JPH05139726A - 疎水性アルミナ - Google Patents

疎水性アルミナ

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JPH05139726A
JPH05139726A JP3334113A JP33411391A JPH05139726A JP H05139726 A JPH05139726 A JP H05139726A JP 3334113 A JP3334113 A JP 3334113A JP 33411391 A JP33411391 A JP 33411391A JP H05139726 A JPH05139726 A JP H05139726A
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章宏 中村
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】Ｒ1-(Ｘ)p-(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)q(ＣＨ2)mＳｉＲ2
3-nＲ3 n (1) ［式(1)中、Ｒ1はＣ１〜10のフッ素置換アルキル基；Ｘ
はＳＯ2ＮＲ4（Ｒ4は水素またはＣ1〜５のアルキル
基）；ＣＯＮＲ4，ＣＯ2またはＣＨ2Ｏ；Ｒ2はＣ1〜５
のアルキル基；Ｒ3はＣｌ，ＢｒまたはＣ1〜５のアルコ
キシ基；ｐは０または１；ｑは０から10；ｍは１から５
の整数；ｎは１から３の整数。］で示される化合物と； −（ＳｉＭｅ2Ｏ）a（ＳｉＲ5Ｒ6Ｏ）b− (2) ［式(2)中、Ｒ5、Ｒ6は同時にメチル基でなく、ａが０
のとき同時に水素ではない有機基。）ａは０または正整
数、ｂは正整数。］で示されるオルガノポリシロキサン
によって処理され、鉄に対する摩擦帯電量０μC/gから
−４０μC/g、メタノール滴定試験による疎水化度が５
０以上のアルミナ（Al2O3）粉体。 【効果】 疎水性アルミナ粒子は、静電記録において現
像剤に添加する流動性改善剤など、摩擦帯電が問題とな
る応用場面において極めて有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は疎水性アルミナに関す
る。さらに詳しくは鉄に対する摩擦帯電量が小さく、か
つ安価に提供できることを特徴とする疎水性アルミナ粉
体に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】酸化物粉体を担体や種々の添加
剤として使用することが様々な分野で幅広く行なわれて
いる。しかし、こうした粉体の使用に際しては、同時に
併用される物質との摩擦帯電性が大きな問題となること
がある。たとえば、静電写真用のトナー中には、その流
動性改善剤として酸化物粉体が使用されるが、トナーは
キャリアである鉄粉と併用されるため、この場合、鉄に
対する摩擦帯電性が低いことが条件になる。アルミナ粉
体は鉄に対する摩擦帯電量が−５μＣ〜＋５μＣと低く
その値が安定しているため、この分野では特に有用であ
る。
【０００３】しかし、未処理のアルミナは親水性が高い
ため、トナーのような疎水性の高い物質に添加して用い
ると分散性や耐久性に問題が生じる。したがって、こう
した場合には、なんらかの方法によって表面を疎水化す
ることが必要である。具体的には後述するメタノール滴
定試験による疎水化度が５０以上あることが実用上望ま
れている。
【０００４】一般に、金属酸化物等の親水性表面を疎水
化する方法としては、シランカップリング剤あるいはポ
リシロキサンなどによって表面の水酸基を化学的あるい
は物理的に不活性化する方法が知られている。しかし、
これら従来の方法でアルミナ粉体を疎水化した場合には
いくつかの問題が生じる。
【０００５】例えば、アルキルアルコキシシラン、アル
キルハロゲン化シラン、アルキルジシラザン等のシラン
化合物でアルミナを処理した場合、処理後の摩擦帯電性
は処理前とほとんど変化しないが、表面を疎水化する度
合が小さく、処理量を増やしてもそれにより達成される
疎水化度は３０前後が限界である。また、一定した疎水
化度を得ることが困難である。したがって、このような
シラン化合物によって処理したアルミナを疎水性物質中
に添加した場合、その分散性の点で問題が生じる。
【０００６】また、ポリシロキサンはそれ自体が負の帯
電性を示し、被処理アルミナの疎水化度が５０以上とな
るまで疎水化処理を行なった場合、鉄に対する摩擦帯電
性もまた（絶対値の）大きな負の帯電性を示しアルミナ
本来の特長がいかされない。
【０００７】一方、高い疎水性を与える表面処理剤とし
てフッ素置換シラン化合物が知られており、それによる
金属酸化物の表面処理も既に報告されている（特開昭６
０−９３４５５）。実際にフッ素置換シラン化合物によ
ってアルミナを処理した場合、高い疎水化度と低い摩擦
帯電量を同時に達成することが可能である。しかし、比
表面積の大きなアルミナ粉体を多量に使用する場合、こ
うしたアルミナ粉体に十分な疎水化度を付与するために
は、高価なフッ素置換シラン化合物を多量に使用する必
