DE60311053T2 - Hochkonzentrierte Kieselsäureaufschlämmung - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Siliciumdioxidaufschlämmung mit einer niedrigen Viskosität, selbst bei hoher Siliciumdioxidkonzentration, durch Verwendung eines Siliciumdioxidstaubs mit einer gleichförmigen Partikelgrösse und einer niedrigen Agglomeratbildung, und sie betrifft auch einen Polierverbund mit einer hervorragenden Wirkungsweise durch Verwendung der genannten Siliciumdioxidaufschlämmung. Für die Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung der vorliegenden Erfindung wird der Siliciumdioxidstaub in einem weiten Konzentrationsbereich von niedrig bis hoch ohne Ausfällung dispergiert, und die Viskosität ist niedrig. Somit ist diese Aufschlämmung hervorragend in der Handhabung, mit der Zeit stabil, und geeignet zum Hochgeschwindigkeitspolieren und zum Rauhpolieren. Überdies ist sie, da die Konzentration von Verunreinigungen niedrig ist, geeignet für ein chemisch-mechanisches Polieren von Halbleitermaterialien. Ferner sind die Bereitstellungskosten der Aufschlämmung niedrig, da die erwähnte Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung in hoher Konzentration angewendet werden kann.
  • DISKUSSION DES HINTERGRUNDS
  • Bei dem chemisch-mechanischen Polieren (CMP) ist eine Dispersionsaufschlämmung von abgerauchtem (fumed) Siliciumdioxid oder von kolloidalem Siliciumdioxid verwendet worden (Japanische offengelegte Patentanmeldungen No. 30333-1987, 154760-1993, 342455-2001). Allgemein wird ein Polierverfahren eines Siliciumwafers mit drei Verfahren klassifiziert, nämlich einem primären Polieren, einem sekundären Polieren und einem Endbearbeitungspolieren, und es wird beim Endbearbeitungspolieren verlangt, dass die endgültige Beschaffenheit der Oberfläche keinen Kratzer und keine Trübung aufweist. Ferner ist die hohe Reinheit der polierenden Aufschlämmung dringend erforderlich, um Verunreinigungen durch Metallionen zu verhindern, die entstehen, wenn während des Polierens Metallionen, insbesondere Natrium, in die Oberflächenschicht des Substrats zum Zeitpunkt des Polierens gelangen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Für die Dispersionsflüssigkeit des Siliciumdioxidstaubs ist es erforderlich, dass die Aufschlämmung die hervorragende Dispergierbarkeit, die niedrige Viskosität und die hervorragende Stabilität nach Zeitablauf, selbst bei hoher Siliciumdioxidkonzentration, zusätzlich zur Verwendung von hochreinem Siliciumdioxidstaub, aufweist, um eine Polierflüssigkeit mit wenigen Metallverunreinigungen und einer hervorragenden Poliergenauigkeit und Geschwindigkeit zu erhalten. Die Siliciumdioxidkonzentration der konventionellen Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung ist jedoch auf etwa 40% begrenzt. Wenn die Siliciumdioxidkonzentration höher ist als 40%, geht das geeignete Fließvermögen leicht verloren. Überdies weist die konventionelle Dispersionsflüssigkeit ein Problem auf, dass die Viskositätsstabilität nach Zeitablauf niedrig ist. Insbesondere ist dieses Problem dann groß, wenn der Siliciumdioxidstaub eine feine Partikelgrösse aufweist. Genauer gesagt, wenn beispielsweise die konventionelle Aufschlämmung ein abgerauchtes (fumed) Siliciumdioxid mit einer durchschnittlichen Primärpartikelgrösse von 7 bis 50 nm verwendet, ist, da der Siliciumdioxidstaub in vielen Fällen in der Aufschlämmung in Form von Agglomeraten vorliegt, die Partikelgrösse zum Zeitpunkt des Polierens nicht gleichförmig und die Viskositätsänderung nach Zeitablauf groß.
