KR19990023544A - 무기 입자의 수성 분산체와 그의 제조 방법 - Google Patents

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마사유끼 핫또리
마사유끼 모또나리
아끼라 이이오
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마쯔모또 에이찌
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Abstract

본 발명은 장시간 보관해 두어도 점성이 증가하거나 겔화되거나, 침전물이 발생하지 않아 안정성이 높은, 예를 들면 화장품, 도료, 코팅제, 반도체 웨이퍼의 연마용 슬러리 등에 사용할 수가 있는 무기 입자의 수성 분산체와 그의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 수성 분산체는 수성 분산체 중의 무기 입자 농도를 30 중량%로 환산했을 때 입경 1.3 ㎛ 이상의 입자수가 1 ㎖당 180000 이하이며, 평균 입자경이 0.05 내지 0.9 ㎛의 범위에 있다. 입경이 1.3 ㎛ 이상인 입자수는 리온 가부시끼가이샤 제품의 광차단 방식의 입자 검출용 센서인 파티클 센서 KS-60과 동사 제품의 입자 계수기인 파티클카운터 KL-11을 사용하여 측정한다. 평균 입자경은 오쯔까 덴시 가부시끼가이샤 제품인 레이저 파티클 분석기 시스템 PAR-III (LASER PARTICLE ANALYZER SYSTEM PAR-Ⅲ)을 사용하여 측정한다.

Description

무기 입자의 수성 분산체와 그의 제조 방법
본 발명은 무기 입자의 수성 분산체와 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 수성 분산체는 보관중에 점성이 증가하거나 겔화되거나 분리되어 침강되는 등의 문제가 없다. 즉, 안정성이 높다. 이 때문에 예를 들면 화장품, 도료, 코팅제, 반도체 웨이퍼의 연마용 슬러리로서 적합하게 사용할 수가 있다.
화장품, 도료, 코팅제, 반도체 웨이퍼의 연마용 슬러리 원료로서는 예를 들면 흄드법과 같은 기상법으로 합성한 무기 입자(이하 기상법 무기 입자라 함)와 같이 불순물이 매우 적은 고순도의 원료가 사용되고 있다. 그러나 기상법 무기 입자는 2차 응집이 심하기 때문에 물에 분산시킬 때에 상기 기상법 무기 입자의 응집체를 물속에서 파괴 및 해쇄할 필요가 있다. 이 응집체의 파괴 또는 해쇄가 불충분하기 때문에 조대입자가 많은 경우는 수성 분산체의 점성이 경시적으로 증가하는 문제, 겔화되어 완전히 유동성을 잃는 문제, 응집체가 침전하여 분리되는 문제가 발생하고, 그 결과 상기 용도로 사용할 수 없게 되는 문제가 생긴다.
기상법 무기 입자를 수계 매체중에 분산시키는 방법으로서는 미국 특허 제5116535호(일본 특허 공개 (평) 제3-50112호 공보)에 개시되어 있는 바와 같이 고속 교반형의 분산 장치(예를 들면 워링 블랜더, 하이쉐어 믹서)를 사용하는 방법이 알려져 있다. 또 제트 슬림 믹서와 같은 분체 도입형의 혼합 분산기와 톱니가 부착된 콜로이드밀 또는 디졸버 또는 스킴 교반기가 조합된 장치(닛본 아에로질(주) 카탈로그 번호 19 아에로질의 취급 방법 P.38)를 사용하는 방법도 알려져 있다. 그러나 어떠한 방법도 장시간의 처리가 필요하거나 기상법 무기 입자의 응집체를 충분히 파괴 및 해쇄시킬 수 없어 다수의 조대입자가 존재하며, 그 결과 앞서 기술한 문제가 발생한다. 이상의 사정으로부터 각종 무기 입자의 수성 분산체를 제조하는 기술의 개발이 요망되고 있다.
본 발명은 장시간 보관해 두어도 점성이 증가하거나 겔화되거나 침전물이 발생하지 않아 안정성이 높고, 수성 분산체 중의 무기 입자의 농도를 30 중량%로 환산했을 때 입경 1.3 ㎛ 이상의 입자수가 1 ㎖당 180000 이하이며 평균 입자경이 0.05 내지 0.9 ㎛의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 무기 입자의 수성 분산체와 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
수계 매체 중에 분산되어 있는 무기 입자 중에서 입경이 1.3 ㎛ 이상인 입자수는 리온 가부시끼가이샤 제품의 광차단 방식의 입자 검출용 센서인 파티클 센서 KS-60과 동사 제품의 입자 계수기인 파티클 카운터 KL-11을 사용하여 측정한다.
수계 매체 중에 분산되어 있는 무기 입자의 평균 입자경은 오쯔까 덴시 가부시끼가이샤 제품인 레이저 파티클 분석기 시스템 PAR-Ⅲ을 사용하여 측정한다. 이 장치는 동적 광산란법에 의해 측정하는 장치이다.
본 발명의 수성 분산체 중의 무기 입자는 2차 입자로만 이루어지거나, 또는 2차 입자와 1차 입자로 이루어진다.
수계 매체 중에 분산시킨 후의 무기 입자의 평균 입자경이 0.05 ㎛ 미만이면 수성 분산체의 점도가 너무 커서 취급이 곤란해진다. 0.9 ㎛을 초과하면 안정성이 나빠져 침강이 발생한다. 이 입자경은 무기 입자 원료의 종류의 선택 또는 혼련시에 고형분 농도 등으로 조절할 수가 있다.
본 발명의 수성 분산체는 예를 들면 화장품, 도료, 코팅제, 반도체 웨이퍼의 연마용 슬러리 등에 사용할 수가 있다.
본 발명의 수성 분산체는 예를 들면 하기 (A) 및(또는) (B)의 방법에 의해 제조할 수가 있다.
(A) 교반 블레이드를 부회전축에 의해 회전시키면서 이 부회전축을 주회전축에 의해 회전시키는 방식의 혼련기의 혼련조내의 수계 매체중에 무기 입자를 첨가하여 분산시키는 방법. 또한 교반 블레이드를 부회전축에 의해 회전시키면서 이 부회전축을 주회전축에 의해 회전시키는 방식은 일반적으로 유성 방식이라 한다.