要があり、製品価格の上から実用的ではない。
【０００８】
【発明の目的】このように、従来のアルミナ粉末では疎
水化度と鉄に対する摩擦帯電性とを同時に満足の行く水
準とすることが困難であり、実用上、その分散性などに
つき問題が指摘されてきた。本発明の目的は、上記従来
技術の問題点を考慮し、鉄に対する摩擦帯電性が小さ
く、充分な疎水性を有するとともに実用的な価格で提供
し得るアルミナ粉体を提供することにある。
【０００９】
【問題解決に至る知見】発明者等は上記の目的を達成す
べく鋭意研究を行った結果、フッ素置換シラン化合物と
オルガノポリシロキサンを組み合わせて表面処理したア
ルミナは、意外にも、フッ素置換シラン化合物あるいは
オルガノポリシロキサンを単独で用いて処理した場合と
比較して、著しく少ない処理量で同等の疎水化度を示す
ことを見いだした。この結果、フッ素置換シラン化合物
の使用量を実用的に許容される範囲に抑え、かつ鉄に対
する摩擦帯電量と疎水化度をそれぞれ実用的に望まれる
値にすることが可能となった。実際にこの表面処理粉を
トナーに添加した場合、そのトナー自体の帯電量の変化
は極めて小さいため、添加剤を比較的多量に用いること
が可能で、結果的に充分な流動性が得られることを確認
し、本発明の目的を達成するに到った。
【発明の構成】
【００１０】すなわち、本発明によれば、フッ素置換シ
ラン化合物とオルガノポリシロキサンによって処理さ
れ、鉄に対する摩擦帯電量が０μC/gから−４０μC/gの
範囲にあり、かつメタノール滴定試験によって測定され
た疎水化度が５０以上の値を示すアルミナ（Al2O3）粉
体が提供される。
【００１１】本発明に用いられるフッ素置換シラン化合
物とは、一般式(1)： Ｒ1-(Ｘ)p-(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)q(ＣＨ2)mＳｉＲ2 3-nＲ3 n ［但し式中それぞれ、Ｒ1は炭素数１から10のフッ素置
換アルキル基；ＸはＳＯ2 ＮＲ4（但しＲ4は水素または
炭素数１から５のアルキル基）；ＣＯＮＲ4，ＣＯ2 また
はＣＨ2Ｏより選ばれる２価の置換基；Ｒ2は炭素数１か
ら５のアルキル基；Ｒ3はＣｌ，Ｂｒまたは炭素数１か
ら５のアルコキシ基；ｐは０または１の整数・；ｑは０
から10の整数；ｍは１から５の整数（但しｐ，ｑが同時
に０の場合は、ｍは２から５の整数）；ｎは１から３の
整数を表す。］で示される化合物であり、具体的には、
以下のような化合物が例示される。
【００１２】Ｃ6Ｆ13ＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ(ＯＣＨ3)3 ＣＦ3ＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ(ＯＣＨ3)3 Ｃ4Ｆ9ＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ2ＣＨ2ＳｉＣＨ3(ＯＣ2Ｈ5)2 Ｃ6Ｆ13ＣＨ2ＣＨ2Ｏ(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)2(ＣＨ2)3Ｓｉ(Ｏ
ＣＨ3)3 Ｃ7Ｆ15ＣＨ2Ｏ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＣ2Ｈ5) Ｃ7Ｆ15ＣＯＮＥｔ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＣＨ3)3 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＥｔ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＣＨ3)3 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＰｒ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＣＨ3)3 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＥｔ(ＣＨ2)3ＳｉＣＨ3Ｃｌ2
【００１２】本発明で用いられるオルガノポリシロキサ
ンは、一般式(2)： −（ＳｉＭｅ2）a（ＳｉＲ5Ｒ6Ｏ）b− ［式中、Ｒ5、Ｒ6は、有機置換基およびハイドロジェン
基より選ばれる同一または異なる置換基を表わす（但
し、Ｒ5、Ｒ6は、同時にメチル基であってはならず、ａ
が０である場合には同時にハイドロジェン基であっては
ならない）。また、ａは０または正整数、ｂは正整数を
表わす］で示される化合物である。
【００１３】一般式(2)中の置換基Ｒ5、Ｒ6は、被処理
粉体を疎水化するに足るものであればよいが、好ましく
は、アルキル基、フェニル基、フェニル置換アルキル
基、アルコキシ基およびハイドロジェン基より選ばれる
同一または異なる置換基を表わす（但し、Ｒ5、Ｒ6は、
同時にメチル基であってはならず、ａが０である場合に
は同時にハイドロジェン基であってはならない）。疎水