  • Die vorliegende Erfindung löst diese Probleme in der konventionellen Siliciumdioxidaufschlämmung und liefert die hochkonzentrierte Siliciumdioxidaufschlämmung mit niedriger Viskosität und einer geringen Viskositätsänderung nach Zeitablauf, selbst wenn sie eine hohe Konzentration aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung liefert nämlich
    • [1] eine Siliciumdioxidaufschlämmung mit einer Viskosität von weniger als 1000 mPa·s, umfassend mehr als 50 Gew.% eines in einem Lösungsmittel dispergierten Siliciumdioxidstaubs (fumed silica powder), hergestellt durch einen Trockenprozess, wobei der genannte Siliciumdioxidstaub i) ein Verhältnis DL/DT von weniger als 1,3 aufweist, worin DL die mittlere, durch eine Laserbeugungspartikelgrösseverteilungsmethode bestimmte Partikelgrösse des Siliciumdioxidstaubs ist und DT die mittlere durch Transmissionselektronenmikroskopphotographiebeobachtung bestimmte Partikelgrösse ist, ii) eine mittlere Primärpartikelgrösse von 0,08 bis 0,8 μm und iii) Verunreinigungen in Konzentrationen von jeweils weniger als 1,0 ppm von Na und K, 1, o ppm von Al, und jeweils weniger als 5 ppm S, Ni, Cr und Fe aufweist.
    • [2] Die Siliciumdioxidaufschlämmung wie unter [1], worin die Siliciumdioxidkonzentration mehr als 70 Gew.% und und weniger als 80 Gew-% beträgt und die Viskosität zum Zeitpunkt der Herstellung unter 800 mPa·s liegt.
    • [3] Die Siliciumdioxidaufschlämmung wie unter [1] und [2], worin das Verhältnis B/A der Viskosität (B) der Aufschlämmung, gemessen nach einem Monat, zu der Viskosität (A) der Aufschlämmung, gemessen zum Zeitpunkt der Herstellung, geringer als 1,5 ist.
    • [4] Ein Polierverbund, umfassend die Siliciumdioxidaufschlämmung gemäß [1] bis [3].
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSBILDUNGSFORM
  • Die Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung der vorliegenden Erfindung verwendet den Siliciumdioxidstaub mit wenigen Verunreinigungen und niedriger Viskosität und mit einer geringen Viskositätsänderung nach Zeitablauf, selbst bei der hohen Konzentration. Daher ist die Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung der vorliegenden Erfindung geeignet als Polierverbund für Siliciumwafers oder dergleichen. Außerdem ist es möglich, wenn die genannte Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung beim CMP verwendet wird, eine hervorragende Wirkung bei beiden Wirkungsweisen, der Poliergeschwindigkeit und Poliergenauigkeit, zu erhalten.
  • Anschließend wird die vorliegende Erfindung konkreter gemäß der bevorzugten Ausführungsform erläutert. Außerdem bedeutet % Gew.%, außer es wird besonders angezeigt.
  • Die Siliciumdioxidaufschlämmung der vorliegenden Erfindung ist eine hochkonzentrierte Siliciumdioxidaufschlämmung mit einer Siliciumdioxidkonzentration von mehr als 50 Gew.% und einer Viskosität von weniger als 1000 mPa·s, worin der Siliciumdioxidstaub in einem Lösungsmittel dispergiert ist, das Verhältnis DL/DT weniger als 1,3 ist, worin DL die mittlere Partikelgröße des Siliciumdioxidstaubs ist, bestimmt mit einer Laserbeugungspartikelgrösse verteilungsmethode, und DT jene, bestimmt mittels TEM-Photographiebeobachtung, und weist die mittlere Priamärpartikelgrösse von 0,08 μm bis 0,8 μm auf.
  • Der in der Aufschlämmung verwendete Siliciumdioxidstaub der vorliegenden Erfindung ist der Staub mit einer mittleren Primärpartikelgrösse von 0,08 μm bis 0,8 μm. Wenn der Siliciumdioxidstaub mit einer kleineren mittlere Primärpartikelgrösse als 0,08 μm verwendet wird, wird die Aufschlämmung leicht instabil, so dass die Viskositätsänderung nach Zeitablauf und die Ausfällung in der Aufschlämmung leicht auftreten. Wenn andererseits der Siliciumdioxidstaub mit einer mittleren Partikelgrösse verwendet wird, die grösser ist als 0,80 μm Siliciumdioxid, fällt der genannte Staub in der Aufschlämmung leicht aus und verursacht zum Zeitpunkt des Polierens Kratzer und dergleichen.
