CN117742099A - 静电潜像显影剂、处理盒、图像形成装置及图像形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电潜像显影剂、处理盒、图像形成装置及图像形成方法,所述静电潜像显影剂包含:调色剂A,其在包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子中外添有包含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子(A);及载体B,其具有芯材及包覆所述芯材且含有无机粒子的包覆树脂层,在所述二氧化硅粒子(A)中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
Description
技术领域
本公开涉及一种静电潜像显影剂、处理盒、图像形成装置及图像形成方法。
背景技术
在日本特开2021-51149号公报中,公开了一种静电潜像显影用载体,其具有芯材和包含无机粒子且包覆所述芯材的包覆树脂层,所述无机粒子的含量相对于所述包覆树脂层的总质量为10质量%以上且60质量%以下,所述无机粒子的体积平均粒径D(μm)和所述包覆树脂层的厚度T(μm)满足下述关系式(1)。
关系式(1)……0.007≤D/T≤0.24
在日本特开平8-123073号公报中,公开了一种静电潜像显影用调色剂,其由调色剂粒子和添加剂构成,其中,添加剂含有疏水化处理二氧化硅和正带电处理二氧化硅而成,疏水化处理二氧化硅相对于调色剂的添加量及BET比表面积、正带电处理二氧化硅相对于调色剂的添加量及BET比表面积及调色剂粒子的体积平均粒径满足特定关系。
在日本特开2020-42122号公报中,公开了一种静电潜像显影用调色剂,其包含含有粘结树脂的调色剂粒子,其中,粘结树脂含有非晶性树脂及结晶性树脂,在温度130℃、频率1Hz且应变振幅1.0%~500%的条件下进行了动态粘弹性的应变分散测定时,应变振幅100%下的应力应变曲线的应力的积分值超过0Pa且为350000Pa以下,长径的斜率超过22°且小于90°。
在日本特开2020-42121号公报中,公开了一种静电潜像显影用调色剂,其包含含有粘结树脂的调色剂粒子,其中,粘结树脂含有非晶性乙烯基树脂及结晶性树脂,在温度130℃、频率1Hz且应变振幅1.0%~500%的条件下进行了动态粘弹性的应变分散测定时,应变振幅100%下的应力应变曲线的应力的积分值超过0Pa且为350000Pa以下,长径的斜率为0°以上且小于10°。
在日本特开2020-106685号公报中,公开了一种静电潜像显影用调色剂,其含有粘结树脂及脱模剂,其中,粘结树脂包含结晶性树脂,在频率1Hz且150℃下使应变从0.01%改变至1000%进行测定时的储存弹性模量满足特定关系。
在日本特开2019-144368号公报中,公开了一种静电潜像显影用调色剂,其包含含有粘结树脂及脱模剂的调色剂母粒和外添剂,其中,粘结树脂含有结晶性树脂,在频率1Hz且升温速度6℃/min的条件下从25℃测定至100℃时的损耗角正切的峰顶值和在频率1Hz且升温速度3℃/min的条件下从25℃测定至100℃时的损耗角正切的峰顶值满足特定关系。
在日本特开2013-160886号公报中,公开了一种静电潜像显影用调色剂,其含有非结晶性树脂、结晶性树脂、着色剂及脱模剂,其中,储存弹性模量G’的变化率超过50%且小于86%,损耗弹性模量G”的变化率大于50%,温度150℃下的1%~50%应变的范围内的调色剂的储存弹性模量G’为5×102~3.5×103Pa·s。
在日本特开2011-237793号公报及日本特开2011-237792号公报中,公开了一种静电潜像显影用调色剂,其由含有粘结树脂的调色剂粒子构成,其中,在用原子力显微镜观察的调色剂粒子的截面的弹性图像中具有特定结构。
在日本特开2021-151944号公报中,公开了一种二氧化硅粒子,其含有季铵盐,由清洗前的二氧化硅粒子中的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FBEFORE与由清洗后的二氧化硅粒子中的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FAFTER之比FBEFORE/FAFTER为0.90以上且1.10以下,并且最大值FBEFORE与由将清洗前的二氧化硅粒子在600℃下煅烧后的二氧化硅粒子中的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FSINTERING之比FSINTERING/FBEFORE为5以上且20以下。
发明内容
本公开的课题在于提供一种静电潜像显影剂,在含有包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子的静电潜像显影剂中,相较于通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,灰雾抑制性优异。
根据本公开的第一方案,提供一种静电潜像显影剂,其包含:调色剂A,其在包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子中外添有包含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子(A);及载体B,其具有芯材及包覆所述芯材且含有无机粒子的包覆树脂层,在所述二氧化硅粒子(A)中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
根据本公开的第二方案,在基于所述第一方案的所述静电潜像显影剂中,所述无机粒子的含量相对于所述包覆树脂层的总质量为10质量%以上且50质量%以下。
根据本公开的第三方案,在基于所述第一或第二方案的所述静电潜像显影剂中,所述包覆树脂层包含具有环状结构的(甲基)丙烯酸树脂。
根据本公开的第四方案,在基于所述第一至第三方案中的任一个的所述静电潜像显影剂中,所述树脂粒子为交联树脂粒子。
根据本公开的第五方案,在基于所述第四方案的所述静电潜像显影剂中,所述交联树脂粒子为交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。
根据本公开的第六方案,在基于所述第一至第五方案中的任一个的所述静电潜像显影剂中,所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DA为0.06以上且2.30以下。
根据本公开的第七方案,在基于所述第一至第六方案中的任一个的所述静电潜像显影剂中,所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DC为0.02以上且1.40以下。
根据本公开的第八方案,在基于所述第一至第七方案中的任一个的所述静电潜像显影剂中,在调色剂的动态粘弹性测定中将温度90℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(90)、将温度90℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(90)、将温度150℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(150)、将温度150℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(150)时,D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别为0.5以上且2.5以下,D50(150)-D1(150)的值小于1.5,D50(90)-D1(90)的值小于1.0。
根据本公开的第九方案,提供一种处理盒,其具备显影构件,所述显影构件容纳基于所述第一至第八方案中的任一个的所述静电潜像显影剂,并且通过所述静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像,所述处理盒装卸于图像形成装置。
根据本公开的第十方案,提供一种图像形成装置,其具有:图像保持体;充电构件,其使所述图像保持体带电;曝光构件,其对带电的所述图像保持体进行曝光以在所述图像保持体上形成静电潜像;显影构件,其通过静电潜像显影剂对所述静电潜像进行显影而形成调色剂图像;转印构件,其将所述调色剂图像从所述图像保持体转印到被转印体上;及定影构件,其对所述调色剂图像进行定影,所述静电潜像显影剂为基于所述第一至第八方案中的任一个的所述静电潜像显影剂。
根据本公开的第十一方案,提供一种图像形成方法,其包括:充电工序,至少使图像保持体带电;曝光工序,在所述图像保持体表面上形成静电潜像;显影工序,通过静电潜像显影剂对形成于所述图像保持体表面上的静电潜像进行显影而形成调色剂图像;转印工序,将形成于所述图像保持体表面上的调色剂图像转印到被转印体表面上;及定影工序,对所述调色剂图像进行定影,所述静电潜像显影剂为基于所述第一至第八方案中的任一个的所述静电潜像显影剂。
(效果)
根据所述第一方案,可提供一种静电潜像显影剂,在含有包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子的静电潜像显影剂中,相较于通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,灰雾抑制性优异。
根据所述第二方案,可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述无机粒子的含量相对于所述包覆树脂层的总质量小于10质量%或超过50质量%的情况,灰雾抑制性更优异。
根据所述第三方案,可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述包覆树脂层不包含具有环状结构的(甲基)丙烯酸树脂的情况,灰雾抑制性更优异。
根据所述第四方案,可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述树脂粒子为未交联的树脂粒子的情况,灰雾抑制性更优异。
根据所述第五方案,可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述交联树脂粒子为交联聚苯乙烯粒子或交联(甲基)丙烯酸树脂粒子的情况,灰雾抑制性更优异。
根据所述第六方案,可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DA小于0.06或超过2.30的情况,灰雾抑制性更优异。
根据所述第七方案,可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DC小于0.02或超过1.40的情况,灰雾抑制性更优异。
