JPH08319115A - 疎水性金属酸化物粉体およびこれを含有する電子写真用現像剤 - Google Patents
疎水性金属酸化物粉体およびこれを含有する電子写真用現像剤Info
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Landscapes
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】正帯電に制御でき、良好な疎水性を有し、かつ
帯電安定性、耐環境安定性に優れた疎水性金属酸化物粉
体と該粉体を含有する耐環境性に優れた電子写真現像剤
を提供する。 【構成】本発明の疎水性金属酸化物粉体は、アミノ置換
シラン化合物で処理された金属酸化物であって、該処理
金属酸化物は正帯電性を有し、透過率法により測定され
た疎水率が６０％以上であることを特徴とするもので、
前記アミノ置換シラン化合物は、窒素原子に長鎖アルキ
ル基の結合したアミノ基を有するものである。また該粉
体を含有する電子写真現像剤は耐環境性に優れている。
帯電安定性、耐環境安定性に優れた疎水性金属酸化物粉
体と該粉体を含有する耐環境性に優れた電子写真現像剤
を提供する。 【構成】本発明の疎水性金属酸化物粉体は、アミノ置換
シラン化合物で処理された金属酸化物であって、該処理
金属酸化物は正帯電性を有し、透過率法により測定され
た疎水率が６０％以上であることを特徴とするもので、
前記アミノ置換シラン化合物は、窒素原子に長鎖アルキ
ル基の結合したアミノ基を有するものである。また該粉
体を含有する電子写真現像剤は耐環境性に優れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トナーの外添剤に用い
られる電荷調整された流動性改善剤となる疎水性金属酸
化物粉体およびこれを含有する電子写真用現像剤に関す
るものである。
られる電荷調整された流動性改善剤となる疎水性金属酸
化物粉体およびこれを含有する電子写真用現像剤に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】複写機、レーザープリンター、普通紙フ
ァクシミリ等の電子写真技術を利用したＯＡ機器は、電
子写真用現像剤により画像が出現されるが、この電子写
真用現像剤は、主にトナーとキャリアの混合物からなる
と共に、このトナーの流動性改善剤として超微粒子金属
酸化物粉体が広く用いられている。一方この用途におい
て、粉体は高疎水性であり、また帯電量が良く制御され
ている必要があり、キャリアである鉄あるいは酸化鉄に
対する摩擦帯電量が重要な性質の一つになっている。疎
水性金属酸化物のキャリアに対する摩擦帯電量は、それ
に用いられる処理剤の種類によって正または負を示す
が、このうち金属酸化物に正帯電を付与する手段として
アミノ置換シラン化合物を用いることは、キャノン社の
特許出願公報、例えば、特開平５−６６６０１号公報、
特開平５−６６６０３号公報等で公知である。
ァクシミリ等の電子写真技術を利用したＯＡ機器は、電
子写真用現像剤により画像が出現されるが、この電子写
真用現像剤は、主にトナーとキャリアの混合物からなる
と共に、このトナーの流動性改善剤として超微粒子金属
酸化物粉体が広く用いられている。一方この用途におい
て、粉体は高疎水性であり、また帯電量が良く制御され
ている必要があり、キャリアである鉄あるいは酸化鉄に
対する摩擦帯電量が重要な性質の一つになっている。疎
水性金属酸化物のキャリアに対する摩擦帯電量は、それ
に用いられる処理剤の種類によって正または負を示す
が、このうち金属酸化物に正帯電を付与する手段として
アミノ置換シラン化合物を用いることは、キャノン社の
特許出願公報、例えば、特開平５−６６６０１号公報、
特開平５−６６６０３号公報等で公知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
従来の技術において用いられるアミノ置換シラン化合物
のみを用いて処理した金属酸化物粉体の疎水性は不十分
であり、帯電安定性や耐環境安定性が十分でないという
問題があった。
従来の技術において用いられるアミノ置換シラン化合物
のみを用いて処理した金属酸化物粉体の疎水性は不十分
であり、帯電安定性や耐環境安定性が十分でないという
問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述の観点から、十分な疎水性と十分な帯電安定性や耐
環境安定性を得るために、鋭意研究を重ねた結果、窒素
原子に、長鎖アルキル基の結合したアミノ置換シラン化
合物で金属酸化物粉体を処理する事により、良好な疎水
性と強い正帯電性を持ち、その結果、帯電安定性、耐環
境性に優れた疎水性金属酸化物粉体を得ることが出来、
その粉体を添加することによって、耐環境性に優れた電
