CN106029572A - 氧化铈颗粒的液体悬浮液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，并且涉及一种用于制备所述液体悬浮液的方法，其中铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间，并且热处理在惰性气氛下进行。

Description

氧化铈颗粒的液体悬浮液
本发明涉及一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，并且涉及一种用于制备所述液体悬浮液的方法，其中铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间，并且热处理在惰性气氛下进行。
现有技术
提供现有技术的以下讨论以便将本发明置于适当的技术背景下并使它的优点能够得到更充分的理解。然而，应当理解的是在整个说明书中现有技术的任何讨论不应被视为明确的或暗含的承认如此的现有技术是广泛已知的或形成本领域公知常识的一部分。
例如，化学机械抛光(CMP)浆料用于在半导体芯片和相关的电子元件的制造过程中使表面平坦化。CMP浆料典型地包括分散于液体载剂中的反应性化学试剂和磨料颗粒。这些磨料颗粒当使用抛光垫被压靠在正在被抛光的表面上时执行研磨作用，并且分开地，这些反应性化学试剂用来氧化该表面。
电子工业的发展要求渐增地相当大量的使用用于抛光多种部件(如磁盘或电介质化合物)的组合物。这些组合物是呈悬浮液的形式并且它们必须符合一定数量的特征。例如，它们必须提供材料的高度去除，这反映了它们的研磨能力。它们还必须具有尽可能低的缺陷性(defectuosity)；术语“缺陷性”旨在具体是指一旦用该组合物处理后的基底表现出的划痕的数量。
通常认为出于稳定性和易用性的原因，这些悬浮液必须由亚微米尺寸(即总体上小于300nm)的颗粒组成，并且在这些悬浮液中太细的颗粒的存在降低了它们的研磨能力。此外，太大的颗粒可能有助于缺陷性的增加(如WO2008/043703公开物所传授的)。因此，存在对于其中这些颗粒是单分散的悬浮液的需求。还应该注意的是，为了得到最佳性能水平，这种单分散性应该同时适用于一次颗粒与二次颗粒，即，由一次颗粒组成的聚集体。
因此，应理解这些悬浮液的开发是一个复杂的问题。
发明内容
本申请要求欧洲申请号13306732.2的优先权，出于所有目的将此申请的全部内容通过引用结合在此。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请以及公开物的披露内容与本申请的描述相冲突的程度到了可能导致术语不清楚，则本说明应该优先。
本发明的目的是提供氧化铈颗粒的悬浮液，这些悬浮液在避免了缺陷性的增加以便减少一旦用该组合物处理后的基底表现出的划痕的数量的同时，在抛光应用中提供了足够高的去除速率以及良好的平坦化。
看起来的确，与现有技术的知识相反，提供了总体上被认为高尺寸的二次颗粒和一次颗粒的悬浮液将不会导致在抛光应用中的伴随缺点，值得注意地前提是遵循相对于尺寸以及所述尺寸的标准偏差的特定参数。
本发明然后涉及一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，其中：
-所述二次颗粒具有包含在105nm与1000nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与50％之间；并且
-所述一次颗粒具有包含在100nm与300nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述一次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与30％之间。
本发明还涉及一种用于制备氧化铈悬浮液的方法，值得注意地如之前定义的，该方法至少包括以下步骤：
(a)在惰性气氛下处理至少包含铈III盐、铈IV盐以及碱的溶液，由此获得沉淀物；铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间；
