CN117742104A - 二氧化硅粒子、调色剂、显影剂、盒、成像装置及方法 - Google Patents

二氧化硅粒子、调色剂、显影剂、盒、成像装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了二氧化硅粒子、调色剂、显影剂、盒、成像装置及方法。所述二氧化硅粒子包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β为0.30以上且0.80以下，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计为0.10以上且0.85以下。

Description

二氧化硅粒子、调色剂、显影剂、盒、成像装置及方法
技术领域
本公开涉及一种二氧化硅粒子、静电潜像显影用调色剂、静电潜像显影剂、调色剂盒、处理盒、图像形成装置及图像形成方法。
背景技术
在日本特开2021-151944号公报中，公开了“一种二氧化硅粒子，其含有季铵盐，由清洗前的二氧化硅粒子中的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FBEFORE与由清洗后的二氧化硅粒子中的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FAFTER之比FBEFORE/FAFTER为0.90以上且1.10以下，并且最大值FBEFORE与由将清洗前的二氧化硅粒子在600℃下煅烧后的二氧化硅粒子中的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FSINTERING之比FSINTERING/FBEFORE为5以上且20以下”。
在日本特开2011-185998号公报中，公开了“一种静电图像显影调色剂，其是将调色剂粒子与用于控制所述调色剂粒子的摩擦带电量的、在平均粒径20～500nm的传送粒子的表面上附着有电荷控制剂(CCA)的外添用电荷控制粒子混合而成，其特征在于，
所述外添用电荷控制粒子是用于控制由传送粒子和附着于该传送粒子的表面上的电荷控制剂构成的静电图像显影调色剂的摩擦带电量的外添用电荷控制粒子，所述传送粒子由通过对用溶胶凝胶法获得的亲水性球状二氧化硅微粒的表面进行疏水化处理而获得的平均粒径20～500nm的疏水性球状二氧化硅微粒构成，所述外添用电荷控制粒子相对于所述传送粒子1质量份在1×10-3～1×10-1质量份的范围内具有所述电荷控制剂(CCA)，并且所述静电图像显影调色剂是相对于所述调色剂粒子1质量份混合0.001～0.05质量份的所述外添用电荷控制粒子而成。”。
发明内容
本公开的课题在于提供一种二氧化硅粒子，其相较于包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据本公开的第一方案，提供一种二氧化硅粒子，其包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β为0.30以上且0.80以下，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计为0.10以上且0.85以下。
根据本公开的第二方案，在基于所述第一方案的所述二氧化硅粒子中，所述α/β为0.50以上且0.75以下。
根据本公开的第三方案，在基于所述第一或第二方案的所述二氧化硅粒子中，所述带电序列比以绝对值计为0.20以上且0.70以下。
根据本公开的第四方案，在基于所述第一～第三方案中的任一个的所述二氧化硅粒子中，在350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线中，在孔径为2nm以下的范围及超过2nm且50nm以下的范围内分别具有至少一个峰，在将由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为D时，D为0.10cm3/g以上且0.70cm3/g以下。
根据本公开的第五方案，在基于所述第四方案的所述二氧化硅粒子中，所述D为0.10cm3/g以上且0.65cm3/g以下。
根据本公开的第六方案，在基于所述第四或第五方案的所述二氧化硅粒子中，所述D为0.10cm3/g以上且0.55cm3/g以下。
根据本公开的第七方案，在基于所述第四～第六方案中的任一个的所述二氧化硅粒子中，在将由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为C时，与所述D之比D/C为2.0以上且9.0以下。
根据本公开的第八方案，在基于所述第七方案的所述二氧化硅粒子中，所述D/C为2.0以上且3.0以下。
根据本公开的第九方案，在基于所述第七或第八方案的所述二氧化硅粒子中，在将由350℃煅烧前后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径超过2nm且50nm以下的孔体积分别设为A及B时，(D-C)/(B-A)为1.0以上且5.0以下。
根据本公开的第十方案，在基于所述第一～第九方案中的任一个的所述二氧化硅粒子中，个数平均粒径为40nm以上且200nm以下。
根据本公开的第十一方案，在基于所述第一至第十方案中的任一个的所述二氧化硅粒子中，所述含氮元素化合物为选自由季铵盐、伯胺化合物、仲胺化合物、叔胺化合物、酰胺化合物、亚胺化合物及腈化合物组成的组中的至少一种。
根据本公开的第十二方案，在基于所述第一～第十一方案中的任一个的所述二氧化硅粒子中，所述含氮元素化合物的含量相对于二氧化硅粒子以N原子换算为0.10质量％以上且0.50质量％以下。
根据本公开的第十三方案，在基于所述第一～第十二方案中的任一个的所述二氧化硅粒子中，所述含氮元素化合物含有钼元素。
根据本公开的第十四方案，提供一种静电潜像显影用调色剂，其包含：调色剂粒子；及基于所述第一～第十三方案中的任一个的所述二氧化硅粒子，其外添于所述调色剂粒子中。
根据本公开的第十五方案，提供一种静电潜像显影剂，其包含基于所述第十四方案的所述静电潜像显影用调色剂。
根据本公开的第十六方案，提供一种调色剂盒，其容纳基于所述第十四方案的所述静电潜像显影用调色剂，所述调色剂盒装卸于图像形成装置。
根据本公开的第十七方案，提供一种处理盒，其具备显影构件，所述显影构件容纳基于所述第十五方案的所述静电潜像显影剂，并且通过所述静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像，所述处理盒装卸于图像形成装置。
根据本公开的第十八方案，提供一种图像形成装置，其具备：图像保持体；充电构件，其使所述图像保持体的表面带电；静电潜像形成构件，其在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像；显影构件，其容纳基于所述第十五方案的所述静电潜像显影剂，并且通过所述静电潜像显影剂将形成于所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像；转印构件，其将形成于所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上；及定影构件，其对转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。
根据本公开的第十九方案，提供一种图像形成方法，其包括：充电工序，使图像保持体的表面带电；静电潜像形成工序，在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像；显影工序，通过基于所述第十五方案的所述静电潜像显影剂将形成于所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像；转印工序，将形成于所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上；及定影工序，对转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。
(效果)
根据所述第一方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第二方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于α/β小于0.50或超过0.75的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第三方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于带电序列比以绝对值计小于0.20或超过0.70的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第四方案，可提供一种二氧化硅粒子，在350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线中，在孔径为2nm以下的范围及超过2nm且50nm以下的范围内分别具有至少一个峰的二氧化硅粒子中，相较于在将由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为D时，D小于0.10cm3/g或超过0.70cm3/g的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第五方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于D小于0.10cm3/g或超过0.65cm3/g的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第六方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于D小于0.10cm3/g或超过0.55cm3/g的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第七方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于在将由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为C时，与所述D之比D/C小于2.0或超过9.0的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第八方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于D/C小于2.0或超过3.0的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第九方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于在将由350℃煅烧前后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径超过2nm且50nm以下的孔体积分别设为A及B时，(D-C)/(B-A)小于1.0或超过5.0的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第十方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子，即使个数平均粒径为40nm以上且200nm以下，也可抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第十一方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子，包含选自由季铵盐、伯胺化合物、仲胺化合物、叔胺化合物、酰胺化合物、亚胺化合物及腈化合物组成的组中的至少一种，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第十二方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于含氮元素化合物的含量相对于二氧化硅粒子以N原子换算小于0.10质量％的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第十三方案，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于含氮元素化合物不含钼元素的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据所述第十四、第十五、第十六、第十七、第十八及第十九的各方案，可提供一种静电潜像显影用调色剂及使用该静电潜像显影用调色剂的静电潜像显影剂、调色剂盒、处理盒、图像形成装置及图像形成方法，其相较于将包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子作为外添剂适用于静电潜像显影用调色剂的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
附图说明
图1是表示本实施方式所涉及的图像形成装置的一例的概略结构图；
图2是表示装卸于本实施方式所涉及的图像形成装置的处理盒的一例的概略结构图。
具体实施方式
以下，对作为本公开的一例的实施方式进行说明。这些说明及实施例用于例示实施方式，并不是限制实施方式的范围。
在本公开中，使用“～”表示的数值范围表示包括记载于“～”前后的数值分别作为最小值及最大值的范围。
在本公开中分级记载的数值范围内，在一个数值范围内记载的上限值或下限值可以替换为其他分级记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本公开中所记载的数值范围内，该数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例所示的值。
在本公开中，“工序”这一术语不仅包括独立的工序，而且即使在无法与其他工序明确区分的情况下，只要能够实现该工序的目的，则也包含于本术语中。
在本公开中参考附图对实施方式进行说明的情况下，该实施方式的结构并不限定于附图所示的结构。另外，各图中的部件的大小是概念性的，部件之间的大小的相对关系并不限定于此。
在本公开中，各成分可以包含多种对应的物质。在本公开中提及组合物中的各成分的量的情况下，在组合物中存在多种与各成分对应的物质时，除非另有特别说明，则表示存在于组合物中的该多种物质的合计量。
在本公开中，可以包含多种与各成分对应的粒子。在组合物中存在多种与各成分对应的粒子的情况下，除非另有特别说明，则各成分的粒径表示关于存在于组合物中的该多种粒子的混合物的值。
在本公开中，“(甲基)丙烯酸”为既包含丙烯酸也包含甲基丙烯酸的表述，“(甲基)丙烯酸酯”为既包含丙烯酸酯也包含甲基丙烯酸酯的表述。
