TW486379B - Aqueous dispersion slurry of inorganic particles and production methods thereof - Google Patents

Description

486379 Λ7 B7 五、發明説明（< ) 發明領城 本發明通常偽有關於一種無機粒子之水分散条淤漿， 及其製造方法。根據本發明之水分散条淤漿的製法，可 避免下列困擾：黏度增加、儲存期間凝膠生成和分離/ 沈澱的生成，亦卽本發明之水分散糸淤漿具有高安定性 。因此，本發明水分散条淤漿適用於如水泥、油漆、塗 覆材料、和半導體晶Η所用研磨淤漿的原料。 發明背晉 例如下列原料：水泥、油漆、塗覆材料、和半導體晶 片所用研磨淤漿、以及高純度原料，其含最小濃度的雜 質，因此現今使用蒸汽相法，如煙薰法合成的無機粒子 作為原料（稱為「蒸汽相無機粒子」）。但是，當蒸汽相 無機粒子在水中分散時，很容易形成二次凝聚集中，因 此必須破壞並將水中蒸汽相無機粒子的凝集體融化。 若未完全破壞或融化凝集體，很自然會産生粗徑粒子， 因此會隨著時間形成下列問題·.水分散条淤漿之黏度增 加、凝膠産生、和損失流動性、以及凝集體的沈澱/分 離。結果，無機粒子的水分散条淤漿無法再應用於上述 用途。 在水溶液介質中分散蒸汽相無機粒子，已知方法可利 用USP5116535(日本未審査專利申請案3-50112)掲示之高 速混棬型態的分散設備（如迴轉混摻機，和高速剪切混 合機）。還可利用組合了齒列膠體研磨、溶解器或去渣混 合器之粉末注入型態混合機/分散機（如噴射流混合機） 一 3- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4ML彳Μ 210 X 297公坫） 請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

訂 經濟部中央標卑局負工消费合作社印狀 486379 ΑΊ \\1 五、發明説明（> ) 夾進行分散（參考Nippon Aerosil有限公司，凝集體，第 19卷：如何操作Aerosil，第38頁）。但是，對必須長時 間處理原料而言，上述兩種方法皆有缺點，因此無法完 全破壤或融化上述問題産生的許多粗徑粒子。 在此情況下，本發明急欲發展一種製造各種無機粒子 之水分散条淤漿的方法。 發明總論 本發明之首要目的在於提供一種無機粒子之水分散条 淤漿，其非常安定，俾免在儲存一段長時間後黏度增加 、産生凝膠或沈澱，每毫升淤漿内顆粒直徑為1.3徼米或 更大的穎粒數目為180, OGQ或更少，以濃度而言為30重量 X ，而旦該淤漿之平均顆粒直徑範圍為0.05-0. 9撤米， 本發明的再一目的在於提供一種上述無機粒子之水分散 条淤漿的製法。 分散於水溶液介質中的所有無機粒子，其顆粒直徑為 1.3徹米或更大的顆粒數目，傺利用顆粒烕測器KS-60和 顆粒計算器K L - 1 1計算得到，前者為偵測顆粒的消光式感 測器，後者為顆粒計算器，而兩種顆粒計算器均由相同 的製造商-Rion Electro公司所提供。 經濟部中央標準局β工消费合作社印製 分散於水溶液介質中之無機粒子，其平均顆粒直徑的 測量，傺利用雷射顆粒分析条統P a r - III測得，該雷射顆 粒分析条統為動力光散射型態測量設備，由0 t s u k a D e n s h i 有限公司所提供。 根據本發明之水分散条淤漿的無機粒子，偽僅由二次 顆粒、或二次顆粒和一次顆粒所構成。 -4 - 本紙张尺度適用中國國家樣隼（CNS ) A4ML枋（210X297公坫） 486379 經濟部中央標卑局只工消费合作4印狀 Λ7 丨口五、發明説明（—） 當分散於水溶液介質之無機粒子的平均顆粒直徑小於 0 . 05徹米時，水分散条淤漿的黏度太大以致於難以操作 。當該直徑超過0.9微米時，安定性會遭破壞且會生成沈 澱。可藉由改變無機粒子之原料型態，或者調整捏和製 程中固體濃度來達到控制顆粒直徑的目的。 根據本發明水分散糸淤漿可成為如水泥、油漆、塗覆 材料、和半導體晶片所用研磨淤漿的原料。 根據本發明水分散条淤漿的製法，例如可利用下列方 法（A )或方法（B )。 方法（A):根據本發明製法，僳在捏和槽中將無機粒子 加入，並將無機粒子分散在水溶液介質中製得，該捏和 槽之型態為混摻用葉Μ繞著各別附屬心軸旋轉，而且各 附屬心軸繞著主軸旋轉。在此，該混摻用葉片繞著各別 附颶心輛旋轉，而且各附屬心軸繞箸主軸旋轉的型態稱 為「行星蓮動型態」的捏和機。 方法（Β):根據本發明製法，係將無機粒子分散在水溶 液介質中，再通過深型過濾器過濾之〇較佳使用上述製 法（Α)來分散無機粒子，但是除了製法（Α)外的方法也可 使用。在此，關於由過濾材料製得的深型過濾器，其設 計使得過濾器材料的孔徑結構在過濾器入口處為粗徑， 而在出口處為細徑，因此經過或未經過數個步驟之顆粒 在從過濾器入口通過至出口時尺寸會變細。亦即，當過 濾器材料較厚（如〇 · 2 - 2公分），當流體通過過濾器材料時 ，可除去較大量的外來物質。對於各種深型過濾器，可 請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

