TWI729961B - 表面改質粒子材料及漿料組成物 - Google Patents

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Abstract

應解決的課題在於提供在甲苯等疏水性高的分散介質中之分散性高的粒子材料及使用此粒子材料的漿料組成物。發現藉由利用特定之表面處理劑進行表面處理使疏水度較指定之值還要高，可提升在甲苯等疏水性高的分散介質中的分散性。本發明之表面改質粒子材料具有由無機材料構成的粒子材料與由擁有第1官能基之矽烷化合物而成且以疏水度成為30%以上之量對前述粒子材料進行表面處理的表面處理劑，所述第1官能基具有與烷氧化物所鍵結之Si距離5個以上的C、N及O之中之任一原子。藉由導入擁有指定之結構的官能基以賦予指定值以上之疏水性，即使在疏水性高的分散介質中亦可提高分散性。

Description

表面改質粒子材料及漿料組成物
本發明係關於表面改質粒子材料及漿料組成物。
以往，以由二氧化矽或氧化鋁等無機材料構成的粒子材料作為填充材料而分散於樹脂材料中的樹脂組成物，已廣泛使用於半導體封材、用於電子基板材料之清漆的填料、塗料、塗布劑、接合劑、用於陶瓷材料之漿糊等。因填充材料的存在而機械性特性等提升。
在製造此種樹脂組成物時混合填充材料的時候，除了以乾燥狀態提供以外，有時會視需求以分散於分散介質中之漿料組成物的狀態提供（專利文獻1）。
在與疏水性高的樹脂材料混合之情形等中，構成漿料組成物的分散介質亦以採用疏水性高者為佳。舉例而言，有時會採用甲苯等芳烴作為分散介質。
『專利文獻』 《專利文獻1》：日本專利公開第2002-285003號公報
說來，使由無機材料而成的粒子材料均勻分散於由甲苯等疏水性高的芳烴而成的分散介質實屬困難。是故，在儲存時，沉澱、分離的進行會成為問題。
本發明係鑑於上述實情而完成者，應解決的課題在於提供在甲苯等疏水性高的分散介質中之分散性高的粒子材料及使用此粒子材料的漿料組成物。
本發明人等在解決上述問題之目的上潛心進行研究的結果，發現藉由利用特定之表面處理劑進行表面處理使疏水度較指定之值還要高，可提升在甲苯等疏水性高的分散介質中的分散性，進而完成以下發明。
（1）本發明之表面改質粒子材料具有由無機材料構成的粒子材料與 由擁有第1官能基之矽烷化合物而成且以疏水度成為30%以上之量對前述粒子材料進行表面處理的表面處理劑，所述第1官能基具有與烷氧化物所鍵結之Si距離5個以上的C、N及O之中之任一原子，且化學結構之一部分乃至全部具有3級碳、苯基、碳―碳雙鍵及環烷基之中之至少1者。
藉由導入擁有指定之結構的官能基以賦予指定值以上之疏水性，即使在疏水性高的分散介質中亦可提高分散性。
表面改質粒子材料以分散於以1種以上之芳族化合物作為主成分的分散介質中使用為佳。表面改質粒子材料以體積平均粒徑為0.1 μm以上且5 μm以下為佳。前述無機材料以二氧化矽作為主成分為佳。此外，在本說明書中，所謂「作為主成分」，意謂以整體質量為基準含有50%以上，以定為60%以上為佳，以定為70%以上為較佳，以定為80%以上更佳，以定為90%以上為尤佳。
（2）本發明之漿料組成物具有上述表面改質粒子材料與將前述表面改質粒子材料分散之以芳族化合物作為主成分的分散介質。
尤以對於以整體質量為基準以70質量%分散有前述表面改質粒子材料的前述漿料組成物利用以下方法量測到的搖動次數未達100次者為佳。
（搖動次數的量測方法）
於直徑40 mm、高度120 mm之圓筒容器中，將100 mL之受檢液以前述圓筒容器之圓筒軸成為鉛直方向的方式在40℃下靜置14天。
之後，以在前述圓筒軸方向上每1次100 mm之衝程於每1分鐘0.5次～2次之範圍使之往復移動。
將使前述圓筒容器反轉時存在於底部之沉澱層消失為止所需的往復次數定為搖動次數。
再者，以整體質量為基準含有70%以上之前述表面改質粒子材料且黏度為600 Pa·s以下為佳。
本發明之表面改質粒子材料藉由具有上述構造，在疏水性高的分散介質中的分散性優異。
針對本發明之表面改質粒子材料及漿料組成物，依據以下實施型態詳細進行說明。本實施型態之表面改質粒子材料可分散於分散介質中形成樹脂組成物，或分散於液體的分散介質中形成漿料組成物。本實施型態之表面改質粒子材料尤以分散於以1種以上之芳族化合物作為主成分的分散介質中使用為佳。所謂「以1種以上之芳族化合物作為主成分」，意謂以亦可為多種化合物的混合物之芳族化合物的總量為基準，其以整體質量為基準而成為主成分。作為芳族化合物，可示例：苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、苄腈、異丙苯等。
