KR100605066B1 - 기상법 무기 산화물 입자의 함수 고체상 물질, 연마용슬러리 및 반도체 장치의 제조 방법 - Google Patents

기상법 무기 산화물 입자의 함수 고체상 물질, 연마용슬러리 및 반도체 장치의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 열분해법(fumed process)(고온 화염 가수 분해법) 또는 나노페이스 테크놀로지사법(Nano-phase Technology's process)(금속 증발 산화법)등의 기상법으로 합성한 무기 산화물 입자 100 중량부에 물 40 내지 300 중량부를 가하여 수득된 함수 고체상 물질, 상기 함수 고체상 물질을 사용하여 제조된 반도체 장치 연마용 슬러리 및 상기 연마용 슬러리를 사용하여 반도체 장치를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 함수 고체상 물질은 그 부피 밀도가 0.3 내지 3 g/㎤의 범위에 있고, 입상이 된 경우에는 그 평균 입경이 0.5 내지 100 mmψ의 범위에 있다. 이와 같이 조정되기 때문에 보관이나 수송에 적합하다. 또한, 반도체 장치 연마용 슬러리를 제조 할 때에 분진 등이 날려 청정실내의 청정도를 저하시키지 않는다. 상기 연마용 슬러리는 상기 함수 고체상 물질로 제조되며, 물에 분산된 후의 입자의 평균 입경이 0.05 내지 1.0 ㎛의 범위이다. 안정성이 높고, 보관시에 증점되거나 겔화되지 않는다. 또한, 상기와 같이 제조되기 때문에, 원료인 기상법 무기 산화물 입자가 분진으로서 날아다니는 일이 없고, 클린룸 등에 설비된 경우에도 그 청정도에 악영향을 미치는 것이 방지된다.
함수 고체상 물질, 열분해법, 나노페이스 테크놀로지사법, 연마용 슬러리

Description

기상법 무기 산화물 입자의 함수 고체상 물질, 연마용 슬러리 및 반도체 장치의 제조 방법{Water-laden Solid Matter of Vapor-phase Processed Inorganic Oxide Particles and Slurry for Polishing and Manufacturing Method of Semiconductor Devices}
도 1(a)는 유성(Planetary) 방식 혼련기의 원리를 모식적으로 나타내는 상면도이고, (b)는 측면도이다.
도 2(a)는 중공 원통형의 뎁쓰(depth)형 카트릿지 필터를 모식적으로 나타내는 사시도이고, (b)는 뎁쓰형 필터의 두께 방향의 공극 구조와 섬유 직경을 설명하는 모식도이다.
도 3(a)는 도 2의 뎁쓰형 필터를 사용하여 여과하는 시스템의 일례를 도시하는 구성도이고, (b)는 자루형의 뎁쓰형 필터를 모식적으로 나타내는 사시도이다.
도 4(a)는, 전동식(rolling) 조립기를 정면에서 본 모식적 단면도이고, (b)는 전동식 조립기내 저부의 회전 원판상의 입자에 가해지는 힘을 나타내는 설명도이며, (c)는 이 회전 원판상에서 입자의 전동 상태를 도시하는 설명도이다.
<도면의 부호에 대한 간단한 설명>
10 유성 방식 혼련기의 혼련조
a 부회전축
11a 교반 블레이드
b 부회전축
11b 교반 블레이드
c 주회전축
51 원통
52 회전원판
본 발명은 기상법으로 합성한 무기 산화물(이하 「기상법 무기 산화물」로 언급함) 입자의 함수 고체상 물질, 초LSI(VLSI) 등의 반도체 장치를 제조할 때에 사용되는, 상기 함수 고체상 물질을 원료로 하여 제조된 연마용 슬러리에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 연마용 슬러리를 사용하여 반도체 장치를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 함수 고체상 물질은 부피 밀도가 높아 보관 또는 수송 등이 용이하다. 본 발명의 연마용 슬러리는 보관중에 점성이 증가하거나, 겔화되거나, 분리되어 침강하는 등의 문제가 없어 안정성이 높다.
최근, 기상법 무기 산화물 입자를 물에 분산시켜 수득한 슬러리가 초 LSI 등의 반도체 장치의 연마용에 사용되고 있다. 본 명세서에서, 기상법 무기 산화물 입자란 실리카의 경우에 있어서는 사염화 규소를 수소 및 산소와 반응시키고, 가수 분해시켜 실리카를 합성하는 열분해법(고온 화염 가수 분해법) 또는 금속을 융점 이상으로 가열하여 금속의 증기를 발생시키고, 이것을 산소와 반응시켜 무기 산화물을 합성하는 나노페이스 테크놀러지사법 (금속 증발 산화법) 등의 기상법으로 합성한 무기 산화물 입자를 말한다.
반도체 장치의 연마용 슬러리의 원료인 기상법 무기 산화물 입자는 매우 미세한 입자이기 때문에, 부피 밀도가 매우 낮다. 예를 들어, 열분해법 실리카의 부피 밀도는 약 0.05 g/㎤ 정도이고, 열분해법 알루미나의 부피 밀도는 약 0.05 g/㎤ 정도이며, 나노페이스 테크놀러지사법 실리카의 부피 밀도는 약 0.05 g/㎤ 정도이다.
이와 같이 기상법 무기 산화물 입자의 부피 밀도가 낮기 때문에 보관이나 수송에 커다란 공간을 차지하여, 취급이 어렵고, 고비용이 들기도 한다. 이 때문에 기상법 무기 산화물 입자의 부피 밀도를 증가시키는 것이 요망되고 있다.
기상법 무기 산화물 입자의 부피 밀도를 증가시키는 방법으로서는, 예를 들어, 기상법 무기 산화물 입자 중에 함유되어 있는 공기를 빼는 방법이 있다. 그러나, 이러한 방법으로는 부피 밀도를 O.2 g/㎤ 정도로 올리는 것이 한도이다.