化度を高めるためには炭素数２以上の有機基を少なくと
も１含有することが好ましい。ただし、上記式中Ｒ5ま
たはＲ6の一方が水素の場合は、理由は不明であるが必
要な疎水化度が達成されるので、Ｒ5とＲ6の一方は水素
であってもよく、この場合、他方はメチル基であっても
よい。有機置換基の組合せとしては、メチル基とハイド
ロジェン基、フェニル基とフェニル基、メチル基とメチ
ルスチリル基、メチル基と長鎖アルキル基、メチル基と
長鎖アルコキシ基等が例示される。
【００１４】これらのオルガノポリシロキサンの重合度
は、アルミナ粉体表面に均一に付着する程度の流動性を
有する程度であればよい。処理操作の面から、１０csか
ら１０００cs程度の粘度のものを用いることが好まし
い。
【００１５】本発明のアルミナ粉体の形状は特に限定さ
れない。その用途に適した形状・粒径であればよい。電
子写真用トナー中に使用する場合には、特に比表面積が
５０m2/g以上２００m2/g以下、通常、均一な球状粉が好
ましい。
【００１６】本発明において、処理されたアルミナの鉄
に対する摩擦帯電量は、０μC/gから−４０μC/gの範囲
とする。摩擦帯電量が４０μC/gを超えるとトナーの帯
電性に大きく影響するようになり、特にその温度依存性
や経時変化が大きくなる。摩擦帯電量の測定方法は、例
えば《色材，55[9]630-636.1982》などの文献に規定さ
れている。
【００１７】本明細書においては疎水化度はメタノール
滴定試験により測定した値が５０以上であることを要す
る。疎水化度が５０未満であると、トナーとの相溶性が
不十分で分散性が悪くなる。メタノール滴定試験は、処
理されたアルミナ粉体の疎水化度を実験的に求める方法
で、本明細書においては次のように規定される。処理さ
れたアルミナ粉体０．２gをビーカー中の水５０mlに添
加する。この混合物をマグネティックスターラーで攪拌
しながら、メタノールを滴下していく。アルミナ微粉体
全体が溶液中に湿潤した時点を終点とし、疎水化度はそ
れに用したメタノールの体積（Ｑml）から次の式によっ
て規定される。 疎水化度＝｛Ｑ／(５０＋Ｑ)｝×１００
【００１８】本発明に用いられるアルミナ粉体の処理方
法には、従来公知の方法を適応することができる。すな
わち、被処理アルミナ粉体を機械的に十分攪拌をしなが
ら、これにフッ素置換シラン化合物、続いてあるいは同
時にオルガノポリシロキサンを滴下あるいは噴霧して加
える。このときフッ素置換シラン化合物の反応性を高め
る触媒としてジエチルアミンなどを加える、あるいはア
ンモニアガスを吹き込むことが望ましい。また用いるフ
ッ素置換シラン化合物及びオルガノポリシロキサンの粘
度に応じて、エタノール、アセトンあるいはヘキサン等
の溶剤を希釈剤として用いることも可能である。処理剤
添加後、窒素雰囲気下で１００℃から３００℃の範囲の
温度で加熱して反応を完結させるとともに、溶剤を除去
する。
【００１９】本発明の目的とする疎水性アルミナ、すな
わち鉄に対する摩擦帯電量が０μC/gから−４０μC/gの
範囲にあり、かつメタノール滴定試験によって測定され
た疎水化度が５０以上の値を示すことを特徴とするアル
ミナ（Al2O3）微粉体は、被処理アルミナ粉体の比表面
積に応じてフッ素置換シラン化合物及びオルガノポリシ
ロキサンを併用することにより与えられる。例えば、比
表面積１００m2/gのアルミナ粉体の場合、被処理アルミ
ナの重量に対してフッ素置換シラン化合物とオルガノポ
リシロキサンの合計使用量が２．５重量％から１２．０
重量％、好ましくは２．５重量％から６．０重量％の範
囲であることによって上記疎水化度が達成される。種々
の比表面積の粉体に対しては、上記関係に準じて、その
比表面積に比例してフッ素置換シラン化合物とオルガノ
ポリシロキサンの合計使用量を増減することによって目
的が達成される。この場合、フッ素置換シラン化合物と
オルガノポリシロキサンとの量比は、０．２から１０の
範囲とする。また、フッ素置換シラン化合物の使用量は
被処理アルミナに対して１．０重量％から１０．０重量
％の範囲とする。１．０重量％未満では、添加剤として
効果が十分ではない。一方、１０．０重量％を超えると
製品価格の見地から実用的でなくなる。好ましい範囲は
１．０重量％から５．０重量％の範囲である。オルガノ
ポリシロキサンの使用量は１．０重量％から５．０重量
％の範囲とする。１．０重量％未満では、添加剤として
効果が十分ではない。一方、５．０重量％を超えると本
発明で規定する摩擦帯電性を達成できない。好ましい範
囲は１．０重量％から２．５重量％である。
【００２０】本発明においては、フッ素置換シラン化合
物とオルガノポリシロキサンとを併用することが本質的
に重要である。これらを個別に用いてアルミナ粒子を処
理しても所望の疎水化度を達成することはできない。疎
水化度に対してフッ素置換シラン化合物とオルガノポリ
シロキサンとが相乗効果を示す原因については、フッ素
置換シラン化合物が結合したアルミナ表面の近傍にオル
ガノポリシロキサンが存在することによって、フッ素置
換シラン化合物の配向性が高まるためとも推測される
