DE4006393A1 - Waessrige colloidale dispersion von aus der gasphase hergestelltem siliciumdioxyd ohne stabilisator - Google Patents
Waessrige colloidale dispersion von aus der gasphase hergestelltem siliciumdioxyd ohne stabilisatorInfo
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Description
Vorliegende Erfindung betrifft eine wäßrige
colloidale Dispersion von aus der Gasphase
hergestelltem (fumed) Siliciumdioxyd ohne
Stabilisator und ein Verfahren zur Herstellung einer
wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der
Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd.
Es gibt eine Vielfalt von Anwendungsmöglichkeiten
für aus der Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd
beziehungsweise Silica-Material mit äußerst feiner
Teilchengröße, bei denen üblicherweise das aus der
Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd in Form einer
wäßrigen colloidalen Dispersion angewandt wird.
Derartige Anwendungsmöglichkeiten umfassen die
Gebiete der Papierbeschichtungsverfahren, der
sogenannten Sol-Gel-Prozesse zur Herstellung von
optischen Fasern und Quarz-Glas-Artikeln, und das
Gebiet der Wärmeisolierung beziehungsweise
Wärmedämmung. Wäßrige colloidale Dispersionen von
aus der Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd werden
außerdem beim Friktionieren und beim Polieren
beziehungsweise Schleifen von Oberflächen verwendet.
Außerdem gibt es eine Vielzahl von Anlässen, wo es
üblich ist, aus der Gasphase hergestelltes
Siliciumdioxyd zur Lagerung oder für den Transport
haltbar zu machen, indem man das aus der Gasphase
hergestellte Siliciumdioxyd mit Wasser
zusammenbringt, um eine wäßrige colloidale
Dispersion herzustellen.
Üblicherweise wird das aus der Gasphase hergestellte
Siliciumdioxyd mittels der Gasphasenhydrolyse von
Chlorsilanen, wie zum Beispiel Siliciumtetrachlorid,
in einer Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme hergestellt.
Die Gesamtreaktion lautet:
SiCl4+2H2+O2 → SiO2+4HCl
Bei diesen Verfahren werden geschmolzene Kügelchen
in Submicrongröße von aus der Gasphase hergestelltem
Siliciumdioxyd erzeugt. Diese Partikel kollidieren
miteinander und schmelzen, um dreidimensional
verzweigte, kettenähnliche Aggregate von einer
ungefähren Länge von 0,1 bis 0,5 Micron zu bilden.
Verläuft die Abkühlung sehr schnell, so wird das
Wachstum der Teilchen begrenzt und weiterhin
sichergestellt, daß das aus der Gasphase
hergestellte Silicumdioxyd amorph ist. Diese
Aggregate bilden wechselseitig Agglomerate im
Größenbereich von 0,5 bis 44 Micron (325 US mesh).
Im allgemeinen weist das aus der Gasphase
hergestellte Siliciumdioxyd beziehungsweise das
Silica-Material eine sehr hohe Reinheit auf, mit
einer Gesamtverunreinigungsmenge von in vielen
Fällen unter 100 ppm (parts per million). Eine
derartige hohe Reinheit macht das aus der Gasphase
hergestellte Siliciumdioxyd beziehungsweise ihre
wäßrigen Dispersionen besonders vorteilhaft für
eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten.
Ein anderer Aspekt für viele Anwendungsmöglichkeiten
liegt in der Entfernung von sogenanntem Grieß oder
Schrot oder Split aus den wäßrigen colloidalen
Dispersionen mit aus der Gasphase hergestelltem
Siliciumdioxyd, da die vorgenannten
Erscheinungsformen die Hauptquelle von
Verunreinigungen darstellen. Außerdem können
derartige Verunreinigungen viele
Anwendungsmöglichkeiten derartiger Dispersionen
beeinträchtigen. Beispielsweise bei der Koagulation
von Latex-Kautschuk, führt das Vorhandensein von
vorgenannten Verunreinigungen zu der Bildung von
Störungen in der Struktur des Kautschuks, oder
dieser Schrot beziehungsweise Grieß kann
beispielsweise bei dem Poliervorgang von
Halbleitereinzelkristallen ein Verkratzen
verursachen. Infolgedessen ist es im allgemeinen
wünschenswert, daß die wäßrige Dispersion eine hohe
Reinheit aufweist. Ein Verfahren zum Steigern des
Reinheitsgrades besteht darin, die wäßrige
colloidale Dispersion des aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyds durch einen Filter
durchzuschicken, auch als Filtrieren bezeichnet, um
Grieß beziehungsweise Schrot und andere
Verunreinigungen zu entfernen. Um eine wäßrige
colloidale Dispersion von aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyd filtrierbar zu machen
und zu halten, muß die Viskosität der colloidalen
Dispersion niedrig genug sein, und die colloidale
Dispersion muß nicht-dilatant sein, damit die
colloidale Dispersion in der Lage ist, durch den
gewünschten Filter hindurchzugelangen. Für die
Anwendungszwecke der vorliegenden Erfindung ist eine
nicht-dilatante Dispersion eine Dispersion, die
durch einen Filter mit einer Porengröße von 1000
Micron oder kleiner hindurchgeschickt werden kann.
