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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Siliciumdioxidaufschlämmung mit
einer niedrigen Viskosität, selbst
bei hoher Siliciumdioxidkonzentration, durch Verwendung eines Siliciumdioxidstaubs
mit einer gleichförmigen
Partikelgrösse
und einer niedrigen Agglomeratbildung, und sie betrifft auch einen
Polierverbund mit einer hervorragenden Wirkungsweise durch Verwendung
der genannten Siliciumdioxidaufschlämmung. Für die Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung der
vorliegenden Erfindung wird der Siliciumdioxidstaub in einem weiten
Konzentrationsbereich von niedrig bis hoch ohne Ausfällung dispergiert,
und die Viskosität
ist niedrig. Somit ist diese Aufschlämmung hervorragend in der Handhabung,
mit der Zeit stabil, und geeignet zum Hochgeschwindigkeitspolieren
und zum Rauhpolieren. Überdies
ist sie, da die Konzentration von Verunreinigungen niedrig ist,
geeignet für
ein chemisch-mechanisches
Polieren von Halbleitermaterialien. Ferner sind die Bereitstellungskosten
der Aufschlämmung
niedrig, da die erwähnte
Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung
in hoher Konzentration angewendet werden kann.
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DISKUSSION DES HINTERGRUNDS
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Bei
dem chemisch-mechanischen Polieren (CMP) ist eine Dispersionsaufschlämmung von
abgerauchtem (fumed) Siliciumdioxid oder von kolloidalem Siliciumdioxid
verwendet worden (Japanische offengelegte Patentanmeldungen No.
30333-1987, 154760-1993,
342455-2001). Allgemein wird ein Polierverfahren eines Siliciumwafers
mit drei Verfahren klassifiziert, nämlich einem primären Polieren,
einem sekundären
Polieren und einem Endbearbeitungspolieren, und es wird beim Endbearbeitungspolieren
verlangt, dass die endgültige
Beschaffenheit der Oberfläche
keinen Kratzer und keine Trübung
aufweist. Ferner ist die hohe Reinheit der polierenden Aufschlämmung dringend
erforderlich, um Verunreinigungen durch Metallionen zu verhindern, die
entstehen, wenn während
des Polierens Metallionen, insbesondere Natrium, in die Oberflächenschicht
des Substrats zum Zeitpunkt des Polierens gelangen.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Für die Dispersionsflüssigkeit
des Siliciumdioxidstaubs ist es erforderlich, dass die Aufschlämmung die
hervorragende Dispergierbarkeit, die niedrige Viskosität und die
hervorragende Stabilität
nach Zeitablauf, selbst bei hoher Siliciumdioxidkonzentration, zusätzlich zur
Verwendung von hochreinem Siliciumdioxidstaub, aufweist, um eine
Polierflüssigkeit
mit wenigen Metallverunreinigungen und einer hervorragenden Poliergenauigkeit
und Geschwindigkeit zu erhalten. Die Siliciumdioxidkonzentration
der konventionellen Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung ist
jedoch auf etwa 40% begrenzt. Wenn die Siliciumdioxidkonzentration
höher ist
als 40%, geht das geeignete Fließvermögen leicht verloren. Überdies
weist die konventionelle Dispersionsflüssigkeit ein Problem auf, dass
die Viskositätsstabilität nach Zeitablauf
niedrig ist. Insbesondere ist dieses Problem dann groß, wenn
der Siliciumdioxidstaub eine feine Partikelgrösse aufweist. Genauer gesagt,
wenn beispielsweise die konventionelle Aufschlämmung ein abgerauchtes (fumed)
Siliciumdioxid mit einer durchschnittlichen Primärpartikelgrösse von 7 bis 50 nm verwendet,
ist, da der Siliciumdioxidstaub in vielen Fällen in der Aufschlämmung in
Form von Agglomeraten vorliegt, die Partikelgrösse zum Zeitpunkt des Polierens nicht
gleichförmig
und die Viskositätsänderung
nach Zeitablauf groß.
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Die
vorliegende Erfindung löst
diese Probleme in der konventionellen Siliciumdioxidaufschlämmung und
liefert die hochkonzentrierte Siliciumdioxidaufschlämmung mit
niedriger Viskosität
und einer geringen Viskositätsänderung
nach Zeitablauf, selbst wenn sie eine hohe Konzentration aufweist.