(B) 수계 매체 중에 무기 입자를 분산시킨 후, 뎁스형 필터로 여과하는 방법. 무기 입자를 분산시키는 방법으로서는 상기 (A)를 사용하는 것이 바람직하지만, 상기 (A) 이외의 방법이어도 좋다. 뎁스형 필터란, 여과재의 구멍 구조가 입구측에서 성기고, 출구측에서 촘촘하며 입구측에서 출구측으로 향함에 따라 연속적으로 또는 단계적으로 촘촘해지는 필터이다. 즉, 여과재가 충분히 두껍기 때문에(예: 0.2 내지 2 ㎝), 이 여과재를 통과하는 유체 중에서 다량의 이물질을 채집할 수 있는 필터이다. 또한 뎁스형 필터로서는 카트리지 타입의 필터(어드밴택 도요사 제품, 닛본 폴사 제품 등) 또는 필터백 타입(ISP사 제품)의 필터가 있다.
도 1은 수계 매체중에 분산되어 있는 무기 입자의 입경이 1.3 ㎛ 이상인 입자수의 측정 원리를 나타내는 설명도.
도 2는 유성 방식 혼련기의 원리를 모식적으로 나타내며, a는 상면도, b는 측면도.
도 3a는 중공 원통 형상의 뎁스형의 카트리지 필터를 모식적으로 나타내는 사시도.
도 3b는 뎁스형 필터의 두께 방향의 구멍 구조와 섬유 직경을 설명하는 모식도.
도 4a는 도 2의 뎁스형 필터를 사용하는 여과 시스템의 일례를 나타내는 구성도.
도 4b는 필터백 타입의 뎁스형 필터를 모식적으로 나타내는 사시도.
도 5는 실시예 1의 입경 분포를 나타내는 특성도.
도 6은 실시예 2의 입경 분포를 나타내는 특성도.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
a 및 b. 부회전축
c. 주회전축
d. 두께
10. 혼련조
11a 및 11b. 교반 블레이드
101. 분산기
102 및 300. 탱크
200. 필터부
201 및 202. 필터
P. 가압 펌프
V1 및 V2. 밸브
이하에서 본 발명을 상세히 설명한다.
(1) 입자수의 측정
입경이 1.3 ㎛ 이상인 입자수는 파티클 센서 KS-60과 파티클 카운터 KL-11을 사용하여 계수한다.
도 1은 파티클 센서 KS-60(광차단 방식의 입자 검출용 센서, 리온 가부시끼가이샤 제품)의 검출 위치를 통과하는 유량이 소정 유량(예: 10 ㎖/분)이 되도록 측정 대상인 유체(수성 분산체의 희석액)를 동사 제품의 실린지 샘플러 KZ-30W로 흡인하면서 상기 유량이 안정한 상태에서 소정 입경(여기에서는 1.3 ㎛) 이상인 소정 체적(예: 1 ㎖) 당의 입자수를 파티클 카운터 KL-11(입자 계수기, 리온 가부시까가이샤 제품)을 사용하여 계수하는 측정 장치의 구성을 나타낸다.
도시된 구성의 측정 장치에서는 파티클 센서 KS-60의 투명한 플로우 셀(시료 액체의 유로, 검출 위치)부와 엇갈리도록 광 빔을 조사하여, 수광측에 도달하는 광을 동 센서 KS-60의 수광부에서 검출하고, 검출 신호를 파티클 카운터 KL-11로 보내, 이 파티클 카운터 KL-11에서 피조사 영역을 통과하는 입자에 의해 투과광이 감소하는 것에 기인하는 펄스에 근거하여 피조사 영역을 통과하는 입자의 입경과 개수를 구한다. 이 방식을 광차단 방식이라 한다. 또한 파티클 센서 KL-60의 광원으로서 LED 램프를 사용하고 수광부로서 포토다이오드를 사용한다.
도 1에 나타내는 측정 장치(파티클 센서 KS-60과 실린지 샘플러 KZ-30W와 파티클 카운터 KL-11로 구성된 측정 장치)는 본래 미립자수가 매우 적은 액체(매우 순도가 높은 액체) 중의 미립자수의 측정에 사용되는 장치인데, 본 발명에서는 미립자수가 매우 많은 수성 분산체중의 미립자수의 측정에 사용하고 있다. 이 때문에 본 발명에서는 측정 대상인 수성 분산체를 예를 들면 100배 체적의 이온 교환수로 희석하여 이 희석액 중의 미립자수를 측정하고, 이 측정값에서 상기 이온 교환수 중의 미립자수의 측정값을 감산하여 이 감산 결과를 희석전의 농도로 환산함으로써 상기 수성 분산체중의 미립자수를 구하고 있다.
또한 파티클 센서 KS-60은 측정 가능한 입경 범위가 1 내지 40 ㎛인 센서이며, 시료 유량이 약 10 ㎖/분이며, 개수 농도가 0 내지 2000 개/㎖일 때의 계수 손실이 5 % 이하인 센서이다. 이 파티클 센서 KS-60과 실린지 샘플러 KZ-30W와 파티클 카운터 KL-11을 조합함으로써 0.1 ㎖ 단위의 측정이 가능하다.
(2) 무기 입자
본 발명에서 사용하는 무기 입자는 예를 들면 기상법, 습식법, 졸겔법 등의 방법에 의해 제조된다. 기상법으로서는 흄드법(고온 화염 가수 분해법), 나노페즈 테크놀로지사법(금속 증발 산화법) 등을 들 수 있다. 또 천연으로 산출되는 무기 화합물을 분쇄하여, 다시 정제 및(또는) 분급등하는 제조 방법도 들 수가 있다. 바람직하게는 기상법, 더욱 바람직하게는 흄드법으로 제조된 무기 입자이다. 기상법에서 얻어지는 무기 입자는 고순도이기 때문에 바람직하다. 그 중에서 흄드법에서 얻어지는 무기 입자는 고순도인 데다가 비교적 값이 싸기 때문에 특히 바람직하다. 본 발명에서 사용하는 무기 입자로서는 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 티탄, 산화 지르코늄, 산화 안티몬, 산화 크롬, 산화 게르마늄, 산화 바나듐, 산화 텅스텐, 산화철, 산화 망간, 산화 셀륨 등의 금속 산화물을 예시할 수 있다. 이들 중에서는 산화 규산, 산화 알루미늄, 산화 티탄, 산화 셀륨이 바람직하다. 분산에 사용되는 무기 입자는 일반적으로 분체이며, 작은 입자(1차 입자라 함)의 응집체(2차 입자라 함)로서 존재한다. 1차 입자의 평균 입자경은 통상 0.005 내지 1 ㎛이다.
