JP2019043830A - 疎水性シリカ粉末 - Google Patents
疎水性シリカ粉末 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2019043830A JP2019043830A JP2017172113A JP2017172113A JP2019043830A JP 2019043830 A JP2019043830 A JP 2019043830A JP 2017172113 A JP2017172113 A JP 2017172113A JP 2017172113 A JP2017172113 A JP 2017172113A JP 2019043830 A JP2019043830 A JP 2019043830A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrophobic silica
- silica powder
- particles
- added
- hydrophobic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/152—Preparation of hydrogels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/159—Coating or hydrophobisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09708—Inorganic compounds
- G03G9/09716—Inorganic compounds treated with organic compounds
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09708—Inorganic compounds
- G03G9/09725—Silicon-oxides; Silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/86—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by NMR- or ESR-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
- C01P2006/82—Compositional purity water content
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】疎水化度が50%以上、飽和水分量が4%以下、窒素含有量が0.05%以上であることを特徴とする、疎水性シリカ粉末。
【選択図】なし
Description
項1.
疎水化度が50%以上、飽和水分量が4%以下、窒素含有量が0.05%以上であることを特徴とする、疎水性シリカ粉末。
項2.
29Si−固体NMRスペクトルにおけるQ2構造、Q3構造、及びQ4構造に由来するピーク合計に対し、Q4構造に由来するピークが、ピーク強度比で40%以上存在する、項1に記載の疎水性シリカ粉末。
項3.
29Si−固体NMRスペクトルにおいて、M構造に由来するピークが存在する、項1又は2に記載の疎水性シリカ粉末。
項4.
沸点が100℃以上のアミンを0.1%以上含むことを特徴とする項1〜3の何れかに記載の疎水性シリカ粉末。
項5.
項1〜4の何れかに記載の疎水性シリカ粉末を外添したトナー樹脂粒子。
本発明の疎水性シリカ粉末は、疎水化度が50%以上、飽和水分量が4%以下、窒素含有量が0.05%以上であることを特徴とする。
[疎水化度(%)]=[Y/(50+Y)]×100
・酸素循環燃焼
・TCD検出方式
・NCH定量装置
・反応温度:850℃
・還元温度:600℃
・分離/検出:ポーラスポリマービーズ充填カラム/TCD
・標準試料:元素定量標準試料アセトアニリド
(針入度測定方法)
(1)樹脂粒子100質量部に対して、疎水性シリカ粉末を2質量部外添する。
(2)55℃、80%RHの条件下で24時間加熱する。
(3)24℃で2時間放冷し、針入度dを測定する。
本発明の疎水性シリカ粉末の製造方法としては特に限定されず、例えば、
(1)シリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカを調製する工程I、
(2)上記コロイダルシリカを疎水化して、疎水化コロイダルシリカを調製する工程II、及び、
(3)上記疎水化コロイダルシリカを乾燥、粉砕して粉末化する工程III
を有する製造方法が挙げられる。以下、上記製造方法について説明する。
工程Iは、シリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカを調製する工程である。
2)ケイ酸アルキル又はケイ酸アルキルを加水分解して得られる加水分解液を前記母液に添加する工程ii
A)混合液のpHが7未満となるまでケイ酸アルキル又は前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながらケイ酸アルキル又は前記加水分解液を添加する工程3
を順に有していてもよい。
母液調製工程では、アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する。例えば、水にアルカリ触媒を添加することにより母液を調製すれば良い。
添加工程では、ケイ酸アルキル(好ましくはテトラメチルオルトシリケート)又はケイ酸アルキルの加水分解液(以下単に「加水分解液」ともいう。)を前記母液に添加する。