Wie zuvor beschrieben, hängt die Fähigkeit einer
Dispersion, durch einen Filter hindurchzugelangen,
auch von der Viskosität einer Dispersion ab. Je
feiner das Filter, das heißt je kleiner die
Porengröße des Filters ist, desto kleiner muß die
Viskosität der wäßrigen colloidalen Dispersion des
aus der Gasphase hergestellten Siliciumdioxyds sein,
um durch einen Filter hindurchzugelangen. Zur
Steigerung der Reinheit ist sich der Fachmann
bewußt, daß eine wäßrige colloidale Dispersion von
aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd durch
einen so feinen Filter wie möglich hindurchgeschickt
werden sollte. Infolgedessen ist es allgemein von
Vorteil, wäßrige colloidale Dispersionen von aus
der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd mit
niedrigen Viskositäten zu erzeugen. Für die Zwecke
der vorliegenden Erfindung sind niedrige
Viskositäten solche Viskositäten unter etwa 1000
Centipoise.
Um zusätzlich für die oben aufgeführten
Anwendungsmöglichkeiten und andere mögliche
Verwendungen zweckdienlich zu sein, kann die
wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase
hergestellten Siliciumdioxyds nicht zu einer
Festsubstanz erstarren (gel). Die Fähigkeit dieser
wäßrigen colloidalen Dispersion, sich dem Erstarren
zu widersetzen, wird allgemein als Stabilität der
wäßrigen colloidalen Dispersion bezeichnet.
Stabilere wäßrige colloidale Dispersionen werden
nicht so bald wie geringer stabilere wäßrige
colloidale Dispersionen erstarren.
In der Regel wird ein Stabilisator, wie zum Beispiel
Alkali oder eine Base, zu einer wäßrigen
colloidalen Dispersion von aus der Gasphase
erzeugtem Siliciumdioxyd hinzugegeben, um die
Stabilität der colloidalen Dispersion zu erhöhen.
Infolgedessen sind zur Zeit diejenigen stabilen
wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der
Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd besonders
bekannt, die wäßrige colloidale Dispersionen von
aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd und
Stabilisator beinhalten. Derartige wäßrige
colloidale Dispersionen enthalten bekanntermaßen
Mengen an aus der Gasphase hergestelltem
Siliciumdioxyd von 30%, 40% und sogar bis zu 70%,
immer Gewichtsprozent. Beispielsweise offenbaren
Loftman et al., im nachhinein "Loftman" bezeichnet,
in der US-PS 29 84 629 eine wäßrige colloidale
Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem
Siliciumdioxyd und Alkali mit einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von bis etwa 40
Gewichtsprozent. Diether, im folgenden als "Diether"
bezeichnet, offenbart in der GB-PS 13 26 574 eine
wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyd und Stabilisator mit
einer Silicumdioxyd-Konzentration von bis zu etwa 70
Gewichtsprozent. Der Stabilisator in der
vorgenannten PS ist gleichfalls Alkali.
Dennoch führen in den allgemein bekannten wäßrigen
colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyd, die weder Alkali noch
Stabilisator aufweisen und deren
Siliciumdioxyd-Konzentrationen größer als etwas 30
Gewichtsprozent sind, zu einer instabilen
colloidalen Dispersion, die sehr schnell erstarrt.