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Die
vorliegende Erfindung liefert nämlich
- [1] eine Siliciumdioxidaufschlämmung mit
einer Viskosität
von weniger als 1000 mPa·s,
umfassend mehr als 50 Gew.% eines in einem Lösungsmittel dispergierten Siliciumdioxidstaubs
(fumed silica powder), hergestellt durch einen Trockenprozess, wobei
der genannte Siliciumdioxidstaub
i) ein Verhältnis DL/DT
von weniger als 1,3 aufweist, worin DL die mittlere, durch eine
Laserbeugungspartikelgrösseverteilungsmethode
bestimmte Partikelgrösse
des Siliciumdioxidstaubs ist und DT die mittlere durch Transmissionselektronenmikroskopphotographiebeobachtung
bestimmte Partikelgrösse
ist,
ii) eine mittlere Primärpartikelgrösse von
0,08 bis 0,8 μm
und
iii) Verunreinigungen in Konzentrationen von jeweils weniger
als 1,0 ppm von Na und K, 1, o ppm von Al, und jeweils weniger als
5 ppm S, Ni, Cr und Fe aufweist.
- [2] Die Siliciumdioxidaufschlämmung wie unter [1], worin
die Siliciumdioxidkonzentration mehr als 70 Gew.% und und weniger
als 80 Gew-% beträgt
und die Viskosität
zum Zeitpunkt der Herstellung unter 800 mPa·s liegt.
- [3] Die Siliciumdioxidaufschlämmung wie unter [1] und [2],
worin das Verhältnis
B/A der Viskosität
(B) der Aufschlämmung,
gemessen nach einem Monat, zu der Viskosität (A) der Aufschlämmung, gemessen
zum Zeitpunkt der Herstellung, geringer als 1,5 ist.
- [4] Ein Polierverbund, umfassend die Siliciumdioxidaufschlämmung gemäß [1] bis
[3].
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
DER BEVORZUGTEN AUSBILDUNGSFORM
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Die
Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung
der vorliegenden Erfindung verwendet den Siliciumdioxidstaub mit
wenigen Verunreinigungen und niedriger Viskosität und mit einer geringen Viskositätsänderung nach
Zeitablauf, selbst bei der hohen Konzentration. Daher ist die Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung der
vorliegenden Erfindung geeignet als Polierverbund für Siliciumwafers
oder dergleichen. Außerdem
ist es möglich,
wenn die genannte Siliciumdioxiddispersionsaufschlämmung beim
CMP verwendet wird, eine hervorragende Wirkung bei beiden Wirkungsweisen,
der Poliergeschwindigkeit und Poliergenauigkeit, zu erhalten.
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Anschließend wird
die vorliegende Erfindung konkreter gemäß der bevorzugten Ausführungsform
erläutert.
Außerdem
bedeutet % Gew.%, außer
es wird besonders angezeigt.
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Die
Siliciumdioxidaufschlämmung
der vorliegenden Erfindung ist eine hochkonzentrierte Siliciumdioxidaufschlämmung mit
einer Siliciumdioxidkonzentration von mehr als 50 Gew.% und einer
Viskosität
von weniger als 1000 mPa·s,
worin der Siliciumdioxidstaub in einem Lösungsmittel dispergiert ist,
das Verhältnis
DL/DT weniger als 1,3 ist, worin DL die mittlere Partikelgröße des Siliciumdioxidstaubs
ist, bestimmt mit einer Laserbeugungspartikelgrösse verteilungsmethode, und
DT jene, bestimmt mittels TEM-Photographiebeobachtung,
und weist die mittlere Priamärpartikelgrösse von
0,08 μm
bis 0,8 μm
auf.
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Der
in der Aufschlämmung
verwendete Siliciumdioxidstaub der vorliegenden Erfindung ist der
Staub mit einer mittleren Primärpartikelgrösse von
0,08 μm
bis 0,8 μm.
Wenn der Siliciumdioxidstaub mit einer kleineren mittlere Primärpartikelgrösse als
0,08 μm
verwendet wird, wird die Aufschlämmung
leicht instabil, so dass die Viskositätsänderung nach Zeitablauf und
die Ausfällung
in der Aufschlämmung
leicht auftreten. Wenn andererseits der Siliciumdioxidstaub mit
einer mittleren Partikelgrösse
verwendet wird, die grösser
ist als 0,80 μm
Siliciumdioxid, fällt
der genannte Staub in der Aufschlämmung leicht aus und verursacht
zum Zeitpunkt des Polierens Kratzer und dergleichen.