(但し、Meは、メチル基を示す。)
A)混合液のpHが7未満となるまでケイ酸アルキル又は前記加水分解液を添加する工程1
B)混合液のpHが7以上となるまでアルカリ水溶液を添加する工程2及び
C)混合液のpHを7以上に維持しながらケイ酸アルキル又は前記加水分解液を添加する工程3
を順に有してもよい。つまり、アルカリ性の母液に加水分解液を添加して一旦混合液のpHを7未満(酸性領域)とした後、アルカリ水溶液を添加して混合液のpHを7以上に戻し、その後はpHを7以上に維持しながら(即ちアルカリ水溶液を添加しながら)加水分解液の添加を継続してもよい。この際、アルカリ水溶液を添加して混合液のpHを7以上に戻す工程(工程2)では加水分解液の添加を中止するか又は添加を少量とすることが好ましい。以下、工程毎に説明する。
(但し、SDは標準偏差、Dは平均粒子径を示す。)
工程IIは、上記コロイダルシリカを疎水化して、疎水化コロイダルシリカを調製する工程である。
工程IIIは、上記疎水化コロイダルシリカを乾燥、粉砕して粉末化する工程である。
本発明のトナー樹脂粒子は、上記疎水性シリカ粉末が樹脂粒子に外添されているトナー樹脂粒子である。
ガラス転移温度が上記範囲であることにより、最低定着温度が維持され易くなる。
純水 7500gと3−エトキシプロピルアミン 1.35gを撹拌しながら85℃まで加熱した。次いで、テトラメチルオルトシリケート 2740gを 1時間かけて添加した後、15分間撹拌を継続した。その後、3−エトキシプロピルアミン 50.13gを添加した。その後、純水 23127gを加えて、撹拌しながら80℃まで加熱した。さらにテトラメチルオルトシリケート 7363gを3時間かけて添加しコロイダルシリカ1を調整した。
純水 7500gと3−エトキシプロピルアミン 0.39gを撹拌しながら85℃まで加熱した。次いで、テトラメチルオルトシリケート 2740gを 2時間かけて添加した後、30分間撹拌を継続した。その後、3−エトキシプロピルアミン 50.14gを添加した。その後、純水 23126gを加えて、撹拌しながら80℃まで加熱した。さらにテトラメチルオルトシリケート 8598gを6時間かけて添加しコロイダルシリカ2を調整した。
純水 6250gと3−エトキシプロピルアミン 0.32gを撹拌しながら80℃まで加熱した。次いで、テトラメチルオルトシリケート 3729gを100分かけて添加した後、15分間撹拌を継続した。その後、3−エトキシプロピルアミン 68.23gを添加した。その後、純水 23013gを加えて、撹拌しながら80℃まで加熱した。さらにテトラメチルオルトシリケート 11759gを6時間かけて添加しコロイダルシリカ3を調整した。
純水 6250gと3−エトキシプロピルアミン 0.32gを撹拌しながら80℃まで加熱した。次いで、テトラメチルオルトシリケート 3730gを2時間かけて添加した後、3−エトキシプロピルアミン 68.01gを20%に水希釈したアミン希釈液を30分かけて添加した。その後、純水 35101gを加えて、撹拌しながら80℃まで加熱した。さらにテトラメチルオルトシリケート 11722gを6時間かけて添加しコロイダルシリカ4を調整した。
10℃に温度調整した水1752gに、テトラメチルオルトシリケート518gを、撹拌しながら8分かけて滴下した。次いで、60分間撹拌を続け、9%ケイ酸水溶液2270gを調製した。
25℃に温度調整した水624gに酢酸100μLを添加した。ここにテトラメチルオルトシリケート 51g、撹拌しながら一度に添加した。次いで、60分間撹拌を続け、3%ケイ酸水溶液675gを調製した。
フラスコに純水266g、メタノール2166g、28%アンモニア水62gを量り入れ、撹拌混合して母液を調整した。ここにテトラオルトシリケート2634g、メタノール715gで調整した液Aと、純水1305g、28%アンモニア水144gで調整した液Bを別途準備し、20℃に加温した母液中に150分間かけて添加し、シリカゾルを得た。
得られた疎水性シリカ粉末の一次粒子100個以上を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、一次粒子の画像解析によって得られた円相当径の累積頻度における50%径(D50v)を算出した。
200mLのビーカーに純水50mLを入れ、疎水性シリカ粉末0.2gを加え、マグネットスターラーで撹拌した。メタノールを入れたビュレットの先端を液中に入れ、撹拌下でメタノールを滴下し、疎水性シリカ粉末が完全に水中に分散するまでに要したメタノールの添加量をYmLとし、
疎水化度={Y/(50+Y)}×100
の数式に従って疎水化度を算出した。
スミグラフNCH−22F型(住化分析センター製)を用いて、以下の条件により元素分析測定を行い、疎水性シリカ粉末中の窒素含有量を求めた。
・酸素循環燃焼
・TCD検出方式
・NCH定量装置
・反応温度:850℃
・還元温度:600℃
・分離/検出:ポーラスポリマービーズ充填カラム/TCD
・標準試料:元素定量標準試料アセトアニリド
疎水性シリカ粉末を2時間真空乾燥した後、得られた疎水性シリカ粉末2gをシャーレへ精秤し、60℃、80%RHで48時間前処理した。その後、水分気化装置ADP−611(京都電子工業製)、カールフィッシャー水分計MKV−710(京都電子工業製)を用いて10分間滴定を行い、2回測定の平均値を飽和水分量とした。
29Si−固体NMRスペクトルは、JNM−ECA400(日本電子株式会社製)を用い、以下の条件により測定した。
・共鳴周波数:78.65Hz
・測定モード:CP/MAS法
・測定核:29Si
・試料回転数:6kHz
・測定温度:室温
・積算回数:16384回