（表面改質粒子材料）
本實施型態之表面改質粒子材料係經表面處理劑表面處理的粒子材料。粒子材料係由無機材料所構成。作為無機材料，可示例二氧化矽或氧化鋁等氧化物。尤以二氧化矽作為主成分為佳。舉例而言，以粒子材料整體之質量為基準對應二氧化矽之量可做成50%以上、60%以上、70%以上、80%以上、90%以上、95%以上、100%。
粒子材料之粒徑並不特別限定，但以在於後所述之表面處理後呈0.1 μm以上且5 μm以下之方式選擇為佳。尤其作為下限值，可採用0.1 μm、0.3 μm，作為上限值，可採用5 μm、2 μm、1 μm、0.9 μm、0.8 μm。此等上限值與下限值可任意組合。藉由將粒徑做成下限值以上，可提升介電特性而合宜採用於高頻波用途，藉由做成上限值以下，可抑制沉澱而可提升分散性。
粒子材料以球度高為佳。作為粒子材料的球度，可做成0.8以上、0.9以上、0.95以上、0.99以上。球度，以SEM拍攝照片，自此觀察到之粒子的面積與周長，以由（球度）＝［4π×（面積）÷（周長） 2］算出之值的形式算出。愈接近1則愈接近真球。具體上使用影像處理裝置（Spectris Co., Ltd.：FPIA-3000），採用對於100個粒子量測到的平均值。
粒子材料的製造方法並不特別限定，但可示例「在粒子材料係由金屬氧化物所構成的情況下，藉由在將由對應之金屬而成的粉末放入氧化氣體環境中使之燃燒後急速冷卻來製造的方法（VMC法）」或「藉由在將構成粒子材料之無機材料的粉末放入火焰中使之加熱熔融後急速冷卻來製造的方法（熔融法）」。
表面處理劑藉由接觸粒子材料的表面來進行表面處理。表面處理可為使表面處理劑溶解於某種溶媒而接觸，亦可直接接觸。在直接接觸的情況下，可以液狀乃至氣體狀之形式接觸。表面處理亦可在使表面處理劑接觸之後對粒子材料之表面加熱。作為加熱溫度，並不特別限定，但可採用40℃以上、60℃以上、80℃以上等溫度。作為表面處理所需的時間，亦不特別限定，但可採用60分鐘以上、120分鐘以上、180分鐘以上。
表面處理劑係由擁有第1官能基的矽烷化合物而成，所述第1官能基具有與烷氧化物所鍵結之Si距離5個以上的C、N及O之中之任一原子。Si鍵結有4個官能基，但只要其中1個以上係第1官能基即可。於此，所謂「距離5個以上的原子」，意謂自Si數起第5個原子。簡言之，在Si鍵結有正戊基的情況下，戊基之前端的碳對應到第5個原子。
第1官能基可具有C、N、O等原子而毋須連續相同種類的原子。再者，第1官能基以體積龐大為佳。第1官能基具有3級碳、苯基、碳―碳雙鍵及環烷基之中之至少1者。
作為表面處理劑，可列舉：8-甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷（甲基丙烯醯基、3級碳、碳―碳雙鍵：例如信越化學工業製之KBM-5803）、三甲氧基(2-苯基乙基)矽烷（苯基：例如信越化學工業製）、7-辛烯基三甲氧基矽烷（乙烯基：例如信越化學工業製之KBM-1083）、己烷基三甲氧基矽烷（碳數6：例如信越化學工業製之KBM-3063）、癸烷基三甲氧基矽烷（碳數10：例如信越化學工業製之KBM-3103C）作為良佳表面處理劑，尤以8-甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷、三甲氧基(2-苯基乙基)矽烷、7-辛烯基三甲氧基矽烷為較佳。
作為表面處理劑的處理量，係疏水度成為30%以上之量。舉例而言，以粒子材料的質量為基準，可在0.1%～2.0%左右的範圍添加。作為下限值，可採用0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.8%等，作為上限值，可採用2.0%、1.8%、1.5%等。此等上限值與下限值可任意組合。作為疏水度的下限值可採用35%、40%、45%、50%。疏水度係依表面處理劑的種類來決定可到達的上限值，藉由增加表面處理劑的處理量來接近此上限值。
（漿料組成物）