裝· 、1Τ 讀 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS )八4規枱（210Χ297.公兑） 486379 Λ7 B7 五、發明説明（4 ) 使用筒式過漉器（由Advantedc Toyo有限公司和Nippon Paul有限公司提供）和過濾袋型過濾器（由ISP有限公司製 造）。 圖忒簡單說明 第1圖描逑了顆粒直徑為1.3徹米或更大且分散在水溶 液介質中之無機粒子的顆粒數目計算原理·， 第2圖為行星式捏和機的蓮轉原理，且第2(a)圖為上 視圖，第2(b)圖為側視圖； 第3(a)圖為利用筒深型過濾器筒子的透視圖，且第3(b) 圔為深型過濾器之厚度方向的孔徑結構以及纖維直徑； 第4U)圖為利用過濾条統實施例時的建構圖，該過濾 条統為第3(a)圖之深型過濾器；且第4(b)画為過濾器袋 型之深型過濾器的透視圖； 第5圖為實施例1之顆粒直徑分布特性圖；且 第6圖為實施例2之顆粒直徑分布特性圖。 發明說明 現在本發明詳細説明如下。 ⑴計算顆粒數目 經濟部中次標冷局Μ工合作'不 利用顆粒感測器K S - 6 0和顆粒計算器K L - 1 1，來計算 顆粒直徑為1.3徹米或更大的顆粒數目。 第1画描述了計算条統的結構圖，其利用樣品注射 器KZ-30W(由Rion Electro公司所提供）抽吸樣品流體 ，並利用顆粒計算器KL -11(由Rion Electro公司所提 供之顆粒計算器）來計算每恃定體積（如1毫升）樣品流 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4现格（210X297公片） 486379 經濟部中央標準局貝工消费合作社印裝 Λ7五、發明説明（，） 體（稀釋後的水分散条淤漿）中，持定顆粒直徑（在此為1 ·3 微米）的顆粒數目，由於利用樣品注射器Κ Ζ - 3 0 W，因 此樣品流體通過顆粒感測器K S - 6 G (偵測顆粒的消光式 感測器，由R i 〇 η Ε 1 e c t r 〇公司所提供）之偵測位置的流 速，可被調整至特定流速（如10毫升/分鐘）。當上述 流速達穩定後，再進行計算。 如第1圖所建構的計算条統，該光束射入顆粒感測 器KS-6Q之透明流動槽部分（樣品流體流過的偵側位置） 。在顆粒感測器KS-6Q之光接受單元，偵測達光接受倒 的光。將偵測訊號傳送至顆粒計算器KL-11。顆粒計算 器KL-11基於脈衝的改變，來計算通過照射區之穎粒直 徑為1.3徹米或更多的數目，該脈衝僳因顆粒通過照射 區而使穿透光強度減弱而改變，此方法稱為「光消光 法」。在此，L E D燈用來作為顆粒威測器K S - 6 G的光源 ，而且以光二極體作為光接受單位。 如第1圖計算条統（由顆粒感測器K S - 6 0、樣品注射 器K Z - 3 0 W、顆粒計算器K L - 1 1所構成），其最被的設計 俗用來計算含少量精細顆粒之液體中所含精細顆粒的 數目（即有相當高純度的液體）。但是，根據本發明之 計算糸統偽用來計算水分散条淤漿中之精細顆粒的數 目，而該水分散条淤漿中含有非常大量的精細顆粒。 因此根據本發明之水分散条溶液之淤漿樣品，如以100 倍離子交換水來稀釋之，接箸計算稀釋液體中精細顆 粒的數目，而上述離子交換水中的精細顆粒數目，偽 -7 - (讀先間讀背面之注意事項再填寫本頁

裝· 、-口 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) ( 210X2〔m'>^ ) 486379 經濟部中央標卑局只工消费、合作社印裝 Λ/ Η7五、發明説明（S ) 從稀釋中液體精細顆粒的數目扣除，所得計數轉變成 稀釋前濃度的計數，最後可得到水分散条淤漿之精細 顆粒的數目。 顆粒感測器KS-60應用之顆粒直徑範圍為1至40徹米 ，又當樣品流體流速約10毫升/分鐘時計數損失為5% 或更少，並且定量濃度為Q- 2QQQPCS/毫升。結合顆 粒感測器KS-60、樣品注射器KZ-3GW、顆粒計算器KL-11的計算条統，可以計算0.1毫升内的顆粒數目。 ⑵無機穎粒 本發明所使用的無機穎粒傺利用蒸汽相法、潮濕法或 溶凝膠法製得。上述方法被命名為蒸汽相法、煙燻法（高 濕度火焰水解法）、以及徹熔解技術連結法（金屬蒸發和 氧化法）。此外，天然無機化合物的製法為粉碎、精製和 /或分類。較佳的無機顆粒傜利用蒸汽相法來製造，更 佳是用煙燻法。以蒸汽相法製得的無機穎粒，有較高的 純度，因此較佳〇而以煙燻法製得的無機顆粒純度較佳 而且較為經濟，因此特佳。 用於本發明之無機顆粒，如金屬氧化物（如氣化矽、氧 化鋁、氣化鈦、氣化結、氣化銻、氣化鉻、氣化鍺、氣 化釩、氧化鎢、氧化鐵、氧化鎂、和氧化鈽）。其中特佳 的金屬氣化物為氧化矽、氣化鋁、氧化鈦、和氧化铈。 典型的無機顆粒係以粉末形態分散，其以較小顆粒（一 级顆粒）之凝集體（二级顆粒）存在。這些一级顆粒的平均 直徑主要範圍為0 · 0 0 5至1徹米。 一 8 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