上記条件で得られたスペクトルから、各Q構造(Q2:91〜−92ppm、Q3:−101ppm、Q4:−111ppm)のピーク強度比を求めた。また、トリメチルシリル基に由来するM構造の有無を確認した。
実施例1〜6、並びに比較例1の疎水性シリカ粉末を、(トナー樹脂:疎水性シリカ粉末)=100:2の比率で外添し、得られた物10gを、アイボーイ広口びん100mL(容量100mLのポリ瓶)へ量り取り、23℃、53%RHで24時間前処理した。その後、20〜25℃、50〜60%RHに調節した室内で帯電量を3回測定し、その平均値を算出した。
走査型電子顕微鏡(SEM 日本電子株式会社製:JSM−6700)で観察した20万倍での任意の視野内の粒子個数中から屈曲構造及び/又は分岐構造を有する粒子を数え、当該粒子の割合を算出し、含有量(%)とした。なお、屈曲構造とは、3つ以上の一次粒子が一列に結合しており、直線ではない二次粒子の構造であり、分岐構造とは、4つ以上の一次粒子が結合しており、一列でない(枝を有する)二次粒子の構造である。
実施例1〜6並びに比較例1の疎水性シリカ粉末の29Si−固体NMRスペクトルにおいて、12ppmに化学シフトの中心値が存在しており、トリメチルシリル基の存在が確認された。
表1に示すように、実施例1〜6の疎水性シリカ粉末を外添剤として使用して得られるトナー樹脂粒子は、比較例1のシリカ粉末を外添剤として使用して得られるトナー樹脂粒子と比較して、帯電性に優れることが確認された。
Claims (5)
- 疎水化度が50%以上、飽和水分量が4%以下、窒素含有量が0.05%以上であることを特徴とする、疎水性シリカ粉末。
- 29Si−固体NMRスペクトルにおけるQ2構造、Q3構造、及びQ4構造に由来するピーク合計に対し、Q4構造に由来するピークが、ピーク強度比で40%以上存在する、請求項1に記載の疎水性シリカ粉末。
- 29Si−固体NMRスペクトルにおいて、M構造に由来するピークが存在する、請求項1又は2に記載の疎水性シリカ粉末。
- 沸点が100℃以上のアミンを0.1%以上含むことを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の疎水性シリカ粉末。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の疎水性シリカ粉末を外添したトナー樹脂粒子。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017172113A JP6968632B2 (ja) | 2017-09-07 | 2017-09-07 | 疎水性シリカ粉末 |
PCT/JP2018/032938 WO2019049907A1 (ja) | 2017-09-07 | 2018-09-05 | 疎水性シリカ粉末 |
US16/644,583 US11691885B2 (en) | 2017-09-07 | 2018-09-05 | Hydrophobic silica powder |
CN201880057542.9A CN111051241A (zh) | 2017-09-07 | 2018-09-05 | 疏水性二氧化硅粉末 |
KR1020207009590A KR102654116B1 (ko) | 2017-09-07 | 2018-09-05 | 소수성 실리카 분말 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017172113A JP6968632B2 (ja) | 2017-09-07 | 2017-09-07 | 疎水性シリカ粉末 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019043830A true JP2019043830A (ja) | 2019-03-22 |
JP6968632B2 JP6968632B2 (ja) | 2021-11-17 |
Family
ID=65634231
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017172113A Active JP6968632B2 (ja) | 2017-09-07 | 2017-09-07 | 疎水性シリカ粉末 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11691885B2 (ja) |
JP (1) | JP6968632B2 (ja) |
KR (1) | KR102654116B1 (ja) |
CN (1) | CN111051241A (ja) |
WO (1) | WO2019049907A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020132479A (ja) * | 2019-02-21 | 2020-08-31 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021024923A1 (ja) * | 2019-08-07 | 2021-02-11 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 樹脂組成物、プリプレグ、樹脂付きフィルム、樹脂付き金属箔、金属張積層板、及び配線板 |
JP2021116209A (ja) * | 2020-01-28 | 2021-08-10 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08259216A (ja) * | 1995-03-24 | 1996-10-08 | Tokuyama Corp | 疎水性シリカの製造方法 |