Außerdem werden bei derartigen bekannten wäßrigen
colloidalen Dispersionen, sobald sich die
Siliciumdioxyd-Konzentration der wäßrigen
colloidalen Dispersion 30 Gewichtsprozent nähert,
die Viskosität und die Dilatanz des colloidalen
Systems bis zu einem Punkt gesteigert, bei dem der
Durchgang der wäßrigen colloidalen Dispersion durch
einen Filter sehr schwierig wird, um die
Verunreinigungen zu entfernen.
Dennoch ist es bei bestimmten
Anwendungsmöglichkeiten wünschenswert, eine wäßrige
colloidale Dispersion von aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyds ohne gleichzeitige
Gegenwart von Alkali und/oder Stabilisator zu
erhalten, wobei die Konstellation des
Siliciumdioxyds größer als etwa 35 Gewichtsprozent
ist. Gleichwohl sind die gemäß der bisher bekannt
gewordenen Verfahrensweisen erzeugten wäßrigen
colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyd ohne Stabilisator mit
einer Siliciumdioxyd-Konzentration von größer als
etwa 30 Gewichtsprozent instabil und erstarren sehr
schnell. Beispielsweise offenbaren Bihuniak et al.,
im folgenden als "Bihuniak" bezeichnet, in der US-PS
40 42 361 eine instabile wäßrige colloidale
Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem
Siliciumdioxyd ohne Alkali oder Stabilisator, mit
einer Siliciumdioxyd-Konzentration von bis zu etwa
45 Gewichtsprozent. Instabilität der vorgenannten
colloidalen Dispersion kann in Zeiträumen von
Minuten gemessen werden, wobei die Dispersion nicht
transportfähig gemacht wird und für die meisten
Anwendungserfordernisse unpraktisch ist. Für die
Zwecke der vorliegenden Erfindung lehrt sogar
Bihuniak den Einsatz einer wäßrigen colloidalen
Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem
Siliciumdioxyd mit einer auf bis zu 30
Gewichtsprozent beschränkten
Siliciumdioxyd-Konzentration.
Die vorliegende Erfindung bringt eine Lösung dieser
und anderer Probleme, indem sie eine stabile, nicht
dilatante, niedrigviskose, filtrierbare, wäßrige
colloidale Dispersion von aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyd ohne Alkali oder
Stabilisator mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration
von mindestens circa 35 Gewichtsprozent zur
Verfügung stellt.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung
besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung einer
stabilisatorlosen wäßrigen colloidalen Dispersion
von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd
zur Verfügung zu stellen, indem man aus der Gasphase
hergestelltes Siliciumdioxyd mit Wasser in einem
Mischer in einer derartigen Menge mischt, daß die
Konzentration des aus der Gasphase stammenden
Siliciumdioxyds (Gewichtsprozent) die Menge an in
der endgültigen Dispersion erwünschten
Siliciumdioxyds überschreitet, und indem man dann
die Mischung mit einer zusätzlichen Menge an Wasser
in der Weise verdünnt, daß die erhaltene wäßrige
colloidale Dispersion die erwünschte Konzentration
an Siliciumdioxyd enthält. Die Mischung kann
beliebig filtriert werden, um Schrot oder Grieß und
Agglomerate zu entfernen.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann mit
aus der Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd mit
einer wirksamen Oberfläche betrieben werden, um
wäßrige colloidale Dispersionen von aus der
Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd zu erzeugen. Um
wäßrige colloidale Dispersionen von aus der
Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd mit einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von mindestens 35
Gewichtsprozent gemäß der vorliegenden Erfindung zu
erzeugen, wird gleichwohl vorzugsweise ein aus der
Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd mit einer
wirksamen Oberfläche von unter etwa 75 qm pro Gramm,
besonders bevorzugt zwischen etwa 10 und etwa 75 qm
pro Gramm, und besonders bevorzugt mit einer
wirksamen Oberfläche von etwa 35 bis etwa 60 qm pro
Gramm eingesetzt.