本實施型態之漿料組成物具有上述本實施型態之表面改質粒子材料與分散此表面改質粒子材料的分散介質。視需求亦可具有分散劑。若添加分散劑，可使表面改質粒子材料更均勻分散。作為分散劑，可採用高分子分散劑。當製造漿料組成物時，為使之均勻分散，可攪拌、施加剪力或照射超音波。
表面改質粒子材料的含量並不特別限定，但以漿料組成物整體的質量為基準可含有50%以上，作為其下限值，可採用60%、65%、70%、75%、80%。
分散介質含有50質量%以上之芳族化合物，尤其可做成60質量%以上、70質量%以上、80質量%以上、90質量%以上、95質量%以上、100質量%。芳族化合物以外還可添加烴、單體等。作為芳族化合物，可示例：苯、甲苯、二甲苯（鄰位、間位、對位之任一者皆可）、苯乙烯、苄腈、異丙苯等，尤以採用甲苯為佳。
本實施型態之漿料組成物以對於以整體質量為基準以70質量%分散有表面改質粒子材料的漿料組成物利用下述方法量測到的搖動次數為未達100為佳，以50以下為更佳。
（搖動次數的量測方法）
於直徑40 mm、高度120 mm之圓筒容器中，將100 mL之受檢液以前述圓筒容器之圓筒軸成為鉛直方向的方式在40℃下靜置14天。
之後，以在前述圓筒軸方向上每1次100 mm之衝程於每1分鐘0.5次～2次之範圍使之往復移動。
將使前述圓筒容器反轉時存在於底部之沉澱層消失為止所需的往復次數定為搖動次數。
再者，本實施型態之漿料組成物以整體質量為基準具有70%以上之表面改質粒子材料且黏度為600 Pa·s以下為佳。黏度的量測在常溫下進行。
『實施例』
依據以下實施例，對本發明之表面改質粒子材料及漿料組成物詳細進行說明。
（試驗1）
使相對於由二氧化矽形成的粒子材料（球度0.9以上，體積平均粒徑0.5 μm，Admatechs Company Limited製：SC2500-SQ）100質量份為表1所示之量的表面處理劑反應。表面處理條件，係將表面處理劑添加於粒子材料，使之在25℃反應24小時而做成各試驗例的試驗試樣。
對於所獲得之各試驗例的試驗試樣量測疏水度。疏水度的量測如下。於燒瓶置入攪拌子，測量離子交換水50 mL並使0.2 g之試樣平靜浮於水面。使攪拌子旋轉，以不直接碰到試樣的方式平靜滴下甲醇。由所有試樣自水面沉澱時之甲醇量的體積百分率算出疏水度，結果一併揭示於表1。此外，試驗例11及12在放入離子交換水之階段中所有粉末快速沉澱而無法量測。 （疏水度：%）＝100×（甲醇滴入量（mL））÷（50 mL＋甲醇滴入量（mL））
對於各試驗例的試驗試樣，量測以70質量%之濃度分散於甲苯中的黏度。黏度的量測利用振動式黏度計（SEKONIC CORPORATION製之VM-10A-L）來量測。將所製備的漿料（全都包含1質量%的高分子分散劑）定為各試驗例的漿料組成物。
對於各試驗例的漿料組成物，於直徑40 mm、高度120 mm之圓筒容器中，將100 mL之受檢液以前述圓筒容器之圓筒軸成為鉛直方向的方式在40℃下靜置14天。此時使此圓筒容器反轉，量測存在於底部之沉澱層的厚度，並一併揭示於表1。
之後，以在前述圓筒軸方向上每1次100 mm之衝程於每1分鐘0.5次～2次之範圍使之往復移動。
將使前述圓筒容器反轉時存在於底部之沉澱層消失為止所需的往復次數定為搖動次數，揭示於表1。
『表1』
試驗1 試驗2 試驗3 試驗4 試驗5 試驗6
第1官能基所具有的(部分)結構 甲基丙 烯醯基 苯基 乙烯基 己基 癸基 丙基
表面處理劑 KBM-5803 － KBM-1083 KBM-3063 KBM-3103C KBM-3033
與第1官能基之Si距離最遠之 原子的數量 (C、N、O) 12 6 10 6 10 3
沉澱厚度(mm) 4 4 3 17 15 19
沉澱層消失為止的搖動次數(次) 20 30 20 80 90 100
無分散劑時的 黏度：70wt% (振動式黏度) 106 429 430 無法量測 1153 無法量測
疏水度(%) 35 43 53 51 57 41
表面處理劑 添加量(%) 1.3 1.1 1.5 0.9 1 0.6
類別 即使無分散劑亦能夠高濃度 漿料化 因有分散劑而能夠高濃度 漿料化
試驗7 試驗8 試驗9 試驗10 試驗11 試驗12
第1官能基所具有的(部分)結構 苯胺基 甲基丙 烯醯基 苯基 乙烯基 環氧基 環氧基
表面處理劑 KBM- 573 KBM- 503 KBM- 103 KBM-1003 KBM-4803 KBM- 403