(3) 분산 방법
(3-1) 유성 방식의 혼련기
앞서 기술한 (A)의 방법에서는 유성 방식의 혼련기를 사용한다. 도 2는 유성 방식의 혼련기를 모식적으로 나타내며 (a)는 상면도, (b)는 측면도이다. 도시한 바와 같이, 유성 방식 혼련기의 혼련조(10)내에는 부회전축(a)의 주위를 화살표 방향으로 회전하는 교반 블레이드(11a)와 부회전축(b)의 주위를 화살표 방향으로 회전하는 교반 블레이드(11b)가 갖추어져 있음과 동시에 이들 2개의 부회전축 (a), (b)을 화살표 방향으로 회전시키는 주회전축(c)이 갖추어져 있다. 즉 유성 방식의 혼련기란 교반 블레이드가 부회전축의 주위를 회전(자전)하며, 부회전축이 주회전축의 주위를 회전(공전)하도록 구성된 혼련기이다.
이와 같이 설비된 교반 블레이드 (11a), (11b)는 복잡한 궤적으로 운동하기 때문에 혼련조내의 유체는 균일하게 혼련되고, 응집체는 충분히 분단되며, 그 결과 다량의 분체를 비교적 소량의 액체중에 효율좋게 분산시키는 것이 가능해진다.
또한 도 2에서는 부회전축이 (a)와 (b)의 2개인 경우가 예시되어 있는데, 부회전축은 1개이어도 좋고, 3개 이상이어도 좋다. 또 부회전축이 복수개 설치되어 있는 경우는 각 부회전축이 등간격으로 갖추어져 있어도 좋고, 등간격이 아니어도 좋다.
또 도 2에서는 1개의 부회전축당 2장의 교반 블레이드가 1세트로서 갖추어져 있는데, 1장의 교반 블레이드이어도 좋고, 3장 이상의 교반 블레이드를 1세트로 하여 갖추어져 있어도 좋다. 또 교반 블레이드의 부회전축과 동축으로 또는 교반 블레이드의 부회전축과는 별도 축으로 고속 회전 날개를 갖추고 이 고속 회전 날개에 의해 응집체의 분단, 분산 능력을 더욱 향상시켜도 좋다.
또 도 2에서는 주회전축(c) 및 부회전축 (a), (b)가 모두 상면에서 볼때 시계 반대 방향으로 회전하는 경우가 예시되어 있는데, 주회전축과 부회전축의 회전 방향을 상호 반대 방향으로 설정하여 교반 블레이드의 운동의 궤적을 바꾸어도 좋다.
또 도 2에서는 교반 블레이드 (11a), (11b)가 양단부 사이에서 만곡됨과 동시에 비틀려 있는, 소위 트위스트 형상인 경우가 예시되어 있는데, 교반 블레이드의 형상으로서는 혼련조내의 유체를 균일하게 혼련할 수 있어 응집체를 충분히 분단시킬 수 있고, 그 결과로서 다량의 분체를 비교적 소량의 액체 중에 효율좋게 분산시킬 수가 있는 형상이면 다른 형상을 채용하여도 좋다.
상기 요청을 만족하는 유성 방식의 혼련기로서는 예를 들면 하기 명칭으로 제공되고 있는 혼련기를 들 수 있다. 예를 들면 만능 혼합 교반기(달톤(주) 제품), 유니버셜 믹서((주)파울렉 제품), KPM 파워믹스((주)구리모또 뎃꼬쇼), 플라네터리 니더 믹서(아시자와(주) 제품), T.K.하이비스 디스퍼 믹스(도꾸슈 기까 고교(주) 제품), 플라네터리 디스퍼(아사다 뎃꼬(주)) 등이 바람직하게 사용된다. 특히 자전 및 공전 운동을 행하는 교반 블레이드와 고속 회전 날개(디스퍼)가 조합된 장치인 플라네타리 디스퍼 또는 T.K.하이비스 디스퍼 믹스가 다량의 분체를 비교적 소량의 액체 중에 단시간에 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
(3-2) 유성 방식 이외의 혼련기
상술한 (B)방법의 분산 공정에서는 상기 유성 방식의 혼련기 대신에 또는 상기 유성 방식의 혼련기와 함께 하기 분산용의 장치를 사용할 수가 있다. 유성 방식의 혼련기와 함께 하기 장치를 사용하는 경우 또는 하기 장치를 복수 사용하는 경우는 무엇을 먼저 사용하여도 좋다.
예를 들면 (가) 무기 입자를 흡인하면서 수계 매체 중에 직접 분산시킬 수 있는 분체 도입 혼합 분산기(상품명: 제트 스트림 믹서(미따무라 리껭 고교(주))등), (나)유체를 충돌시켜 분산시키는 고압 호모게나이저(상품명: 망통가우린 호모게나이저(도에이 쇼지(주)), 벨트리호모게나이저(닛본 세이끼 세이사꾸쇼(주)), 마이크로플루이다이저(미쯔보 고교(주)), 나노마이저(쯔끼시마 기까이(주)), 디나스PY(하꾸스이 가가꾸 고교(주)), 시스템 오거나이저(닛본 비이이(주)), 알티마이저(이또쮸 산끼(주)) 등) 등을 사용할 수가 있다. 또 비즈밀과 같은 분산기도 사용할 수 있다. 비즈의 재료로서는 예를 들면 무알칼리 유리, 알루미나, 지르콘, 지르코니아, 티타니아, 질화 규소가 바람직하다.
또한, 이러한 장치 및 상술한 유성 방식의 혼련기는 무기 입자의 수성 분산체 중으로의 금속 오염을 가능한 한 방지하기 위하여 폴리우레탄 또는 테프론 또는 에폭시 수지 등의 라이닝 또는 지르코니아 등의 세라믹스 라이닝을 내벽 또는 교반 날개 등의 접액부에 실시하여 내마모성을 높이는 것이 바람직하다.
(3-3) 분산시의 농도
분체의 무기 입자를 수계 촉매 중에서 분산시키는 농도는 30 내지 70 중량%, 바람직하게는 35 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 40 내지 50 중량%이다. 고형분 농도가 30 중량% 이하이면 분산 효율이 나쁘기 때문에 얻어진 수성 분산체 중에 응집물이 다량으로 남아 보관중에 침강하여 분리되는 결함이 발생하고, 점성이 증대되어 겔화되는 결함이 발생하는 경우도 있다. 고형분 농도가 70 중량% 이상으로 너무 높으면 분산 장치의 부하가 너무 커서 교반 동작이 정지되는 결함이 발생하거나, 그 상태에서 무리하게 교반 동작을 계속하면 과잉 분산되어 버리기 때문에 재응집에 의해 10 ㎛ 이상의 조대입자가 다량으로 발생하는 경우도 있다.
