JP2003201111A - 低増粘性フュームドシリカおよびそのスラリー - Google Patents
低増粘性フュームドシリカおよびそのスラリーInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 極性液体に対する濡れ性が良く、分散性に
優れ、高濃度でも粘性の低いスラリーを得ることができ
るフュームドシリカとそのスラリーを提供。 【解決手段】乾燥減量Ｙおよび水に対する動的濡れ速度
Ｚがそれぞれ次式(i)または(ii)で示されるように水分
調整されたことを特徴とし、好ましくは、乾燥減量Ｙが
２％以上〜１０％以下であって、水に対する動的濡れ速
度Ｚが５(N/s)以上であるフュームドシリカとそのスラ
リー。 Ｙ≧０.０１０４Ｘ−０.０１ ……(i) （ただし、Ｙ≦１０、ＸはBET比表面積50〜400m2/g） Ｚ(N/s) ≧ −０.０１６２Ｘ ＋ ９.２ ……(ii)
優れ、高濃度でも粘性の低いスラリーを得ることができ
るフュームドシリカとそのスラリーを提供。 【解決手段】乾燥減量Ｙおよび水に対する動的濡れ速度
Ｚがそれぞれ次式(i)または(ii)で示されるように水分
調整されたことを特徴とし、好ましくは、乾燥減量Ｙが
２％以上〜１０％以下であって、水に対する動的濡れ速
度Ｚが５(N/s)以上であるフュームドシリカとそのスラ
リー。 Ｙ≧０.０１０４Ｘ−０.０１ ……(i) （ただし、Ｙ≦１０、ＸはBET比表面積50〜400m2/g） Ｚ(N/s) ≧ −０.０１６２Ｘ ＋ ９.２ ……(ii)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学的研磨(ＣＭ
Ｐ)、塗料、印刷インキ、接着剤、シーラント、インク
ジェット記録紙などの材料に用いられ、高濃度でありな
がら高い流動性と分散性を有するシリカスラリーを得る
ことができる低増粘性フュームドシリカとそのスラリー
に関する。
Ｐ)、塗料、印刷インキ、接着剤、シーラント、インク
ジェット記録紙などの材料に用いられ、高濃度でありな
がら高い流動性と分散性を有するシリカスラリーを得る
ことができる低増粘性フュームドシリカとそのスラリー
に関する。
【０００２】
【従来の技術】フュームドシリカは無水珪酸に分類さ
れ、水分吸着能力が小さい特性を有し、液体の粘度を向
上する目的などに用いられる。少ない添加量で溶液の粘
性を高める利点がある。
れ、水分吸着能力が小さい特性を有し、液体の粘度を向
上する目的などに用いられる。少ない添加量で溶液の粘
性を高める利点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、フュームドシ
リカを高濃度スラリーの状態で利用する場合、その増粘
性が高すぎるために分散性に問題があった。本発明は従
来のフュームドシリカにおける上記問題を解決したもの
であり、フュームドシリカ表面に均一に水分を強制的に
吸着させ、しかも凝集粒子を存在させないことによっ
て、分散性に優れ、極性液体に対する濡れ性が良く、高
濃度でも増粘性の低いスラリーを得ることができるフュ
ームドシリカとそのスラリーを提供するものである。
リカを高濃度スラリーの状態で利用する場合、その増粘
性が高すぎるために分散性に問題があった。本発明は従
来のフュームドシリカにおける上記問題を解決したもの
であり、フュームドシリカ表面に均一に水分を強制的に
吸着させ、しかも凝集粒子を存在させないことによっ
て、分散性に優れ、極性液体に対する濡れ性が良く、高
濃度でも増粘性の低いスラリーを得ることができるフュ
ームドシリカとそのスラリーを提供するものである。
【０００４】
【課題を解決する手段】すなわち、本発明は以下の構成
からなる低増粘性フュームドシリカとそのスラリーに関
する。 （１）乾燥減量Ｙ（105℃、2時間）が次式(i)で示される
ように水分調整されたことを特徴とするフュームドシリ
カ。 Ｙ≧０.０１０４Ｘ−０.０１ ……(i) （ただし、Ｙ≦１０、ＸはBET比表面積50〜400m2/g） （２）水に対する動的濡れ速度Ｚが次式(ii)で示される
ように水分調整されたことを特徴とするフュームドシリ
カ。 Ｚ(N/s) ≧ −０.０１６２Ｘ ＋ ９.２ ……(ii) （３）乾燥減量が２％以上〜１０％以下であって、水に
対する動的濡れ速度が５(N/s)以上であることを特徴と
するフュームドシリカ。 （４）上記(1)〜(3)の何れかに記載するフュームドシリ
カを１０重量％以上含むシリカスラリー。 （５）基準範囲内のｐＨおよびシリカ濃度下における粘
度(せん断速度100s-1)が５０mPa s以下である上記(4)の
シリカスラリー。 （６）７日間室温放置後もシリカが沈降しない上記(4)
または上記(5)のシリカスラリー。
からなる低増粘性フュームドシリカとそのスラリーに関
する。 （１）乾燥減量Ｙ（105℃、2時間）が次式(i)で示される
ように水分調整されたことを特徴とするフュームドシリ
カ。 Ｙ≧０.０１０４Ｘ−０.０１ ……(i) （ただし、Ｙ≦１０、ＸはBET比表面積50〜400m2/g） （２）水に対する動的濡れ速度Ｚが次式(ii)で示される
ように水分調整されたことを特徴とするフュームドシリ
カ。 Ｚ(N/s) ≧ −０.０１６２Ｘ ＋ ９.２ ……(ii) （３）乾燥減量が２％以上〜１０％以下であって、水に
対する動的濡れ速度が５(N/s)以上であることを特徴と
するフュームドシリカ。 （４）上記(1)〜(3)の何れかに記載するフュームドシリ