(b)在惰性气氛下使在前一步骤中得到的该介质经受热处理，步骤(a)或(b)中的至少一项在硝酸根离子存在下进行；并且
(c)酸化和洗涤如此获得的该介质，由此获得该悬浮液。
阅读下面的说明，旨在说明本发明的各种具体、但非限制性的实例，本发明的其他特征、细节和优点将甚至更充分地显露。
定义
遍及本说明，包括权利要求书，术语“包含一个/一种”应理解为是与术语“至少包含一个/一种”同义，除非另外指明，并且“在…之间”应理解为包含极限值。
对于本说明书的其余部分，表述“氧化铈颗粒的悬浮液”表示一种由稳定地分散在液相中的基于此氧化物的亚微米尺寸的固体细颗粒物组成的体系，还有可能所述颗粒任选地含有残留量的结合的或吸附的离子，例如像硝酸根或铵根。
还对于本说明书的剩余部分，术语“比表面积”旨在是指依照期刊“美国化学学会杂志(The Journal of the American Chemical Society)，60，309(1938)”中基于布鲁诺-埃梅特-特勒法(Brunauer-Emmett-Teller)建立的标准ASTM D3663-78，由氮气吸附测定的B.E.T.比表面积。
该悬浮液的这些颗粒是基于氧化铈，该氧化铈通常是结晶二氧化铈。
二次颗粒是从其他、更细颗粒(随后称为一次颗粒)聚集的聚集体。
这些一次颗粒的尺寸的平均值通过TEM显微照片确定，考虑到晶体结构可以通过XRD确认。
在本发明中提及的标准偏差具有通常的数学含义，它是方差的平方根并且它值得注意地表示在WO2008/043703A1公开物中。
对于关于这些二次颗粒的全部说明，平均尺寸和分散指数是通过使用激光粒度仪实施激光衍射技术得到的值(按体积分布)。
术语“分散指数”被定义在WO2008/043703公开物中。术语“分散指数”旨在是指以下比例：
σ/m＝(d90-d10)2d50
其中：
d90是颗粒尺寸或直径，其中90％的颗粒具有小于d90的直径；
d10是颗粒尺寸或直径，其中10％的颗粒具有小于d10的直径；
d50是这些颗粒的平均尺寸或直径。
本发明的细节
本发明的目的然后包括一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒至少包含二次颗粒，这些二次颗粒至少包含一次颗粒。本发明的悬浮液可以包含二次颗粒和一次颗粒。
值得注意地无特定的解附聚步骤，这些二次颗粒可以具有包含在105nm与1000nm之间、优选在110nm与800nm之间、更优选在110nm与700nm之间的平均尺寸D50。
颗粒的若干解附聚可以进行，例如像双冲击喷射处理或超声解附聚。在这种情况下，二次颗粒具有优选包含在105nm与300nm之间、更优选在110nm与250nm之间、再次更优选在110nm与200nm之间的平均尺寸D50。
可以给予例如关于该双冲击喷射处理的更多细节，而不限制本发明的内容。在该双冲击喷射处理的情况下该二次颗粒尺寸可以由在该处理机器中浆料的压力进行控制，因为来自该机器中喷嘴的浆料速率通常由该压力决定。该二次颗粒尺寸取决于浆料的压力和通过次数，其中将通过双冲击喷射处理的解附聚在相同压力下进行重复。
二次颗粒具有平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与50％之间，优选在15％与45％之间。
此外，根据本发明的另一有利特征，这些二次颗粒本身也是单分散的。它们可以具有至多0.6的分散指数。这个指数可以特别地至多0.5，更特别地至多0.4。优选地，这些二次颗粒的分散指数包含在0.22与0.6之间、更优选在0.26与0.6之间、特别地在0.26与0.4之间。
本发明的悬浮液的二次颗粒的D90/D50比率可以包含在1.2与2.5之间。
一次颗粒具有包含在100nm与300nm之间、优选在100nm与250nm之间的平均尺寸D50。
一次颗粒具有平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与20％之间。