裝_ 訂 .讀 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) /\4讥格（210X2W公坫） 486379 A7 B7 五、發明説明（7 ) ⑶分散過程 (3 - 1 )行星式蓮動形態的捏和器 上述方法（A )利用的是行星式運動形態的捏和。第2圖 顯示出行星式捏和器，其中第2(a)圖為該行星式捏和器 的上視圖，且第2 ( b )圖為側視圖。圖中捏和器之捏和槽 1 〇，備有混合用葉Η 1 1 a和1 1 b，其分別沿著箭頭所指方 向，繞附屬心軸a和b旋轉，另外箭頭所指的c傺為這 兩個附屬心軸a和b繞著主軸旋轉。亦即，該捏和器的 構造為葉Η 1 1 a和1 1 b，分別繞著附屬心軸a和b 「旋轉 」，而附屬心軸a和b則繞著主軸c 「迴轉」。 混合用葉片11a和lib提供了上述複雜的蓮動軌跡，捏 和槽10的流體被均勻的捏和，而且凝集體也完全被切斷 。結果，大量的粉末成功地分散在相當少量的液體中。 第2圖中顯示兩Η附屬心軸a和b 。但是若僅有一片 附屬心軸、或是三Η或三片以上的附屬心軸也可以讓人 接受，來代替兩Η附屬心軸。此外，若提供了數個附屬 心軸，每個附屬心軸可以規則間隔或不規則間隔排列。 /Τ·； 部 十 k i?. $ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第2圖中，兩片混合葉片11a和lib也提供一對各別的 附屬心軸a和b 。但是各別附屬心軸上若僅提供一片混 合葉Η、或是在一對各別的附屬心軸上提供三片或三Η 以上的混合葉Η。 在同軸旋轉的軸上或在不同於各別附屬心軸的軸上， 提供有高速葉片作為混合葉Η也是可以讓人接受的，藉 由上述高速葉片，可以改善凝集體的切斷和分散。 -9一 本紙張尺度適州屮囤國家標率（CNS ) Λ4規格（210X297公漦） 486379 Λ 7 Η7 五、發明説明（/ ) 從第2圖上方來看，主軸c和附屬心軸a和b兩者以 逆時針旋轉。但是主軸c和附屬心軸a和b彼此旋轉方 向不同，以致於混合葉Μ有不同的蓮動軌跡也是可以讓 人接受的。 第2圖中混合葉Η 1 la和1 lb為曲線旦末端間有杻轉（即 ，杻曲狀）。但是若混合葉M 11a和lib為任何其他不同形 狀也可讓人接受，只要能均勻地捏和、而且完全切斷凝 集體，使相當少量液體中有效分散有大量粉末即可。 滿足上逑條件之行星式捏和器中，較佳有萬能混摻器 /攪拌器（由Dalton有限公司提供）、萬能混摻器（由Powlex 有限公司提供）、KPM動力混摻器（由Kuriiaoto Tekkojo有 限公司提供）、行星式捏和器/混摻器（由Ashizawa有限 I U，w 公司提供）、Τ·κ· Hibis分散混摻器（由Tokushu Kika Kogyo有限公司提供）、和行星式分散器（由Asada Iron Works有限公司提供）。特佳為行星式分散器和T.K.Hibis 分散混摻器，兩者皆結合了混合葉Μ和高速葉Η (分散器） ，其較佳的原因是能在短時間内在相當少量液體中有效分 散大量粉末。 (3 _ 2 )非-行星式運動形態的捏和器 經濟部中央標準局只工消费合作社印¾ 上述方法（Β)的分散過程中，採用了下列設備而不用行 星式蓮動形態的捏和器、或者與上述行星式蓮動形態的 捏和器一起使用。當下列設備與行星式蓮動形態的捏和 器一起使用時，那一個設備先使用都沒有關偽。 例如：（a)粉末加入器/混合器/分散器，其吸入無機 顆粒時，可將之直接分散至水溶液介質中（由Mitamura -10- 本紙張尺度適用中國國家標隼（〔吣）八4现枱（210/297公鋒） 486379 經濟部中央標决局負工以於合作、不印ίι Λ/ in五、發明説明（9 ) Riken Kogyo有限公司提供之噴射流混合器），（b)具有衝 擊和分散流體的功能之高壓均質機（由Doei Shoji有限公 司製造的Manton Gauriri均質機，由日本機槭公司製造的 Bertli均質機、Mizuho工業有限公司提供的徹流體機、 Tsukishima Kikai有限公司提供的徹粒機、Genus有限公 司提供的Genus PY、Nippon BEE有限公司提供的System Organizer、以及Ito工業機槭有限公司提供之Ultemizer 等等）均可使用。此外，如珠狀研磨的分散器也可使用。 其中較佳的珠狀為非鹼性玻璃、氧化鋁、結石、氣化鉻 、氣化鈦、和氮化矽。 上述設備以及行星式運動形態的捏和器，較佳應備有 樹脂襯墊，如聚胺基甲酸酯、特氟隆、或環氯樹脂，或 是在内壁上附有陶瓷襯墊，而且混合葉片和其他部分與 液體接觸，以改善抗磨損性，以避免無機顆粒之水分散 条淤漿受到金屬污染。 (3-3)分散過程中的濃度 上述方法（A)的分散過程中，水分散条介質中無機顆粒 粉末的濃度應為30至70重量％ ,較佳為35至60重量％ ， 且更佳為40至5Q重量％ 。若無機顆粒濃度小於30重量％ ，分散效能變差，以致於所得水分散条淤漿中有大量凝 膠生成，結果，因為儲存期間而有沈澱和分離産生，或 因黏度增加而有凝_。另一方面，若無機穎粒的固體濃 度超過7 Q重量X ，則分散液的負擔變得太大而難以在移 動中混合。若混合到了難以移動的境地，則無機顆粒過 -1 1 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4AL估（21〇Χ2π.公兑） (請先閱讀背而之注意· 事 裝-- 填寫本頁) 、11 486379 經濟部中央標枣局Κ工消费合作社印製 ΑΊ Η7五、發明説明（β ) 度分散，結果，10徹米或更大之顆粒直徑的大量凝膠粒 子將因再凝膠而形成。 (3 - 4 )無機頼粒的加入法 上逑方法（A)的分散過程中，水分散条介質中無機顆粒 X 較佳傺連續或中途加入〇若一開始無機顆粒需要同時整 個量加入，不僅是難以均勻分散無機顆粒，而且混摻器 會因過大的負擔而停止蓮轉。理想加入無機穎粒的方法 ，較佳應很快加入無機顆粒，直到濃度達約20重量％ ， 接著監控捏合器之電流值（負荷）在不太大的情況下，連 續或中途加入。供應無機穎粒之粉末漏斗，可以命名螺 旋轉換器型態或其類似名稱。 (3 - 5 )鹼或酸的加入法 將酸或鹼加入上述水溶液介質，較佳改善了最後所得 之無機穎粒水分散条漿的安定性。當加入酸，較佳最後 稀釋後的無機顆粒水分散条漿的PH值為7-2的範圍内。若 加入鹼，較佳最後稀釋後的無機顆粒水分散条漿的pH值 應該為7-12的範圍内。若pH值小於2或大於12，無機顆 粒漿溶解或生成凝膠。 可在任何時間，在水分散条淤漿中加入酸或鹼。可以 在預備水溶液介質前加入酸或鹼，也可以在無機顆粒粉 末加入期間或加入後加入酸或鹼，或者在捏合期間或捏 合後加入酸或鹼。較佳應在捏合期間或捏合後稀釋加入 酸或鹼（稀釋將在下文敘述當在揑合期間、或捏合後 稀釋前加入酸或鹼，可避免水分散糸淤漿因加入酸或鹼 - 12- 請先閱讀背而之注意事填寫本頁