カを１０重量％以上含むシリカスラリー。 （５）基準範囲内のｐＨおよびシリカ濃度下における粘
度(せん断速度100s-1)が５０mPa s以下である上記(4)の
シリカスラリー。 （６）７日間室温放置後もシリカが沈降しない上記(4)
または上記(5)のシリカスラリー。
【０００５】本発明のフュームドシリカは、乾燥減量と
動的濡れ性が所定の範囲内になるように水分調整するこ
とによって、液体(水)に対する濡れ性を高めると共に粒
子の凝集を抑制したものであり、本発明のフュームドシ
リカによれば液中での分散性に優れた増粘性の低いスラ
リーを得ることができる。
動的濡れ性が所定の範囲内になるように水分調整するこ
とによって、液体(水)に対する濡れ性を高めると共に粒
子の凝集を抑制したものであり、本発明のフュームドシ
リカによれば液中での分散性に優れた増粘性の低いスラ
リーを得ることができる。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施形態に基づい
て具体的に説明する。本発明のフュームドシリカは、乾
燥減量Ｙ（105℃、2時間）が次式(i)で示されるように水
分調整されたことを特徴とするものであり、また、水に
対する動的濡れ速度Ｚが次式(ii)で示されることを特徴
とするものである。なお、乾燥減量Ｙは例えば１０５℃
で２時間乾燥したときの処理前のシリカ重量に対する乾
燥後のシリカ重量比(％)である。 Ｙ≧０.０１０４Ｘ−０.０１ ……(i) （ただし、Ｙ≦１０、ＸはBET比表面積50〜400m2/g） Ｚ(N/s) ≧ −０.０１６２Ｘ ＋ ９.２ ……(ii)
て具体的に説明する。本発明のフュームドシリカは、乾
燥減量Ｙ（105℃、2時間）が次式(i)で示されるように水
分調整されたことを特徴とするものであり、また、水に
対する動的濡れ速度Ｚが次式(ii)で示されることを特徴
とするものである。なお、乾燥減量Ｙは例えば１０５℃
で２時間乾燥したときの処理前のシリカ重量に対する乾
燥後のシリカ重量比(％)である。 Ｙ≧０.０１０４Ｘ−０.０１ ……(i) （ただし、Ｙ≦１０、ＸはBET比表面積50〜400m2/g） Ｚ(N/s) ≧ −０.０１６２Ｘ ＋ ９.２ ……(ii)
【０００７】乾燥減量Ｙが式(i)で示される値より低い
場合には、フュームドシリカの液体(水)に対する濡れ性
が悪く、そのため液体上面に滞留する時間が長くなり、
液面でシリカの凝集物が形成されてゲル状物となる。こ
のため液中に充分に分散することができなくなり、従っ
てスラリーの粘性が高くなり、シリカの分散が不十分な
ために経時によりシリカが次第に沈降する。なお、一般
に乾燥減量Ｙの値が高ければ動的濡れ性Ｚも高くなる。
ただし、乾燥減量Ｙが１０％を上回るものは、液体に対
する濡れ性が向上してスラリーの粘性は低下するもの
の、フュームドシリカ自体が過剰な水分を有しているた
めに、シリカ粒子がミクロな凝集状態から粗大な凝集状
態に成長して液中での分散性が著しく低下した状態にな
る。従って、この場合にも、経時的にシリカが沈降する
ようになる。
場合には、フュームドシリカの液体(水)に対する濡れ性
が悪く、そのため液体上面に滞留する時間が長くなり、
液面でシリカの凝集物が形成されてゲル状物となる。こ
のため液中に充分に分散することができなくなり、従っ
てスラリーの粘性が高くなり、シリカの分散が不十分な
ために経時によりシリカが次第に沈降する。なお、一般
に乾燥減量Ｙの値が高ければ動的濡れ性Ｚも高くなる。
ただし、乾燥減量Ｙが１０％を上回るものは、液体に対
する濡れ性が向上してスラリーの粘性は低下するもの
の、フュームドシリカ自体が過剰な水分を有しているた
めに、シリカ粒子がミクロな凝集状態から粗大な凝集状
態に成長して液中での分散性が著しく低下した状態にな
る。従って、この場合にも、経時的にシリカが沈降する
ようになる。
【０００８】動的濡れ速度Ｚ(N/s)は、フュームドシリ
カの液体(水)に対する濡れ性の指標になる値であり、こ
の値が高いほど液体への濡れ時間は短いことを意味す
る。水分調整しないフュームドシリカは、一般的にBET
比表面積が大きくなると、即ち一次粒子径が小さくなる
と、液体に対する濡れ性は低く、濡れ時間が長くなり、
動的濡れ速度値は小さくなる。フュームドシリカの表面
へ均一に適量の水分をシリカの凝集物を形成させること
なく吸着させることによって、液体に対する濡れ性ない
し濡れ速度を向上させることができる。
カの液体(水)に対する濡れ性の指標になる値であり、こ
の値が高いほど液体への濡れ時間は短いことを意味す
る。水分調整しないフュームドシリカは、一般的にBET
比表面積が大きくなると、即ち一次粒子径が小さくなる
と、液体に対する濡れ性は低く、濡れ時間が長くなり、
動的濡れ速度値は小さくなる。フュームドシリカの表面
へ均一に適量の水分をシリカの凝集物を形成させること
なく吸着させることによって、液体に対する濡れ性ない
し濡れ速度を向上させることができる。
【０００９】動的濡れ速度Ｚが式(ii)で示される値より
小さいと、濡れ性が悪いために濡れ時間がかかり、その
結果、液面でシリカの凝集物が形成されてゲル状物とな
り、充分に分散することができなくなる。このようなシ
リカの凝集構造が維持された状態では液体の粘性が高く
なり、またシリカの分散が不十分であるために経時によ
りシリカの凝集体が沈降する。
小さいと、濡れ性が悪いために濡れ時間がかかり、その
結果、液面でシリカの凝集物が形成されてゲル状物とな
