JPH0350112A - ヒュームドシリカの水性コロイド分散液及びその製法 - Google Patents

ヒュームドシリカの水性コロイド分散液及びその製法

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JPH0350112A
JPH0350112A JP2068569A JP6856990A JPH0350112A JP H0350112 A JPH0350112 A JP H0350112A JP 2068569 A JP2068569 A JP 2068569A JP 6856990 A JP6856990 A JP 6856990A JP H0350112 A JPH0350112 A JP H0350112A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は安定化剤無しの発煙シリカの水性コロイド分散
液、及び発煙シリカの水性コロイド分散液の製造方法に
関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕発煙シ
リカを水性コロイド分散液の形態で適用するのが便利で
ある極めて微細粒径の発煙シリカの多くの応用がある。
そのような応用としては、紙被覆、光ファイバー及び石
英ガラス製品の製造のためのゾル−ゲル方法及び断熱が
挙げられる。
発煙シリカの水性コロイド分散液は又摩擦及び研磨にも
利用されている。又、発煙シリカを水と組合わせて水性
コロイド分散液を形成することにより発煙シリカを貯蔵
或いは輸送用に高密度化するのが便利である多くの場合
もある。
発煙シリカは一般的に水素酸素炎内における四塩化ケイ
素などのクロロシラン類の気相加水分解により製造され
る。総合的反応は下記の通りである: Si(/!a + 2Hz+ Oz→SiO□+4HC
1この方法においては、ミクロン以下の大きさの発煙シ
リカの溶融球体が形成される。これらの粒子が衝突及び
溶着して約0.1〜0.5ミクロンの長さの三次元、架
橋、鎖様集塊を形成する。冷却は極めて迅速に起こり、
粒子成長を制限して発煙シリカが非晶質であることを確
実にする。これらの集塊は、次いで0.5〜44ミクロ
ン(325USメツシュ)の範囲の大きさの凝集体を形
成する。発煙シリカは一般的に極めて高純度を有し、全
不純物は多くの場合100pp100pp万部当りの部
数)である。この高純度は発煙シリカの水性分散液を多
くの応用に対して特に有利なものにする。
多(の応用のもう一つの考慮事項は、グリッドが主たる
不純物源であるために、発煙シリカの水性コロイド分散
液からのグリッドの除去である。
グリッドは又分散液の多くの応用を妨害し得る。
例えば、ラテックスゴムの凝固において、グリッドはゴ
ムの構造における欠陥の形成に導き、又、半導体単結晶
の研磨においてはグリッドはひっかき傷を生じさせ得る
。このように水性媒体は高純度であることが一般的に望
ましい。純度を増大させるための一方法は、フィルター
リングとも称される発煙シリカの水性コロイド分散液を
フィルターを通過させてグリッド及びその他の不純物を
除去することである。発煙シリカの水性コロイド分散液
が濾過可能であるためには、コロイド状分散液を所望の
フィルターを通過させることを可能にするのに十分に低
く又コロイド状分散液が非−ダイラタンシー性でなけれ
ばならない0本発明の目的のためには、非−ダイラタン
シー性分散液は1000ミクロン以下の孔径を有するフ
ィルターを通過する分散液である。
前述の如く、分散液のフィルターを通過する能力は又分
散液の粘度にも関連する。フィルターが微細であればあ
る程、部ちフィルターの孔径が小さければ小さい程、フ
ィルターを通過するためには発煙シリカの水性コロイド
分散液の粘度はより低くなければならない、当業者に理
解されるように、純度を増大させるためには発煙シリカ
の水性コロイド分散液はなるべく微細なフィルターを通
過させるべきである。このように、低粘度の発煙シリカ
の水性コロイド分散液を製造することが一般的に有利で
ある。本発明の目的のためには、低粘度は約1000セ
ンチボワズ未満の粘度である。
加えて、上記応用及びその他の潜在的応用に有用である
ためには、発煙シリカの水性コロイド分散液は固体にゲ
ル化することができない。発煙シリカの水性コロイド分