子写真用現像剤を得ることが出来るという研究結果を得
たのである。
上述の観点から、十分な疎水性と十分な帯電安定性や耐
環境安定性を得るために、鋭意研究を重ねた結果、窒素
原子に、長鎖アルキル基の結合したアミノ置換シラン化
合物で金属酸化物粉体を処理する事により、良好な疎水
性と強い正帯電性を持ち、その結果、帯電安定性、耐環
境性に優れた疎水性金属酸化物粉体を得ることが出来、
その粉体を添加することによって、耐環境性に優れた電
子写真用現像剤を得ることが出来るという研究結果を得
たのである。
【０００５】本発明は、上記研究結果に基づいて得られ
たもので、 （１） 一般式［１］で表されるアミノ置換シラン化合
物で処理された金属酸化物であって、該処理金属酸化物
は、正帯電性を有し、透過率法により測定された疎水率
が６０％以上であることを特徴とする疎水性金属酸化物
粉体。 一般式［１］ Ｒ1Ｒ2Ｎ（ＣＨ2）nＳｉＸmＹ3−ｍ ［式中、Ｒ1、Ｒ2は、水素原子または炭素数が３〜１０
のアルキル基（ただしＲ 1、Ｒ2は、同時に水素原子では
なく、またアルキル基の場合は主鎖にＶＩＢ族の原子を
含んでもよい。）であり、Ｘは炭素数が１〜３のアルコ
キシ基であり、Ｙは炭素数が１〜３のアルキル基または
フェニル基である。ｎは２〜４の整数であり、ｍは１〜
３の整数である。］ （２） 上記（１）の疎水性金属酸化物粉体を含有する
ことを特徴とする電子写真用現像剤からなる。
たもので、 （１） 一般式［１］で表されるアミノ置換シラン化合
物で処理された金属酸化物であって、該処理金属酸化物
は、正帯電性を有し、透過率法により測定された疎水率
が６０％以上であることを特徴とする疎水性金属酸化物
粉体。 一般式［１］ Ｒ1Ｒ2Ｎ（ＣＨ2）nＳｉＸmＹ3−ｍ ［式中、Ｒ1、Ｒ2は、水素原子または炭素数が３〜１０
のアルキル基（ただしＲ 1、Ｒ2は、同時に水素原子では
なく、またアルキル基の場合は主鎖にＶＩＢ族の原子を
含んでもよい。）であり、Ｘは炭素数が１〜３のアルコ
キシ基であり、Ｙは炭素数が１〜３のアルキル基または
フェニル基である。ｎは２〜４の整数であり、ｍは１〜
３の整数である。］ （２） 上記（１）の疎水性金属酸化物粉体を含有する
ことを特徴とする電子写真用現像剤からなる。
【０００６】以下に本発明を更に詳しく説明すると、本
発明の疎水性金属酸化物粉体は、窒素原子に、長鎖アル
キル基のアミノ置換シラン化合物で金属酸化物粉体を処
理することにより、正帯電性を有すると共に透過率法に
より測定された疎水率が６０％以上のものが得られるの
である。正帯電に制御されると共に良好な疎水性が得ら
れ、この結果、帯電安定性、および耐環境安定性に優れ
た疎水性金属酸化物粉体が得られ、さらにこれを添加す
ることにより耐環境性に優れた電子写真用現像剤が得ら
れる。
発明の疎水性金属酸化物粉体は、窒素原子に、長鎖アル
キル基のアミノ置換シラン化合物で金属酸化物粉体を処
理することにより、正帯電性を有すると共に透過率法に
より測定された疎水率が６０％以上のものが得られるの
である。正帯電に制御されると共に良好な疎水性が得ら
れ、この結果、帯電安定性、および耐環境安定性に優れ
た疎水性金属酸化物粉体が得られ、さらにこれを添加す
ることにより耐環境性に優れた電子写真用現像剤が得ら
れる。
【０００７】一般式［１］で示されるアミノ置換シラン
化合物は、置換基としてＲ1、Ｒ2を有し、これらＲ1、
Ｒ2は、水素原子または炭素数が３〜１０のアルキル基
で、アルキル基は、例えばｎ−プロピル基、ｉ−プロピ
ル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基等であ
り、アルキル基の主鎖に酸素や硫黄等のＶＩＢ族の原子
を含んでもよい。ここでＲ1、Ｒ2は、同時に水素原子で
はない。Ｘは炭素数が１〜３のアルコキシ基で、例えば
メトキシ基、エトキシ基等であり、Ｙは炭素数が１〜３
のアルキル基またはフェニル基で、アルキル基は、例え
ばメチル基、エチル基等である。ｎは２〜４の整数であ
り、ｍは１〜３の整数である。
化合物は、置換基としてＲ1、Ｒ2を有し、これらＲ1、
Ｒ2は、水素原子または炭素数が３〜１０のアルキル基
で、アルキル基は、例えばｎ−プロピル基、ｉ−プロピ
ル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基等であ
り、アルキル基の主鎖に酸素や硫黄等のＶＩＢ族の原子
を含んでもよい。ここでＲ1、Ｒ2は、同時に水素原子で
はない。Ｘは炭素数が１〜３のアルコキシ基で、例えば
メトキシ基、エトキシ基等であり、Ｙは炭素数が１〜３
のアルキル基またはフェニル基で、アルキル基は、例え
ばメチル基、エチル基等である。ｎは２〜４の整数であ
り、ｍは１〜３の整数である。
【０００８】上記の如く、数値限定した理由を説明す
る。 （ａ） 処理金属酸化物の疎水率 この値が６０％未満であると、処理した金属酸化物粉末