り、充分に分散することができなくなる。このようなシ
リカの凝集構造が維持された状態では液体の粘性が高く
なり、またシリカの分散が不十分であるために経時によ
りシリカの凝集体が沈降する。
【００１０】本発明のフュームドシリカは、具体的には
例えば、実施例に示すように、乾燥減量Ｙが２％以上〜
１０％以下であって、水に対する動的濡れ速度Ｚが５(N
/s)以上であるものが好ましい。乾燥減量Ｙが２％より
小さいものは概ね動的濡れ速度Ｚも５(N/s)より低く、
スラリーにしたときの粘性が格段に大きくなる。一方、
乾燥減量Ｙが１０％を上回ると、スラリーの粘性は低く
ても、経時的にシリカ凝集体が沈降するようになる。乾
燥減量Ｙと動的濡れ速度Ｚが上記範囲になるようにする
には、フュームドシリカを相対湿度２０％以上の密閉系
において結露しない温度条件下で水分調整すると良い。
例えば、実施例に示すように、乾燥減量Ｙが２％以上〜
１０％以下であって、水に対する動的濡れ速度Ｚが５(N
/s)以上であるものが好ましい。乾燥減量Ｙが２％より
小さいものは概ね動的濡れ速度Ｚも５(N/s)より低く、
スラリーにしたときの粘性が格段に大きくなる。一方、
乾燥減量Ｙが１０％を上回ると、スラリーの粘性は低く
ても、経時的にシリカ凝集体が沈降するようになる。乾
燥減量Ｙと動的濡れ速度Ｚが上記範囲になるようにする
には、フュームドシリカを相対湿度２０％以上の密閉系
において結露しない温度条件下で水分調整すると良い。
【００１１】乾燥減量Ｙと動的濡れ速度Ｚが上記範囲に
なるように水分調整したフュームドシリカは、基準範囲
のｐＨおよびシリカ濃度（例えば、ｐＨ３〜５、シリカ
濃度１０％以上）のシリカスラリーにおいて、粘度(せ
ん断速度100s-1)が５０mPa s以下の低粘性のスラリーを
得ることができ、しかも、このシリカスラリーは７日間
室温放置してもシリカが沈降しない。
なるように水分調整したフュームドシリカは、基準範囲
のｐＨおよびシリカ濃度（例えば、ｐＨ３〜５、シリカ
濃度１０％以上）のシリカスラリーにおいて、粘度(せ
ん断速度100s-1)が５０mPa s以下の低粘性のスラリーを
得ることができ、しかも、このシリカスラリーは７日間
室温放置してもシリカが沈降しない。
【００１２】
【実施例】本発明について、実施例と比較例を以下に示
す。なお、乾燥減量、比表面積、粘度、動的濡れ速度の
測定方法、シリカスラリーの調製方法は以下のとおりで
ある。また、これらの結果を表１に示した。 〔乾燥減量〕：シリカ微粉末を約１ｇ秤量瓶にサンプリ
ングし、これを１０５℃で２時間乾燥して重量を測定
し、乾燥前後の重量減少量の割合(％)を算出して吸着水
分量とした。 〔BET比表面積〕：シリカ微粉末の表面に占有面積が既
知の気体分子(窒素分子)を吸着させ、この気体分子の吸
着量から比表面積を求める気相吸着法によって測定し
た。測定器具は柴田科学機会工業社製(SA1100)を用い
た。 〔スラリー粘度〕：レオメータ(HAAKE社製品：RheoStre
e RS150)を用い、２重円筒管で２２℃の温度条件下、10
0ｓ-1のせん断速度で測定した。 〔動的濡れ速度〕：固体と液体の界面物性をウィルヘル
ミィ法により動的（時間変化・固体と液体の相対位置変
化）に測定する動的濡れ試験機(レスカ社製品：WET-610
0)を用いて測定した。具体的には、底面をメッシュによ
って封じたガラス管にシリカ粉末を入れ、これを垂直に
液体内に浸漬させ、その底面がちょうど浸る程度で停止
し、メッシュを通じて液体がシリカ中に浸透上昇すると
きの浸透液体の重量を電子天秤にて秤量し、この浸透時
間２０秒後の液体加重量からシリカの動的濡れ速度(N/
s)を求める。 〔スラリー調製法〕：純水１８０gをビーカー(500ml)に
計量し、シリカ２０gを投入し、高速羽根型攪拌機（VMA
-GETZMANN GmbH社製品：Dispermat）を用い、３０分間
撹拌(5000rpm)して分散させ、シリカスラリーを調製し
た。スラリーのｐＨ調整は硝酸または酢酸などを用いて
酸性側に、また水酸化カリウムまたは水酸化アンモニウ
ムを用いてアルカリ側に任意に行った。
す。なお、乾燥減量、比表面積、粘度、動的濡れ速度の
測定方法、シリカスラリーの調製方法は以下のとおりで
ある。また、これらの結果を表１に示した。 〔乾燥減量〕：シリカ微粉末を約１ｇ秤量瓶にサンプリ
ングし、これを１０５℃で２時間乾燥して重量を測定
し、乾燥前後の重量減少量の割合(％)を算出して吸着水
分量とした。 〔BET比表面積〕：シリカ微粉末の表面に占有面積が既
知の気体分子(窒素分子)を吸着させ、この気体分子の吸
着量から比表面積を求める気相吸着法によって測定し
た。測定器具は柴田科学機会工業社製(SA1100)を用い
た。 〔スラリー粘度〕：レオメータ(HAAKE社製品：RheoStre
e RS150)を用い、２重円筒管で２２℃の温度条件下、10
0ｓ-1のせん断速度で測定した。 〔動的濡れ速度〕：固体と液体の界面物性をウィルヘル
ミィ法により動的（時間変化・固体と液体の相対位置変
化）に測定する動的濡れ試験機(レスカ社製品：WET-610
0)を用いて測定した。具体的には、底面をメッシュによ
って封じたガラス管にシリカ粉末を入れ、これを垂直に
液体内に浸漬させ、その底面がちょうど浸る程度で停止
し、メッシュを通じて液体がシリカ中に浸透上昇すると
きの浸透液体の重量を電子天秤にて秤量し、この浸透時
間２０秒後の液体加重量からシリカの動的濡れ速度(N/
s)を求める。 〔スラリー調製法〕：純水１８０gをビーカー(500ml)に