V 事 裝·

、1T 本紙張尺度適用中國國家標準（〇奶）/\4坭枯（210/2叩公筇） 486379 Λ7 B7 五、發明説明（“） 而産生凝膠。 酸例如無機酸，如氫氣酸、硝酸、硫酸、和磷酸，又 例如有機酸，如醋酸、苯二甲酸、丙烯酸、甲基丙烯酸 、巴豆酸、聚丙烯酸、馬來酸和山梨酸皆可使用。其中 較佳者為氫氣酸、硝酸和醋酸之單價酸。 鹼例如無機鹼，如氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氣化鋰和 氨水、和胺，如乙二胺、三乙胺、哌嗪皆可使用。 (3-6)稀釋等 上述分散過程中所得之較佳水分散条淤漿應為稀釋的 。稀釋的程度視分散無機顆粒型態或捏合期間固體濃度 而定。但是較佳之水分散条淤漿的稀釋，傜使用水溶液 介質來降低捏合期間之固體濃度至約5重量％或更多。 若維持捏合期間之固體濃度，不僅是水分散条淤漿變得 太黏而難以操控，而水分散条淤漿也會變得太黏而在儲 存期間形成凝膠。較佳的稀釋方法，係於捏合器中直接 供應水溶液介質以供稀釋，使得水分散条淤漿較容易自 捏合器中拿出。 經滴部中央標锋局爲工3货合作社印^ 分散後可以處理水分散条淤漿，以進一步以另一値捏 合器或分散器來進行分散過程，増進均勻度。在此，例 如cones型態高速混合器/分散器、均質混摻器、高壓 均質器、或珠狀研磨機皆可使用。 ⑸過濾 為能完全除去本發明之水分散条淤漿中的粗徑無機顆 粒，較佳的水分散条淤漿應使用深型過濾器，在分散後 - 1 3- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4現格（210X2W公处） 486379 ψ>η(ΐ 1 A7 __ 補无 f明说明{ ) 進 行 進 一步 的 過 濾 〇 深 型 過 濾 器、 過 滿 袋 型 過 濾 器 (I S P 有 限 公 司製 造 )、 以及匣式過濾器（Ad v a n t e c T 〇y 〇有限公 司 N i ΡΡΟΪ 1 P a υ 1有限公司等製造）皆 可 使 用 〇 關 於 製自 過 藤 器 材 料 之 深 型 過滴 器 該 過 濾 器 的 設計 使 得 過 濾器 材 料 的 孔 徑 結 構 在 過滴 器 入 P 處 為 粗 徑 ，而 在 出 P 處為 細 徑 9 因 此 經 過 或 未經 過 數 個 步 驟 之 顆 粒在 從 過 濾 器入 P 通 過 至 出 P 時 尺 寸會 變 細 〇 亦 即 過 濾 器材 料 較 厚 (0·2-2公 分 )， 因此外來物質， 可大量從通過過濾 器 材 料 的流 體 中 除 去 〇 例 如 第3丨 〔b) 圖 所 示 > 深 型 過 濾器 之 過 濾 材 料 厚 度 為d ， 其 設 計 的流 體 進 處 (入口）為 粗 的孔 徑 結 構 5 而 排 出 (出口） 為 細 的 孔徑 結 構 9 而 且 不 管 經 過或 未 經 過 數 個 階 層 (經數 個 階 層 後變 細 3 階 層 數 巨 為 1 或多 個 )， 從過滴器入口通 過 至 出 口會 越 變 越 細 〇 由 於 孔 徑結 構 5 所 有 粗 徑 顆 粒中， 較大顆粒漿在靠近入口處被排出，而較小的穎粒會在排 (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁 .裝 __丁__ 、τ 經濟部中央標嗥局貝工消f合作社印裂 方濾 料丨^ 隙若損 。 度過。材口 孔洞力的 厚，命器出 w 之孔壓勻 的時壽濾排 内述成均 器同用過在 積上造是 擴，使的而Π1面。會乎 過粒長器， 截向，幾 著顆延濾的 Η 位方時也 沿徑可過厚 單直器向 粒粗此型為 ^ 每垂濾方 顆出因深Ρ)® 之之過度 徑移，之 \叶，面向經厚 粗»塞用(ΛΪ 平方流在 ，確阻使處 W 該出體件 說但易，進¾½，流流條 來不容出體_ 此體量出 個果而看流 在流少移 整結粒圖維 。過，的 。'、。穎㈨纖 的穿時徑 出、出為3(在 I 勻會勻粗 排排因第計 — 均，均a 被被會從設，=是比是而 是 口而不也其 } 乎分乎 ， 出向器. ，口幾百幾失 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4现枱（210Χ297，：Μ;，·) 486379 經濟南中失標說局员工消竹合作、不θ Η7五、發明説明（β ) 此外，也會使用低壓力的帑浦。 深型過濾器可以是第3 ( a )圖顯示的匣式圓柱過濾器2 0 1 ，或是第4(b)圖袋式過濾器202。圓柱過濾器201的優點 在於過濾器材料的厚度可以被設計成所須厚度。另一方 面，袋型過濾器2 0 2還有供作過濾器單元200(第4 (a)圖） 的效果，所以被袋型過濾器20 2取代後，移出顆粒可和袋 型過濾器一起拋棄。 當深型過濾器被設計在如第4(a)圖之過濾器單元200内 時，可以從水分散条游漿中移出粗徑顆粒，該淤漿俗將 無機穎粒加入水溶液介質中。 順帶一提的是，過濾器孔徑結構的選擇，傺使粗徑穎 粒直徑能依照控制地移出。 第4(a)画顯示無機顆粒加入而且分散在分散器101之水 溶液介質中的条統，接著水分散条淤漿儲存在槽102中， 接著將水分散条淤漿藉由幫浦P強迫倒入過濾器單元200 之槽102中，接著再於過濾器單元200之過濾器201(或202) 過濾，然後經由閥VI回到槽102，接著重複循環直到粗徑 顆粒完全從分散糸淤漿中移出，在移出粗徑穎粒後，再 同時封閉閥VI和打開閥V2，將水分散条淤漿儲存在槽300 中。雖然第4(a)圖顯示的是循環型態的条統，也可使用 非-循環式的条統。此外，使用非循環式条統時，可利 用壓縮槽的空氣來進行過濾的程序，以便取代壓力S浦 P 〇 更者，離心分離法也可混合使用。除此之外，當大孔 -1 5- 本紙張尺度適用中國國家標4M CNS ) Λ4規格（210 X 297公片） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

裝.

、1T 486379 經濟部中央標準局員工消费合作社印¾ Λ7 1W五、發明説明（4 ) 徑結構的過滿器用於上游時，可避免深型過濾器的阻塞 ，而且可以延長使用壽命。 當施例 首先介紹計算和測量方法（顆粒直徑為1 . 3微米或更大 之顆粒數目，以及平均穎粒直徑）以及適用於實施例1至 1 〇水分散条淤漿和比較實施例1至6之評估法。 ⑴顆粒數的計算 利用第1圖之計算条統（僳由顆粒計算器KL -11、顆粒 感測器KS-6Q和樣品注射器KZ-30W組合而成，其傺由Rion Electro公司提供）來計算直徑為1.3徹米或更大之穎粒數 目，如下文所述。 直徑為1.3微米或更大之顆粒數目，係由每毫升樣品之 離子交換水稀釋液計算而得，其將該計數記為「計數A」 。特定而言，將約1Q0毫升稀釋用離子交換水倒入聚乙烯 容器中，並用超音波處理5分鐘，接著計算每毫升之顆 粒直徑為1.3徹米或更大的顆粒數目。該循環重複四次後 ，除了第一次循環外，平均其餘三次計數，並命名為「 計數A」。在此，當計數超過50，會取代離子交換水内的 過濾指標，並且確定計數少於5 G，才計算顆粒數目，得 到最後計數A 。 接著，將水分散条淤漿的樣品，用上述離子交換水稀 釋後，計算每毫升之顆粒直徑為1.3微米或更大的顆粒數 目，並將之命名為計數B 。持定而言，將約9 9毫升稀釋 用離子交換水倒入聚乙烯容器中（該容器與上述聚乙烯容 - 16- 請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

裝· 、-口 續 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4蚬彳Μ 210 X 297公处） 486379 Λ7 H7

五、發明説明（K 同將 非管 並滴 器.徹 器 容 個 用漿 利淤 著·条 接散 〇 分 鐘水 分使 5S 理以 處 ， 波入 音加 超水 用換 並交 ，子 离 升 毫 中再 品 ， feK L·F 樣拌 漿攪 淤心 条小 散來 分棒 水脂. 使樹 在用 。利 % 地 量必 重小 3 並 至 ， 整水 調換 度交 濃子 的離 品入 R. D 榑力 巨 數 粒 顆 的 大 更 或 米 徼 3 1X 為 徑 直數 粒計 顆卩 之為 升名 毫命 每數 算計 計得

B 數 計 N 述數 上淨 從到 得

數 計 口 ίτ A 式 程 方 用 利 以 可 或 米 徹 3 1 為 徑 直 粒 顆 之 内 體 液 釋 稀 升 毫 每

為％ 徑量 直重 粒30 顆為 升示 毫表 每來 得度 所濃 。以 目， 數目 粒數10 顆粒至 的顆増 大的會 更大N 倍 量 測 的 徑 直 粒 顆 均 平 ⑵ 統 条 析 分 粒 穎 射 雷造法 用製估 利司評 公⑶ 來 法 射 散 光 力 動 之 更 或 米 微 巨 數 述 上 而

限 有 •1 rnJ S 〇 en徑 D直 ka粒 SU顆 ot均 由平 (a ffl J 經濟部中央標挲局只工消费合作社印製 儲存於25 °C按照沈澱出現，來評估儲存的壽命。 為了檢査表面缺陷（刮痕），使用表面的直徑為38Q毫米 之磨光機（由Lap Master SFT有限公司所製造）^磨光機 的表面被墊子IC1000撞擊（由Rodel Nitta有限公司提供） 。¥子提供有矽薄片，而且用稀釋至10%之水分散条淤漿 來進行研磨。研磨後，沖洗並乾燥矽薄片，接著利用示 差干涉顯微鏡來觀察表面的缺陷（刮痕）。經過研磨，將 壓力設定在100克/平方公分，表面的旋轉速率設定為30 rpffl，而磨損進料速率設定為100立方公分/分鐘。計估結果表列於後。 -17-