이 때문에, 기상법 무기 산화물 입자를 물 등의 액체에 분산시켜 보관/수송하는 것도 검토되고 있다. 그러나, 기상법 무기 산화물 입자의 수성 분산체는 매우 응집되기 쉬워, 불안정하다는 문제가 있다. 또한, 기상법 무기 산화물 입자의 수성 분산체를 안정적으로 보관하는 방법으로는 pH를 조정하거나, 분산제를 가하는 것도 생각할 수 있다. 그러나, 그렇게 하면 pH 조정 후 또는 분산제 첨가 후의 수성 분산체의 용도가 제약되는 경우가 있다.
반도체 장치의 연마용 슬러리의 제조 설비는 먼지 등의 혼입을 피하기 위하여 청정실이나 청정 부스내에 설치되는 경우가 있다. 그런데, 연마용 슬러리의 원료인 기상법 무기 산화물 입자는 상당히 미립자이기 때문에 분진으로서 날아다니기 쉬워, 청정실 등의 청정도를 저하시키기 쉽다는 문제가 있다. 이 때문에 기상법 무기 산화물 입자가 분진으로 날아다니지 않게 하는 것이 요망되고 있다.
본 발명은 연마용 슬러리의 원료인 기상법 무기 산화물 입자의 부피 밀도를 증가시켜 보관이나 수송에 적합하도록 하는 것을 목적으로 한다. 또한, 연마용 슬러리의 원료인 기상법 무기 산화물 입자가 분진으로서 날아다니지 않도록 하는 것을 목적으로 한다. 또한, 보관이나 수송에 적합하며, 분진으로 날아다니는 것이 방지된 기상법 무기 산화물 입자를 사용하여, 안정성이 높은 반도체 장치의 연마용 슬러리를 제조하는 것을 목적으로 한다. 또한, 상기 연마용 슬러리를 사용하는 반도체 장치의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, 기상법 무기 산화물 입자에 특정량의 물을 가함으로써 부피 밀도를 증가시킬 수 있고, 장기간에 걸쳐서 안정하게 보관할 수 있으며, 나아가 분진의 발생을 대폭 경감시킬 수 있다는 사실을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 기상법으로 합성한 무기 산화물 입자 100 중량부에 물 40 내지 300 중량부를 가하여 수득된 함수 고체상 물질에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 열분해법(고온 화염 가수 분해법) 또는 나노페이스 테크놀러지사법(금속 증발 산화법) 중 어느 한 가지 방법에 의해 합성한 무기 산화물 입자 100 중량부에 물 40 내지 300 중량부를 가하여 수득된 함수 고체상 물질에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 열분해법 또는 나노페이스 테크놀러지사법 등의 기상법으로 합성한 무기 산화물 입자 100 중량부에 물 40 내지 300 중량부를 가하여 수득된 함수 고체상 물질로서, 그 부피 밀도가 0.3 내지 3 g/㎤의 범위이며, 그 평균 입경이 0.5 내지 100 mmψ 범위의 입상체(粒狀體)인 함수 고체상 물질에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기한 어느 하나로 규정되는 함수 고체상 물질을 분산 입자의 평균 입경이 0.5 내지 l.0 ㎛이 되도록 물에 분산시킨 연마용 슬러리에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 연마용 슬러리를 사용하는 반도체 장치의 제조 방법에 관한 것이다. 본 명세서에서 반도체 장치란 연마된 웨이퍼, 이 웨이퍼를 구비 또는 장착한 각종 장치, 나아가 이 웨이퍼로 제작된 각종 장치(즉, 이 웨이퍼가 부착된 각종 장치)를 의미한다.
본 발명에서 사용되는 기상법 무기 산화물 입자는 열분해법(고온 화염 가수 분해법) 또는 나노페이스 테크놀러지사법(금속 증발 산화법)등의 기상법으로 합성 한 무기 산화물 입자이며, 고순도이다. 열분해법으로 합성된 무기 산화물 입자는 고순도인데다가 비교적 값이 싸기 때문에 바람직하다.
본 발명에 사용되는 기상법 무기 산화물로서는 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 티탄, 산화 지르코늄, 산화 안티몬, 산화 크롬, 산화 게르마늄, 산화 바나듐, 산화 텅스텐, 산화 철, 산화 세륨, 산화 망간, 산화 아연 등의 금속 산화물이 예시된다. 이들 중에는 특히 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 티탄, 산화 세륨이 바람직하다.
<함수 고체상 물질의 제조 방법>
상기한 어느 기상법 무기 산화물 입자 100 중량부에 물 40 내지 300 중량부를 가하여 본 발명의 함수 고체상 물질을 얻는 방법으로서는 임의의 방법을 사용할 수 있다.
예를 들어, 교반기를 설치한 혼합조에 기상법 무기 산화물 입자와 물을 소량씩 가하면서 약하게 교반하여 혼합함으로써, 본 발명의 함수 고체상 물질을 얻을 수 있다. 또한, 혼합시의 교반이 너무 강하면 기상법 무기 산화물의 함수물이 슬러리상이 되기 때문에 바람직하지 않다. 이 때문에 교반에 의해 제조하는 경우에는 특히 그 강도에 주의할 필요가 있다.
교반에 의해 함수 고체상 물질을 얻는 교반형의 조립기로서는, 예를 들어, 오카와라 제작소(Okawara Seisakusho Co., Ltd.) 제품의 플로우 젯트 조립기(Flow Jet Granulator) 또는 나라 머쉬너리사(Nara Macinery Co., Ltd.) 제품의 고속 교반형 혼합 조립기 NMG-P, NMG-H, NMG-L형이 있다.
교반기를 사용하지 않고 본 발명의 함수 고체상 물질을 제조하는 방법으로서는 전동식 조립기 또는 유동식 조립기 등을 사용하는 방법이 있다.