計量し、シリカ２０gを投入し、高速羽根型攪拌機（VMA
-GETZMANN GmbH社製品：Dispermat）を用い、３０分間
撹拌(5000rpm)して分散させ、シリカスラリーを調製し
た。スラリーのｐＨ調整は硝酸または酢酸などを用いて
酸性側に、また水酸化カリウムまたは水酸化アンモニウ
ムを用いてアルカリ側に任意に行った。
【００１３】〔実施例１〕温度６５℃に保った管内にス
チーム３.６kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積２００m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l200)を１４０kg/h導入し、吸着水分が平衡に達するま
で管内を循環させた。管内相対湿度は２２％であった。
この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は
２.６％であり、動的濡れ速度は６.２０(x10-5 N/s)で
あった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹拌
し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐＨ
は４.０であった。またスラリーの粘度を測定したとこ
ろ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は３５mPa
sであった。このスラリーを７日間室温中に保管しても
シリカの沈降は見られなかった。
チーム３.６kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積２００m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l200)を１４０kg/h導入し、吸着水分が平衡に達するま
で管内を循環させた。管内相対湿度は２２％であった。
この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は
２.６％であり、動的濡れ速度は６.２０(x10-5 N/s)で
あった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹拌
し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐＨ
は４.０であった。またスラリーの粘度を測定したとこ
ろ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は３５mPa
sであった。このスラリーを７日間室温中に保管しても
シリカの沈降は見られなかった。
【００１４】〔実施例２〕温度８０℃に保った管内にス
チーム５.４kg/hとシリカ搬送用乾燥空気４２Nm3/ｈお
よびBET比表面積３１０m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l300)を１４０kg/h導入し、吸着水分が平衡に達するま
で管内を循環させた。管内相対湿度は３０％であった。
この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は
３.８％であり、動的濡れ速度は７.３２(x10-5 N/s)で
あった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹拌
し、分散させてシリカスラリーを調製したところｐＨは
３.９であった。またスラリーの粘度を測定したとこ
ろ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は４２mPa
sであった。このスラリーを７日間室温中に保管しても
シリカの沈降は見られなかった。
チーム５.４kg/hとシリカ搬送用乾燥空気４２Nm3/ｈお
よびBET比表面積３１０m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l300)を１４０kg/h導入し、吸着水分が平衡に達するま
で管内を循環させた。管内相対湿度は３０％であった。
この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は
３.８％であり、動的濡れ速度は７.３２(x10-5 N/s)で
あった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹拌
し、分散させてシリカスラリーを調製したところｐＨは
３.９であった。またスラリーの粘度を測定したとこ
ろ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は４２mPa
sであった。このスラリーを７日間室温中に保管しても
シリカの沈降は見られなかった。
【００１５】〔実施例３〕温度５０℃に保った管内にス
チーム３.６kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積８６m2/gのフュームドシリカ(Aerosil9
0)を８０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達するまで管
内を循環させた。管内相対湿度は４０％であった。この
方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は４.
