量为基准以70质量％分散有上述表面改性粒子材料的上述浆料组合物用以下的方法测定到的摇晃次数优选小于100次。
(摇晃次数的测定方法)
在直径40mm、高度120mm的圆筒容器中，将100mL的被检液以上述圆筒容器的圆筒轴成为铅直方向的方式在40℃静置14天。
其后，使其在上述圆筒轴方向上以每一次100mm的冲程在每1分钟0.5次～2次的范围往返移动。
将使上述圆筒容器反转时存在于底部的沉降层消失为止所需的往返次数作为摇晃次数。
此外，优选以整体的质量为基准含有70％以上的上述表面改性粒子材料，且粘度为600Pa·s以下。
本发明的表面改性粒子材料通过具有上述构成，从而在疏水性高的分散介质中的分散性优异。
具体实施方式
基于以下实施方式对本发明的表面改性粒子材料和浆料组合物进行详细说明。本实施方式的表面改性粒子材料可以分散于分散介质中而形成树脂组合物，或者分散于液体的分散介质中而形成浆料组合物。本实施方式的表面改性粒子材料特别优选分散于以1种以上的芳香族化合物为主成分的分散介质中使用。“以1种以上的芳香族化合物为主成分”是指将可以为多种化合物的混合物的芳香族化合物的总量作为基准，以整体的质量为基准成为主成分。作为芳香族化合物，可例示苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、苯甲腈、异丙苯等。
(表面改性粒子材料)
本实施方式的表面改性粒子材料是经表面处理剂进行过表面处理的粒子材料。粒子材料由无机材料构成。作为无机材料，可例示二氧化硅、氧化铝等氧化物。特别优选以二氧化硅为主成分。例如，以粒子材料整体的质量为基准，与二氧化硅相当的量可以为50％以上、60％以上、70％以上、80％以上、90％以上、95％以上、100％。
粒子材料的粒径没有特别限定，优选以在后述的表面处理后成为0.1μm～5μm的方式选择。特别是作为下限值，可以采用0.1μm、0.3μm，作为上限值，可以采用5μm、2μm、1μm、0.9μm、0.8μm。这些上限值与下限值可以任意组合。通过使粒径为下限值以上，介电特性提高，可适用于高频用途，通过使其为上限值以下，可抑制沉降而提高分散性。
粒子材料优选球形度高。作为粒子材料的球形度，可以为0.8以上、0.9以上、0.95以上、0.99以上。球形度如下算出：用SEM拍摄照片，由对其观察到的粒子的面积和周长通过(球形度)＝{4π×(面积)÷(周长)2}算出的值。越接近1，则越接近正球体。具体而言，采用使用图像处理装置(Spectris株式会社：FPIA-3000)测定100个粒子而得的平均值。
粒子材料的制造方法没有特别限定，可例示：在粒子材料由金属氧化物构成时，将由对应的金属构成的粉末投入氧化气氛中使其燃烧后快速冷却来制造的方法(VMC法)；将构成粒子材料的无机材料的粉末投入火焰中使其加热熔融后快速冷却来制造的方法(熔融法)。
表面处理剂通过与粒子材料的表面接触而进行表面处理。表面处理可以使表面处理剂溶解于某种溶剂而接触，也可以直接接触。直接接触的情况下可以使其作为液态或气体状接触。表面处理在使表面处理剂接触粒子材料的表面后也可以进行加热。作为加热温度，没有特别限定，可以采用40℃以上、60℃以上、80℃以上等的温度。作为表面处理所需的时间，没有特别限定，可以采用60分钟以上、120分钟以上、180分钟以上。
表面处理剂由具有第1官能团的硅烷化合物构成，该第1官能团具有与醇盐所键合的Si相隔5个以上的C、N和O中的任一原子。Si键合有4个官能团，但只要其中1个以上为第1官能团即可。在此“相隔5个以上的原子”是指从Si数起的第5个原子。也就是说，Si与正戊基键合的情况下，戊基的前端的碳相当于第5个原子。
第1官能团无需相同种类的原子连续，可以具有C、N、O等原子。此外优选第1官能团的体积大。第1官能团具有叔碳、苯基、碳-碳双键和环烷基中的至少一个。
作为表面处理剂，可举出8-甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷(甲基丙烯酰基、叔碳、碳-碳双键：例如信越化学工业制，KBM-5803)、三甲氧基(2-苯基乙基)硅烷(苯基：例如信越化学工业制)、7-辛烯基三甲氧基硅烷(乙烯基：例如信越化学工业制，KBM-1083)、己基三甲氧基硅烷(碳原子数6：例如信越化学工业制，KBM-3063)、癸基三甲氧基硅烷(碳原子数10：例如信越化学工业制，KBM-3103C)作为优选的表面处理剂，特别是更优选8-甲基丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷、三甲氧基(2-苯基乙基)硅烷、7-辛烯基三甲氧基硅烷。
作为表面处理剂的处理量，为疏水度成为30％以上的量。例如，以粒子材料的质量为基准，可以在0.1％～2.0％左右的范围添加。作为下限值，可以采用0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.8％等，作为上限值，可以采用2.0％、1.8％、1.5％等。这些上限值与下限值可以任意组合。作为疏水度的下限值，可以采用35％、40％、45％、50％。疏水度是根据表面处理剂的种类来决定可达到的上限值，通过增加表面处理剂的处理量来接近其上限值。