本紙张尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4现格（210X2叼公筇） 486379 A7 B7 五、發明説明（4 部 十 k il 又;J 1\ JT 消 於 Aif 卬 1'] 當施例1 將6公斤A e r 〇 s i 1 # 5 0 (為一種煙薰矽石，成分即二氧化 矽，由Nippon Aerosil有限公司所提供），在30分鐘内， 連續加入6公斤離子交換水中，並使用行星蓮動型態的 捏和機（由Tokushu Kika Kogyo有限公司提供之T.K.Hibis Disper Mix Model HDM-3D-20)來捏和混合物，該捏和機 具有繞著各別附屬心軸、轉速3 0 r ρ Μ之螺旋形葉片，以及 繞箸主軸、轉速10 r pm之附屬心軸。加入後，固體濃度逹 5 0重量％時，以各別附屬心軸來捏和該混合物1小時（螺 旋形葉Η轉速為30rpin)，在此同時以附屬心軸來進行分 散製程，其偽使用直徑8Q毫米、轉速20Q0rpffl之corres型 態高速旋轉葉片，其以Iflrpm轉速繞著主軸旋轉1小時。 接著在混合物中加入濃度為2 Q重量X之氫氣化鉀水溶 液0 . 3 1 Q 8公斤。該混合物以各別附屬心軸捏和1 0分鐘（螺 旋形葉Η轉速為30ι*ρπι)，在此同時以附屬心軸來進行分 散製程，其偽使用直徑80毫米、轉速2000rpm之corres型 態高速旋轉葉片，其以10 r pm轉速繞著主軸旋轉1小時。 上述所得水分散条淤漿，用離子交換水稀釋後，可得 3 0重量％濃度之二氣化矽水分散条淤漿。將水分散条淤 漿經過孔徑為5微米之深度型筒式過濾器後，除去粗徑 顆粒。 上述所得二氧化矽水分散条淤漿的平均顆粒直徑為0 . 2 0 微米，且P Η為1 0 . 6。 再者得到的每毫升上述淤漿内，顆粒直徑為1 . 3徼米或 -18- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

裝- 、1Τ 本紙張尺度適州屮1¾國家標準（CNS )八4規格（210Χ 297公釐） 486379 Λ 7 Η7 五、發明説明（a ) 更大的顆粒淨數為1 6 Q，G Ο Ο ,以濃度而言為3 0重量％ ，而 且該淤漿之顆粒直徑分布範圍如第5圖所示。未發現刮 痕。安定的儲存期限為2値月或更多。 管瓶例2 如同實施例1相同的方法得到水分散条淤漿，但是捏 和製程之固體濃度設定為40重量％ 。上述所得二氧化矽 之水分散糸淤漿的平均顆粒直徑為0.2 5徹米，且pH值為 1 0 . 5 〇 再者得到的每毫升上述派漿内，顆粒直徑為1.3徹米或 更大的顆粒淨數為65, GOO，以濃度而言為30重量5S ，而 且該淤漿之顆粒直徑分布範圍如第6圖所示。未發現刮 痕。安定的儲存期限為2値月或更多。 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 從第5圖和第6圖可以看出，實施例1和實施例2之 各別顆粒直徑的分布範圍，利用測量設備推測顆粒直徑 的測量範圍小於1 . 3徹米，該測量結果為延長至左邊所得 虛線。根據上述應用，把測量設備的精確度考慮在内， 可以計算顆粒直徑為1.3徹米或更大的顆粒數目。但是， 若測量設備具有足夠精確度，甚至顆粒直徑小於1 . 3微米 ，則可安排使得精確度夠高之顆粒直徑小於1 . 3徹米的穎 粒數目能被計算。在此，推測測量結果為延長至左邊所 得虛線，如第5画和第6圖所示。接著，視測量結果而 定，可以決定顆粒直徑小於1 . 3徹米的顆粒數目。例如， 可以決定顆粒直徑為1.0徹米或更多的顆粒數目。 當施例3 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4^枯（210X297公处） 486379 五 明 説明發 和的 捏後 是散 但分，m 漿捏 淤以 糸且 散而 分 ， 水 ％ 到量 得重 法45 方為 的定 同設 湘度 例濃 施體 實固 同之 如程 製 由 /IV 機 質 均 速 高 以 地 步 1 進 漿 淤 条 散 分 水 公 限 有 著 接 Ϊ散 US分 en行 G >1進 之} 造位 製單 司石 R P 號 型 鑽筒 晶型 結度 單深 有之 備米 機徹 質 5 均為 該徑 ，孔 5 3J 1 用 - J 2 和 3再 漿 淤 条 散 分 〇 水6· 之10 矽為 化值 氧 P 二且 得 ， 所米 述微 • 3 上 2 ο ο 濾為 過徑 行直 進粒 器顆 濾均 過平 式的 (請先閱讀背而之注意事 1.量 為重 徑30 直為 粒 ^目 顆而 ，度 内濃 獎以 淤 ， 述00 上,0 升43 毫為 每數 的淨 到粒 得顆 者的 再大 更 或 米 微 % 未 裝丨 π寫本頁