(3-4) 무기 입자의 첨가 방법
무기 입자는 연속적으로 또는 간헐적으로 첨가하면서 수계 매체 중에 분산 처리하는 것이 바람직하다. 처음부터 필요량의 분체를 첨가하면 균일하게 분산시키기가 곤란할 뿐아니라 부하가 너무 커서 교반기가 정지되는 문제도 발생한다. 첨가하는 방법으로서는 고형분 농도 20 중량% 정도까지는 신속하게 투입하고, 그 후는 혼련기의 교류값(부하)을 감시하면서 과부하가 되지 않도록 분체를 연속적 또는 간헐적으로 첨가하면 좋다. 분체의 투입 장치로서는 스크류로 반송하는 방식 등을 들 수가 있다.
(3-5) 알칼리 또는 산의 첨가
상술한 수성 분산체에 산 또는 알칼리를 첨가하면 최종적으로 얻어지는 무기 입자의 수성 분산체의 안정성이 향상되기 때문에 바람직하다. 산을 첨가하는 경우는 최종적으로 희석한 후에 얻어지는 무기 입자의 수성 분산체의 pH가 7 내지 2의 범위가 바람직하다. 또 알칼리를 첨가하는 경우는 최종적으로 희석한 후에 얻어지는 무기 입자의 수성 분산체의 pH가 7 내지 12의 범위가 바람직하다. pH가 2보다 낮거나 pH가 12보다 높거나 하면 무기 입자가 용해되거나 입자가 응집되는 문제가 발생한다.
산 또는 알칼리의 첨가 시기는 미리 수계 매체 중에 첨가하는 방법, 분체 무기 입자의 첨가 도중, 분체 무기 입자의 첨가 후, 혼련 도중, 혼련 후의 어느 공정이어도 좋다. 바람직하게는 혼련 도중 또는 혼련기의 희석(희석에 대해서는 후술함)전이다. 이 혼련 도중 또는 혼련 후의 희석전의 시기에 첨가하면 첨가에 의한 응집물의 발생을 방지할 수가 있다.
산으로서는 예를 들면 염산, 질산, 황산, 인산 등의 무기산 또는 아세트산, 프탈산, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 폴리아크릴산, 말레인산, 소르빈산 등의 유기산 등을 사용할 수가 있다. 바람직한 것은 1가의 산인 염산, 질산, 아세트산이다.
알칼리로서는 예를 들면 수산화 칼륨, 수산화 나트륨, 수산화 리튬, 암모니아 등의 무기염기, 에틸렌디아민, 트리에틸아민, 피페라진 등의 아민류 등을 사용할 수가 있다.
(3-6) 희석 등
상기의 분산 공정에서 얻어진 수성 분산체는 희석시키는 것이 바람직하다. 희석시키는 정도는 분산된 무기 입자의 종류 또는 혼련시의 고형분 농도에 따라 다른데, 수계 매체로 희석시킴으로써 혼련시의 고형분 농도보다 5 중량% 정도 이상 고형분 농도를 저하시키는 것이 바람직하다. 혼련 공정시의 고형분 농도 그대로는 고점도이기 때문에 취급이 곤란할 뿐만아니라, 보관중에 더욱 증점되거나 겔화되는 문제가 발생한다. 희석하는 방법으로서는 혼련기에 수계 매체를 직접 투입하는 방법이 혼련기에서 꺼내기 쉬워지기 때문에 바람직하다.
분산 후, 더욱 균일성을 높이기 위하여 또 다른 혼련기 또는 분산 장치를 사용하여 분산 처리하여도 좋다. 그 경우 예를 들면 코레스형 고속 교반 분산기, 호모 믹서, 고압 호모게나이저 또는 비즈밀 등이 적합하다.
(4) 여과
본 발명 무기 입자의 수성 분산체 중에 존재하는 조대입자를 충분히 제거하기 위해서는 분산 후, 다시 뎁스형 필터로 여과 처리하는 것이 바람직하다. 뎁스형 필터로서는 카트리지 타입의 필터(어드밴텍 도요사 제품, 닛본 폴사 제품 등)외에 필터백 타입(ISP사 제품)의 필터를 사용할 수가 있다.
뎁스형 필터란, 여과재의 구멍 구조가 입구측에서 성기고, 출구측에서 촘촘하며 입구측에서 출구측으로 향함에 따라 연속적으로 또는 단계적으로 촘촘해지는 필터이다. 즉 여과재가 충분히 두껍기 때문에(예: 0.2 내지 2 ㎝), 그 여과재를 통과하는 유체중에서 다량의 이물질을 채집할 수 있는 필터이다.
예를 들면 도 3(b)에 나타내는 바와 같이, 구멍 구조가 유체의 침입(입구)측에서 성기고 배출(출구)측에서 촘촘하며 침입측에서 배출측으로 향함에 따라 연속적으로 또는 단계적(단계는 1단계이어도 좋고 2단계 이상이어도 좋음)으로 촘촘해지도록 설계된 두께(d)의 여과재이다. 이에 따라 조대입자 중에서도 비교적 커다란 입자는 침입측 부근에서 채집되고, 비교적 작은 입자는 배출측 부근에서 채집되어 전체적으로 조대입자는 필터의 두께 방향의 각 부분에서 채집된다. 그 결과, 조대입자의 채집이 확실히 이루어짐과 동시에 필터에서의 눈금 막힘이 어려워져 그 수명을 길게 할 수 있는 효과가 있다.
또 바람직하게는 도 3(b)에 나타내는 바와 같이, 섬유의 굵기가 유체의 침입(입구)측에서 굵고, 배출(출구)측에서 가늘게 설계됨으로써 공극율이 유체의 침입측과 배출측 사이에서 거의 똑같아진 여과재가 사용된다. 여기에서 공극율이란, 유체의 통과 방향과 직교하는 평면내의 단위 단면적당의 공극 비율이다. 이와 같이 공극율이 거의 같으므로 여과시의 압력 손실이 작아져 조대입자의 포집 조건이 두께 방향으로 거의 같아진다. 또한 비교적 저압의 펌프를 사용할 수가 있다.
뎁스형 필터는 도 3(a)에 나타내는 바와 같은 중공 원통 형상의 카트리지 타입의 필터(201)이어도 좋으며, 도 4(b)에 나타내는 바와 같은 포대상 타입의 필터(202)이어도 좋다. 중공 원통 형상의 필터(201)의 경우는 여과재의 두께를 원하는 두께로 설계할 수 있는 이점이 있다. 포대상 타입의 경우는 유체가 포대내에서 포대 밖으로 통과하도록 필터부(200)(도 4(a) 참조) 내에 설계되기 때문에 교환시에 피여과물을 필터 202와 함께 제거할 수 있다는 효과가 있다.