(浆料组合物)
本实施方式的浆料组合物具有上述的本实施方式的表面改性粒子材料和将该表面改性粒子材料分散的分散介质。也可以根据需要具有分散剂。若添加分散剂，则能够使表面改性粒子材料更均匀地分散。可以采用高分子分散剂作为分散剂。在制造浆料组合物时，为了均匀地分散，可以进行搅拌、或者施加剪切力、或者照射超声波。
表面改性粒子材料的含量没有特别限定，以浆料组合物整体的质量为基准，可以含有50％以上，作为其下限值，可以采用60％、65％、70％、75％、80％。
分散介质可以含有50质量％以上的芳香族化合物，特别是可以为60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上、90质量％以上、95质量％以上、100质量％。除芳香族化合物以外，可以添加烃、单体等。作为芳香族化合物，可例示苯、甲苯、二甲苯(可以为邻、间、对中的任一个)、苯乙烯、苯甲腈、异丙苯等，特别优选采用甲苯。
就本实施方式的浆料组合物而言，对于以整体的质量为基准以70质量％分散有表面改性粒子材料的浆料组合物用下述的方法测定到的摇晃次数优选小于100，进一步优选为50以下。
(摇晃次数的测定方法)
在直径40mm、高度120mm的圆筒容器中，将100mL的被检液以上述圆筒容器的圆筒轴成为铅直方向的方式在40℃静置14天。
其后，使其在上述圆筒轴方向上以每一次100mm的冲程在每1分钟0.5次～2次的范围往返移动。
将使上述圆筒容器反转时存在于底部的沉降层消失为止所需的往返次数作为摇晃次数。
此外，本实施方式的浆料组合物优选以整体的质量为基准具有70％以上的表面改性粒子材料，且粘度为600Pa·s以下。粘度的测定在常温下进行。
实施例
基于以下实施例对本发明的表面改性粒子材料和浆料组合物进行详细说明。
(试验1)
相对于由二氧化硅形成的粒子材料(球形度0.9以上，体积平均粒径0.5μm，Admatechs制：SC2500-SQ)100质量份，使表1所示的量的表面处理剂反应。表面处理条件是在粒子材料中添加表面处理剂，在25℃反应24小时而制成各试验例的试验试样。
对得到的各试验例的试验试样测定疏水度。疏水度的测定如下。在烧瓶中放入搅拌子，计量离子交换水50ml，并使试样0.2g静静地浮于水面。使搅拌子旋转，以不直接碰到试样的方式静静地滴加甲醇。由全部试样从水面沉降时的甲醇量的体积百分比算出疏水度，将结果一并示于表1。应予说明，试验例11和12由于在投入到离子交换水的阶段全部粉末迅速沉降而无法测定。
(疏水度：％)＝100×(甲醇滴加量(mL))÷(50mL+甲醇滴加量(mL))
对各试验例的试验试样测定以70质量％的浓度分散于甲苯中时的粘度。粘度的测定利用振动式粘度计(SEKONIC株式会社制，VM-10A-L)测定。将制备的浆料(全部含有1质量1％的高分子分散剂)作为各试验例的浆料组合物。
对于各试验例的浆料组合物，在直径40mm、高度120mm的圆筒容器中，将100mL的被检液以上述圆筒容器的圆筒轴成为铅直方向的方式在40℃静置14天。此时使该圆筒容器反转，测定存在于底部的沉降层的厚度，一并示于表1。
其后，使其在上述圆筒轴方向上以每一次100mm的冲程在每1分钟0.5次～2次的范围往返移动。
将使上述圆筒容器反转时存在于底部的沉降层消失为止所需的往返次数作为摇晃次数，示于表1。
由表1可知，与试验例6～12相比，试验例1～5的摇晃次数小于100，分散性优异。根据试验例1与8的比较，即便同样地具有甲基丙烯酰基且从Si数起的原子数为5以上，但疏水度小于30％的试验例8中摇晃次数为260次，无法实现充分的分散性。同样地从Si数起的原子数为5个以上的试验例7、11、12也由于疏水度小于30％，所以摇晃次数为100次以上，无法实现充分的分散性。
试验例1～3因具有甲基丙烯酰基(叔碳)、苯基或者乙烯基，所以与试验例4和5相比，无分散剂的情况下的粘度也较低。也就是，可知与原子数为5个以上且疏水度为30以上的试验例4和5相比较，进一步具有甲基丙烯酰基、苯基、乙烯基的试验例1～3能够发挥优异的性能。
根据试验例2与9的比较，即便同样具有苯基且疏水度为30％以上，但从Si数起的原子数小于5个(试验例9中为4个)的试验例9中摇晃次数为250，无法发挥充分的分散性。
试验例6和10也由于从Si数起的原子数小于5，所以摇晃次数为100次以上，无法实现充分的分散性。特别是试验例10中由于疏水度也小于30，所以与试验例6相比摇晃次数变多。
(试验2)
研究从Si数起的原子数变化所致的分散性的变化。对于试验例3和10的浆料组合物测定直至堵塞为止可通过10μm的过滤器(过滤面积3.14cm2)的量。一边在过滤器上以浆料组合物成为2cm的高度的方式补充，一边使其自然落下而通过过滤器，测定直至由于过滤器的堵塞而无法通过浆料组合物为止所通过的浆料组合物的量。