  • Überdies ist der Siliciumdioxidstaub, der in der Aufschlämmung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, der Staub, in welchem das Verhältnis DL/DT unter 1,3 liegt, worin DL die mittlere Partikelgröße des Siliciumdioxidstaubs ist, bestimmt mit einer Laserbeugungspartikelgrösseverteilungsmethode, und DT jene, bestimmt mittels TEM-Photographiebeobachtung Da die TEM-Beobachtung geeignet ist, die Primärpartikelgrösse zu messen, zeigt die mittlere Primärpartikelgrösse des Siliciumdioxidstaubs durch die TEM-Photographiebeobachtung. (DT) die Grösse der Primärpartikel. Andererseits ist die Laserbeugungspartikelgrösseverteilungsmethode geeignet, die Partikelgrösse einschließlich der sekunären Agglomerate zu messen, so dass die mittlere Partikelgrösse des Siliciumdioxidstaubs mittels der Laserbeugungspartikelgrösseverteilungsmethode (DL) die Partikelgrösse einschließlich der sekundären Agglomerate zeigt. Daher zeigt das Verhältnis dieser Partikelgrössen (DL/DT) das Verhältnis der Agglomeration der Partikel. Konkreter gesagt, weist der Siliciumdioxidstaub, dessen Verhältnis der mittleren Partikelgrössen (DL/DT) grösser ist als 1,3, viele sekundäre Agglomerate auf, so dass es schwierig ist, die Siliciumdioxidaufschlämmung mit hoher Konzentration und niedriger Viskosität herzustellen.
  • Wie oben erwähnt wurde, weist der Siliciumdioxidststaub der vorliegenden Erfindung wenige sekundäre Agglomerate auf, und bei den sekundären Agglomeraten ist es vorzuziehen, dass ihre mittlere Partikelgrösse kleiner ist als 1,0 μm. Überdies ist es bei den agglomerierten Partikeln zu bevorzugen, dass mehr als 95% von den agglomerierten Partikeln sich in einem Peak der Grössenverteilungskurve im Bereich der Partikelgrössen von weniger als 1,0 μm befinden. Wenn sich weniger als 95% von den agglomerierten Partikeln in einem Peak der Grössenverteilungskurve befinden, oder wenn die mittlere Partikelgrösse der sekundären Agglomerate in diesem Peak grösser ist als 1,0 μm, wird die Aufschlämmung instabil, so dass die Viskositätsänderung nach Zeitablauf gross wird.
  • Überdies ist bei dem Siliciumdioxidststaub in der Aufschlämmung der vorliegenden Erfindung jede Verunreinigungskonzentration durch Natrium oder Kalium in den Siliciumdioxidststaub geringer als 1,0 ppm. Wenn die Aufschlämmung, in welcher der Siliciumdioxidststaub dispergiert ist, jede Verunreinigungskonzentration von Natrium oder Kalium oberhalb von 1,0 ppm aufweist, beim Polieren eines Wafers oder dergleichen verwendet wird, gelangen die im Siliciumdioxidststaub enthaltenen ionischen Verunreinigungen von Natrium oder Kalium zum Zeitpunkt des Polierens in die Obertflächenschicht des Wafers, um sie zu kontaminieren, so dass auf der polierten Oberfläche leicht Kratzer oder Trübungen auftreten.
  • Um Metallkontaminierungen zu verhindern, werden die Konzentrationen von anderen Verunreinigungen als Natrium und Kalium so niedrig wie möglich gehalten. Konkreter gesagt ist von Aluminium weniger als 1,0 ppm enthalten, und von Schwefel, Nickel, Chrom und Eisen jeweils weniger als 0,5 ppm. Bevorzugt ist von Schwefel, Nickel und Chrom jeweils weniger als 0,1 ppm enthalten.