の疎水性は不十分であり、帯電安定性や耐環境安定性が
十分でないので、その値を６０％以上に定めた。 （ｂ） Ｒ1、Ｒ2の炭素数 Ｒ1、Ｒ2が同時に炭素数２以下のアルキル基や水素原子
であるアミノ置換シラン化合物で処理された金属酸化物
は、疎水性が不十分である。一方、Ｒ1、Ｒ2が炭素数１
１以上のアルキル基をもつアミノ置換シラン化合物で処
理された金属酸化物は、疎水性には問題ないが、これを
添加して得られるトナ−の流動性が不十分となるので、
その値を３〜１０に定めた。
る。 （ａ） 処理金属酸化物の疎水率 この値が６０％未満であると、処理した金属酸化物粉末
の疎水性は不十分であり、帯電安定性や耐環境安定性が
十分でないので、その値を６０％以上に定めた。 （ｂ） Ｒ1、Ｒ2の炭素数 Ｒ1、Ｒ2が同時に炭素数２以下のアルキル基や水素原子
であるアミノ置換シラン化合物で処理された金属酸化物
は、疎水性が不十分である。一方、Ｒ1、Ｒ2が炭素数１
１以上のアルキル基をもつアミノ置換シラン化合物で処
理された金属酸化物は、疎水性には問題ないが、これを
添加して得られるトナ−の流動性が不十分となるので、
その値を３〜１０に定めた。
【０００９】以下に、本発明に用いられるアミノ置換シ
ラン化合物の化合物の具体例を挙げる。 （１） （Ｃ3Ｈ7）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （２） （Ｃ4Ｈ9）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （３） （Ｃ5Ｈ11）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （４） （Ｃ6Ｈ13）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （５） （Ｃ6Ｈ11）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （６） （Ｃ6Ｈ11)ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （７） （Ｃ7Ｈ15）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （８） （Ｃ8Ｈ17）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （９） （Ｃ9Ｈ19）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （１０） （Ｃ10Ｈ21）Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （１１） （ｉ−Ｃ3Ｈ7）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3 （１２） （ｔ−Ｃ4Ｈ9）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3 （１３） Ｃ6Ｈ13ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （１４） Ｃ6Ｈ13ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 （１５） Ｃ6Ｈ13ＮＨ（ＣＨ2）3ＳｉＣＨ3（ＯＣ
Ｈ3）2 （１６） （Ｃ6Ｈ13）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）
3 （１７） Ｃ6Ｈ13ＮＨ（ＣＨ2）3ＳｉＰｈ（ＯＣ
3Ｈ7）2 （１８） （Ｃ6Ｈ13）2Ｎ（ＣＨ2）3ＳｉＣＨ3（ＯＣ
Ｈ3）2 （１９） （Ｃ6Ｈ13）2Ｎ（ＣＨ2）3ＳｉＰｈ（ＯＣＨ
3）2 （２０） Ｃ10Ｈ21ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (２１） （Ｃ10Ｈ21）2Ｎ（ＣＨ2）3ＳｉＣＨ3（ＯＣ2
Ｈ5）2 （２２） Ｃ10Ｈ21ＮＨ（ＣＨ2）3ＳｉＰｈ（ＯＣ
Ｈ3）2 （２３） Ｃ6Ｈ13ＳＣ2Ｈ4ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3 （２４） Ｃ6Ｈ13ＯＣ2Ｈ4ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3 （２５） （Ｃ4Ｈ9ＳＣ2Ｈ4）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ3）3 （２６） （Ｃ4Ｈ9ＯＣ2Ｈ4）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（Ｏ
Ｃ2Ｈ5）3