散液のゲル化に耐える能力は一般的に水性コロイド分散
液の安定性と称される。より安定な水性コロイド分散液
はより安定性の低い水性コロイド分散液程早期にゲル化
しない。
コロイド分散液の安定性を増大させるために、−船釣に
アルカリ或いは塩基などの安定化剤が発煙シリカの水性
コロイド分散液に添加される。このように、殆んどの一
般的に公知の発煙シリカの安定な水性コロイド分散液は
実際には発煙シリカの水性コロイド分散液及び安定化剤
である。これらの発煙シリカの水性コロイド分散液は3
0重量%、40重量%及び70重量%までの発煙シリカ
を含有することが知られている9例えばロフトマン(L
of tman)等に対して与えられた米国特許2,9
84.629号明細書(以下、「ロフトマン」)は約4
0fi量%までの発煙シリカ濃度を有する発煙シリカと
アルカリの水性コロイド分散液を開示する。ジエーテル
(Diether)に対して与えられた英国特許1,3
26,574号明細書(以下「ジエーテル」)は約70
重量%までの発煙シリカ濃度を有する発煙シリカと安定
化剤の水性コロイド分散液を開示する。ジエーテルにお
ける安定化剤も又アルカリである。
しかしながら、アルカリ或いは安定化剤を含有しない一
般的に知られた発煙シリカの水性コロイド分散液におい
ては、約30重量%をより大きい発煙シリカ濃度は迅速
にゲル化する不安定なコロイド分散液を生ずる。又、こ
れらの一般的に知られた水性コロイド分散液においては
、水性コロイド分散液の発煙シリカ濃度が30重量%に
近づくにつれて、水性コロイド分散液の粘度及びダイラ
タンシーが不純物を除去するための水性コロイド分散液
のフィルターの通過が極めて困難になる点まで増大する
しかしながら、ある種の応用に対しては、発熱シリカの
濃度が約35重量%より大きい場合にアルカリ及び/又
は安定化剤の存在無しでの発煙シリカの水性コロイド分
散液を有することが望ましい。
しかしながら、従来一般的に知られた約30重量%より
大きい発煙シリカ濃度を有する安定化剤なしの発煙シリ
カの水性コロイド分散液の製造方法においては、製造さ
れる水性コロイド分散液は不安定であり、迅速にゲル化
する。例えば、ビフニアック(Bihuniak)等に
与えられた米国特許4,042,361号明細書(以下
「ビフニアック」)は約45重量%までの発煙シリカ濃
度を有するアルカリ或いは安定化剤なしの不安定な発煙
シリカの水性コロイド分散液を開示する。ビフニアツク
に開示されるようなコロイド分散液の安定性は分数で測
定することができ、分散液を輸送不可能及び殆んどの目
的のために非実用性にする。ビフニアックさえも、彼の
発明の目的のためには僅かに約30重量%までを有する
発煙シリカの水性コロイド分散液の使用を教示している
〔課題を解決するための手段及び発明の作用効果〕本発
明は少なくとも約35重量%の発煙シリカ濃度を有する
アルカリ或いは安定化剤なしの安定な、非−ダイラタン
シー性、低粘度、濾過可能な発煙シリカの水性コロイド
分散液を提供することにより、これら及びその他の問題
に解決を与えるものである。
本発明のもう一つの面は発煙シリカを水とミキサー内で
発煙シリカ重量濃度が最終分散液において所望の発煙シ
リカの量を越えるような量で混合し、次いでこの混合物
を得られる水性コロイド分散液が所望濃度の発煙シリカ
を含有するように追加量の水で稀釈することによる発煙
シリカの非−安定他剤含有水性コロイド分散液の製造方
法である。
この混合物は任意に濾過されてグリッド及び凝集物を除
去してよい。発煙シリカの水性コロイド分散液を製造す
るために、本発明の方法は任意の表面積を有する発煙シ
リカについて用いられる。
しかしながら、本発明により少なくとも35重憧%の発
煙シリカ濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散液
を製造するためには好ましくはg当り約75nf(rr
f/g)、より好ましくは約10rrf/g〜約75ボ
/g、最も好ましくは約35ボ/g〜60ボ/gの表面
積を有する発煙シリカが利用される。
本発明の方法の一つの利点は発煙シリカの水性コロイド
分散液が安定且つ非−ダイラタンシー性であり、低粘度
を有することである0本発明の目的のために、「安定」
とは分散液が少なくとも2時間ゲル化しないことを意味
する。典型的には、本発明の方法により製造される発煙
シリカの水性コロイド分散液は少なくとも1日間、好ま
しくは数日間、より好ましくは数週間乃至数ケ月間安定
である。前述の如く、本発明の目的のためには「非−ダ
イラタンシー性」とは分散液のゲル化なしに100ミク
ロン以下の孔径を通過する能力を指す。典型的には、本
発明の方法により製造された発煙シリカの水性コロイド
分散液は、250ミクロン以下の孔径フィルター、好ま
しくは25ミクロン以下の孔径フィルター、より好まし
くは10ミクロン以下の孔径フィルターを通過する。典
型的には、本発明により製造された発煙シリカの水性コ
ロイド分散液の「低粘度」は約1000センチボワズ未
満、好ましくは約250センチポワズ未満である。
少なくとも約35重量%の発煙シリカ濃度を有する発煙
シリカの水性コロイド分散液に特に関して、本方法のも
う一つの利点はこれらの分散液が数日間乃至数週間に亘
って安定性であり、非−ダイラタンシー性であり、低粘
度を有することである。
この非−ダイラタンシー性及び低粘度は少なくとも約3
5重世%の発煙シリカ濃度を有する発煙シリカの水性コ
ロイド分散液を、フィルターを通過させる。
更に、本方法の利点は典型的には数週間後に発煙シリカ
の水性コロイド分散液がゲル化後、それを振盪或いは混
合により、使用のために再液化することのできることで
ある。
本発明の追加の利点は以下の発明のより詳細な説明から
明らかとなるであろう。
〔実施例〕
本発明に従えば、ミキサーに約50容量%までの所定量
の水、好ましくはイオン交換された水が充填される。好
ましくは、この利用されるミキサーは一般的に公知のも
のなどの分散液を形成することのできる高剪断ミキサー
である。最初にミキサーに充填される水の量は明らかに
変えることができる。しかしながら、以下の説明から明
らかとなるように、ミキサー内には発煙シリカ及び追加
の水を添加するための余地が残されていなければならな
い。選ばれる最初の水の量は通常添加される発煙シリカ
の量、及び発煙シリカの水性コロイド分散液中の発煙シ
リカの所望最終濃度に通常基づく。例えば、発煙シリカ
の水性コロイド分散液の所望最終発煙シリカ濃度が約5
0重量%であり、100ボンドの発煙シリカがミキサー
に添加される場合には、水の最初の量はミキサー内の発
煙シリカの50重量%より大きい濃度を生ずる量である
。典型的には、本発明の方法においては、稀釈前のミキ
サー内の分散液は発煙シリカの水性コロイド分散液の発
煙シリカの所望最終濃度よりも少なくとも約5%大きい
発煙シリカ濃度を有する。その後、ミキサー内のコロイ
ド分散液は水の添加により稀釈されて、約50重量%の
水性コロイド分散液中の最終発煙シリカ濃度を達成する
ミキサーに適量の水を充填後、発煙シリカをミキサー内
の水に添加する。発煙シリカはミキサーを操作しながら
発煙シリカを水中に混入するか或いは発煙シリカを水に
添加した後、ミキサーを操作することにより添加される
。発煙シリカは一連の工程において、ミキサーを各工程
間に操作させて増量的に添加させてもよい。
前記の如く、本発明の方法は、任意の表面積を有する発
煙シリカについて利用される。少なくとも約35重量%
の発煙シリカ濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分
散液を製造するためには、好ましくは約75rrf/g
未満の表面積を有する発煙シリカが利用される。より好
ましくは、約1On(/g〜約75n(/gの表面積を
有する発煙シリカが利用され、最も好ましくは、約35
ボ/g〜約60rd/gの表面積を有する発煙シリカが
利用されて少なくとも約35重量%の発煙シリカ濃度を
をする発煙シリカの水性コロイド分散液を形成する。
発煙シリカの添加、或いは各添加の直接的効果はミキサ
ー内の発煙シリカの水性コロイド分散液を濃くすること
である。しかしながら、ミキサーが操作を継続するにつ
れ、ミキサー内の発煙シリカの水性コロイド分散液は薄
くなる。
ミキサー内の発煙シリカの水性コロイド分散液が発煙シ
リカの所望最終重量濃度を越える点まで上昇された後ミ
キサーを、ミキサー内の分散液が薄くなるまで、操作さ
せる。前述の如く、本発明の方法においては、典型的に
は稀釈前のミキサー内の分散液は発煙シリカの水性コロ
イド分散液中の発煙シリカの所望最終濃度のそれよりも