  • Der Siliciumdioxidstaub mit einer geringen Konzentration von Verunreinigungen und mit der Partikelgrösse vom genannten Bereich ist beispielsweise das abgerauchte (fumed) Siliciumdioxid oder dergleichen, hergestellt mit einem Trockenprozess, wie einem Flammenhydrolyseverfahren oder dergleichen. Im Falle, dass der Siliciumdioxidstaub mittels eines Nassverfahrens hergestellt wird, ist es schwierig, eine Aufschlämmung mit einer Konzentration von Verunreinigungen zu erhalten, die unterhalb des oben angegebenen Levels liegt. Als Siliciumdioxidstaub, der mit einem Trockenprozess hergestellt wurde, kann beispielsweise bevorzugt der Siliciumdioxidstaub verwendet werden, der mit dem in der Japanischen offengelegten Patentanmeldung No.3213-2002 beschriebenen Verfahren hergestellt wird. Dieses Herstellungsverfahren besteht darin, dass ein amorpher feiner Siliciumdioxidstaub durch Einführen einer gasförmigen Siliciumverbindung in eine Flamme eingeführt und hydrolysiert wird. In diesem Herstellungsverfahren wird ein amorpher Siliciumdioxidstaub mit einer mittleren Partikelgrösse (Mittelgrösse) von 0,08 bis 0,8 μm und mit der spezifischen Oberfläche von 5 bis 30m2/g gemäß der BET-Methode, hergestellt, indem die Flammentemperatur auf einen Schmelzpunkt des Siliciumdioxids eingestellt und das Siliciumdioxidpartikel wachsen gelassen wird, wobei die Siliciumdioxidkonzentration in der Flamme auf mehr als 0,25 kg/Nm3 gehalten wird, wobei das gewachsene Siliciumdioxidpartikel in kurzer Zeit auf der hohen Temperatur von über dem Schmelzpunkt bleibt.
  • Bei dem genannten Herstellungsverfahren können als Ausgangsstoff die Siliciumverbindungen, wie Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Dichlorsilan, Methyltrichlorsilan oder dergleichen verwendet werden, und die Hydrolysereaktion kann bei hoher Temperatur durch Einführung in gasförmigen Zustand in die Knallgasflamme durchgeführt werden. Diese gasförmigen Siliciumverbindungen, wie Siliciumtetrachlorid oder dergleichen, sind geeignet für die Herstellung von Siliciumdioxidpartikeln von hoher Reinheit, da Verunreinigungen in dem Ausgangsstoff leicht durch Reinigung mittels Destillation entfernt werden können.
  • Durch Verwendung des Siliciumdioxidpartikels, in welchem das Verhältnis der mittleren Partikelgrösse (DL/DT) und der mittleren Primärpartikelgrösse sich im oben genannten Bereich befindet, ist es möglich, die niedrigviskose Siliciumdioxidaufschlämmung zu erhalten, die eine Viskosität von weniger als 1000 mPa·s und eine geringe Viskositätsänderung nach Zeitablauf aufweist, selbst wenn sie eine hohe Siliciumdioxidkonzentration von über 50% aufweist. Konkreter gesagt ist es beispielsweise möglich, die Siliciumdioxidaufschlämmung zu erhalten, in der die Siliciumdioxidkonzentration grösser ist als 70%, die Anfangsviskosität unter 800 mPa·s liegt und das Verhältnis B/A weniger als 1,5 ist, wobei B die nach einem Monat gemessene Viskosität und A jene zum Zeitpunkt der Herstellung ist (nachher wird gesagt, dass dies das Viskositätsverhältnis nach Zeitablauf ist). Wenn das Viskositätsverhältnis nach Zeitablauf (B/A) über 1,5 liegt, ist die Viskositätsänderung nach Zeitablauf groß und die Aufschlämmung ist instabil.
  • Es ist vorzuziehen, dass die Siliciumdioxidkonzentration der Aufschlämmung unter 80% liegt. Wenn die Siliciumdioxidkonzentration höher ist als 80%, wird die Viskosität zu hoch, um leicht eine Gelierung oder Ausfällung hervorzurufen. Außerdem wird nach Zeitablauf die Stabilität der Aufschlämmung verringert, wodurch eine Gelierung oder Ausfällung leicht bei allgemeinen Temperaturänderungen, bei unterschiedlichen Transport- oder Aufbewahrungsbedingungen erzeugt wird. Wenn ferner die Viskosität der Aufschlämmung mehr als 1000 mPa·s beträgt, wird seine Handhabung schwierig. Ferner ist als Lösungsmittel für die Dispergierung des Siliciumdioxidstaubs ein polares Lösungsmittel, wie destilliertes Wasser oder dergleichen, vorzuziehen. Es ist zweckmässig, dass die Viskosität des Lösungsmittels unter 10 mPa·s liegt.