该悬浮液的一次颗粒优选提供包含在3m2/g与15m2/g之间、更优选包含在4m2/g与12m2/g之间、特别地在3m2/g与10m2/g之间的比表面积(B.E.T.)。
根据本发明的悬浮液的液相可以具有不同的性质，如水、水/可与水混溶的溶剂的混合物、或有机溶剂。这些悬浮液的液相还可以是有机溶剂混合物。
作为可以用于水/可与水混溶的溶剂的混合物的溶剂的实例，可以提及的是醇类如甲醇或乙醇，二醇类如乙二醇，二醇类的乙酸酯衍生物，如乙二醇单乙酸酯，或多元醇类。
作为有机溶剂的实例，可以提及的是脂肪族烃如己烷、庚烷、辛烷或壬烷，惰性环脂族烃如环己烷、环戊烷或环庚烧，芳香族烃如苯、甲苯、乙苯、二甲苯，或液体环烷烃。另外适合的是Isopar或Solvesso型(埃克森(Exxon)公司注册的商标)石油馏分，特别是主要含有甲基乙基苯和三甲基苯的混合物的Solvesso 100，含有烷基苯、特别是二甲基苯和四甲基苯的混合物的Solvesso150，以及主要含有C11和C12异链烷烃和环烷烃的Isopar。还可以提及的其他类型的石油馏分包括来自Petrolink公司的型或来自Total公司的型的那些。
还可以将氯化烃，如氯苯、二氯苯或氯甲苯用作有机溶剂。可以设想脂肪族和环脂族的醚或酮，例如二异丙基醚、二丁基醚、甲乙酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮或异亚丙基丙酮。
可以使用酯，如来源于酸与C1至C8醇的反应的那些，并且特别是仲醇如异丙醇的棕榈酸酯。举例而言，可以提及乙酸丁酯。
当然，该液相可以基于两种或更多种上述类型的烃或化合物的混合物。
本发明的悬浮液具有总氧化物含量，即氧化铈含量，其可以在宽极限内变化并且其可以，例如，包含在按质量计1％与40％之间的氧化物，特别是在按质量计5％与30％之间的氧化物。
类似地，这些悬浮液的pH可以处于宽范围内。因此，源自以下将描述的制备方法的这些悬浮液的pH通常在2与6之间，更特别地在2与5之间，这些悬浮液在此pH范围内在此处以下给出的含义内保持稳定。然而该稳定性能够以一种已知的方式，通过向该悬浮液中添加化合物如阴离子型或两性离子型聚合物或分子在这些pH范围内或者超过值5或6得以提高。作为这种类型的化合物，人们可以提及通过使至少一种选自以下各项的单体聚合而得到的那些化合物：烯键式不饱和的、直链或支链的、脂肪族、环状或芳香族单羧酸或多羧酸或酸酐。作为实例，可以提及聚丙烯酸或柠檬酸。
最后，应注意的是本发明的这些悬浮液是稳定的。这旨在是指在几天，例如至少8天之前这些悬浮液没有观察到沉降饼的形成。此外，如果形成沉降饼，其可以通过简单的搅拌再悬浮。
本发明的悬浮液可以根据若干方法获得。
有利地，本发明的悬浮液可以根据如定义的方法制备，其中重要参数之一是铈III盐和铈IV盐的沉淀；铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间。该铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前优选包含在1/50000与1/300000之间。
以上方法的第一步骤(a)因此在于在惰性气氛下处理至少包含铈III盐、铈IV盐以及碱的溶液，由此获得沉淀物；铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间。
作为铈III盐，可以更特别地使用硝酸铈III、氯化铈III、硫酸铈III或碳酸铈III，以及还有这些盐的混合物，如混合的硝酸铈III/氯化铈III。
铈IV盐可以是如硝酸铈IV、硝酸铈铵、硫酸铈铵、以及硫酸铈IV。
值得注意地有可能在所述步骤a)中提供铈III盐的初始溶液，优选包含铈IV盐。这种溶液然后可以在惰性气氛下用包含碱和任选地铈IV盐的溶液进行处理，由此获得沉淀物。还有可能直接混合铈III盐、铈IV盐以及碱。值得注意地有可能提供铈III盐的初始溶液并且在惰性气氛下将这种溶液用包含碱和铈IV盐的溶液进行处理，由此获得沉淀物。
以已知的方式，铈III盐的这种初始溶液(任选包含铈IV盐)应具有适合于铈完全存在于溶液中的酸度。