が、必ずしも明確ではない。
【００２１】
【発明の具体的開示】以下、実施例および比較例によっ
て、本発明を具体的に説明する。これらは説明のための
ものであって、本発明はこれらによって限定されるもの
ではない。なお、以下の実施例中ポリシロキサンの名称
に表わされている置換基名は、上記一般式(2)中のＲ5と
Ｒ6に対応する。
【００２２】
【実施例１】加熱乾燥させたアルミナ（比表面積１００
m2/g）２０gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲
気下に攪拌しながら、下記の組成の処理剤１を室温で噴
霧した。 処理剤１： フッ素置換シラン化合物 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＰｒ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＭｅ)3 ０．５０ｇ メチルハイドロジェンポリシロキサン ０．２５ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−９９(２０ｃｓ)） ジエチルアミン 数滴 ｎ−ヘキサン ５．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
下で外部加熱を行なった。４０分かけて２５０℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ６４、−１５μC/gであった。
【００２３】
【実施例２】この例においては、フッ素置換シラン化合
物とポリシロキサンとを順次使用してアルミナの処理を
行なった。加熱乾燥させたアルミナ（比表面積１００m2
/g）２０gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気
下攪拌しながら、下記の組成の処理剤２ａを室温で噴霧
した後、続けて処理剤２ｂを同じく室温で噴霧した。 処理剤２ａ： フッ素置換シラン化合物 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＰｒ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＭｅ)3 ０．５０ｇ ジエチルアミン 数滴 ｎ−ヘキサン ３．０ml 処理剤２ｂ： メチルハイドロジェンポリシロキサン ０．２５ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−９９(２０ｃｓ)） ｎ−ヘキサン ２．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
下で外部加熱を行なった。４０分かけて２５０℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ５９、−８μC/gであった。
【００２４】
【実施例３】加熱乾燥させたアルミナ（比表面積１００
m2/g）２０gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲
気下に攪拌しながら、下記の組成の処理剤３を室温で噴
霧した。 処理剤３： フッ素置換シラン化合物 Ｃ6Ｆ13ＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ(ＯＭｅ)3 ０．５０ｇ ジフェニルポリシロキサン ０．５０ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−５５(１００ｃｓ)） ジエチルアミン 数滴 ｎ−ヘキサン ５．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
下で外部加熱を行なった。４０分かけて２３０℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ５４、−３８μC/gであった。
【００２５】
【実施例４】加熱乾燥させたアルミナ（比表面積１００
m2/g）２０gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲
気下に攪拌しながら、下記の組成の処理剤４を室温で噴
霧した。 処理剤４： フッ素置換シラン化合物 Ｃ7Ｆ15ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）3Ｓｉ(ＯＥｔ)3 １．００ｇ メチルアルキルポリシロキサン* ０．２５ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−４１３(１００ｃｓ)） ジエチルアミン 数滴 アセトン ５．０ml ＊Ｒ5がメチル基、Ｒ6が長鎖アルキル基 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
下で外部加熱を行なった。４０分かけて２００℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ７４、−２２μC/gであった。