２％であり、動的濡れ速度は９.66(x10-5 N/s)であっ
た。このシリカを純水中に１６重量％加えて撹拌し、分
散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐＨは４.
４であった。またスラリーの粘度を測定したところ、10
0ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は２４mPa sであ
った。このスラリーを７日間室温中に保管してもシリカ
の沈降は見られなかった。
チーム３.６kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積８６m2/gのフュームドシリカ(Aerosil9
0)を８０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達するまで管
内を循環させた。管内相対湿度は４０％であった。この
方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は４.
２％であり、動的濡れ速度は９.66(x10-5 N/s)であっ
た。このシリカを純水中に１６重量％加えて撹拌し、分
散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐＨは４.
４であった。またスラリーの粘度を測定したところ、10
0ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は２４mPa sであ
った。このスラリーを７日間室温中に保管してもシリカ
の沈降は見られなかった。
【００１６】〔実施例４〕温度５０℃に保った管内にス
チーム１０kg/hとシリカ搬送用乾燥空気１１４Nm 3/ｈお
よびBET比表面積２００m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l200)を１１０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達する
まで管内を循環させた。管内相対湿度は５０％であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は８.６％であり、動的濡れ速度は８.７２(x10-5 N/
s)であった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐ
Ｈは４.２であった。また、スラリーの粘度を測定した
ところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は２
８mPa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管
してもシリカの沈降は見られなかった。
チーム１０kg/hとシリカ搬送用乾燥空気１１４Nm 3/ｈお
よびBET比表面積２００m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l200)を１１０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達する
まで管内を循環させた。管内相対湿度は５０％であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は８.６％であり、動的濡れ速度は８.７２(x10-5 N/
s)であった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐ
Ｈは４.２であった。また、スラリーの粘度を測定した
ところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は２
８mPa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管
してもシリカの沈降は見られなかった。
【００１７】〔実施例５〕温度５０℃に保った管内にス
チーム３.６kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積５４m2/gのフュームドシリカ(Aerosil5
0)を８０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達するまで管
内を循環させた。管内相対湿度は４０％であった。この
方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は３.
６％であり、動的濡れ速度は１０.８(x10-5 N/s)であっ
た。このシリカを純水中に２０重量％加えて撹拌し、分
散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐＨは４.
６であった。スラリーの粘度を測定したところ、100ｓ
-1のせん断速度下での安定状態粘度は２８mPa sであっ
た。このスラリーを７日間室温中に保管してもシリカの
沈降は見られなかった。
チーム３.６kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積５４m2/gのフュームドシリカ(Aerosil5
0)を８０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達するまで管
内を循環させた。管内相対湿度は４０％であった。この
方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は３.
６％であり、動的濡れ速度は１０.８(x10-5 N/s)であっ
た。このシリカを純水中に２０重量％加えて撹拌し、分
散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐＨは４.
６であった。スラリーの粘度を測定したところ、100ｓ
-1のせん断速度下での安定状態粘度は２８mPa sであっ
た。このスラリーを７日間室温中に保管してもシリカの
沈降は見られなかった。
【００１８】〔実施例６〕温度８０℃に保った管内にス
チーム５.４kg/hとシリカ搬送用乾燥空気４２Nm3/ｈお
よびBET比表面積３８６m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l380)を１２０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達する
まで管内を循環させた。管内相対湿度は３０％であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は４.２％であり、動的濡れ速度は５.８８(x10-5 N/
s)であった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐ
Ｈは４.０であった。また、スラリーの粘度を測定した
ところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は４
６mPa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管
してもシリカの沈降は見られなかった。
チーム５.４kg/hとシリカ搬送用乾燥空気４２Nm3/ｈお
よびBET比表面積３８６m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l380)を１２０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達する
まで管内を循環させた。管内相対湿度は３０％であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は４.２％であり、動的濡れ速度は５.８８(x10-5 N/
s)であった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐ
Ｈは４.０であった。また、スラリーの粘度を測定した
ところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は４
６mPa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管
してもシリカの沈降は見られなかった。
【００１９】〔実施例７〕実施例１で水分調整したフュ
ームドシリカ(Aerosil200)について、これを硝酸でｐＨ
を３.２に調整して動的濡れ速度を測定し、また１６％
濃度のシリカスラリーを調製してその粘度を測定した。
動的濡れ速度は７.４３(x10-5 N/s)であり、スラリーの
ｐＨは３.５、粘度は２６mPa sであった。このスラリー
を７日間室温中に保管してもシリカの沈降は見られなか
った。
ームドシリカ(Aerosil200)について、これを硝酸でｐＨ
を３.２に調整して動的濡れ速度を測定し、また１６％
濃度のシリカスラリーを調製してその粘度を測定した。
動的濡れ速度は７.４３(x10-5 N/s)であり、スラリーの
ｐＨは３.５、粘度は２６mPa sであった。このスラリー
を７日間室温中に保管してもシリカの沈降は見られなか
った。
【００２０】〔実施例８〕実施例３で水分調整したフュ
ームドシリカ(Aerosil90)について、これを水酸化カリ
ウムでｐＨを１０.３に調整して動的濡れ速度を測定し
た。また１６％濃度のシリカスラリー調製してその粘度
を測定した。動的濡れ速度は１１.２(x10- 5 N/s)であ
り、スラリーのｐＨは１０.０、粘度は１２mPa sであっ
た。このスラリーを７日間室温中に保管してもシリカの
沈降は見られなかった。
ームドシリカ(Aerosil90)について、これを水酸化カリ
ウムでｐＨを１０.３に調整して動的濡れ速度を測定し
た。また１６％濃度のシリカスラリー調製してその粘度
を測定した。動的濡れ速度は１１.２(x10- 5 N/s)であ
り、スラリーのｐＨは１０.０、粘度は１２mPa sであっ
た。このスラリーを７日間室温中に保管してもシリカの
沈降は見られなかった。
【００２１】〔比較例１〕市販のBET比表面積２０３m2/
gのフュームドシリカ(Aerosil200)について、乾燥減量
を測定したところ０.２８％であり、動的濡れ速度は１.