JP2006096641A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Tokuyama Corp | 改質疎水化シリカ及びその製造方法 |
JP2006308642A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Canon Inc | トナー及び二成分現像剤 |
WO2010035613A1 (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | 扶桑化学工業株式会社 | 屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカ及びその製造方法 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2663650A (en) * | 1949-06-15 | 1953-12-22 | Du Pont | Process for preparing coated silica particles and product obtained thereby |
US3024126A (en) * | 1960-06-15 | 1962-03-06 | Dow Corning | Method of treating reinforcing silica |
JP2630946B2 (ja) * | 1987-05-29 | 1997-07-16 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 正帯電性樹脂粉末の流動性向上剤 |
JP3318997B2 (ja) * | 1993-02-03 | 2002-08-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 疎水性シリカ粉体、その製法および電子写真用現像剤 |
JP3891265B2 (ja) * | 2001-11-30 | 2007-03-14 | 信越化学工業株式会社 | 疎水性シリカ微粉末及びその製造方法 |
EP1807347B1 (en) * | 2004-10-20 | 2014-01-22 | Cabot Corporation | Method of preparing hydrophobic silica directly from an aqueous colloidal silica dispersion |
US8202502B2 (en) * | 2006-09-15 | 2012-06-19 | Cabot Corporation | Method of preparing hydrophobic silica |
WO2011076518A1 (en) | 2009-12-26 | 2011-06-30 | Evonik Degussa Gmbh | Water containing powder composition |
JP2011173779A (ja) | 2010-01-26 | 2011-09-08 | Sakai Chem Ind Co Ltd | シリカ粒子とその製造方法、及びそれを含む樹脂組成物 |
WO2011102548A1 (ja) * | 2010-02-19 | 2011-08-25 | 株式会社トクヤマ | 無機酸化物粒子の製造方法 |
JP2014196226A (ja) | 2013-03-29 | 2014-10-16 | 株式会社アドマテックス | 球状シリカ粒子材料、シリカ粒子材料含有組成物、およびシリカ粒子の製造方法 |
JP6536821B2 (ja) * | 2013-06-10 | 2019-07-03 | 日産化学株式会社 | シリカ含有樹脂組成物及びその製造方法並びにシリカ含有樹脂組成物の成形品 |
US8907006B1 (en) * | 2013-07-10 | 2014-12-09 | Wacker Chemical Corporation | Filler-containing liquid silicone rubber base of improved color and reproducibility |
EP3095805B1 (en) * | 2014-01-14 | 2018-10-24 | Tokuyama Corporation | Hydrophobized spherical poly (alkyl silsesquioxane) microparticles, external additive for toner, dry electrophotography toner, and method for manufacturing hydrophobized spherical poly (alkyl silsesquioxane) microparticles |
-
2017
- 2017-09-07 JP JP2017172113A patent/JP6968632B2/ja active Active
-
2018
- 2018-09-05 KR KR1020207009590A patent/KR102654116B1/ko active IP Right Grant
- 2018-09-05 WO PCT/JP2018/032938 patent/WO2019049907A1/ja active Application Filing