其结果可知，从Si数起的原子数为10的试验例3为28g，从Si数起的原子数为2的试验例10为4g，即便同样键合有具有乙烯基的官能团，也会因从Si数起的原子数变多而分散性变高。
Claims (7)
1.一种表面改性粒子材料，具有由无机材料构成的粒子材料和表面处理剂，
所述表面处理剂由具有第1官能团的硅烷化合物构成，以疏水度成为30以上的量对所述粒子材料进行表面处理，所述第1官能团具有与醇盐所键合的Si相隔5个以上的C、N和O中的任一原子，且化学结构的一部分或全部具有叔碳、苯基、碳-碳双键和环烷基中的至少一个。
2.根据权利要求1所述的表面改性粒子材料，使其分散在以1种以上的芳香族化合物为主成分的分散介质中使用。
3.根据权利要求1或2所述的表面改性粒子材料，其中，体积平均粒径为0.1μm～5μm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的表面改性粒子材料，其中，所述无机材料将二氧化硅作为主成分。
5.一种浆料组合物，具有权利要求1～4中任一项所述的表面改性粒子材料和分散介质，该分散介质将所述表面改性粒子材料分散且以1种以上的芳香族化合物为主成分。
6.根据权利要求5所述的浆料组合物，其中，对于以整体的质量为基准以70％分散有所述表面改性粒子材料的所述浆料组合物，用以下的方法测定到的摇晃次数小于100，
摇晃次数的测定方法：
在直径40mm、高度120mm的圆筒容器中，将100mL的被检液以所述圆筒容器的圆筒轴成为铅直方向的方式在40℃静置14天，
其后，使其在所述圆筒轴方向上以每一次100mm的冲程在每1分钟0.5次～2次的范围往返移动，
将使所述圆筒容器反转时存在于底部的沉降层消失为止所需的往返次数作为摇晃次数。
7.根据权利要求5或6所述的浆料组合物，其中，以整体的质量为基准含有70％以上的所述表面改性粒子材料，
粘度为600Pa·s以下。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020065273A JP6746025B1 (ja) | 2020-03-31 | 2020-03-31 | 表面改質粒子材料及びスラリー組成物 |
| JP2020-065273 | 2020-03-31 | ||
| PCT/JP2020/041242 WO2021199476A1 (ja) | 2020-03-31 | 2020-11-04 | 表面改質粒子材料及びスラリー組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115335324A true CN115335324A (zh) | 2022-11-11 |
Family
ID=72146149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202080098824.0A Pending CN115335324A (zh) | 2020-03-31 | 2020-11-04 | 表面改性粒子材料和浆料组合物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20230024335A1 (zh) |
| JP (1) | JP6746025B1 (zh) |
| KR (1) | KR102470525B1 (zh) |
| CN (1) | CN115335324A (zh) |
| TW (1) | TWI729961B (zh) |
| WO (1) | WO2021199476A1 (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101652434A (zh) * | 2007-04-13 | 2010-02-17 | 旭硝子株式会社 | 疏水化氧化硅被覆的金属氧化物粒子的制造方法 |
| JP2014214061A (ja) * | 2013-04-26 | 2014-11-17 | 株式会社トクヤマ | 疎水性無機酸化物粉末及びその製造方法 |
| CN107075289A (zh) * | 2014-10-16 | 2017-08-18 | 住友大阪水泥股份有限公司 | 表面改性金属氧化物粒子分散液及其制造方法、表面改性金属氧化物粒子‑硅酮树脂复合组合物、表面改性金属氧化物粒子‑硅酮树脂复合物、光学构件以及发光装置 |
| JP2017197416A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 堺化学工業株式会社 | シリカ粒子分散体及び表面処理シリカ粒子 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2946896B2 (ja) * | 1991-11-24 | 1999-09-06 | 三菱マテリアル株式会社 | 疎水性アルミナ |