该初始溶液可以通过使用惰性气体鼓泡预先脱气。对于本说明书，术语“惰性气体”或“惰性气氛”旨在是指不含氧气的气氛或气体，该气体有可能是，例如，氮气或氩气。
氢氧化物类型的产品可以特别用作碱。可以提及的是碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物和氨水。也可以使用仲胺、叔胺或季胺。然而，可优选胺和氨水，因为它们降低了由碱金属阳离子或碱土金属阳离子污染的风险。
该碱还可以通过使用惰性气体鼓泡预先脱气。
氨的量，由NH3/Ce摩尔比表示，优选包含在8与30之间。
为了进行该反应，接触能够以引入反应物的任何顺序进行。然而，优选的是将该初始溶液引入含有碱的介质中。
这个步骤必须在惰性气氛下进行，或者在封闭的反应器中或者在半封闭的反应器中使用惰性气体清扫。接触通常是在搅拌式反应器中进行。
最终，这个步骤通常是在包含在20℃与25℃之间的温度下、或至多50℃的温度下进行。
值得注意地有可能首先制备包含铈III盐的硝酸铈溶液，并且然后制备包含铈IV盐的碱溶液。该第二溶液然后可以通过使用惰性气体鼓泡来脱气。然后硝酸铈溶液可以与包含铈IV盐的碱溶液混合。
该方法的第二步骤(b)是热处理在前一步骤结束时获得的反应介质。
此处理在于加热该介质并且在于将它保持在通常至多95℃、并且更具体地在60℃与95℃之间的温度下。
此处理的持续时间可以是在几小时与几十小时之间。
此处理也在惰性气氛下进行，对于第二步骤关于此气氛的描述同样在此适用。类似地该处理在搅拌式反应器中进行。
根据本发明的方法的一个特征，步骤(a)和(b)中的至少一项应该在硝酸根离子的存在下进行。一般而言，这些硝酸根离子是通过添加硝酸提供的，更具体地在步骤(a)中，在该铈III溶液的制备过程中。
这些硝酸根离子的量，由NO3-/Ce3 +摩尔比表示，总体上包含在1/6与5/1之间。
该方法的最后一个步骤，步骤(c)，事实上包含两个可以按任何顺序进行的连续操作。这些操作是首先酸化并且其次洗涤。
这些操作将在以下进行更确切地描述，对于酸化之后洗涤的一系列的情况。
该酸化通常是在冷却步骤(b)结束时获得的介质后，通过添加酸进行。
可以使用任何无机或有机酸。更具体地，使用硝酸。
添加的酸的量是这样的，使得酸化后该介质的pH在1与5之间。
此操作可以在空气中进行；不再需要在该方法的这个阶段中在惰性气氛下进行该程序。
该酸化可以紧接着是洗涤，洗涤的目的是从悬浮液中除去可溶性物种，主要是盐。
该洗涤能够以多种方式进行，具有或不具有固/液分离。
它由此可以通过从液相中分离固体颗粒，例如通过前过滤(frontalfiltration)、沉降或离心进行。所得固体随后再悬浮在水相中。该方法也可以通过切向过滤进行。
如果必要，可以任选地重复这种洗涤，例如直至获得悬浮液的给定电导率，由此该电导率测量此悬浮液中存在的杂质的量。
如上所指出，与刚刚描述的相比，可以颠倒这些操作的顺序。因此，在步骤(b)结束时，并且，再一次，通常在冷却所获得的介质后，然后能够以上述方式进行洗涤。在洗涤结束时，然后进行所获得的介质的酸化。
在已经描述的这些步骤结束时，有可能在已知的解附聚装置如超声波处理装置、双冲击喷射处理装置或湿磨装置中处理已经获得的悬浮液。
根据本发明的悬浮液在步骤(c)结束时获得。
在部分或完全地在除水之外的有机溶剂介质中的悬浮液的情况下，这种悬浮液能够以一种本身已知的方式由如通过刚刚描述的方法获得的水性悬浮液并且通过与该有机溶剂接触来制备。
在这个阶段，可能有利的是向有机相中添加促进剂，该促进剂的作用是加速颗粒从水相转移到有机相中并且提高所获得的有机悬浮液的稳定性。
作为促进剂，可以使用包含醇官能团的化合物，并且最特别地是具有从6至12个碳原子的直链或支链的脂族醇。作为具体实例，可以提及的是2-乙基己醇、癸醇、十二烷醇、或它们的混合物。
该接触可以在环境温度，例如大约20℃下进行，但也可在更高温度，例如在从60℃至150℃的范围内进行。
根据有机溶剂的性质，水相与有机相之间的分离是，例如，通过蒸馏、通过沉降或通过离心进行。