  • In der Siliciumdioxidaufschlämmung der vorliegenden Erfindung können mehr als zwei Arten von Siliciumdioxidstaub mit verschiedener Partikelgrösse verwendet werden, falls die charakteristischen Eigenschaften des Siliciumdioxidstaubs, wie die Konzentration von Verunreinigungen, das Verhältnis der mittleren Partikelgrössen DL/DT und die mittlere Primärpartikelgrösse im oben genannten Bereich liegen. Ferner können andere Metalloxidpulver, wie Aluminiumoxidpulver, Verbundoxidpulver, Dotiermaterialien und dergleichen im Siliciumdioxidstaub enthalten sein. Es ist erforderlich, dass die Menge dieser Oxidpulver in dem Bereich liegt, der die charakteristischen Eigenschaften der Aufschlämmung der vorliegenden Erfindung nicht stört. Wenn diese Metalloxidpulver enthalten sind, kann Polieren gemäß dem Verwendungszweck durchgeführt werden.
  • EFFEKT DER ERFINDUNG
  • Die Siliciumdioxidaufschlämmung der vorliegenden Erfindung ist die Aufschlämmung mit hoher Konzentration und niedriger Viskosität, das heißt, die Siliciumdioxidkonzentration beträgt mehr als 50% und die Viskosität liegt unter 1000 mPa·s, unter Verwendung des Siliciumdioxidstaubs, in welchem das Verhältnis der mittleren Partikelgrösse (DL/DT) und die mittlere Primärpartikelgrösse in dem festgelegten Bereich hergestellt werden. Es ist vorzuziehen, dass die Siliciumdioxidkonzentration zwischen 70 Gew.% und 80 Gew.% liegt, die Viskosität zum Zeitpunkt der Herstellung unter 800 mPa·s liegt und das Viskositätsverhältnis nach Zeitablauf (B/A) weniger ist als 1,5. Die Siliciumdioxidaufschlämmung der vorliegenden Erfindung ist die Aufschlämmung mit niedriger Viskosität und mit geringer Viskositätsänderung nach Zeitablauf, selbst bei einer hohen Siliciumdioxidkonzentration. Die Siliciumdioxidaufschlämmung der vorliegenden Erfindung verwendet Siliciumdioxid mit wenigen Verunreinigungen, in welchem jede Verunreinigungskonzentration von Natrium und Kalium kleiner ist als 1,0 ppm, die Menge von Aluminium kleiner ist als 1,0 ppm und jede des Gehalts von Schwefel, Nickel, Chrom und Eisen kleiner ist als 0,5 ppm. Daher ist die Siliciumdioxidaufschlämmung mit hoher Siliciumdioxidkonzentration der vorliegenden Erfindung geeignet, um zum Polieren verwendet zu werden, und bei dem chemisch-mechanischen Polieren (CMP) oder dergleichen ist die Poliergeschwindigkeit vergleichsweise hoch und die Poliergenauigkeit hervorragend.
  • BEISPIELE
  • Anschließend wird die vorliegende Erfindung konkreter mit Beispielen und Vergleichsbeispielen erläutert. Zusätzlich wird in jedem Beispiel die Viskosität unter Verwendung eines Rheo Stressmeters gemessen, hergestellt von HAAKE Co., und die Partikelgrösse wird unter Verwendung eines Laserbeugungspartikelgrösseverteilungs-messgerätes, hergestellt von HORIBA Co., gemessen. Die Viskosität ist der Wert bei der Deformationsgeschwindigkeit von 100/s, und die Viskositätsänderung nach Zeitablauf wird nach einem Monat des Zeitpunkts der Herstellung der Aufschlämmung gemessen.
  • [Beispiel 1]
  • Abgerauchtes (fumed) Siliciumdioxid, hergestellt von Nippon Aerosil Co.Ltd., das die in der Tabelle 1 gezeigten Verunreinigungen aufwies (ein Handelsname war VP-OX30 und die spezifische Oberfläche war 30m2/g gemäß der BET-Methode) wurde zu dem destillierten Wasser zugegeben. Das zugegebene abgerauchte (fumed) Siliciumdioxid wurde mittels Rühren dispergiert, um eine Aufschlämmung zu ergeben, und der pH-Wert wurde auf 8,9 eingestellt. Dann wurde die Aufschlämmung mit einer Siliciumdioxid-konzentration von 75% hergestellt. Die Viskosität und das Viskositätsverhältnis nach Zeitablauf dieser Aufschlämmung wurden gemessen. Diese Resultate werden in der Tabelle 1 bei der Angabe der Bedingungen zur Herstellung der Aufschlämmung gezeigt.