전동식 조립기의 구성을 도 4(a)에 모식적으로 나타내었다. 전동식 조립기는 원통 (51)내의 바닥부에 회전 원판 (52)를 설치하고, 이 회전 원판 (52)상에 기상법 무기 산화물 입자를 공급함과 동시에 물을 분무 등으로 공급함으로써 조립화시키는 장치이다. 회전 원판 (52)의 경사, 회전수, 설치 깊이를 적절히 설정하고, 회전 원판 (52)의 상면에 필요에 따라 홈을 설치하여 그 홈의 깊이, 형상, 방향, 간격등을 적절히 구성함으로써, 입경이 고른 목적하는 크기의 입상물을 얻을 수 있다. 도 4(b)는 회전 원판 (52)상의 각 입자에 가해지는 힘을 나타내고, (c)는 특정 입자의 전동 상태를 나타낸다. 회전 원판 (52)상에 공급됨과 동시에 물이 분무되어 입상으로 된 크기가 고르지 못한 기상법 무기 산화물 입자에는, 도 4(b)에 나타내는 바와 같이, 회전 원판 (52)의 회전 방향(접선 방향)의 힘과 원심력 방향(반경 방향)의 힘의 합력이 가해진다. 이 때문에, 크기가 고르지 못한 기상법 무기 산화물 입자는 도 4(c)에 나타낸 것같이, 합력 A의 방향을 향하여 원통 (51)의 내벽면에 부딪혀 내주부로 향하고, 다시 원통 (51)의 내벽면에 부딪히는 운동을 반복하게 된다. 즉, 각 입자의 자전과 전체의 공전에 의해 줄을 꼰것과 같은 소용돌이형의 운동을 반복한다. 또한, 그 동안에, 회전 원판 (52)상의 홈에 부딪쳐 충격을 받거나, 전단되거나 하여 서서히 구형화된다. 이렇게 하여, 입경이 비교적 고른 입상물이 얻어진다.
전동식 조립기로서는, 후지 파우달사(Fuji Paudal Co., Ltd.) 제품의 마루메라이저(Marumerizer) 또는 구리모토 아이런 웍스사(Kurimoto Iron Works Co., Ltd) 제품의 구리모토 팬(Gurimoto Pan)형 조립기 등이 있다. 또한, 전동식 조립기의 방식으로서는 입상물을 연속적으로 얻는 방식과 배치식으로 얻는 방식이 있다.
유동식 조립기는 송풍으로 형성된 유동층에 기상법 무기 산화물 입자를 연속적으로 투입하여, 안개화된 미립 수적과 접촉시켜 응집, 조립화하는 것이다. 유동식 조립기로서는, 예를 들어, 오카와라 제작소의 믹스그래이드(Mixgrade)가 있다. 또한, 상기 기기의 건조 공정은 행하지 않는 것으로 한다.
이러한 장치는, 필요 따라, 금속 오염을 적게 하기 위하여 접액부나 접분부에 폴리우레탄, 테플론, 에폭시 수지 등의 라이닝 또는 코팅, 지르코니아 등의 세라믹 라이닝이 실시되어 있는 것이 바람직하다. ,
또한, 상기 각 조립기는 본 발명의 함수 고체상 물질로서 입상 물질을 얻는 경우에 사용할 수 있는 장치이지만, 본 발명의 함수 고체상 물질은 입상으로 한정되지 않고, 예를 들어, 판형이나, 괴상 등이어도 좋다.
본 발명의 함수 고체상 물질이 입상인 경우, 그 평균 입경은 0.5 내지 100 mmψ의 범위, 바람직하게는 1 내지 30 mmψ의 범위, 보다 바람직하게는 2 내지 20 mmψ의 범위이다. 0.5 mmψ보다 작으면, 유동성이 나빠지기 때문에 계량이나 이송 등의 취급이 곤란해진다는 문제점이 있다. 한편, 100 mmψ보다 크면, 취급 시에 깨지기 쉽기 때문에, 유동화되지 않게 되어 계량이나 이송이 곤란해진다는 문제점이 있다.
본 발명의 함수 고체상 물질을 입상으로 제조하는 경우에는, 그 부피 밀도는 0.3 내지 3 g/㎤의 범위가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.4 내지 2 g/㎤의 범위, 특히 바람직하게는 0.4 내지 1.5 g/㎤의 범위이다. 0.3 g/㎤ 보다 작으면 분진이 발생되기 쉽다는 문제점이 있다. 한편 3 g/㎤보다 크면 유동화되기 어려워서 계량이나 이송이 곤란해진다는 문제점이 있다.
본 발명의 함수 고체상 물질의 제조에 사용하는 물로서는 필요한 순도의 이온 교환수 등을 사용할 수 있다. 이 물의 양은 기상법 무기 산화물의 종류 또는 일차 입자의 평균 입경 또는 비표면적 등에 따라 다르지만, 기상법 무기산화물 입자 분말 100 중량부에 대하여 40 내지 300 중량부의 범위, 바람직하게는 50 내지 200 중량부의 범위, 보다 바람직하게는 60 내지 150 중량부의 범위이다. 원료인 기상법 무기 산화물 입자의 평균 입경이 작기 때문에 비표면적이 큰 경우에는 약간 많은 양의 물이 필요하게 된다. 물의 양이 40 중량부 보다 적으면 목적하는 함수 고체 물질이 얻어지지 않거나, 함수 고체 물질이 얻어졌다 해도 부피 밀도를 충분히 크게 할 수 없다. 또한, 물의 양이 40 중량부 보다 적으면, 제조된 물질의 취급시에는 분진이 많이 발생하기 때문에 바람직하지 못하다. 물의 양이 300 중량부를 넘으면, 제조된 물질이 고체상이 되지 않아 바람직하지 못하다.
또한, 필요에 따라, 제조 후의 용도에 비추어 지장이 없을 조건으로, 본 발명의 함수 고체상 물질에 산이나 알칼리를 가하여도 좋다.
<연마용 슬러리의 제조 방법>
본 발명의 함수 고체상 물질을, 예를 들어, 교반 블레이드를 부회전축에 의해 회전시키면서 부회전축을 주회전축에 의해 회전시키는 방식의 혼련기중의 혼련 조내에서, 필요에 따라 첨가된 수계의 매체와 함께 교반함으로써 본 발명의 연마용 슬러리를 얻을 수가 있다. 또한, 교반 블레이드를 부회전축에 의해 회전시키면서 부회전축을 주회전축에 의해 회전시키는 방식을 일반적으로 유성 방식이라고 한다.