根据所述第八方案,可提供一种静电潜像显影剂,其相较于D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)中的任一个小于0.5或超过2.5、或者D50(150)-D1(150)的值为1.5以上、或者D50(90)-D1(90)的值为1.0以上的情况,灰雾抑制性更优异。
根据所述第九至第十一各方案,可提供一种处理盒、图像形成装置或图像形成方法,在含有包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子的静电潜像显影剂中,相较于使用通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的调色剂的情况,灰雾抑制性优异。
附图说明
图1是表示本实施方式所涉及的图像形成装置的一例的概略结构图;
图2是表示装卸于本实施方式所涉及的图像形成装置的处理盒的一例的概略结构图。
具体实施方式
以下,对本实施方式进行说明。这些说明及实施例用于例示实施方式,并不是限制实施方式的范围。
在本实施方式中,使用“~”表示的数值范围表示包括记载于“~”前后的数值分别作为最小值及最大值的范围。
在本实施方式中分级记载的数值范围内,在一个数值范围内记载的上限值或下限值可以替换为其他分级记载的数值范围的上限值或下限值。另外,在本实施方式中所记载的数值范围内,该数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例所示的值。
在本实施方式中,“工序”这一术语不仅包括独立的工序,而且即使在无法与其他工序明确区分的情况下,只要能够实现该工序的目的,则也包含于本术语中。
在本实施方式中参考附图对实施方式进行说明的情况下,该实施方式的结构并不限定于附图所示的结构。另外,各图中的部件的大小是概念性的,部件之间的大小的相对关系并不限定于此。
在本实施方式中,各成分可以包含多种对应的物质。在本实施方式中提及组合物中的各成分的量的情况下,在组合物中存在多种与各成分对应的物质时,除非另有特别说明,则表示存在于组合物中的该多种物质的合计量。
在本实施方式中,可以包含多种与各成分对应的粒子。在组合物中存在多种与各成分对应的粒子的情况下,除非另有特别说明,则各成分的粒径表示关于存在于组合物中的该多种粒子的混合物的值。
在本实施方式中,“(甲基)丙烯酸”为既包含丙烯酸也包含甲基丙烯酸的表述,“(甲基)丙烯酸酯”为既包含丙烯酸酯也包含甲基丙烯酸酯的表述。
在本实施方式中,将“静电潜像显影用调色剂”也称为“调色剂”,将“静电潜像显影剂”也称为“显影剂”,将“静电潜像显影用载体”也称为“载体”。
<静电潜像显影剂>
本实施方式所涉及的静电潜像显影剂包含:调色剂A,其在包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子中外添有包含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子(A);及载体B,其具有芯材及包覆所述芯材且含有无机粒子的包覆树脂层,在所述二氧化硅粒子(A)中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
若降低调色剂粘度以有利于低温定影,则难以兼具保管性,因此通过在调色剂粒子中包含树脂粒子以使调色剂变硬,从而改善保管性。
但是,在调色剂粒子中包含树脂粒子的调色剂由于调色剂表面较硬,因此外添剂成为容易游离的方向,在如印刷多张高密度图像这样的应力状态下外添剂转移到载体,有时带电降低而产生灰雾。
本实施方式所涉及的静电潜像显影剂通过使用包含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子(A)和在包覆树脂层中含有无机粒子的载体B作为外添剂,即使有少许转移到载体的外添剂,也不会牢固地附着于载体而返回至调色剂,因此进一步发挥对作为包含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子(A)的特征的调色剂的带电赋予良好的效果。这是因为,所述载体粒子通过在包覆树脂层中含有无机粒子,除了通过填料效果而包覆树脂层变硬且外添剂不易牢固地附着于载体以减少物理附着力的效果以外,由于所述二氧化硅粒子(A)含有正带电的氮元素,因此还有抵消二氧化硅母粒的过度的负带电的效果,并且由于所述载体B粒子在包覆树脂层中分散有无机粒子,包覆树脂层的带电均匀性优异,因此还有降低所述二氧化硅粒子(A)与所述载体B粒子的静电附着力的效果,从而还可获得防止牢固地附着于载体的效果。
推测为如下:通过所述机理,抑制带电的降低,可获得更没有灰雾的静电潜像显影剂。
另外,除非另有特别说明,则“调色剂A”也简称为“调色剂”,“载体B”也简称为“载体”。
〔〔二氧化硅粒子(A)的比NMo/NSi〕〕
在本实施方式中,二氧化硅粒子(A)的比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
从灰雾抑制性的观点出发,比NMo/NSi优选为0.05以上,更优选为0.07以上,进一步优选为0.10以上。
并且,从灰雾抑制性的观点出发,比NMo/NSi优选为0.40以下,更优选为0.35以下,进一步优选为0.30以下。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,二氧化硅粒子(A)的钼元素的Net强度NMo优选为5kcps以上且75kcps以下,更优选为7kcps以上且55kcps以下,进一步优选为8kcps以上且50kcps以下,进一步优选为10kcps以上且40kcps以下。
二氧化硅粒子中的钼元素的Net强度NMo和硅元素的Net强度NSi的测定方法如下。
使用压缩成型机,以6t的荷载加压60秒来压缩二氧化硅粒子约0.5g,从而制作直径50mm且厚度2mm的圆盘。将该圆盘作为试样,使用扫描式荧光X射线分析装置(XRF-1500、(株)岛津制作所制),在下述条件下进行定性定量元素分析,分别求出钼元素、硅元素的Net强度(单位:kilo counts per second,kcps)。
·管电压:40kV
·管电流:90mA
·测定面积(分析直径):直径10mm
·测定时间:30分钟
·对阴极:铑
〔〔所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DA〕〕
从灰雾抑制性的观点出发,所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DA优选为0.06以上且2.30以下,更优选为0.025以上且9以下,进一步优选为0.20以上且2.00以下,尤其优选为0.30以上且1.50以下。
从灰雾抑制性的观点出发,所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA优选为10nm以上且120nm以下,更优选为20nm以上且100nm以下,进一步优选为30nm以上且90nm以下,尤其优选为40nm以上且80nm以下。
二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径以及后述平均圆度及个数粒度分布指标的测定方法如下。
使用安装有能量分散型X射线分析装置(EDX装置)((株)堀场制作所制、EMAXEvolution X-Max80mm2)的扫描式电子显微镜(SEM)(日立高新技术制、S-4800),以4万倍的倍率拍摄调色剂。通过EDX分析,并基于Mo元素、N元素及Si元素的存在从一个视场内确定200个二氧化硅粒子(A)。用图像处理分析软件WinRoof(三谷商事株式会社)对200个二氧化硅粒子(A)的图像进行分析。求出各一次粒子图像的圆当量直径、面积及周长,进一步求出圆度=4π×(粒子图像的面积)÷(粒子图像的周长)2。在圆度的分布中,将从较小一侧计成为累计50%的圆度设为平均圆度。在圆当量直径的分布中,将从小径侧计成为累计50%的圆当量直径设为平均一次粒径。在圆当量直径的分布中,将从小径侧计成为累计16%的粒径设为D16,将成为累计84%的粒径设为D84,求出个数粒度分布指标=(D84/D16)0.5。
从灰雾抑制性的观点出发,所述无机粒子的平均一次粒径DB优选为5nm以上且90nm以下,更优选为5nm以上且70nm以下,进一步优选为5nm以上且50nm以下,尤其优选为8nm以上且50nm以下。
关于无机粒子的平均一次粒径,通过用扫描式显微镜观察载体的表面,并进行附着于包覆树脂层上的无机粒子的图像分析来测定。具体地说,使用安装有能量分散型X射线分析装置(EDX装置)((株)堀场制作所制、EMAX Evolution X-Max80mm2)的扫描式电子显微镜(SEM)(日立高新技术制、S-4800)观察载体,并以4万倍的倍率拍摄图像。此时,通过EDX分析,从一个视场内确定无机粒子。SEM在加速电压15kV、发射电流20μA、WD15mm下进行观察,EDX分析在相同条件下将检测时间设为60分钟。针对每个载体观察50个无机粒子,将所获得的图像读取至图像分析装置(LUZEXIII、(株)尼利可制),通过无机粒子的图像分析来测定每个粒子的最长直径、最短直径,并根据该中间值测定球当量直径。对载体100个量进行该球当量直径的测定。然后,将所获得的球当量直径的体积基准的累计频率中的50%直径(D50v)设为无机粒子的平均一次粒径。
〔〔所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DC〕〕
从灰雾抑制性的观点出发,所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DC优选为0.02以上且1.40以下,更优选为0.05以上且1.20以下,进一步优选为0.10以上且1.10以下,尤其优选为0.15以上且1.00以下。
从灰雾抑制性的观点出发,所述树脂粒子的平均一次粒径DC优选为60nm以上且300nm以下,更优选为100nm以上且200nm以下,进一步优选为130nm以上且170nm以下。
树脂粒子的平均一次粒径为使用透射式电子显微镜(TEM)测定的值。作为透射式电子显微镜,例如能够使用JEOL Ltd.制JEM-1010。
用环氧树脂包埋调色剂粒子,并用切片机制作0.3μm左右的切片试样。用透射式电子显微镜以4500倍的倍率拍摄调色剂粒子的截面。从TEM图像中随机选择1,000个树脂粒子,求出各自的圆当量直径(nm),进行算术平均,并将其设为平均一次粒径(nm)。
并且,树脂粒子的个数平均粒径可以为用激光衍射式粒度分布测定装置(例如,(株)堀场制作所制、LA-700)测定树脂粒子分散液的粒径而获得的值。
〔〔所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA之比DC/DA〕〕
从灰雾抑制性的观点出发,所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA之比DC/DA优选为0.5以上且7.0以下。