이와 같은 뎁스형 필터를 예를 들면 도 4(a)에 나타내는 필터부(200)내에 세팅하여 사용함으로써 무기 입자를 수계 매체 중에 첨가하여 분산시킨 분산체 중에서 조대입자를 제거할 수가 있다.
또 필터의 구멍 구조를 선택함으로써 제거되는 조대입자의 입경을 조절할 수 있다.
도 4(a)는 분산기(101)내의 수계 매체 중에 무기 입자를 첨가하여 분산시키고, 이 분산체를 탱크(102)내에 저장한 후, 이 탱크(102)에서 송출하여 펌프(P)에 의해 필터부(200)로 압송하고, 이 필터부(200)내에 세팅된 필터(201)(또는 (202))에 의해 여과한 후, 밸브(V1)를 거쳐 다시 탱크(102)내로 돌아가는 순환을 반복함으로써 분산체내의 조대입자를 충분히 제거한 후, 밸브(V1)를 닫음과 동시에 밸브(V2)를 열어 조대입자 제거 후의 수성 분산체를 탱크(300)내에 저장하는 시스템을 나타낸다. 도 4(a)에서는 순환식의 시스템이 예시되어 있는데, 1회 패스 방식의 시스템을 사용하여도 좋다. 또 1회 패스 방식의 경우, 가압 펌프(P) 대신에 탱크를 공기압 등으로 가압하여 필터 처리하여도 좋다.
또한, 원심 분리법을 조합하여 사용하여도 좋다. 또 구멍 구조가 큰 필터를 전단에 조합하여 예비필터로서 사용하면 눈금 막힘이 더욱 어려워져 뎁스형 필터의 수명을 길게 할 수 있는 효과가 있다.
실시예
우선, 후술하는 실시예 1 내지 10의 수성 분산체 및 후술하는 비교예 1 내지 6의 수성 분산체 각각에 적용한 측정 방법(입경 1.3 ㎛ 이상의 입자수와 평균 입경)과 평가 방법에 대하여 설명한다.
(1)입자수의 측정
입경 1.3 ㎛ 이상의 입자경은 도 1의 측정 장치(리온 가부시끼가이샤 제품인 파티클 카운터 KL-11, 파티클 센서 KS-60, 실린지 샘플러 KZ-30W로 구성되는 측정 장치)를 사용하여 하기와 같이 측정하였다.
우선, 희석용 이온 교환수 중 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 입자수를 계수하여 이것을 계수값 A로 하였다. 즉, PE제 용기에 희석용 이온 교환수를 100 ㎖ 정도 넣고, 5분간 초음파 처리를 행한 후, 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 입자수를 측정하였다. 측정은 4회 실시하며, 첫 번째를 제외하고 3회의 측정값의 평균값을 계수값 A로 하였다. 또한 측정값이 50을 초과했을 경우는 이온 교환수 제조 장치의 필터를 교환하고, 측정값이 50미만인 것을 확인한 후 재측정하여 계수값 A를 구하였다.
이어서, 측정 대상인 수성 분산체를 상기 이온 교환수로 희석하여 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 입자수를 계수하여 이것을 계수값 B로 하였다. 즉 상기와는 별도의 PE제 용기에 이온 교환수를 99 ㎖ 넣고 5 분간 초음파 처리를 행한 후, 30 중량%의 농도로 조정한 측정 대상의 수성 분산체를 마이크로피펫으로 1.0 ㎖ 첨가하고 수지제의 봉으로 조용히 교반한 후 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 입자수를 측정하여 이것을 계수값 B로 하였다.
이렇게 하여 측정한 계수값 A와 계수값 B로부터 실질적인 카운트수(희석후의 액체 중의 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 입자수) N을 N=B-A로 하여 구하였다. 또한 30 중량%의 농도 환산으로 1 ㎖당의 1.3 ㎛이상의 입자수를 구하는 경우에는 상기 카운트수 N을 100배할 필요가 있다.
(2) 평균 입자경의 측정
평균 입자경은 오쯔까 덴시 가부시끼가이샤 제품인 LSAER PARTICLE ANALYZER SYSTEM PAR-Ⅲ을 사용하여 동적 광산란법에 의해 평가하였다.
(3) 평가 방법
보존 안정성은 25 ℃에서 보관했을 경우의 침전물 유무로 관찰하였다.
스크래치는 연마기로서 랩마스터 SFT사 제품인 정반경 380 ㎜의 LM-15를 사용하고, 이 연마기의 정반에 로델 이터사 제품인 패드 IC1000을 붙이며, 이 패드에 실리콘 웨이퍼를 장착하고 수성 분산체를 농도 10 %로 희석, 사용하여 각각 30분간 연마하고, 연마후에 실리콘 웨이퍼를 세정 건조시켜 미분 간섭 현미경을 사용한 육안으로 표면을 관찰하여 표면 결함(스크래치)의 유무를 조사하는 것으로 평가하였다. 연마 조건은 가공 압력 100 g/㎠, 정반 회전수 30 rpm, 연마제 공급량 100 cc/분으로 하였다.
이러한 평가 결과는 마지막에 표로 종합하여 나타냈다.
실시예 1
닛본 아에로질(주)사 제품인 아에로질 ＃50(흄드 실리카(이산화 규소) 6 ㎏을 유성식 혼련기(상품명: TK 하이비스 디스퍼 믹스, HDM-3D-20형, 도꾸슈 기까 고교(주)사 제품)을 사용하고, 이온 교환수 6 ㎏ 중에 트위스트 블레이드를 주회전축 10 rpm과 부회전축 30 rpm으로 회전시키고 혼련시키면서 30분에 걸쳐 연속적으로 첨가하였다. 첨가후 다시 1시간 동안 고형분 농도 50 중량% 농도의 상태에서 트위스트 블레이드의 부회전축을 30 rpm으로 회전시키는 혼련 조작과 직경 80 ㎜의 코레스형 고속 회전 날개의 부회전축을 2000 rpm으로 회전시키는 디스퍼 처리를 각각 주회전축을 10 rpm으로 회전시키면서 동시에 실시하여 60분간 계속하였다.