도 1은 유성 방식의 혼련기를 모식적으로 나타내며, (a)는 상면도, (b)는 측면도이다. 도시한 바와 같이 유성 방식 혼련기의 혼련조(10)내에는 부회전축 (a)의 주위를 화살표 방향으로 회전하는 교반 블레이드 (11a)와, 부회전축 (b)의 주위를 화살표 방향으로 회전하는 교반 블레이드 (11b)가 설치되어 있는 동시에, 이들 2 개의 부회전축 (a), (b)를 화살표 방향으로 회전시키는 주회전축 (c)가 설치되어 있다. 즉, 유성 방식의 혼련기란 교반 블레이드가 부회전축의 주위를 회전(자전)하며, 부회전축이 주회전축의 주위를 회전(공전)하도록 구성된 혼련기이다.
이와 같이 설치된 교반 블레이드(11a), (11b)는 복잡한 궤적으로 운동하기 때문에 혼련조내의 유체는 균일하게 혼련되고, 응집체는 충분히 분단되며, 그 결과 다량의 분체를 비교적 소량의 액체 중에 효율적으로 분산시키는 것이 가능해진다.
또한, 도 1에서는 부회전축이 (a)와 (b) 2 개인 경우가 도시되어 있으나, 부회전축은 1 개이어도 좋고, 3 개 이상이어도 좋다. 또한, 부회전축을 여러개 설치할 경우, 각 부회전축을 등간격으로 설치하여도 좋고, 등간격이 아니어도 좋다.
또한, 도 1에서는 1 개의 부회전축 당 2 장의 교반 블레이드가 1 군으로 설치되어 있는데, 1 장의 교반 블레이드이어도 좋고, 3 장 이상의 교반 블레이드를 1 군으로 설치하여도 좋다. 또한, 교반 블레이드의 부회전축과 동축에 또는 교반 블 레이드의 부회전축과는 별도의 축에 고속 회전 날개를 설치하고, 이 고속 회전 날개에 의해 응집체의 분단·분산 능력을 보다 향상시켜도 좋다.
또한, 도 1에서는 주회전축 (c) 및 부회전축 (a), (b)가 모두 위에서 보아 시계 반대 방향으로 회전하는 경우가 도시되어 있는데, 주회전축과 부회전축의 회전 방향을 서로 반대 방향으로 설정하여 교반 블레이드 운동의 궤적을 바꿔도 좋다.
또한, 도 1에서는, 교반 블레이드 (11a), (11b)가, 양단부 사이에서 만곡함과 동시에 꼬여있는 이른바 비틀림 형상의 경우가 도시되어 있지만, 교반 블레이드의 형상으로서는 혼련조내의 유체를 균일하게 혼련할 수 있고, 응집체를 충분히 분단할 수 있으며, 그 결과로서 다량의 분체를 비교적 소량의 액체 중에 효율적으로 분산시킬 수 있는 형상이라면 다른 형상을 채용하여도 좋다.
상기 요청을 만족시키는 유성 방식의 혼련기로서는, 예를 들어, 하기의 명칭으로 제공되어 있는 혼련기를 들 수 있다. 예를 들어, 달톤사(Dalton Co., Ltd.) 제품의 유니버셜(Universal) 혼합 교반기, 파울렉스(Powlex Co., Ltd.) 제품의 유니버셜 혼합기, 구리모또 아이론 웍스사 제품의 KPM 파워믹스, 아시자와사(Ashizawa Co., Ltd.) 제품의 플라네터리(Planetary) 혼련/혼합기, 도꾸슈 기꼬사(Tokushu Kiko Co., Ltd.) 제품의 T.K.하이비스 디스퍼(Hibis Disper) 믹스, 아사다 아이론 웍스사(Asada Iron Works Co., Ltd.) 제품의 플라네터리 디스퍼 등이 바람직하게 사용된다. 특히, 자전ㆍ공전 운동을 하는 교반 블레이드와 고속 회전 날개(디스퍼)를 조합한 장치인 플라네터리 디스퍼 또는 T.K.하이비스 디스퍼 믹스가 다량의 분체를 비교적 소량의 액체 중에 단시간만에 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에 바람직하다.
<연마용 슬러리의 분산시 농도>
본 발명의 함수 고체상 물질로 제조되는 연마용 슬러리의 분산시 농도는 30 내지 70 중량%의 범위, 바람직하게는 35 내지 60 중량%의 범위이며, 보다 바람직하게는 40 내지 50 중량%의 범위이다. 고형분 농도가 30 중량% 이하이면 응집물이 다량으로 남아 침강ㆍ분리되는 문제가 발생되거나, 증점되어 겔화되는 경우도 있다. 한편, 농도가 70 중량% 이상으로 너무 높으면, 장치의 부하가 너무 커서 교반 동작이 정지되는 문제가 발생하거나, 그 상태에서 무리하게 교반 동작을 계속하면 과잉 분산되어 버리기 때문에, 재응집에 의해 10 ㎛ 이상의 조대입자가 다량으로 발생하는 경우도 있다.
<연마용 슬러리 제조시의 첨가 방법>
연마용 슬러리의 제조시에는 본 발명의 함수 고체상 물질을 연속적 또는 간헐적으로 수계 매체 중에 가하면서 교반 처리하는 것이 바람직하다. 처음부터 필요량의 함수 고체상 물질을 가하면, 부하가 너무 커서 교반기가 정지된다는 문제도 발생한다. 혼련기의 전류값(부하)을 감시하면서 과부하가 되지 않도록 함수 고체상 물질을 연속적 또는 간헐적으로 가하면 된다. 함수 고체상 물질의 투입 장치로서는 스크류로 반송하는 방식 등을 들 수 있다.