在本公开中，将“静电潜像显影用调色剂”也称为“调色剂”，将“静电潜像显影剂”也称为“显影剂”，将“静电潜像显影用载体”也称为“载体”。
＜二氧化硅粒子＞
本实施方式的二氧化硅粒子包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β为0.30以上且0.80以下，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计为0.10以上且0.85以下。
本实施方式的二氧化硅粒子抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。推测其理由如下。
二氧化硅粒子用作粉体涂料、化妆品、橡胶、研磨剂等的添加成分或主成分，例如起到树脂的强度提高、粉体的流动性提高、堆积抑制等的作用。
二氧化硅粒子由于过度的负带电性而静电会经时积累，因此产生由经时引起的流动性等的降低。与此相对，有如下技术：通过在二氧化硅粒子的表面上使含氮元素化合物吸附或反应，抑制过度的负带电。
但是，若在二氧化硅粒子的表面上使含氮元素化合物吸附或反应，则含氮元素化合物的正带电性强，因此带电分布扩展，带电上升性降低。
尤其，在低温低湿下产生过度负带电，带电上升性降低。
因此，在本实施方式的二氧化硅粒子中，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β设为0.30以上且0.80以下。
350℃煅烧后的BET比表面积β为进行煅烧以使吸附于二氧化硅粒子的孔上而堵塞孔的一部分的含氮元素化合物挥发后的BET比表面积。因此，若将α/β设为0.30以上且0.80以下，则表示含氮元素化合物不是在二氧化硅粒子的表面上，而是在至少一部分的孔上吸附有足够量的含氮元素化合物。由此，认为由于在二氧化硅粒子中存在电荷不同的含氮元素化合物，因此粒子的介电常数降低。此外，含氮元素化合物不是在二氧化硅粒子的表面上，而是在二氧化硅粒子的孔的内部存在足够量的含氮元素化合物，因此在抑制过度的正带电化的基础上，抑制过度的负带电，并且带电上升性也提高。
并且，若将350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计设为0.10以上且0.85以下，则煅烧前的二氧化硅粒子在保持其负带电性的同时，具有接近正侧的带电序列。通过在具有与正带电铁粉相反的电荷的同时接近正带电，铁粉与二氧化硅粒子之间的带电序列值之差变小，在与铁粉进行混合时，直至带电量饱和为止所需的时间变短。因此，抑制过度的负带电，并且带电上升性也提高。
根据以上，推测本实施方式的二氧化硅粒子抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
以下，对本实施方式的二氧化硅粒子的详细内容进行说明。
(BET比表面积)
在本实施方式的二氧化硅粒子中，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β为0.30以上且0.80以下，但是从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，优选为0.50以上且0.75以下。α/β进一步优选为0.50以上且0.70以下，特别优选为0.50以上且0.65以下。
从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，350℃煅烧后的BET比表面积β优选为0.40m2/g以上且0.70m2/g以下，更优选为0.50m2/g以上且0.60m2/g以下。
关于350℃煅烧前后的BET比表面积，例如通过后述的350℃煅烧前后的孔体积A～D来实现。
关于二氧化硅粒子的BET比表面积，使用比表面积测定装置MOUNTECH公司制“MacsorbHMmodel-1201型”，对50mg的试样进行30℃/120分钟的预处理，并通过使用了纯度99.99％以上的氮气的BET多点法来求出BET比表面积。
(带电序列比)
在本实施方式的二氧化硅粒子中，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比(350℃煅烧前的带电序列/350℃煅烧后的带电序列)以绝对值计为0.10以上且0.85以下，但是从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，优选为0.10以上且0.80以下，更优选为0.10以上且0.70以下，进一步优选为0.20以上且0.70以下，特别优选为0.30以上且0.40以下。
从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，350℃煅烧前的带电序列优选为-1.30以上且-0.20以下，更优选为-1.0以上且-0.50以下。
关于带电序列比，例如通过后述的350℃煅烧前后的孔体积A～D和含氮元素化合物的含量来实现。
350℃煅烧前后的二氧化硅粒子的带电序列比如下测定。
使用以25％的包覆率包覆二氧化硅粒子的交联丙烯酸树脂粒子(日本触媒制、MA1010)和正带电铁粉，并且使用该交联丙烯酸树脂粒子和负带电铁粉，通过依据由日本图像学会的技术委员会制定的“调色剂带电量测定法标准(一般社团法人日本图像学会杂志37，461(1998))”的摩擦学试验来测定交联丙烯酸树脂粒子的带电量。
在此，关于以25％的包覆率包覆二氧化硅粒子的交联丙烯酸树脂粒子，通过混合二氧化硅粒子1质量份和交联丙烯酸树脂粒子(日本触媒制、MA1010)100质量份来获得。
并且，正带电铁粉及负带电铁粉使用由一般社团法人日本图像学会分发的标准载体。
然后，根据交联丙烯酸树脂的正带电量及负带电量，由式：带电序列＝-(2×bTV/(bTV-aTV)-1)算出带电序列。在此，aTV、bTV分别表示使用正、负带电铁粉时的带电量(μC/g)。
用350℃煅烧前后的二氧化硅粒子分别实施这些操作，算出带电序列比(350℃煅烧前的带电序列/350℃煅烧后的带电序列)。
在此，350℃煅烧在氮气环境下以10℃/分钟的升温速度升温至350℃，在350℃下保持3小时，并以10℃/分钟的降温速度冷却至室温(25℃)。
(孔分布)
在本实施方式的二氧化硅粒子中，优选在350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线中，在孔径为2nm以下的范围及超过2nm且50nm以下的范围内分别具有至少一个峰。换言之，优选在孔径为2nm以下的范围内具有第一峰，在超过2nm且50nm以下的范围内至少具有第二峰。
在此，将具有2nm以下的范围内的孔径的孔也称为微孔，将具有超过2nm且50nm以下的范围或超过2nm且25nm以下的范围内的孔径的孔也称为中孔。
即，本实施方式的二氧化硅粒子例如为具有中孔和微孔的二氧化硅粒子。
在中孔和微孔上均能够附着有含氮元素化合物，容易实现350℃煅烧前后的BET比表面积的范围。其结果，容易实现过度负带电的抑制及带电上升性的提高。
在此，在上述孔径的范围内具有峰表示由氮气吸附法的纵轴为体积频度且横轴为孔径的孔分布曲线求出的最大值为0.005cm3/g·nm以上的峰顶(极大值)至少出现一个的情况。其中，关于2nm以下的范围，由于通过氮气吸附测定-BJH法分析的可测定范围为1nm以上，因此在孔越小体积频度越增大的情况下，将1nm视为峰顶。
(孔体积)
关于由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积D，从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，D优选为0.10cm3/g以上且0.70cm3/g以下，更优选为0.10cm3/g以上且0.65cm3/g以下，进一步优选为0.10cm3/g以上且0.55cm3/g以下。
350℃煅烧后的孔径为2nm以下的孔体积D为进行煅烧以使吸附于二氧化硅粒子的微孔上而堵塞微孔的一部分的含氮元素化合物挥发后的孔体积。即，表示含氮元素化合物在二氧化硅粒子的至少一部分的微孔内部吸附有含氮元素化合物。因此，抑制过度负带电，并且提高带电上升性。
在将由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为C时，与所述D之比D/C优选为2.0以上且9.0以下，更优选为2.0以上且3.5以下，进一步优选为2.0以上且3.0以下。
350℃煅烧前的孔体积C为在微孔上吸附有含氮元素化合物的状态(即，含氮元素化合物堵塞微孔的一部分的状态)的孔体积。
尤其，通过将350℃煅烧后的孔径为2nm以下的孔体积D设在上述范围内，并且将350℃煅烧前的孔径为2nm以下的孔体积C与350℃煅烧后的孔径为2nm以下的孔体积D之比D/C设在上述范围内，表示含氮元素化合物在二氧化硅粒子的至少一部分的微孔上吸附有足够量的含氮元素化合物。因此，进一步抑制过度负带电，并且提高带电上升性。
尤其，通过以适当的量增大微孔，并使含氮元素化合物吸附于微孔内部，在不使其正带电化的情况下使其具有负带电性，因此容易实现上述带电序列比，进一步抑制过度负带电，并且提高带电上升性。
在将由350℃煅烧前后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径超过2nm且50nm以下的孔体积分别设为A及B时，(D-C)/(B-A)优选为1.0以上且5.0以下。
350℃煅烧后的孔体积B为进行煅烧以使吸附于二氧化硅粒子的孔上而堵塞孔的一部分的含氮元素化合物挥发后的孔体积。
而且，350℃煅烧前的孔体积A为在中孔上吸附有含氮元素化合物的状态(即，含氮元素化合物堵塞中孔的一部分的状态)的孔体积。
因此，若将(D-C)/(B-A)设在上述范围内，则表示含氮元素化合物在二氧化硅粒子的至少一部分的中孔和微孔上均吸附有足够量的含氮元素化合物。因此，进一步抑制过度负带电，并且提高带电上升性。
在此，350℃煅烧在氮气环境下以10℃/分钟的升温速度升温至350℃，在350℃下保持3小时，并以10℃/分钟的降温速度冷却至室温(25℃)。
(氮气吸附法的孔分布曲线及孔体积的测定)
氮气吸附法的孔分布曲线的测定方法如下。
将二氧化硅粒子冷却至液氮温度(-196℃)，并导入氮气，通过定容法或重量法求出氮气的吸附量。缓慢增加所导入的氮气的压力，通过描绘相对于各平衡压力的氮气的吸附量来制作吸附等温线。通过BJH法的计算式，由吸附等温线求出纵轴用频度表示且横轴用孔径表示的孔径分布曲线。由所获得的孔径分布曲线求出纵轴用体积表示且横轴用孔径表示的累计孔容积分布。
根据所获得的累计孔容积分布，确认各孔径的范围内的峰的位置。
根据所获得的累计孔容积分布，对各孔径的范围内的孔容积进行累计，将其设为“各孔径的范围内的孔体积”。
(二氧化硅粒子的结构)
以下，对二氧化硅粒子的优选结构和含氮元素化合物进行说明。
二氧化硅粒子优选为具有二氧化硅母粒和包覆二氧化硅母粒表面的至少一部分且由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的二氧化硅粒子。在二氧化硅粒子中，优选在二氧化硅母粒的表面上具有微孔，在包覆结构上具有中孔。
而且，优选在微孔及中孔这两者上附着有含氮元素化合物。
另外，硅烷偶联剂优选为选自由单官能硅烷偶联剂、二官能硅烷偶联剂及三官能硅烷偶联剂组成的组中的至少一种，更优选为三官能硅烷偶联剂。
在此，由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构比二氧化硅母粒的密度低，并且具有由微孔构成的孔结构。另外，由硅烷偶联剂(尤其，三官能硅烷偶联剂)的反应产物构成的包覆结构与含氮元素化合物的亲和性高。因此，含氮元素化合物进入包覆结构的内部(即，孔结构的孔内)。
此外，含氮元素化合物也进入二氧化硅母粒的微孔的内部(即，孔结构的孔内)。
因此，推测二氧化硅粒子中所包含的含氮元素化合物的含量变得相对较多。此外，含氮元素化合物不易脱落。
在二氧化硅母粒的表面为负带电性的情况下，通过使正带电性的含氮元素化合物附着而产生抵消二氧化硅母粒的过度的负带电的效果。含氮元素化合物在二氧化硅粒子表面附着于包覆结构的内部(优选为孔结构的孔内)，因此二氧化硅粒子的带电分布不会向正带电侧扩展，而是通过抵消二氧化硅母粒的过度的负带电来实现二氧化硅粒子的带电分布的窄化。
其结果，进一步抑制过度负带电，并且提高带电上升性。
-二氧化硅母粒-
二氧化硅母粒可以为干式二氧化硅，也可以为湿式二氧化硅。
作为干式二氧化硅，可举出使硅烷化合物燃烧而获得的燃烧法二氧化硅(气相二氧化硅)；使金属硅粉爆炸燃烧而获得的爆燃法二氧化硅。
作为湿式二氧化硅，可举出通过硅酸钠与无机酸的中和反应而获得的湿式二氧化硅(在碱条件下合成/凝集的沉淀法二氧化硅、在酸性条件下合成/凝集的凝胶法二氧化硅)；通过使酸性硅酸成为碱性并进行聚合而获得的胶体二氧化硅；通过有机硅烷化合物(例如，烷氧基硅烷)的水解而获得的溶胶凝胶二氧化硅。作为二氧化硅母粒，从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，优选为溶胶凝胶二氧化硅。
-硅烷偶联剂的反应产物-
硅烷偶联剂优选为不含N(氮元素)的化合物。作为硅烷偶联剂，可举出由下述式(TA)表示的硅烷偶联剂。
式(TA)R1 n-Si(OR2)4-n
式(TA)中，R1为碳原子数1以上且20以下的饱和或不饱和的脂肪族烃基或者碳原子数6以上且20以下的芳香族烃基，R2为卤原子或烷基，n为1、2或3。在n为2或3时，多个R1可以为相同的基团，也可以为不同的基团。在n为1或2时，多个R2可以为相同的基团，也可以为不同的基团。
作为硅烷偶联剂的反应产物，例如可举出式(TA)中将OR2的全部或一部分取代为OH基的反应产物；将OR2取代为OH基的基团的全部或一部分基团彼此缩聚而获得的反应产物；将OR2取代为OH基的基团的全部或一部分与二氧化硅母粒的SiOH基缩聚而获得的反应产物。
式(TA)中的R1所表示的脂肪族烃基可以为直链状、支链状及环状中的任一种，优选为直链状或支链状。脂肪族烃基优选为碳原子数1以上且20以下，更优选为碳原子数1以上且18以下，进一步优选为碳原子数1以上且12以下，进一步优选为碳原子数1以上且10以下。脂肪族烃基可以为饱和及不饱和中的任一种，但是优选为饱和脂肪族烃基，更优选为烷基。脂肪族烃基的氢原子可以被卤原子取代。
作为饱和脂肪族烃基，可举出直链状烷基(甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十六烷基、二十烷基等)、支链状烷基(异丙基、异丁基、异戊基、新戊基、2-乙基己基、叔丁基、叔戊基、异十五烷基等)、环状烷基(环丙基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、三环癸基、降冰片基、金刚烷基等)等。