ラン化合物の化合物の具体例を挙げる。 （１） （Ｃ3Ｈ7）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （２） （Ｃ4Ｈ9）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （３） （Ｃ5Ｈ11）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （４） （Ｃ6Ｈ13）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （５） （Ｃ6Ｈ11）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （６） （Ｃ6Ｈ11)ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （７） （Ｃ7Ｈ15）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （８） （Ｃ8Ｈ17）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （９） （Ｃ9Ｈ19）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （１０） （Ｃ10Ｈ21）Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （１１） （ｉ−Ｃ3Ｈ7）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3 （１２） （ｔ−Ｃ4Ｈ9）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3 （１３） Ｃ6Ｈ13ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 （１４） Ｃ6Ｈ13ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 （１５） Ｃ6Ｈ13ＮＨ（ＣＨ2）3ＳｉＣＨ3（ＯＣ
Ｈ3）2 （１６） （Ｃ6Ｈ13）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）
3 （１７） Ｃ6Ｈ13ＮＨ（ＣＨ2）3ＳｉＰｈ（ＯＣ
3Ｈ7）2 （１８） （Ｃ6Ｈ13）2Ｎ（ＣＨ2）3ＳｉＣＨ3（ＯＣ
Ｈ3）2 （１９） （Ｃ6Ｈ13）2Ｎ（ＣＨ2）3ＳｉＰｈ（ＯＣＨ
3）2 （２０） Ｃ10Ｈ21ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (２１） （Ｃ10Ｈ21）2Ｎ（ＣＨ2）3ＳｉＣＨ3（ＯＣ2
Ｈ5）2 （２２） Ｃ10Ｈ21ＮＨ（ＣＨ2）3ＳｉＰｈ（ＯＣ
Ｈ3）2 （２３） Ｃ6Ｈ13ＳＣ2Ｈ4ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3 （２４） Ｃ6Ｈ13ＯＣ2Ｈ4ＮＨ（ＣＨ2）3Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3）3 （２５） （Ｃ4Ｈ9ＳＣ2Ｈ4）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ3）3 （２６） （Ｃ4Ｈ9ＯＣ2Ｈ4）2Ｎ（ＣＨ2）3Ｓｉ（Ｏ
Ｃ2Ｈ5）3
【００１０】本発明に用いられる金属酸化物粉体は、ケ
イ素、アルミニウム、チタニウム等の金属の酸化物で、
例えばシリカ、チタニア、アルミナ等が好ましく用いら
れ、その粒径は用途に適したものでよく、特に比表面積
５０ｍ2／g以上のものが好ましい。
イ素、アルミニウム、チタニウム等の金属の酸化物で、
例えばシリカ、チタニア、アルミナ等が好ましく用いら
れ、その粒径は用途に適したものでよく、特に比表面積
５０ｍ2／g以上のものが好ましい。
【００１１】本発明において、アミノ置換シラン化合物
で処理された金属酸化物粉体の疎水率を、実験的に求め
る方法としては透過率法があり、以下の手順によって測
定される。アミノ置換シラン化合物で処理された金属酸
化物粉体１．０ｇと蒸留水１００ｍｌを抽出用フラスコ
に入れ、１０分間激しく振とう攪拌する。その後１０分
間静置し、フラスコの底から少量の懸濁液を抜き出す。
この液の５５０ｎｍの光に対する透過率を、蒸留水の透
過率を１００％として換算した値をその金属酸化物粉体
の疎水率とする。このようにして測定された疎水率の値
が高いほど、その金属酸化物粉体の吸湿性は小さく湿度
に対して安定であり、帯電安定性に優れ利用価値が高く
なる。また本発明では、調整された金属酸化物粉体の電
荷は鉄に対する摩擦帯電量として表される。鉄に対する
摩擦帯電量の測定方法は、文献、例えば「色材」（５
５、９、６３０−６３６、１９８２）等によって記述さ
れている。さらに本発明において得られる電子写真用現