그 후, 20 중량% 농도의 수산화 칼륨 수용액을 0.3108 ㎏ 첨가하고, 트위스트 블레이드의 부회전축을 30 rpm으로 회전시키는 혼련 조작과 직경 80 ㎜의 코레스형 고속 회전 날개의 부회전축을 2000 rpm으로 회전시키는 디스퍼 처리를 각각 주회전축을 10 rpm으로 회전시키면서 동시에 실시하는 조작을 10분간 행하였다.
얻어진 수성 분산체를 이온 교환수로 희석하여 30 중량% 농도의 이산화 규소의 수성 분산체를 얻었다. 이것을 다시 포어사이즈 5 ㎛의 뎁스 카트리지 필터 처리함으로써 조대입자를 제거하였다.
얻어진 이산화 규소 수성 분산체의 평균 입자경은 0.20 ㎛, pH는 10.6이었다.
이렇게 하여 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 실질적인 입자수를 구했더니, 30 중량%의 농도 환산으로 160000이고, 입경 분포는 도 5와 같았다. 스크래치는 발견되지 않았다. 또 보존 안정성은 2개월 이상이었다.
실시예 2
실시예 2에서는 혼련시의 고형분 농도를 40 중량% 농도로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 수성 분산체를 얻었다. 얻어진 이산화 규소 수성 분산체의 평균 입자경은 0.25 ㎛, pH는 10.5였다.
또 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 실질적인 입자수를 구했더니, 30 중량%의 농도 환산으로 650000이고, 입경 분포는 도 6과 같았다. 스크래치는 발견되지 않았다. 또 보존 안정성은 2개월 이상이었다.
실시예 1과 실시예 2의 입경 분포를 나타내는 도 5와 도 6으로부터 측정 장치에 의한 입경의 측정 범위를 1.3 ㎛보다 작게 설정했을 경우는 도면 중 좌측의 파선부에 나타내는 측정 결과가 얻어진다고 생각되었다. 본원에서는 측정 장치의 정밀도를 고려하여 입경 1.3 ㎛ 이상의 입자수를 측정했는데, 1.3 ㎛보다 입경이 작은 범위에서 정밀도를 낼 수 있는 측정 장치를 사용하는 것이면 그 정밀도를 낼 수 있는 범위에 따른 입경 이상의 입자수를 측정하도록 구성하여도 좋다. 그 경우에는 도 5 또는 도 6 중 왼쪽에 있는 파선부로 나타내는 바와 같은 측정 결과가 얻어지는 것이라고 생각된다. 상기 측정 결과를 바탕으로 당해 입경 이상의 입자수를 나타내도 좋다. 예를 들면 입경 1.0 ㎛ 이상의 입자수를 나타내도록 구성하여도 좋다.
실시예 3
실시예 1에서 혼련에 의한 분산시의 고형분 농도를 45 중량% 농도로 한 것 및 혼련에 의한 분산 후의 수성 분산체를 단결정 다이아몬드제 유닛이 구비된 고압 호모게나이저(상품명 디나스 PY 모델 PRO2-15((주)디나스사 제품))를 사용하여 다시 분산 처리하고, 다시 포어사이즈 5 ㎛의 뎁스 카트리지 필터 처리를 행한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 수성 분산체를 얻었다. 얻어진 이산화 규소 수성 분산체의 평균 입자경은 0.23 ㎛, pH는 10.6이었다.
또 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 실질적인 입자수를 구했더니, 30 중량%의 농도 환산으로 43000이었다. 스크래치는 발견되지 않았다. 또 보존 안정성은 2개월 이상이었다.
실시예 4
실시예 3에서 20 중량% 농도의 수산화 칼륨 수용액을 아에로질 분산전의 이온 교환수에 투입한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 수성 분산체를 얻었다. 얻어진 이산화 규소 수성 분산체의 평균 입자경은 0.23 ㎛, pH는 10.6이었다.
또 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 실질적인 입자수를 구했더니, 30 중량%의 농도 환산으로 82000이었다. 스크래치는 발견되지 않았다. 또 보존 안정성은 2개월 이상이었다.
실시예 5
실시예 1에서 아에로질 ＃50(흄드 실리카(이산화 규소) 9 ㎏을, 유성식 혼련기(상품명 TK 하이비스 디스퍼 믹스, HDM-3D-20형, 도꾸슈기까 고교(주)사 제품)을 사용하고 이온 교환수 9 ㎏ 중에 트위스트 블레이드를 주회전축 10 rpm과 부회전축 30 rpm으로 회전시켜 혼련하면서 60분에 걸쳐 연속적으로 첨가한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 수성 분산체를 얻었다. 얻어진 이산화 규소 수성 분산체의 평균 입자경은 0.22 ㎛, pH는 10.6이었다.
또 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 실질적인 입자수를 구했더니, 30 중량%의 농도 환산으로 64000이었다. 스크래치는 발견되지 않았다. 또 보존 안정성은 2개월 이상이었다.
실시예 6
금속 증발 산화법 알루미나(상품명 Nanotek: 나노페즈테크놀로지사 제품, 시아이 가세이(주) 취급) 6 ㎏을 유성식 혼련기(상품명 TK 하이비스 디스퍼 믹스, HDM-3D-20형, 도꾸슈기까 고교(주)사 제품)을 사용하고 1N 질산 0.72 ㎏을 이온 교환수 5.28 ㎏ 희석한 용액 중에 트위스트 블레이드를 주회전축 10 rpm과 부회전축 30 rpm으로 회전시켜 혼련하면서 30분에 걸쳐 연속적으로 첨가하였다. 첨가 후, 이온 교환수를 3 ㎏ 첨가하고, 고형분 농도를 40 중량%로 조정하여, 다시 트위스트 블레이드의 부회전축을 30 rpm으로 회전시키는 혼련 조작과 직경 80 ㎜의 코레스형 고속 회전 날개의 부회전축을 2000 rpm으로 회전시키는 디스퍼 처리를 각각 주회전축을 10 rpm으로 회전시키면서 동시에 실시하여 60분간 계속하였다.
얻어진 수성 분산체를 이온 교환수로 희석하여 20 중량% 농도의 금속 증발 산화법 알루미나의 수성 분산체를 얻었다. 이것을 다시 3 ㎛의 뎁스 카트리지 필터 처리함으로써 조대입자를 제거하였다.
얻어진 수성 분산체의 평균 입자경은 0.13 ㎛, pH는 4.2였다.
또 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 입자경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖당의 실질적인 입자수를 구했더니, 30 중량%의 농도 환산으로 15000이었다. 스크래치는 발견되지 않았고 보존 안정성은 2개월 이상이었다.