多 更 或 月 個 2 為 限 期 存 儲 的 定 安 0 痕_4_ 刮_M_ 現直 發S 如同實施例3相同的方法得到水分散条淤漿，但是在 以Aerosil分散前，倒入離子交換水之氫氧化鉀溶液濃度 為20%。上述所得二氣化矽之水分散条淤漿的平均穎粒直 徑為2 3微米，且pH值為10 . 6。 再者得到的每毫升上述淤漿内，顆粒直徑為1.3徹米或 更大的顆粒淨數為82，00()，以濃度而言為3Q重量％ 。未 發現刮痕。安定的儲存期限為2個月或更多。 當施例5 如同實施例1相同的方法得到水分散条淤漿，但是將 9公斤Aerosil#50，在60分鐘内，連續加入9公斤離子 交換水中，並使用行星式蓮動形態的捏和機（由Tokushu Kika Kogyo有限公司提供之 T.K.Hibis Disper Mix Model Η 1) Μ - 3 D - 2 0 )來捏和混合物，該捏和機具有繞著各別附屬 -2 0 - 本紙張尺度適用中國國家掠準（CNS ) ( 210 X 297公处 訂 螬 經濟部中央標苹局只工消费合作社印製 486379 A7 B7 五、發明説明（θ ) 心軸、轉速30 i> pm之螺旋形葉Η，以及繞著主軸、轉速1〇 r p m之附屬心軸。所得二氧化矽之水分散条淤漿的平均顆 粒直徑為0 . 2 2微米，且p Ii值為1 0 . 6。 再者得到的每毫升上述淤漿内，顆粒直徑為1 . 3微米或 更大的顆粒淨數為6 4 , 0 Q 0，以濃度而言為3 0重量％ 。未 發現刮痕。安定的儲存期限為2個月或更多。 窨施例6 將6公斤金屬蒸發和氧化態的氧化鋁（Nanaf use科技有 限公司製造，由C I化學公司代理），在3 0分鐘内，連續加 入以5. 28公斤離子交換水稀釋之0.72公斤1N硝酸溶液中， 並使用行星式蓮動形態的捏和機（由Tokushu Kika Kogyo 有限公司提供之 T.K.Hibis Disper Mix Model HDM-3D-2 0 )來捏和混合物，該捏和機具有繞著各別附屬心軸、轉 速30rpffl之螺旋形葉H，以及繞著主軸、轉速lOrpin之附 屬心軸。最後製得水分散条淤漿。加入後，再將3公斤 離子交換水加入，調整固體濃度為40重量％時。接著以 各別附屬心軸來捏和該混合物（螺旋形葉Η轉速為3Gi> pm) ，在此同時以附屬心軸來進行分散製程，其傺使用直徑 80毫米、轉速2QQGrpm之corres型態髙速旋轉葉片，其以 ].Orpin轉速繞著主軸旋轉60分鐘。 以離子交換水稀釋上述所得水分散条淤漿，得到金屬 蒸發和氧化態氧化鋁濃度為2 G重量％之水分散条淤漿。 將水分散条淤漿經過孔徑為3微米之深度型筒式過濾器 後，除去粗徑顆粒。 -21- 本紙張尺度適州十國國家標準（CNS ) Λ4規格（21〇X 297公楚） ------·——— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁 、1Τ 486379 Λ7 H7 五、發明説明（/ ) 上述所得二氧化矽水分散条淤漿的平均顆粒直徑為0.13 微米，且pH為4 . 2。 再者得到的每毫升上述淤漿内，顆粒直徑為1 . 3徹米或 更大的顆淨粒數為15, G00，以濃度而言為3Q重量％ 。未 發現刮痕。安定的儲存期限為2個月或更多。 當_例7 將 15公斤煙黨二氧化砂（Aerosil#50，由 Nippon Aerosil 有限公司所提供），預先分散在60公斤離子交換水中，同 時使用粉末注入器/混摻器/分散器（由Mitamura Riken Kogyo公司提供之噴射流混摻器（Jet Stream Mixer)TDS) 抽吸。接著，利用備有燒結金剛石分散器單元之高壓均 質機（由Mizuho工業公司提供之Micro Fluidizer型號 M21QB),在800公斤/平方公分的壓力下，將所得預先分 散的淤漿再度進行分散。再將濃度為20%之氫氧化鉀溶液 ，加入攪拌中的上述最後所得分散淤漿（主分散淤漿）， 調整PH值為10。 經濟部中央標準局只工消费合作社印裝 接著將上述所得矽石水分散糸淤漿放入容量為1Q0升之 壓力容器内，並使之通過筒長25公分之聚丙烯深型筒式 過濾器一次，過濾器纖維（流體穿透）厚度為2公分，而 且在氮氣壓力為0.8公斤/平方公分下，所得5徹米穎粒 的去除力為100%(由Nippon Poll有限公司製造之Profile MCY1001Y050)〇 上述所得煙薰二氣化矽之水分散糸淤漿的平均顆粒直 徑為0.2 5微米，且每毫升淤漿内，顆粒直徑為1.3徹米或 - 22- 本紙张尺度適用中國國家摞準·（ CNS ) Λ4規怡（210X2W公玷） 486379 A7 B7 五、發明韻^明（>1 將沒 0 5 % 加 量增 重未 3¥: 為性 言黏 而 ， 度天 濃30 以 Ρ 5 ， 2 00在 o’持 95保 為漿 數淤 淨条 粒散 顆分 的水 大述 更上 或 膠例 凝施 有啻 公所 5 1 司 將公 限 ο 以 CN 在 Α 散 /V 鋁分 匕先 。 彳ra 成 氧 生 薰), 澱 煙供 沈 斤提 由 有 釋 稀 水 換 交 子 隹 0 斤 公 器 摻 混 流 射 噴 用 使 時 同 中 液 溶 酸 硝 N 1X 斤 公 8 1—i 之 吸 抽 機 質 ,b } U 均 JT壓 er高 IX之 Μ元 a 單 re器 :〇 散 著 接 由 ο 分 石之 剛供 金提 晶司 單公 有限 備有 用械 利機 1,進 在漿 ，镟 0)的 03散 30分 P-先 HJ預 號得 型所 er將 Z • 1 ， a , m 下 •1 } t 力 U1壓 的 分 公 方 平 / 斤 公 程 製 散 分 的 要 主 筒 10型 為深 量烯 容丙 入聚 放之 漿分 淤公 5 糸 2 散長 分筒 水過 石通 矽之 得 使 所並 逑 ， 上内 將器 著容 接力 壓 之 升 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

為 两 y 度 〇 ? TX 厚 )Γ下 C 透分te 穿公an 體方dv 流平*A /Γ /(\ 維 纖 器 濾 過為g 9 ο ， rx/ 9 、, 次壓為2A 一氣力-0 器氮除PD 濾在去TC 過且的之 斤多 公更 ο或 分 公 式而 粒造 顆製 Env fJC 一 V 米司 微公 5 限 得有 直更 粒或 顆米 均徹 . 3 平 . 且 1 11為 4徑 為直 值粒 PH顆 之 ， 漿内 淤漿 条淤 散升 分毫 水每 之 。 鋁米 化徹 氧16 得ο 所為 徑 上有 將没 ο 5 % 加 量增 重未 3 並 為性 ^一一口 黏 而 ， 度天 濃30 以°c 5 ， 2 00在 ,0持 18保。 為漿成 數淤生 淨条澱 粒散沈 顆分或例 的水膠施 大述凝窖 限 有 學 化 I—f C 由 /V 鈦 化 氧 二 的 化 氧 和 發 蒸 屬 金 斤 公 本纸张尺度適州屮國國家標跨-(CNS ) Λ4規格（210X 297公摄)

、1T 486379 A7 B7 五、發明説明（>> ) 公司製造之T i 0 2 ，商品N a n 〇 - T e k )預先分散茌以6 5公 斤離子交換水稀釋之50Q公克IN氫氯酸中，同時使用噴射 流混摻器T D S ( J e t S t r e a m M i X e r ) T D S )抽吸。接著，利用 顆粒研磨機（由Ashizaw a有限公司製造之Pearl Mill型號 RL1)，並以直徑1毫米之非鹼性玻璃作為分散介質，以 進料速率為0.5升/分鐘，使上述預先分散的淤漿進行主 要的分散製程。 接著將上述所得二氧化鈦分散条淤漿放入容量為100升 之壓力容器内，並使之通過筒長2 5公分之聚丙烯深型筒 式過濾器一次，過濾器纖維（流體穿透）厚度為2公分， 而且在氮氣壓力為Q. 8公斤/平方公分下，所得3微米顆 粒的去除力為99.9%或更多（由Nippon Menitec有限公司製 造之 Vector条列 5ARD10)〇 所得二氧化鈦之水分散条淤漿之平均顆粒直徑為0 . 1 2 微米，且每毫升淤漿内之顆粒直徑為1.3微米或更大的顆 粒淨數為38, 000，以濃度而言為30重量％ ，且pH值為5 。將上述水分散条淤漿保持在2 5 °C 3 0天，發現黏性没有 増加，亦無凝膠或沈澱生成。 富嫵例1 0 將6Q公克氫氧化鉀溶解在9公斤離子交換水中所得之 氫氧化鉀溶液放入捏和機（由Tokushu Kika Kogyo有限公 司製造之Hibis Disper Mix型號HDM-3D-20)中，一面攪 拌之，並在3小時内，連續加入5公斤A e r 〇 s i 1 # 9 0 (由 Nippon Aerosil有限公司製造），以捏和機預先分散之。 -2 4 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