本发明还涉及氧化铈颗粒的可再分散粉末。该粉末的特征在于，在引入液相中并在液相中再分散之后，它产生如上所述的根据本发明的悬浮液。再分散是通过该粉末在液相中的简单搅拌进行的。
这种粉末可以由根据本发明的悬浮液通过干燥并且然后在可以是，例如，至多300℃，并且特别是在100℃与200℃之间的温度下煅烧一段时间来获得，该时间可以是在几分钟与几小时之间的范围内。
本发明还涉及一种用于抛光的悬浮液，包括如以上所述的悬浮液，亦或如通过以上所述的方法获得的悬浮液，亦或还有在根据本发明的粉末的再分散后获得的悬浮液。这种悬浮液可以，例如在晶体制造或镜子工业、平板玻璃、电视屏幕或眼镜中用于抛光玻璃，亦或用于抛光陶瓷或玻璃质类型的其他材料。这种悬浮液还可以最特别地用于电子工业中的CMP型抛光并且因此用于抛光构成微处理器的金属基底，以及还有用于抛光这些同样微处理器的绝缘层，本发明的悬浮液特别适合用于抛光所述层。这些层通常由二氧化硅(掺杂二氧化硅、多孔二氧化硅)制成。
总体上，除具有磨料特性的化合物(如这些氧化铈颗粒)之外，此类悬浮液包含多种添加剂如分散剂或氧化剂。
本发明还涉及一种去除部分基底的方法，值得注意地在CMP操作中，该方法至少包含以下步骤：
-至少提供本发明的悬浮液，
-至少使该悬浮液与该有待抛光的基底相接触，并且
-在该基底上进行抛光。
作为本发明的这些悬浮液的其他应用，可以提及的是催化作用，特别地用于汽车后燃；在这种情况下，这些悬浮液用于制备催化剂。这些悬浮液还可以用于它们的抗UV特性，例如用于聚合物(例如丙烯酸类型或聚碳酸酯类型的)薄膜、油漆、纸或化妆品组合物的制备，特别地用于抗UV乳膏的制备。
以下实例被包括来说明本发明的实施例。不用说，本发明并不限于描述的实例。
实验部分
对比实例1
通过添加13.8kg的3M三价硝酸铈溶液、2.2kg的68％HNO3溶液、0.4kg的去离子水以及相当于1/1250的铈IV/总铈摩尔比的硝酸铈(IV)制备硝酸铈稀溶液。将这种溶液装载到半封闭的20升容器中并且然后通过搅拌并且用氮气鼓泡脱气。
通过添加80kg的去离子水和9.3kg的25％氨水溶液制备氨水的稀溶液。将这种溶液装载到半封闭的100升夹套式反应器中并且然后进行搅拌和氮气鼓泡。
然后在环境温度下将该硝酸铈稀溶液添加到该氨水稀溶液中，使用相同的搅拌并且在氮气吹扫下。然后将该反应混合物的温度升高至80℃并且然后维持在这个温度下。在该热处理结束时，使反应混合物放置冷却并且通过添加68％HNO3酸化至pH为2。
将该反应混合物冷却并且用68％HNO3酸化至pH为2。将该反应混合物过滤并且用去离子水洗涤。当洗涤液的电导率小于0.04mS/cm时将该洗涤重复。将最后得到的悬浮液调节到30％的CeO2。
通过氮气吸附确定的BET比表面积是13m2/g。
通过TEM观察该悬浮液。这些一次颗粒是单体分散的并且尺寸是约94nm。对于代表该悬浮液的大约150个颗粒，计数并测量每一个颗粒。平均颗粒尺寸是94nm并且标准偏差对应于22％的平均颗粒尺寸是21nm。
第二颗粒尺寸在水中相对折射率为1.7的CeO2下通过激光粒度仪(HoribaLA-910)进行测量。中值粒径D50是96nm并且标准偏差对应于26％的平均颗粒尺寸是36nm。D10、D50以及D90分别是82nm、96nm以及122nm。计算的分散σ/m和D90/D50分别是0.21和1.27。
实例1
通过混合13.8kg的3M三价硝酸铈、2.2kg的68％HNO3以及0.4kg的去离子水制备硝酸铈溶液。将这种溶液放入20L半封闭容器中。
通过添加15.5kg的25％氨水和73kg的去离子水制备氨水溶液。随后添加相当于1/80000的铈IV/总铈摩尔比的硝酸铈(IV)。将这种溶液放入100L半封闭夹套式反应器中并且通过在搅拌下用N2鼓泡持续1小时。
将以上所述的硝酸铈溶液与该氨水溶液在大约30分钟内在相同的搅拌和N2鼓泡条件下进行混合。
将反应混合物的温度在大约1小时内加热至80℃并且在相同的搅拌而无N2鼓泡的条件下维持大约10小时。