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Überdies
ist der Siliciumdioxidstaub, der in der Aufschlämmung der vorliegenden Erfindung
verwendet wird, der Staub, in welchem das Verhältnis DL/DT unter 1,3 liegt,
worin DL die mittlere Partikelgröße des Siliciumdioxidstaubs
ist, bestimmt mit einer Laserbeugungspartikelgrösseverteilungsmethode, und
DT jene, bestimmt mittels TEM-Photographiebeobachtung Da die TEM-Beobachtung
geeignet ist, die Primärpartikelgrösse zu messen,
zeigt die mittlere Primärpartikelgrösse des
Siliciumdioxidstaubs durch die TEM-Photographiebeobachtung. (DT) die Grösse der
Primärpartikel.
Andererseits ist die Laserbeugungspartikelgrösseverteilungsmethode geeignet,
die Partikelgrösse
einschließlich
der sekunären
Agglomerate zu messen, so dass die mittlere Partikelgrösse des
Siliciumdioxidstaubs mittels der Laserbeugungspartikelgrösseverteilungsmethode (DL)
die Partikelgrösse
einschließlich
der sekundären
Agglomerate zeigt. Daher zeigt das Verhältnis dieser Partikelgrössen (DL/DT)
das Verhältnis
der Agglomeration der Partikel. Konkreter gesagt, weist der Siliciumdioxidstaub,
dessen Verhältnis
der mittleren Partikelgrössen
(DL/DT) grösser
ist als 1,3, viele sekundäre
Agglomerate auf, so dass es schwierig ist, die Siliciumdioxidaufschlämmung mit
hoher Konzentration und niedriger Viskosität herzustellen.
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Wie
oben erwähnt
wurde, weist der Siliciumdioxidststaub der vorliegenden Erfindung
wenige sekundäre
Agglomerate auf, und bei den sekundären Agglomeraten ist es vorzuziehen,
dass ihre mittlere Partikelgrösse
kleiner ist als 1,0 μm. Überdies
ist es bei den agglomerierten Partikeln zu bevorzugen, dass mehr
als 95% von den agglomerierten Partikeln sich in einem Peak der
Grössenverteilungskurve
im Bereich der Partikelgrössen
von weniger als 1,0 μm
befinden. Wenn sich weniger als 95% von den agglomerierten Partikeln
in einem Peak der Grössenverteilungskurve
befinden, oder wenn die mittlere Partikelgrösse der sekundären Agglomerate
in diesem Peak grösser
ist als 1,0 μm,
wird die Aufschlämmung
instabil, so dass die Viskositätsänderung
nach Zeitablauf gross wird.
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Überdies
ist bei dem Siliciumdioxidststaub in der Aufschlämmung der vorliegenden Erfindung
jede Verunreinigungskonzentration durch Natrium oder Kalium in den
Siliciumdioxidststaub geringer als 1,0 ppm. Wenn die Aufschlämmung, in
welcher der Siliciumdioxidststaub dispergiert ist, jede Verunreinigungskonzentration
von Natrium oder Kalium oberhalb von 1,0 ppm aufweist, beim Polieren
eines Wafers oder dergleichen verwendet wird, gelangen die im Siliciumdioxidststaub
enthaltenen ionischen Verunreinigungen von Natrium oder Kalium zum
Zeitpunkt des Polierens in die Obertflächenschicht des Wafers, um
sie zu kontaminieren, so dass auf der polierten Oberfläche leicht
Kratzer oder Trübungen
auftreten.
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Um
Metallkontaminierungen zu verhindern, werden die Konzentrationen
von anderen Verunreinigungen als Natrium und Kalium so niedrig wie
möglich
gehalten. Konkreter gesagt ist von Aluminium weniger als 1,0 ppm
enthalten, und von Schwefel, Nickel, Chrom und Eisen jeweils weniger
als 0,5 ppm. Bevorzugt ist von Schwefel, Nickel und Chrom jeweils
weniger als 0,1 ppm enthalten.