裝·

、1T •管 本紙張尺度適/丨]屮丨ΐΐ國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） 486379 Λ7 B7 五、發明説明 其 使 釋 稀 水 換 交 子 離 入 加 著 接 時 小 2 和%o 捏30 物為 合 度 混濃 將體 再固 之丙 升聚 20之 為分 量公 容方 入平 放08 漿ο 淤為 条積 散面 分表 水過 石通 矽之 得使 所並 述 ， 上内 將器 著容 接力 壓 維 纖 器 濾1. 過為 ，力 次壓 一 氣 器氮 濾在 過且 型而 袋 ， 烯米 斤 公 為 度PF 透分 穿公 體方 流平 毫 得 微 之 造 製 司 公 限 有 本 曰 P S 1—I 由 /fv 多 更 或 % 9 9 為 力 除 去 的 粒 顆 米 袋 濾 過 為 徑 直 粒 穎 均 平 之 漿 淤 条 散 分 水 石 矽 薰 煙 得 所 徹 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁

fy尹 粒 穎 的 大 更 或 米 微， 3 % 1.量 為重 徑 3 直為 粒 ^目 顆而 ， 度 内濃 漿以 淤 ， 升00 毫,0 每85 〇 為 米數 為 值 Η Ρ 且 加 増 未 並 性 黏 天 ο 3 °c 5 2 在 持 保 。 漿成 派生 条澱 散沈例 分或施 水膠奮 述凝鲛 上有比 將没 和在 捏 〇 由散 藉分 未以 έ Ρ "力 但來 ，法 漿壓 淤高 条由 散藉 分僅 水僅 為 ， 偽散 1 分 例以 施加 實法 較濾 比過 本或 法

Θ 此 G 由 /IV 機 質 均 壓 高 之 位 單 石 鑽 晶 單 有 備 用 利 傺 法 壓 高 之 供 提 司 公 限 有 號 型 其 供 提 所 、-口 看 為即 力亦 壓 分 公 方 平 / 斤 公 散 分 先 預

烯 丙 5 聚1# • X 之 S 升Γ0 e /2 A 器 容 為 量 容 入 加 水 換 交 子 桂 離 斤 公 8 將 ， 傺内 烯 丙 用 並 € 煙 石 二

機 質 均 .1RI 透 高 5 之7 位i 單 P 石號 鑽型 J Y 曰ΗP 機 質 均 該 i ( 化 G 氧由 斤結 公單 2 有 拌備 Μ以 來 ， 棒著 脂接 樹 0 酸：： 之 造 製 司 公 限 有 壓 的 分 公 方 平 / 斤 公 ο ο 5 在 本紙张尺度通州中围國家標準（CNS ) Λ4規格（21〇X 297公釐） 486379 A7 B7 五、發明説明（对） 力下，進行主要製程的分散。接著將所得分散淤漿加入 0 . 1 0 3 6公斤氫氣化鉀溶液，其濃度為2 G重量％ 。再將所 得分散淤漿利用高壓均質機再進行另一次的處理，最後 得到二氧化矽的水分散系淤漿。 上述所得二氧化矽之水分散条淤漿的平均顆粒直徑為 0 . 25微米，且pH值為10 . 6。 所得水分散条淤漿中，根據上述計數法，每毫升淤漿 内之顆粒直徑為1.3微米或更大的顆粒淨數為240, 000， 以濃度而言為30重量％ 。觀察到有刮痕，且安定儲存期 限較短，在7天内有沈澱生成。 卜上鲛奮瓶例2 如同實施例4相同配方之煙薰矽石的水分散条淤漿， 但是並未實行高壓法和過濾法。 所得二氧化矽之水分散条淤漿的平均顆粒直徑為（K 2 1 微米，且pH值為10.7。 所得水分散条淤漿中，根據上述計數法，每毫升淤漿 内之穎粒直徑為1 . 3微米或更大的顆粒淨數為4 7 0，0 0 0 , 以濃度而言為3 Q重量％ 。觀察到有刮痕，且安定儲存期 限較短，在3天内有沈澱生成。 hh齩奮脓例3 如同實施例5相同配方之煙薰矽石的水分散条淤漿， 但是並未實行過濾法。 所得二氧化矽之水分散糸淤漿的平均顆粒直徑為〇 . 2 4 徹米，且P Η值為1 0 . 5。 -2 6- 本紙张尺度適中阀國家標苹（CNS ) Λ4規格（21〇Χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

裝· 訂 486379 Λ 7 Η7 五、發明説明（< ) 所得水分散条淤漿中，根據上述計數法，每毫升淤漿 内之顆粒直徑為1.3微米或更大的顆粒淨數為190, 0 00， 以濃度而言為3 0重量％ 。觀察到有刮痕，且安定儲存期 限較短，在7天内有沈澱生成。 比較實施例4 如同實施例7 ，但是所進行的過濾製程，俗使用板型 筒式過濾器（由Nihon Poll有限公司提供之Ultipore M C Y 1 0 0 1 U ϋ 3 ϋ Z )來代替深型筒式過濾器。但是，當過濾製 程之容量進行至2升時，過濾器即完全塞住而無法進行 進一步的處理。 I:卜，齩奮嫵例5 如同實施例8 ，但是所進行的過濾製程，係使用醋酸 酯膜筒式過濾器（由Advantec Toyo有限公司提供之TCR 080)來代替深型筒式過濾器。但是，當過濾製程之容量 進行至1升時，過濾器即完全塞住而無法進行進一步的 處理。 l:h齩啻施例6 經濟部中央標挲局只工消费合作社印製 如同實施例1 〇，但是所進行的過濾製程，係使用具有 均勻過濾器結構之袋型過濾器（由IS P日本有限公司提供 之標準型態過濾袋P 0 1 G )來代替深型筒式過濾器。 所得煙薰矽石之水分散条淤漿的平均顆粒直徑為0.19 徹米。上述所得每毫升淤漿内之顆粒直徑為1.3徹米或更 大的顆粒淨數為290,000，以濃度而言為30重量％ 。 所得淤漿在2 5 °C進行3 0天的儲存測試。結果，觀察到 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) /\4现格（210X2W公筇） 486379 a 修正補充 A7 B7 五、發明説明（^ ) 容器底部有厚度為1毫米的沈澱，證明了儲存安定期限 較差。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表 1 捏和的 固體濃度 (%) 每毫升淤漿内，顆粒直徑為1.3 微米或更大的顆粒淨數，以濃 度而言為30重量％ 安定儲存期限 到痕 實施例 1 50 160000 2個月或更多 無 2 40 65000 2個月或更多 無 3 45 43000 2個月或更多 無 4 45 82000 2個月或更多 無 5 50 64000 2個月或更多 無 6 50 15000 2個月或更多 無 7 20 95000 30天或更多 — 8 23 18000 30天或更多 — 9 13 38000 30天或更多 — 10 36 85000 30天或更多 — 11 50 97000 30天或更多 Μ j\\\ 12 45 42000 2個月或更多 Μ j\\\ 比較 實施例 1 240000 7天内有 沈澱生成 有 2 45 470000 3天内有 沈澱生成 有 3 50 190000 7天内有 沈澱生成 有 4 20 X X — 5 23 X X — 6 36 290000 30天内有 沈殿生成 -28- 請 先 閱 讀 f 之 注 意 事 項 寫 本 頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 486379 C +y' 據 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 一〜了·---五、發明説明（巧） [補充的實施例] 實施例11 在一具有100克66。/❶硝酸水溶液溶解於3千克離子 交換水的硝酸水溶液中，於捏和機（Tokushu Kika Kogyo有限公司製的Hibis Disper Mix型號HDM-3D_5)的攪拌下，連續添加4公斤氧化鈽（Dai-ichi kigenso有限公司製）歷3小時而使其先分散。將混合 物再捏和2小時，然後添加離子交換水以將固體濃度 稀釋至20%。 之後，將使上述分散所獲得的水分散系淤漿接受 進一步的球磨機（Ashizawa有限公司製的peral Mill 型號RL1)分散加工，在〇·5升/分鐘的進料速率，以 3,000ppm的轉速，用直徑1毫米的氧化锆當作分散 介質。 然後，將80公斤上述氧化鈽之20%水分散系淤漿 置入一容量爲100升的壓力容器內，及通經一筒長爲 25公分的深型筒式過濾器一次，該過濾器之纖維（流 體經過它）的厚度爲2公分，而且在氮氣壓力爲1公 斤/平方公分下，5微米顆粒的去除能力爲 100%(Profile: MCY1001Y050，Nippon Pole 有限公 司製）。 所獲得的氧化铈之水分散系淤漿的平均粒子直徑 爲0.25微米，就濃度30重量％而言，每毫升中顆粒 直徑爲1.3微米或更大的粒子之淨數係97,000，且其 -29- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 486379