像剤の耐環境性は、以下の方法で評価する。スチレン−
ブタジエン樹脂材料中にカ−ボンブラツク２０％を分散
し粉砕後、７〜１５μｍに分級して得られた樹脂粉１０
０ｇ中に、金属酸化物粉体１ｇを混合してトナ−を調製
する。このトナ−３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加え現
像剤とし、この現像剤を市販の電子写真複写機に入れ、
画像にカブリが生じはじめたコピ−枚数を耐環境性を示
す値とする。すなわち、この様にして得られた値が大き
いほど耐環境性に優れていることになる。
で処理された金属酸化物粉体の疎水率を、実験的に求め
る方法としては透過率法があり、以下の手順によって測
定される。アミノ置換シラン化合物で処理された金属酸
化物粉体１．０ｇと蒸留水１００ｍｌを抽出用フラスコ
に入れ、１０分間激しく振とう攪拌する。その後１０分
間静置し、フラスコの底から少量の懸濁液を抜き出す。
この液の５５０ｎｍの光に対する透過率を、蒸留水の透
過率を１００％として換算した値をその金属酸化物粉体
の疎水率とする。このようにして測定された疎水率の値
が高いほど、その金属酸化物粉体の吸湿性は小さく湿度
に対して安定であり、帯電安定性に優れ利用価値が高く
なる。また本発明では、調整された金属酸化物粉体の電
荷は鉄に対する摩擦帯電量として表される。鉄に対する
摩擦帯電量の測定方法は、文献、例えば「色材」（５
５、９、６３０−６３６、１９８２）等によって記述さ
れている。さらに本発明において得られる電子写真用現
像剤の耐環境性は、以下の方法で評価する。スチレン−
ブタジエン樹脂材料中にカ−ボンブラツク２０％を分散
し粉砕後、７〜１５μｍに分級して得られた樹脂粉１０
０ｇ中に、金属酸化物粉体１ｇを混合してトナ−を調製
する。このトナ−３０ｇを酸化鉄粉１０００ｇに加え現
像剤とし、この現像剤を市販の電子写真複写機に入れ、
画像にカブリが生じはじめたコピ−枚数を耐環境性を示
す値とする。すなわち、この様にして得られた値が大き
いほど耐環境性に優れていることになる。
【００１２】本発明に用いられるアミノ置換シラン化合
物の処理量は、粉体表面を均一に被覆できる量であれば
良く特に限定されないが、好ましくは前記化合物の処理
量は、被処理金属酸化物粉体に対して５重量％〜４０重
量％であり、特に好ましくは１０重量％〜３０重量％で
ある。また、オルガノポリシロキサンと組み合わせて同
時にあるいは順に処理することも可能である。順に処理
する場合は、アミノ置換シラン化合物およびオルガノポ
リシロキサンのどちらを先に処理しても良い。本発明の
疎水性金属酸化物粉体を形成するための金属酸化物粉体
の処理方法は、該粉体を機械的に十分攪拌しながら、ア
ミノ置換シラン化合物を滴下あるいは噴霧して加える。
このときアミノ置換シラン化合物はアルコール、ケト
ン、あるいは炭化水素等の溶剤を希釈剤として用いるこ
とも可能である。処理剤を添加後、窒素雰囲気下で１０
０℃〜３００℃の範囲の温度で加熱し、反応を完結させ
るとともに溶剤を除去する。この様にして本発明では正
帯電性を有する疎水性金属酸化物粉体を提供することが
でき、該粉体とトナーとを混合して電子写真用現像剤を
製造することにより帯電安定性を有すると共に耐環境
性、例えば湿度に対する安定性も極めて良好となる。
物の処理量は、粉体表面を均一に被覆できる量であれば
良く特に限定されないが、好ましくは前記化合物の処理
量は、被処理金属酸化物粉体に対して５重量％〜４０重
量％であり、特に好ましくは１０重量％〜３０重量％で
ある。また、オルガノポリシロキサンと組み合わせて同
時にあるいは順に処理することも可能である。順に処理
する場合は、アミノ置換シラン化合物およびオルガノポ
リシロキサンのどちらを先に処理しても良い。本発明の
疎水性金属酸化物粉体を形成するための金属酸化物粉体
の処理方法は、該粉体を機械的に十分攪拌しながら、ア
ミノ置換シラン化合物を滴下あるいは噴霧して加える。
このときアミノ置換シラン化合物はアルコール、ケト
ン、あるいは炭化水素等の溶剤を希釈剤として用いるこ
とも可能である。処理剤を添加後、窒素雰囲気下で１０
０℃〜３００℃の範囲の温度で加熱し、反応を完結させ
るとともに溶剤を除去する。この様にして本発明では正
帯電性を有する疎水性金属酸化物粉体を提供することが
でき、該粉体とトナーとを混合して電子写真用現像剤を
製造することにより帯電安定性を有すると共に耐環境
性、例えば湿度に対する安定性も極めて良好となる。
【００１３】本発明に用いられるアミノ置換シラン化合
物は、窒素原子に直接結合した長鎖アルキル基を有する
ことにより、良好な疎水性が得られると共に、強い正帯
電性に制御され、その結果、帯電安定性および耐環境性
に優れた疎水性金属酸化物粉体が得られ、さらに、この
金属酸化物粉体を添加することにより、耐環境性に優れ