若比DC/DA为7.0以下,则二氧化硅粒子(A)不易埋没于调色剂粒子中所包含的粘结树脂中。从该观点出发,比DC/DA更优选为6.0以下,进一步优选为5.0以下。
若比DC/DA为0.5以下,则二氧化硅粒子(A)不易埋没于调色剂粒子中所包含的粘结树脂中。从该观点出发,比DC/DA更优选为0.8以上,进一步优选为1.0以上。
(调色剂A)
本实施方式所涉及的静电潜像显影剂包含调色剂A,所述调色剂A外添有包含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子(A)。
另外,调色剂A优选在包含粘结树脂的调色剂粒子中至少外添有所述二氧化硅粒子(A)。
以下,对本实施方式中所使用的调色剂的成分、结构及制造方法进行详细说明。
[调色剂粒子]
调色剂粒子至少含有粘结树脂及树脂粒子。调色剂粒子可以含有着色剂、脱模剂及其他添加剂。
-粘结树脂-
作为粘结树脂,例如可举出由苯乙烯类(例如,苯乙烯、对氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯等)、(甲基)丙烯酸酯类(例如,丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯等)、烯属不饱和腈类(例如,丙烯腈、甲基丙烯腈等)、乙烯基醚类(例如,乙烯基甲基醚、乙烯基异丁基醚等)、乙烯基酮类(例如,乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基异丙烯基酮等)、烯烃类(例如,乙烯、丙烯、丁二烯等)等单体的均聚物或将这些单体组合两种以上而获得的共聚物构成的乙烯基系树脂。
作为粘结树脂,例如也可举出环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、聚醚树脂、改性松香等非乙烯基系树脂、它们与所述乙烯基系树脂的混合物或在它们共存的条件下将乙烯基系单体聚合而获得的接枝聚合物等。
这些粘结树脂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
粘结树脂优选含有聚酯树脂。
若粘结树脂为聚酯树脂,则在调色剂粒子所含有的树脂粒子为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的情况下,容易将树脂粒子(即,苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子)的SP值与粘结树脂的SP值的差分控制在优选的数值范围内。由此,容易使树脂粒子(即,苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子)分散于调色剂粒子中。
粘结树脂优选包含具有脂肪族二羧酸单元(即,源自脂肪族二羧酸的结构单元)的聚酯树脂。在作为粘结树脂的聚酯树脂具有脂肪族二羧酸单元的情况下,相较于仅具有芳香族二羧酸单元的情况,通过提高粘结树脂的柔软性,能够使树脂粒子以更接近均匀的状态分散,能够进一步减小损耗角正切tanδ的变化幅度。
并且,粘结树脂优选包含具有脂肪族二羧酸单元的非晶性聚酯树脂和具有脂肪族二羧酸单元的结晶性聚酯树脂。在粘结树脂包含非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂的情况下,通过使其两者具有脂肪族二羧酸单元,能够使树脂粒子更均匀地分散。
另外,作为脂肪族二羧酸,例如能够优选使用通式“HOOC-(CH2)n-COOH”所表示的饱和脂肪族二羧酸。另外,所述通式中的n优选为4~20,更优选为4~12。
粘结树脂例如优选含有结晶性树脂及非晶性树脂。
结晶性树脂是指在差示扫描热量测定(DSC)中表现出明确的吸热峰而不是阶段状的吸热变化的树脂。非晶性树脂是指在差示扫描热量测定(DSC)中表现出阶段状的吸热变化而不表现出明确的吸热峰的树脂。
具体地说,结晶性树脂表示以10℃/min的升温速度进行测定时的吸热峰的半宽度在10℃以内的树脂,非晶性树脂表示半宽度超过10℃的树脂或无法确认到明确的吸热峰的树脂。
-结晶性树脂-
作为结晶性树脂,可举出结晶性聚酯树脂、结晶性乙烯基树脂(例如,聚亚烷基树脂、长链(甲基)丙烯酸烷基酯树脂等)等。从调色剂的机械强度及低温定影性的观点出发,优选为结晶性聚酯树脂。
·结晶性聚酯树脂
作为结晶性聚酯树脂,例如可举出多元羧酸和多元醇的缩聚物。作为结晶性聚酯树脂,可以使用市售品,也可以使用合成的树脂。
从容易形成晶体结构的观点出发,与使用具有芳香环的聚合性单体的缩聚物相比,结晶性聚酯树脂优选为使用直链状脂肪族的聚合性单体的缩聚物。
作为多元羧酸,例如可举出脂肪族二羧酸(例如,草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二羧酸、1,10-癸烷二羧酸、1,12-十二烷二羧酸、1,14-十四烷二羧酸、1,18-十八烷二羧酸等)、芳香族二羧酸(例如,邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘-2,6-二羧酸等二元酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如,碳原子数1以上且5以下)烷基酯。
就多元羧酸而言,可以与二羧酸一起并用能够形成交联结构或支链结构的三元以上的羧酸。作为三元羧酸,例如可举出芳香族羧酸(例如,1,2,3-苯三甲酸、1,2,4-苯三甲酸、1,2,4-萘三甲酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如,碳原子数1以上且5以下)烷基酯。
作为多元羧酸,可以与二羧酸一起并用具有磺酸基的二羧酸、具有烯属双键的二羧酸。
多元羧酸可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为多元醇,例如可举出脂肪族二醇(例如,主链部分的碳原子数为7以上且20以下的直链型脂肪族二醇)。作为脂肪族二醇,例如可举出乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇、1,13-十三烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,18-十八烷二醇、1,14-二十二烷二醇等。其中,作为脂肪族二醇,优选为1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇。
就多元醇而言,可以与二醇一起并用能够形成交联结构或支链结构的三元以上的醇。作为三元以上的醇,例如可举出甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。
多元醇可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
多元醇优选包含脂肪族二醇。脂肪族二醇在多元醇中所占的比例优选为80摩尔%以上,更优选为90摩尔%以上。
结晶性聚酯树脂的熔融温度优选为50℃以上且100℃以下,更优选为55℃以上且90℃以下,进一步优选为60℃以上且85℃以下。
关于结晶性聚酯树脂的熔融温度,根据JIS K7121-1987“塑料的转变温度测定方法”的熔融温度的求法中所记载的“熔融峰温度”,由通过差示扫描热量测定(DSC)而获得的DSC曲线求出。
结晶性聚酯树脂的重均分子量(Mw)优选为6000以上且35000以下。
在调色剂粒子含有结晶性树脂的情况下,从灰雾抑制性的观点出发,结晶性树脂在粘结树脂中所占的比例优选为4质量%以上且50质量%以下,更优选为6质量%以上且30质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
在调色剂粒子含有结晶性聚酯树脂的情况下,从灰雾抑制性的观点出发,结晶性聚酯树脂在粘结树脂中所占的比例优选为4质量%以上且50质量%以下,更优选为6质量%以上且30质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
若结晶性树脂或结晶性聚酯树脂在粘结树脂中所占的质量比例在上述范围内,则相较于少于上述范围的情况及多于上述范围的情况,(1)抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
-非晶性树脂-
作为非晶性树脂,可举出非晶性聚酯树脂、非晶性乙烯基树脂(例如,苯乙烯丙烯酸树脂等)、环氧树脂、聚碳酸酯树脂、聚氨酯树脂等。其中,优选为非晶性聚酯树脂、非晶性乙烯基树脂(尤其是苯乙烯丙烯酸树脂),更优选为非晶性聚酯树脂。
·非晶性聚酯树脂
作为非晶性聚酯树脂,例如可举出多元羧酸和多元醇的缩聚物。作为非晶性聚酯树脂,可以使用市售品,也可以使用合成的树脂。
作为多元羧酸,例如可举出脂肪族二羧酸(例如,草酸、丙二酸、马来酸、富马酸、柠康酸、衣康酸、戊烯二酸、琥珀酸、烯基琥珀酸、己二酸、癸二酸等)、脂环式二羧酸(例如,环己烷二羧酸等)、芳香族二羧酸(例如,对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如,碳原子数1以上且5以下)烷基酯。其中,作为多元羧酸,优选为芳香族二羧酸。
就多元羧酸而言,可以与二羧酸一起并用能够形成交联结构或支链结构的三元以上的羧酸。作为三元以上的羧酸,例如可举出偏苯三酸、苯均四酸、它们的酸酐或它们的低级(例如,碳原子数1以上且5以下)烷基酯等。
多元羧酸可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为多元醇,例如可举出脂肪族二醇(例如,乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇等)、脂环式二醇(例如,环己二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A等)、芳香族二醇(例如,双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等)。其中,作为多元醇,优选为芳香族二醇、脂环式二醇,更优选为芳香族二醇。
作为多元醇,可以与二醇一起并用能够形成交联结构或支链结构的三元以上的多元醇。作为三元以上的多元醇,例如可举出丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇。
多元醇可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为50℃以上且80℃以下,更优选为50℃以上且65℃以下。
关于非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度,由通过差示扫描热量测定(DSC)而获得的DSC曲线求出,更具体地说,根据JIS K 7121-1987“塑料的转变温度测定方法”的玻璃化转变温度的求法中所记载的“外推玻璃化转变起始温度”来求出。