【００２６】
【実施例５】加熱乾燥させたアルミナ（比表面積１００
m2/g）２０gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲
気下に攪拌しながら、下記の組成の処理剤５を室温で噴
霧した。 処理剤５： フッ素置換シラン化合物 ２．００ｇ Ｃ4Ｆ9ＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＳｉＭｅ(ＯＥｔ)2 メチルアルコキシポリシロキサン ０．２５ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−８５１(８０ｃｓ)） ジエチルアミン 数滴 ｎ−ヘキサン ５．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
下で外部加熱を行なった。４０分かけて２５０℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ５８、−１５μC/gであった。
【００２７】
【実施例６】加熱乾燥させたアルミナ（比表面積１００
m2/g）２０gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲
気下に攪拌しながら、下記の組成の処理剤６を室温で噴
霧した。 処理剤６： フッ素置換シラン化合物 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＥｔ(ＣＨ2)3ＳｉＭｅＣｌ2 ０．５０ｇ メチルハイドロジェンポリシロキサン ０．２５ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−９９(２０ｃｓ)） ジエチルアミン 数滴 ｎ−ヘキサン ５．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、アンモニ
アガスを３０分間吹き込んだ。その後、窒素気流下で外
部加熱を行なった。４０分かけて２５０℃まで昇温さ
せ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷した。
得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試験に
よる疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞれ７
４、−２２μC/gであった。
【００２８】
【実施例７】加熱乾燥させたアルミナ（比表面積１００
m2/g）２０gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲
気下に攪拌しながら、下記の組成の処理剤６を室温で噴
霧した。 処理剤７： フッ素置換シラン化合物 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＰｒ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＭｅ)3 １．００ｇ メチルスチリルポリシロキサン ０．２５ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−４１０(１０００ｃｓ)） ジエチルアミン 数滴 アセトン ５．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
中で外部加熱を行なった。４０分かけて２５０℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ５８、−３８μC/gであった。
【００２９】
【比較例１】この例では、アルミナをフッ素置換シラン
化合物のみで処理した。加熱乾燥させたアルミナ（比表
面積１００m2/g）２０gをステンレス製の容器に仕込
み、窒素雰囲気下攪拌しながら、下記の組成の処理剤を
室温で噴霧した。 処理剤： フッ素置換シラン化合物 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＰｒ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＭｅ)3 ０．５０ｇ ジエチルアミン 数滴 ｎ−ヘキサン ５．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
中で外部加熱を行なった。４０分かけて２５０℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ１５、−８μC/gであった。なお、疎水化度を高める
ため、処理剤中のフッ素置換シラン化合物の量を変えて
同様のアルミナ粉体の処理を行なった。メタノール滴定
試験による疎水化度を５０以上とするためには最低でも
１．６ｇのフッ素置換シラン化合物が必要であった。
【００３０】
【比較例２】この例では、アルミナをポリオルガノシロ
キサンのみで処理した。加熱乾燥させたアルミナ（比表
面積１００m2/g）２０gをステンレス製の容器に仕込