Ein Vorzug der vorliegenden Erfindung besteht darin,
daß die wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus
der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd stabil und
nicht-dilatant sind und niedrige Viskositäten
aufweisen. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung
bedeutet "stabil", daß die Dispersion nicht in einer
Zeitspanne von mindestens 2 Stunden erstarrt. In der
Regel sind die wäßrigen colloidalen Dispersionen
von aus der Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd,
die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
hergestellt wurden, oder einer Zeitspanne von
mindestens einem Tag, vorzugsweise mehreren Tagen,
besonders bevorzugt über Wochen bis über Monate
stabil und haltbar. Wie zuvor ausgeführt, bedeutet
der Begriff "nicht-dilatant" für die Zwecke der
vorliegenden Erfindung, daß eine Dispersion fähig
ist, durch einen Filter mit einer Porengröße von
1000 Micron und kleiner hindurchzugelangen, ohne zu
erstarren. In der Regel werden die wäßrigen
colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyd, hergestellt gemäß dem
Verfahren der vorliegenden Erfindung, durch einen
Filter mit einer Porengröße von 250 Micron und
kleiner hindurchgeschickt, vorzugsweise durch einen
Filter mit einer Porengröße von 25 Micron und
kleiner und besonders bevorzugt durch einen Filter
mit einer Porengröße von 10 Micron und kleiner. In
der Regel liegt die "niedrige Viskosität" der
wäßrigen collidalen Dispersionen von aus der
Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd, wie sie gemäß
dem Verfahren der Erfindung erzeugt wurden, unter
etwa 1000 Centipoise, und bevorzugt unter etwa 250
Centipoise.
Unter besonderer Berücksichtigung der wäßrigen
colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase
hergestelltem Siliciumdioxyd mit
Siliciumdioxyd-Konzentrationen von mindestens etwa
35 Gewichtsprozent, ist ein anderer Vorzug des
erfindungsgemäßen Verfahrens darin zu sehen, daß
derartige Dispersionen unter einer Zeitspanne von
Tagen bis zu einer Zeitspanne von Wochen stabil,
nicht-dilatant sind und niedrige Viskositäten
aufweisen. Die Nicht-Dilatanz und niedrige
Viskosität ermöglichen den wäßrigen colloidalen
Dispersionen mit aus der Gasphase erzeugtem
Siliciumdioxyd mit einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von mindestens etwa 35
Gewichtsprozent, durch einen Filter
hindurchgeschickt zu werden.
Ein weiterer Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß, nachdem die wäßrige colloidale
Dispersion des aus der Gasphase stammendem
Silicumdioxyds erstarrt, in der Regel nach einer
Zeitspanne von Wochen, diese Dispersion durch
Schütteln oder Aufmischen für einen erneuten Einsatz
wieder verflüssigt werden kann.
Zusätzliche Vorzüge der vorliegenden Erfindung
werden augenscheinlich vermittels der folgenden noch
detaillierteren Beschreibung der Erfindung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein′Mischer
bis zu etwa 50 Volumenprozent mit einer Menge
Wasser, vorzugsweise entionisiertem Wasser
beschickt. Der bevorzugt verwendete Mischer ist ein
solcher mit hoher Scherkraft, zweckdienlich für die
Bildung von Dispersionen, wie sie in der Technik
allgemein bekannt sind. Die Menge an zu Beginn in
den Mischer eingesetzten Wassers kann offensichtlich
variieren. Wie jedoch aus der folgenden Beschreibung
ersichtlich wird, muß dennoch in dem Mischer Platz
gelassen werden, um aus der Gasphase stammendes
Silicumdioxyd und zusätzliches Wasser beizugeben.
Die berechnete Anfangswassermenge basiert auf der
Menge von aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyds, das hinzugegeben werden muß, und
auf der erwünschten Endkonzentration an aus der
Gasphase stammenden Silicumdioxyds in der wäßrigen
colloidalen Dispersion des diesbezüglichen
Silicumdioxyds (fumed silica). Zum Beispiel, wenn
die erwünschte Endkonzentration an aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyds der wäßrigen colloidalen
Dispersion an aus der Gasphase stammendem
Silicumdioxyds etwa 50 Gewichtsprozent beträgt und
100 lbs. an aus der Gasphase stammendem
Silicumdioxyds zu dem Mischer hinzugegeben werden
muß, dann ist die Startmenge an Wasser diejenige
Menge, die eine Konzentration an diesbezüglichem
Silicumdioxyd in dem Mischer zur Folge hat, die
größer ist als 50 Gewichtsprozent. In der Regel wird
bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die
Dispersion in dem Mischer vor der Verdünnung eine
Konzentration an aus der Gasphase stammendem
Silicumdioxyds von mindestens etwa 5% größer
aufweisen, als die erwünschte Endkonzentration an
aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds in der
wäßrigen colloidalen Dispersion des diesbezüglichen
Silicumdioxyds. Danach wird die colloidale
Dispersion in dem Mischer durch Zugabe von Wasser
verdünnt, um die endgültige Konzentration an
diesbezüglichem Silicumdioxyd in der wäßrigen
colloidalen Dispersion von ungefähr 50
Gewichtsprozent zu erreichen.