연마용 슬러리의 제조에 본 발명의 함수 고체상 물질을 이용하면, 분말의 무기 산화물 입자를 사용하는 경우에 비하여, 첨가 시간의 단축이 가능하여 장치의 가동 효율을 대폭적으로 향상시킬 수 있다.
<슬러리에 알칼리 또는 산의 첨가>
본 발명의 함수 고체상 물질을 가하여 얻어진 슬러리에 산 또는 알카리를 가하면, 최종적으로 얻어지는 연마용 슬러리의 안정성이 향상되기 때문에 바람직하다. 산을 가하는 경우에는, 최종적으로 희석한 후에 얻어지는 연마용 슬러리의 pH가 7 내지 2의 범위인 것이 바람직하다. 알칼리를 첨가하는 경우에는, 최종적으로 희석한 후 얻어지는 연마용 슬러리의 pH가 7 내지 12의 범위인 것이 바람직하다. pH가 2 보다 낮거나, pH가 12 보다 높으면 무기 산화물 입자가 용해되거나 입자가 응집된다는 문제가 발생한다.
산 또는 알칼리의 첨가 시기는 본 발명의 함수 고체상 물질 중에 미리 가하는 방법, 교반 도중, 혼련 후에 가하는 방법 중 어떤 방법이어도 좋다.
산으로서는, 예를 들어, 염산, 질산, 황산, 인산 등의 무기산 또는 아세트산, 프탈산, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 폴리아크릴산, 말레산, 소르브산 등의 유기산 등을 사용할 수 있다. 1 가의 산인 염산, 질산, 아세트산이 바람직하다.
알칼리로서는, 예를 들어, 수산화 칼륨, 수산화 나트륨, 수산화 리튬, 암모니아등의 무기 염기, 에틸렌디아민, 트리에틸아민, 피페라진 등의 아민류 등을 사용할 수 있다.
<슬러리의 희석 등>
본 발명의 함수 고체상 물질을 사용하여 얻은 슬러리 또는 이 슬러리에 산 또는 알칼리를 가하여 얻은 슬러리는 혼련 공정 후에 희석하는 것이 바람직하다. 희석하는 정도는 분산된 무기 산화물 입자의 종류 또는 혼련시의 고형분 농도에 따라 다르지만, 수계 매체로 희석함으로써 혼련시의 고형분 농도 보다 5 중량% 정도 이상 고형분 농도를 저하시키는 것이 바람직하다. 혼련 공정시의 고형분 농도로는 고점도이기 때문에 취급이 곤란할 뿐만 아니라, 보다 증점되거나 겔화된다는 문제가 발생한다. 희석 방법으로는 혼련기에 직접 수계 매체를 투입하는 방법이 혼련기에서 꺼내기 쉬워지기 때문에 바람직하다. 혼련 공정 후, 균일성을 보다 높이기 위하여, 재차 다른 혼련기 또는 분산 장치를 사용하여 분산 처리함으로써 본 발명의 연마용 슬러리를 얻을 수도 있다. 이 경우에는, 예를 들어, 코어스형(Cores Type) 고속 교반 분산기, 호모 믹서, 고압 균질화기, 박막 선회형 고속 믹서 또는 비드밀을 바람직하게 사용할 수가 있다.
또한, 전술한 혼련기, 분산 장치, 분체 투입 장치는 연마용 슬러리 중의 금속 오염을 가능한 한 방지하기 위하여 내벽 또는 교반 블레이드 등의 접액부ㆍ접분부에 폴리우레탄이나 테플론, 에폭시 수지 등의 라이닝 또는 지르코니아 등의 세라믹 라이닝을 실시하여 내마모성을 높인 것이 바람직하다.
<분산 공정에서 사용하는 장치의 다른 예>
전술한 유성 방식의 장치 이외에, 연마용 슬러리의 제조 공정에서는, 예를 들어, 유체를 충돌시켜 분산시키는 고압 균질화기를 사용할 수가 있다. 고압 균질화기로는, 도에이 쇼지사(Doei Shoji Co., Ltd.)의 만톤가우린(Mantongaurin) 균질화기, 니혼 세이끼사(Nihonseiki Kaisha Ltd.) 제품의 베로리(Verori) 균질화기, 미즈호 인더스트리알사(Mizuho Industrial Co., Ltd.) 제품의 마이크로균질화기, 쯔끼시마 머쉬너리사(Tsukishima Machinery Co. Ltd.)의 나노마이저(Nanomizer), 하꾸스이 케미칼 인더스트리즈(Hakusui Chemical Industries Co., Ltd.)의 지너스(Genus) PY, 재팬 비.이.이.사(Japan B.E.E. Co., Ltd.)의 시스템 오거나이저(System Organizer), 이또추 산끼(Itochu Sanki Co., Ltd.)의 울티메이저(Ultimaizer) 시스템 등이 있다. 박막 선회형 고속 믹서로는 도꾸슈 기까사의 필 믹스(Fill Mix)가 있다. 또한, 비드밀과 같은 분산기도 사용할 수 있다. 비드의 재료로서는, 예를 들어, 무-알카리 유리, 알루미나, 지르콘, 지르코니아, 티타니아, 질화 규소가 바람직하다.
연마용 슬러리의 제조 처리는 한 종류의 분산기를 사용하여도 좋고, 두 종류 이상의 분산기를 복수회로 사용하여도 좋다. 유성 방식의 장치에 덧붙여 유성 방식 이외의 장치를 분산 공정에 사용하는 경우에는 연마용 슬러리중으로의 금속 오염을 가능한 한 방지하기 위하여 내벽이나 교반 블레이드 등의 접액부에 폴리우레탄이나 테플론 또는 에폭시 수지 등의 라이닝이나 지르코니아 등의 세라믹 라이닝을 실시하여 내마모성을 높인 것이 바람직하다는 것은 상술한 유성 방식 장치의 경우와 동일하다.