６５(x10-5 N/s)であった。このシリカを純水中に１２
重量％加えて撹拌し、分散させてシリカスラリーを調製
したが、水中への濡れ性が悪く、容器の側面上部でゲル
状のシリカが見られ、均一な分散液が得られなかった。
この分散液のｐＨは４.１であった。この分散液をガラ
ス棒でさらにかき混ぜてスラリーの粘度を測定したとこ
ろ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は１６０m
Pa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管した
ところ、シリカ層の分離がみられ、一部沈降していた。
gのフュームドシリカ(Aerosil200)について、乾燥減量
を測定したところ０.２８％であり、動的濡れ速度は１.
６５(x10-5 N/s)であった。このシリカを純水中に１２
重量％加えて撹拌し、分散させてシリカスラリーを調製
したが、水中への濡れ性が悪く、容器の側面上部でゲル
状のシリカが見られ、均一な分散液が得られなかった。
この分散液のｐＨは４.１であった。この分散液をガラ
ス棒でさらにかき混ぜてスラリーの粘度を測定したとこ
ろ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は１６０m
Pa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管した
ところ、シリカ層の分離がみられ、一部沈降していた。
【００２２】〔比較例２〕温度６５℃に保った管内にス
チーム２.０kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積２００m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l200)を１００kg/h導入して、吸着水分が平衡に達する
まで管内を循環させた。管内相対湿度は１０％であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は１.８％であり、動的濡れ速度は２.２６(x10-5 N/
s)であった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐ
Ｈは４.０であった。また、スラリーの粘度を測定した
ところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は９
８mPa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管
したところ、一部にシリカの沈降がみられた。
チーム２.０kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積２００m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l200)を１００kg/h導入して、吸着水分が平衡に達する
まで管内を循環させた。管内相対湿度は１０％であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は１.８％であり、動的濡れ速度は２.２６(x10-5 N/
s)であった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐ
Ｈは４.０であった。また、スラリーの粘度を測定した
ところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は９
８mPa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管
したところ、一部にシリカの沈降がみられた。
【００２３】〔比較例３〕温度５０℃に保った管内にス
チーム１３.５kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈ
およびBET比表面積２００m2/gのフュームドシリカ(Aero
sil200)を１００kg/h導入して、吸着水分が平衡に達す
るまで管内を循環させた。管内相対湿度は１００％以上
であった。この方法により調製したフュームドシリカの
乾燥減量は１２.８％であり、動的濡れ速度は１２.６(x
10-5 N/s)であった。また、このシリカには白色の凝集
物が多く見られた。このシリカを純水中に１２重量％加
えて撹拌し、分散させてシリカスラリーを調製したとこ
ろ、ｐＨは４.２であった。また、スラリーの粘度を測
定したところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘
度は３０mPa sであった。このスラリーを７日間室温中
に保管したところシリカの沈降がみられた。
チーム１３.５kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈ
およびBET比表面積２００m2/gのフュームドシリカ(Aero
sil200)を１００kg/h導入して、吸着水分が平衡に達す
るまで管内を循環させた。管内相対湿度は１００％以上
であった。この方法により調製したフュームドシリカの
乾燥減量は１２.８％であり、動的濡れ速度は１２.６(x
10-5 N/s)であった。また、このシリカには白色の凝集
物が多く見られた。このシリカを純水中に１２重量％加
えて撹拌し、分散させてシリカスラリーを調製したとこ
ろ、ｐＨは４.２であった。また、スラリーの粘度を測
定したところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘
度は３０mPa sであった。このスラリーを７日間室温中
に保管したところシリカの沈降がみられた。
【００２４】〔比較例４〕温度４０℃に保った管内にス
チーム６.７５kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈ
およびBET比表面積８６m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l90)を５０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達するまで
管内を循環させた。管内相対湿度は１００％以上であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は１２.６％であり、動的濡れ速度は１６.８(x10-5 N
/s)であった。また、このシリカには白色の凝集物が多