将该反应混合物冷却并且用68％HNO3酸化至pH为2。将该反应混合物过滤并且用去离子水洗涤。当洗涤液的电导率小于0.04mS/cm时将该洗涤重复。将最后得到的悬浮液解附聚并且调节到30％的CeO2。
通过氮气吸附确定的BET比表面积是10m2/g。
通过TEM观察该悬浮液。这些一次颗粒是单体分散的并且尺寸是约110nm。对于代表该悬浮液的大约150个颗粒，计数并测量每一个颗粒。平均颗粒尺寸是110nm并且标准偏差对应于22％的平均颗粒尺寸是25nm。在图1中报告了TEM图片。
第二颗粒尺寸在水中相对折射率为1.7的CeO2下通过激光粒度仪(HoribaLA-910)进行测量。中值粒径D50是113nm并且标准偏差对应于15％的平均颗粒尺寸是17nm。D10、D50以及D90分别是96nm、113nm以及139nm。计算的分散σ/m和D90/D50分别是0.19和1.23。
实例2
通过混合13.8kg的3M三价硝酸铈、1.3kg的68％HNO3以及1.0kg的去离子水制备硝酸铈溶液。将这种溶液放入20L半封闭容器中。
通过添加15.5kg的25％氨水和73kg的去离子水制备氨水溶液。随后添加相当于1/80000的铈IV/总铈摩尔比的硝酸铈(IV)。将这种溶液放入100L半封闭夹套式反应器中并且通过在搅拌下用N2鼓泡持续1小时。
将以上所述的硝酸铈溶液与该氨水溶液在大约30分钟内在相同的搅拌和N2鼓泡条件下进行混合。
将反应混合物的温度在大约1小时内加热至80℃并且在相同的搅拌而无N2鼓泡的条件下维持大约10小时。
将该反应混合物冷却并且用68％HNO3酸化至pH为2。将该反应混合物过滤并且用去离子水洗涤。当洗涤液的电导率小于0.04mS/cm时将该洗涤重复。将最后得到的悬浮液解附聚并且调节到30％的CeO2。
通过氮气吸附确定的BET比表面积是10m2/g。
通过TEM观察该悬浮液。这些一次颗粒是单体分散的并且尺寸是约128nm。对于代表该悬浮液的大约150个颗粒，计数并测量每一个颗粒。平均颗粒尺寸是128nm并且标准偏差对应于13％的平均颗粒尺寸是17nm。
第二颗粒尺寸在水中相对折射率为1.7的CeO2下通过激光粒度仪(HoribaLA-910)进行测量。中值粒径D50是128nm并且标准偏差对应于23％的平均颗粒尺寸是29nm。D10、D50以及D90分别是103nm、128nm以及170nm。计算的分散σ/m和D90/D50分别是0.26和1.33。
实例3
通过混合13.5kg的3M三价的硝酸铈、2.2kg的68％HNO3以及0.7kg的去离子水制备硝酸铈溶液。将这种溶液放入20L半封闭容器中。通过添加15.5kg的25％氨水和79kg的去离子水制备氨水溶液。随后添加相当于1/80000的铈IV/总铈摩尔比的硝酸铈(IV)。将这种溶液放入100L半封闭夹套式反应器中并且通过在搅拌下用N2鼓泡持续1小时。
将以上所述的硝酸铈溶液与该氨水溶液在大约30分钟内在相同的搅拌和N2鼓泡条件下进行混合。将反应混合物的温度在大约1小时内加热至85℃并且在相同的搅拌而无N2鼓泡的条件下维持大约10小时。将该反应混合物冷却并且用68％HNO3酸化至pH为2。将该反应混合物过滤并且用去离子水洗涤。当洗涤液的电导率小于0.04mS/cm时将该洗涤重复。将最后得到的悬浮液解附聚并且调节到30％的CeO2。
通过氮气吸附确定的BET比表面积是9m2/g。
通过TEM观察该悬浮液。这些一次颗粒是单体分散的并且尺寸是约129nm。对于代表该悬浮液的大约150个颗粒，计数并测量每一个颗粒。平均颗粒尺寸是129nm并且标准偏差对应于19％的平均颗粒尺寸是24nm。
第二颗粒尺寸在水中相对折射率为1.7的CeO2下通过激光粒度仪(HoribaLA-910)进行测量。中值粒径D50是130nm并且标准偏差对应于25％的平均颗粒尺寸是32nm。D10、D50以及D90分别是104nm、130nm以及178nm。计算的分散σ/m和D90/D50分别是0.28和1.37。
实例4
通过混合13.8kg的3M三价硝酸铈、2.2kg的68％HNO3以及0.4kg的去离子水制备硝酸铈溶液。将这种溶液放入20L半封闭容器中。
