JP2006096641A - 改質疎水化シリカ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】単位表面積当たりの表面シラノール基が0.1〜1.2個/nm2となるように疎水化された疎水化シリカをシランカップリング剤により乾式で処理して改質疎水化シリカとする。得られた改質疎水化シリカは、トナー用外添剤として有用であり、高性能な電子写真用トナー組成物が提供される。また、上記改質疎水化シリカは、シリカを凝集体を生成させることなく表面処理を施すことによって得ることができる。
【選択図】 なし
Description
また、本発明によれば、上述の改質疎水化シリカの製造方法として、単位表面積当たりの表面シラノール基が0.1〜1.2個/nm2とした疎水化シリカを基材とし、シランカップリング剤を乾式で処理することを特徴とする改質疎水化シリカの製造方法が提供される。
本発明において、疎水化シリカの基材となるシリカ(親水性シリカ)は特に制限されないが、好ましくは、珪素化合物、特に珪素のハロゲン化物、一般には珪素の塩化物、通常は精製した四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して製造されたフュームドシリカを使用することによって、流動付与特性が特に高く、トナー外添剤として優れた性能を示すシリカが得られる。かかるフュームドシリカは、沈澱法シリカ等の湿式法で製造されるシリカと区別するため、「乾式シリカ」或いは「気相法シリカ」とも呼ばれることがある。
本発明において、上記疎水化シリカに付着せしめるシランカップリング剤は、下記の一般式(1)で表わされる構造のものが、何ら制限なく使用できる。
(ここで、Rはアルキル基、アリール基等の炭化水素基を表わし、Xはアルコキシ基、ハロゲンなどの加水分解性基を表わす。また、nは0〜2の整数を表わす。ただし、Rにはアミノ基やエポキシ基、カルボキシル基、酸素、硫黄、ハロゲン等の官能性の置換基を有する場合も含める。)
特に、一般式(1)中のnが0で、加水分解性基Xを3つ有する3官能性シランカップリング剤の場合、シリカ表面との反応性が高いため、好ましい。
本発明の改質疎水化シリカは、前記親水性シリカを単位表面積当たりの表面シラノール基が0.1〜1.2個/nm2となるように前記例示した疎水化剤によって疎水化された疎水化シリカを、前記例示したシランカップリング剤により乾式で処理することによって得られたものである。
本発明の改質疎水化シリカは、基材となる前記疎水化シリカの表面に、シランカップリング剤を乾式で処理して得られたものであることを特徴とする。
乾式での処理によりシランカップリング剤を表面に付着せしめた疎水性微細シリカは、凝集量が少なく、シリカが本来有する流動付与特性を高度に維持することができる。これに対して、シリカを水や有機化合物等の溶媒に分散して処理する「湿式での処理」の場合、溶媒を除去する乾燥過程でシリカ粒子同士が凝集して比較的大きな粗粒が生成してしまうとともに、シリカが本来もっている流動付与特性を著しく低下させてしまうため、好ましくない。
前述の方法によって得ることができる本発明の改質疎水化シリカのうち、疎水化シリカの粒子表面に3官能のシランカップリング剤を付着せしめた改質疎水化シリカ(以下、特定改質疎水化シリカともいう。)にあっては、29Si−CP/MAS−NMR測定をした際に、−45〜−75ppmに位置するシランカップリング剤のSi原子に由来する前記ピークT2、T3成分の強度比T2/T3が0.4以上であるという特徴を有する。
T1およびT1’は、他のシランカップリング剤と縮合せずに1分子単位でシリカ表面に結合しているシランカップリング剤のSi原子に対応し、T2、T3はシランカップリング剤同士が複数個縮合したオリゴマー状態でシリカ表面と結合しているSi原子で、T2はオリゴマーの末端、T3はオリゴマーの重合鎖中のSi原子に対応する。
本発明の改質疎水化シリカは、凝集粗粒の量が少ないという特長をもつため、粉体塗料や電子写真トナー、粉末消化剤、医薬品、農薬、樹脂粉末などの粉体製品に対して固結防止や流動性改良に使用される流動化剤として優れた特性を発揮するが、更に、公知の疎水化剤による表面処理手法を実施して、上記用途に応じて必要とされるより高い疎水化度を達成することも何ら制限なく実施することができる。
本発明は、前記改質疎水化シリカよりなるトナー外添剤を提供する。即ち、単位表面積当たりの表面シラノール基が0.1〜1.2個/nm2となるように疎水化された疎水化シリカをシランカップリング剤により乾式で処理して得られたことを特徴とする改質疎水化シリカよりなるトナー外添剤である。
本発明は、着色樹脂粒子と共に本発明のトナー用外添剤が配合された電子写真用トナー組成物をも提供する。
基材となる疎水化シリカの表面シラノール基量はカールフィッシャー法により測定した。
シリカ試料を25℃、相対湿度80%の雰囲気中に45日放置した後、試料を120℃で12時間乾燥した。このシリカ試料をメタノール溶媒中に分散し、京都電子工業社製カールフィッシャー水分計MKS−210型を使用して、水分量を滴定した。滴定試薬には、「HYDRANAL COMPOSITE 5K」(Riedel−deHaen社製)を使用した。
表面シラノール基(個/nm2)=668.9× H2O(wt%)/比表面積(m2/g)
ただし、比表面積値は、疎水化前の親水性シリカについて、BET法により測定される比表面積値である。