- 2018-09-05 US US16/644,583 patent/US11691885B2/en active Active
- 2018-09-05 CN CN201880057542.9A patent/CN111051241A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08259216A (ja) * | 1995-03-24 | 1996-10-08 | Tokuyama Corp | 疎水性シリカの製造方法 |
JP2006096641A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Tokuyama Corp | 改質疎水化シリカ及びその製造方法 |
JP2006308642A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Canon Inc | トナー及び二成分現像剤 |
WO2010035613A1 (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | 扶桑化学工業株式会社 | 屈曲構造及び/又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカ及びその製造方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020132479A (ja) * | 2019-02-21 | 2020-08-31 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
JP7211147B2 (ja) | 2019-02-21 | 2023-01-24 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US11691885B2 (en) | 2023-07-04 |
US20210061667A1 (en) | 2021-03-04 |
CN111051241A (zh) | 2020-04-21 |
WO2019049907A1 (ja) | 2019-03-14 |
JP6968632B2 (ja) | 2021-11-17 |
KR20200047662A (ko) | 2020-05-07 |
KR102654116B1 (ko) | 2024-04-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101626179B1 (ko) | 굴곡 구조 및/또는 분지 구조를 갖는 실리카 이차 입자를 함유하는 콜로이달 실리카 및 그의 제조 방법 | |
JP5892882B2 (ja) | コロイダルシリカの製造方法 | |
JP5787705B2 (ja) | 高純度単分散シリカ粒子及びその製造方法 | |
KR101463879B1 (ko) | 실리카 입자 및 그 제조 방법 | |
JP5477193B2 (ja) | シリカ粒子及びその製造方法 | |
JP5644789B2 (ja) | 粉体組成物 | |
WO2019049907A1 (ja) | 疎水性シリカ粉末 | |
WO2010052945A1 (ja) | 非球状シリカゾル、その製造方法および研磨用組成物 | |
JP6284443B2 (ja) | コアシェル型シリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法 | |
JP6854683B2 (ja) | シリカゾルの製造方法 | |
JP7155046B2 (ja) | 疎水性シリカ粉末及びトナー樹脂粒子 | |
KR20110139636A (ko) | 실리카 입자의 제조 방법 | |
KR20130140712A (ko) | 연마용 조성물 | |
JP5811620B2 (ja) | シリカ粒子の製造方法 | |
JP5495880B2 (ja) | コロイダルシリカの二次粒子径調整方法 | |
KR20130009584A (ko) | 실리카 입자, 그 제조 방법 및 수지 입자 | |
CN109071238A (zh) | 阳离子改性二氧化硅的制造方法和阳离子改性二氧化硅分散体 | |
JPWO2021215285A5 (ja) | ||
JP2019043829A (ja) | 疎水性シリカ粉末及びトナー樹脂粒子 | |
JP5905767B2 (ja) | 中性コロイダルシリカ分散液の分散安定化方法及び分散安定性に優れた中性コロイダルシリカ分散液 | |
TWI841694B (zh) | 疏水性氧化矽粉末及色劑樹脂粒子 | |
JP2020142958A (ja) | シリカ粉末 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200728 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210608 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210721 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210928 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20211027 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6968632 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |