JP2003201112A - 表面改質シリカ粉末とそのシリカスラリー - Google Patents
表面改質シリカ粉末とそのシリカスラリーInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 標準的なｐＨおよびシリカ濃度において、
粘性が低く、かつ粘度の経時安定性に優れたシリカスラ
リーを得ることができるシリカ粉末とそのスラリーを提
供する。 【解決手段】BET比表面積４０〜１５０m2/gのシリカ粉
末をアミノ基含有シランカップリング剤によって表面処
理し、全窒素量を０.１〜０.５wt％に調整することによ
って、該シリカ粉末からなるスラリーの基準ｐＨおよび
基準シリカ濃度下において５０mPa s以下の粘性を与え
ることを特徴とする表面改質シリカ粉末。
粘性が低く、かつ粘度の経時安定性に優れたシリカスラ
リーを得ることができるシリカ粉末とそのスラリーを提
供する。 【解決手段】BET比表面積４０〜１５０m2/gのシリカ粉
末をアミノ基含有シランカップリング剤によって表面処
理し、全窒素量を０.１〜０.５wt％に調整することによ
って、該シリカ粉末からなるスラリーの基準ｐＨおよび
基準シリカ濃度下において５０mPa s以下の粘性を与え
ることを特徴とする表面改質シリカ粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スラリー濃度が比
較的高くても従来より粘性が大幅に低く、かつ粘度の経
時安定性に優れる流動性の良好なスラリーを得ることが
できる表面改質シリカ微粉末とそのシリカスラリーに関
する。
較的高くても従来より粘性が大幅に低く、かつ粘度の経
時安定性に優れる流動性の良好なスラリーを得ることが
できる表面改質シリカ微粉末とそのシリカスラリーに関
する。
【０００２】
【従来の技術】シリカ微粉末は液体(水等)の増粘剤とし
て広く使われており、少量の添加で各種液体の粘度を格
段に向上させることができ、接着剤、医薬品、化粧品、
塗料、印刷インキなどの様々な分野で使用されている。
特に気相法によって製造されたシリカ微粉末は比表面積
が大きく、構造粘性を有するために増粘剤に適する。一
般に、シリカの増粘性は比表面積の増大に伴って大きく
なり、ｐH６付近で最大である。
て広く使われており、少量の添加で各種液体の粘度を格
段に向上させることができ、接着剤、医薬品、化粧品、
塗料、印刷インキなどの様々な分野で使用されている。
特に気相法によって製造されたシリカ微粉末は比表面積
が大きく、構造粘性を有するために増粘剤に適する。一
般に、シリカの増粘性は比表面積の増大に伴って大きく
なり、ｐH６付近で最大である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、適度な比表
面積のシリカ微粉末を用い、アミノ基含有シランカップ
リング剤を用いた表面処理の際にその全窒素量を一定範
囲に調整することによって、標準的なシリカ濃度のスラ
リーにおいて粘性が低く、かつ粘性の経時安定性に優れ
たシリカスラリーを得ることができるシリカ粉末とその
シリカスラリーを提供するものである。
面積のシリカ微粉末を用い、アミノ基含有シランカップ
リング剤を用いた表面処理の際にその全窒素量を一定範
囲に調整することによって、標準的なシリカ濃度のスラ
リーにおいて粘性が低く、かつ粘性の経時安定性に優れ
たシリカスラリーを得ることができるシリカ粉末とその
シリカスラリーを提供するものである。
【０００４】すなわち、本発明は以下の表面改質シリカ
粉末および低粘性シリカスラリーに関する。 （１）BET比表面積４０〜１５０m2/gのシリカ粉末をア
ミノ基含有シランカップリング剤によって表面処理し、
全窒素量を０.１〜０.５wt％に調整することによって、
該シリカ粉末からなるスラリーの基準ｐＨおよび基準シ
リカ濃度下において５０mPa s以下の粘性を与えること
を特徴とする表面改質シリカ粉末。 （２）上記(1)のシリカ粉末からなるシリカスラリー
が、ｐＨ６以上またはｐＨ５以下および３０〜４０wt％
のシリカ濃度下で、１０〜５０mPa sの粘性を与える表
面改質シリカ粉末。 （３）シリカ粉末１００ｇに対して４.５mmol以上のア
ミノ基含有シランカップリング剤を用い、乾式下で表面
処理することによって全窒素量を０.１〜０.５wt％とし
た上記(1)または(2)の表面改質シリカ粉末。 （４）上記(1)、(2)または(3)のシリカ粉末からなるシリ
カスラリーであり、室温下で３０日経過後の粘度変化が
調製直後の粘度に対して±１５％以内である低粘性シリ
カスラリー。 （５）上記(1)〜(4)の何れかに記載するシリカ粉末から
なるシリカスラリーであり、室温下で３０日経過後にお
いても実質的にシリカが沈降しない低粘性シリカスラリ
ー。
粉末および低粘性シリカスラリーに関する。 （１）BET比表面積４０〜１５０m2/gのシリカ粉末をア
ミノ基含有シランカップリング剤によって表面処理し、
全窒素量を０.１〜０.５wt％に調整することによって、
該シリカ粉末からなるスラリーの基準ｐＨおよび基準シ
リカ濃度下において５０mPa s以下の粘性を与えること
を特徴とする表面改質シリカ粉末。 （２）上記(1)のシリカ粉末からなるシリカスラリー
が、ｐＨ６以上またはｐＨ５以下および３０〜４０wt％
のシリカ濃度下で、１０〜５０mPa sの粘性を与える表
面改質シリカ粉末。 （３）シリカ粉末１００ｇに対して４.５mmol以上のア
ミノ基含有シランカップリング剤を用い、乾式下で表面
処理することによって全窒素量を０.１〜０.５wt％とし
た上記(1)または(2)の表面改質シリカ粉末。 （４）上記(1)、(2)または(3)のシリカ粉末からなるシリ
カスラリーであり、室温下で３０日経過後の粘度変化が
調製直後の粘度に対して±１５％以内である低粘性シリ
カスラリー。 （５）上記(1)〜(4)の何れかに記載するシリカ粉末から
なるシリカスラリーであり、室温下で３０日経過後にお
いても実質的にシリカが沈降しない低粘性シリカスラリ
ー。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施形態に基づい
て具体的に説明する。本発明のシリカ粉末は、BET比表
面積４０〜１５０m2/gのシリカ粉末をアミノ基含有シラ
ンカップリング剤によって表面処理し、その全窒素量を
０.１〜０.５wt％に調整することによって、該シリカ粉
末からなるスラリーの基準ｐＨおよび基準シリカ濃度下
において５０mPa s以下の粘性を与えることを特徴とす
る表面改質シリカ粉末である。
て具体的に説明する。本発明のシリカ粉末は、BET比表
面積４０〜１５０m2/gのシリカ粉末をアミノ基含有シラ
ンカップリング剤によって表面処理し、その全窒素量を
０.１〜０.５wt％に調整することによって、該シリカ粉
末からなるスラリーの基準ｐＨおよび基準シリカ濃度下
において５０mPa s以下の粘性を与えることを特徴とす
る表面改質シリカ粉末である。
【０００６】気相法によって製造したシリカは、そのBE
T比表面積が１５０m2/gより大きいと、シリカ濃度３０w
t％以上のスラリーにおいて、スラリーの粘度が５０mPa
ｓ以上になり、粘性が高くなるので流動性が悪くなり、
インキ、塗料、化学研磨剤などととして利用する際に取
り扱い性が低下すると云う不具合が生じる。一方、BET
比表面積が４０m2/gより小さいシリカ粉末は、シリカ濃
度３０wt％以上のスラリーにおいて、スラリー粘度は低
く抑えられるものの、スラリーが長期間経過するとシリ
カの沈降が生じ、粘度の経時安定性が悪くなる。
T比表面積が１５０m2/gより大きいと、シリカ濃度３０w
t％以上のスラリーにおいて、スラリーの粘度が５０mPa
ｓ以上になり、粘性が高くなるので流動性が悪くなり、
インキ、塗料、化学研磨剤などととして利用する際に取
り扱い性が低下すると云う不具合が生じる。一方、BET
比表面積が４０m2/gより小さいシリカ粉末は、シリカ濃
度３０wt％以上のスラリーにおいて、スラリー粘度は低
く抑えられるものの、スラリーが長期間経過するとシリ
カの沈降が生じ、粘度の経時安定性が悪くなる。
【０００７】シリカ粉末をアミノ基含有シランカップリ
ング剤によって表面処理することによってシリカ粉末の
親水性が保たれる。この表面処理は窒素雰囲気の乾式下
で行うのが好ましい。アミノ基含有シランカップリング
剤としては、導入されるアミノ基は、１級アミン、２級
アミン、３級アミン、または４級アンモニウム塩のいず
れかを一つ以上持つシランカップリング剤であって、γ
-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、γ-(2アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、γ-(2アミノエチル) アミノ
プロピルトリエトキシシラン、N-フェニル-γアミノプ
ロピルトリメトキシシラン、N-フェニル-γアミノプロ
ピルトリエトキシシラン、オクタデシルジメチル(3-(ト
リメトキシシリル)プロピル)アンモニウムクロライド等
を用いることができる。
ング剤によって表面処理することによってシリカ粉末の
親水性が保たれる。この表面処理は窒素雰囲気の乾式下
で行うのが好ましい。アミノ基含有シランカップリング
剤としては、導入されるアミノ基は、１級アミン、２級
アミン、３級アミン、または４級アンモニウム塩のいず
れかを一つ以上持つシランカップリング剤であって、γ
-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、γ-(2アミノエチル)アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、γ-(2アミノエチル) アミノ
プロピルトリエトキシシラン、N-フェニル-γアミノプ
ロピルトリメトキシシラン、N-フェニル-γアミノプロ
ピルトリエトキシシラン、オクタデシルジメチル(3-(ト
リメトキシシリル)プロピル)アンモニウムクロライド等
を用いることができる。
【０００８】本発明のシリカ粉末は、アミノ基含有シラ
ンカップリング剤を用いた上記表面処理による全窒素量
を０.１〜０.５wt％に調整する。全窒素量が０.５wt％
より多いと、スラリーに分散したときの粘性の経時安定
性が低下する。一方、全窒素量が０.１wt％より少なく
とスラリーに分散したときの粘性が高くなり、取り扱い
性が悪くなる。全窒素量を上記範囲に調整するには、シ
リカ粉末１００ｇに対して４.５mmol以上、好ましくは
８mmol以上のアミノ基含有シランカップリング剤を用
い、一般的に知られている乾式方法で表面処理すると良
いが、本件の要求を満たすものであれば湿式による方法
でも良い。
ンカップリング剤を用いた上記表面処理による全窒素量
を０.１〜０.５wt％に調整する。全窒素量が０.５wt％
より多いと、スラリーに分散したときの粘性の経時安定
性が低下する。一方、全窒素量が０.１wt％より少なく
とスラリーに分散したときの粘性が高くなり、取り扱い
性が悪くなる。全窒素量を上記範囲に調整するには、シ
リカ粉末１００ｇに対して４.５mmol以上、好ましくは
８mmol以上のアミノ基含有シランカップリング剤を用
い、一般的に知られている乾式方法で表面処理すると良
いが、本件の要求を満たすものであれば湿式による方法
でも良い。
【０００９】以上の条件下で表面処理することによって
製造した本発明のシリカ粉末は、基準ｐＨおよび基準シ
リカ濃度下において５０mPa s以下の粘性を有する低粘
性のシリカスラリーを得ることができる。なお、基準ｐ
Ｈとは例えばｐＨ６以上またはｐＨ５以下のｐＨ域であ
り、基準シリカ濃度とは例えば３０〜４０wt％のシリカ
濃度である。
製造した本発明のシリカ粉末は、基準ｐＨおよび基準シ
リカ濃度下において５０mPa s以下の粘性を有する低粘
性のシリカスラリーを得ることができる。なお、基準ｐ
Ｈとは例えばｐＨ６以上またはｐＨ５以下のｐＨ域であ
り、基準シリカ濃度とは例えば３０〜４０wt％のシリカ
濃度である。
【００１０】さらに、本発明のシリカ粉末によって得ら
れるシリカスラリーは、室温下で３０日経過後の粘度変
化が調製直後の粘度に対して±１５％以内であり、かつ
室温下で３０日経過後においても実質的にシリカが沈降
しない粘性の経時安定性に優れたシリカスラリーであ
る。
れるシリカスラリーは、室温下で３０日経過後の粘度変
化が調製直後の粘度に対して±１５％以内であり、かつ
室温下で３０日経過後においても実質的にシリカが沈降
しない粘性の経時安定性に優れたシリカスラリーであ
る。
【００１１】
【実施例】以下、実施例および比較例によって本発明を
具体的に示す。なお、全窒素量、スラリー粘度は以下の
ようにして測定した。各例の結果を表１に示した。 〔全窒素量〕：試料を高温酸化し、生成したNOXをさら
にオゾンと反応させて励起状態にし、励起状態から基底
状態になるときの光に基づいて測定する。窒素測定装置
は三菱化学社製品の全窒素分析装置TN-10を用いた。 〔スラリー粘度〕：温度２２℃、せん断速度０.１５〜
１００/secとして粘度を測定した。測定装置はHAAKE社
製レオメータ（RheoStress RS150, 二重円筒管のダブル
キ゛ャッフ゜DG41）を使用した。 〔粘度の変化率〕：分散時の粘度と３０日経過後の粘度
(N)の差(M-N)の分散時の粘度(M)に対する％、(M-N)/(M)
％。
具体的に示す。なお、全窒素量、スラリー粘度は以下の
ようにして測定した。各例の結果を表１に示した。 〔全窒素量〕：試料を高温酸化し、生成したNOXをさら
にオゾンと反応させて励起状態にし、励起状態から基底
状態になるときの光に基づいて測定する。窒素測定装置