Nachdem der Mischer mit der gewünschten Menge an
Wasser beschickt ist, wird das aus der Gasphase
stammende Siliciumdioxyd zu dem Wasser in dem
Mischer hinzugegeben. Das Silicumdioxyd kann dadurch
zugegeben werden, daß man das aus der Gasphase
stammende Silicumdioxyd in das Wasser einmischt,
währenddessen der Mischer in Betrieb ist. Man kann
es aber auch zugeben, indem man das Silicumdioxyd
zum Wasser beigibt und sodann den Mischer in Betrieb
setzt. Außerdem kann das aus der Gasphase stammende
Silicumdioxyd anwachsend (incrementally) in einer
Serie von Stufen beigegeben werden, wobei man den
Mischer zwischen jeder Stufe in Betrieb setzt.
Wie zuvor erörtert, kann das erfindungsgemäße
Verfahren aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd
mit jeder wirksamen Oberfläche betrieben werden. Um
nun wäßrige colloidale Dispersionen mit aus der
Gasphase stammendem Siliciumdioxyds mit einer
diesbezüglichen Silicumdioxyd-Konzentration von
mindestens etwa 35 Gewichtsprozent zu erzeugen,
kommt ein aus der Gasphase stammendes Silicumdioxyd
mit einer wirksamen Oberfläche von weniger als etwas
75 qm pro Gramm zum Einsatz. Bevorzugter wird ein
Siliciumdioxyd mit einer wirksamen Oberfläche
zwischen etwa 10 qm pro Gramm und etwa 75 Qm pro
Gramm verwendet, und besonders bevorzugt ein
derartiges Silicumdioxyd mit einer Oberfläche
zwischen etwa 35 qm pro Gramm und etwa 60 qm pro
Gramm, um die wäßrigen colloidalen Dispersionen mit
dem aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyd und
mit Silicumdioxyd-Konzentration von mindestens etwa
35 Gewichtsprozent herzustellen.
Die unmittelbare Wirkung der Zugabe, oder jeder
Zugabe, des aus der Gasphase stammenden
Silicumdioxyds zu dem Mischer wird sein, daß die
wäßrige colloidale Dispersion des Siliciumdioxyds
in dem Mischer eingedickt wird. Da der Mischer
dennoch mit seiner Tätigkeit fortfährt, wird die
wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyds in dem Mischer dünn.
Nachdem die Konzentration des aus der Gasphase
stammendem Silicumdioxyds bezogen auf das Gewicht,
in der wäßrigen colloidalen Dispersion des
Siliciumdioxyds in dem Mischer einen Punkt über der
gewünschten Endkonzentration des aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyds erreicht hat, läßt man
den Mischer noch weiter in Betrieb, bis die
Dispersion in dem Mischer dünn wird.
Wie oben ausgeführt, wird in der Regel nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren die Dispersion in dem
Mischer vor der Verdünnung eine
Siliciumdioxyd-Konzentration von mindestens etwa 5%
größer als die erwünschte endgültige Konzentration
des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in
der wäßrigen colloidalen Dispersion des
Siliciumdioxyds aufweisen. Sodann wird eine
zusätzliche Menge an Wasser zu dem Mischer
hinzugegeben. Vorzugsweise ist dieses zusätzlich
zugegebene Wasser entionisiert. Das zusätzliche
Wasser wird sodann in die colloidale Dispersion in
dem Mischer gemischt, indem man den Mischer in
Betrieb setzt. Die Menge an zugegebenem Wasser ist
die Menge, welche die Konzentration an aus der
Gasphase stammendem Silicumdioxyds, bezogen auf das
Gewicht, der wäßrigen colloidalen Dispersion an
Siliciumdioxyd in dem Mischer auf die gewünschte
endgültige Konzentration absinken läßt. Nachdem die
gewünschte endgültige Konzentration an aus der
Gasphase stammendem Silicimdioxyds, bezogen auf das
Gewicht, erreicht worden ist, kann die wäßrige
colloidale Dispersion des Siliciumdioxyds von dem
Mischer entfernt werden und gelagert oder für den
Transport verpackt werden, und zwar in jeder
bekannten Art und Weise. Wenn es erwünscht ist, kann
die wäßrige colloidale Dispersion an aus der
Gasphase stammendem Siliciumdioxyds außerdem durch
einen Filter hindurch geschickt werden, um den Grieß
beziehungsweise Schrot und jegliche mit dem
Siliciumdioxyd agglomerierte Partikel zu entfernen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist sehr gut auf die
Erzeugung von wäßrigen colloidalen Dispersionen von
aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds ohne
Stabilisator mit jeder Konzentration an
Siliciumdioxyd, bezogen auf das Gewicht,
ausgerichtet. Dennoch ist das erfindungsgemäße
Verfahren besonders zweckdienlich bei der
Herstellung von wäßrigen colloidalen Dispersionen
mit aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds, ohne
Stabilisator, die zumindestens etwa 35
Gewichtsprozent diesbezügliches Siliciumdioxyd
enthalten, das bis zu diesem Zeitpunkt noch nicht in
stabiler Form hergestellt worden ist. Die wäßrigen
colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyd gemäß der vorliegenden
Erfindung sind mindestens für eine Zeitspanne von
Tagen stabil.