非晶性聚酯树脂的重均分子量(Mw)优选为5000以上且1000000以下,更优选为7000以上且500000以下。
非晶性聚酯树脂的数均分子量(Mn)优选为2000以上且100000以下。
非晶性聚酯树脂的分子量分布Mw/Mn优选为1.5以上且100以下,更优选为2以上且60以下。
关于非晶性聚酯树脂的重均分子量及数均分子量,通过凝胶渗透色谱法(GPC)来测定。关于通过GPC进行的分子量测定,作为测定装置,使用东曹(TOSOH)制GPC·HLC-8120GPC,使用东曹制管柱·TSKgel SuperHM-M(15cm),溶剂使用四氢呋喃。关于重均分子量及数均分子量,使用根据其测定结果由单分散聚苯乙烯标准试样制作的分子量校准曲线来计算。
关于非晶性聚酯树脂,通过公知的制造方法来获得。具体地说,例如通过如下方法来获得:将聚合温度设为180℃以上且230℃以下,根据需要对反应系统内进行减压,一边去除缩合时产生的水和醇,一边进行反应。
在原料的单体在反应温度下不溶解或不相容的情况下,可以添加高沸点的溶剂作为助溶剂使其溶解。此时,缩聚反应在蒸馏去除助溶剂的同时进行。在存在相容性差的单体的情况下,可以预先使相容性差的单体和要与该单体进行缩聚的酸或醇缩合之后,与主成分进行缩聚。
粘结树脂的含量相对于调色剂粒子整体优选为40质量%以上且95质量%以下,更优选为50质量%以上且90质量%以下,进一步优选为60质量%以上且85质量%以下。
-树脂粒子-
调色剂粒子包含树脂粒子。
作为构成树脂粒子的树脂,例如可举出聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯等)、苯乙烯系树脂(聚苯乙烯、聚-α-甲基苯乙烯等)、(甲基)丙烯酸系树脂(聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈等)、苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂、聚酰胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚树脂、聚酯树脂及它们的共聚树脂。这些树脂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为构成树脂粒子的树脂,从灰雾抑制性的观点出发,优选为聚烯烃、苯乙烯系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂等乙烯基系树脂,更优选苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂。即,从灰雾抑制性的观点出发,树脂粒子优选为乙烯基系树脂粒子,更优选为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。
从灰雾抑制性的观点出发,树脂粒子优选为交联树脂粒子。“交联树脂粒子”为含有在原子间具有交联结构的树脂的树脂粒子。交联树脂例如为上述树脂的交联产物。
作为交联树脂粒子,例如可举出通过离子键交联而获得的交联树脂粒子(离子交联树脂粒子)、通过共价键交联而获得的交联树脂粒子(共价键交联树脂粒子)等。作为交联树脂粒子,优选为通过共价键交联而获得的交联树脂粒子。
作为交联树脂粒子,在粘结树脂包含聚酯树脂的情况下,从使微小的带电差适当地分布于调色剂粒子表面上的观点出发,优选为由乙烯基系树脂的交联产物构成的交联乙烯基系树脂粒子。
另外,作为交联乙烯基系树脂,从灰雾抑制性的观点出发,优选为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂的交联产物。即,作为交联树脂粒子,从灰雾抑制性的观点出发,优选为交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。通过由苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂的交联产物构成树脂粒子,容易实现后述树脂粒子(S)。
作为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂,例如可举出通过自由基聚合将下述苯乙烯系单体及(甲基)丙烯酸系单体聚合而获得的树脂。
作为苯乙烯系单体,例如可举出苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基萘;2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-乙基苯乙烯、3-乙基苯乙烯、4-乙基苯乙烯等烷基取代苯乙烯;2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯、4-氯苯乙烯等卤素取代苯乙烯;4-氟苯乙烯、2,5-二氟苯乙烯等氟取代苯乙烯;等。作为苯乙烯系单体,优选为苯乙烯、α-甲基苯乙烯。苯乙烯系单体可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为(甲基)丙烯酸系单体,可举出(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸正十四烷基酯、(甲基)丙烯酸正十六烷基酯、(甲基)丙烯酸正十八烷基酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸异己酯、(甲基)丙烯酸异庚酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸联苯酯、(甲基)丙烯酸二苯乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基苯酯、(甲基)丙烯酸三联苯酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸叔丁基环己酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧丙酯、(甲基)丙烯酸3-羧丙酯、(甲基)丙烯酸4-羧丁酯、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺等。(甲基)丙烯酸系单体可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为(甲基)丙烯酸系单体,优选为(甲基)丙烯酸低级烷基酯和(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯的组合。
在(甲基)丙烯酸低级烷基酯中,“低级烷基”表示碳原子数1以上且5以下,“低级烷基”优选为碳原子数2以上且4以下,更优选为碳原子数3或4。作为(甲基)丙烯酸低级烷基酯,例如可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯等。其中,优选为(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯,尤其优选为(甲基)丙烯酸正丁酯。
在(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯中,“低级烷基”表示碳原子数1以上且5以下,“低级烷基”优选为碳原子数2以上且4以下,更优选为碳原子数2或3。作为(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯,例如可举出(甲基)丙烯酸2-羧乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧丙酯、(甲基)丙烯酸3-羧丙酯、(甲基)丙烯酸4-羧丁酯、(甲基)丙烯酸5-羧戊酯等。其中,优选为(甲基)丙烯酸2-羧乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧丙酯、(甲基)丙烯酸3-羧丙酯,尤其优选为(甲基)丙烯酸2-羧乙酯。
作为(甲基)丙烯酸系单体,尤其优选为(甲基)丙烯酸正丁酯和(甲基)丙烯酸2-羧乙酯的组合。
(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯在(甲基)丙烯酸低级烷基酯和(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯的总量中所占的质量比例优选为0.1质量%以上且2.0质量%以下,更优选为0.2质量%以上且1.0质量%以下,进一步优选为0.4质量%以上且0.7质量%以下。
苯乙烯系单体与(甲基)丙烯酸系单体的聚合比(质量基准、苯乙烯系单体:(甲基)丙烯酸系单体)优选为20:80~80:20,更优选为30:70~70:30,进一步优选为40:60~60:40。
作为使树脂交联的交联剂,例如可举出二乙烯基苯、二乙烯基萘等芳香族聚乙烯基化合物;邻苯二甲酸二乙烯基酯、间苯二甲酸二乙烯基酯、对苯二甲酸二乙烯基酯、高邻苯二甲酸二乙烯基酯、均苯三甲酸二乙烯基酯、均苯三甲酸三乙烯基酯、萘二甲酸二乙烯基酯、联苯羧酸二乙烯基酯等芳香族多元羧酸的聚乙烯基酯类;吡啶二羧酸二乙烯基酯等含氮芳香族化合物的二乙烯基酯类;焦粘酸乙烯基酯、呋喃羧酸乙烯基酯、吡咯-2-羧酸乙烯基酯、噻吩羧酸乙烯基酯等不饱和杂环化合物羧酸的乙烯基酯类;丁二醇二丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、辛二醇二丙烯酸酯、辛二醇二甲基丙烯酸酯、壬二醇二丙烯酸酯、壬二醇二甲基丙烯酸酯、癸二醇二丙烯酸酯、癸二醇二甲基丙烯酸酯、十二烷二醇二丙烯酸酯、十二烷二醇二甲基丙烯酸酯等直链多元醇的(甲基)丙烯酸酯类;新戊二醇二甲基丙烯酸酯、2-羟基-1,3-二丙烯酰氧基丙烷等支链取代多元醇的(甲基)丙烯酸酯类;聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙烯聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯类、琥珀酸二乙烯基酯、富马酸二乙烯基酯、马来酸乙烯基酯、马来酸二乙烯基酯、二乙醇酸二乙烯基酯、衣康酸乙烯基酯、衣康酸二乙烯基酯、丙酮二羧酸二乙烯基酯、戊二酸二乙烯基酯、3,3’-硫代二丙酸二乙烯基酯、反式乌头酸二乙烯基酯、反式乌头酸三乙烯基酯、己二酸二乙烯基酯、庚二酸二乙烯基酯、辛二酸二乙烯基酯、壬二酸二乙烯基酯、癸二酸二乙烯基酯、十二烷二酸二乙烯基酯、十三烷二乙烯基酯等多元羧酸的聚乙烯基酯类;等。交联剂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
其中,作为用于使树脂交联的交联剂,优选使用具有碳原子数6以上的亚烷基链的二官能丙烯酸烷基酯。即,交联树脂粒子优选具有二官能丙烯酸烷基酯作为结构单元,并且所述二官能丙烯酸烷基酯中的亚烷基链的碳原子数为6以上。