た電子写真用現像剤を得ることが出来る。
物は、窒素原子に直接結合した長鎖アルキル基を有する
ことにより、良好な疎水性が得られると共に、強い正帯
電性に制御され、その結果、帯電安定性および耐環境性
に優れた疎水性金属酸化物粉体が得られ、さらに、この
金属酸化物粉体を添加することにより、耐環境性に優れ
た電子写真用現像剤を得ることが出来る。
【００１４】
【実施例】以下に、本発明の詳細を実施例で具体的に説
明するが、本発明は、これらの例によって限定されるも
のではない。表１に示される如く加熱乾燥させた金属酸
化物粉体２０ｇをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰
囲気下攪拌しながら浮遊状態にし、表１に記載の処理剤
を室温で上記粉体に噴霧した。噴霧終了後、さらに室温
で３０分攪拌した後、窒素気流下で外部加熱を行い３０
分かけて１５０℃まで昇温し、この温度で１時間処理し
た後、室温まで放冷した。このようにして実施例１〜
５、比較例１〜３により得られた粉体の疎水率および摩
擦帯電量と、その粉体を添加して得られる電子写真用現
像剤の耐環境性を評価した。得られた結果を表１に示
す。
明するが、本発明は、これらの例によって限定されるも
のではない。表１に示される如く加熱乾燥させた金属酸
化物粉体２０ｇをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰
囲気下攪拌しながら浮遊状態にし、表１に記載の処理剤
を室温で上記粉体に噴霧した。噴霧終了後、さらに室温
で３０分攪拌した後、窒素気流下で外部加熱を行い３０
分かけて１５０℃まで昇温し、この温度で１時間処理し
た後、室温まで放冷した。このようにして実施例１〜
５、比較例１〜３により得られた粉体の疎水率および摩
擦帯電量と、その粉体を添加して得られる電子写真用現
像剤の耐環境性を評価した。得られた結果を表１に示
す。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】表１から明らかな様に、本発明に係るア
ミノ置換シラン化合物で処理した金属酸化物粉体は、い
ずれも正の摩擦帯電性に優れると共に疎水性が良好であ
り、これを添加して得られる電子写真用現像剤は耐環境
性に優れている。これに対して比較例のものは、正に帯
電したものはあるものの疎水性が悪く実用性に乏しいこ
とがわかる。本発明は、窒素原子に長鎖アルキル基の結
合したアミノ置換シラン化合物を用いて金属酸化物粉体
を処理したので、良好な疎水性を持つばかりでなく、正
帯電に制御された疎水性金属酸化物粉体が得られ、これ
を用いて製造した電子写真用現像剤は、帯電安定性、耐
環境安定性に優れたものが得られ、産業界に大きく貢献
するものである。
ミノ置換シラン化合物で処理した金属酸化物粉体は、い
ずれも正の摩擦帯電性に優れると共に疎水性が良好であ
り、これを添加して得られる電子写真用現像剤は耐環境
性に優れている。これに対して比較例のものは、正に帯
電したものはあるものの疎水性が悪く実用性に乏しいこ
とがわかる。本発明は、窒素原子に長鎖アルキル基の結
合したアミノ置換シラン化合物を用いて金属酸化物粉体
を処理したので、良好な疎水性を持つばかりでなく、正
帯電に制御された疎水性金属酸化物粉体が得られ、これ
を用いて製造した電子写真用現像剤は、帯電安定性、耐
環境安定性に優れたものが得られ、産業界に大きく貢献
するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０７Ｆ 7/10 Ｃ０７Ｆ 7/18 Ｍ 7/18 Ｇ０３Ｇ 9/08 ３７１ ３７４ ３７５ (72)発明者 西原 明 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 一般式［１］で表されるアミノ置換シラ
ン化合物で処理された金属酸化物であって、該処理金属
酸化物は、正帯電性を有し、透過率法により測定された
疎水率が６０％以上であることを特徴とする疎水性金属
酸化物粉体。 一般式［１］ Ｒ1Ｒ2Ｎ（ＣＨ2）nＳｉＸmＹ3−ｍ ［式中、Ｒ1、Ｒ2は、水素原子または炭素数が３〜１０
のアルキル基（ただしＲ 1、Ｒ2は、同時に水素原子では
なく、まはアルキル基の場合は、主鎖にＶＩＢ族の原子
を含んでもよい。）であり、Ｘは炭素数が１〜３のアル
コキシ基であり、Ｙは炭素数が１〜３のアルキル基また
はフェニル基である。ｎは２〜４の整数であり、ｍは１
〜３の整数である。］ - 【請求項２】請求項１記載の疎水性金属酸化物粉体を含