Die Wirksamkeit und die Vorzüge der vorliegenden
Erfindung werden mit den nachfolgenden Beispielen
noch eingehender erläutert.
Die folgenden Beispiele beschreiben die
Verfahrensweisen zur Herstellung von wäßrigen
colloidalen Dispersionen des aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyds mit
Siliciumdioxyd-Konzentrationen von etwa 40%, 45%,
50% und 65% jeweils Gewichtsprozente. Dennoch ist
es offensichtlich, daß die Mengen des aus der
Gasphase stammendem Siliciumdioxyds und des Wassers,
wie sie in den Beispielen Verwendung finden,
variiert werden können, um wäßrige colloidale
Dispersionen des diesbezüglichen Siliciumdioxyds mit
verschiedenen Siliciumdioxyds-Konzentrationen zu
erzeugen.
Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren zur
Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion
mit aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyd, mit
einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 40
Gewichtsprozent, wobei man einen Mischer mit hoher
Scherkraft und einer Kapazität von 378 Litern (100
Gallons) verwendet, der in der Lage ist, die
Dispersionen zu erzeugen.
Der Mischer mit hoher Scherkraft wird zu anfangs mit
151,2 Litern (40 Gallons) Wasser beladen. Sodann
werden 500 lbs. von aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyds mit einer wirksamen Oberfläche von
etwa 50 qm pro Gramm langsam zu dem Mischer
hinzugegeben, 100 lbs. zu einem Zeitpunkt, während
dessen der Mischer in Betrieb ist, um eine wäßrige
colloidale Dispersion mit aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyd in dem Mischer zu
erzeugen, die eine Siliciumdioxyd-Konzentration von
etwa 60 Gewichtsprozent hat. Zu diesem Zeitpunkt
werden zusätzliche 189 Liter (50 Gallons) Wasser
langsam zu dem Mischer hinzugegeben, während dessen
der Mischer in Betrieb ist, um die wäßrige
colloidale Dispersion des aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyds in dem Mischer zu
verdünnen zu einer Dispersion mit einer erwünschten
Konzentration an Siliciumdioxyd von etwa 40
Gewichtsprozent. Diese wäßrige colloidale
Dispersion an Siliciumdioxyd kann, wenn es erwünscht
ist, filtriert werden, um jeglichen Grieß und Schrot
oder agglomerierte Partikel zu entfernen. Durch das
Filtrieren der colloidalen Dispersion wird die
Konzentration an aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyd sich um weniger als etwa 0,5
Gewichtsprozent verändern. Die filtrierte oder
unfiltrierte wäßrige colloidale Dispersion an aus
der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds ohne
Stabilisator ist stabil, nicht-dilatant und kann
gelagert werden und/oder für den Transport verpackt
werden, in jeglicher, dem Fachmman bekannten Art.
Diese wäßrige colloidale Dispersion mit aus der
Gasphase stammendem Siliciumdioxyds und einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 40
Gewichtsprozent ist für eine Zeitspanne von mehreren
Tagen bis zu einer Zeitspanne von mehreren Wochen
stabil.