通过使用具有二官能丙烯酸烷基酯作为结构单元且亚烷基链的碳原子数为6以上的交联树脂粒子,更容易获得特定调色剂。在特定调色剂中,即使在高压定影条件下也将调色剂粒子的变形量抑制在规定的范围内,这对光泽度差的抑制很重要。在作为交联树脂粒子的树脂粒子与粘结树脂的弹性之差过大的情况下,有时不易获得树脂粒子对损耗角正切tanδ的变化抑制效果。因此,优选控制树脂粒子的弹性不会变得过高。在树脂粒子的交联密度高(即,交联点之间的距离短)的情况下,弹性变得过高,与此相对,在使用具有长链亚烷基链的二官能丙烯酸酯作为交联剂的情况下,交联密度变低(即,交联点之间的距离长),能够抑制树脂粒子的弹性变得过高。其结果,能够进一步抑制光泽度差。
从将交联密度调整至适当的范围内的观点出发,作为二官能丙烯酸烷基酯中的亚烷基链的碳原子数,优选为6以上,更优选为6以上且12以下,进一步优选为8以上且12以下。作为更具体的二官能丙烯酸烷基酯,可举出1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1,8-辛二醇二丙烯酸酯、1,8-辛二醇二甲基丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇二甲基丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二甲基丙烯酸酯,其中,优选为1,10-癸二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇二甲基丙烯酸酯。
在树脂粒子为包含苯乙烯系单体、(甲基)丙烯酸系单体及交联剂的组合物的聚合物的情况下,通过调整组合物中所包含的交联剂的量,能够控制树脂粒子的粘弹性。若增加组合物中所包含的交联剂的量,则树脂粒子的储存弹性模量G’趋于增加。交联剂的含量相对于苯乙烯系单体、(甲基)丙烯酸系单体及交联剂的合计100质量份优选为0.3质量份以上且5.0质量份以下,更优选为0.5质量份以上且2.5质量份以下,进一步优选为1.0质量份以上且2.0质量份以下。
从灰雾抑制性的观点出发,树脂粒子在调色剂粒子整体中所占的比例优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
从灰雾抑制性的观点出发,交联乙烯基系树脂粒子在调色剂粒子整体中所占的比例优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
从灰雾抑制性的观点出发,苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子在调色剂粒子整体中所占的比例优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
从灰雾抑制性的观点出发,交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子在调色剂粒子整体中所占的比例优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
在将树脂粒子的添加量设为1的情况下,结晶性树脂与树脂粒子的比例优选为0.2以上且10以下,更优选为1以上且5以下。通过使结晶性树脂的含量与树脂粒子的含量的比率在上述范围内,相较于小于0.2的情况,抑制由调色剂中的90℃以上且150℃以下的温度下的低粘度成分变得过少且作为高弹性成分的树脂粒子的贡献变大引起的调色剂的熔融性的降低,定影性得到提高。
另外,通过使结晶性树脂的含量与树脂粒子的含量的比率在上述范围内,相较于超过10的情况,抑制低粘度成分变得过剩且由基于定影器的热及加压引起的调色剂的变形量变多,由定影条件引起的光泽度差变小。
在将交联乙烯基系树脂粒子的添加量设为1的情况下,结晶性树脂与交联乙烯基系树脂粒子的比例优选为0.2以上且10以下,更优选为1以上且5以下。
通过使结晶性树脂的含量与交联乙烯基系树脂粒子的含量的比率在上述范围内,相较于小于0.2的情况,抑制由调色剂中的90℃以上且150℃以下的温度下的低粘度成分变得过少且作为高弹性成分的树脂粒子的贡献变大引起的调色剂的熔融性的降低,定影性得到提高。
另外,通过使结晶性树脂的含量与交联乙烯基系树脂粒子的含量的比率在上述范围内,相较于超过10的情况,抑制低粘度成分变得过剩且由基于定影器的热及加压引起的调色剂的变形量变多,由定影条件引起的光泽度差变小。
在将苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的添加量设为1的情况下,结晶性树脂与苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的比例优选为0.2以上且10以下,更优选为1以上且5以下。通过使结晶性树脂的含量与苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的含量的比率在上述范围内,相较于小于0.2的情况,抑制由调色剂中的90℃以上且150℃以下的温度下的低粘度成分变得过少且作为高弹性成分的树脂粒子的贡献变大引起的调色剂的熔融性的降低,定影性得到提高。并且,通过使结晶性树脂的含量与苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的含量的比率在上述范围内,相较于超过10的情况,抑制低粘度成分变得过剩且由基于定影器的热及加压引起的调色剂的变形量变多,由定影条件引起的光泽度差变小。
在将交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的添加量设为1的情况下,结晶性树脂与交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的比例优选为0.2以上且10以下,更优选为1以上且5以下。通过使结晶性树脂的含量与交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的含量的比率在上述范围内,相较于小于0.2的情况,抑制由调色剂中的90℃以上且150℃以下的温度下的低粘度成分变得过少且作为高弹性成分的树脂粒子的贡献变大引起的调色剂的熔融性的降低,定影性得到提高。
并且,通过使结晶性树脂的含量与交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的含量的比率在上述范围内,相较于超过10的情况,抑制低粘度成分变得过剩且由基于定影器的热及加压引起的调色剂的变形量变多,由定影条件引起的光泽度差变小。
另外,在将树脂粒子的含量设为1的情况下,非晶性树脂的含量与树脂粒子的含量的比率优选为1.3以上且45以下,更优选为3以上且15以下。
作为树脂粒子,优选为在以2℃/分钟的速度升温的动态粘弹性测定中,90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’为1×104Pa以上且1×106Pa以下的树脂粒子。以下,将具有上述特性的树脂粒子称为“树脂粒子(S)”。
树脂粒子(S)的所述储存弹性模量G’为1×104Pa以上且1×106Pa以下,优选为1×105Pa以上且8×106Pa以下,更优选为1×105Pa以上且6×106Pa以下。
若树脂粒子(S)的所述储存弹性模量G’在上述范围内,则进一步抑制所获得的图像中的灰雾。
通过使用90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’在上述范围内的树脂粒子,相较于使用低于上述范围的树脂粒子的情况,抑制在高温高压条件下定影的定影图像的光泽度的过度上升。由此,光泽度条件差减小。并且,通过使用90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’在上述范围内的树脂粒子,相较于使用高于上述范围的树脂粒子的情况,抑制由调色剂粒子的弹性过高引起的定影性的降低,容易获得良好的定影性。
关于树脂粒子(S),优选在以2℃/分钟的速度升温的动态粘弹性测定中,30℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ为0.01以上且2.5以下。此时,树脂粒子(S)更优选在65℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ为0.01以上且1.0以下,进一步优选为0.01以上且0.5以下。
通过使30℃以上且150℃以下的范围内的树脂粒子(S)的损耗角正切tanδ在上述范围内,(1)抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
通过使作为调色剂粒子容易变形的温度的65℃以上且150℃以下的范围内的树脂粒子(S)的损耗角正切tanδ在上述范围内,(1)抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
由树脂粒子的动态粘弹性测定求出的玻璃化转变温度Tg优选为10℃以上且45℃以下。在树脂粒子的玻璃化转变温度Tg为10℃以上且45℃以下的情况下,成为在获得更良好的定影性的同时,减小低温低压条件下的定影图像与高温高压条件下的定影图像的光泽度差的调色剂。
而且,树脂粒子的玻璃化转变温度Tg优选为15℃以上且40℃以下,进一步优选为20℃以上且35℃以下。
若树脂粒子的玻璃化转变温度Tg在上述范围内,则相较于Tg过低的情况,抑制与粘结树脂的Tg之差大而在调色剂粒子中树脂粒子彼此容易不均匀地分布,容易保持接近均匀的树脂粒子的分散状态,容易获得对定影时加压的变形抑制效果,光泽度差变小。并且,若树脂粒子的玻璃化转变温度Tg在上述范围内,则相较于Tg过高的情况,抑制由粘结树脂的熔融性的恶化引起的低温定影性的恶化。
关于树脂粒子(S)的储存弹性模量G’、损耗角正切tanδ及玻璃化转变温度Tg,通过以下测定方法来求出。
对树脂粒子(S)施加压力以成型成厚度2mm且直径8mm的圆盘状,从而制作测定用试样。作为从调色剂粒子中取出树脂粒子(S)的方法,例如可举出将调色剂粒子浸渍于溶解粘结树脂而不溶解树脂粒子(S)的溶剂中来回收树脂粒子(S)的方法。
将测定用试样夹在直径8mm的平行板之间,使用动态粘弹性测定装置(RheometerARES-G2、TA Instruments公司制)在间隙3mm、频率1Hz、应变量0.1%~100%下以2℃/分钟的速度从10℃升温至150℃来进行动态粘弹性测定。由通过测定而获得的储存弹性模量及损耗弹性模量的各曲线求出储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ。另外,将损耗角正切tanδ的峰温度设为玻璃化转变温度Tg。
从将90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’控制在所述范围内的观点出发,树脂粒子(S)优选为交联树脂粒子。
树脂粒子(S)在调色剂粒子整体中所占的比例优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
若树脂粒子(S)的质量比例在上述范围内,则相较于少于上述范围的情况及多于上述范围的情况,(1)抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
-着色剂-
作为着色剂,例如可举出炭黑、铬黄、汉撒黄、联苯胺黄、还原黄、喹啉黄、颜料黄、永久橙GTR、吡唑啉酮橙、伏尔甘橙、万赤洋红、永久红、艳胭脂红3B、艳胭脂红6B、杜邦油红、吡唑啉酮红、立索红、罗丹明B色淀、色淀红C、颜料红、孟加拉玫瑰红、苯胺蓝、群青蓝、铜油蓝(calco oil blue)、氯化亚甲基蓝、酞菁蓝、颜料蓝、酞菁绿、孔雀石绿草酸盐等颜料;吖啶系、呫吨系、偶氮系、苯醌系、吖嗪系、蒽醌系、硫靛系、二噁嗪系、噻嗪系、偶氮甲碱系、靛青系、酞菁系、苯胺黑系、聚甲炔系、三苯基甲烷系、二苯基甲烷系、噻唑系等染料;钛化合物、二氧化硅等无机颜料。
着色剂并不限定于在可见光区域具有吸收的物质。着色剂例如可以为在近红外区域具有吸收的物质,也可以为荧光着色剂。
作为在近红外区域中具有吸收的着色剂,可举出铵盐系化合物、萘酞菁系化合物、方酸菁系化合物、克酮酸系化合物等。
作为荧光着色剂,可举出日本特开2021-127431号公报的0027段中所记载的荧光着色剂。
着色剂可以为具有光亮性的着色剂。作为具有光亮性的着色剂,可举出铝、黄铜、青铜、镍、不锈钢、锌等金属粉末;包覆着氧化钛或氧化铁黄的云母;硫酸钡、层状硅酸盐、层状铝的硅酸盐等包覆薄片状无机晶体基质;单晶板状氧化钛、碱性碳酸盐、氯氧化铋、天然鸟嘌呤、薄片状玻璃粉、经金属蒸镀的薄片状玻璃粉;等。
着色剂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
着色剂可以根据需要来使用经表面处理的着色剂,也可以与分散剂并用。另外,着色剂可以并用多种。
着色剂的含量相对于调色剂粒子整体优选为1质量%以上且30质量%以下,更优选为3质量%以上且15质量%以下。
在本实施方式中,调色剂粒子可以含有着色剂,也可以不含有着色剂。本实施方式所涉及的调色剂可以为调色剂粒子不含有着色剂的调色剂、所谓的透明调色剂。
在本实施方式中,即使在调色剂粒子不含有着色剂的情况下,实施方式所涉及的调色剂也发挥抑制灰雾的效果。
-脱模剂-
作为脱模剂,例如可举出烃系蜡;巴西棕榈蜡、米糠蜡、小烛树蜡等天然蜡;褐煤蜡等合成或矿物/石油系蜡;脂肪酸酯、褐煤酸酯等酯系蜡;等。脱模剂并不限定于此。
脱模剂的熔融温度优选为50℃以上且110℃以下,更优选为60℃以上且100℃以下。
关于熔融温度,根据JIS K 7121-1987“塑料的转变温度测定方法”的熔融温度的求法中所记载的“熔融峰温度”,由通过差示扫描热量测定(DSC)而获得的DSC曲线求出。
脱模剂的含量相对于调色剂粒子整体优选为1质量%以上且20质量%以下,更优选为5质量%以上且15质量%以下。
-其他添加剂-
作为其他添加剂,例如可举出磁性体、电荷控制剂、无机粉体等公知的添加剂。这些添加剂作为内添剂包含于调色剂粒子中。
[调色剂粒子的结构、组成及特性]
调色剂粒子可以为单层结构的调色剂粒子,也可以为由芯部(核粒子)和包覆芯部的包覆层(壳层)构成的所谓的核/壳结构的调色剂粒子。
在调色剂粒子为核/壳结构的情况下,核粒子、壳粒子、核粒子及壳层这两者均可以包含树脂粒子,但是从抑制外添剂的埋没的观点出发,优选核粒子及壳层这两者均包含树脂粒子,更优选核粒子及壳层这两者均以高度均匀分散的方式包含树脂粒子。
核/壳结构的调色剂粒子例如具有包含粘结树脂、树脂粒子、着色剂及脱模剂的核粒子和包含粘结树脂及树脂粒子的壳层。
调色剂粒子的体积平均粒径(D50v)优选为2μm以上且10μm以下,更优选为4μm以上且8μm以下。
关于调色剂粒子的平均粒径,使用Coulter Multisizer II(贝克曼库尔特公司制)来测定,使用ISOTON-II(贝克曼库尔特公司制)作为电解液来测定。在表面活性剂(优选为烷基苯磺酸钠)的5质量%水溶液2ml中添加0.5mg以上且50mg以下的测定试样,并将其添加到电解液100ml以上且150ml以下中。通过超声波分散器对添加有试样的电解液进行1分钟分散处理,并通过Coulter Multisizer II,使用孔径100μm的孔(aperture)在2μm以上且60μm以下的范围内测定粒子的粒径。要采样的粒子数为50000个。以所测定的粒度分布为基础,从小径侧描绘体积分布或个数分布,将成为累计50%的粒径设为体积平均粒径D50v或个数平均粒径D50p。
调色剂粒子的平均圆度优选为0.94以上且1.00以下,更优选为0.95以上且0.98以下。
调色剂粒子的平均圆度为(圆当量周长)/(周长)=(与粒子的投影面积相同面积的圆的周长)/(粒子的投影图像的周长)的平均。
使用流动式粒子图像分析装置(希森美康公司制的FPIA-3000)作为粒子图像的测定机器。调色剂粒子的采样数为3500个。在调色剂具有外添剂的情况下,使调色剂分散于包含表面活性剂的水中,进行超声波处理而获得去除了外添剂的调色剂粒子。
-树脂粒子与粘结树脂的SP值差-
树脂粒子的SP值(在本实施方式中,称为SP值(S)。)与粘结树脂的SP值(在本实施方式中,称为SP值(R)。)之差(SP值(S)-SP值(R))优选为-0.32以上且-0.12以下,更优选为-0.29以上且-0.18以下。
树脂粒子优选为树脂粒子(S),树脂粒子(S)的SP值(S)与粘结树脂的SP值(R)之差(SP值(S)-SP值(R))优选为-0.32以上且-0.12以下,更优选为-0.29以上且-0.18以下。
在粘结树脂为混合树脂的情况下,将质量基准的含量最多的粘结树脂的SP值设为SP值(R)。
通过使差(SP值(S)-SP值(R))在上述范围内,相较于小于上述范围的情况,适当地确保了构成调色剂粒子的大部分的粘结树脂与树脂粒子的亲和性,树脂粒子容易以接近均匀的状态分散于调色剂粒子内。因此,容易成为在高温高应变量和低温低应变量下具有接近的粘弹性的调色剂,光泽度条件差减小。即,相较于差(SP值(S)-SP值(R))小于上述范围的情况,不易发生如下情况:粘结树脂与树脂粒子的亲和性过高而树脂粒子容易在调色剂粒子中移动以使树脂粒子一部分凝集,从而降低树脂粒子的效果。
若差(SP值(S)-SP值(R))在上述范围内,则相较于差大于上述范围的情况,抑制由调色剂熔融时树脂粒子和粘结树脂过度混合或相容引起的调色剂整体的熔融粘度的上升。由此,有如下优点:抑制由粘弹性过高引起的定影性的降低,可获得良好的定影性。
树脂粒子的SP值(S)优选为9.00以上且9.15以下,更优选为9.03以上且9.12以下,进一步优选为9.06以上且9.10以下。
树脂粒子(S)的SP值(S)优选为9.00以上且9.15以下,更优选为9.03以上且9.12以下,进一步优选为9.06以上且9.10以下。
SP值(S)及SP值(R)的单位为(cal/cm3)1/2,并且为通过OKITSU法计算的溶解度参数。关于OKITSU法,详细记载于“Journal of the Adhesion Society of Japan、Vol.29、No.5(1993)”中。
-去除树脂粒子后的成分(除外成分)的粘弹性-
以下,将从调色剂粒子中去除树脂粒子后的成分称为“除外成分”,将储存弹性模量G’达到小于1×105Pa时的温度称为“特定弹性模量达到温度”。
关于除外成分,优选在以2℃/分钟的速度升温的动态粘弹性测定中,30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’为1×108Pa以上,并且特定弹性模量达到温度为65℃以上且90℃以下。
满足上述的除外成分在低温下具有高弹性模量,并且在65℃以上且90℃以下具有低弹性模量。由此,调色剂粒子容易通过加热而熔融,定影性变得良好。
除外成分的30℃以上且50℃以下的储存弹性模量G’优选为1×108Pa以上,更优选为1×108Pa以上且1×109Pa以下,进一步优选为2×108Pa以上且6×108Pa以下。
若除外成分的30℃以上且50℃以下的储存弹性模量G’在上述范围内,则相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,并且抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
除外成分的特定弹性模量达到温度优选为65℃以上且90℃以下,更优选为68℃以上且80℃以下,进一步优选为70℃以上且75℃以下。
若除外成分的特定弹性模量达到温度在上述范围内,则相较于低于上述范围的情况及高于上述范围的情况,兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,并且抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
除外成分的特定弹性模量达到温度下的损耗角正切tanδ优选为0.8以上且1.6以下,更优选为0.9以上且1.5以下,进一步优选为1.0以上且1.4以下。
若除外成分的特定弹性模量达到温度下的损耗角正切tanδ在上述范围内,则相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,并且抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
关于除外成分的储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ,通过以下测定方法来求出。
从调色剂粒子中去除树脂粒子,从而获得除外成分。在常温(25℃±3℃)下,用模压成型机将除外成分成型成片剂形状来制作测定用试样。将测定用试样夹在直径8mm的平行板之间,使用动态粘弹性测定装置(Rheometer ARES-G2、TA Instruments公司制)在间隙3mm、频率1Hz、应变量0.1%~100%下以2℃/分钟的速度从30℃升温至150℃来进行动态粘弹性测定。
由通过动态粘弹性测定而获得的储存弹性模量及损耗弹性模量的各曲线求出储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ。
-树脂粒子与除外成分的关系-
以下储存弹性模量G’为通过以2℃/分钟的速度升温的动态粘弹性测定求出的储存弹性模量G’,测定方法如上所述。
在将90℃以上且150℃以下的范围内的树脂粒子的储存弹性模量设为G’(p90-150)、将调色剂粒子的储存弹性模量设为G’(t90-150)、将从调色剂粒子中去除树脂粒子后的成分的储存弹性模量设为G’(r90-150)时,优选G’(p90-150)为1×104Pa以上且1×106Pa以下,并且logG’(t90-150)-logG’(r90-150)为1.0以上且4.0以下。
并且,logG’(t90-150)-logG’(r90-150)的值更优选为1.0以上且3.5以下,进一步优选为1.1以上且3.4以下,尤其优选为1.2以上且3.3以下。