<연마용 슬러리의 여과>
본 발명의 연마용 슬러리 중에 존재하는 조대 입자를 충분히 제거하기 위해서는 연마용 슬러리 제조를 위한 혼련 후, 재차 필터로 여과 처리하는 것이 바람직하다. 이 필터로서는 뎁쓰형의 뎁쓰 카트릿지 필터 또는 자루형 형태의 필터를 사용할 수가 있다. 뎁쓰 카트릿지 필터로서는 어드벤텍 도요사(Adventech Toyo Co., Ltd.) 및 재팬 폴사(Japan Pall Co., Ltd.) 등의 제품 등이 있다. 또한, 자루형 형태의 필터로서는 ISP사의 제품이 있다.
상기 뎁쓰형의 필터란, 여과재의 공극 구조가 입구측에서는 성기고, 출구측에서는 미세하며 입구측에서 출구측으로 향함에 따라 연속적으로 또는 단계적으로 미세해지는 일체형 필터이다. 뎁쓰형의 필터는 여과재가 충분히 두껍기 때문에(예: 0.2 내지 2 cm), 이 여과재를 통과하는 유체중 다량의 이물질을 포집할 수 있다.
뎁쓰형 필터의 여과재의 일례를 도 2(b)에 나타내었다. 도시한 바와 같이, 이는 공극 구조가 유체의 침입(입구)측에서는 성기고, 배출(출구)측에서 미세하며, 침입측에서 배출측으로 향함에 따라서 연속적으로 또는 단계적으로(단계는 1단계이어도 좋고, 2 단계 이상이어도 좋음) 미세해지도록 설계되어, 일체로 구성된 두께(d)의 여과재이다. 이에 따라, 조대 입자 중에서도 비교적 커다란 입자는 침입측 부근에서 포집되고, 비교적 작은 입자는 배출측 부근에서 포집되어 전체적으로 조대 입자는 필터 두께 방향의 각 부분에서 포집된다. 그 결과, 조대 입자의 포집이 확실히 이루어짐과 동시에, 필터가 조대 입자로 막히기 어려워 그 수명이 길어진다는 효과가 있다.
뎁쓰형 필터의 여과재는 바람직하게는, 도 2(b)에 나타낸 바와 같이, 섬유의 두께가 유체의 침입(입구)측에서 굵고, 배출(출구)측에서 가늘게 설계됨으로써 공극율이 유체의 침입측에서 배출측에 이르는 각 부분에서 거의 비슷하게 되어 있다. 여기서, 공극율이란 유체의 통과 방향에 직교하는 평면으로 절단한 단면에 있어서 공극 면적율[공극 면적/(공극 면적+여과재 면적)]이다. 공극율이 유체의 침입측에서 배출측에 이르는 각 부분에서 거의 비슷하기 때문에, 여과시의 압력 손실이 작아져, 조대 입자의 포집 조건이 두께 방향에서 거의 비슷해진다. 또한 비교적 저압 펌프를 사용할 수도 있다.
상기 여과재를 갖춘 뎁쓰형 필터는, 도 2(a)에 나타내는 바와 같은 중공 원통형의 카트릿지 형태의 필터 (201)이어도 좋으며, 도 3(b)에 나타내는 바와 같은 자루형 형태의 필터 (202)이어도 좋다. 중공 원통형의 필터 (201)의 경우는, 여과재의 두께를 목적하는 두께로 설계할 수 있다는 잇점이 있다. 자루형 형태의 경우는 유체가 자루안에서 자루밖으로 통과하도록 하여 필터부 (200)[도 3(a) 참조]내에 설치되기 때문에, 교환시에 피여과물을 필터 (202)와 함께 제거할 수 있다는 효과가 있다.
이러한 뎁쓰형 필터를, 예를 들어, 도 3(a)에 나타낸 필터부 (200) 내에 설치하여 사용함으로써 혼련 공정 후, 슬러리중에서 조대 입자를 제거할 수 있다. 또한, 제거 대상인 조대 입자의 입경은, 필터의 공극 구조를 적절히 선택함으로서 조절할 수 있다.
도 3(a)는 분산기 (101)내의 수계 매체 중에 본 발명의 함수 고체상 물질을 가하여 분산시켜 연마용 슬러리를 제조하고, 이 연마용 슬러리를 탱크 (102) 내에 저장한 후, 이 탱크 (102)로부터 송출하여 펌프 (P)에 의해 필터부 (200)으로 압송하고, 이 필터부 (200) 내에 설치한 필터 (201)[또는 (202)]에 의해 여과한 후, 밸브 (V1)를 거쳐 다시 탱크 (102) 내로 돌려보내는 순환을 반복함으로써 연마용 슬러리 내의 조대 입자를 충분히 제거한 후, 벨브 (V1)를 잠금과 동시에 벨브 (Ⅴ2)를 열어, 조대 입자 제거 후의 연마용 슬러리를 탱크 (300)내에 저장하는 시스템을 나타낸다. 또한, 도 3(a)에서는 순환식 시스템이 도시되어 있으나 1회 통과 방식의 시스템을 사용하여도 좋다. 1회 통과 방식의 경우, 가압 펌프 (P) 대신에 탱크를 공기압 등으로 가압하여 필터를 처리하여도 좋다.
또한, 연마용 슬러리에서 조대 입자를 제거하기 위하여 원심 분리법을 조합하여 사용하여도 좋다. 또한, 공극의 구조가 큰 필터를 전단에 조합하여 예비 필터로서 사용하면 보다 막히기 어려워 뎁쓰형 필터의 수명이 길어지는 효과가 있다.
<실시예>
이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.
이하의 각 실시예에 있어서, 함수율은 제조된 함수물을 250 ℃에서 20 분간 가열한 후의 중량 감소로 계산하였다. 또한, 부피 밀도는 제조된 함수물 약 500 g를 1,000 mL의 메스실린더에 넣어 그 중량과 용적을 기준으로 하여 산출하였다.
<함수 고체상 물질의 실시예>
<실시예 1>
3 L의 플라스틱제 비이커에 4 g의 에어로질(Aerosil) #50[열분해법에 의해 제조된 SiO2의 분말, 부피 밀도 O.O5 g/㎤, 닛본에어로질사(Nippon Aerosil Co., Ltd.) 제품]을 넣고 약 5 g의 이온 교환수를 분무로 가하여 비이커를 흔들어 섞었다.