| JPH0948610A (ja) * | 1995-06-01 | 1997-02-18 | Mitsubishi Materials Corp | 表面にスルホン酸基を有する無機物質とその製法及び用途 |
| JP3920582B2 (ja) | 2001-03-23 | 2007-05-30 | トヨタ自動車株式会社 | フィラー含有スラリー組成物 |
| JP3886363B2 (ja) * | 2001-11-14 | 2007-02-28 | 電気化学工業株式会社 | 疎水性シリカ微粉体の製造方法 |
| TWI227719B (en) * | 2002-11-22 | 2005-02-11 | Far Eastern Textile Ltd | Method of preparing a surface modifier for nanoparticles dispersion of inorganic oxide nanoparticles |
| DE10319937A1 (de) * | 2003-05-02 | 2004-12-02 | Wacker-Chemie Gmbh | Organofunktionelle oberflächenmodifizierte Metalloxide |
| JP5206919B2 (ja) * | 2006-12-06 | 2013-06-12 | 戸田工業株式会社 | 表面処理された無機粒子粉末の製造方法 |
| JP5381829B2 (ja) * | 2010-03-16 | 2014-01-08 | 信越化学工業株式会社 | 表面処理無機粉体 |
| JP5862848B2 (ja) * | 2010-03-25 | 2016-02-16 | 戸田工業株式会社 | 機能性無機粒子粉末の製造法 |
| JP5545102B2 (ja) * | 2010-07-30 | 2014-07-09 | 戸田工業株式会社 | 疎水性シリカ粒子粉末及びその製造法並びに該疎水性シリカ粒子粉末を用いたゴム組成物 |
| EP3466399B1 (en) * | 2016-05-27 | 2021-05-12 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Liquid dispersion and uses thereof |
| TWI804564B (zh) * | 2018-01-15 | 2023-06-11 | 日商日產化學股份有限公司 | 混合樹脂組成物 |
-
2020
- 2020-03-31 JP JP2020065273A patent/JP6746025B1/ja active Active
- 2020-11-04 CN CN202080098824.0A patent/CN115335324A/zh active Pending
- 2020-11-04 KR KR1020227033369A patent/KR102470525B1/ko active IP Right Grant
- 2020-11-04 WO PCT/JP2020/041242 patent/WO2021199476A1/ja active Application Filing
- 2020-11-18 TW TW109140358A patent/TWI729961B/zh active
-
2022
- 2022-09-27 US US17/953,430 patent/US20230024335A1/en active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101652434A (zh) * | 2007-04-13 | 2010-02-17 | 旭硝子株式会社 | 疏水化氧化硅被覆的金属氧化物粒子的制造方法 |
| JP2014214061A (ja) * | 2013-04-26 | 2014-11-17 | 株式会社トクヤマ | 疎水性無機酸化物粉末及びその製造方法 |
| CN107075289A (zh) * | 2014-10-16 | 2017-08-18 | 住友大阪水泥股份有限公司 | 表面改性金属氧化物粒子分散液及其制造方法、表面改性金属氧化物粒子‑硅酮树脂复合组合物、表面改性金属氧化物粒子‑硅酮树脂复合物、光学构件以及发光装置 |
| JP2017197416A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 堺化学工業株式会社 | シリカ粒子分散体及び表面処理シリカ粒子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6746025B1 (ja) | 2020-08-26 |
| US20230024335A1 (en) | 2023-01-26 |
| WO2021199476A1 (ja) | 2021-10-07 |