通过添加15.5kg的25％氨水和73kg的去离子水制备氨水溶液。随后添加相当于1/140000的铈IV/总铈摩尔比的硝酸铈(IV)。将这种溶液放入100L半封闭夹套式反应器中并且通过在搅拌下用N2鼓泡持续1小时。
将以上所述的硝酸铈溶液与该氨水溶液在大约30分钟内在相同的搅拌和N2鼓泡条件下进行混合。
将反应混合物的温度在大约1小时内加热至80℃并且在相同的搅拌而无N2鼓泡的条件下维持大约15小时。
将该反应混合物冷却并且用68％HNO3酸化至pH为2。将该反应混合物过滤并且用去离子水洗涤。当洗涤液的电导率小于0.04mS/cm时将该洗涤重复。将最后得到的悬浮液解附聚并且调节到30％的CeO2。
通过氮气吸附确定的BET比表面积是9m2/g。
通过TEM观察该悬浮液。这些一次颗粒是单体分散的并且尺寸是约131nm。对于代表该悬浮液的大约150个颗粒，计数并测量每一个颗粒。平均颗粒尺寸是131nm并且标准偏差对应于11％的平均颗粒尺寸是14nm。
第二颗粒尺寸在水中相对折射率为1.7的CeO2下通过激光粒度仪(HoribaLA-910)进行测量。中值粒径D50是129nm并且标准偏差对应于25％的平均颗粒尺寸是32nm。D10、D50以及D90分别是102nm、129nm以及177nm。计算的分散σ/m和D90/D50分别是0.29和1.37。
实例5
通过混合13.5kg的3M三价的硝酸铈、2.2kg的68％HNO3以及0.7kg的去离子水制备硝酸铈溶液。将这种溶液放入20L半封闭容器中。
通过添加15.5kg的25％氨水和73kg的去离子水制备氨水溶液。随后添加相当于1/80000的铈IV/总铈摩尔比的硝酸铈(IV)。将这种溶液放入100L半封闭夹套式反应器中并且通过在搅拌下用N2鼓泡持续1小时。
将以上所述的硝酸铈溶液与该氨水溶液在大约30分钟内在相同的搅拌和N2鼓泡条件下进行混合。
将反应混合物的温度在大约1小时内加热至85C并且在相同的搅拌而无N2鼓泡的条件下维持大约20小时。
将该反应混合物冷却并且用68％HNO3酸化至pH为2。将该反应混合物过滤并且用去离子水洗涤。当洗涤液的电导率小于0.04mS/cm时将该洗涤重复。将最后得到的悬浮液解附聚并且调节到30％的CeO2。
通过氮气吸附确定的BET比表面积是8m2/g。
通过TEM观察该悬浮液。这些一次颗粒是单体分散的并且尺寸是约165nm。对于代表该悬浮液的大约150个颗粒，计数并测量每一个颗粒。平均颗粒尺寸是165nm并且标准偏差对应于15％的平均颗粒尺寸是25nm。
第二颗粒尺寸在水中相对折射率为1.7的CeO2下通过激光粒度仪(HoribaLA-910)进行测量。中值粒径D50是137nm并且标准偏差对应于26％的平均颗粒尺寸是36nm。D10、D50以及D90分别是106nm、137nm以及192nm。计算的分散σ/m和D90/D50分别是0.31和1.40。
实例1至5以及对比实例1的悬浮液在解附聚后第二颗粒的性质在表1中报告。
表1
σ/m＝(D90-D10)/(2*D50)
实例6：抛光应用
将实例1至5以及对比实例1的悬浮液在抛光应用中用以下抛光条件进行测试：
抛光工具：LM15
垫：SFMA-软聚氨酯垫
晶片：具有计算的去除速率系数＝45.564的石英玻璃
浆料浓度：1wt％
负载：10kg
垫速度：80rpm/驱动器速度：40rpm/搅拌速度：400rpm
泵流速：500mL/分钟
抛光持续时间：30分钟(一次)
抛光性能报告在表2中。
表2
去除速率如以下测量：在抛光之前，通过天平测量SiO2石英基底的重量。在抛光后，将SiO2石英基底进行洗涤和干燥。测量抛光后SiO2石英基底的重量。通过“抛光之前和之后的损失重量”、“抛光持续时间”以及“SiO2石英基底的密度和面积”计算该去除速率。以下公式用于计算。
t持续时间＝30分钟、ρ石英＝2.2g/cm3、A表面积＝100cm2
RR：去除速率(μm/分钟)
m：SiO2石英基底的重量(g)
A：SiO2石英基底的表面积(cm2)
ρ：SiO2石英的密度(g/cm3)
t：持续时间(分钟)