作为不饱和脂肪族烃基，可举出烯基(乙烯基(ethenyl)、1-丙烯基、2-丙烯基、2-丁烯基、1-丁烯基、1-己烯基、2-十二烯基、戊烯基等)、炔基(乙炔基、1-丙炔基、2-丙炔基、1-丁炔基、3-己炔基、2-十二炔基等)等。
式(TA)中的R1所表示的芳香族烃基优选为碳原子数6以上且20以下，更优选为碳原子数6以上且18以下，进一步优选为碳原子数6以上且12以下，进一步优选为碳原子数6以上且10以下。作为芳香族烃基，可举出亚苯基、亚联苯基、亚三联苯基(terphenylene)、萘基、蒽基等。芳香族烃基的氢原子可以被卤原子取代。
作为式(TA)中的R2所表示的卤原子，可举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等，优选为氯原子、溴原子或碘原子。
作为式(TA)中的R2所表示的烷基，优选为碳原子数1以上且10以下的烷基，更优选为碳原子数1以上且8以下的烷基，进一步优选为碳原子数1以上且4以下的烷基。作为碳原子数1以上且10以下的直链烷基，可举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基。作为碳原子数3以上且10以下的支链烷基，可举出异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、叔戊基、异己基、仲己基、叔己基、异庚基、仲庚基、叔庚基、异辛基、仲辛基、叔辛基、异壬基、仲壬基、叔壬基、异癸基、仲癸基、叔癸基等。作为碳原子数3以上且10以下的环状烷基，可举出环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基、环癸基及这些单环烷基连接而成的多环(例如，二环、三环、螺环)烷基。烷基的氢原子可以被卤原子取代。
式(TA)中的n为1、2或3，优选为1或2，更优选为1。
式(TA)所表示的硅烷偶联剂优选为R1为碳原子数1以上且20以下的饱和脂肪族烃基、R2为卤原子或碳原子数1以上且10以下的烷基且n为1的三官能硅烷偶联剂。
作为三官能硅烷偶联剂，例如可举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、邻甲基苯基三甲氧基硅烷、对甲基苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、癸基三氯硅烷、苯基三氯硅烷(以上，式(TA)中的R1为未被取代的脂肪族烃基或未被取代的芳香族烃基的化合物)；3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(以上，式(TA)中的R1为被取代的脂肪族烃基或被取代的芳香族烃基的化合物)；等。三官能硅烷偶联剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为三官能硅烷偶联剂，优选为烷基三烷氧基硅烷，更优选为式(TA)中R1为碳原子数1以上且20以下(优选为碳原子数1以上且15以下，更优选为碳原子数1以上且8以下，进一步优选为碳原子数1以上且4以下，尤其优选为碳原子数1或2)的烷基且R2为碳原子数1以上且2以下的烷基的烷基三烷氧基硅烷。
作为构成二氧化硅母粒表面的包覆结构的硅烷偶联剂，更具体地说，优选为选自由烷基的碳原子数为1以上且20以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂；
更优选为选自由烷基的碳原子数为1以上且15以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂；
进一步优选为选自由烷基的碳原子数为1以上且8以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂；
进一步优选为选自由烷基的碳原子数为1以上且4以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂；
尤其优选为选自由甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及乙基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂。
由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构相对于二氧化硅粒子(S)整体优选为5.5质量％以上且100质量％以下，更优选为7质量％以上且25质量％以下。
-含氮元素化合物-
含氮元素化合物为除了氨及在温度25℃以下为气态的化合物以外的含氮元素化合物。
含氮元素化合物优选附着于二氧化硅母粒表面的微孔和由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的中孔内部(即，孔结构的中孔内部)。含氮元素化合物可以为一种，也可以为两种以上。
关于含氮元素化合物，例如可举出选自由季铵盐、伯胺化合物、仲胺化合物、叔胺化合物、酰胺化合物、亚胺化合物及腈化合物组成的组中的至少一种。含氮元素化合物优选为季铵盐。
作为伯胺化合物的具体例，可举出苯乙胺、甲苯胺、儿茶酚胺、2,4,6-三甲基苯胺。
作为仲胺化合物的具体例，可举出二苄胺、2-硝基二苯胺、4-(2-辛基氨基)二苯胺。
作为叔胺化合物的具体例，可举出1,8-双(二甲基氨基)萘、N,N-二苄基-2-氨基乙醇、N-苄基-N-甲基乙醇胺。
作为酰胺化合物的具体例，可举出N-环己基-对甲苯磺酰胺、4-乙酰胺-1-苄基哌啶、N-羟基-3-[1-(苯硫基)甲基-1H-1,2,3-三唑-4-基]苯甲酰胺。
作为亚胺化合物的具体例，可举出二苯甲酮亚胺、2,3-双(2,6-二异丙基苯基亚氨基)丁烷、N,N’-(乙烷-1,2-二亚基)双(2,4,6-三甲基苯胺)。
作为腈化合物的具体例，可举出3-吲哚乙腈、4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯甲腈、4-溴-2,2-二苯基丁腈。
作为季铵盐，优选为下述式(1)所表示的化合物。
式(1)
式(1)中，R1、R2、R3及R4分别独立地表示氢原子、烷基、芳烷基或芳基，X-表示阴离子。其中，R1、R2、R3及R4中的至少一个表示烷基、芳烷基或芳基。R1、R2、R3及R4中的两个以上可以连接而形成脂肪族环、芳香环或杂环。在此，烷基、芳烷基及芳基可以具有取代基。
作为R1～R4所表示的烷基，可举出碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基、碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基。作为碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基，例如可举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基等。作为碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基，例如可举出异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、叔戊基、异己基、仲己基、叔己基、异庚基、仲庚基、叔庚基、异辛基、仲辛基、叔辛基、异壬基、仲壬基、叔壬基、异癸基、仲癸基、叔癸基等。
作为R1～R4所表示的烷基，优选为甲基、乙基、丁基、十四烷基等碳原子数1以上且15以下的烷基。
作为R1～R4所表示的芳烷基，可举出碳原子数7以上且30以下的芳烷基。作为碳原子数7以上且30以下的芳烷基，例如可举出苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基、苯基戊基、苯基己基、苯基庚基、苯基辛基、苯基壬基、萘基甲基、萘基乙基、蒽基甲基、苯基-环戊基甲基等。
作为R1～R4所表示的芳烷基，优选为苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基等碳原子数7以上且15以下的芳烷基。
作为R1～R4所表示的芳基，可举出碳原子数6以上且20以下的芳基。作为碳原子数6～20的芳基，例如可举出苯基、吡啶基、萘基等。
作为R1～R4所表示的芳基，优选为苯基等碳原子数6以上且10以下的芳基。
作为R1、R2、R3及R4中的两个以上彼此连接而形成的环，可举出碳原子数2以上且20以下的脂环、碳原子数2以上且20以下的杂环式胺等。
R1、R2、R3及R4可以分别独立地具有取代基。作为取代基，例如可举出腈基、羰基、醚基、酰胺基、硅氧烷基、甲硅烷基、烷氧基硅烷基等。
R1、R2、R3及R4优选分别独立地表示碳原子数1以上且16以下的烷基、碳原子数7以上且10以下的芳烷基或碳原子数6以上且20以下的芳基。
X-所表示的阴离子可以为有机阴离子及无机阴离子中的任一个。
作为有机阴离子，可举出多氟烷基磺酸根离子、多氟烷基羧酸根离子、四苯基硼酸根离子、芳香族羧酸根离子、芳香族磺酸根离子(1-萘酚-4-磺酸根离子等)等。
作为无机阴离子，可举出OH-、F-、Fe(CN)6 3-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、CO3 2-、PO4 3-、SO4 2-等。
作为无机阴离子，也可举出包含钼元素的阴离子。
包含钼元素的阴离子优选为钼酸根离子，更优选为钼为4价或6价的钼酸根离子，进一步优选为钼为6价的钼酸根离子。作为钼酸根离子，具体地说，优选为MoO4 2-、Mo2O7 2-、Mo3O10 2-、Mo4O13 2-、Mo7O24 2-、Mo8O26 4-。
从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，式(1)所表示的化合物优选为总碳原子数18以上且35以下，更优选为总碳原子数20以上且32以下。
以下例示出式(1)所表示的化合物。本实施方式并不限定于此。
尤其，从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，含氮元素化合物优选为含有钼元素的含氮元素化合物(以下，也称为含钼氮元素化合物)。具体地说，含钼氮元素化合物优选为选自由包含钼元素的季铵盐及季铵盐与包含钼元素的金属氧化物的混合物组成的组中的至少一种，更优选为包含钼元素的季铵盐。
在包含钼元素的季铵盐中，包含钼元素的阴离子与季铵阳离子的键合较强，因此带电分布维持性高，进一步抑制过度负带电，并且提高带电上升性。
作为包含钼元素的季铵盐，可举出[N+(CH)3(C14C29)2]4Mo8O28 4-、[N+(C4H9)2(C6H6)2]2Mo2O7 2-、[N+(CH3)2(CH2C6H6)(CH2)17CH3]2MoO4 2-、[N+(CH3)2(CH2C6H6)(CH2)15CH3]2MoO4 2-等钼酸季铵盐。
尤其，作为包含钼元素的季铵盐，尤其优选为CAS注册编号117342-25-3的化合物。CAS注册编号117342-25-3的化合物也称为TP-415及1-Tetradecanaminium，N,N-dimethyl-N-tetradecyl-，hexa-μ-oxotetra-μ3-oxodi-μ5-oxotetradecaoxooctamolybdate(4-)(4：1)。
作为包含钼元素的金属氧化物，可举出钼氧化物(三氧化钼、二氧化钼、Mo9O26)、碱金属钼酸盐(钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾等)、钼碱土类金属盐(钼酸镁、钼酸钙等)、其他复合氧化物(Bi2O3·2MoO3、γ-Ce2Mo3O13等)。
二氧化硅粒子在300℃以上且600℃以下的范围内的温度区进行加热时会被检测出含氮元素化合物。含氮元素化合物能够通过惰性气体中的300℃以上且600℃以下的加热来检测，例如使用将He用于载气的加热炉式坠落型热分解气相色谱质谱分析仪来检测。具体地说，将0.1mg以上且10mg以下的二氧化硅粒子导入到热分解气相色谱质谱分析仪中，并基于检测出的峰的MS光谱来确认是否含有含氮元素化合物。作为从含有含氮元素化合物的二氧化硅粒子通过热分解生成的成分，例如可举出下述式(2)所表示的伯胺、仲胺或叔胺或者芳香族氮气化合物。式(2)的R1、R2及R3的含义分别与式(1)的R1、R2及R3的含义相同。在含氮元素化合物为季铵盐的情况下，通过600℃的热分解而侧链的一部分脱离，从而检测出叔胺。
式(2)
从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，含氮元素化合物的含量相对于二氧化硅粒子以N原子换算优选为0.10质量％以上且0.50质量％以下，更优选为0.20质量％以上且0.50质量％以下，进一步优选为0.30质量％以上且0.50质量％以下。
N原子换算的含氮元素化合物的含量如下测定。
使用氧氮分析装置(例如堀场制作所制的EMGA-920)，以累计时间45秒进行测定，从而获得氮元素的存在量的N的比例(N/Si)。另外，作为试样预处理，用真空干燥机在100℃下干燥24小时以上，从而预先从二氧化硅粒子中去除氨等杂质。
在此，在适用含钼氮元素化合物作为含氮元素化合物的情况下，从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度与硅元素的Net强度的比率(Mo/Si)优选为0.014以上且1.20以下，更优选为0.10以上且1.10以下，进一步优选为0.20以上且1.10以下。
从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，钼元素的Net强度优选为5kcps以上且150kcps以下、10kcps以上且135kcps以下、25kcps以上且135kcps以下。
钼元素及硅元素的Net强度如下测定。
使用压缩成型机，以6t的荷载加压60秒来压缩二氧化硅粒子约0.5g，从而制作直径50mm且厚度2mm的圆盘。将该圆盘作为试样，使用扫描式荧光X射线分析装置(XRF-1500、(株)岛津制作所制)，在下述条件下进行定性定量元素分析，分别求出钼元素及硅元素的Net强度(单位：kilo counts per second，kcps)。
·管电压：40kV
·管电流：90mA
·测定面积(分析直径)：直径
·测定时间：30分钟
·对阴极：铑
在本实施方式的二氧化硅粒子中，氮元素与硅元素的质量比N/Si优选为0.005以上且0.50以下，更优选为0.008以上且0.45以下，更优选为0.015以上且0.20以下，进一步优选为0.018以上且0.10以下。
关于二氧化硅粒子中的上述质量比N/Si，使用氧/氮分析装置(例如堀场制作所制EMGA-920)以45秒的累计时间进行测定，并作为N原子与Si原子的质量比例(N/Si)求出。对试样实施100℃、24小时以上的真空干燥作为预处理以去除氨等杂质。