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Der
Siliciumdioxidstaub mit einer geringen Konzentration von Verunreinigungen
und mit der Partikelgrösse
vom genannten Bereich ist beispielsweise das abgerauchte (fumed)
Siliciumdioxid oder dergleichen, hergestellt mit einem Trockenprozess,
wie einem Flammenhydrolyseverfahren oder dergleichen. Im Falle, dass
der Siliciumdioxidstaub mittels eines Nassverfahrens hergestellt
wird, ist es schwierig, eine Aufschlämmung mit einer Konzentration
von Verunreinigungen zu erhalten, die unterhalb des oben angegebenen
Levels liegt. Als Siliciumdioxidstaub, der mit einem Trockenprozess
hergestellt wurde, kann beispielsweise bevorzugt der Siliciumdioxidstaub
verwendet werden, der mit dem in der Japanischen offengelegten Patentanmeldung No.3213-2002
beschriebenen Verfahren hergestellt wird. Dieses Herstellungsverfahren
besteht darin, dass ein amorpher feiner Siliciumdioxidstaub durch
Einführen
einer gasförmigen
Siliciumverbindung in eine Flamme eingeführt und hydrolysiert wird.
In diesem Herstellungsverfahren wird ein amorpher Siliciumdioxidstaub
mit einer mittleren Partikelgrösse
(Mittelgrösse)
von 0,08 bis 0,8 μm
und mit der spezifischen Oberfläche
von 5 bis 30m2/g gemäß der BET-Methode, hergestellt,
indem die Flammentemperatur auf einen Schmelzpunkt des Siliciumdioxids
eingestellt und das Siliciumdioxidpartikel wachsen gelassen wird,
wobei die Siliciumdioxidkonzentration in der Flamme auf mehr als
0,25 kg/Nm3 gehalten wird, wobei das gewachsene Siliciumdioxidpartikel
in kurzer Zeit auf der hohen Temperatur von über dem Schmelzpunkt bleibt.
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Bei
dem genannten Herstellungsverfahren können als Ausgangsstoff die
Siliciumverbindungen, wie Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Dichlorsilan,
Methyltrichlorsilan oder dergleichen verwendet werden, und die Hydrolysereaktion
kann bei hoher Temperatur durch Einführung in gasförmigen Zustand
in die Knallgasflamme durchgeführt
werden. Diese gasförmigen
Siliciumverbindungen, wie Siliciumtetrachlorid oder dergleichen,
sind geeignet für
die Herstellung von Siliciumdioxidpartikeln von hoher Reinheit,
da Verunreinigungen in dem Ausgangsstoff leicht durch Reinigung
mittels Destillation entfernt werden können.
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Durch
Verwendung des Siliciumdioxidpartikels, in welchem das Verhältnis der
mittleren Partikelgrösse (DL/DT)
und der mittleren Primärpartikelgrösse sich
im oben genannten Bereich befindet, ist es möglich, die niedrigviskose Siliciumdioxidaufschlämmung zu
erhalten, die eine Viskosität
von weniger als 1000 mPa·s
und eine geringe Viskositätsänderung
nach Zeitablauf aufweist, selbst wenn sie eine hohe Siliciumdioxidkonzentration
von über
50% aufweist. Konkreter gesagt ist es beispielsweise möglich, die
Siliciumdioxidaufschlämmung
zu erhalten, in der die Siliciumdioxidkonzentration grösser ist
als 70%, die Anfangsviskosität
unter 800 mPa·s
liegt und das Verhältnis
B/A weniger als 1,5 ist, wobei B die nach einem Monat gemessene
Viskosität und
A jene zum Zeitpunkt der Herstellung ist (nachher wird gesagt, dass
dies das Viskositätsverhältnis nach Zeitablauf
ist). Wenn das Viskositätsverhältnis nach
Zeitablauf (B/A) über
1,5 liegt, ist die Viskositätsänderung nach
Zeitablauf groß und
die Aufschlämmung
ist instabil.
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Es
ist vorzuziehen, dass die Siliciumdioxidkonzentration der Aufschlämmung unter
80% liegt. Wenn die Siliciumdioxidkonzentration höher ist
als 80%, wird die Viskosität
zu hoch, um leicht eine Gelierung oder Ausfällung hervorzurufen. Außerdem wird
nach Zeitablauf die Stabilität
der Aufschlämmung
verringert, wodurch eine Gelierung oder Ausfällung leicht bei allgemeinen
Temperaturänderungen,
bei unterschiedlichen Transport- oder Aufbewahrungsbedingungen erzeugt
wird. Wenn ferner die Viskosität
der Aufschlämmung mehr
als 1000 mPa·s
beträgt,
wird seine Handhabung schwierig. Ferner ist als Lösungsmittel
für die
Dispergierung des Siliciumdioxidstaubs ein polares Lösungsmittel,
wie destilliertes Wasser oder dergleichen, vorzuziehen. Es ist zweckmässig, dass
die Viskosität
des Lösungsmittels
unter 10 mPa·s
liegt.