少なくとも約5%大きい発煙シリカ濃度を有する。次い
で、追加量の水がミキサーに添加される。好ましくは、
この追加の水はイオン交換されてよい。この追加の水を
次いでミキサーを操作させることによりミキサー内のコ
ロイド分散液中に混入する。
追加の水の量はミキサー内の発煙シリカの水性コロイド
分散液の発煙シリカの重量濃度を所望最終濃度まで低下
させる量である。発煙シリカの所望最終重量濃度が達成
された後に、発煙シリカの水性コロイド分散液を一般的
に公知の任意の方法によりミキサーから取出し、貯蔵或
いは輸送のために包装される。必要に応じて、発煙シリ
カの水性コロイド分散液は又フィルターを通過させてグ
リッド及び任意の凝集発煙シリカ粒子を除去してよい。
本発明の方法は、任意の発煙シリカ重量濃度を有する安
定化剤なしの発煙シリカの水性コロイド分散液を製造す
るのに良く適したものである。しかしながら、本発明の
方法は、特に従来安定な形態で製造されなかった少なく
とも約35重量%の発煙シリカを含有する安定化剤なし
の発煙シリカの水性コロイド分散液の製造に有用である
。本発明の水性コロイド分散液は少なくとも数日間安定
である。
本発明の有効性及び利点は更に以下の具体例により例示
される。
以下の具体例はそれぞれ約40 、45 、50及び6
5重量%の発煙シリカ濃度を有する発煙シリカの水性コ
ロイド分散液の製造方法を例示するものである。
しかしながら、明らかにこれらの具体例において用いら
れる発煙シリカ及び水の量は異った発煙シリカ濃度を有
する発煙シリカの水性コロイド分散液を製造するために
変えることができる。
■−上 次の例は分散液を形成することのできる100ガロン容
量の高剪断ミキサーを用いる約40重量%の発煙シリカ
濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散液の製造方
法を例示するものである。
高剪断ミキサーに先ず40ガロンの水を充填する。
約50nf/gの表面積を有する約500ボンドの発煙
シリカをミキサーを操作しながら一度に100ポンドず
つミキサーにゆっくり添加し、約60重量%の発煙シリ
カ濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散液をミキ
サー内に形成する。この時点でミキサーを操作しながら
追加の50ガロンの水をゆっくり添加してミキサー中の
発煙シリカの水性コロイド分散液を約40重量%の所望
の発煙シリカ濃度を有するものに稀釈する。この発煙シ
リカの水性コロイド分散液は必要に応じて濾過して任意
のグリッド又は凝集粒子を除去してよい。コロイド分散
液の濾過は発煙シリカ濃度を約0.5重量%未満で変化
させる。この安定化剤の無い発煙シリカの濾過或いは未
濾過水性コロイド分散液は安定、非−ダイラタンシー性
であり、一般的に公知の任意の方法により貯蔵及び/又
は輸送用に包装される。
この約40重量%の発煙シリカ濃度を有する発煙シリカ
の水性コロイド分散液は数日間乃至数週間の期間安定で
ある。
■−呈 次の例は分散液を形成することのできる100ガロン容
量の高剪断ミキサーを用いる約45重量%の発煙シリカ
濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散液の製造方
法を例示するものである。
高剪断ミキサーに先ず40ガロンの水を充填する。
約50rrf/gの表面積を有する約500ボンドの発
煙シリカをミキサーを操作しながら一度に100ポンド
ずつミキサーにゆっくり添加し、約60重量%の発煙シ
リカ濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散液をミ
キサー内に形成する。この時点でミキサーを操作しなが
ら追加の33ガロンの水をゆっくり添加してミキサー中
の発煙シリカの水性コロイド分散液を約45重量%の所
望の発煙シリカ濃度を有するものに稀釈する。この発煙
シリカの水性コロイド分散液は必要に応じて濾過して任
意のグリッド又は凝集粒子を除去してよい、コロイド分
散液の濾過は発煙シリカ濃度を約0.5重量%未満で変
化させる。この安定化剤の無い発煙シリカの濾過或いは
未濾過水性コロイド分散液は安定、非−ダイラタンシー
性であり、一般的に公知の任意の方法により貯蔵及び/
又は輸送用に包装される。
この約45重量%の発煙シリカ濃度を有する発煙シリカ
の水性コロイド分散液は数日間乃至数週間の期間安定で
ある。
貫−主 次の例は分散液を形成することのできる100ガロン容
量の高剪断ミキサーを用いる約50重量%の発煙シリカ
濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散液の製造方
法を例示するものである。
高剪断ミキサーに先ず32ガロンの水を充填する。
約5 On(/ gの表面積を有する約500ボンドの
発煙シリカをミキサーを操作しながら一度に100ポン
ドずつミキサーにゆっくり添加し、約65重量%の発煙
シリカ濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散液を
ミキサー内に形成する。この時点で、ミキサーを操作し
ながら追加の28ガロンの水をゆっくり添加してミキサ
ー中の発煙シリカの水性コロイド分散液を約50重量%
の所望の発煙シリカ濃度を有するものに稀釈する。この
発煙シリカの水性コロイド分散液は必要に応じて濾過し
て任意のグリッド又は凝集粒子を除去してよい。コロイ
ド分散液の濾過は発煙シリカ濃度を約0.5重量%未満
で変化させる。この安定化剤の無い発煙シリカの濾過或
いは未濾過水性コロイド分散液は安定、非−ダイラタン
シー性であり、−船釣に公知の任意の方法により貯蔵及
び/又は輸送用に包装される。この約50重量%の発煙
シリカ濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散液は
数日間乃至数週間の期間安定である。
五−土 例1.2及び3と同様な方法に従って、約65重量%の
発煙シリカ濃度を有する発煙シリカの水性コロイド分散
液を、ミキサーに先ず26ガロンの水を充填し、約50
rrf/gの表面積を有する約500ポンドの発煙シリ
カをミキサーに添加して約70重量%の発煙シリカ濃度
を有する分散液を形成し、次いで追加の6ガロンの水で
稀釈することにより製造することができる。約65重量
%の発煙シリカ濃度を有する得られた発煙シリカの水性
コロイド分散液は安定且つ非−ダイラタンシー性である
ミキサーに最初に充填される水の量、ミキサーに添加さ
れる発煙シリカの重量及び分散液を稀釈するために添加
される追加の水の量を変えることによって約35 、5
5及び60重量%の発煙シリカ濃度を有する発煙シリカ
の安定、非−ダイラタンシー性水性コロイド分散液が達
成される。
本発明から離れることなく、上記具体例において数多(
の修正及び変更が行われるのは明らかである。従って、
露に説明される本発明の形態は例示にすぎず、発明の範
囲を限定するものではない。
本発明は冒頭の特許請求の範囲に入る全ての修正を包含
するものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、少なくとも約35重量%の発煙シリカを水中に分散
    してなる非−安定化剤含有水性コロイド分散液において
    その分散液が安定且つ非−ダイラタンシー性である分散
    液。 2、発煙シリカがg当り約75m^2未満の表面積を有
    する請求項1記載の分散液。 3、発煙シリカの非−安定化剤含有水性コロイド分散液
    の製造方法であって、水に発煙シリカを添加して最終分
    散液において望ましい濃度を越える発煙シリカ重量濃度
    を有する第一の分散液を形成し、次いでこの第一の分散
    液を水で稀釈して所望の発煙シリカ重量濃度を有する最
    終分散液を生成することよりなり、最終分散液が安定且
    つ非−ダイラタンシー性であることを特徴とする方法。 4、最終分散液中の発煙シリカの濃度が少なくとも約3
    5重量%である請求項3記載の方法。 5、発煙シリカがg当り約10〜約75m^2の表面積
    を有する請求項1記載の方法。 6、最初の分散液中の発煙シリカの重量濃度が最終分散
    液中の発煙シリカの濃度よりも少なくとも約5重量%越
    える請求項1記載の方法。 7、約1000センチポワズ未満の粘度を有する請求項
    1記載の分散液。 8、最終分散液が約1000センチポワズ未満の粘度を
    有する請求項1記載の方法。
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