재차, 4 g의 에어로질 #50과, 5 g의 이온 교환수를 가하여 흔들어 섞었다. 이러한 조작을 반복함으로써 합계 40 g의 에어로질 #50에 합계 약 50 g의 이온 교환수를 가하여 균일하게 수분을 함유시킨 입상물을 얻었다.
재차, 상기 조작을 반복함으로써 900 g의 입상물을 얻었다.
얻어진 입상물의 입경은 대략 1 내지 1O mm의 범위이며, 광학 현미경 사진으로 100 개 이상의 입자에 대하여 입경을 측정하여 평균치를 구하였더니 평균 입경은 5.5 mmψ이었다. 또한, 평균 함수율은 55 %이고, 부피 밀도는 0.70 g/㎤이었다.
<실시예 2>
에어로질 #50 대신에 에어로질 #90(열분해법에 의해 제조된 SiO2의 분말, 부피 밀도 O.O5 g/㎤, 닛본에어로질사 제품)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 입상물을 얻었다.
얻어진 입상물의 입경은 대략 1 내지 1O mm의 범위이며, 실시예 1과 동일하게 하여 구한 평균 입경은 6.2 mmψ이었다. 또한, 평균 함수율은 55 %이고, 부피 밀도는 0.72 g/㎤이었다.
<실시예 3>
에어로질 #50 대신에 에어로질 #200(열분해법에 의해 제조된 SiO2의 분말, 부피 밀도 O.O5 g/㎤, 닛본에어로질사 제품)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 입상물을 얻었다.
얻어진 입상물의 입경은 대략 1 내지 1O mm의 범위이며, 실시예 1과 동일하게 하여 구한 평균 입경은 6.4 mmψ이었다. 또한, 평균 함수율은 55 %이고, 부피 밀도는 0.68 g/㎤이었다.
<실시예 4>
에어로질 #50 대신에 산화 알루미늄 C(열분해법에 의해 제조된 Al2O3의 분말, 부피 밀도 O.O5 g/㎤, 닛본에어로질사 제품)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 입상물을 얻었다.
얻어진 입상물의 입경은 대략 1 내지 1O mm의 범위이며, 실시예 1과 동일하게 하여 구한 평균 입경은 3.8 mmψ이었다. 또한, 평균 함수율은 55 %이고, 부피 밀도는 0.71 g/㎤이었다.
<실시예 5>
에어로질 #50 대신에 나노-테크(Nano-Tek)[금속 증발 산화법에 의한 TiO2의 분말, 부피 밀도 O.26 g/㎤, 씨.아이.가세이사(C.I.Kasei Co., Ltd.) 제품]을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 입상물을 얻었다.
얻어진 입상물의 입경은 대략 1 내지 1O mm의 범위이며, 실시예 1과 동일하게 하여 구한 평균 입경은 6.5 mmψ이었다. 또한, 평균 함수율은 55 %이고, 부피 밀도는 0.71 g/㎤이었다.
<실시예 6>
라보 교반기[도쿄 리카 기까이사(Tokyo Rika KiKa Co., Ltd.) 제품인 교반기, 마제라(Mazera)-Z-2100형]을 구비한 20 L 의 플라스틱제 용기에 40 g의 에어로질 #50을 넣고, 천천히 교반하면서 50 g의 이온 교환수를 분무로 가하였다.
입상물이 생긴 단계에서, 교반하면서, 재차 40 g의 에어로질 #50을 넣고, 천천히 교반하면서 50 g의 이온 교환수를 분무로 가하였다.
상기 조작을 반복함으로써 합계 400 g의 에어로질 #50과 500 g의 이온 교환수로 이루어진 입상 함수물을 얻었다.
그 입경은 대략 l 내지 l2 mm의 범위이며, 실시예 1과 동일하게 하여 구한 평균 입경은 7.2 mmψ이었다. 또한, 평균 함수율은 55 %이고, 부피 밀도는 0.71 g/㎤이었다.
<실시예 7>
후지 파우달사의 전동식 조립기인 마루메라이저를 사용하여 함수 입상물을 제조하였다.
즉, 회전 원판 (51)(도 4(a)참조)을 회전시키면서 에어로질 #50을 약 50g 씩, 이온 교환수를 분무로 약 40 g씩 각각 가하여, 합계 약 1,000 g의 에어로질 #50과 약 800 g의 이온 교환수로 이루어지는 입상 함수물을 얻었다.
그 입경은 대략 5 내지 10 mm의 범위이며, 실시예 1과 동일하게 하여 구한 평균 입경은 7.5 mm 이었다. 또한, 평균 함수율은 45 %이고, 부피 밀도는 0.76 g/ ㎤이었다..
<연마용 슬러리의 실시예>
<실시예 8>
상기 실시예 6의 방법을 반복함으로써, 함수 고체상 물질 약 2 kg을 제조하였다.
그 입경은 대략 1 내지 12 mm의 범위이며, 실시예 1과 동일하게 하여 구한 평균 입경은 7.2 mmψ이었다. 또한, 평균 함수율은 55 %이고, 부피 밀도는 0.71 g/㎤ 이었다.
이 함수 고체상 물질 1.8 kg을 유성식 혼련기(TK 하이비스 디스퍼 믹스·3D-5형, 도꾸슈 기까 고교사 제품)를 사용하여 주회전축(도 1의 c)을 30 rpm으로 회전시키고, 부회전축(도1의 a와 b)을 90 rpm으로 회전시킴으로써, 비틀림 블레이드(도 1의 11a와 11b)로 혼련하면서 8 분 간 연속적으로 가하였다.