く見られた。このシリカを純水中に１６重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐ
Ｈは４.３であった。また、スラリーの粘度を測定した
ところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は１
８mPa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管
したところ、シリカの沈降がみられた。
チーム６.７５kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈ
およびBET比表面積８６m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l90)を５０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達するまで
管内を循環させた。管内相対湿度は１００％以上であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は１２.６％であり、動的濡れ速度は１６.８(x10-5 N
/s)であった。また、このシリカには白色の凝集物が多
く見られた。このシリカを純水中に１６重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、ｐ
Ｈは４.３であった。また、スラリーの粘度を測定した
ところ、100ｓ-1のせん断速度下での安定状態粘度は１
８mPa sであった。このスラリーを７日間室温中に保管
したところ、シリカの沈降がみられた。
【００２５】〔比較例５〕温度５０℃に保った管内にス
チーム３.６kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積５４m2/gのフュームドシリカ(Aerosil5
0)を２００kg/h導入して、吸着水分が平衡に達するまで
管内を循環させた。管内相対湿度は４０％であった。こ
の方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は
１.６％であり、動的濡れ速度は３.７２(x10-5 N/s)で
あった。このシリカを純水中に２０重量％加えて撹拌
し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、濡れ
性が悪く、液体界面で所々にシリカの凝集物が確認され
た。スラリーのｐＨは４.６であった。また、スラリー
の粘度を測定したところ、100ｓ-1のせん断速度下での
安定状態粘度は１０６mPa sであった。このスラリーを
７日間室温中に保管してもシリカの沈降は見られなかっ
た。
チーム３.６kg/hとシリカ搬送用乾燥空気８７Nm3/ｈお
よびBET比表面積５４m2/gのフュームドシリカ(Aerosil5
0)を２００kg/h導入して、吸着水分が平衡に達するまで
管内を循環させた。管内相対湿度は４０％であった。こ
の方法により調製したフュームドシリカの乾燥減量は
１.６％であり、動的濡れ速度は３.７２(x10-5 N/s)で
あった。このシリカを純水中に２０重量％加えて撹拌
し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、濡れ
性が悪く、液体界面で所々にシリカの凝集物が確認され
た。スラリーのｐＨは４.６であった。また、スラリー
の粘度を測定したところ、100ｓ-1のせん断速度下での
安定状態粘度は１０６mPa sであった。このスラリーを
７日間室温中に保管してもシリカの沈降は見られなかっ
た。
【００２６】〔比較例６〕温度８０℃に保った管内にス
チーム５.４kg/hとシリカ搬送用乾燥空気４２Nm3/ｈお
よびBET比表面積３８０m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l380)を２５０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達する
まで管内を循環させた。管内相対湿度は３０％であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は２.０％であり、動的濡れ速度は２.０６(6x10-5 N/
s)であった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、濡
れ性が悪く、液体界面で所々にシリカの凝集物が確認さ
れた。スラリーのｐＨは４.０であった。また、スラリ
ーの粘度を測定したところ、100ｓ-1のせん断速度下で
の安定状態粘度は２６０mPa sであった。このスラリー
を７日間室温中に保管してもシリカの沈降は見られなか
った。
チーム５.４kg/hとシリカ搬送用乾燥空気４２Nm3/ｈお
よびBET比表面積３８０m2/gのフュームドシリカ(Aerosi
l380)を２５０kg/h導入して、吸着水分が平衡に達する
まで管内を循環させた。管内相対湿度は３０％であっ
た。この方法により調製したフュームドシリカの乾燥減
量は２.０％であり、動的濡れ速度は２.０６(6x10-5 N/
s)であった。このシリカを純水中に１２重量％加えて撹
拌し、分散させてシリカスラリーを調製したところ、濡
れ性が悪く、液体界面で所々にシリカの凝集物が確認さ
れた。スラリーのｐＨは４.０であった。また、スラリ
ーの粘度を測定したところ、100ｓ-1のせん断速度下で
の安定状態粘度は２６０mPa sであった。このスラリー
を７日間室温中に保管してもシリカの沈降は見られなか
った。
【００２７】〔比較例７〕比較例１のフュームドシリカ
(Aerosil200)を硝酸でｐＨ３.２に調整した水溶液につ
いて動的濡れ速度を測定した。また１２％濃度のスラリ
ーを調製し、その粘度を測定した。動的濡れ速度は２.
０２(x10-5 N/s)であり、スラリーのｐＨは３.４、粘度
は１１０mPa sであった。このスラリーを７日間室温中
に保管したところシリカの沈降が見られた。
(Aerosil200)を硝酸でｐＨ３.２に調整した水溶液につ
いて動的濡れ速度を測定した。また１２％濃度のスラリ
ーを調製し、その粘度を測定した。動的濡れ速度は２.
０２(x10-5 N/s)であり、スラリーのｐＨは３.４、粘度
は１１０mPa sであった。このスラリーを７日間室温中
に保管したところシリカの沈降が見られた。
【００２８】〔比較例８〕比較例３で調製したフューム
ドシリカ(Aerosil200)を水酸化カリウムでｐＨを１０.