Folgendes Beispiel erläutert das Verfahren zur
Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion
mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd, mit
einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 45
Gewichtsprozent, unter Verwendung eines Mischers mit
hoher Scherkraft und einer Kapazität von 378 Litern
(100 Gallons), der in der Lage ist, diese
Dispersionen zu bilden.
Der Mischer mit hoher Scherkraft wird anfänglich mit
151,2 Litern (40 Gallons) Wasser beschickt. Etwa 500
lbs. aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxyd mit
einer wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm
wird langsam zu dem Mischer hinzugegeben, 100 lbs.
zu einem Zeitpunkt, während dessen der Mischer in
Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale Dispersion
mit Siliciumdioxyd in dem Mischer zu erzeugen, wobei
die Siliciumdioxyd-Konzentration etwa 60
Gewichtsprozent beträgt. Zu diesem Zeitpunkt werden
124,74 zusätzliche Liter (33 Gallons) Wasser langsam
zu dem Mischer hinzugegeben, während dessen der
Mischer in Betrieb ist, um die wäßrige colloidale
Dispersion mit aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyd in dem Mischer zu verdünnen, auf eine
Dispersion, die die erwünschte
Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 45
Gewichtsprozent aufweist. Die wäßrige colloidale
Dispersion mit Siliciumdioxyd kann, sofern es
erwünscht ist, filtriert werden, um jeglichen Schrot
oder Grieß oder agglomerierte Partikel zu entfernen.
Das Filtrieren der colloidalen Dispersion wird die
Konzentration an Siliciumdioxyd um weniger als etwa
0,5 Gewichtsprozent verändern. Die filtrierte oder
unfiltrierte wäßrige colloidale Dispersion an
Gasphase stammendem Silicumdioxyd ohne Stabilisator
ist stabil, nicht-dilatant und kann aufbewahrt
werden, und/oder für den Transport verpackt werden
in jeder, dem Fachmann bekannten Art und Weise. Die
wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyds mit einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 45
Gewichtsprozent ist für eine Zeitspanne von mehreren
Tagen bis zu einer Zeitspanne von mehreren Wochen
haltbar und stabil.
Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren zur
Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion
mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd, mit
einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 50
Gewichtsprozent, wobei man einen Mischer mit hoher
Scherkraft und einer Kapazität von 378 Liter (100
Gallons) einsetzt, um die Dispersion zu erzeugen.
Der Mischer mit hoher Scherkraft wird anfänglich mit
120,96 Liter Wasser (32 Gallons) beschickt. Etwa 500
lbs. an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds
mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro
Gramm wird langsam zu dem Mischer hinzugegeben, 100
lbs. zu einem Zeitpunkt, während dessen der Mischer
in Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale
Dispersion mit aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyds in dem Mischer zu erzeugen, mit
einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 65
Gewichtsprozent. Zu diesem Zeitpunkt werden
zusätzliche 105,84 Liter (28 Gallons) Wasser langsam
zu dem Mischer hinzugegeben, während dessen der
Mischer in Betrieb ist, um die wäßrige colloidale
Dispersion mit aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyd in dem Mischer auf eine Dispersion zu
verdünnen, die die gewünschte
Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 50
Gewichtsprozent aufweist. Diese wäßrige colloidale
Dispersion an aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyd kann, sofern es erwünscht ist,
filtriert werden, um jeglichen Schrot oder Grieß
oder agglomerierte Partikel zu entfernen. Das
Filtrieren der colloidalen Dispersion wird die
Siliciumdioxyd-Konzentration um weniger als etwa 0,5
Gewichtsprozent verändern. Die filtrierte oder
unfiltrierte wäßrige colloidale Dispersion mit
Siliciumdioxyd, ohne Stabilisator ist stabil,
nicht-dilatant und kann gelagert werden und/oder für
den Transport verpackt werden, in jeglicher, dem
Fachmann bekannten Art und Weise. Diese wäßrigen
colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyd und einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 50
Gewichtsprozent sind für eine Zeitspanne von
mindestens einem Tag haltbar und stabil.