| TW202138456A (zh) | 2021-10-16 |
| JP2021160998A (ja) | 2021-10-11 |
| KR20220136488A (ko) | 2022-10-07 |
| KR102470525B1 (ko) | 2022-11-23 |
| TWI729961B (zh) | 2021-06-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101526233B1 (ko) | 은 미분, 은 잉크 및 은 도료 및 그 제조법 | |
| JP6099297B2 (ja) | 無機粉体混合物及びフィラー含有組成物 | |
| Mishra et al. | Novel synthesis of nano‐calcium carbonate (CaCO3)/polystyrene (PS) core–shell nanoparticles by atomized microemulsion technique and its effect on properties of polypropylene (PP) composites | |
| TW200843844A (en) | Compositions of particles | |
| KR102086981B1 (ko) | 수지 조성물용 필러, 필러 함유 슬러리 조성물, 및 필러 함유 수지 조성물, 그리고 수지 조성물용 필러의 제조 방법 | |
| KR102149629B1 (ko) | 복합 입자 재료 및 그 제조 방법, 복합 입자 재료 슬러리, 수지 조성물 | |
| CN112646489A (zh) | 一种导电涂料及其制备方法 | |
| Jlassi et al. | Efficient photoinduced In situ preparation of clay/poly (glycidyl methacrylate) nanocomposites using hydrogen‐donor silane | |
| CN115335324A (zh) | 表面改性粒子材料和浆料组合物 | |
| CN112280365A (zh) | 经表面处理的石墨烷、其制备方法及石墨烷防腐涂料 | |
| JP2017197416A (ja) | シリカ粒子分散体及び表面処理シリカ粒子 | |
| JPWO2020110183A1 (ja) | 表面改質チタン酸バリウム粒子材料、チタン酸バリウム含有樹脂組成物、及びチタン酸バリウム分散液 | |
| Rueda et al. | Structuring of non-Brownian ferrite particles in molten polypropylene: Viscoelastic analysis | |
| WO2014007782A2 (en) | A non-newtonian material with shock absorption property | |
| Yang et al. | Non-linear viscoelastic rheological properties of PCC/PEG suspensions | |
| Liao et al. | Effects of organotitanate additions on the dispersion of aluminum nitride in nonpolar solvents | |
| JP2013204030A (ja) | フィラー含有液状組成物 | |
| JPH07224292A (ja) | 電気粘性流体組成物 | |
| JPH05111631A (ja) | 酸素含有無機質微粒子の分散方法 | |
| CN111065603B (zh) | 一种半导体封装材料的制备方法以及由此得到的半导体封装材料 | |
| Parker | The effect of silane hydrolysis on aluminum oxide dispersion stability in ceramics processing | |
| JP2007533765A (ja) | 耐摩耗性ポリマー | |
| JP5483922B2 (ja) | 塩基性金属シリコン粉体及びその製造方法並びに高熱伝導性樹脂組成物 | |
| WO2023148990A1 (ja) | 複合酸化物粒子材料及びその製造方法、フィラー、フィラー含有スラリー組成物、並びにフィラー含有樹脂組成物 | |
| Yong | Nano-particulate dispersion and reinforcement of nanostructured composite materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |