JPH0725592B2 - 液中造粒法による微小球形体の製造法 - Google Patents
液中造粒法による微小球形体の製造法Info
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- JPH0725592B2 JPH0725592B2 JP1056155A JP5615589A JPH0725592B2 JP H0725592 B2 JPH0725592 B2 JP H0725592B2 JP 1056155 A JP1056155 A JP 1056155A JP 5615589 A JP5615589 A JP 5615589A JP H0725592 B2 JPH0725592 B2 JP H0725592B2
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はファインセラミックス粉末を原料とし、液中造
粒法によってファインセラミックスの微小球形体を製造
する方法に関する。
粒法によってファインセラミックスの微小球形体を製造
する方法に関する。
（従来の技術） 近年、硬質微小ボールは各種工業において多くの用途が
見いだされ注目を集めている。特に、ジルコニア等のフ
ァインセラミックスを原料とした直径500μｍ以下の高
強度かつ高耐摩耗性の微小球形体は硬質原料、高純度原
料の微粉砕、分散、混合に適していると考えられ、今後
需要が増大すると予測されている。しかし、従来の造粒
法によって直径500μｍ以下の微小球形体を得ることは
困難で、新しい造粒法の開発が望まれている。
見いだされ注目を集めている。特に、ジルコニア等のフ
ァインセラミックスを原料とした直径500μｍ以下の高
強度かつ高耐摩耗性の微小球形体は硬質原料、高純度原
料の微粉砕、分散、混合に適していると考えられ、今後
需要が増大すると予測されている。しかし、従来の造粒
法によって直径500μｍ以下の微小球形体を得ることは
困難で、新しい造粒法の開発が望まれている。
これらの硬質微小ボールは原料粉末をボール状に成型
し、それを高温で焼結して製造される。ボール状に成型
する方法としては、転動造粒法と流動造粒法が主たる製
造方法である。前者は原料粉末にバインダーを加え混練
し、押し出し法で、例えば柱状に成型した顆粒状のもの
をデイスク型あるいはドラム型の容器に入れ、回転させ
ながら徐々に球状に仕上げてゆく方法である。押し出し
法の代りに型押し法を採用した場合でも成型品は上下そ
れぞれの成型器の接合部に当る個所に通称“鉢巻”とい
われるはみ出し部分ができ、それを除去し球状にするた
め転動工程が必要である。この方法では500μｍ以下の
微小ボールをつくるには高度の熱練技術が必要で収率も
50％以下と低く大量生産には不向きとされている。
し、それを高温で焼結して製造される。ボール状に成型
する方法としては、転動造粒法と流動造粒法が主たる製
造方法である。前者は原料粉末にバインダーを加え混練
し、押し出し法で、例えば柱状に成型した顆粒状のもの
をデイスク型あるいはドラム型の容器に入れ、回転させ
ながら徐々に球状に仕上げてゆく方法である。押し出し
法の代りに型押し法を採用した場合でも成型品は上下そ
れぞれの成型器の接合部に当る個所に通称“鉢巻”とい
われるはみ出し部分ができ、それを除去し球状にするた
め転動工程が必要である。この方法では500μｍ以下の
微小ボールをつくるには高度の熱練技術が必要で収率も
50％以下と低く大量生産には不向きとされている。
一方流動造粒法は造粒機内に攪拌翼が設けられており供
給されたセラミックス原料粉末は回転する攪拌翼によっ
て機内で流動層を形成し、添加されるバインダーによっ
て時間の経過とともに微小球形体を成長させてボール状
にする。この方法では緻密なボールをつくることは困難
である。
給されたセラミックス原料粉末は回転する攪拌翼によっ
て機内で流動層を形成し、添加されるバインダーによっ
て時間の経過とともに微小球形体を成長させてボール状
にする。この方法では緻密なボールをつくることは困難
である。
一方、液中造粒法の１例としてエバラPBS型装置を用い
る方法は、懸濁固形物を含む排水などの処理法であっ
て、固体と水との懸濁液に凝集剤としてポリマーを加え
て攪拌し造粒する方法であるが、製造した球形体は直径
1mm以上で球形度も低く、また緻密性に欠けるので、フ
ァインセラミックスの微小球形体の製造には不適当であ
る。
る方法は、懸濁固形物を含む排水などの処理法であっ
て、固体と水との懸濁液に凝集剤としてポリマーを加え
て攪拌し造粒する方法であるが、製造した球形体は直径
1mm以上で球形度も低く、また緻密性に欠けるので、フ
ァインセラミックスの微小球形体の製造には不適当であ
る。
（発明が解決しようとする課題） 従来技術の問題点 直径500μｍ以下のジルコニア等のファインセラミック
スの焼成ボールを製造するには、直径600μｍ以下のフ
ァインセラミックスが球形体を造粒しなければならな
い。しかるに転動法では高度の熟練を要し、収率が低い
ため、経済的に不利であり、流動造粒法では緻密なボー
ルができない。また、従来の液中造粒法では直径600μ
ｍ以下の球形体を造粒することができない。
スの焼成ボールを製造するには、直径600μｍ以下のフ
ァインセラミックスが球形体を造粒しなければならな
い。しかるに転動法では高度の熟練を要し、収率が低い
ため、経済的に不利であり、流動造粒法では緻密なボー
ルができない。また、従来の液中造粒法では直径600μ
ｍ以下の球形体を造粒することができない。
目 的 本発明者は、ファインセラミックス粉末を原料として直
径が600μｍ以下で球形度の高い微小球形体を造粒する
方法を研究し、本発明に到ったものである。
径が600μｍ以下で球形度の高い微小球形体を造粒する
方法を研究し、本発明に到ったものである。
課題を解決するための手段 本発明はファインセラミックス粉末を有機液体中に懸濁
させて攪拌することにより、直径200μｍ〜600μｍの微
小球形体を製造することを特徴とするファインセラミッ
クス微小球形体の製造法である。
させて攪拌することにより、直径200μｍ〜600μｍの微
小球形体を製造することを特徴とするファインセラミッ
クス微小球形体の製造法である。
以下、本発明をさらに詳細に述べる。
本発明の方法により微小球形体を製造できるファインセ
ラミックスは、ジルコニア、アルミナ、ムライト、窒化
ケイ素、炭化ケイ素、チタン酸バリウム、酸化マグネシ
ウム等である。
ラミックスは、ジルコニア、アルミナ、ムライト、窒化
ケイ素、炭化ケイ素、チタン酸バリウム、酸化マグネシ
ウム等である。
本発明によって直径200μｍ〜600μｍの微小球形体を得
るには使用する有機液体の種類、攪拌方法、攪拌時間な
どの造粒条件を整えなければならない。特に使用する有
機液体として、(1)界面張力が高い (2)適当な微量水分
を含む (3)誘電率が低い (4)密度が低い (5)粘性が
低いなどの性状が必要である。具体的には水との界面張
力は20℃で50dyne/cm以上、水分含有量は25ppm以上、誘
電率は20℃で2.0以下、密度は25℃で0.73g/cm3以下、粘
度は20℃で0.93cp以下である。攪拌翼回転速度と造粒し
た球状体径との間には一定の関係が認められる。即ち同
一有機液体については攪拌時間が一定の場合は攪拌翼回
転速度の増大とともに球形体径は減少する。攪拌時間が
増大すると球形体径が増大する。本発明の方法では、バ
インダー（架橋液体）を付加しないが、有機液体中の含
有水分やファインセラミックスの付着水分がバインダー
として作用しているものと考えられる。したがって使用
するファインセラミックスが同一であれば、時間が一定
で攪拌翼の回転速度も一定の場合、有機液体中の水分含
有量と造粒した球形体径との間には一定の関係が存在す
る。即ち水分含有量が大きいほど球形体径は大きくな
る。これらのことから、本願方法で造粒してできる球形
体径は使用する有機液体の種類、攪拌翼の回転速度及び
攪拌時間の組合せによって制御可能である。
るには使用する有機液体の種類、攪拌方法、攪拌時間な
どの造粒条件を整えなければならない。特に使用する有
機液体として、(1)界面張力が高い (2)適当な微量水分
を含む (3)誘電率が低い (4)密度が低い (5)粘性が
低いなどの性状が必要である。具体的には水との界面張
力は20℃で50dyne/cm以上、水分含有量は25ppm以上、誘
電率は20℃で2.0以下、密度は25℃で0.73g/cm3以下、粘
度は20℃で0.93cp以下である。攪拌翼回転速度と造粒し
た球状体径との間には一定の関係が認められる。即ち同
一有機液体については攪拌時間が一定の場合は攪拌翼回
転速度の増大とともに球形体径は減少する。攪拌時間が
増大すると球形体径が増大する。本発明の方法では、バ
インダー（架橋液体）を付加しないが、有機液体中の含
有水分やファインセラミックスの付着水分がバインダー
として作用しているものと考えられる。したがって使用
するファインセラミックスが同一であれば、時間が一定
で攪拌翼の回転速度も一定の場合、有機液体中の水分含
有量と造粒した球形体径との間には一定の関係が存在す
る。即ち水分含有量が大きいほど球形体径は大きくな
る。これらのことから、本願方法で造粒してできる球形
体径は使用する有機液体の種類、攪拌翼の回転速度及び
攪拌時間の組合せによって制御可能である。
本発明によって得られた球形体を酸化雰囲気の通常の焼
結方法（最高温度1450℃で２時間維持）で焼結して得ら
れた焼結球形体の球形度（粒子の最大径とその直交径の
うち最大のものとの比）が1.05〜1.20、焼結球形体径は
170〜480μｍであった。またピクノメータ法による焼結
球形体の密度測定の結果5.6〜6.0g/cm3の値を得た。
結方法（最高温度1450℃で２時間維持）で焼結して得ら
れた焼結球形体の球形度（粒子の最大径とその直交径の
うち最大のものとの比）が1.05〜1.20、焼結球形体径は
170〜480μｍであった。またピクノメータ法による焼結
球形体の密度測定の結果5.6〜6.0g/cm3の値を得た。
実施例 以下に実施例を掲げて本発明を説明するが、これに限定
されるものではない。
されるものではない。
使用粉末： 市販のジルコニア粉末（部分安定化剤入り）で主たる性
状はつぎのとうりであった。
状はつぎのとうりであった。
比表面積……7.3m2/g（測定法はBET法で測定機はMICROM
ERITICS社製220型） 真比重………5.707（測定法は液相置換法で測定機はセ
イシン企業社製AUTO TRUE DEUCER MAT-5000） 平均粒子直径（50％重量） ………0.56μｍ（測定法は沈降法で測定機はMICR
OMERITICS社製SEDIGRAPH 5000D） 分析成分……ZrO2 94.81 （単位は重量％） Ｙ2O3 4.61 CaO 0.03 Na2O 0.02 焙焼ロス 0.24 造粒機： 攪拌槽と回転翼から成っており、攪拌槽は縦型で直径60
mm、高さ60mmの蓋つきの円筒型である。回転翼径は40m
m、巾は20mmの２枚翼で、回転軸をモータで駆動して回
転させ回転速度を変えることができるようになってい
る。
ERITICS社製220型） 真比重………5.707（測定法は液相置換法で測定機はセ
イシン企業社製AUTO TRUE DEUCER MAT-5000） 平均粒子直径（50％重量） ………0.56μｍ（測定法は沈降法で測定機はMICR
OMERITICS社製SEDIGRAPH 5000D） 分析成分……ZrO2 94.81 （単位は重量％） Ｙ2O3 4.61 CaO 0.03 Na2O 0.02 焙焼ロス 0.24 造粒機： 攪拌槽と回転翼から成っており、攪拌槽は縦型で直径60
mm、高さ60mmの蓋つきの円筒型である。回転翼径は40m
m、巾は20mmの２枚翼で、回転軸をモータで駆動して回
転させ回転速度を変えることができるようになってい
る。
造粒物寸法の測定機： （株）ニレコ製のLUZEX II型による画像分析法を用い
た。これを用いて造粒物のフェレー（FERET）径を測定
し、球形体の径とした。また球形度はL/Wを以て表すこ
とにした。
た。これを用いて造粒物のフェレー（FERET）径を測定
し、球形体の径とした。また球形度はL/Wを以て表すこ
とにした。
なお、フェレー径は、平面に投影した球形体の像を２本
の平行線ではさんだ時の平行線間の距離で、複数の球形
体についての上記距離を平均したものである。
の平行線ではさんだ時の平行線間の距離で、複数の球形
体についての上記距離を平均したものである。
また、Ｌは一つの球形体の最大径、ＷはＬに直交する径
のうち最大のものである。
のうち最大のものである。
造粒方法： ジルコニア粉末を造粒機に入れ、次に有機液体を加え、
造粒機の攪拌翼を所定の攪拌速度で回転させる。所定の
時間後に、攪拌を停止し、内容物を濾紙によって生成し
た球形体と液体とに分け、球形体を室温下に放置して乾
燥した。
造粒機の攪拌翼を所定の攪拌速度で回転させる。所定の
時間後に、攪拌を停止し、内容物を濾紙によって生成し
た球形体と液体とに分け、球形体を室温下に放置して乾
燥した。
このようにして造粒した球形体を通常の焼結方法（室温
から一定の昇温速度で焼結炉内温度を上昇せしめ最高温
度で所定時間焼結した後、一定の降温速度で炉内温度を
降下させる）で焼結した。この場合最高温度は1450℃で
時間は２時間であった。得られたジルコニア焼結ボール
の密度は5.6〜6.0g/cm3で、理論値に近く、緻密で高硬
度であることが示された。
から一定の昇温速度で焼結炉内温度を上昇せしめ最高温
度で所定時間焼結した後、一定の降温速度で炉内温度を
降下させる）で焼結した。この場合最高温度は1450℃で
時間は２時間であった。得られたジルコニア焼結ボール
の密度は5.6〜6.0g/cm3で、理論値に近く、緻密で高硬
度であることが示された。
実施例１ なお、「＠20℃」は「20℃において」の意味。以下も同
じ。
じ。
以上の造粒条件により得られた球形体径の平均値は444
μｍで球形度は1.071であった。
μｍで球形度は1.071であった。
実施例２ 以上の造粒条件により得られた球形体径の平均値は511
μｍで球形度は1.058であった。
μｍで球形度は1.058であった。
実施例３ 以上の造粒条件により得られた球形体径の平均値は242
μｍで球形度は1.102であった。
μｍで球形度は1.102であった。
実施例４ 以上の造粒条件により得られた球形体径の平均値は325
μｍで球形度は1.078であった。
μｍで球形度は1.078であった。
実施例５ 上記諸条件を固定し攪拌翼の回転速度のみを変えた時得
られた球形体径の平均値及び球形度は第１表に示すとう
りであった。
られた球形体径の平均値及び球形度は第１表に示すとう
りであった。
比較例１ 以上の造粒条件で造粒を行ったが、球形体を得ることは
できなかった。
できなかった。
比較例２ 以上の造粒条件で造粒を行ったが、球形体を得ることは
できなかった。
できなかった。
（発明の効果） 本発明の方法によって、従来法では得られなかった直径
200μｍ〜600μｍのファインセラミック微小球形体を製
造をすることができた。
200μｍ〜600μｍのファインセラミック微小球形体を製
造をすることができた。
本発明の方法によって製造した微小球形体は、球形度が
高く、この微小球形体を焼結して得られる高硬度のボー
ルはボールミルでファインセラミックス製造原料の粉
砕、混合、分散または顔料の粉砕、分散を短時間で効率
よく、摩耗粉が混入することなく行うことができ、また
電子部品（圧電素子等）の原料製造に有効に使用でき
る。
高く、この微小球形体を焼結して得られる高硬度のボー
ルはボールミルでファインセラミックス製造原料の粉
砕、混合、分散または顔料の粉砕、分散を短時間で効率
よく、摩耗粉が混入することなく行うことができ、また
電子部品（圧電素子等）の原料製造に有効に使用でき
る。
Claims (4)
- 【請求項１】ファインセラミックスの粉末を、20℃にお
ける水との界面張力が50dyne/cm以上である有機液体中
に懸濁させて攪拌することにより、直径200μｍ〜600μ
ｍの微小球形体を製造することを特徴とするファインセ
ラミックス微小球形体の製造法。 - 【請求項２】有機液体の水分含有量が25ppm以上、誘電
率が20℃で2.0以下、密度25℃で0.73g/cm3以下および粘
度が20℃で0.93cP以下である請求項１のファインセラミ
ックス微小球形体の製造法。 - 【請求項３】ファインセラミックスの粉末を、ペンタ
ン、ヘキサン、ヘプタン及びオクタンから選ばれた有機
液体中に懸濁させて攪拌することにより、直径200μｍ
〜600μｍの微小球形体を製造することを特徴とするフ
ァインセラミックス微小球形体の製造法。 - 【請求項４】ファインセラミックスがジルコニア、アル
ミナ、ムライト、窒化ケイ素、炭化ケイ素、チタン酸バ
リウムまたは酸化マグネシウムである請求項１ないし３
のいずれか１項のファインセラミックス微小球形体の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1056155A JPH0725592B2 (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 液中造粒法による微小球形体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1056155A JPH0725592B2 (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 液中造粒法による微小球形体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02239145A JPH02239145A (ja) | 1990-09-21 |
| JPH0725592B2 true JPH0725592B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=13019204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1056155A Expired - Lifetime JPH0725592B2 (ja) | 1989-03-10 | 1989-03-10 | 液中造粒法による微小球形体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725592B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3806964B2 (ja) * | 1996-02-01 | 2006-08-09 | オート株式会社 | ボールペン用複合セラミックス製ボールの製造方法 |
| JP4559227B2 (ja) * | 2002-10-09 | 2010-10-06 | ノボザイムス アクティーゼルスカブ | 粒子組成物を改良する方法 |
-
1989
- 1989-03-10 JP JP1056155A patent/JPH0725592B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02239145A (ja) | 1990-09-21 |
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