Es wird die gleiche Verfahrensweise wie in den
Beispielen 1 bis 3 beschrieben verfolgt, wobei eine
wäßrige colloidale Dispersion mit aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyd und mit einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 65
Gewichtsprozent dadurch erzeugt werden kann, daß man
zu Anfang den Mischer mit 98,28 Liter (26 Gallons)
Wasser beschickt, etwa 500 lbs. an aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyd hinzugibt, mit einer
wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm, um
eine Dispersion mit einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 70
Gewichtsprozent zu erzeugen und diese Dispersion
sodann mit zusätzlichen 22,68 Liter Wasser (6
Gallons) zu verdünnen. Die resultierende wäßrige
colloidale Dispersion an aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyd mit einer
Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 65
Gewichtsprozent ist stabil und nicht-dilatant.
Ahnliche Resultate können können erhalten werden,
indem man die Menge des anfänglich dem Mischer
zugeführten Wassers, die Menge des aus der Gasphase
stammendem Siliciumdioxyds, bezogen auf das Gewicht,
und hinzugegeben zu dem Mischer, und die Menge des
zusätzlich zur Verdünnung der Dispersion in den
Mischer zugeführten Wassers variiert, um stabile,
nicht-dilatante, wäßrige, colloidale Dispersionen
mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd und
einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 35
Gewichtsprozent, 65 Gewichtsprozent und 60
Gewichtsprozent zu erzielen.
Zahllose Modifikationen und Variationen können
offensichtlich in den zuvor beschriebenen Beispielen
durchgeführt werden, ohne von der vorliegenden
Erfindung wegzuführen.
Claims (17)
1. Stabilisatorlose, wäßrige, colloidale
Dispersion, die mindestens etwa 35
Gewichtsprozent an aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyds, dispergiert in Wasser enthält,
wobei die Dispersion stabil und nicht-dilatant
ist.
2. Dispersion nach Anspruch 1, worin das aus der
Gasphase stammende Siliciumdioxyd in einer Menge
zwischen etwa 35 und etwa 65 Gewichtsprozent
vorhanden ist.
3. Dispersion nach Anspruch 1 oder 2, worin das aus
der Gasphase stammende Siliciumdioxyd eine
wirksame Oberfläche zwischen etwa 10 und etwa
75 qm pro Gramm aufweist.
4. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
worin das aus der Gasphase stammende
Siliciumdioxyd eine wirksame Oberfläche zwischen
etwa 35 und etwa 60 qm pro Gramm aufweist.
5. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Gasphase
stammende Siliciumdioxyd eine wirksame
Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm aufweist.
6. Verfahren zum Herstellen einer
stabilisatorlosen, wäßrigen, colloidalen
Dispersion mit aus der Gasphase stammendem
Siliciumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man
aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxyd zum
Wasser hinzugibt, um eine erste Dispersion zu
erzeugen, die eine Siliciumdioxyd-Konzentration,
bezogen auf das Gewicht, aufweist, welche die
Konzentration an Siliciumdioxyd in einer
endgültigen Dispersion übersteigt, und daß man
dann die erste Dispersion mit Wasser verdünnt,
um die endgültige Dispersion mit einer
gewünschten, Siliciumdioxyd-Konzentration,
bezogen auf das Gewicht, zu erzeugen, wobei die
endgültige Dispersion stabil und nicht-dilatant
ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Konzentration des aus
der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in der
endgültigen Dispersion mindestens etwa 35
Gewichtsprozent beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Konzentration des aus
der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in der
endgültigen Dispersion etwa 40 Gewichtsprozent
beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Konzentration des aus
der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in der
endgültigen Dispersion etwa 45 Gewichtsprozent
beträgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Gasphase
stammende Siliciumdioxyd eine wirksame
Oberfläche zwischen etwa 10 und etwa 75 qm pro
Gramm aufweist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Gasphase
stammende Siliciumdioxyd eine wirksame
Oberfläche zwischen etwa 35 und etwa 60 qm pro
Gramm aufweist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Gasphase
stammende Siliciumdioxyd eine wirksame
Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm aufweist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration
des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds
in der ersten Dispersion, bezogen auf das
Gewicht, die Konzentration des Siliciumdioxyds
in der endgültigen Dispersion, bezogen auf das
Gewicht, mit mindestens 5 Gewichtsprozent
übersteigt.
14. Dispersion nach Anspruch 1, mit einer Viskosität
unter etwa 1000 Centipoise.
15. Dispersion nach Anspruch 1, mit einer Viskosität
unter etwa 250 Centipoise.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß die endgültige
Dispersion eine Viskosität von unter etwa 1000
Centipoise aufweist.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß die endgültige
Dispersion eine Viskosität unter etwa 250
Centipoise aufweist.
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