logG’(t90-150)-logG’(r90-150)的值表示添加树脂粒子时与未添加树脂粒子时的调色剂粒子的粘弹性的差分。通过使树脂粒子以接近均匀的状态分散且内含于调色剂粒子中来抑制树脂粒子的粘弹性对调色剂粒子整体的粘弹性的影响,通过将logG’(t90-150)-logG’(r90-150)的值控制在上述范围内,相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,兼具良好的定影性和光泽度条件差的减小。
树脂粒子优选为树脂粒子(S),在将树脂粒子(S)的90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’的常用对数值设为LogG’(S)且将除外成分的90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’的常用对数值设为LogG’(R)时,LogG’(S)-LogG’(R)的值优选为1.0以上且4.0以下。
并且,LogG’(S)-LogG’(R)的值更优选为1.0以上且3.5以下,进一步优选为1.1以上且3.4以下,尤其优选为1.2以上且3.3以下。
通过使LogG’(S)-LogG’(R)的值在上述范围内,则相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,并且抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
[二氧化硅粒子(A)]
二氧化硅粒子(A)具有含有钼元素的含氮元素化合物,并且通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
以下,将“含有钼元素的含氮元素化合物”称为“含钼氮化合物”。
二氧化硅粒子(A)的外添量相对于调色剂粒子100质量份优选为0.1质量份以上且3.0质量份以下,更优选为0.1质量份以上且2.0质量份以下,进一步优选为0.1质量份以上且1.0质量份以下。
二氧化硅粒子(A)具有含钼氮化合物。以下,对二氧化硅粒子(A)的优选结构进行说明。
作为二氧化硅粒子(A)的实施方式,可举出用硅烷偶联剂的反应产物包覆二氧化硅母粒表面的至少一部分、并且使含钼氮化合物附着于所述反应产物的包覆结构的二氧化硅粒子。在本实施方式中,也可以进一步使疏水化处理结构(用疏水化处理剂对二氧化硅粒子进行处理而成的结构)附着于所述反应产物的包覆结构。硅烷偶联剂优选为选自由单官能硅烷偶联剂、二官能硅烷偶联剂及三官能硅烷偶联剂组成的组中的至少一种,更优选为三官能硅烷偶联剂。
-二氧化硅母粒-
二氧化硅母粒可以为干式二氧化硅,也可以为湿式二氧化硅。
作为干式二氧化硅,可举出使硅烷化合物燃烧而获得的燃烧法二氧化硅(气相二氧化硅);使金属硅粉爆炸燃烧而获得的爆燃法二氧化硅。
作为湿式二氧化硅,可举出通过硅酸钠与无机酸的中和反应而获得的湿式二氧化硅(在碱条件下合成/凝集的沉淀法二氧化硅、在酸性条件下合成/凝集的凝胶法二氧化硅);通过使酸性硅酸成为碱性并进行聚合而获得的胶体二氧化硅;通过有机硅烷化合物(例如,烷氧基硅烷)的水解而获得的溶胶凝胶二氧化硅。作为二氧化硅母粒,从带电分布窄化的观点出发,优选为溶胶凝胶二氧化硅。
-硅烷偶联剂的反应产物-
由硅烷偶联剂的反应产物(尤其是三官能硅烷偶联剂的反应产物)构成的结构具有孔结构,并且与含钼氮化合物的亲和性高。因此,含钼氮化合物进入孔的深处,二氧化硅粒子(A)中所包含的含钼氮化合物的含量变得相对较多。
在二氧化硅母粒的表面为负带电性的情况下,通过使正带电性的含钼氮化合物附着而产生抵消二氧化硅母粒的过度的负带电的效果。含钼氮化合物附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构(即,孔结构)的内部,而不是二氧化硅粒子(A)的最表面,因此二氧化硅粒子(A)的带电分布不会向正带电侧扩展,通过抵消二氧化硅母粒的过度的负带电来实现二氧化硅粒子(A)的带电分布的窄化。
硅烷偶联剂优选为不含N(氮元素)的化合物。作为硅烷偶联剂,可举出由下述式(TA)表示的硅烷偶联剂。
式(TA)R1 n-Si(OR2)4-n
式(TA)中,R1为碳原子数1以上且20以下的饱和或不饱和的脂肪族烃基或者碳原子数6以上且20以下的芳香族烃基,R2为卤原子或烷基,n为1、2或3。在n为2或3时,多个R1可以为相同的基团,也可以为不同的基团。在n为1或2时,多个R2可以为相同的基团,也可以为不同的基团。
作为硅烷偶联剂的反应产物,例如可举出式(TA)中将OR2的全部或一部分取代为OH基的反应产物;将OR2取代为OH基的基团的全部或一部分基团彼此缩聚而获得的反应产物;将OR2取代为OH基的基团的全部或一部分与二氧化硅母粒的SiOH基缩聚而获得的反应产物。
式(TA)中的R1所表示的脂肪族烃基可以为直链状、支链状及环状中的任一种,优选为直链状或支链状。脂肪族烃基优选为碳原子数1以上且20以下,更优选为碳原子数1以上且18以下,进一步优选为碳原子数1以上且12以下,进一步优选为碳原子数1以上且10以下。脂肪族烃基可以为饱和及不饱和中的任一种,但是优选为饱和脂肪族烃基,更优选为烷基。脂肪族烃基的氢原子可以被卤原子取代。
作为饱和脂肪族烃基,可举出直链状烷基(甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十六烷基、二十烷基等)、支链状烷基(异丙基、异丁基、异戊基、新戊基、2-乙基己基、叔丁基、叔戊基、异十五烷基等)、环状烷基(环丙基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、三环癸基、降冰片基、金刚烷基等)等。
作为不饱和脂肪族烃基,可举出烯基(乙烯基(ethenyl)、1-丙烯基、2-丙烯基、2-丁烯基、1-丁烯基、1-己烯基、2-十二烯基、戊烯基等)、炔基(乙炔基、1-丙炔基、2-丙炔基、1-丁炔基、3-己炔基、2-十二炔基等)等。
式(TA)中的R1所表示的芳香族烃基优选为碳原子数6以上且20以下,更优选为碳原子数6以上且18以下,进一步优选为碳原子数6以上且12以下,进一步优选为碳原子数6以上且10以下。作为芳香族烃基,可举出亚苯基、亚联苯基、亚三联苯基(terphenylene)、萘基、蒽基等。芳香族烃基的氢原子可以被卤原子取代。
作为式(TA)中的R2所表示的卤原子,可举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等,优选为氯原子、溴原子或碘原子。
作为式(TA)中的R2所表示的烷基,优选为碳原子数1以上且10以下的烷基,更优选为碳原子数1以上且8以下的烷基,进一步优选为碳原子数1以上且4以下的烷基。作为碳原子数1以上且10以下的直链烷基,可举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基。作为碳原子数3以上且10以下的支链烷基,可举出异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、叔戊基、异己基、仲己基、叔己基、异庚基、仲庚基、叔庚基、异辛基、仲辛基、叔辛基、异壬基、仲壬基、叔壬基、异癸基、仲癸基、叔癸基等。作为碳原子数3以上且10以下的环状烷基,可举出环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基、环癸基及这些单环烷基连接而成的多环(例如,二环、三环、螺环)烷基。烷基的氢原子可以被卤原子取代。
式(TA)中的n为1、2或3,优选为1或2,更优选为1。
式(TA)所表示的硅烷偶联剂优选为R1为碳原子数1以上且20以下的饱和脂肪族烃基、R2为卤原子或碳原子数1以上且10以下的烷基且n为1的三官能硅烷偶联剂。
作为三官能硅烷偶联剂,例如可举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、邻甲基苯基三甲氧基硅烷、对甲基苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、癸基三氯硅烷、苯基三氯硅烷(以上,式(TA)中的R1为未被取代的脂肪族烃基或未被取代的芳香族烃基的化合物);3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(以上,式(TA)中的R1为被取代的脂肪族烃基或被取代的芳香族烃基的化合物);等。三官能硅烷偶联剂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为三官能硅烷偶联剂,优选为烷基三烷氧基硅烷,更优选为式(TA)中R1为碳原子数1以上且20以下(优选为碳原子数1以上且15以下,更优选为碳原子数1以上且8以下,进一步优选为碳原子数1以上且4以下,尤其优选为碳原子数1或2)的烷基且R2为碳原子数1以上且2以下的烷基的烷基三烷氧基硅烷。
作为构成二氧化硅母粒表面的包覆结构的硅烷偶联剂,更具体地说,优选为选自由烷基的碳原子数为1以上且20以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂;
更优选为选自由烷基的碳原子数为1以上且15以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂;
进一步优选为选自由烷基的碳原子数为1以上且8以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂;
进一步优选为选自由烷基的碳原子数为1以上且4以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂;
尤其优选为选自由甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及乙基三乙氧基硅烷组成的组中的至少一种三官能硅烷偶联剂。
由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构相对于二氧化硅粒子(A)整体优选为5.5质量%以上且30质量%以下,更优选为7质量%以上且22质量%以下。
-含钼氮化合物-
含钼氮化合物为除了氨及在25℃以下为气态的化合物以外的含有钼元素的含氮元素化合物。
含钼氮化合物优选附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的内部(即,孔结构的孔内部)。含钼氮化合物可以为一种,也可以为两种以上。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,含钼氮化合物优选为选自由包含钼元素的季铵盐(尤其,钼酸季铵盐)及季铵盐与包含钼元素的金属氧化物的混合物组成的组中的至少一种。在包含钼元素的季铵盐中,包含钼元素的阴离子与季铵阳离子的键合较强,因此带电分布维持性高。