첨가 후, 재차 1 시간 동안, 부회전축을 90 rpm으로 회전시킴으로 인한 비틀림 블레이드 (11a), (11b)에서의 혼련 조작과, 직경 50 mmψ의 코어스형 고속 회전 날개의 부회전축을 5000 rpm 으로 회전시킴으로 인한 디스퍼 처리를 각각 주회전축 (c)를 30 rpm으로 회전시키면서 동시에 실시하였다. 또한 코어스형 고속 날개란 도 1에서는 도시되어 있지 않지만, 비틀림 블레이드(11a 또는 llb)의 아래쪽으로 동일축 또는 별도의 축으로 설치되어 있으며, 비틀림 블레이드 (lla 또는 11b)의 부회전축 (a,b)와는 독립적으로 회전 구동 가능한 부회전축(도시하지 않음)에 따라 회전되는 전단용의 비교적 작은 사이즈(본 예에서는 상술한 바와 같이 50 mmψ)의 회전 날개이다. 또한, 디스퍼 처리란, 수 ㎛ 내지 수십 ㎛의 응집체 크기에서 1 ㎛ 이하의 응집체 크기로 균일화시키는 처리를 말한다.
그 후, 20 중량%의 수산화칼륨 수용액 81 g을 가하여, 비틀림 블레이드 (11a), (11b)의 부회전축 (a,b)를 90 rpm으로 회전시키는 혼련 조작과, 상기 코어스형 고속 회전 날개의 부회전축(도시하지 않음)을 5000 rpm으로 회전시키는 디스퍼 처리를 각각 주회전축 (c)를 30 rpm으로 회전시키면서 동시에 실시하는 조작을 60 분간 행하였다.
상기 조작에 의해 얻어진 슬러리를 이온 교환수로 희석하여 30 중량% 농도의 산화 규소 수성 분산체를 얻었다.
이 수성 분산체를 재차 공극 크기 5 ㎛의 뎁쓰 카트릿지 필터 (MCY1001Y050H13, 닛본 폴사 제품)로 처리함으로써 조대 입자를 제거하였다.
얻어진 산화 규소 수성 분산체의 체적 기준 평균 입경은 0.20 ㎛이고, pH는 10.6 이었다. 이 산화 규소 분산체를 사용하고, 연마기로서 랩마스터(Lapmaster)(정반 직경 380 nm의 LM-15, SFT사 제조)를 사용하여, 상기 연마기의 정반에 로델 니타(Rodel Nitta)사 제품의 패드(Pad) IC 1000을 붙이고, 이 패드에 실리콘 웨이퍼를 장착하여 연마 테스트를 하였다.
연마 조건은 압력 233 g/㎠, 정반 회전수 60 rpm, 헤드 회전수 60 rpm, 산화 규소 분산체 농도 10 중량%, 산화 규소 분산체 공급량 50 g/㎠으로 하였다.
그 결과, 스크래치는 발견되지 않았다. 연마 속도는 400 Å/분이었다. 또 한, 이 속도는 분말상의 에어로질 #50에서 상기 장치를 사용하여 제조한 슬러리의 경우와 동등하였다. 또한, 함수 고체상 물질을 사용한 경우, 혼련기로의 투입시 분진의 발생은 전혀 없었다.
본 발명에서는 열분해법(고온 화염 가수 분해법) 또는 나노페이스 테크놀로지사법(금속 증발 산화법)등의 기상법으로 합성한 무기 산화물 입자 100 중량부에 물 40 내지 300 중량부를 가하여 함수 고체상 물질을 제조하였고, 상기 함수 고체상의 물질을 사용하여 반도체 장치 연마용 슬러리를 제조하였으며, 상기 연마용 슬러리를 사용하여 반도체 장치를 제조하였다.

Claims (12)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 열분해법(fumed process) 또는 나노페이스 테크놀러지사법 중 어느 한가지 방법에 의해 합성한 산화규소, 산화알루미늄 또는 산화티탄 입자 100 중량부에 물 40 내지 300 중량부를 가하여 수득되고, 평균 입경이 0.5 내지 30 mm의 범위에 있는 입상체인 것을 특징으로 하는 함수 고체상 물질.
  8. 열분해법 또는 나노페이스 테크놀러지사법 중 어느 한가지 방법에 의해 합성한 산화규소, 산화알루미늄 또는 산화티탄 100 중량부에 물 40 내지 300 중량부를 가하여 수득되고, 부피 밀도가 0.3 내지 3 g/㎤의 범위에 있는 입상체인 것을 특징으로 하는 함수 고체상 물질.
  9. 삭제
  10. 제7항 또는 제8항의 산화규소, 산화알루미늄 또는 산화티탄의 함수 고체상 물질을 조제하고, 이 함수 고체상 물질을 분산 후 상기 산화물의 입자의 평균 입경이 0.05 내지 1.0 ㎛가 되도록 물에 분산시키는 것을 특징으로 하는, 반도체 연마용 슬러리의 제조 방법.
  11. 원통내의 바닥부에 설치한 회전판상에 열분해법 또는 나노페이스 테크놀러지사법 중 어느 한가지 방법에 의해 합성한 산화규소, 산화알루미늄 또는 산화티탄 입자와 물을 상기 입자 100 중량부에 대하여 물 40 내지 300 중량부의 비율로 공급하고, 상기 회전판면으로부터 가해지는 힘에 의해 상기 입자와 물의 혼합물을 상기 원통의 내벽과 회전판면에 충돌시키는 조작을 반복함으로써, 부피 밀도가 0.3 내지 3 g/㎤의 범위에 있으며, 평균 입경이 0.5 내지 30 mm의 범위에 있도록 하는 함수 입상물의 제조 방법.
  12. 제10항의 제조 방법으로 제조된 연마용 슬러리를 사용하여 반도체 장치를 제조하는 것을 특징으로 하는 반도체 장치의 제조 방법.
KR1020000001943A 1999-01-18 2000-01-17 기상법 무기 산화물 입자의 함수 고체상 물질, 연마용슬러리 및 반도체 장치의 제조 방법 KR100605066B1 (ko)

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JP988599A JP4428473B2 (ja) 1999-01-18 1999-01-18 気相法無機酸化物粒子の含水固体状物質及び研磨用スラリーの製造方法

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