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 pH爲4。將此水分散系淤漿留置於25 °C歷30天，看 到沈積，但是在使用時可毫無問題地藉由捏和而容易 地將它再度分散。 將上述氧化鈽之水分散系淤漿稀釋到0.5%的濃度 及使用於拋光一形成在晶圓上的1〇,〇〇〇A厚之熱氧化 膜，該晶圓之直徑爲8吋且係固定在拋光設備 EP0112(Ebara_seisakusho 公司製）。在拋光至 5,00〇A 厚度後，用KAL2112觀察晶圓表面，結果沒有看到 任何缺陷刮痕。 實施例12 以相同於實施例11的方式得到一種水分散系淤 獎，例外的是在使用捏和機（Hibis Disper Mix型號 HDM-3D-5)作最後捏和後，使水分散系淤漿與0.4% 當作分散劑的聚丙烯酸銨混合，及添加氧水俾將其之 pH値調整到9，且離子交換水係將固體濃度稀釋到 20%。 所獲得的氧化鈽之水分散系淤漿的平均粒子直徑 爲0.23微米，就濃度30重量％而言，每毫升中顆粒 直徑爲1.3微米或更大的粒子之淨數係42,000，且其 pH爲9。將此水分散系淤漿留置於25 °C歷2個月， 看到沈積，但是在使用時可毫無問題地藉由捏和而容 易地將它再度分散。 以相同於實施例11的方式試驗此水分散系淤漿 的拋光能力，結果沒有看到任何缺陷刮痕。 -30- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29?公釐） 486379

A7 B7 五、發明說明（4) 實施例1 3 以實施例1 0相同方法除了以50克碳酸氫鉀替代原6〇克氫 氧化鉀’獲得一種煙燻矽石水分散系淤漿。隨後該濃度3 〇重 量％之水分散系淤漿以如實施例1 0之方法過濾。獲得之淤漿 平均粒徑爲0 · 1 9 // m，pH値爲7 · 8，每毫升中顆粒直徑爲1 . 3 或更大的粒子之淨數爲75, 000。將此水分散系淤漿留置 於25 °C下30天，但無增加黏度、沒有形成凝膠狀或沉澱。 實施例1 4 以實施例1 0相同方法除了以5克碳酸氫鉀替代原60克氫 氧化鉀，獲得一種煙燻矽石水分散系淤漿。隨後該濃度3 0重 量％之水分散系淤漿以如實施例1 0之方法過濾。獲得之淤漿 平均粒徑爲0 · 2 1 // m，pH値爲6 . 2，每毫升中顆粒直徑爲1 . 3 // m或更大的粒子之淨數爲1 1 0 , 000。將此水分散系淤漿留置 於25 t下30天，但無增加黏度、沒有形成凝膠或沉澱。 參考符號說明 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

，b · ——附 屬 軸 心 • · · • •主軸 0 .. ...捏和槽 la, lib... 混 合 用葉片 ..厚度 0 1 . ——圓 柱 過 濾 器 02 . ——袋 式 過 濾 器 0 0. 濾 act 単 元 0 1 . ——分 散 器 0 2 . ——槽 1 .. ...P 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 訂---------M9.

Claims (1)

1. 486379. A8 B8 C8 D8 六、申請專利虞ir 第87113502號「無機粒子之水分散系淤漿及其製法」專利案 (90年6月6日修正） A申請專利範圍： 1·一種無機粒子之水分散系淤漿，該無機粒子係選自於 氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化鈽和含分散劑的氧化 鈽，當爲氧化矽時該水分散系淤漿的pH爲在6-11 的範圍內，當爲氧化鋁時該水分散系淤漿的pH爲在 3-5的範圍內，當爲氧化鈦時該水分散系辦漿的pH 爲在4-6的範圍內，當爲氧化鈽時該水分散系淤漿的 pH爲在3-5的範菌內，當爲含分散劑的氧化鈽時該 水分散系淤漿的pH爲在8-10的範圍內，其中就濃 度30重量％而言，每毫升中顆粒直徑爲1.3微米或 更大的無機粒子數目係不大於180,000且該淤漿之平 均顆粒直徑爲在0.05-0.9微米的範圍內。 2. 如申請專利範圍第1項之無機粒子之水分散系淤漿， 其中分散劑係聚丙烯酸銨。 3. 如申請專利範圍第1項之水分散系淤漿，其中水分散 系淤漿係在揑和槽中將無機粒子加入，並將無機粒子 分散在水溶液介質中而製得，該揑和槽之型態爲混摻 用葉片繞著各個附屬心軸旋轉，而且該附屬心軸繞著 主軸旋轉，接著將無機粒子之水溶液介質過濾經過深 型過濾器，該過濾器的設計使得過濾器材料的孔徑結構 在過濾器入口處爲粗徑，而在出口處爲細徑，因此顆 粒在從過濾器入口通過至出口時尺寸會越變越細。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -------訂---------^—Aewi (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 486379 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 4. 一種無機粒子之水分散系淤漿的製法，其中將無機粒 子加到及分散於揑和槽內的水溶液介質中，該揑和槽 之型態爲混摻用葉片繞著各個附屬心軸旋轉，而且該 附屬心軸繞著主軸旋轉，及過濾經過深型過濾器，該 過濾器的設計使得過濾器材料的孔徑結構在過濾器入口 處爲粗徑，而在出口處爲細徑，因此顆粒在從過濾器 入口通過至出口時尺寸會越變越細。 -------------1------;叮---------f$ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）