用氨/甲醇混合溶液从二氧化硅粒子中提取的含氮元素化合物的提取量X相对于二氧化硅粒子优选为0.1质量％以上。并且，用氨/甲醇混合溶液从二氧化硅粒子中提取的含氮元素化合物的提取量X和用水从二氧化硅粒子中提取的含氮元素化合物的提取量Y优选满足Y/X＜0.3。
上述关系表示二氧化硅粒子中所包含的含氮元素化合物为难以溶解于水中的性质、即难以吸附空气中的水分的性质。因此，若为上述关系，则二氧化硅粒子的带电分布窄化及带电分布维持性优异。
提取量X相对于二氧化硅粒子优选为0.25质量％以上。提取量X的上限例如为6.5质量％以下。提取量X与提取量Y之比Y/X理想地为0。
提取量X和提取量Y通过下述方法来测定。
用热重/质谱分析装置(例如，NETZSCH Japan K.K.制的气相色谱质谱分析仪)在400℃下对二氧化硅粒子进行分析，测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分数，进行积算，并将其设为W1。
在液温25℃的氨/甲醇溶液(Sigma-Aldrich公司制、氨/甲醇的质量比＝1/5.2)30质量份中添加二氧化硅粒子1质量份，进行30分钟超声波处理之后，分离二氧化硅粉体和提取液。将分离出的二氧化硅粒子用真空干燥机在100℃下干燥24小时，并用热重/质谱分析装置在400℃下测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分数，进行积算，并将其设为W2。
在液温25℃的水30质量份中添加二氧化硅粒子1质量份，进行30分钟超声波处理之后，分离二氧化硅粒子和提取液。将分离出的二氧化硅粒子用真空干燥机在100℃下干燥24小时，并用热重/质谱分析装置在400℃下测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分数，进行积算，并将其设为W3。
根据W1和W2来计算提取量X＝W1-W2。
根据W1和W3来计算提取量Y＝W1-W3。
-疏水化处理结构-
在本实施方式的二氧化硅粒子中，也可以使疏水化处理结构(用疏水化处理剂对二氧化硅粒子进行处理而成的结构)附着于硅烷偶联剂的反应产物的包覆结构。
作为疏水化处理剂，例如适用有机硅化合物。作为有机硅化合物，例如可举出下述化合物。
甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷等具有低级烷基的烷氧基硅烷化合物或卤代硅烷化合物。
乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等具有乙烯基的烷氧基硅烷化合物。
2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷等具有环氧基的烷氧基硅烷化合物。
对苯乙烯基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三乙氧基硅烷等具有苯乙烯基的烷氧基硅烷化合物。
N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等具有氨基烷基的烷氧基硅烷化合物。
3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等具有异氰酸酯烷基的烷氧基硅烷化合物。
六甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷等硅氮烷化合物。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发，二氧化硅粒子优选具有下述特性。
-平均圆度、平均一次粒径、个数粒度分布指标-
本实施方式的二氧化硅粒子的平均圆度优选为0.80以上且1.00以下，更优选为0.85以上且1.00以下，进一步优选为0.88以上且1.00以下。
本实施方式的二氧化硅粒子的个数平均粒径优选为20nm以上且200nm以下，更优选为20nm以上且80nm以下，更优选为20nm以上且60nm以下。
本实施方式的二氧化硅粒子的个数粒度分布指标优选为1.1以上且2.0以下，更优选为1.15以上且1.6以下。
若二氧化硅粒子的个数平均粒径及个数粒度分布指标在上述范围内，则比表面积大，容易产生过度的带电，但是本实施方式的二氧化硅粒子即使个数平均粒径及个数粒度分布指标在上述范围内，也使带电分布窄化，抑制过度负带电，并且提高带电上升性。
二氧化硅粒子的平均圆度、个数平均粒径、个数粒度分布指标的测定方法如下。
使用安装有能量分散型X射线分析装置(EDX装置)(堀场制作所制、EMAXEvolution X-Max80mm2)的扫描式电子显微镜(SEM)(日立高新技术制、S-4800)，以4万倍的倍率拍摄调色剂。通过EDX分析，并基于N元素及Si元素的存在从一个视场内确定200个二氧化硅粒子。用图像处理分析软件WinRoof(三谷商事株式会社)对200个二氧化硅粒子的图像进行分析。
求出各一次粒子图像的圆当量直径、面积及周长，进一步求出圆度＝4π×(粒子图像的面积)÷(粒子图像的周长)2。
在圆度的分布中，将从较小一侧计成为累计50％的圆度设为平均圆度。
在圆当量直径的分布中，关于个数，将从小径侧计成为累计50％的圆当量直径设为个数平均粒径。
在圆当量直径的分布中，关于个数，将从小径侧计成为累计16％的粒径设为D16，将成为累计84％的粒径设为D84，求出个数粒度分布指标＝(D84/D16)0.5。
-疏水化度-
本实施方式的二氧化硅粒子的疏水化度优选为10％以上且60％以下，更优选为20％以上且55％以下，进一步优选为28％以上且53％以下。
二氧化硅粒子的疏水化度的测定方法如下。
在去离子水50ml中加入二氧化硅粒子0.2质量％，一边用磁搅拌器进行搅拌，一边从滴定管滴加甲醇，求出试样总量沉淀的终点的甲醇-水混合溶液中的甲醇质量分数作为疏水化度。
-体积电阻率-
本实施方式的二氧化硅粒子的体积电阻率R优选为1.0×107Ω·cm以上且1.0×1012.5Ω·cm以下，更优选为1.0×107.5Ω·cm以上且1.0×1012Ω·cm以下，更优选为1.0×108Ω·cm以上且1.0×1011.5Ω·cm以下，进一步优选为1.0×109Ω·cm以上且1.0×1011Ω·cm以下。二氧化硅粒子的体积电阻率R能够根据含氮元素化合物的含量来调整。
在本实施方式的二氧化硅粒子中，在将350℃煅烧前后的体积电阻率分别设为Ra及Rb时，比Ra/Rb优选为0.01以上且0.8以下，更优选为0.015以上且0.6以下。
本实施方式的二氧化硅粒子的350℃煅烧前的体积电阻率Ra(含义与所述体积电阻率R相同)优选为1.0×107Ω·cm以上且1.0×1012.5Ω·cm以下，更优选为1.0×107.5Ω·cm以上且1.0×1012Ω·cm以下，更优选为1.0×108Ω·cm以上且1.0×1011.5Ω·cm以下，进一步优选为1.0×109Ω·cm以上且1.0×1011Ω·cm以下。
350℃煅烧在氮气环境下以10℃/分钟的升温速度升温至350℃，在350℃下保持3小时，并以10℃/分钟的降温速度冷却至室温(25℃)。
二氧化硅粒子的体积电阻率在温度20℃且相对湿度50％的环境下如下测定。
在配置有20cm2的电极板的圆形夹具的表面上载置1mm以上且3mm以下左右的厚度的二氧化硅粒子来形成二氧化硅粒子层。在二氧化硅粒子层上载置20cm2的电极板以夹住二氧化硅粒子层，并且为了消除二氧化硅粒子之间的空隙，在电极板上施加0.4MPa的压力。测定二氧化硅粒子层的厚度L(cm)。用与二氧化硅粒子层上下的两个电极连接的阻抗分析仪(Solartron Analytical公司制)获得频率为10-3Hz以上且106Hz以下的范围内的奈奎斯特图。假设存在体电阻、粒子界面电阻及电极接触电阻这三种电阻成分，将其拟合到等效电路中，并求出体电阻R(Ω)。根据体电阻R(Ω)和二氧化硅粒子层的厚度L(cm)，通过式ρ＝R/L来计算二氧化硅粒子的体积电阻率ρ(Ω·cm)。
-固体核磁共振(NMR)光谱-
从抑制过度负带电及提高带电上升性的观点出发，本实施方式的二氧化硅粒子优选满足下述方式(A)。
·方式(A)：在基于交叉极化/魔角旋转(CP/MAS)法的29Si固体核磁共振(NMR)光谱(以下，称为“Si-CP/MAS NMR光谱”。)中的化学位移为-50ppm以上且-75ppm以下的范围内观测到的信号的积分值Cc与在化学位移为-90ppm以上且-120ppm以下的范围内观测到的信号的积分值Dd之比Cc/Dd为0.10以上且0.75以下的方式。
关于Si-CP/MAS NMR光谱，通过在下述条件下实施核磁共振光谱分析来获得。
·分光器：AVANCE300(Bruker公司制)
·共振频率：59.6MHz
·测定核：29Si
·测定法：CPMAS法(使用Bruker公司的标准pulse sequence cp.av)
·等待时间：4秒
·接触时间：8毫秒
·累计次数：2048次
·测定温度：室温(实测值25℃)
·观测中心频率：-3975.72Hz
·MAS转速：7.0mm-6kHz
·基准物质：六甲基环三硅氧烷
比Cc/Dd优选为0.10以上且0.75以下，更优选为0.12以上且0.45以下，进一步优选为0.15以上且0.40以下。
在将Si-CP/MAS NMR光谱的所有信号的积分值设为100％时，在化学位移为-50ppm以上且-75ppm以下的范围内观测到的信号的积分值Cc的比例(信号比(Signal ratio))优选为5％以上，更优选为7％以上。信号的积分值Cc的比例的上限例如为60％以下。
方式(A)为在二氧化硅粒子表面的至少一部分上具有能够吸附足够量的含氮元素化合物的低密度的包覆结构的方式。该低密度的包覆结构例如为由三官能硅烷化合物的反应产物构成的孔结构，例如为SiO2/3CH3层。
-OH基量-
本实施方式的二氧化硅粒子的OH基量优选为0.05个/nm2以上且6个/nm2以下，更优选为0.1个/nm2以上且5.5个/nm2以下，进一步优选为0.15个/nm2以上且5个/nm2以下，特别优选为0.2个/nm2以上且4个/nm2以下，最优选为0.2个/nm2以上且3个/nm2以下。
关于二氧化硅粒子的OH基量，通过西尔斯法如下测定。
将二氧化硅粒子1.5g添加到水50g/乙醇50g混合液中，用超声波均质机搅拌2分钟，从而制作分散液。在25℃的环境下，一边进行搅拌，一边滴加1.0g的0.1mol/L的盐酸水溶液，从而获得试验液。将试验液加入自动滴定装置中，实施使用0.01mol/L的氢氧化钠水溶液的电位滴定，从而制作滴定曲线的微分曲线。将滴定曲线的微分值成为1.8以上的拐点中0.01mol/L氢氧化钠水溶液的滴定量变得最多的滴定量设为E。
根据下述式来计算二氧化硅粒子的表面硅烷醇基密度ρ(个/nm2)，并将其设为二氧化硅粒子的OH基量。
式：ρ＝((0.01×E-0.1)×NA/1000)/(M×SBET×1018)
E：滴定曲线的微分值成为1.8以上的拐点中0.01mol/L氢氧化钠水溶液的滴定量变得最多的滴定量；NA：阿伏加德罗常数；M：二氧化硅粒子量(1.5g)；SBET：通过氮气吸附三点法测定的二氧化硅粒子的BET比表面积(m2/g)(平衡相对压力设为0.3)。
(二氧化硅粒子的制造方法)
二氧化硅粒子的制造方法的一例包括：第一工序，在二氧化硅母粒的表面的至少一部分上形成由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构；及第二工序，使含氮元素化合物附着于所述包覆结构。本制造方法还可以包括在第二工序后或第二工序期间对具有所述包覆结构的二氧化硅母粒进行疏水化处理的第三工序。以下，对上述工序进行详细说明。
-二氧化硅母粒-
二氧化硅母粒例如通过下述工序(i)来准备。
工序(i)为通过溶胶凝胶法将二氧化硅母粒进行造粒而获得二氧化硅母粒悬浮液的工序。
工序(i)优选为包括如下工序的溶胶凝胶法：碱催化剂溶液准备工序，准备在包含醇的溶剂中包含碱催化剂的碱催化剂溶液；及二氧化硅母粒生成工序，向碱催化剂溶液中供给四烷氧基硅烷及碱催化剂来生成二氧化硅母粒。
碱催化剂溶液准备工序优选为准备包含醇的溶剂并混合该溶剂和碱催化剂而获得碱催化剂溶液的工序。
包含醇的溶剂可以为醇的单独溶剂，也可以为醇与其他溶剂的混合溶剂。作为醇，例如可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇等低级醇。作为其他溶剂，可举出水；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类；甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙酸溶纤剂等溶纤剂类；二噁烷、四氢呋喃等醚类；等。在混合溶剂的情况下，醇的比例优选为80质量％以上，更优选为85质量％以上。
碱催化剂为用于促进四烷氧基硅烷的反应(水解反应和缩合反应)的催化剂，例如可举出氨、尿素、单胺等碱性催化剂，尤其优选为氨。
碱催化剂溶液中的碱催化剂的浓度优选为0.5mol/L以上且1.5mol/L以下，更优选为0.6mol/L以上且1.2mol/L以下，进一步优选为0.65mol/L以上且1.1mol/L以下。
二氧化硅母粒生成工序为向碱催化剂溶液中分别供给四烷氧基硅烷和碱催化剂以使四烷氧基硅烷在碱催化剂溶液中进行反应(水解反应和缩合反应)来生成二氧化硅母粒的工序。
在二氧化硅母粒生成工序中，在四烷氧基硅烷的供给初始通过四烷氧基硅烷的反应而生成核粒子之后(核粒子生成阶段)，经该核粒子的生长(核粒子生长阶段)而生成二氧化硅母粒。
作为四烷氧基硅烷，例如可举出四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等。从反应速度的可控性或所生成的二氧化硅母粒的形状的均匀性的观点出发，优选为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
作为向碱催化剂溶液中供给的碱催化剂，例如可举出氨、尿素、单胺等碱性催化剂，尤其优选为氨。与四烷氧基硅烷一起供给的碱催化剂与预先包含于碱催化剂溶液中的碱催化剂可以为相同种类，也可以为不同种类，但是优选为相同种类。
向碱催化剂溶液中分别供给四烷氧基硅烷和碱催化剂的供给方式可以为连续供给的方式，也可以为间歇供给的方式。
在二氧化硅母粒生成工序中，碱催化剂溶液的温度(供给时的温度)优选为5℃以上且50℃以下，更优选为15℃以上且45℃以下。
经以上工序获得二氧化硅母粒。
在此，为了获得在350℃煅烧后的孔径为2nm以下的范围内具有峰的二氧化硅粒子(具体地说，在表面上具有微孔的二氧化硅母粒)，在二氧化硅母粒生成工序中，在结束向碱催化剂溶液中供给四烷氧基硅烷和碱催化剂的时点，碱催化剂溶液中的水的量优选设为1质量％以上且16％质量以下。在结束供给四烷氧基硅烷和碱催化剂的时点的碱催化剂溶液中的水的量优选设为1质量％以上且10％质量以下，更优选为1质量％以上且6％质量以下。