  • [Beispiel 2]
  • Abgerauchtes (fumed) Siliciumdioxid, hergestellt von Nippon Aerosil Co.Ltd., das die in der Tabelle 1 gezeigten Verunreinigungen aufwies (ein Handelsname war VP-OX10 und die spezifische Oberfläche war 10m2/g gemäß der BET-Methode) wurde zu dem destillierten Wasser zugegeben. Das zugegebene abgerauchte (fumed) Siliciumdioxid wurde mittels Rühren dispergiert, um eine Aufschlämmung zu ergeben, und der pH-Wert wurde auf 9,2 eingestellt. Dann wurde die Aufschlämmung mit einer Siliciumdioxidkonzentration von 80% hergestellt. Die Viskosität und das Viskositätsverhältnis nach Zeitablauf dieser Aufschlämmung wurden gemessen. Diese Resultate werden in der Tabelle 1 bei der Angabe der Bedingungen zur Herstellung der Aufschlämmung gezeigt.
  • [Vergleichsbeispiel]
  • Die Aufschlämmung wurde mit dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass abgerauchtes (fumed) Siliciumdioxid mit dem Verhältnis (DL/DT) von 5,5 und der mittleren primären Partikelgrösse von 0,012 μm verwendet wurde. Die Konzentration von Siliciumdioxid, die Viskosität und das Viskositätsverhältnis nach Zeitablauf dieser Aufschlämmung wurden gemessen. Diese Resultate werden in der Tabelle 1 bei der Angabe der Bedingungen zur Herstellung der Aufschlämmung gezeigt.
  • Wie in der Tabelle 1 gezeigt wird, waren im Falle jeder der Siliciumdioxidaufschlämmungen der Beispiele 1 und 2 der vorliegenden Erfindung jede Anfangsviskosität der Aufschlämmung zum Zeitpunkt der Herstellung 700 mPa·s bezw. 800 mPa·s, selbst wenn die Siliciumdioxidkonzentration höher war als 75%. Das heißt, das jede Viskosität der Siliciumdioxidaufschlämmungen niedrig war. Überdies war jede Viskosität der Siliciumdioxidaufschlämmungen nach einem Monat 730 mPa·s bezw. 850 mPa·s, so dass jede Aufschlämmung eine geringe Viskositätsänderung nach Zeitablauf hatte und stabil war. Andererseits ist im Falle des Vergleichsbeispiels, da das Verhältnis der mittleren Partikelgrösse (DL/DT) grösser und die mittlere Primärpartikelgrösse niedriger ist als der Bereich der vorliegenden Erfindung, die Viskosität der Aufschlämmung bemerkenswert hoch, nämlich mehr als 3000 mPa·s, selbst wenn die Siliciumdioxidkonzentration so niedrig wie 10% war.
  • [Tabelle 1]
    Figure 00130001
    • * Wert außerhalb des Bereichs gemäß der vorliegenden Erfindung
    • ** DL ist eine mittlere Partikelgrösse, gemessen mit einer Laserbeugungspartikelgrösseverteilungmethode DT ist eine mittlere Partikelgrösse, erhalten durch eine TEM-Photographiebeobachtungsmethode und DL/DT ist das Verhältnis der mittleren Partikelgrösse.
    • *** Die Einheit der Viskosität ist (mPa·s)

Claims (4)

  1. Siliciumdioxidaufschlämmung mit einer Viskosität von weniger als 1000 mPa·s, die mehr als 50 Gew.-% eines in einem Lösungsmittel dispergierten Siliciumdioxidstaubs (fumed silica powder) umfasst, der durch einen Trockenprozess hergestellt worden ist, wobei der genannte Siliciumdioxidstaub i) ein Verhältnis DL/DT von weniger als 1,3 aufweist, wobei DL die mittlere, durch eine Laserbeugungspartikelgrößeverteilungsmethode bestimmte mittlere Partikelgröße des Siliciumdioxidstaubs ist und DT die mittlere durch Transmissionselektronenmikroskopphotographiebeobachtung bestimmte Partikelgröße ist, ii) eine mittlere Primärpartikelgröße von 0,08 bis 0,8 μm und iii) Verunreinigungen in Konzentrationen von jeweils weniger als 1,0 ppm Na und K, weniger als 1,0 ppm Al und jeweils weniger als 5 ppm S, Ni, Cr und Fe hat.