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In
der Siliciumdioxidaufschlämmung
der vorliegenden Erfindung können
mehr als zwei Arten von Siliciumdioxidstaub mit verschiedener Partikelgrösse verwendet
werden, falls die charakteristischen Eigenschaften des Siliciumdioxidstaubs,
wie die Konzentration von Verunreinigungen, das Verhältnis der
mittleren Partikelgrössen
DL/DT und die mittlere Primärpartikelgrösse im oben
genannten Bereich liegen. Ferner können andere Metalloxidpulver,
wie Aluminiumoxidpulver, Verbundoxidpulver, Dotiermaterialien und
dergleichen im Siliciumdioxidstaub enthalten sein. Es ist erforderlich,
dass die Menge dieser Oxidpulver in dem Bereich liegt, der die charakteristischen
Eigenschaften der Aufschlämmung
der vorliegenden Erfindung nicht stört. Wenn diese Metalloxidpulver
enthalten sind, kann Polieren gemäß dem Verwendungszweck durchgeführt werden.
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EFFEKT DER ERFINDUNG
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Die
Siliciumdioxidaufschlämmung
der vorliegenden Erfindung ist die Aufschlämmung mit hoher Konzentration
und niedriger Viskosität,
das heißt,
die Siliciumdioxidkonzentration beträgt mehr als 50% und die Viskosität liegt unter
1000 mPa·s,
unter Verwendung des Siliciumdioxidstaubs, in welchem das Verhältnis der mittleren
Partikelgrösse
(DL/DT) und die mittlere Primärpartikelgrösse in dem
festgelegten Bereich hergestellt werden. Es ist vorzuziehen, dass
die Siliciumdioxidkonzentration zwischen 70 Gew.% und 80 Gew.% liegt,
die Viskosität
zum Zeitpunkt der Herstellung unter 800 mPa·s liegt und das Viskositätsverhältnis nach
Zeitablauf (B/A) weniger ist als 1,5. Die Siliciumdioxidaufschlämmung der
vorliegenden Erfindung ist die Aufschlämmung mit niedriger Viskosität und mit
geringer Viskositätsänderung
nach Zeitablauf, selbst bei einer hohen Siliciumdioxidkonzentration.
Die Siliciumdioxidaufschlämmung
der vorliegenden Erfindung verwendet Siliciumdioxid mit wenigen
Verunreinigungen, in welchem jede Verunreinigungskonzentration von
Natrium und Kalium kleiner ist als 1,0 ppm, die Menge von Aluminium
kleiner ist als 1,0 ppm und jede des Gehalts von Schwefel, Nickel, Chrom
und Eisen kleiner ist als 0,5 ppm. Daher ist die Siliciumdioxidaufschlämmung mit
hoher Siliciumdioxidkonzentration der vorliegenden Erfindung geeignet,
um zum Polieren verwendet zu werden, und bei dem chemisch-mechanischen
Polieren (CMP) oder dergleichen ist die Poliergeschwindigkeit vergleichsweise
hoch und die Poliergenauigkeit hervorragend.
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BEISPIELE
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Anschließend wird
die vorliegende Erfindung konkreter mit Beispielen und Vergleichsbeispielen
erläutert.
Zusätzlich
wird in jedem Beispiel die Viskosität unter Verwendung eines Rheo
Stressmeters gemessen, hergestellt von HAAKE Co., und die Partikelgrösse wird
unter Verwendung eines Laserbeugungspartikelgrösseverteilungs-messgerätes, hergestellt
von HORIBA Co., gemessen. Die Viskosität ist der Wert bei der Deformationsgeschwindigkeit
von 100/s, und die Viskositätsänderung
nach Zeitablauf wird nach einem Monat des Zeitpunkts der Herstellung
der Aufschlämmung
gemessen.