有することを特徴とする電子写真用現像剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7122642A JPH08319115A (ja) | 1995-05-22 | 1995-05-22 | 疎水性金属酸化物粉体およびこれを含有する電子写真用現像剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7122642A JPH08319115A (ja) | 1995-05-22 | 1995-05-22 | 疎水性金属酸化物粉体およびこれを含有する電子写真用現像剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08319115A true JPH08319115A (ja) | 1996-12-03 |
Family
ID=14841029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7122642A Withdrawn JPH08319115A (ja) | 1995-05-22 | 1995-05-22 | 疎水性金属酸化物粉体およびこれを含有する電子写真用現像剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08319115A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002316819A (ja) * | 2001-04-12 | 2002-10-31 | Nippon Aerosil Co Ltd | 正帯電性疎水性酸化チタン微粉末とその製法および用途 |
| JP2007047607A (ja) * | 2005-08-11 | 2007-02-22 | Kao Corp | 電子写真用トナーの製造方法 |
| JP2010533636A (ja) * | 2007-07-18 | 2010-10-28 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 高い正の表面電荷を有する高分散金属酸化物 |
| JP2012224542A (ja) * | 2001-08-06 | 2012-11-15 | Evonik Degussa Gmbh | 熱分解法により製造された酸化アルミニウムをベースとする顆粒、その製造方法およびその使用 |
| WO2015152265A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 三菱マテリアル株式会社 | 含フッ素シラン化合物 |
| EP1800081B1 (de) * | 2004-09-30 | 2016-04-13 | MAHLE Behr GmbH & Co. KG | Wärmeübertrager und verfahren zur kühlung von ladeluft |
-
1995
- 1995-05-22 JP JP7122642A patent/JPH08319115A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002316819A (ja) * | 2001-04-12 | 2002-10-31 | Nippon Aerosil Co Ltd | 正帯電性疎水性酸化チタン微粉末とその製法および用途 |
| JP2012224542A (ja) * | 2001-08-06 | 2012-11-15 | Evonik Degussa Gmbh | 熱分解法により製造された酸化アルミニウムをベースとする顆粒、その製造方法およびその使用 |
| EP1800081B1 (de) * | 2004-09-30 | 2016-04-13 | MAHLE Behr GmbH & Co. KG | Wärmeübertrager und verfahren zur kühlung von ladeluft |
| JP2007047607A (ja) * | 2005-08-11 | 2007-02-22 | Kao Corp | 電子写真用トナーの製造方法 |
| JP2010533636A (ja) * | 2007-07-18 | 2010-10-28 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 高い正の表面電荷を有する高分散金属酸化物 |
| WO2015152265A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 三菱マテリアル株式会社 | 含フッ素シラン化合物 |
| US9926339B2 (en) | 2014-03-31 | 2018-03-27 | Mitsubishi Materials Corporation | Fluorine-containing silane compound |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020806 |