は三菱化学社製品の全窒素分析装置TN-10を用いた。 〔スラリー粘度〕：温度２２℃、せん断速度０.１５〜
１００/secとして粘度を測定した。測定装置はHAAKE社
製レオメータ（RheoStress RS150, 二重円筒管のダブル
キ゛ャッフ゜DG41）を使用した。 〔粘度の変化率〕：分散時の粘度と３０日経過後の粘度
(N)の差(M-N)の分散時の粘度(M)に対する％、(M-N)/(M)
％。
【００１２】〔実施例１〕BET比表面積４６m2/gの気相
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-(２アミノエチル)アミノプロピルトリメ
トキシシラン（商品名KBM603：信越化学製品）９mmol/1
00gを滴下し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮
発分を除去した後に冷却し、全窒素量０.１１％の表面
処理シリカ微粉末を得た。超音波ホモジナイザーを用い
て上記シリカ微粉末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt
％の水性スラリーとした。スラリーのｐＨは８.６であ
った。その粘度を測定したところ100/secのせん断速度
時で３３mPa sであった。このシリカスラリーを３０日
間室温中で保管した後の粘度は３６mPa sであった。
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-(２アミノエチル)アミノプロピルトリメ
トキシシラン（商品名KBM603：信越化学製品）９mmol/1
00gを滴下し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮
発分を除去した後に冷却し、全窒素量０.１１％の表面
処理シリカ微粉末を得た。超音波ホモジナイザーを用い
て上記シリカ微粉末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt
％の水性スラリーとした。スラリーのｐＨは８.６であ
った。その粘度を測定したところ100/secのせん断速度
時で３３mPa sであった。このシリカスラリーを３０日
間室温中で保管した後の粘度は３６mPa sであった。
【００１３】〔実施例２〕BET比表面積８８m2/gの気相
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（商
品名KBE903：信越化学製品）３０mmol/100gを滴下し、
１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮発分を除去した
後に冷却し、全窒素量０.４０％の表面処理シリカ微粉
末を得た。超音波ホモジナイザーを用いて上記シリカ微
粉末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt％の水性スラリ
ーとした。スラリーのｐＨは９.２であった。その粘度
を測定したところ100/secのせん断速度時で４０mPa sで
あった。このシリカスラリーを３０日間室温中で保管し
後の粘度は４５mPa sであった。
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（商
品名KBE903：信越化学製品）３０mmol/100gを滴下し、
１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮発分を除去した
後に冷却し、全窒素量０.４０％の表面処理シリカ微粉
末を得た。超音波ホモジナイザーを用いて上記シリカ微
粉末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt％の水性スラリ
ーとした。スラリーのｐＨは９.２であった。その粘度
を測定したところ100/secのせん断速度時で４０mPa sで
あった。このシリカスラリーを３０日間室温中で保管し
後の粘度は４５mPa sであった。
【００１４】〔実施例３〕BET比表面積１４８m2/gの気
相法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で
攪拌しながらγ-(２アミノエチル)アミノプロピルトリ
メトキシシラン（商品名KBM603：信越化学製）１８mmol
/100gを滴下し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、
揮発分を除去した後に冷却し、全窒素量０.４８％の表
面処理シリカ微粉末を得た。超音波ホモジナイザーを用
いて上記シリカ微粉末を水に分散させシリカ濃度３２wt
％の水性スラリーとした。スラリーのｐＨは９.８であ
った。その粘度を測定したところ100/secのせん断速度
時で３８mPa sであった。このシリカスラリーを３０日
間室温中で保管し後の粘度は４２mPa sであった。
相法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で
攪拌しながらγ-(２アミノエチル)アミノプロピルトリ
メトキシシラン（商品名KBM603：信越化学製）１８mmol
/100gを滴下し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、
揮発分を除去した後に冷却し、全窒素量０.４８％の表
面処理シリカ微粉末を得た。超音波ホモジナイザーを用
いて上記シリカ微粉末を水に分散させシリカ濃度３２wt
％の水性スラリーとした。スラリーのｐＨは９.８であ
った。その粘度を測定したところ100/secのせん断速度
時で３８mPa sであった。このシリカスラリーを３０日
間室温中で保管し後の粘度は４２mPa sであった。
【００１５】〔実施例４〕実施例１で調製した表面処理
シリカ微粉末４０wt％スラリーのｐＨを酢酸で３.６に
調整した。その粘度を測定したところ100/secのせん断
速度時で１２mPa sであった。このシリカスラリーを３
０日間室温中で保管した後の粘度は１１mPa sであっ
た。
シリカ微粉末４０wt％スラリーのｐＨを酢酸で３.６に
調整した。その粘度を測定したところ100/secのせん断
速度時で１２mPa sであった。このシリカスラリーを３
０日間室温中で保管した後の粘度は１１mPa sであっ
た。
【００１６】〔実施例５〕実施例２で調製した表面処理
シリカ微粉末４０wt％スラリーのｐＨを酢酸で６.２に
調整した。その粘度を測定したところ100/secのせん断
速度時で３６mPa sであった。このシリカスラリーを３
０日間室温中で保管した後の粘度は４０mPa sであっ
た。
シリカ微粉末４０wt％スラリーのｐＨを酢酸で６.２に
調整した。その粘度を測定したところ100/secのせん断
速度時で３６mPa sであった。このシリカスラリーを３
０日間室温中で保管した後の粘度は４０mPa sであっ
た。
【００１７】〔実施例６〕実施例３で調製した表面処理
シリカ微粉末３０wt％スラリーのｐＨを水酸化カリウム
で１０.６に調整した。その粘度を測定したところ100/s
ecのせん断速度時で３２mPa sであった。このシリカス
ラリーを３０日間室温中で保管した後の粘度は３０mPa
sであった。
シリカ微粉末３０wt％スラリーのｐＨを水酸化カリウム
で１０.６に調整した。その粘度を測定したところ100/s
ecのせん断速度時で３２mPa sであった。このシリカス
ラリーを３０日間室温中で保管した後の粘度は３０mPa
sであった。
【００１８】〔比較例１〕BET比表面積３０６m2/gの気
相法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で
攪拌しながらγ-(２アミノエチル)アミノプロピルトリ
メトキシシラン（商品名KBM603：信越化学製品）１８mm
ol/100gを滴下し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌
し、揮発分を除去した後に冷却し、全窒素量０.４２％
の表面処理シリカ微粉末を得た。超音波ホモジナイザー
を用いて上記シリカ微粉末を水に分散させ、シリカ濃度
３２wt％の水性スラリーとした。スラリーのｐＨは８.
６であった。その粘度を測定したところ100/secのせん
断速度時で１０６mPa sであった。このシリカスラリー
を３０日間室温中で保管した後の粘度は２１０mPa sで
あった。
相法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で
攪拌しながらγ-(２アミノエチル)アミノプロピルトリ
メトキシシラン（商品名KBM603：信越化学製品）１８mm
ol/100gを滴下し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌
し、揮発分を除去した後に冷却し、全窒素量０.４２％
の表面処理シリカ微粉末を得た。超音波ホモジナイザー
を用いて上記シリカ微粉末を水に分散させ、シリカ濃度
３２wt％の水性スラリーとした。スラリーのｐＨは８.