  2. Siliciumdioxidaufschlämmung gemäß Anspruch 1, wobei die Siliciumdioxidkonzentration größer als 70 Gew.-% und kleiner als 80 Gew.-% ist und die Viskosität zum Zeitpunkt der Herstellung weniger als 800 mPa·s beträgt.
  3. Siliciumaufschlämmung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Verhältnis B/A der Viskosität (B) der Aufschlämmung nach einem Monat und die Viskosität (A) zum Zeitpunkt der Herstellung weniger als 1,5 beträgt.
  4. Polierverbund umfassend die Siliciumdioxidaufschlämmung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1282226C (zh) * 1996-09-30 2006-10-25 日立化成工业株式会社 氧化铈研磨剂以及基板的研磨方法
JPH11181403A (ja) * 1997-12-18 1999-07-06 Hitachi Chem Co Ltd 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法
JP4640981B2 (ja) * 2005-11-25 2011-03-02 花王株式会社 基板の製造方法
DE102006046619A1 (de) * 2006-09-29 2008-04-03 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Streichfähiger SiO2-Schlicker für die Herstellung von Quarzglas, Verfahren zur Herstellung von Quarzglas unter Einsatz des Schlickers
US20110177623A1 (en) * 2010-01-15 2011-07-21 Confluense Llc Active Tribology Management of CMP Polishing Material

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3673104A (en) * 1969-04-28 1972-06-27 Nalco Chemical Co Method of preparing silica sols containing large particle size silica
US4588421A (en) * 1984-10-15 1986-05-13 Nalco Chemical Company Aqueous silica compositions for polishing silicon wafers
JPS6230333A (ja) 1985-05-20 1987-02-09 ナルコ ケミカル カンパニ− シリコンウエ−ハの研磨方法及び組成物
US5030286A (en) * 1988-09-22 1991-07-09 Ppg Industries, Inc. High solids aqueous silica slurry
JPH05154760A (ja) 1991-12-02 1993-06-22 Fujimi Inkooporeetetsudo:Kk シリコンウエーハの研磨用組成物及び研磨方法
KR19990023544A (ko) * 1997-08-19 1999-03-25 마쯔모또 에이찌 무기 입자의 수성 분산체와 그의 제조 방법
JPH11349925A (ja) * 1998-06-05 1999-12-21 Fujimi Inc エッジポリッシング用組成物
JP4500380B2 (ja) 1999-08-11 2010-07-14 株式会社トクヤマ ヒュームドシリカスラリーの製造方法
DE19943103A1 (de) * 1999-09-09 2001-03-15 Wacker Chemie Gmbh Hochgefüllte SiO2-Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
WO2001032799A1 (en) * 1999-11-04 2001-05-10 Nanogram Corporation Particle dispersions
JP2001152134A (ja) * 1999-11-22 2001-06-05 Speedfam Co Ltd 酸化物単結晶ウェーハ用研磨用組成物及び酸化物単結晶ウェーハの研磨方法
JP4156175B2 (ja) 2000-05-31 2008-09-24 山口精研工業株式会社 タンタル酸リチウム/ニオブ酸リチウム単結晶材料用精密研磨組成物
JP4789080B2 (ja) * 2000-06-20 2011-10-05 日本アエロジル株式会社 非晶質微細シリカ粒子の製造方法
US6740589B2 (en) * 2000-11-30 2004-05-25 Showa Denko Kabushiki Kaisha Composition for polishing semiconductor wafer, semiconductor circuit wafer, and method for producing the same
DE10065027A1 (de) * 2000-12-23 2002-07-04 Degussa Wäßrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
US6857824B2 (en) * 2001-10-18 2005-02-22 Akzo Nobel N.V. Sealing composition and its use
JP3965497B2 (ja) * 2001-12-28 2007-08-29 日本アエロジル株式会社 低増粘性フュームドシリカおよびそのスラリー
US7544726B2 (en) * 2002-10-14 2009-06-09 Akzo Nobel N.V. Colloidal silica composition

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