３に調整した水溶液について動的濡れ速度を測定した。
また１０％濃度のスラリーを調製し、その粘度を測定し
た。動的濡れ速度は１３.８(x10-5 N/s)であり、スラリ
ーのｐＨは１０.１、粘度は２２mPa sであった。このス
ラリーを７日間室温中に保管したところシリカの沈降が
見られた。
ドシリカ(Aerosil200)を水酸化カリウムでｐＨを１０.
３に調整した水溶液について動的濡れ速度を測定した。
また１０％濃度のスラリーを調製し、その粘度を測定し
た。動的濡れ速度は１３.８(x10-5 N/s)であり、スラリ
ーのｐＨは１０.１、粘度は２２mPa sであった。このス
ラリーを７日間室温中に保管したところシリカの沈降が
見られた。
【００２９】
【発明の効果】本発明のフュームドシリカは、乾燥減量
Ｙおよび動的濡れ速度Ｚが一定の基準に従うように水分
調整したものであり、具体的には、好ましくは、乾燥減
量Ｙが２％以上〜１０％以下であって、水に対する動的
濡れ速度Ｚが５(N/s)以上になるように水分調整したも
のである。このフュームドシリカは、基準範囲のｐＨと
シリカ濃度（例えば、ｐＨ３〜５、シリカ濃度１０％以
上）のシリカスラリーにした場合、粘度(せん断速度100
s-1)が５０mPa s以下の低粘性スラリーを得ることがで
き、しかも、このシリカスラリーは７日間室温放置して
もシリカが沈降しない。
Ｙおよび動的濡れ速度Ｚが一定の基準に従うように水分
調整したものであり、具体的には、好ましくは、乾燥減
量Ｙが２％以上〜１０％以下であって、水に対する動的
濡れ速度Ｚが５(N/s)以上になるように水分調整したも
のである。このフュームドシリカは、基準範囲のｐＨと
シリカ濃度（例えば、ｐＨ３〜５、シリカ濃度１０％以
上）のシリカスラリーにした場合、粘度(せん断速度100
s-1)が５０mPa s以下の低粘性スラリーを得ることがで
き、しかも、このシリカスラリーは７日間室温放置して
もシリカが沈降しない。
【００３０】
【表１】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 城野 博州
三重県四日市市三田町３番地 日本アエロ
ジル株式会社四日市工場内
Ｆターム(参考） 4G072 AA28 CC16 EE01 GG01 UU30
4J037 AA18 CA08 DD07 DD11 DD17
EE02 EE28 EE35 EE43 EE46
FF15 FF23
Claims (6)
- 【請求項１】 乾燥減量Ｙ（105℃、2時間）が次式(i)で
示されるように水分調整されたことを特徴とするフュー
ムドシリカ。 Ｙ≧０.０１０４Ｘ−０.０１ ……(i) （ただし、Ｙ≦１０、ＸはBET比表面積50〜400m2/g） - 【請求項２】 水に対する動的濡れ速度Ｚが次式(ii)で
示されるように水分調整されたことを特徴とするフュー
ムドシリカ。 Ｚ(N/s) ≧ −０.０１６２Ｘ ＋ ９.２ ……(ii) - 【請求項３】 乾燥減量が２％以上〜１０％以下であっ
て、水に対する動的濡れ速度が５(N/s)以上であること
を特徴とするフュームドシリカ。 - 【請求項４】 請求項１〜３の何れかに記載するフュー
ムドシリカを１０重量％以上含むシリカスラリー。 - 【請求項５】 基準範囲内のｐＨおよびシリカ濃度下に
おける粘度(せん断速度100s-1)が５０mPa s以下である
請求項４のシリカスラリー。 - 【請求項６】 ７日間室温放置後もシリカが沈降しない
請求項４または請求項５のシリカスラリー。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001400071A JP3965497B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 低増粘性フュームドシリカおよびそのスラリー |
| EP02024911A EP1323672A1 (en) | 2001-12-28 | 2002-11-06 | Fumed silica and its slurry |
| US10/326,542 US7255843B2 (en) | 2001-12-28 | 2002-12-23 | Low viscosity-increment fumed-silica and its slurry |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001400071A JP3965497B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 低増粘性フュームドシリカおよびそのスラリー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003201111A true JP2003201111A (ja) | 2003-07-15 |
| JP3965497B2 JP3965497B2 (ja) | 2007-08-29 |
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ID=19189564
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001400071A Expired - Fee Related JP3965497B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 低増粘性フュームドシリカおよびそのスラリー |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7255843B2 (ja) |
| EP (1) | EP1323672A1 (ja) |
| JP (1) | JP3965497B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE102008064514A1 (de) † | 2008-12-22 | 2010-07-01 | Fineschnitt Gmbh | Getriebeeinheit |
| WO2017103131A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verringern des erdalkalimetallgehalts von siliziumdioxidgranulat durch behandlung von kohlenstoffdotiertem siliziumdioxidgranulat bei hoher temperatur |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| JP6940236B2 (ja) | 2015-12-18 | 2021-09-22 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 溶融炉内での露点監視による石英ガラス体の調製 |
| WO2017103124A2 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Erhöhen des siliziumgehalts bei der herstellung von quarzglas |
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