與第1官能基之Si距離最遠之 原子的數量 (C、N、O) 8 7 4 2 12 7
沉澱厚度(mm) 12 7 17 15 80 無法量測
沉澱層消失為止的搖動次數(次) 250 260 250 250 無法量測 無法量測
無分散劑時的 黏度：70wt% (振動式黏度) 無法量測 661 無法量測 無法量測 無法量測 －
疏水度(%) 13 24 40 29 無法量測 無法量測
表面處理劑 添加量(%) 1 1 1 1 1 1.2
類別 因有分散劑而能夠高濃度漿料化 即使有分散劑仍無法漿料化
如同由表1顯而易見，可知試驗例1～5相比於試驗例6～12，搖動次數為未達100而分散性優異。由試驗例1及8的比較而言，即使同樣具有甲基丙烯醯基且自Si起之原子的數量為5以上，在疏水度未達30%的試驗例8中搖動次數為260次，仍無法實現充分的分散性。對於同樣自Si起之原子的數量為5以上的試驗例7、11、12，疏水度亦未達30%故搖動次數為100以上，無法實現充分的分散性。
試驗例1～3由於具有甲基丙烯醯基（3級碳）、苯基或乙烯基，故在無分散劑之情形中的黏度可較試驗例4及5還低。簡言之，可知與原子的數量為5以上且疏水度為30以上的試驗例4及5相比較，進一步具有甲基丙烯醯基、苯基、乙烯基的試驗例1～3可發揮優異的性能。
由試驗例2及9的比較可知，即使同樣具有苯基且疏水度為30%以上，在自Si起之原子的數量未達5（在試驗例9中為4）的試驗例9中搖動次數為250，無法實現充分的分散性。
對於試驗例6及10，自Si起之原子的數量亦未達5故搖動次數為100以上，無法實現充分的分散性。尤其在試驗例10中，由於疏水度亦未達30，故搖動次數變得較試驗例6還大。
（試驗2）
討論因使自Si起之原子的數量變化所致之分散性的變化。對於試驗例3及10的漿料組成物量測至10 μm之過濾器（過濾面積3.14 cm 2）堵塞為止可通過的量。一邊於過濾器上以漿料組成物呈2 cm之高度的方式補充，一邊使之自然落下而通過過濾器，透過過濾器的堵塞來量測直到漿料組成物變得不會通過時所通過的漿料組成物之量。
其結果，自Si起之原子的數量為10的試驗例3為28 g，自Si起之原子的數量為2的試驗例10為4 g，可知即使同樣鍵結有擁有乙烯基的官能基，亦會因自Si起之原子的數量變多而分散性變高。
無。
無。
無。

Claims (9)

  1. 一種表面改質粒子材料，其具有由無機材料構成的粒子材料與由擁有第1官能基之矽烷化合物而成且以疏水度成為30以上之量對前述粒子材料進行表面處理的表面處理劑，所述第1官能基具有與烷氧化物所鍵結之Si距離為5個以上的C、N及O之中之任一原子，且化學結構之一部分乃至全部具有3級碳、苯基、碳一碳雙鍵及環烷基之中之至少1者。
  2. 如請求項1所述之表面改質粒子材料，其分散於以1種以上之芳族化合物作為主成分的分散介質中使用。
  3. 如請求項1或2所述之表面改質粒子材料，其體積平均粒徑為0.1μm以上且5μm以下。
  4. 如請求項1或2所述之表面改質粒子材料，其中前述無機材料以二氧化矽作為主成分。
  5. 如請求項3所述之表面改質粒子材料，其中前述無機材料以二氧化矽作為主成分。
  6. 一種漿料組成物，其具有如請求項1至5之任一項所述之表面改質粒子材料，與將前述表面改質粒子材料分散之以1種以上之芳族化合物作為主成分的分散介質，其中前述表面改質粒子材料之含量以整體之質量為基準為50%以上。
  7. 如請求項6所述之漿料組成物，其對於以整體質量為基準以70%分散有前述表面改質粒子材料的前述漿料組成物利用以下方法量測到的搖動次數未達100；(搖動次數的量測方法)於直徑40mm、高度120mm之圓筒容器中，將100mL之受檢液以前述圓筒容器之圓筒軸成為鉛直方向的方式在40℃下靜置14天；之後，以在前述圓筒軸方向上每1次100mm之衝程於每1分鐘0.5次~2次之範圍使之往復移動；將使前述圓筒容器反轉時存在於底部之沉澱層消失為止所需的往復次數定為搖動次數。
  8. 如請求項6所述之漿料組成物，其以整體質量為基準含有70%以上之前述表面改質粒子材料，黏度為600Pa．s以下。
  9. 如請求項7所述之漿料組成物，其以整體質量為基準含有70%以上之前述表面改質粒子材料，黏度為600Pa．s以下。
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