在二氧化硅母粒生成工序中，通过碱催化剂溶液中的四烷氧基硅烷的反应(水解反应和缩合反应)来生成二氧化硅母粒，通过将碱催化剂溶液中的水的量设为抑制四烷氧基硅烷的水解反应的水的量，能够获得在表面上具有微孔的二氧化硅母粒。
具体地说，通过调整四烷氧基硅烷供给前的碱催化剂溶液中的水的量、所供给的碱催化剂的量、碱催化剂中所包含的水的量来控制四烷氧基硅烷的水解反应。
另外，例如在向碱催化剂溶液中供给四烷氧基硅烷和碱催化剂的期间，可以提高所供给的碱催化剂水溶液的碱催化剂浓度、或者减少供给量。由此，在四烷氧基硅烷的反应后半部分，四烷氧基硅烷的水解反应受到抑制，也能够仅在二氧化硅母粒的更表面上形成微孔。
-第一工序-
第一工序例如为如下工序：在二氧化硅母粒悬浮液中添加硅烷偶联剂，使硅烷偶联剂在二氧化硅母粒的表面上进行反应而形成由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构。
硅烷偶联剂的反应例如如下实施：将硅烷偶联剂添加到二氧化硅母粒悬浮液中之后，一边搅拌悬浮液，一边进行加热。具体地说，例如将悬浮液加热至40℃以上且70℃以下，添加硅烷偶联剂并进行搅拌。持续搅拌的时间优选为10分钟以上且24小时以下，更优选为60分钟以上且420分钟以下，进一步优选为80分钟以上且300分钟以下。
-第二工序-
第二工序为使含氮元素化合物附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的孔(中孔)上的工序。
通过第二工序，使含氮元素化合物附着于包覆结构的孔(中孔)和形成于二氧化硅母粒上的微孔上。
在第二工序中，例如在使硅烷偶联剂进行反应之后的二氧化硅母粒悬浮液中添加含氮元素化合物，一边将液温保持在20℃以上且50℃以下的温度范围内一边进行搅拌。在此，含氮元素化合物可以以包含含氮元素化合物的醇溶液的形式添加到二氧化硅粒子悬浮液中。醇与二氧化硅母粒悬浮液中所包含的醇可以为相同种类，也可以为不同种类，但是更优选为相同种类。在包含含氮元素化合物的醇溶液中，含氮元素化合物的浓度优选为0.05质量％以上且10质量％以下，更优选为0.1质量％以上且6质量％以下。
-第三工序-
第三工序为进一步使疏水化处理结构附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的工序。第三工序为在第二工序后或第二工序期间进行的疏水化处理工序。疏水化处理剂通过疏水化处理剂的官能团彼此进行反应和/或疏水化处理剂的官能团与二氧化硅母粒的OH基进行反应而形成疏水化处理层。
在第三工序中，例如在使硅烷偶联剂进行反应之后的二氧化硅母粒悬浮液中添加含氮元素化合物，接着添加疏水化处理剂。此时，优选搅拌并加热悬浮液。例如，将悬浮液加热至40℃以上且70℃以下，添加疏水化处理剂并进行搅拌。持续搅拌的时间优选为10分钟以上且24小时以下，更优选为20分钟以上且120分钟以下，进一步优选为20分钟以上且90分钟以下。
-干燥工序-
优选在实施第二工序或第三工序之后或者实施第二工序或第三工序的期间，实施从悬浮液中去除溶剂的干燥工序。作为干燥方法，例如可举出热干燥、喷雾干燥、超临界干燥。
关于喷雾干燥，能够通过使用喷雾干燥机(圆盘旋转式、喷嘴式等)的公知的方法来进行。例如，在热风气流中以0.2升/小时以上且1升/小时以下的速度喷射二氧化硅粒子悬浮液。热风的温度优选在喷雾干燥机的入口温度为70℃以上且400℃以下而出口温度为40℃以上且120℃以下的范围内。更优选的入口温度在100℃以上且300℃以下的范围内。二氧化硅粒子悬浮液的二氧化硅粒子浓度优选为10质量％以上且30质量％以下。
作为用作超临界干燥的超临界流体的物质，可举出二氧化碳、水、甲醇、乙醇、丙酮等。作为超临界流体，从处理效率的观点和抑制粗大粒子的产生的观点出发，优选为超临界二氧化碳。具体地说，使用超临界二氧化碳的工序例如通过以下操作来进行。
在密闭反应器中容纳悬浮液，接着导入液化二氧化碳之后，加热密闭反应器，并且用高压泵使密闭反应器内升压，从而使密闭反应器内的二氧化碳成为超临界状态。然后，使液化二氧化碳流入密闭反应器中，并使超临界二氧化碳从密闭反应器中流出，从而在密闭反应器内向悬浮液流通超临界二氧化碳。在向悬浮液流通超临界二氧化碳的期间，溶剂溶解于超临界二氧化碳中，从而溶剂与向密闭反应器外流出的超临界二氧化碳一起被去除。密闭反应器内的温度及压力设为使二氧化碳成为超临界状态的温度及压力。在二氧化碳的临界点为31.1℃/7.38MPa的情况下，例如设为温度40℃以上且200℃以下/压力10MPa以上且30MPa以下的温度及压力。流向密闭反应器的超临界流体的流量优选为80mL/秒以上且240mL/秒以下。
优选对所获得的二氧化硅粒子进行分解粉碎或筛分来去除粗大粒子或凝集物。关于分解粉碎，例如用喷磨机、振动磨机、球磨机、针磨机等干式粉碎装置来进行。关于筛分，例如用振动筛、风力筛分机等来进行。
＜静电潜像显影用调色剂＞
本实施方式所涉及的调色剂包含调色剂粒子和外添于调色剂粒子中的二氧化硅粒子。二氧化硅粒子适用本实施方式的二氧化硅粒子。
[调色剂粒子]
调色剂粒子例如构成为包含粘结树脂、根据需要的着色剂、脱模剂及其他添加剂。
-粘结树脂-
作为粘结树脂，例如可举出由苯乙烯类(例如，苯乙烯、对氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯等)、(甲基)丙烯酸酯类(例如，丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯等)、烯属不饱和腈类(例如，丙烯腈、甲基丙烯腈等)、乙烯基醚类(例如，乙烯基甲基醚、乙烯基异丁基醚等)、乙烯基酮类(例如，乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基异丙烯基酮等)、烯烃类(例如，乙烯、丙烯、丁二烯等)等单体的均聚物或将这些单体组合两种以上而获得的共聚物构成的乙烯基系树脂。
作为粘结树脂，例如也可举出环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、聚醚树脂、改性松香等非乙烯基系树脂、它们与所述乙烯基系树脂的混合物或在它们共存的条件下将乙烯基系单体聚合而获得的接枝聚合物等。
这些粘结树脂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为粘结树脂，优选为聚酯树脂。
作为聚酯树脂，例如可举出公知的聚酯树脂。
作为聚酯树脂，例如可举出多元羧酸和多元醇的缩聚物。作为聚酯树脂，可以使用市售品，也可以使用合成的树脂。
作为多元羧酸，例如可举出脂肪族二羧酸(例如，草酸、丙二酸、马来酸、富马酸、柠康酸、衣康酸、戊烯二酸、琥珀酸、烯基琥珀酸、己二酸、癸二酸等)、脂环式二羧酸(例如，环己烷二羧酸等)、芳香族二羧酸(例如，对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如，碳原子数1以上且5以下)烷基酯。其中，作为多元羧酸，例如优选为芳香族二羧酸。
作为多元羧酸，可以与二羧酸一起并用具有交联结构或支链结构的三元以上的羧酸。作为三元以上的羧酸，例如可举出偏苯三酸、苯均四酸、它们的酸酐或它们的低级(例如，碳原子数1以上且5以下)烷基酯等。
多元羧酸可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为多元醇，例如可举出脂肪族二醇(例如，乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇等)、脂环式二醇(例如，环己二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A等)、芳香族二醇(例如，双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等)。其中，作为多元醇，例如优选为芳香族二醇、脂环式二醇，更优选为芳香族二醇。
作为多元醇，可以与二醇一起并用具有交联结构或支链结构的三元以上的多元醇。作为三元以上的多元醇，例如可举出丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇。
多元醇可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为50℃以上且80℃以下，更优选为50℃以上且65℃以下。
关于玻璃化转变温度，由通过差示扫描热量测定(DSC)而获得的DSC曲线求出，更具体地说，根据JIS K 7121-1987“塑料的转变温度测定方法”的玻璃化转变温度的求法中所记载的“外推玻璃化转变起始温度”来求出。
聚酯树脂的重均分子量(Mw)优选为5000以上且1000000以下，更优选为7000以上且500000以下。
聚酯树脂的数均分子量(Mn)优选为2000以上且100000以下。
聚酯树脂的分子量分布Mw/Mn优选为1.5以上且100以下，更优选为2以上且60以下。
关于重均分子量及数均分子量，通过凝胶渗透色谱法(GPC)来测定。关于通过GPC进行的分子量测定，作为测定装置，使用东曹制GPC·HLC-8120GPC，使用东曹制管柱·TSKgel SuperHM-M(15cm)，并用THF溶剂进行。关于重均分子量及数均分子量，使用根据其测定结果由单分散聚苯乙烯标准试样制作的分子量校准曲线来计算。
关于聚酯树脂，通过公知的制造方法来获得。具体地说，例如通过如下方法来获得：将聚合温度设为180℃以上且230℃以下，根据需要对反应系统内进行减压，一边去除缩合时产生的水和醇，一边进行反应。
在原料的单体在反应温度下不溶解或不相容的情况下，可以添加高沸点的溶剂作为助溶剂使其溶解。此时，缩聚反应在蒸馏去除助溶剂的同时进行。在存在相容性差的单体的情况下，可以预先使相容性差的单体和要与该单体进行缩聚的酸或醇缩合之后，与主成分进行缩聚。
粘结树脂的含量相对于调色剂粒子整体优选为40质量％以上且95质量％以下，更优选为50质量％以上且90质量％以下，进一步优选为60质量％以上且85质量％以下。
-着色剂-
作为着色剂，例如可举出炭黑、铬黄、汉撒黄、联苯胺黄、还原黄、喹啉黄、颜料黄、永久橙GTR、吡唑啉酮橙、伏尔甘橙、万赤洋红、永久红、艳胭脂红3B、艳胭脂红6B、杜邦油红、吡唑啉酮红、立索红、罗丹明B色淀、色淀红C、颜料红、孟加拉玫瑰红、苯胺蓝、群青蓝、铜油蓝(calco oil blue)、氯化亚甲基蓝、酞菁蓝、颜料蓝、酞菁绿、孔雀石绿草酸盐等颜料；吖啶系、呫吨系、偶氮系、苯醌系、吖嗪系、蒽醌系、硫靛系、二噁嗪系、噻嗪系、偶氮甲碱系、靛青系、酞菁系、苯胺黑系、聚甲炔系、三苯基甲烷系、二苯基甲烷系、噻唑系等染料。
着色剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
着色剂可以根据需要来使用经表面处理的着色剂，也可以与分散剂并用。另外，着色剂可以并用多种。
着色剂的含量相对于调色剂粒子整体优选为1质量％以上且30质量％以下，更优选为3质量％以上且15质量％以下。
-脱模剂-
作为脱模剂，例如可举出烃系蜡；巴西棕榈蜡、米糠蜡、小烛树蜡等天然蜡；褐煤蜡等合成或矿物/石油系蜡；脂肪酸酯、褐煤酸酯等酯系蜡；等。脱模剂并不限定于此。
脱模剂的熔融温度优选为50℃以上且110℃以下，更优选为60℃以上且100℃以下。
关于熔融温度，根据JIS K 7121-1987“塑料的转变温度测定方法”的熔融温度的求法中所记载的“熔融峰温度”，由通过差示扫描热量测定(DSC)而获得的DSC曲线求出。
脱模剂的含量相对于调色剂粒子整体优选为1质量％以上且20质量％以下，更优选为5质量％以上且15质量％以下。
-其他添加剂-
作为其他添加剂，例如可举出磁性体、电荷控制剂、无机粉体等公知的添加剂。这些添加剂作为内添剂包含于调色剂粒子中。
-调色剂粒子的特性等-
调色剂粒子可以为单层结构的调色剂粒子，也可以为由芯部(核粒子)和包覆芯部的包覆层(壳层)构成的所谓的核/壳结构的调色剂粒子。
核/壳结构的调色剂粒子例如优选由构成为包含粘结树脂、根据需要的着色剂及脱模剂等其他添加剂的芯部和构成为包含粘结树脂的包覆层构成。
调色剂粒子的体积平均粒径(D50v)优选为2μm以上且10μm以下，更优选为4μm以上且8μm以下。
关于调色剂粒子的各种平均粒径及各种粒度分布指标，使用Coulter MultisizerII(贝克曼库尔特公司制)来测定，使用ISOTON-II(贝克曼库尔特公司制)作为电解液来测定。
在测定时，作为分散剂，在表面活性剂(优选为烷基苯磺酸钠)的5质量％水溶液2ml中添加0.5mg以上且50mg以下的测定试样。将其添加到电解液100ml以上且150ml以下中。
用超声波分散器对悬浮有试样的电解液进行1分钟分散处理，并通过CoulterMultisizer II，使用孔径100μm的孔(aperture)测定粒径在2μm以上且60μm以下的范围内的粒子的粒度分布。要采样的粒子数为50000个。
以所测定的粒度分布为基础对分割出的粒度范围(通道)从小径侧分别描绘体积、数量的累计分布，将成为累计16％的粒径定义为体积粒径D16v、数均粒径D16p，将成为累计50％的粒径定义为体积平均粒径D50v、累计数均粒径D50p，将成为累计84％的粒径定义为体积粒径D84v、数均粒径D84p。
使用它们，由(D84v/D16v)1/2计算体积粒度分布指标(GSDv)，由(D84p/D16p)1/2计算数量粒度分布指标(GSDp)。
调色剂粒子的平均圆度优选为0.94以上且1.00以下，更优选为0.95以上且0.98以下。
调色剂粒子的平均圆度由(圆当量周长)/(周长)[(具有与粒子图像相同投影面积的圆的周长)/(粒子投影图像的周长)]求出。具体地说，为通过如下方法测定的值。
首先，抽吸采集成为测定对象的调色剂粒子，形成扁平流，通过瞬间频闪发光以读取粒子图像作为静止图像，并通过对该粒子图像进行图像分析的流动式粒子图像分析装置(希森美康公司制的FPIA-3000)来求出平均圆度。并且，求出平均圆度时的采样数设为3500个。
在调色剂具有外添剂的情况下，使成为测定对象的调色剂(显影剂)分散于包含表面活性剂的水中之后，进行超声波处理而获得去除了外添剂的调色剂粒子。
[外添剂]
本实施方式所涉及的调色剂包含本实施方式的二氧化硅粒子作为外添剂。本实施方式的二氧化硅粒子的外添量相对于调色剂粒子100质量份优选为0.1质量份以上且3.0质量份以下，更优选为0.2质量份以上且2.0质量份以下，进一步优选为0.3质量份以上且1.5质量份以下。
本实施方式所涉及的调色剂可以包含除了本实施方式的二氧化硅粒子以外的二氧化硅粒子作为外添剂。作为该二氧化硅粒子，优选为用疏水化处理剂(例如，硅烷系偶联剂、硅油、钛酸酯系偶联剂、铝系偶联剂、硅氮烷化合物)对溶胶凝胶二氧化硅、水性胶体二氧化硅、醇性二氧化硅、气相二氧化硅、熔融二氧化硅等的二氧化硅粒子表面进行了表面处理的疏水性二氧化硅粒子。
在本实施方式所涉及的调色剂包含除了本实施方式的二氧化硅粒子以外的二氧化硅粒子的情况下，该二氧化硅粒子的外添量相对于调色剂粒子100质量份优选为0.1质量份以上且3.0质量份以下，更优选为0.2质量份以上且2.0质量份以下，进一步优选为0.3质量份以上且1.5质量份以下。
本实施方式所涉及的调色剂可以包含除了本实施方式的二氧化硅粒子以外的外添剂。作为除了二氧化硅粒子以外的外添剂，例如可举出TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO·SiO2、K2O·(TiO2)n、Al2O3·2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4、SrTiO3等无机粒子；用疏水化处理剂(例如，硅烷系偶联剂、硅油、钛酸酯系偶联剂、铝系偶联剂、硅氮烷化合物)对这些无机粒子进行了表面处理的疏水性无机粒子；聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺树脂等树脂粒子；以硬脂酸锌为代表的高级脂肪酸金属盐、氟系高分子量体等清洁活性剂；等。
[调色剂的制造方法]
关于本实施方式所涉及的调色剂，可通过在制造调色剂粒子之后对调色剂粒子外添外添剂来获得。
关于调色剂粒子，可以通过干式制法(例如，混炼粉碎法等)、湿式制法(例如，凝集合体法、悬浮聚合法、溶解悬浮法等)中的任一种方法来制造。这些制法并无特别限制，可采用公知的制法。其中，优选通过凝集合体法来获得调色剂粒子。
具体地说，例如在通过凝集合体法来制造调色剂粒子的情况下，经如下工序来制造调色剂粒子：
准备分散有成为粘结树脂的树脂粒子的树脂粒子分散液的工序(树脂粒子分散液准备工序)；在树脂粒子分散液中(在根据需要混合其他粒子分散液之后的分散液中)，使树脂粒子(根据需要，其他粒子)凝集而形成凝集粒子的工序(凝集粒子形成工序)；及对分散有凝集粒子的凝集粒子分散液进行加热以使凝集粒子融合为一体而形成调色剂粒子的工序(融合为一体的工序)。
以下，对各工序的详细内容进行说明。
在以下说明中，对获得包含着色剂及脱模剂的调色剂粒子的方法进行说明，但是着色剂、脱模剂根据需要来使用。当然也可以使用除了着色剂、脱模剂以外的其他添加剂。
-树脂粒子分散液准备工序-
与分散有成为粘结树脂的树脂粒子的树脂粒子分散液一起准备例如分散有着色剂粒子的着色剂粒子分散液、分散有脱模剂粒子的脱模剂粒子分散液。
关于树脂粒子分散液，例如通过用表面活性剂使树脂粒子分散于分散介质中来制备。
作为树脂粒子分散液中所使用的分散介质，例如可举出水系介质。
作为水系介质，例如可举出蒸馏水、去离子水等水、醇类等。它们可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为表面活性剂，例如可举出硫酸酯盐系、磺酸盐系、磷酸酯系、皂系等阴离子表面活性剂；胺盐型、季铵盐型等阳离子表面活性剂；聚乙二醇系、烷基酚环氧乙烷加成物系、多元醇系等非离子系表面活性剂等。其中，尤其可举出阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂。非离子系表面活性剂也可以与阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂并用。
表面活性剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
在树脂粒子分散液中，作为使树脂粒子分散于分散介质中的方法，例如可举出旋转剪切型均质机或具有介质的球磨机、砂磨机、DYNO-MILL等通常的分散方法。另外，根据树脂粒子的种类，也可以通过转相乳化法使树脂粒子分散于分散介质中。转相乳化法是指如下方法：将要分散的树脂溶解于可溶解该树脂的疏水性有机溶剂中，在有机连续相(O相)中添加碱并进行中和之后，投入水系介质(W相)，从而从W/O向O/W进行转相，从而使树脂在水系介质中以粒子状分散。
作为分散于树脂粒子分散液中的树脂粒子的体积平均粒径，例如优选为0.01μm以上且1μm以下，更优选为0.08μm以上且0.8μm以下，进一步优选为0.1μm以上且0.6μm以下。
关于树脂粒子的体积平均粒径，使用通过激光衍射式粒度分布测定装置(例如，堀场制作所制LA-700)的测定而获得的粒度分布，对分割出的粒度范围(通道)从小粒径侧描绘体积的累计分布，并测定相对于所有粒子成为累计50％的粒径作为体积平均粒径D50v。其他分散液中的粒子的体积平均粒径也同样地进行测定。
树脂粒子分散液中所包含的树脂粒子的含量优选为5质量％以上且50质量％以下，更优选为10质量％以上且40质量％以下。
以与树脂粒子分散液相同的方式，例如还制备着色剂粒子分散液、脱模剂粒子分散液。即，关于树脂粒子分散液中的粒子的体积平均粒径、分散介质、分散方法及粒子的含量，分散于着色剂粒子分散液中的着色剂粒子及分散于脱模剂粒子分散液中的脱模剂粒子也是相同的。
-凝集粒子形成工序-
接着，将树脂粒子分散液、着色剂粒子分散液及脱模剂粒子分散液进行混合。
然后，在混合分散液中，使树脂粒子、着色剂粒子及脱模剂粒子异质凝集而形成具有接近目标调色剂粒子直径的直径且包含树脂粒子、着色剂粒子及脱模剂粒子的凝集粒子。
具体地说，例如，在混合分散液中添加凝集剂，并且将混合分散液的pH调整为酸性(例如，pH为2以上且5以下)，根据需要添加分散稳定剂之后，加热至接近树脂粒子的玻璃化转变温度的温度(具体地说，例如为树脂粒子的玻璃化转变温度-30℃以上且玻璃化转变温度-10℃以下)，使分散于混合分散液中的粒子凝集而形成凝集粒子。在凝集粒子形成工序中，例如也可以在用旋转剪切型均质机搅拌混合分散液的同时，在室温(例如，25℃)下添加凝集剂，将混合分散液的pH调整为酸性(例如，pH为2以上且5以下)，根据需要添加分散稳定剂之后，进行加热。
作为凝集剂，例如可举出与混合分散液中所包含的表面活性剂相反极性的表面活性剂、无机金属盐、二价以上的金属络合物。在将金属络合物用作凝集剂的情况下，表面活性剂的使用量减少，带电特性得到提高。
可以根据需要与凝集剂一起使用与该凝集剂的金属离子形成络合物或相似的键的添加剂。作为该添加剂，优选使用螯合剂。
作为无机金属盐，例如可举出氯化钙、硝酸钙、氯化钡、氯化镁、氯化锌、氯化铝、硫酸铝等金属盐；聚氯化铝、聚氢氧化铝、多硫化钙等无机金属盐聚合物；等。
作为螯合剂，可以使用水溶性螯合剂。作为螯合剂，例如可举出酒石酸、柠檬酸、葡萄糖酸等羟基羧酸；亚氨基二乙酸(IDA)、次氮基三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)等氨基羧酸；等。
螯合剂的添加量相对于树脂粒子100质量份优选为0.01质量份以上且5.0质量份以下，更优选为0.1质量份以上且小于3.0质量份。
-融合为一体的工序-
接着，将分散有凝集粒子的凝集粒子分散液例如加热至树脂粒子的玻璃化转变温度以上(例如，比树脂粒子的玻璃化转变温度高10℃至30℃的温度)，使凝集粒子融合为一体而形成调色剂粒子。
经以上工序获得调色剂粒子。
也可以经如下工序来制造调色剂粒子：在获得分散有凝集粒子的凝集粒子分散液之后，进一步混合该凝集粒子分散液和分散有树脂粒子的树脂粒子分散液，以使树脂粒子进一步附着于凝集粒子的表面上的方式凝集而形成第二凝集粒子；及对分散有第二凝集粒子的第二凝集粒子分散液进行加热以使第二凝集粒子融合为一体而形成核/壳结构的调色剂粒子。
融合为一体的工序结束之后，对分散液中的调色剂粒子实施公知的清洗工序、固液分离工序及干燥工序来获得干燥状态的调色剂粒子。从带电性的观点出发，清洗工序优选充分实施用去离子水进行的置换清洗。从生产率的观点出发，固液分离工序优选实施抽吸过滤、加压过滤等。从生产率的观点出发，干燥工序优选实施冷冻干燥、气流干燥、流化干燥、振动型流化干燥等。
并且，本实施方式所涉及的调色剂例如通过对所获得的干燥状态的调色剂粒子添加外添剂并进行混合来制造。关于混合，例如优选通过V混合机、亨舍尔混合机、罗地格混合机等来进行。根据需要，也可以使用振动筛分机、风力筛分机等来去除调色剂的粗大粒子。
＜静电潜像显影剂＞
本实施方式所涉及的静电潜像显影剂至少包含本实施方式所涉及的调色剂。
本实施方式所涉及的静电潜像显影剂可以为仅包含本实施方式所涉及的调色剂的一组分显影剂，也可以为将该调色剂与载体混合而获得的双组分显影剂。
作为载体，并无特别限制，可举出公知的载体。作为载体，例如可举出用树脂包覆由磁性粉构成的芯材的表面而获得的包覆载体；使磁性粉在基体树脂中分散并配制而获得的磁性粉分散型载体；使树脂含浸于多孔磁性粉中而获得的树脂含浸型载体；等。
磁性粉分散型载体及树脂含浸型载体也可以为以该载体的构成粒子为芯材并用树脂包覆该表面而获得的载体。
作为磁性粉，例如可举出铁、镍、钴等磁性金属；铁氧体、磁铁矿等磁性氧化物；等。
作为包覆用树脂及基体树脂，例如可举出聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯醚、聚乙烯酮、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、构成为包含有机硅氧烷键的直链硅酮树脂或其改性产物、氟树脂、聚酯、聚碳酸酯、酚醛树脂、环氧树脂等。另外，在包覆用树脂及基体树脂中可以包含导电性粒子等其他添加剂。作为导电性粒子，可举出金、银、铜等金属、炭黑、氧化钛、氧化锌、氧化锡、硫酸钡、硼酸铝、钛酸钾等粒子。
为了用树脂包覆芯材的表面，可举出用将包覆用树脂及各种添加剂(根据需要来使用)溶解于适当的溶剂中而获得的包覆层形成用溶液包覆的方法等。作为溶剂，并无特别限定，只要考虑所使用的树脂的种类或涂布适合性等来选择即可。
作为具体的树脂包覆方法，可举出将芯材浸渍于包覆层形成用溶液中的浸渍法；在芯材表面上喷涂包覆层形成用溶液的喷涂法；在用流动空气使芯材浮游的状态下喷涂包覆层形成用溶液的流化床法；在捏合涂布机中混合载体的芯材和包覆层形成用溶液之后，去除溶剂的捏合涂布法；等。
双组分显影剂中的调色剂与载体的混合比(质量比)优选为调色剂:载体＝1:100至30:100，更优选为3:100至20:100。
＜图像形成装置、图像形成方法＞
对本实施方式所涉及的图像形成装置及图像形成方法进行说明。
本实施方式所涉及的图像形成装置具备：图像保持体；充电构件，其使图像保持体的表面带电；静电潜像形成构件，其在带电的图像保持体的表面上形成静电潜像；显影构件，其容纳静电潜像显影剂，并且通过静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像；转印构件，其将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上；及定影构件，其对转印到记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。并且，作为静电潜像显影剂，适用本实施方式所涉及的静电潜像显影剂。
在本实施方式所涉及的图像形成装置中，实施包括如下工序的图像形成方法(本实施方式所涉及的图像形成方法)：充电工序，使图像保持体的表面带电；静电潜像形成工序，在带电的图像保持体的表面上形成静电潜像；显影工序，通过本实施方式所涉及的静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像；转印工序，将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上；及定影工序，对转印到记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。
本实施方式所涉及的图像形成装置适用如下公知的图像形成装置：将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像直接转印到记录媒体上的直接转印方式的装置；将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像一次转印到中间转印体的表面上，并将转印到中间转印体的表面上的调色剂图像二次转印到记录媒体的表面上的中间转印方式的装置；具备在转印调色剂图像之后对带电前的图像保持体的表面进行清洁的清洁构件的装置；具备在转印调色剂图像之后在带电之前向图像保持体的表面照射除电光来进行除电的除电构件的装置；等。
在本实施方式所涉及的图像形成装置为中间转印方式的装置的情况下，转印构件例如适用具有如下构件的结构：中间转印体，其将调色剂图像转印到表面上；一次转印构件，其将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像一次转印到中间转印体的表面上；及二次转印构件，其将转印到中间转印体的表面上的调色剂图像二次转印到记录媒体的表面上。
在本实施方式所涉及的图像形成装置中，例如，包括显影构件的部分可以为装卸于图像形成装置的盒结构(处理盒)。作为处理盒，例如优选使用具备容纳本实施方式所涉及的静电潜像显影剂的显影构件的处理盒。
以下，示出本实施方式所涉及的图像形成装置的一例，但是并不限定于此。在以下说明中，对图中所示的主要部分进行说明，并省略其他部分的说明。
图1是表示本实施方式所涉及的图像形成装置的概略结构图。
图1所示的图像形成装置具备输出基于经分色的图像数据的黄色(Y)、品红色(M)、青色(C)、黑色(K)的各颜色的图像的电子照相方式的第一至第四图像形成单元10Y、10M、10C、10K(图像形成构件)。这些图像形成单元(以下，有时简称为“单元”)10Y、10M、10C、10K以在水平方向上彼此隔开预先设定的距离的方式并列设置。这些单元10Y、10M、10C、10K可以为装卸于图像形成装置的处理盒。
在各单元10Y、10M、10C、10K的上方，以经过各单元的方式延伸设置有中间转印带(中间转印体的一例)20。中间转印带20设置成缠绕在驱动辊22及支承辊24上，并且沿从第一单元10Y朝向第四单元10K的方向行进。支承辊24被未图示的弹簧等向远离驱动辊22的方向施力，从而对缠绕在两者上的中间转印带20施加张力。在中间转印带20的图像保持面侧，以与驱动辊22对置的方式设置有中间转印体清洁装置30。
容纳于调色剂盒8Y、8M、8C、8K中的黄色、品红色、青色、黑色的各调色剂分别供给至各单元10Y、10M、10C、10K的显影装置(显影构件的一例)4Y、4M、4C、4K。
第一至第四单元10Y、10M、10C、10K具有相等的结构及动作，因此在此以配设于中间转印带行进方向的上游侧的形成黄色图像的第一单元10Y为代表进行说明。
第一单元10Y具有作为图像保持体而发挥作用的感光体1Y。在感光体1Y的周围依次配置有：充电辊(充电构件的一例)2Y，其使感光体1Y的表面带预先设定的电位的电；曝光装置(静电潜像形成构件的一例)3，其用基于经分色的图像信号的激光束3Y对带电的表面进行曝光而形成静电潜像；显影装置(显影构件的一例)4Y，其向静电潜像供给带电的调色剂以将静电潜像显影；一次转印辊(一次转印构件的一例)5Y，其将显影后的调色剂图像转印到中间转印带20上；及感光体清洁装置(清洁构件的一例)6Y，其在一次转印之后去除残留在感光体1Y的表面上的调色剂。