６であった。その粘度を測定したところ100/secのせん
断速度時で１０６mPa sであった。このシリカスラリー
を３０日間室温中で保管した後の粘度は２１０mPa sで
あった。
【００１９】〔比較例２〕BET比表面積２０２m2/gの気
相法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で
攪拌しながらγ-アミノプロピルトリエトキシシラン
（商品名KBE903：信越化学製品）３０mmol/100gを滴下
し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮発分を除去
した後冷却し、全窒素量０.３８％の表面処理シリカ微
粉末を得た。超音波ホモジナイザーを用いて上記シリカ
微粉末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt％の水性スラ
リーとした。スラリーのｐＨは９.１であった。その粘
度を測定したところ100/secのせん断速度時で２６０mPa
sであった。このシリカスラリーを３０日間室温中で保
管した後の粘度は３２０mPa sであった。
相法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で
攪拌しながらγ-アミノプロピルトリエトキシシラン
（商品名KBE903：信越化学製品）３０mmol/100gを滴下
し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮発分を除去
した後冷却し、全窒素量０.３８％の表面処理シリカ微
粉末を得た。超音波ホモジナイザーを用いて上記シリカ
微粉末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt％の水性スラ
リーとした。スラリーのｐＨは９.１であった。その粘
度を測定したところ100/secのせん断速度時で２６０mPa
sであった。このシリカスラリーを３０日間室温中で保
管した後の粘度は３２０mPa sであった。
【００２０】〔比較例３〕BET比表面積８８m2/gの気相
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-(２アミノエチル)アミノプロピルトリメ
トキシシラン（商品名KBM603：信越化学製品）３０mmol
/100gを滴下し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、
揮発分を除去した後に冷却し、全窒素量０.８０％の表
面処理シリカ微粉末を得た。超音波ホモジナイザーを用
い上記シリカ微粉末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt
％の水性スラリーとした。スラリーのｐＨは９.６であ
った。その粘度を測定したところ100/secのせん断速度
時で３８mPa sであった。このシリカスラリーを３０日
間室温中で保管した後の粘度は２２mPa sであり、さら
にシリカの沈降が確認された。
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-(２アミノエチル)アミノプロピルトリメ
トキシシラン（商品名KBM603：信越化学製品）３０mmol
/100gを滴下し、１５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、
揮発分を除去した後に冷却し、全窒素量０.８０％の表
面処理シリカ微粉末を得た。超音波ホモジナイザーを用
い上記シリカ微粉末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt
％の水性スラリーとした。スラリーのｐＨは９.６であ
った。その粘度を測定したところ100/secのせん断速度
時で３８mPa sであった。このシリカスラリーを３０日
間室温中で保管した後の粘度は２２mPa sであり、さら
にシリカの沈降が確認された。
【００２１】〔比較例４〕比較例１で調製した表面処理
シリカ微粉末３２wt％スラリーのｐＨを酢酸で４.６に
調整した。その粘度を測定したところ100/secのせん断
速度時で８６mPa sであった。このシリカスラリーを３
０日間室温中で保管した後の粘度は１１０mPasであっ
た。
シリカ微粉末３２wt％スラリーのｐＨを酢酸で４.６に
調整した。その粘度を測定したところ100/secのせん断
速度時で８６mPa sであった。このシリカスラリーを３
０日間室温中で保管した後の粘度は１１０mPasであっ
た。
【００２２】〔比較例５〕比較例２で調製した表面処理
シリカ微粉末４０wt％スラリーのｐＨを酢酸で６.５に
調整した。その粘度を測定したところ100/secのせん断
速度時で２２０mPa sであった。このシリカスラリーを
３０日間室温中で保管した後の粘度は２８６mPa sであ
った。
シリカ微粉末４０wt％スラリーのｐＨを酢酸で６.５に
調整した。その粘度を測定したところ100/secのせん断
速度時で２２０mPa sであった。このシリカスラリーを
３０日間室温中で保管した後の粘度は２８６mPa sであ
った。
【００２３】〔比較例６〕比較例３で調製した表面処理
シリカ微粉末４０wt％スラリーのｐＨをアンモニア水で
１０.５に調整した。その粘度を測定したところ100/sec
のせん断速度時で３２mPa sであった。このシリカスラ
リーを３０日間室温中で保管した後の粘度は２６mPa s
であり、さらにシリカの沈降が確認された。
シリカ微粉末４０wt％スラリーのｐＨをアンモニア水で
１０.５に調整した。その粘度を測定したところ100/sec
のせん断速度時で３２mPa sであった。このシリカスラ
リーを３０日間室温中で保管した後の粘度は２６mPa s
であり、さらにシリカの沈降が確認された。
【００２４】〔比較例７〕BET比表面積８８m2/gの気相