실시예 7
흄드법 실리카(아에로질 ＃50: 닛본 아에로질(주) 제품) 15 ㎏을 분말 도입 혼합 분산기(상품명: 제트스트림 믹서 TDS: 미따무라 리껜 고교(주) 제품)로 흡인하면서 이온 교환수 60 ㎏중에 예비 분산시켰다. 얻어진 예비 분산체를 소결 다이아몬드제 분산 유닛이 구비된 고압 호모디아이저(상품명: 마이크로 플루이다이저 M210B: 미쯔보 고교(주) 제품)를 사용하여 압력 800 ㎏/㎠으로, 분산(본 분산) 처리하였다. 얻어진 분산체(본 분산체)를 교반하면서 이 분산체에 농도 20 %의 수산화 칼륨 수용액을 첨가하여 pH 10으로 조정하였다.
이어서, 100 ℓ의 내압 용기에 상기 실리카 수성 분산체를 넣고, 0.8 ㎏/㎠의 질소로 가압하면서 카트리지의 길이가 25 ㎝, 액이 통과하는 필터의 섬유 두께가 2 ㎝이고, 5 ㎛ 입자 보충 성능 100 %인 폴리프로필렌제의 뎁스 카트리지 필터(프로파일, MCY 1001Y050: 닛본 폴(주) 제품)를 1회 통과시키는 필터 처리를 하였다.
얻어진 흄드법 실리카의 수성 분산체의 평균 입자경은 0.25 ㎛이고, 1.3 ㎛ 이상의 입자수는 95000이었다. 이 수성 분산체를 25 ℃에서 30일간 방치하였으나 증점, 겔화 및 침전물 생성 모두 전혀 발견되지 않았다.
실시예 8
흄드법 알루미나(Al2O3, C: 닛본 아에로질(주) 제품) 15 ㎏을 제트스트림 믹서 TDS로 흡인하면서 1N 질산 1.8 ㎏과 이온 교환수 48.2 ㎏ 중에 예비 분산시켰다. 얻어진 예비 분산체를 단결정 다이아몬드제 분산 유닛이 구비된 고압 호모게나이저(상품명 알티마이저 HJP-30030: (주) 스기노머신 제품)를 사용하여 압력 1500 ㎏/㎠으로 본분산 처리하였다.
이어서, 100 ℓ의 내압 용기에 상기 알루미나 수성 분산체를 넣고, 1.0 ㎏/㎠의 질소로 가압하면서 카트리지의 길이가 25 ㎝, 액이 통과하는 필터의 섬유 두께가 2 ㎝이고, 2 ㎛ 입자 보충 성능 99.9 % 이상인 폴리프로필렌제의 뎁스 카트리지 필터(TCPD-02A: 어드밴텍 도요(주) 제품)를 1회 통과시키는 필터 처리를 하였다.
얻어진 알루미나의 수성 분산체의 pH는 4.1이고, 평균 입자경은 0.16 ㎛이며, 1.3 ㎛ 이상의 입자수는 18000이었다. 이 수성 분산체를 25 ℃에서 30일간 방치했더니 증점, 겔화 및 침전물 생성 모두 발견되지 않았다.
실시예 9
금속 증발 산화법 이산화 티탄(Nano-Tek, TiO2: 시안 가세이(주) 제품) 10 ㎏을 제트스트림 믹서 TDS로 흡인하면서 미리 1N 염산 500 g을 용해시킨 이온 교환수 65 ㎏ 중에 예비 분산시켰다. 이어서, 비즈밀 장치(상품명: 펄밀 RL1형: 아시자와(주) 제품)에 분산 매체로서 직경 1㎜의 무알칼리 유리를 사용하여 매분 3000회전으로 회전시키면서 여기에 상기한 예비 분산에서 얻어진 분산액을 0.5 ℓ/분의 비율로 공급하여 본 분산 처리를 실시하였다.
이어서, 100 ℓ의 내압 용기에 상기 이산화 티탄 수성 분산체를 넣고, 0.8 ㎏/㎠의 질소로 가압하면서 카트리지의 길이가 25 ㎝, 액이 통과하는 필터의 섬유의 두께가 2 ㎝이고, 3 ㎛ 입자 보충 성능 99.9 % 이상인 폴리프로필렌제의 뎁스 카트리지 필터(VECTOR 시리즈, 5ARD10: 닛본 멤텍(주) 제품)를 1회 통과시키는 필터 처리를 하였다.
얻어진 이산화 티탄의 수성 분산체의 평균 입자경은 0.12 ㎛이고, 1.3 ㎛ 이상의 입자수는 38000이며, pH는 5였다. 이 수성 분산체를 25 ℃에서 30일간 방치했더니 증점, 겔화 및 침전물 생성 모두 발견되지 않았다.
실시예 10
수산화 칼륨 60 g을 이온 교환수 9 ㎏에 용해시킨 수산화 칼륨 수용액을 혼련기(상품명: TK 하이비스 디스퍼 믹스, HDM-3D-20형, 도꾸슈 기까 고교(주) 제품)로 교반하면서 그 속에 아에로질 ＃90(닛본 아에로질(주) 제품) 5 ㎏을 연속적으로 3시간 첨가하여 예비 분산시켰다. 다시 2시간 혼련 후, 이온 교환수를 첨가하여 고형분 농도를 30 %로 희석하였다.
이어서, 20 ℓ의 내압 용기에 상기 실리카 수성 분산체를 넣고, 1.2 ㎏/㎠의 공기로 가압하면서 표면적이 0.08 ㎠, 액이 통과하는 필터의 섬유 두께가 3 mm이고, 1 ㎛ 입자 보충 성능 99 % 이상인 폴리프로필렌제의 백식 필터(어큘레이트 1 필터백, ABP1: 아이에스피 저팬(주) 제품)를 1회 통과시키는 필터 처리를 하였다.
얻어진 흄드법 실리카의 수성 분산체의 평균 입자경은 0.19 ㎛이고, 1.3 ㎛ 이상의 입자수는 85000이며, pH는 10이었다. 25 ℃에서 30일간의 보존 테스트를 행한 결과 증점 또는 겔화, 침전물의 문제는 전혀 없었다.
비교예 1
비교예 1은 혼련법 또는 필터 처리법을 사용하지 않고, 고압법만을 사용하여 분산을 행한 것이다. 여기에서 말하는 고압법이란, 단결정 다이아몬드제 유닛이 구비된 고압 호모게나이저(상품명: 디나스 PY 모델 PRO2-15((주)디나스사 제품))를 사용하여 500 ㎏/㎠로 처리하는 것을 말한다.
즉 10ℓ의 폴리 용기에 이온 교환수 8 ㎏를 재어 넣고, 아에로질 ＃50(흄드법 실리카(이산화 규소)) 2 ㎏을 아크릴 수지제의 봉으로 교반함으로써 예비 분산을 행하였다. 이어서 단결정 다이아몬드제 유닛이 구비된 고압 호모게나이저(상품명 :디나스 PY 모델 PRO2-15((주)디나스사 제품))를 사용하여 500 ㎏/㎠로 1회 처리한 후, 20 중량% 농도의 수산화 칼륨 수용액을 0.1036 ㎏ 첨가하고, 다시 고압 호모게나이저로 1회 처리하여 이산화 규소 수성 분산체를 얻었다.
얻어진 이산화 규소 수성 분산체의 평균 입자경은 0.25 ㎛, pH는 10.6이었다.
또 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖ 당의 실질적인 입자수를 구했더니 30 중량%의 농도 환산으로 240000이었다. 스크래치가 발견되었다. 또 보존 안정성이 나빠 7일만에 침전이 발생하였다.
비교예 2
실시예 4에서 고압법을 실시하지 않은 것 및 필터 처리를 실시하지 않은 것 이외는 실시예 4와 마찬가지로 처리함으로써 흄드법 실리카의 수성 분산체 조정을 시도하였다.
얻어진 이산화 규소 수성 분산체의 평균 입자경은 0.21 ㎛, pH는 10.7이었다.
또 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖ 당의 실질적인 입자수를 구했더니 30 중량%의 농도 환산으로 470000이었다. 스크래치가 발견되었다. 또 보존 안정성이 나빠 3일만에 침전이 발생하였다.
비교예 3
실시예 5에서 필터 처리를 실시하지 않은 것 이외는 실시예 5와 마찬가지로 처리함으로써 흄드법 실리카의 수성 분산체 조정을 시도하였다.
얻어진 이산화 규소 수성 분산체의 평균 입자경은 0.24 ㎛, pH는 10.5였다.
또 얻어진 수성 분산체를 상술한 바와 같이 하여 입경 1.3 ㎛ 이상의 1 ㎖ 당의 실질적인 입자수를 구했더니 30 중량%의 농도 환산으로 190000이었다. 스크래치가 발견되었다. 또 보존 안정성이 나빠 7일만에 침전이 발생하였다.
비교예 4
실시예 7에서 뎁스 카트리지 필터를 사용하는 대신에 프리츠 카트리지 필터(울치 포어, MCY1001U030Z: 닛본 폴(주) 제품)를 사용하는 것 이외는 실시예 7과 마찬가지로 필터 처리를 하였다. 그러나 2 ℓ 필터 처리한 단계에서 필터가 완전히 막혀 처리 불능이었다.
비교예 5
실시예 8에서 뎁스 카트리지 필터를 사용하는 대신에 아세테이트 막 카트리지 필터(TCR080, 어드밴텍 도요(주) 제품)을 사용하는 것 이외는 실시예 8과 마찬가지로 필터 처리를 하였으나 1 ℓ 처리한 단계에서 필터가 완전히 막혀 처리 불능이었다.
비교예 6
실시예 10에서 아큐레이트 1 필터백, ABP1을 사용하는 대신에 필터의 구조가 액입구측과 출구측에서 차이가 없는 균일한 백식 필터(표준 타입 필터백, PO10: 아이에스피 저팬(주) 제품)를 사용하는 것 이외는 실시예 10과 마찬가지로 필터 처리를 하였다. 얻어진 흄드법 실리카의 수성 분산체의 평균 입자경은 0.19 ㎛이고, 1.3 ㎛ 이상의 입자수는 290000이며, 25 ℃에서 30일간의 보관 테스트를 행했더니 용기의 바닥에 1 ㎜의 두께로 침전물이 생겨 보존 안정성이 불량하였다.
본 발명은 장시간 보관해 두어도 점성이 증가하거나 겔화되거나, 침전물이 발생하지 않고 안정성이 높아, 예를 들면 화장품, 도료, 코팅제, 반도체 웨이퍼의 연마용 슬러리 등에 사용할 수가 있는 무기 입자의 수성 분산체와 그의 제조 방법을 제공한다.

Claims (6)

  1. 수성 분산체 중의 무기 입자의 농도를 30 중량%로 환산했을 때 입경 1.3 ㎛ 이상의 입자수가 1 ㎖당 180000 이하이며 평균 입자경이 0.05 내지 0.9 ㎛의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 무기 입자의 수성 분산체.
  2. 제1항에 있어서, 교반 블레이드를 부회전축에 의해 회전시키면서 부회전축을 주회전축에 의해 회전시키는 방식의 혼련기의 혼련조내의 수계 매체중에 무기 입자를 첨가 분산시켜 얻어지는 것을 특징으로 하는 수성 분산체.
  3. 제1항에 있어서, 무기 입자를 수계 매체 중에 첨가하여 분산시키고, 여과재의 구멍 구조가 입구측에서 성기고 출구측에서 촘촘하며 입구측에서 출구측으로 향함에 따라 연속적으로 또는 단계적으로 촘촘해지도록 설계되어 있는 뎁스형 필터로 여과시킴으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 수성 분산체.
  4. 제1항에 있어서, 교반 블레이드를 부회전축에 의해 회전시키면서 부회전축을 주회전축에 의해 회전시키는 방식의 혼련기의 혼련조내의 수계 매체중에 무기 입자를 첨가하여 분산시킨 후, 여과재의 구멍 구조가 입구측에서 성기고 출구측에서 촘촘하며 입구측에서 출구측으로 향함에 따라 연속적으로 또는 단계적으로 촘촘해지도록 설계되어 있는 뎁스형 필터로 여과시킴으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 수성 분산체.
  5. 무기 입자를 수계 매체중에 첨가하여 분산시키고, 여과재의 구멍 구조가 입구측에서 성기고 출구측에서 촘촘하며 입구측에서 출구측으로 향함에 따라 연속적으로 또는 단계적으로 촘촘해지도록 설계되어 있는 뎁스형 필터로 여과시키는 것을 특징으로 하는 무기 입자의 수성 분산체의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 무기 입자의 수계 매체 중으로의 첨가와 분산을 교반 블레이드를 부회전축에 의해 회전시키면서 부회전축을 주회전축에 의해 회전시키는 방식의 혼련기의 혼련조내의 수계 매체중에 무기 입자를 첨가하여 분산시킴으로써 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
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