一次转印辊5Y配置于中间转印带20的内侧，并且设置于与感光体1Y对置的位置上。各单元的一次转印辊5Y、5M、5C、5K上分别连接有施加一次转印偏压的偏压电源(未图示)。各偏压电源在未图示的控制部的控制下改变施加于各一次转印辊的转印偏压的值。
以下，对在第一单元10Y中形成黄色图像的动作进行说明。
首先，在进行动作之前，通过充电辊2Y使感光体1Y的表面充电至-600V至-800V的电位。
感光体1Y通过在导电性(例如，20℃下的体积电阻率为1×10-6Ω·cm以下)的基体上层叠感光层而形成。通常，该感光层为高电阻(一般的树脂的电阻)，但是具有在照射激光束时被照射激光束的部分的电阻率发生变化的性质。因此，根据从未图示的控制部发送过来的黄色用图像数据从曝光装置3向带电的感光体1Y的表面照射激光束3Y。由此，黄色图像图案的静电潜像形成于感光体1Y的表面上。
静电潜像为通过带电而形成于感光体1Y的表面上的图像，并且为所谓的负潜像，其如下形成：用激光束3Y来降低感光层的被照射部分的电阻率，从而使感光体1Y的表面的带电的电荷流动，另一方面，使未照射激光束3Y的部分的电荷残留。
形成于感光体1Y上的静电潜像随着感光体1Y的行进而旋转至预先设定的显影位置。然后，在该显影位置，通过显影装置4Y将感光体1Y上的静电潜像显影为调色剂图像，并使其可视化。
在显影装置4Y内，例如容纳有至少包含黄色调色剂和载体的静电潜像显影剂。黄色调色剂通过在显影装置4Y的内部进行搅拌而摩擦带电，并且带有与感光体1Y上所带的电荷相同极性(负极性)的电荷而保持在显影剂辊(显影剂保持体的一例)上。通过使感光体1Y的表面经过显影装置4Y，黄色调色剂静电附着于感光体1Y表面上的被除电的潜像部上，从而通过黄色调色剂对潜像进行显影。形成有黄色调色剂图像的感光体1Y继续以预先设定的速度行进，从而在感光体1Y上显影的调色剂图像被传送至预先设定的一次转印位置上。
若感光体1Y上的黄色调色剂图像被传送至一次转印位置上，则一次转印偏压被施加于一次转印辊5Y上，从感光体1Y朝向一次转印辊5Y的静电力作用于调色剂图像，从而将感光体1Y上的调色剂图像转印到中间转印带20上。此时施加的转印偏压为与调色剂的极性(-)相反极性的(+)极性，在第一单元10Y中，由控制部(未图示)例如控制为+10μA。
残留在感光体1Y上的调色剂被感光体清洁装置6Y去除并回收。
施加于第二单元10M之后的一次转印辊5M、5C、5K上的一次转印偏压也以第一单元为基准来控制。
如此，通过第一单元10Y转印黄色调色剂图像之后的中间转印带20以经过第二至第四单元10M、10C、10K的方式依次进行传送，并以叠加各颜色的调色剂图像的方式进行多次转印。
经过第一至第四单元多次转印四种颜色的调色剂图像之后的中间转印带20到达由中间转印带20、与中间转印带的内表面接触的支承辊24及配置于中间转印带20的图像保持面侧的二次转印辊(二次转印构件的一例)26构成的二次转印部。另一方面，在预先设定的时刻将记录纸(记录媒体的一例)P经由供给机构供给至二次转印辊26与中间转印带20接触的间隙中，并将二次转印偏压施加于支承辊24。此时施加的转印偏压为与调色剂的极性(-)相同极性的(-)极性，从中间转印带20朝向记录纸P的静电力作用于调色剂图像，从而将中间转印带20上的调色剂图像转印到记录纸P上。此时的二次转印偏压根据由检测二次转印部的电阻的电阻检测构件(未图示)检测出的电阻来确定，其是电压控制的。
然后，记录纸P被传送至定影装置(定影构件的一例)28中的一对定影辊的压接部(压合部)，将调色剂图像定影到记录纸P上，从而形成定影图像。
作为转印调色剂图像的记录纸P，例如可举出电子照相方式的复印机、打印机等中所使用的普通纸。作为记录媒体，除了记录纸P以外，还可举出OHP片材等。
为了进一步提高定影后的图像表面的平滑性，优选记录纸P的表面也平滑，例如优选使用用树脂等涂布普通纸的表面而获得的涂布纸、印刷用铜版纸等。
完成彩色图像的定影后的记录纸P朝向排出部传送，从而结束一连串的彩色图像形成动作。
＜处理盒、调色剂盒＞
对本实施方式所涉及的处理盒进行说明。
本实施方式所涉及的处理盒具备显影构件，所述显影构件容纳本实施方式所涉及的静电潜像显影剂，并且通过静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像，所述处理盒装卸于图像形成装置。
本实施方式所涉及的处理盒并不限于上述结构，也可以为具备显影构件和其他根据需要设置的例如选自图像保持体、充电构件、静电潜像形成构件及转印构件等其他构件中的至少一个的结构。
以下，示出本实施方式所涉及的处理盒的一例，但是并不限定于此。在以下说明中，对图中所示的主要部分进行说明，并省略其他部分的说明。
图2是表示本实施方式所涉及的处理盒的概略结构图。
图2所示的处理盒200例如构成为通过设置有安装导轨116及用于曝光的开口部118的框体117将感光体107(图像保持体的一例)、设置于感光体107的周围的充电辊108(充电构件的一例)、显影装置111(显影构件的一例)及感光体清洁装置113(清洁构件的一例)组合成一体并保持，从而作成盒。
在图2中，109表示曝光装置(静电潜像形成构件的一例)，112表示转印装置(转印构件的一例)，115表示定影装置(定影构件的一例)，300表示记录纸(记录媒体的一例)。
接着，对本实施方式所涉及的调色剂盒进行说明。
本实施方式所涉及的调色剂盒为容纳本实施方式所涉及的调色剂且装卸于图像形成装置的调色剂盒。调色剂盒容纳用于向设置于图像形成装置内的显影构件供给的补充用调色剂。
图1所示的图像形成装置为具有装卸调色剂盒8Y、8M、8C、8K的结构的图像形成装置，显影装置4Y、4M、4C、4K经由未图示的调色剂供给管和与各显影装置(颜色)对应的调色剂盒连接。在容纳于调色剂盒内的调色剂变少的情况下，更换该调色剂盒。
实施例
以下，通过实施例对本公开的实施方式进行详细说明，但是本公开的实施方式并不限定于这些实施例。
在以下说明中，除非另有特别说明，则“份”及“％”以质量为基准。
除非另有特别说明，则合成、处理、制造等在室温(25℃±3℃)下进行。
<实施例1～实施例33、比较例1～比较例8>
-造粒工序-
根据表1所示的条件，向具备金属制搅拌棒、滴加喷嘴及温度计的玻璃制反应容器中加入甲醇(MeOH)、去离子水及氨水(NH4OH水)，并进行搅拌混合，从而获得了碱催化剂溶液。
接着，将碱催化剂溶液的温度调整为40℃，并对碱催化剂溶液进行了氮气置换。接着，根据表1所示的条件，一边搅拌碱催化剂溶液，一边同时滴加四甲氧基硅烷(TMOS)和氨水(NH4OH水)，从而获得了二氧化硅母粒悬浮液。
另外，表示造粒后(即，结束供给四烷氧基硅烷和碱催化剂的时点)的二氧化硅母粒悬浮液的水浓度(在表中，简单表示为“造粒后、水浓度”)。
-包覆工序-
一边将二氧化硅母粒悬浮液加热至40℃并进行搅拌，一边在悬浮液中添加了表1所示的种类的硅烷偶联剂。之后，持续搅拌120分钟，以使硅烷偶联剂进行了反应。由此，形成了包覆结构。
硅烷偶联剂相对于二氧化硅母粒悬浮液的固体成分100质量份添加了表1所示的份数。
-附着工序-
制作了用丁醇稀释表1所示的种类的含氮元素化合物(在表中，表述为N化合物)而获得的醇液。
接着，将用丁醇稀释含氮元素化合物而获得的醇溶液添加到悬浮液中。此时，关于醇溶液的添加，以使含氮元素化合物的份数相对于二氧化硅母粒悬浮液的固体成分100质量份成为表1所示的量的方式进行。接着，在30℃下搅拌100分钟，从而获得了包含含氮元素化合物的悬浮液。
-干燥工序-
接着，在反应槽中容纳悬浮液，一边搅拌，一边加入CO2，将反应槽内升温升压至温度150℃及压力15Mpa。在维持温度和压力的状态下，一边搅拌，一边使CO2以流量5L/min流入及流出。之后，经120分钟去除溶剂，从而获得了各例的二氧化硅粒子。
＜二氧化硅粒子的特性的测定＞
通过已叙述的测定方法测定了所获得的二氧化硅粒子的下述特性。
·个数平均粒径(在表中，表述为“粒径”)
·350℃煅烧前的BET比表面积α
·350℃煅烧后的BET比表面积β
·由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积C(在表中，表述为“350℃煅烧前孔体积C”)。
·由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积D(在表中，表述为“350℃煅烧后孔体积D”)
·由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径超过2nm且50nm以下的孔体积A(在表中，表述为“350℃煅烧前孔体积A”)。
·由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径超过2nm且50nm以下的孔体积B(在表中，表述为“350℃煅烧后孔体积B”)
·N原子换算的含氮元素化合物的含量(在表中，表述为N化合物量)
·钼元素的Net强度与硅元素的Net强度的比率(Mo/Si)
·350℃煅烧前的带电序列
·350℃煅烧后的带电序列
·350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比(350℃煅烧前的带电序列/350℃煅烧后的带电序列)(在表中，简单表述为“带电序列比”)
另外，实施例的二氧化硅粒子在350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线中，在孔径为2nm以下的范围及超过2nm且50nm以下的范围内分别具有至少一个峰。
＜负带电量评价＞
使用以25％的包覆率包覆各例的二氧化硅粒子的交联丙烯酸树脂粒子(日本触媒制、MA1010)和正带电铁粉，通过依据由日本图像学会的技术委员会制定的“调色剂带电量测定法标准(一般社团法人日本图像学会杂志37，461(1998))”的摩擦学试验来测定了交联丙烯酸树脂粒子的带电量。判断为此时的负带电量的绝对值越大，越过度负带电。
在此，通过调整二氧化硅粒子及交联丙烯酸树脂粒子(日本触媒制、MA1010)的量，以使二氧化硅粒子相对于交联丙烯酸树脂的包覆率成为25％的方式进行了调整。
并且，正带电铁粉使用了由一般社团法人日本图像学会分发的标准载体。
相对于用二氧化硅粒子包覆的交联丙烯酸树脂4质量份，将正带电铁粉100质量份加入60ml玻璃瓶中，在低温低湿下(10℃且15％RH)在腔室内，使用摇摆式混合机以混合速度49rpm搅拌10分钟，并测定了带电量。关于带电值的测定，将搅拌的混合物加入到覆盖有20μm网眼不锈钢制金属网的金属容器中，并使用吹放带电量测定装置(东芝化学公司、TB-200)进行了测定。
然后，按照下述基准进行评价。
AA：负带电量为40-μC/g以下
A：负带电量超过40-μC/g且为45-μC/g以下
B：负带电量超过45-μC/g且为50-μC/g以下
C：负带电量超过50-μC/g且为60-μC/g以下
D：负带电量超过60-μC/g
＜带电上升性评价＞
混合各例的二氧化硅粒子和树脂粒子(例如，交联丙烯酸树脂粒子、日本触媒制、MA1010)，从而获得了在树脂粒子表面上以25％的包覆率附着有二氧化硅粒子的混合物。然后，在60ml玻璃瓶中称重混合物10质量份和铁氧体粉(例如，JFE化学公司制KNI106GSM)100质量份，在打开瓶盖的状态下，在低温低湿下(温度10℃且相对湿度15％)放置了一天。
接着，将加入瓶中的混合物和铁氧体粉加入摇摆式混合机(例如，ShinmaruEnterprises Corporation制的T2F)中，并以混合速度49rpm进行了搅拌。
分别获得实施了5秒、10秒、15秒、30秒、60秒、90秒、120秒、300秒搅拌的试样，并测定了各试样的带电值。关于带电值的测定，将搅拌的混合物加入到覆盖有20μm网眼不锈钢制金属网的金属容器中，并使用吹放带电量测定装置(东芝化学公司、TB-200)进行了测定。
然后，将带电值饱和的时间设为带电上升所花费的时间，并进行了评价。例如，在搅拌了5秒的试样与搅拌了10秒的试样的带电量的变化在±2μC/g的范围内时，带电上升所花费的时间评价为5秒。
然后，按照下述基准进行评价。
A：带电上升所花费的时间为5秒以下
B：带电上升所花费的时间超过5秒且为15秒以下
C：带电上升所花费的时间超过15秒且为30秒以下
B：带电上升所花费的时间超过30秒
另外，在表1中的缩写的详细内容如下。
·MTMS：甲基三甲氧基硅烷
·TP-415：[N+(CH)3(C14C29)2]4Mo8O28 4-(保土谷化学工业公司制、N,N-Dimethyl-N-tetradecyl-1-tetradecanaminium，hexa-μ-oxotetra-μ3-oxodi-μ5-oxotetradecaoxooctamolybdate(4-)(4：1)(基于氨/甲醇混合溶液的提取量X＝61～89质量％、提取量X与基于水的提取量Y之比X/Y＝0.03～0.26)
·P-51：苄基三甲基氯化铵
·TMBAC：苄基三丁基氯化铵
[表1-1]
[表1-2]
[表1-3]
根据上述结果，可知在本实施例中，相较于比较例，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
(附记)
(((1)))
一种二氧化硅粒子，其包含含氮元素化合物，
在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β为0.30以上且0.80以下，
350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计为0.10以上且0.85以下。
(((2)))
根据(((1)))所述的二氧化硅粒子，其中，所述α/β为0.50以上且0.75以下。
(((3)))
根据(((1)))或(((2)))所述的二氧化硅粒子，其中，所述带电序列比以绝对值计为0.20以上且0.70以下。
(((4)))
根据(((1)))～(((3)))中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，在350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线中，在孔径为2nm以下的范围及超过2nm且50nm以下的范围内分别具有至少一个峰，
在将由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为D时，D为0.10cm3/g以上且0.70cm3/g以下。
(((5)))
根据(((4)))所述的二氧化硅粒子，其中，所述D为0.10cm3/g以上且0.65cm3/g以下。
(((6)))
根据(((4)))或(((5)))所述的二氧化硅粒子，其中，所述D为0.10cm3/g以上且0.55cm3/g以下。
(((7)))