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[Beispiel 1]
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Abgerauchtes
(fumed) Siliciumdioxid, hergestellt von Nippon Aerosil Co.Ltd.,
das die in der Tabelle 1 gezeigten Verunreinigungen aufwies (ein
Handelsname war VP-OX30 und die spezifische Oberfläche war 30m2/g gemäß der BET-Methode)
wurde zu dem destillierten Wasser zugegeben. Das zugegebene abgerauchte
(fumed) Siliciumdioxid wurde mittels Rühren dispergiert, um eine Aufschlämmung zu
ergeben, und der pH-Wert wurde auf 8,9 eingestellt. Dann wurde die
Aufschlämmung
mit einer Siliciumdioxid-konzentration von 75% hergestellt. Die
Viskosität
und das Viskositätsverhältnis nach
Zeitablauf dieser Aufschlämmung
wurden gemessen. Diese Resultate werden in der Tabelle 1 bei der
Angabe der Bedingungen zur Herstellung der Aufschlämmung gezeigt.
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[Beispiel 2]
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Abgerauchtes
(fumed) Siliciumdioxid, hergestellt von Nippon Aerosil Co.Ltd.,
das die in der Tabelle 1 gezeigten Verunreinigungen aufwies (ein
Handelsname war VP-OX10 und die spezifische Oberfläche war 10m2/g gemäß der BET-Methode)
wurde zu dem destillierten Wasser zugegeben. Das zugegebene abgerauchte
(fumed) Siliciumdioxid wurde mittels Rühren dispergiert, um eine Aufschlämmung zu
ergeben, und der pH-Wert wurde auf 9,2 eingestellt. Dann wurde die
Aufschlämmung
mit einer Siliciumdioxidkonzentration von 80% hergestellt. Die Viskosität und das
Viskositätsverhältnis nach
Zeitablauf dieser Aufschlämmung
wurden gemessen. Diese Resultate werden in der Tabelle 1 bei der
Angabe der Bedingungen zur Herstellung der Aufschlämmung gezeigt.
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[Vergleichsbeispiel]
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Die
Aufschlämmung
wurde mit dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 hergestellt,
mit der Ausnahme, dass abgerauchtes (fumed) Siliciumdioxid mit dem
Verhältnis
(DL/DT) von 5,5 und der mittleren primären Partikelgrösse von
0,012 μm
verwendet wurde. Die Konzentration von Siliciumdioxid, die Viskosität und das Viskositätsverhältnis nach
Zeitablauf dieser Aufschlämmung
wurden gemessen. Diese Resultate werden in der Tabelle 1 bei der
Angabe der Bedingungen zur Herstellung der Aufschlämmung gezeigt.
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Wie
in der Tabelle 1 gezeigt wird, waren im Falle jeder der Siliciumdioxidaufschlämmungen
der Beispiele 1 und 2 der vorliegenden Erfindung jede Anfangsviskosität der Aufschlämmung zum
Zeitpunkt der Herstellung 700 mPa·s bezw. 800 mPa·s, selbst
wenn die Siliciumdioxidkonzentration höher war als 75%. Das heißt, das
jede Viskosität
der Siliciumdioxidaufschlämmungen
niedrig war. Überdies
war jede Viskosität
der Siliciumdioxidaufschlämmungen
nach einem Monat 730 mPa·s
bezw. 850 mPa·s,
so dass jede Aufschlämmung eine
geringe Viskositätsänderung
nach Zeitablauf hatte und stabil war. Andererseits ist im Falle
des Vergleichsbeispiels, da das Verhältnis der mittleren Partikelgrösse (DL/DT)
grösser
und die mittlere Primärpartikelgrösse niedriger
ist als der Bereich der vorliegenden Erfindung, die Viskosität der Aufschlämmung bemerkenswert hoch,
nämlich
mehr als 3000 mPa·s,
selbst wenn die Siliciumdioxidkonzentration so niedrig wie 10% war.
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- * Wert außerhalb
des Bereichs gemäß der vorliegenden
Erfindung
- ** DL ist eine mittlere Partikelgrösse, gemessen mit einer Laserbeugungspartikelgrösseverteilungmethode
DT
ist eine mittlere Partikelgrösse,
erhalten durch eine TEM-Photographiebeobachtungsmethode
und
DL/DT ist das Verhältnis
der mittleren Partikelgrösse.
- *** Die Einheit der Viskosität
ist (mPa·s)