み、窒素雰囲気下攪拌しながら、下記の組成の処理剤を
室温で噴霧した。 処理剤： メチルハイドロジェンポリシロキサン ０．５０ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−９９(２０ｃｓ)） ｎ−ヘキサン ５．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
中で外部加熱を行なった。４０分かけて２５０℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ２６、−６８μC/gであった。なお、疎水化度を高め
るため、処理剤中のポリシロキサンの量を１．０ｇおよ
び３．０ｇに代えて同様のアルミナ粉体の処理を行なっ
た。結果は、メタノール滴定試験による疎水化度および
鉄に対する摩擦帯電量が、それぞれ２７、−６５μC/g
および５６、−７７μC/gであった。
【００３１】
【実施例８】この例では、処理剤の重量（合計量）を上
記各比較例と同じく０．５０ｇとし、フッ素置換シラン
化合物とオルガノポリシロキサンとの併用の効果を示
す。加熱乾燥させたアルミナ（比表面積１００m2/g）２
０gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下攪拌
しながら、下記の組成の処理剤を室温で噴霧した。 処理剤： フッ素置換シラン化合物 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2ＮＰｒ(ＣＨ2)3Ｓｉ(ＯＭｅ)3 ０．２５ｇ メチルハイドロジェンポリシロキサン ０．２５ｇ （信越化学工業社製ＫＦ−９９(２０ｃｓ)） ジエチルアミン 数滴 ｎ−ヘキサン ５．０ml 噴霧終了後、さらに室温で３０分攪拌した後、窒素気流
中で外部加熱を行なった。４０分かけて２５０℃まで昇
温させ、この温度で３０分保持した後、室温まで放冷し
た。得られた粉体の特性を測定した。メタノール滴定試
験による疎水化度及び鉄に対する摩擦帯電量は、それぞ
れ７２、−３２μC/gであった。このように、本発明の
アルミナ粉体では、フッ素置換シラン化合物の使用量を
単独使用の場合（比較例１）の１０ないし２０％という
著しく低い量に抑えても充分な疎水化度が達成されてい
ることがわかる。
【００３２】
【発明の効果】本発明の疎水性アルミナ粒子は、大きな
疎水性を示すと同時に、摩擦帯電量が小さくかつ安定で
ある。このため、電子写真に代表される静電記録におい
て現像剤に添加する流動性改善剤など、摩擦帯電が問題
となる応用場面において極めて有用である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】一般式(1)： Ｒ1-(Ｘ)p-(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)q(ＣＨ2)mＳｉＲ2 3-nＲ3 n ［式中それぞれ、Ｒ1は炭素数１から１０のフッ素置換
    アルキル基；ＸはＳＯ2ＮＲ4（但しＲ4は水素または炭
    素数１から５のアルキル基）；ＣＯＮＲ4，ＣＯ2または
    ＣＨ2Ｏより選ばれる２価の置換基；Ｒ2は炭素数１から
    ５のアルキル基；Ｒ3はＣｌ，Ｂｒまたは炭素数１から
    ５のアルコキシ基；ｐは０または１の整数；ｑは０から
    10の整数；ｍは１から５の整数（ 但しｐ，ｑが同時に
    ０の場合は、ｍは２から５の整数）；ｎは１から３の整
    数を表す。］で示されるフッ素置換シラン化合物と； 一般式(2)： −（ＳｉＭｅ2Ｏ）a（ＳｉＲ5Ｒ6Ｏ）b− ［式中、Ｒ5、Ｒ6は、有機置換基およびハイドロジェン
    基より選ばれる同一または異なる置換基を表わす（但
    し、Ｒ5、Ｒ6は、同時にメチル基であってはならず、ａ
    が０である場合には同時にハイドロジェン基であっては
    ならない）。また、ａは０または正整数、ｂは正整数を
    表す］で示されるオルガノポリシロキサンによって処理
    され、鉄に対する摩擦帯電量が０μC/gから−４０μC/g
    の範囲にあり、かつメタノール滴定試験によって測定さ
    れた疎水化度が５０以上の値を示すアルミナ（Al2O3）
    粉体。
  2. 【請求項２】 オルガノポリシロキサンを表わす一般式
    (2)： −（ＳｉＭｅ2Ｏ）a（ＳｉＲ5Ｒ6Ｏ）b− において、Ｒ5、Ｒ6が、アルキル基、フェニル基、フェ
    ニル置換アルキル基、アルコキシ基およびハイドロジェ
    ン基より選ばれる同一または異なる置換基を表わす（但
    し、Ｒ5、Ｒ6は、同時にメチル基であってはならず、ａ
    が０である場合には同時にハイドロジェン基であっては
    ならない）ものである請求項１のアルミナ粉体。
  3. 【請求項３】 被処理アルミナの比表面積が５０m2/g以
    上２００m2/g以下である請求項１または２のアルミナ粉
    体。
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