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（商
品名KBE903：信越化学製品）６mmol/100gを滴下し、１
５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮発分を除去した後
に冷却し、全窒素量０.０８％の表面処理シリカ微粉末
を得た。超音波ホモジナイザーを用いて上記シリカ微粉
末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt％の水性スラリー
とした。スラリーのｐＨは７.２であった。その粘度を
測定したところ100/secのせん断速度時で１２０mPa sで
あった。このシリカスラリーを３０日間室温中で保管し
た後の粘度は１６８8mPa sであった。
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（商
品名KBE903：信越化学製品）６mmol/100gを滴下し、１
５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮発分を除去した後
に冷却し、全窒素量０.０８％の表面処理シリカ微粉末
を得た。超音波ホモジナイザーを用いて上記シリカ微粉
末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt％の水性スラリー
とした。スラリーのｐＨは７.２であった。その粘度を
測定したところ100/secのせん断速度時で１２０mPa sで
あった。このシリカスラリーを３０日間室温中で保管し
た後の粘度は１６８8mPa sであった。
【００２５】〔比較例８〕BET比表面積３４m2/gの気相
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（商
品名KBM603：信越化学製品）８mmol/100gを滴下し、１
５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮発分を除去した後
に冷却し、全窒素量０.１８％の表面処理シリカ微粉末
を得た。超音波ホモジナイザーを用いて上記シリカ微粉
末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt％の水性スラリー
とした。スラリーのｐＨは７.８であった。その粘度を
測定したところ100/secのせん断速度時で１８mPa sであ
った。このシリカスラリーを３０日間室温中で保管した
ところ、シリカは沈降しており、粘度測定ができなかっ
た。
法シリカ１００gをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で攪
拌しながらγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（商
品名KBM603：信越化学製品）８mmol/100gを滴下し、１
５０℃で９０分間加熱混合攪拌し、揮発分を除去した後
に冷却し、全窒素量０.１８％の表面処理シリカ微粉末
を得た。超音波ホモジナイザーを用いて上記シリカ微粉
末を水に分散させ、シリカ濃度４０wt％の水性スラリー
とした。スラリーのｐＨは７.８であった。その粘度を
測定したところ100/secのせん断速度時で１８mPa sであ
った。このシリカスラリーを３０日間室温中で保管した
ところ、シリカは沈降しており、粘度測定ができなかっ
た。
【００２６】
【発明の効果】本発明のシリカ粉末は、ｐＨ６以上また
はｐＨ５以下のｐＨ域、および３０〜４０wt％のシリカ
濃度において、５０mPa s以下の粘性を有する低粘性の
シリカスラリーを得ることができる。さらに、このシリ
カスラリーは、室温下で３０日経過後の粘度変化が調製
直後の粘度に対して±１５％以内であり、かつ室温下で
３０日経過後においても実質的にシリカが沈降しない粘
性の経時安定性に優れたシリカスラリーである。
はｐＨ５以下のｐＨ域、および３０〜４０wt％のシリカ
濃度において、５０mPa s以下の粘性を有する低粘性の
シリカスラリーを得ることができる。さらに、このシリ
カスラリーは、室温下で３０日経過後の粘度変化が調製
直後の粘度に対して±１５％以内であり、かつ室温下で
３０日経過後においても実質的にシリカが沈降しない粘
性の経時安定性に優れたシリカスラリーである。
【００２７】
【表１】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 城野 博州
三重県四日市市三田町３番地 日本アエロ
ジル株式会社四日市工場内
Ｆターム(参考） 4G072 AA28 AA38 EE01 GG03 HH14
HH28 MM01 QQ06 RR12
4J037 AA18 CB23 EE02 EE28 EE43
Claims (5)
- 【請求項１】 BET比表面積４０〜１５０m2/gのシリカ
粉末をアミノ基含有シランカップリング剤によって表面
処理し、全窒素量を０.１〜０.５wt％に調整することに
よって、該シリカ粉末からなるスラリーの基準ｐＨおよ
び基準シリカ濃度下において５０mPa s以下の粘性を与
えることを特徴とする表面改質シリカ粉末。 - 【請求項２】 請求項１のシリカ粉末からなるシリカス
ラリーが、ｐＨ６以上またはｐＨ５以下および３０〜４
０wt％のシリカ濃度下で、１０〜５０mPa sの粘性を与
える表面改質シリカ粉末。 - 【請求項３】 シリカ粉末１００ｇに対して４.５mmol
以上のアミノ基含有シランカップリング剤を用い、乾式
下で表面処理することによって全窒素量を０.１〜０.５
wt％とした請求項１または２の表面改質シリカ粉末。 - 【請求項４】 請求項１、２または３のシリカ粉末から
なるシリカスラリーであり、室温下で３０日経過後の粘
度変化が調製直後の粘度に対して±１５％以内である低