根据(((4)))～(((6)))中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，在将由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为C时，与所述D之比D/C为2.0以上且9.0以下。
(((8)))
根据(((7)))所述的二氧化硅粒子，其中，所述D/C为2.0以上且3.0以下。
(((9)))
根据(((7)))或(((8)))所述的二氧化硅粒子，其中，在将由350℃煅烧前后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径超过2nm且50nm以下的孔体积分别设为A及B时，(D-C)/(B-A)为1.0以上且5.0以下。
(((10)))
根据(((1)))～(((9)))中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，个数平均粒径为40nm以上且200nm以下。
(((11)))
根据(((1)))～(((10)))中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，所述含氮元素化合物为选自由季铵盐、伯胺化合物、仲胺化合物、叔胺化合物、酰胺化合物、亚胺化合物及腈化合物组成的组中的至少一种。
(((12)))
根据(((1)))～(((11)))中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，所述含氮元素化合物的含量相对于二氧化硅粒子以N原子换算为0.10质量％以上且0.50质量％以下。
(((13)))
根据(((1)))～(((12)))中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，所述含氮元素化合物含有钼元素。
(((14)))
一种静电潜像显影用调色剂，其包含：
调色剂粒子；及
(((1)))～(((13)))中任一项所述的二氧化硅粒子，其外添于所述调色剂粒子中。
(((15)))
一种静电潜像显影剂，其包含(((14)))所述的静电潜像显影用调色剂。
(((16)))
一种调色剂盒，其容纳(((14)))所述的静电潜像显影用调色剂，
所述调色剂盒装卸于图像形成装置。
(((17)))
一种处理盒，其具备显影构件，所述显影构件容纳(((15)))所述的静电潜像显影剂，并且通过所述静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像，
所述处理盒装卸于图像形成装置。
(((18)))
一种图像形成装置，其具备：
图像保持体；
充电构件，其使所述图像保持体的表面带电；
静电潜像形成构件，其在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像；
显影构件，其容纳(((15)))所述的静电潜像显影剂，并且通过所述静电潜像显影剂将形成于所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像；
转印构件，其将形成于所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上；及
定影构件，其对转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。
(((19)))
一种图像形成方法，其包括：
充电工序，使图像保持体的表面带电；
静电潜像形成工序，在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像；
显影工序，通过(((15)))所述的静电潜像显影剂将形成于所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像；
转印工序，将形成于所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上；及
定影工序，对转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。
根据(((1)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((2)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于α/β小于0.50或超过0.75的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((3)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于带电序列比以绝对值计小于0.20或超过0.70的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((4)))，可提供一种二氧化硅粒子，在350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线中，在孔径为2nm以下的范围及超过2nm且50nm以下的范围内分别具有至少一个峰的二氧化硅粒子中，相较于在将由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为D时，D小于0.10cm3/g或超过0.70cm3/g的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((5)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于D小于0.10cm3/g或超过0.65cm3/g的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((6)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于D小于0.10cm3/g或超过0.55cm3/g的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((7)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于在将由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为C时，与所述D之比D/C小于2.0或超过9.0的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((8)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于D/C小于2.0或超过3.0的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((9)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于在将由350℃煅烧前后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径超过2nm且50nm以下的孔体积分别设为A及B时，(D-C)/(B-A)小于1.0或超过5.0的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((10)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子，即使个数平均粒径为40nm以上且200nm以下，也可抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((11)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子，包含选自由季铵盐、伯胺化合物、仲胺化合物、叔胺化合物、酰胺化合物、亚胺化合物及腈化合物组成的组中的至少一种，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((12)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于含氮元素化合物的含量相对于二氧化硅粒子以N原子换算小于0.10质量％的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((13)))，可提供一种二氧化硅粒子，其相较于含氮元素化合物不含钼元素的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。
根据(((14)))、(((15)))、(((16)))、(((17)))、(((18)))及(((19)))，可提供一种静电潜像显影用调色剂及使用该静电潜像显影用调色剂的静电潜像显影剂、调色剂盒、处理盒、图像形成装置及图像形成方法，其相较于将包含含氮元素化合物，在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β小于0.30或超过0.80，350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计小于0.10或超过0.85的二氧化硅粒子作为外添剂适用于静电潜像显影用调色剂的情况，抑制低温低湿下的过度负带电，并且低温低湿下的带电上升性优异。

Claims (19)

1.一种二氧化硅粒子，其特征在于，包含含氮元素化合物，
在将350℃煅烧前后的BET比表面积分别设为α及β时，α/β为0.30以上且0.80以下，
350℃煅烧前与350℃煅烧后的带电序列比以绝对值计为0.10以上且0.85以下。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅粒子，其中，
所述α/β为0.50以上且0.75以下。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅粒子，其中，
所述带电序列比以绝对值计为0.20以上且0.70以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，
在350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线中，在孔径为2nm以下的范围及超过2nm且50nm以下的范围内分别具有至少一个峰，
在将由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为D时，D为0.10cm3/g以上且0.70cm3/g以下。
5.根据权利要求4所述的二氧化硅粒子，其中，
所述D为0.10cm3/g以上且0.65cm3/g以下。
6.根据权利要求4或5所述的二氧化硅粒子，其中，
所述D为0.10cm3/g以上且0.55cm3/g以下。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，
在将由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的孔体积设为C时，与所述D之比D/C为2.0以上且9.0以下。
8.根据权利要求7所述的二氧化硅粒子，其中，
所述D/C为2.0以上且3.0以下。
9.根据权利要求7或8所述的二氧化硅粒子，其中，
在将由350℃煅烧前后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径超过2nm且50nm以下的孔体积分别设为A及B时，(D-C)/(B-A)为1.0以上且5.0以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，
个数平均粒径为40nm以上且200nm以下。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，
所述含氮元素化合物为选自由季铵盐、伯胺化合物、仲胺化合物、叔胺化合物、酰胺化合物、亚胺化合物及腈化合物组成的组中的至少一种。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，
所述含氮元素化合物的含量相对于二氧化硅粒子以N原子换算为0.10质量％以上且0.50质量％以下。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的二氧化硅粒子，其中，
所述含氮元素化合物含有钼元素。
14.一种静电潜像显影用调色剂，其特征在于，包含：
调色剂粒子；及
权利要求1～13中任一项所述的二氧化硅粒子，其外添于所述调色剂粒子中。
15.一种静电潜像显影剂，其特征在于，包含权利要求14所述的静电潜像显影用调色剂。
16.一种调色剂盒，其特征在于，容纳权利要求14所述的静电潜像显影用调色剂，
所述调色剂盒装卸于图像形成装置。
17.一种处理盒，其特征在于，具备显影构件，所述显影构件容纳权利要求15所述的静电潜像显影剂，并且通过所述静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像，
所述处理盒装卸于图像形成装置。
18.一种图像形成装置，其特征在于，具备：
图像保持体；
充电构件，其使所述图像保持体的表面带电；
静电潜像形成构件，其在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像；
显影构件，其容纳权利要求15所述的静电潜像显影剂，并且通过所述静电潜像显影剂将形成于所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像；
转印构件，其将形成于所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上；及
定影构件，其对转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。
19.一种图像形成方法，其特征在于，包括：
充电工序，使图像保持体的表面带电；
静电潜像形成工序，在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像；
显影工序，通过权利要求15所述的静电潜像显影剂将形成于所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像；
转印工序，将形成于所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上；及
定影工序，对转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。
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