根据本发明(实例1-5)的氧化铈颗粒在液相中的悬浮液与现有技术(对比实例1)的悬浮液相比在抛光应用中允许达到更高的去除速率，未在经处理的基底上观察到划痕。

Claims (15)

1.一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，其中：
-所述二次颗粒具有包含在105nm与1000nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与50％之间；并且
-所述一次颗粒具有包含在100nm与300nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述一次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与30％之间。
2.根据权利要求1所述的悬浮液，其中二次颗粒具有包含在110nm与800nm之间的平均尺寸D50。
3.根据权利要求1或2所述的悬浮液，其中一次颗粒具有包含在100nm与250nm之间的平均尺寸D50。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的悬浮液，其中二次颗粒具有至多0.6的分散指数。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的悬浮液，其中二次颗粒具有包含在0.22与0.6之间的分散指数。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的悬浮液，其中二次颗粒具有包含在0.26与0.6之间的分散指数。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的悬浮液，其中这些一次颗粒具有包含在3m2/g与15m2/g之间的比表面积B.E.T。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的悬浮液，其中这些一次颗粒具有包含在3m2/g与10m2/g之间的比表面积B.E.T。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的悬浮液，其中这些悬浮液的液相在以下各项组成的组中进行选择：水、水/可与水混溶的溶剂的混合物、或有机溶剂。
10.一种用于制备氧化铈悬浮液的方法，该方法至少包括以下步骤：
(a)在惰性气氛下处理至少包含铈III盐、铈IV盐以及碱的溶液，由此获得沉淀物；铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间；
(b)在惰性气氛下使在前一步骤中得到的该介质经受热处理，步骤(a)或(b)中的至少一项在硝酸根离子存在下进行；并且
(c)酸化和洗涤如此获得的该介质，由此获得该悬浮液。
11.根据权利要求10所述的方法，其中该铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/50000与1/300000之间。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中该铈IV在以下各项组成的组中进行选择：硝酸铈IV、硝酸铈铵、硫酸铈铵、以及硫酸铈IV。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的方法，其中由NO3 -/Ce3 +摩尔比表示的硝酸根离子的量包含在1/6与5/1之间。
14.根据权利要求10至13中任一项所述的方法，其中在所述步骤a)中，在惰性气氛下将铈III盐的溶液用包含碱和铈IV盐的溶液进行处理，由此获得沉淀物。
15.去除一部分基底的方法，至少包括以下步骤：
-至少提供根据权利要求1至9中任一项所述的悬浮液；
-至少使该悬浮液与该待抛光的基底相接触；并且
-在该基底上进行抛光。
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