粘性シリカスラリー。 - 【請求項５】 請求項１〜４の何れかに記載するシリカ
粉末からなるシリカスラリーであり、室温下で３０日経
過後においても実質的にシリカが沈降しない低粘性シリ
カスラリー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001400072A JP2003201112A (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 表面改質シリカ粉末とそのシリカスラリー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001400072A JP2003201112A (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 表面改質シリカ粉末とそのシリカスラリー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003201112A true JP2003201112A (ja) | 2003-07-15 |
Family
ID=27639796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001400072A Pending JP2003201112A (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 表面改質シリカ粉末とそのシリカスラリー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003201112A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005171023A (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-30 | Kishimoto Sangyo Co Ltd | プラスチック充填剤の製造方法及びそれを用いたプラスチック組成物 |
| JP2006096641A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Tokuyama Corp | 改質疎水化シリカ及びその製造方法 |
| JP2006124676A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-05-18 | Seiko Epson Corp | カプセル化無機微粒子及びその製造方法、カプセル化無機微粒子を含むコーティング組成物及びそのコーティング方法、並びに、カプセル化無機微粒子を含む印刷用組成物及びその印刷方法 |
| JP2010506018A (ja) * | 2006-10-13 | 2010-02-25 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 表面変性され、構造的に改変されたヒュームドシリカ |
| US8202502B2 (en) | 2006-09-15 | 2012-06-19 | Cabot Corporation | Method of preparing hydrophobic silica |
| US8435474B2 (en) | 2006-09-15 | 2013-05-07 | Cabot Corporation | Surface-treated metal oxide particles |
| US8455165B2 (en) | 2006-09-15 | 2013-06-04 | Cabot Corporation | Cyclic-treated metal oxide |
| JP2014159574A (ja) * | 2006-11-09 | 2014-09-04 | Akzo Nobel Nv | 顔料分散物 |
| WO2015137399A1 (ja) * | 2014-03-11 | 2015-09-17 | 三菱マテリアル株式会社 | シリカ多孔質膜形成用液組成物及びその液組成物から形成されたシリカ多孔質膜 |
| US10407571B2 (en) | 2006-09-15 | 2019-09-10 | Cabot Corporation | Hydrophobic-treated metal oxide |
-
2001
- 2001-12-28 JP JP2001400072A patent/JP2003201112A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2005171023A (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-30 | Kishimoto Sangyo Co Ltd | プラスチック充填剤の製造方法及びそれを用いたプラスチック組成物 |
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| JP2015187060A (ja) * | 2014-03-11 | 2015-10-29 | 三菱マテリアル株式会社 | シリカ多孔質膜形成用液組成物及びその液組成物から形成されたシリカ多孔質膜 |
| US10457561B2 (en) | 2014-03-11 | 2019-10-29 | Mitsubishi Materials Corporation | Liquid composition for forming silica porous film and silica porous film formed from such liquid composition |
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