DE60133411T2 - Verfahren zur herstellung einer dispersion pyrogener metalloxide - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer hochdispersen Metalloxiddispersion, die in vielfältigen Anwendungen einsetzbar ist.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Hochdisperse Metalloxide sind vielfältig einsetzbar, insbesondere hochdisperses Silica einer äußerst feinen Partikelgröße, wobei es vorteilhaft ist, das hochdisperse Silica in Form einer Dispersion einzusetzen. Solche Anwendungen umfassen Schaumgummigitter, Papierbeschichtungen (d. h. Aufzeichnungsmedien), die Herstellung von optischen Fasern und Quarzglasartikeln, thermische Isolierung und chemisch-mechanisches Polieren (Chemical Mechanical Polishing, CMP). In vielen Fällen ist es auch vorteilhaft, hochdisperses Silica zum Lagern oder zum Transportieren zu verdichten, indem das hochdisperse Silica mit Wasser unter Bildung einer wässrigen Dispersion vereinigt wird.
  • Hochdisperses Silica wird im Allgemeinen durch Dampfphasenhydrolyse von Chlorsilanen, wie beispielsweise Siliciumtetrachlorid in einer Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme hergestellt. Die Gesamtreaktion lautet: SiCl4 + 2H2 + O2 → SiO2 + 4HCl
  • Bei diesem Verfahren werden geschmolzene Kügelchen von Silica in Submicron-Größe gebildet. Diese Partikel kollidieren und fusionieren unter Bildung dreidimensionaler, verzweigter, kettenartiger Aggregate einer Länge von etwa 0,1–0,5 μm. Die Abkühlung geschieht sehr rasch, wobei das Partikelwachstum begrenzt wird und gewährleistet wird, dass das hochdisperse Silica amorph ist. Diese Aggregate wiederum bilden Agglomerate von 0,5–44 μm (etwa 325 US Mesh). Hochdisperse Silicas weisen im Allgemeinen eine sehr hohe Reinheit auf, wobei die Gesamtverunreinigungen in vielen Fällen unter 100 ppm (Parts Per Million) liegen. Diese hohe Reinheit macht hochdisperse Silicadispersionen für viele Anwendungen besonders vorteilhaft.
  • Damit sie für die zuvor angeführten Anwendungen und andere potentielle Anwendungen sinnvoll eingesetzt werden kann, kann die hochdisperse Metalloxid-Dispersion nicht koagulieren. Die Fähigkeit der Dispersion, gegen Gelieren beständig zu sein, wird im Allgemeinen als die Stabilität der Dispersion bezeichnet. Allgemein, je stabiler die Dispersion, desto langsamer wird die Dispersion koagulieren. Dispersionen neigen zum Koagulieren, wenn die Feststoffbeladung zu hoch ist oder wenn der pH der Dispersion eine bestimmte Höhe erreicht. Es ist daher erwünscht, eine Dispersion zu erzeugen, die sowohl mit einer hohen Feststoffbeladung als auch bei einem hohen pH hergestellt werden kann und dennoch für einen längeren Zeitraum stabil bleibt.
  • Versuche zur Herstellung stabiler Dispersionen sind auf viele unterschiedliche Weisen unternommen worden. Das US-Patent 5,246,624 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen kolloidalen Dispersion, die hochdisperses Silica, eine Säure und einen Stabilisator umfasst. Das US-Patent 2,984,629 beschreibt gleichfalls ein Verfahren zur Herstellung wässriger Dispersionen von Metalloxiden, welches das Mischen des Metalloxids mit Wasser umfasst, wobei dieses Gemisch in Gegenwart einer ausreichenden Menge eines Alkalihydroxids und eines Dispergiermittels hohen Scherkräften unterzogen wird.
  • Obwohl diese Verfahren bekannt sind, besteht nach wie vor ein Bedürfnis nach verbesserten Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen von hochdispersen Metalloxiden, insbesondere mit hohen Feststoffbeladungen und bei relativ hohem pH. Die Erfindung stellt solch ein verbessertes Verfahren bereit. Diese und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung sowie weitere erfindungsgemäße Merkmale sind aus der vorliegenden Beschreibung der Erfindung ersichtlich.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer hochdispersen Metalloxid-Dispersion. Das Verfahren umfasst das Bereitstellen eines flüssigen Trägers bei einem pH, der eine Auflösung des Metalloxids bei einer Geschwindigkeit bewirkt, die gleich oder größer ist als die Auflösungsgeschwindigkeit des Metalloxids in Wasser bei einem pH von 8. Ein oder mehrere Aliquote von sowohl einem hochdispersen Metalloxid als auch einer Metallionenquelle, wobei das Metallion ein Metallion der Gruppe II oder der Gruppe III ist, werden dann mit dem flüssigen Träger in beliebiger Reihenfolge unter Bildung einer Dispersion gemischt, so dass die Dispersion nicht koaguliert. Der pH der Dispersion kann ggf. auf den ursprünglichen pH des flüssigen Trägers eingestellt werden.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine graphische Darstellung der Primärpartikelgröße eines hochdispersen Silicas (in logarithmischer Skalierung, Log Scale) gegen die relative Häufigkeit der Primärpartikelgröße für das hochdisperse Silica, und zeigt eine relativ breite Primärpartikelgrößenverteilung für das hochdisperse Silica.
  • 2 ist eine graphische Darstellung der Primärpartikelgröße eines hochdispersen Silicas (in Log Scale) aufgetragen gegen die relative Häufigkeit der Primärpartikelgröße für das hochdisperse Silica, und zeigt eine relativ enge Primärpartikelgrößenverteilung für das hochdisperse Silica.
  • 3 ist eine graphische Darstellung der Primärpartikelgröße von zwei hochdispersen Silicas (in Log Scale) aufgetragen gegen die kumulative Fraktionenzahl und zeigt, wie ein Silica mit einer relativ breiten Primärpartikelgrößenverteilung sich von einem Silica mit einer relativ engen Primärpartikelgrößenverteilung unterscheidet.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion eines hochdispersen Metalloxids in einem flüssigen Träger bereit, umfassend die folgenden sequentiellen Schritte: (a) Bereitstellen eines flüssigen Trägers bei einem pH, der eine Auflösung des Metalloxids bei einer Geschwindigkeit bewirkt, die gleich oder größer ist, als die Auflösungsgeschwindigkeit des Metalloxids in Wasser bei einem pH von 8, (b) Mischen eines oder mehrerer Aliquote von sowohl einem hochdispersen Metalloxid als auch einer Metallionenquelle mit dem flüssigen Träger in beliebiger Reihenfolge, wobei das Metallion ein Metallion der Gruppe II oder der Gruppe III ist, unter Bildung einer Dispersion, so dass die Dispersion nicht koaguliert, und (c) ggf. Einstellen des pHs der Dispersion auf den pH des flüssigen Trägers in Schritt (a).
  • Der flüssige Träger kann ein beliebiger geeigneter flüssiger Träger sein. Geeignete flüssige Träger umfassen z. B. Wasser, wässrige Systeme (z. B. Wasser in Kombination mit anderen Komponenten, wie anderen Lösungsmitteln), kondensiertes Gas (z. B. Superkritisches CO2), Alkohole, Ammoniak und dergleichen. Wünschenswerterweise umfasst der flüssige Träger Wasser und eine Base.
  • Der pH des flüssigen Trägers kann von Schritt zu Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens variieren. Anfangs (d. h. vor der Zugabe des hochdispersen Metalloxids und der Metallionenquelle) wird der flüssige Träger bei einem pH bereitgestellt, der eine Auflösung des Metalloxids bei einer Geschwindigkeit bewirkt, die gleich ist oder größer ist als die Auflösungsgeschwindigkeit des Metalloxids in Wasser bei einem pH von 8. Wenn der flüssige Träger in erster Linie Wasser ist, weist der flüssige Träger daher ursprünglich einen pH von 8 oder mehr auf, z. B. 9,5–12 oder vorzugsweise 10–11.
  • Wenn in dem flüssigen Träger eine Base vorliegt, kann jede geeignete Base verwendet werden. Geeignete Basen umfassen beispielsweise Alkalis, (z. B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid, und Ammoniumhydroxid, Ammoniak), Amine (z. B. Triethylamin und Dimethylethanolamin) und quaternäre Ammoniumsalze (z. B. Tetramethylammoniumhydroxid). Vorzugsweise ist die Base Tetramethylammoniumhydroxid (TMAOH).
  • Die Menge an Base, die in dem flüssigen Träger vorliegt, kann von der Menge an hochdispersem Metalloxid und der Metallionenquelle abhängen, die mit dem flüssigen Träger unter Bildung der Dispersion gemischt sind. Im Allgemeinen beträgt die Menge an Base, die in dem flüssigen Träger vorliegt, 0,0025–5 Gew.-%. Beispielsweise kann die Base in dem flüssigen Träger in einer Menge von 0,1 Gew.-% oder mehr, 0,5 Gew.-% oder mehr oder sogar 1 Gew.-% oder mehr vorliegen. Um die gewünschten pH-Höhen zu erreichen, kann es jedoch notwendig sein, eine Base mit dem flüssigen Träger in einer Menge von 1,25 Gew.-% oder mehr, 1,5 Gew.-% oder mehr, oder sogar 1,75 Gew.-% oder mehr zu vermischen. Wenn sehr hohe Feststoffbeladungen erreicht werden (d. h. eine Feststoffbeladung von 60 Gew.-% oder mehr), kann es erforderlich sein, eine Base mit dem flüssigen Träger in einer Menge von 2 Gew.-% oder mehr, 2,5 Gew.-% oder mehr, oder sogar 3 Gew.-% oder mehr (z. B. 4 Gew.-% oder mehr oder sogar 5 Gew.-% oder mehr) zu vermischen.
  • Ein oder mehrere Aliquote von sowohl einem hochdispersen Metalloxid als auch einer Metallionenquelle werden mit dem flüssigen Träger in beliebiger Reihenfolge gemischt, um eine Dispersion zu bilden, so dass die Dispersion nicht koaguliert. Das hochdisperse Metalloxid und die Metallionenquelle können zu dem flüssigen Träger zugegeben werden, während die Kombination gemischt wird, oder das hochdisperse Metalloxid und die Metallionenquelle können zu dem flüssigen Träger zugegeben werden und danach gemischt werden. Die beiden Komponenten können auch in Inkrementen zugegeben werden, in einer Reihe von Schritten, wobei das Mischen zwischen jedem Zugabeschritt stattfindet. Darüber hinaus können die beiden Komponenten einzeln oder gleichzeitig mit dem flüssigen Träger gemischt werden. Wenn die beiden Komponenten mit dem flüssigen Träger einzeln gemischt werden, werden sie voneinander getrennt gehalten (z. B. in unterschiedlichen Behältern), und jede wird mit dem flüssigen Träger individuell gemischt (d. h. separat). Die beiden Komponenten können auch miteinander vereinigt werden, bevor sie mit dem flüssigen Träger gemischt werden. Beispielsweise kann die Metallionenquelle in einer Lösung bereitgestellt werden und über das hochdisperse Metalloxid gesprüht werden, wodurch es mit dem hochdispersen Metalloxid zusammengebracht wird, bevor die beiden Komponenten mit dem flüssigen Träger gemischt werden.
  • Jedes geeignete hochdisperse Metalloxid kann in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden. Geeignete hochdisperse Metalloxide umfassen beispielsweise Aluminiumoxid, Silica, Titanoxid, Ceroxid, Zirkoniumoxid und Magnesiumoxid, sowie kogebildete Produkte davon, Gemische davon und chemische Mischungen davon. Vorzugsweise ist das hochdisperse Metalloxid Silica.
  • Die Fähigkeit, hohe Feststoffbeladungen aufzuweisen, ist ein vorteilhaftes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens. Im Allgemeinen werden mit hohen Feststoffbeladungen hochdisperse Metalloxide bezeichnet, die zu dem flüssigen Träger in einer Menge von 40 Gew.-% oder mehr zugegeben werden. Vorzugsweise wird das hochdisperse Metalloxid zu dem flüssigen Träger in einer Menge von 45 Gew.-% oder mehr, 50 Gew.-% oder mehr, oder sogar 55 Gew.-% oder mehr zugegeben. Am meisten bevorzugt wird das hochdisperse Metalloxid zu dem flüssigen Träger in einer Menge von 60 Gew.-% oder mehr (z. B. 65 Gew.-% oder mehr) zugegeben.
  • Das hochdisperse Metalloxid kann jede beliebige geeignete Oberfläche aufweisen. Um Dispersionen von hochdispersen Metalloxiden herzustellen, die eine Konzentration an hochdispersem Metalloxid von 40 Gew.-% oder mehr aufweisen, wird vorzugsweise ein hochdisperses Metalloxid mit einer Oberfläche von 20–110 m2/g verwendet. Bevorzugter weist das hochdisperse Metalloxid eine Oberfläche von 25–75 m2/g auf und am meisten bevorzugt weist das hochdisperse Metalloxid eine Oberfläche von 35–45 m2/g auf. Die Oberfläche des hochdispersen Metalloxids kann durch jedes beliebige auf diesem Gebiet bekannte Verfahren gemessen werden. Typischerweise wird die Oberfläche von hochdispersem Metalloxid mittels des Verfahrens von S. Brunauer, P. H. Emmet, und I. Teller, J. Am. Chemical Society, Band 60, Seite 309 (1938) bestimmt, welches allgemein als das BET-Verfahren bezeichnet wird.
  • Es kann jede geeignete Metallionenquelle in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, wobei das Metallion ein Metallion der Gruppe II oder Gruppe III ist. Geeignete Metallionenquellen umfassen Säuren, Basen, Salze und dergleichen. Vorzugsweise ist die Metallionenquelle ein Salz. Geeignete Salze umfassen z. B. Sulfate, Nitrate, Chloride, Acetate und Gemische davon. Geeignete Metallionen umfassen polyvalente Metallionen, die im Periodensystem durch die Gruppen II und III dargestellt werden. Vorzugsweise ist das Metallion ein Metallion der Gruppe III, und bevorzugter ist das Metallion Aluminium. Es wurde gefunden, dass besonders vorteilhafte Ergebnisse mit einer Metallionenquelle erhalten werden, welche ein Aluminiumsalz umfasst. Eine bevorzugte Metallionenquelle ist Aluminiumnitrat.
  • Das Metallion kann in dem flüssigen Träger in beliebiger Menge vorliegen. Im Allgemeinen wird die Metallionenquelle mit dem flüssigen Träger derart gemischt, dass das Metallion in dem flüssigen Träger in einer Menge von 0,0001–1 Gew.-% vorliegt. Vorzugsweise wird die Metallionenquelle mit dem flüssigen Träger dergestalt gemischt, dass das Metallion in dem flüssigen Träger in einer Menge von 0,001–0,75 Gew.-% vorliegt, z. B. 0,005–0,5 Gew.-%.
  • Die gewünschten Mengen an hochdispersem Metalloxid und Metallionenquelle, gemischt mit dem flüssigen Träger stehen in Beziehung zur Oberfläche des hochdispersen Metalloxids, des pH des flüssigen Trägers und des Typs und der Menge der in dem flüssigen Träger verwendeten Komponenten. Daher können die Feststoffbeladungen in jeder Dispersion entsprechend den spezifischen Bedingungen der Komponenten variieren.
  • Das Mischen des hochdispersen Metalloxids und der Metallionenquelle mit dem flüssigen Träger auf eine Art und Weise, dass die Dispersion nicht koaguliert, führt zur Bildung der hochdispersen Metalloxiddispersion. Die Dispersion kann jeden geeigneten pH aufweisen. Die Dispersion, insbesondere wenn sie eine wässrige Dispersion ist, weist einen pH von wünschenswerterweise 8 oder mehr auf, vorzugsweise 9 oder mehr, bevorzugter 10 oder mehr und am meisten bevorzugt 11 oder mehr (z. B. 11–13).
  • Ggf. wird der pH der Dispersion nach Bildung der hochdispersen Metalloxiddispersion eingestellt. Die Einstellung des pH kann auf beliebige geeignete Weise bewirkt werden, beispielsweise durch Zugabe einer Base zu der Dispersion. Der pH der Dispersion kann auf jeden geeigneten pH eingestellt werden, vorzugsweise auf den Anfangs-pH des flüssigen Trägers, d. h. bevor das hochdisperse Metalloxid und die Metallionenquelle zugegeben wurden. Beispielsweise kann der pH der Dispersion auf 8 oder mehr, 9 oder mehr, 10 oder mehr oder sogar 11 oder mehr eingestellt (im Allgemeinen erhöht) werden.
  • Die bei der Herstellung der Dispersion verwendeten Komponenten werden vorzugsweise unter Verwendung eines Mischers mit hoher Scherkraft zusammengemischt. Mischen unter hohen Scherbedingungen stellt eine gleichmäßige Verteilung der Komponenten der Dispersion bereit, wodurch eine im Wesentlichen gleichförmige oder homogene Mischung der Komponenten gebildet wird. Mischen unter hohen Scherbedingungen kann auch die Rheologie der Dispersion verbessern und kann die Festigkeit und Gleichförmigkeit jedes Endprodukts erhöhen, welches aus der Dispersion hergestellt wird. Mischer mit hohen Scherkräften, die im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren brauchbar sind, sind in den US-Patenten 4,225,247 , 4,552,463 , 4,889,428 , 4,944,595 und 5,061,319 beschrieben.
  • Typischerweise umfasst das Mischen unter hohen Scherkraftbedingungen eine Scherrate bzw. -geschwindigkeit von 102 Sek–1 oder mehr. Vorzugsweise beträgt die Schergeschwindigkeit 103 Sek–1 oder mehr und bevorzugter beträgt die Schergeschwindigkeit 104 Sek–1 oder mehr.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die Dispersion im Wesentlichen aus Wasser, einer Base, hochdispersem Silica und Aluminiumnitrat. Das Wasser und die Base werden unter Bildung des flüssigen Trägers gemischt, wobei der flüssige Träger einen pH von 9–10, insbesondere einen pH von 10 aufweist. Hochdisperses Silica und Aluminiumnitrat werden dann sequentiell mit dem flüssigen Träger unter hohen Scherbedingungen in einem oder mehreren Aliquoten gemischt, wobei die Dispersion erzeugt wird, so dass die Dispersion nicht koaguliert. Zusätzliche Base wird zu der Dispersion zugegeben, um eine hochdisperse Metalloxiddispersion mit einem pH von 11–13, insbesondere einem pH von 12 zu erreichen.
  • Ein bedeutendes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Stabilität der erhaltenen Dispersion. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine Dispersion hergestellt werden, die eine relativ lange Haltbarkeit aufweist. Bei Dispersionen mit hochdispersem Metalloxid, die hohe Feststoffbeladungen aufweisen, kann es schwierig sein, ein Koagulieren der Dispersion zu verhindern. Das erfindungsgemäße Verfahren stellt einen Weg bereit, hochdisperse Metalloxiddispersionen herzustellen, die hohe Feststoffbeladungen aufweisen, die eine signifikante Haltbarkeit aufweisen (d. h. hochdisperse Metalloxiddispersionen), die für einen signifikanten Zeitraum bei Stillstand (d. h. wenn sie nicht gemischt oder auf andere Weise Scherkräften ausgesetzt sind) nicht koagulieren oder sich absetzen. Beispielsweise weisen Dispersionen, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, bei 25°C eine Haltbarkeit von 1 Stunde oder mehr auf. Vorzugsweise weist die Dispersion bei 25°C eine Haltbarkeit von 12 Stunden oder mehr auf, bei 25°C von 24 Stunden oder mehr oder bei 25°C von sogar 48 Stunden oder mehr auf. Bevorzugter weist die Dispersion bei 25°C eine Haltbarkeit von 3 Tagen oder mehr, bei 25°C von 5 Tagen oder mehr oder bei 25°C von sogar 7 Tagen oder mehr auf.
  • Zu der hochdispersen Metalloxiddispersion können zusätzliche Komponenten zugegeben werden und können je nach dem Endverbrauch (d. h. der Art der Anwendung) für die Dispersion erwünscht sein. Beispielsweise können chelatbildende oder komplexbildende Mittel, Dispergiermittel und dergleichen als Komponenten in der hochdispersen Metalloxiddispersion verwendet werden.
  • Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung kann jedes beliebige geeignete chelatbildende oder komplexbildende Mittel verwendet werden. Geeignete chelatbildende oder komplexbildende Mittel können beispielsweise Carbonylverbindungen (z. B. Acetylacetonate und dergleichen), einfache Carboxylate (z. B. Acetate, Arylcarboxylate und dergleichen), Carboxylate, die eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthalten (z. B. Glycolate, Laktate, Gluconate, Gallosäure und Salze davon und dergleichen), Di-, Tri- und Poly-Carboxylate (z. B. Oxalate, Phthalate, Citrate, Succinate, Tartrate, Malate, Edetate (z. B. Dinatrium EDTA), Gemische davon und dergleichen), Carboxylate, die ein oder mehrere Sulfon- und/oder Phosphongruppen enthalten und dergleichen, umfassen. Geeignete chelatbildende oder komplexbildende Mittel können beispielsweise auch Di-, Tri- oder Poly-Alkohole (z. B. Ethylenglycol, Pyrocatechol, Pyrogallol, Gerbsäure und dergleichen), Halogenide (d. h. Fluoride, Chloride, Bromide und Iodide) und dergleichen umfassen. Beliebige geeignete Dispergiermittel können im Zusammenhang der Erfindung gleichfalls eingesetzt werden. Geeignete Dispergiermittel umfassen z. B. organische Säuren, Zinnoxide und Phosphonatverbindungen.
  • Wenn die Dispersion als eine Beschichtung auf Aufzeichnungsmedien aufgebracht wird, (z. B. Tintenstrahlmedien), kann das hochdisperse Metalloxid auf solche Weise behandelt werden, dass die Qualität des behandelten Aufzeichnungsmediums erhöht wird. In dieser Beziehung kann das hochdisperse Metalloxid mit einem Molekül behandelt werden, so dass das Molekül die Oberflächenladung des hochdispersen Metalloxidpartikels ändert und kationisch wird. Wenn diese Dispersion auf Tintenstrahlmedien aufgebracht wird, weist das Papier eine hochabsorptive Oberfläche auf, die mit den anionischen Farbstoffen, die üblicherweise in Tintenstrahlmedienanwendungen verwendet werden, elektrostatisch wechselwirkt. Im Wesentlichen würde eine derartige Beschichtung das Schmieren und Abreiben eines Bildes potentiell reduzieren, sowie Tintenfarbstoffe an der äußeren Oberfläche immobilisieren, (d. h. adsorbieren). Dies verstärkt die Wasserfestigkeit und die Farbdichte eines gedruckten Bildes.
  • Wenn die Dispersion zur Wärmeisolierung eingesetzt wird, kann das hochdisperse Metalloxid mit Infrarot-Opazität erhöhenden Mitteln, wie beispielsweise TiO2 (d. h. Titandioxid), Ruß oder Zirkoniumsilikat gemischt werden. Darüber hinaus wird das hochdisperse Metalloxid häufig mit Fasern (üblicherweise Glas-, Kunststoff- und/oder Keramikfasern) gemischt um die Fähigkeit der Isolierung, die letztendlich gebildet wird, zu erhöhen. Das Gemisch aus hochdispersem Metalloxid, Infrarot-Opazität erhöhenden Mitteln und ggf. Fasern kann dann zu einer Zieldichte verdichtet werden, indem Druck angewendet wird, üblicherweise einachsig. Diese Dichteerhöhung wird angestrebt um die mechanische Festigkeit der Isolierung zu verbessern.
  • Die Dispersion kann auch zum chemisch-mechanischen Polieren eingesetzt werden. Beispielsweise können zu der Dispersion Alkalimetallionen, halogenhaltige Verbindungen, Amine und verschiedene andere Katalysatoren und/oder Mittel zum pH-Einstellen, die in der Technik bekannt sind, zu der Dispersion zugegeben werden, um die Poliergeschwindigkeit eines Halbleitersubstrats zu verändern (z. B. zu erhöhen).
  • In vielen Anwendungen ist es erwünscht, dass die hochdisperse Metalloxiddispersion eine hohe Reinheit aufweist. Beliebige geeignete Techniken können für diesen Zweck eingesetzt werden. Ein Verfahren zum Erhöhen der Reinheit ist es, die Dispersion durch einen Filter zu leiten (z. B. Filtrieren der Dispersion), um Körnchen und andere Verunreinigungen zu entfernen und/oder Partikel oberhalb einer bestimmten Größe zu entfernen. Damit eine Dispersion filtrierbar ist, muss die Viskosität der Dispersion gering genug sein, so dass die Dispersion durch den gewünschten Filter durchgeleitet werden kann. Je feiner der Filter (d. h. je kleiner die Porengröße des Filters), desto niedriger muss die Viskosität der Dispersion sein, damit die Dispersion in effizienter Weise durch den Filter läuft. Für den Durchschnittsfachmann ist es selbstverständlich, dass die Dispersion durch einen Filter geleitet werden sollte, der so fein wie möglich ist, um einen möglichst hohen Reinheitsgrad zu erreichen. Es ist daher im Allgemeinen von Vorteil, hochdisperse Metalloxiddispersionen mit niedrigen Viskositäten zu erzeugen, so wie die hier beschriebenen, so dass die Dispersion, falls gewünscht, mit einem feinen Filter filtriert werden kann.
  • BEISPIEL
  • Die Erfindung wird darüber hinaus durch dieses Beispiel veranschaulicht, sie soll jedoch selbstverständlich in keiner Weise dadurch in ihrem Umfang beschränkt werden. Insbesondere veranschaulicht dieses Beispiel die Bedeutung der Verwendung einer Metallionenquelle um eine hochdisperse Metalloxiddispersion gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren herzustellen.
  • Es wurden drei verschiedene hochdisperse Metalloxidpartikel (bezeichnet als Hochdisperse Silicas A–C) verwendet um drei verschiedene hochdisperse Silicadispersionen (je bezeichnet als Hochdisperse Silicadispersionen A–C) verwendet. Die Hochdispersen Silicas A und B waren identisch, wogegen das Hochdisperse Silica C von den Hochdispersen Silicas A und B (bezeichnet als Hochdisperses Silica A/B) verschieden war. Die hochdispersen Metalloxidpartikel, insbesondere die Hochdispersen Silicas A/B und C wurden analysiert, indem eine Trockenpulveranalyse mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) verwendet wurde. Die Messung der Primärpartikelgröße wurde mittels des ASTM-Verfahrens D3849 durchgeführt. Es wurde gefunden, dass Hochdisperses Silica A/B eine geometrische mittlere Partikelgrößenverteilung von 3,60 nm mit einer Standardabweichung von 0,64 nm aufwies, wogegen gefunden wurde, dass Hochdisperses Silica C eine geometrische mittlere Partikelgrößenverteilung von 3,78 nm mit einer Standardabweichung von 0,69 nm aufwies. Die Partikelgrößenverteilungen von Hochdispersen Silicas A/B und C wurden in den 1 bzw. 2 graphisch dargestellt. Im Wesentlichen weist Hochdisperses Silica A/B eine breitere (d. h. weniger enge) Partikelgrößenverteilung auf als Hochdisperses Silica C. Dies ist darüber hinaus in 3 gezeigt, aus der hervorgeht, dass Silica A/B bei einer kleineren Primärpartikelgröße eine größere Fraktion aufweist als Silica C.
  • Jedes der Hochdispersen Silicas A–C wurde zur Herstellung einer 60 Gew.-%igen hochdispersen Silicadispersion verwendet. Um den flüssigen Träger zu bilden, wurde für jede hochdisperse Silicadispersion zu 20,0 kg entionisiertem Wasser 1,5 kg Tetramethylammoniumhydroxid (25%ige wässrige Lösung) zugegeben. 31,5 kg hochdisperses Silica (d. h. Hochdisperses Silica A, B oder C) wurden dann mit dem flüssigen Träger in 400 g Aliquoten gemischt, mit der Ausnahme, dass Aluminiumnitrat (8,5 g Al(NO3)3·9H2O in 500 ml entionisiertem Wasser) in Inkrementen mit Hochdispersem Silica A (jedoch nicht Hochdispersen Silicas B oder C) bei einer Geschwindigkeit zugegeben wurde, die der Geschwindigkeit der Zugabe von hochdispersem Silica entspricht, damit sich kein Gel bildet (etwa 5–7 ml/min). Dadurch wurden drei Gemische gebildet. Die erhaltenen drei Gemische wurden dann etwa 15 Minuten lang unter hohen Scherbedingungen gemischt. Dann wurden 0,25 kg entionisiertes Wasser zu jedem Gemisch zugegeben, zusammen mit 1,9 kg Tetramethylammoniumhydroxid, um den pH auf die gewünschte Höhe einzustellen. Jedes dieser drei Gemische wurde wiederum für weitere 45 Minuten unter hohen Scherbedingungen gemischt.
  • Die Dispersion, die Hochdisperses Silica A enthält, zusammen mit Aluminiumnitrat, koagulierte nicht und war eine stabile Dispersion, trotz der relativ breiten Partikelgrößenverteilung von hochdispersem Silica. In direktem Gegensatz dazu konnte eine Dispersion, die Hochdisperses Silica B enthielt, nicht gebildet werden; stattdessen koagulierte das Gemisch, wodurch angezeigt wurde, dass die relativ breite Partikelgrößenverteilung von hochdispersem Silica in Abwesenheit des Aluminiumnitrats die Bildung einer stabilen Dispersion verhinderte. Die Dispersion, die Hochdisperses Silica C enthielt, koagulierte nicht und war eine stabile Dispersion, obwohl eine relativ enge Partikelgrößenverteilung von hochdispersem Silica erforderlich war.
  • Diese Ergebnisse zeigen, dass eine Metallionenquelle im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden kann, um eine Dispersion eines hochdispersen Metalloxids herzustellen, ohne dass es erforderlich ist, dass das hochdisperse Metalloxid eine hochausgereifte (z. B. relativ enge) Partikelgrößenverteilung aufweist.
  • Obwohl die Erfindung mit Betonung auf bevorzugte Ausführungsformen beschrieben worden ist, können Variationen der bevorzugten Ausführungsformen verwendet werden, und es ist beabsichtigt, dass die Erfindung auch auf andere als die hier speziell beschriebene Weise durchgeführt werden kann. Demgemäß enthält die Erfindung sämtliche Modifikationen, die vom Umfang der Erfindung, die durch die folgenden Ansprüche definiert ist, umfasst werden.

Claims (39)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Dispersion aus einem hochdispersen Metalloxid in einem flüssigen Träger, umfassend die folgenden aufeinanderfolgenden Schritte: (a) Bereitstellen eines flüssigen Trägers mit einem pH-Wert, welcher die Auflösung des Metalloxids mit einer Rate bewirkt, die der Metalloxidauflösungsrate in Wasser bei einem pH-Wert von 8 entspricht oder größer ist, (b) Vermischen des flüssigen Trägers in beliebiger Reihenfolge, mit einem oder mehreren Aliquoten von sowohl einem hochdispersen Metalloxid als auch einer Metallionenquelle, wobei das Metallion ein Metallion der Gruppe II oder Gruppe III ist, um eine Dispersion zu bilden, so dass die Dispersion nicht koaguliert, und (c) Ggf. Einstellen des pH-Wertes der Dispersion auf den pH-Wert des flüssigen Trägers in Schritt (a).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der flüssige Träger Wasser und eine Base umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Base gewählt ist aus der Gruppe bestehend Alkali, Aminen und quarternären Ammoniumsalzen.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Base gewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid, Amoniumhydroxid, Amoniak, Triethylamin, Dimethylethanolamin, Tetramethylamoniumhydroxid und deren Mischungen.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Base Tetramethylammoniumhydroxid ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der pH-Wert des flüssigen Trägers in Schritt (a) 8 oder mehr beträgt.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der pH-Wert des flüssigen Trägers in Schritt (a) 9,5 bis 12 beträgt.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei der pH-Wert des flüssigen Trägers in Schritt (a) 10 bis 11 beträgt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das hochdisperse Metalloxid gewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Titandioxid, Zerdioxid, Zirkoniumdioxid, Germaniumdioxid, Magnesiumoxid und deren Mischungen.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das hochdisperse Metalloxid Siliziumdioxid ist.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das hochdisperse Metalloxid eine Oberfläche von 20 bis 110 m2/g aufweist.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das hochdisperse Metalloxid eine Oberfläche von 25 bis 75 m2/g aufweist.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei das hochdisperse Metalloxid eine Oberfläche von 35 bis 45 m2/g aufweist.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei das hochdisperse Metalloxid zu dem flüssigen Träger in einer Menge von 50 Gew.-% oder mehr zugegeben wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei das hochdisperse Metalloxid zu dem flüssigen Träger in einer Menge von 60 Gew.-% oder mehr zugegeben wird.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei das hochdisperse Metalloxid zu dem flüssigen Träger in einer Menge von 65 Gew.-% oder mehr zugegeben wird.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei das Metallion der Metallionenquelle in dem flüssigen Träger in einer Menge von 0,0001 bis 1 Gew.-% vorliegt.
  18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei das Metallion der Metallionenquelle in dem flüssigen Träger in einer Menge von 0,005 bis 0,5 Gew.-% vorliegt.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, wobei das Metallion der Metallionenquelle ein Metallion der Gruppe II ist.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, wobei das Metallion der Metallionenquelle ein Metallion der Gruppe III ist.
  21. Verfahren nach Anspruch 20, wobei das Metallion der Gruppe III Aluminium ist.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, wobei die Metallionenquelle in Form eines Salzes vorliegt.
  23. Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Metallionenquelle ein Sulfat, Nitrat, Clorid, Acetat oder deren Mischungen ist.
  24. Verfahren nach Anspruch 23, wobei die Metallionenquelle Aluminiumnitrat ist.
  25. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 24, wobei die Dispersion einen pH-Wert von 9 oder mehr aufweist.
  26. Verfahren nach Anspruch 25, wobei die Dispersion einen pH-Wert von 10 oder mehr aufweist.
  27. Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Dispersion einen pH-Wert von 11 oder mehr aufweist.
  28. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 27, wobei die Dispersion eine Haltbarkeit von wenigstens einer Stunde oder mehr bei 25°C aufweist.
  29. Verfahren nach Anspruch 28, wobei die Dispersion eine Haltbarkeit von wenigstens 24 Stunden oder mehr bei 25°C aufweist.
  30. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 29, wobei Schritt (c) zwingend ist.
  31. Verfahren nach Anspruch 30, wobei der pH-Wert der Dispersion in dem Schritt (c) auf einen pH Wert von 9 oder mehr eingestellt.
  32. Verfahren nach Anspruch 31, wobei der pH-Wert der Dispersion in Schritt (c) auf einen pH-Wert von 10 oder mehr eingestellt.
  33. Verfahren nach Anspruch 32, wobei der pH-Wert der Dispersion in Schritt (c) auf einen pH-Wert von 11 oder mehr eingestellt.
  34. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 33, wobei das hochdisperse Metalloxid und die Metallionenquelle mit dem flüssigen Träger in Schritt (b) einzeln gemischt werden.
  35. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 33, wobei das hochdisperse Metalloxid und die Metallionenquelle mit dem flüssigen Träger in Schritt (b) gleichzeitig vermischt werden.
  36. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 33, wobei die Metallionenquelle mit dem hochdispersen Metalloxid vor dem Vermischen mit dem flüssigen Träger in Schritt (b) verbunden wird.
  37. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 36, wobei das Vermischen des hochdispersen Metalloxids, der Metallionenquelle, oder beider, unter Bedingungen mit hoher Scherung in (b) stattfindet.
  38. Verfahren nach Anspruch 37, wobei die Dispersion aus Schritt (b) einem zusätzlichen Vermischen bei Bedingungen mit hoher Scherung unterworfen wird.
  39. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der flüssige Träger Wasser und eine Base umfasst, der pH-Wert des flüssigen Trägers in Schritt (a) 8 oder mehr beträgt, das hochdisperse Metalloxid Siliziumdioxid ist, Schritt (c) zwingend ist, und der pH-Wert der Dispersion in Schritt (c) auf einen pH-Wert von 9 oder mehr eingestellt wird.
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