ポリエチレン樹脂((株)セイシン企業社製PEW−2000、平均粒子径8μm)に試料が2重量%となるように混合して擬似トナーを作製した。この擬似トナー1gとフェライトキャリア99gを入れたサンプル瓶を2本準備し、各々、高温高湿条件及び低温低湿条件とした恒温恒湿槽で24時間調湿した。高温高湿条件としては35℃、85%相対湿度、低温低湿条件としては10℃、15%相対湿度の設定とした。調湿した該サンプル瓶を卓上ローラーミルにて60分間にわたり100rpmで回転、混合した後、東芝ケミカル(株)社製ブローオフ粉体帯電測定装置TB−200型にてブローガス圧0.1MPa、ブロー時間30秒間の条件で帯電量を測定した。
架橋アクリル樹脂粉(綜研化学社製MX−1000、平均粒子径10μm)に対して、シリカ試料を1重量%となるように添加し、ミキサーで十分に混合した。これを25℃、50%相対湿度で調湿した。この混合粉試料の流動性を、パウダテスタ(ホソカワミクロン社製、PT−R型)にて圧縮度を測定することにより評価した。圧縮度とは次式(2)で示される。
試料0.2gを容量250mlのビーカー中の50mlの水に加え、マグネティックスターラーで攪拌した。これにビューレットを使用してメタノールを加え、試料粉末の全量がビーカー内の溶媒に濡れて懸濁した時点を終点として、滴定をした。この際メタノールが直接試料に触れない様に、チューブで溶液内に導いた。終点におけるメタノール−水混合溶媒中のメタノールの容量%を疎水度(M値)とした。
架橋アクリル樹脂粉(綜研化学社製MX−1000、平均粒子径10μm)に対して、シリカ試料を2重量%となるように添加し、3分間振盪混合した。この混合粉を45μm目開きの篩に通した後、篩上に残留したシリカの重量を測定して、投入されたシリカに対する割合を算出した。これをシリカの凝集粗粒量とした。
29Si−固体NMRの測定は、日本電子社製GSX−270を用い、CP/MAS法により実施した。測定条件は、磁場53.54MHz、接触時間5msec、繰返し時間3sec、積算回数約30000回とした。
アミノ基を含有するシランカップリング剤を付着せしめた疎水化シリカの窒素含有量は、三菱化学(株)社製の元素分析装置TN−10型により測定した。
基材1:(株)トクヤマ製疎水性レオロシールDM−30(疎水化前の親水性フュームドシリカの比表面積300m2/g、表面シラノール基量0.5個/nm2、M値49%、凝集粗粒量9.2%)
基材2:(株)トクヤマ製疎水性レオロシールMT−30(疎水化前の親水性フュームドシリカの比表面積300m2/g、表面シラノール基量0.6個/nm2、M値38%、凝集粗粒量9.8%)
基材3:(株)トクヤマ製親水性レオロシールQS−30(比表面積300m2/g、表面シラノール基量5.0個/nm2)
基材4:(株)トクヤマ製親水性レオロシールQS−102(比表面積200m2/g、表面シラノール基量5.0個/nm2)。
シランカップリング剤A:3−アミノプロピルトリエトキシシラン
シランカップリング剤B:3−アミノプロピルトリメトキシシラン
シランカップリング剤C:N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン
シランカップリング剤D:N,N−ジエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン。
比表面積300m2/gの親水性フュームドシリカが疎水化されたシリカ((株)トクヤマ製レオロシールDM−30;基材1)を基材として使用した。
基材1の100重量部をミキサーに入れて撹拌し、窒素雰囲気に置換すると同時に、250℃に加熱した。撹拌と窒素ガスの流通を継続しながら250℃を30分間保持した。この操作よって、フュームドシリカの吸着水は0.01%未満となった。
さらに、ミキサーに水蒸気を導入して窒素の約60%を置換した後、ミキサーを密閉して、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)30重量部を噴霧し、そのまま30分間撹拌することによって疎水化処理した。
実施例1と同様の方法で、基材シリカやシランカップリング剤種、反応温度を変えて実施例2〜9を実施した。結果は、表1に示す。
親水性のフュームドシリカ(基材3)を基材として使用した例を示す。操作は、実施例1と同様である。結果は、表1の一覧表にまとめて示す。
基材100重量部(比較例4では基材4、比較例5では基材1)をミキサーに仕込み、撹拌しながら窒素雰囲気に置換すると同時に、250℃に加熱した。ここで、ミキサーに水蒸気を導入して窒素の約60%を置換した後、シランカップリング剤による表面処理、ヘキサメチルジシラザンによる疎水化処理を実施例1と同様な操作で実施した。結果は、表1に示す。
Claims (6)
- 単位表面積当たりの表面シラノール基が0.1〜1.2個/nm2となるように疎水化された疎水化シリカをシランカップリング剤により乾式で処理して得られたことを特徴とする改質疎水化シリカ。
- シランカップリング剤がアミノ基を含有する請求項1記載の改質疎水化シリカ。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の改質疎水化シリカよりなることを特徴とするトナー用外添剤。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の改質疎水化シリカよりなるトナー用外添剤を含むことを特徴とする電子写真用トナー組成物。
- 単位表面積当たりの表面シラノール基が0.1〜1.2個/nm2となるように疎水化されたシリカをシランカップリング剤により乾式で処理することを特徴とする改質疎水化シリカの製造方法。
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