作为含钼氮化合物,优选为下述式(1)所表示的化合物。
式(1)
式(1)中,R1、R2、R3及R4分别独立地表示氢原子、烷基、芳烷基或芳基,X-表示包含钼元素的阴离子。其中,R1、R2、R3及R4中的至少一个表示烷基、芳烷基或芳基。R1、R2、R3及R4中的两个以上可以连接而形成脂肪族环、芳香环或杂环。在此,烷基、芳烷基及芳基可以具有取代基。
作为R1~R4所表示的烷基,可举出碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基、碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基。作为碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基,例如可举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基等。作为碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基,例如可举出异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、叔戊基、异己基、仲己基、叔己基、异庚基、仲庚基、叔庚基、异辛基、仲辛基、叔辛基、异壬基、仲壬基、叔壬基、异癸基、仲癸基、叔癸基等。
作为R1~R4所表示的烷基,优选为甲基、乙基、丁基、十四烷基等碳原子数1以上且15以下的烷基。
作为R1~R4所表示的芳烷基,可举出碳原子数7以上且30以下的芳烷基。作为碳原子数7以上且30以下的芳烷基,例如可举出苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基、苯基戊基、苯基己基、苯基庚基、苯基辛基、苯基壬基、萘基甲基、萘基乙基、蒽基甲基、苯基-环戊基甲基等。
作为R1~R4所表示的芳烷基,优选为苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基等碳原子数7以上且15以下的芳烷基。
作为R1~R4所表示的芳基,可举出碳原子数6以上且20以下的芳基。作为碳原子数6~20的芳基,例如可举出苯基、吡啶基、萘基等。
作为R1~R4所表示的芳基,优选为苯基等碳原子数6以上且10以下的芳基。
作为R1、R2、R3及R4中的两个以上彼此连接而形成的环,可举出碳原子数2以上且20以下的脂环、碳原子数2以上且20以下的杂环式胺等。
R1、R2、R3及R4可以分别独立地具有取代基。作为取代基,例如可举出腈基、羰基、醚基、酰胺基、硅氧烷基、甲硅烷基、烷氧基硅烷基等。
R1、R2、R3及R4优选分别独立地表示碳原子数1以上且16以下的烷基、碳原子数7以上且10以下的芳烷基或碳原子数6以上且20以下的芳基。
X-所表示的包含钼元素的阴离子优选为钼酸根离子,更优选为钼为4价或6价的钼酸根离子,进一步优选为钼为6价的钼酸根离子。作为钼酸根离子,具体地说,优选为MoO4 2-、Mo2O7 2-、Mo3O10 2-、Mo4O13 2-、Mo7O24 2-、Mo8O26 4-。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,式(1)所表示的化合物优选为总碳原子数18以上且35以下,更优选为总碳原子数20以上且32以下。
以下例示出式(1)所表示的化合物。本实施方式并不限定于此。
作为包含钼元素的季铵盐,可举出[N+(CH)3(C14C29)2]4Mo8O28 4-、[N+(C4H9)2(C6H6)2]2Mo2O7 2-、[N+(CH3)2(CH2C6H6)(CH2)17CH3]2MoO4 2-、[N+(CH3)2(CH2C6H6)(CH2)15CH3]2MoO4 2-等钼酸季铵盐。
作为包含钼元素的金属氧化物,可举出钼氧化物(三氧化钼、二氧化钼、Mo9O26)、碱金属钼酸盐(钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾等)、钼碱土类金属盐(钼酸镁、钼酸钙等)、其他复合氧化物(Bi2O3·2MoO3、γ-Ce2Mo3O13等)。
二氧化硅粒子(A)在300℃以上且600℃以下的范围内的温度区进行加热时会被检测出含钼氮化合物。含钼氮化合物能够通过惰性气体中的300℃以上且600℃以下的加热来检测,例如使用将He用于载气的加热炉式坠落型热分解气相色谱质谱分析仪来检测。具体地说,将0.1mg以上且10mg以下的二氧化硅粒子导入到热分解气相色谱质谱分析仪中,并基于检测出的峰的MS光谱来确认是否含有含钼氮化合物。作为从含有含钼氮化合物的二氧化硅粒子通过热分解生成的成分,例如可举出下述式(2)所表示的伯胺、仲胺或叔胺或者芳香族氮气化合物。式(2)的R1、R2及R3的含义分别与式(1)的R1、R2及R3的含义相同。在含钼氮化合物为季铵盐的情况下,通过600℃的热分解而侧链的一部分脱离,从而检测出叔胺。
式(2)
-不含钼元素的含氮元素化合物-
在二氧化硅粒子(A)中,也可以使不含钼元素的含氮元素化合物附着于硅烷偶联剂的反应产物的孔中。作为不含钼元素的含氮元素化合物,例如可举出选自由季铵盐、伯胺化合物、仲胺化合物、叔胺化合物、酰胺化合物、亚胺化合物及腈化合物组成的组中的至少一种。不含钼元素的含氮元素化合物优选为季铵盐。
作为伯胺化合物的具体例,可举出苯乙胺、甲苯胺、儿茶酚胺、2,4,6-三甲基苯胺。
作为仲胺化合物的具体例,可举出二苄胺、2-硝基二苯胺、4-(2-辛基氨基)二苯胺。
作为叔胺化合物的具体例,可举出1,8-双(二甲基氨基)萘、N,N-二苄基-2-氨基乙醇、N-苄基-N-甲基乙醇胺。
作为酰胺化合物的具体例,可举出N-环己基-对甲苯磺酰胺、4-乙酰胺-1-苄基哌啶、N-羟基-3-[1-(苯硫基)甲基-1H-1,2,3-三唑-4-基]苯甲酰胺。
作为亚胺化合物的具体例,可举出二苯甲酮亚胺、2,3-双(2,6-二异丙基苯基亚氨基)丁烷、N,N’-(乙烷-1,2-二亚基)双(2,4,6-三甲基苯胺)。
作为腈化合物的具体例,可举出3-吲哚乙腈、4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯甲腈、4-溴-2,2-二苯基丁腈。
作为季铵盐,可举出下述式(AM)所表示的化合物。式(AM)所表示的化合物可以为一种,也可以为两种以上。
式(AM)
式(AM)中,R11、R12、R13及R14分别独立地表示氢原子、烷基、芳烷基或芳基,Z-表示阴离子。其中,R11、R12、R13及R14中的至少一个表示烷基、芳烷基或芳基。R11、R12、R13及R14中的两个以上可以连接而形成脂肪族环、芳香环或杂环。在此,烷基、芳烷基及芳基可以具有取代基。
作为R11~R14所表示的烷基,可举出碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基、碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基。作为碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基,例如可举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基等。作为碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基,例如可举出异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、叔戊基、异己基、仲己基、叔己基、异庚基、仲庚基、叔庚基、异辛基、仲辛基、叔辛基、异壬基、仲壬基、叔壬基、异癸基、仲癸基、叔癸基等。
作为R11~R14所表示的烷基,优选为甲基、乙基、丁基、十四烷基等碳原子数1以上且15以下的烷基。
作为R11~R14所表示的芳烷基,可举出碳原子数7以上且30以下的芳烷基。作为碳原子数7以上且30以下的芳烷基,例如可举出苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基、苯基戊基、苯基己基、苯基庚基、苯基辛基、苯基壬基、萘基甲基、萘基乙基、蒽基甲基、苯基-环戊基甲基等。
作为R11~R14所表示的芳烷基,优选为苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基等碳原子数7以上且15以下的芳烷基。
作为R11~R14所表示的芳基,可举出碳原子数6以上且20以下的芳基。作为碳原子数6~20的芳基,例如可举出苯基、吡啶基、萘基等。
作为R11~R14所表示的芳基,优选为苯基等碳原子数6以上且10以下的芳基。
作为R11、R12、R13及R14中的两个以上彼此连接而形成的环,可举出碳原子数2以上且20以下的脂环、碳原子数2以上且20以下的杂环式胺等。
R11、R12、R13及R14可以分别独立地具有取代基。作为取代基,例如可举出腈基、羰基、醚基、酰胺基、硅氧烷基、甲硅烷基、烷氧基硅烷基等。
R11、R12、R13及R14优选分别独立地表示碳原子数1以上且16以下的烷基、碳原子数7以上且10以下的芳烷基或碳原子数6以上且20以下的芳基。
Z-所表示的阴离子可以为有机阴离子及无机阴离子中的任一个。
作为有机阴离子,可举出多氟烷基磺酸根离子、多氟烷基羧酸根离子、四苯基硼酸根离子、芳香族羧酸根离子、芳香族磺酸根离子(1-萘酚-4-磺酸根离子等)等。
作为无机阴离子,可举出OH-、F-、Fe(CN)6 3-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、CO3 2-、PO4 3-、SO4 2-等。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,式(AM)所表示的化合物优选为总碳原子数18以上且35以下,更优选为总碳原子数20以上且32以下。
以下例示出式(AM)所表示的化合物。本实施方式并不限定于此。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,二氧化硅粒子(A)中所包含的含钼氮化合物及不含钼元素的含氮元素化合物的合计含量以氮元素与硅元素的质量比N/Si计优选为0.005以上且0.50以下,更优选为0.008以上且0.45以下,更优选为0.015以上且0.20以下,进一步优选为0.018以上且0.10以下。
关于二氧化硅粒子(A)中的上述质量比N/Si,使用氧/氮分析装置(例如堀场制作所制EMGA-920)以45秒的累计时间进行测定,并作为N原子与Si原子的质量比例(N/Si)求出。对试样实施100℃、24小时以上的真空干燥作为预处理以去除氨等杂质。
用氨/甲醇混合溶液从二氧化硅粒子(A)中提取的含钼氮化合物及不含钼元素的含氮元素化合物的合计提取量X相对于二氧化硅粒子100质量%优选为0.1质量%以上。并且,用氨/甲醇混合溶液从二氧化硅粒子(A)中提取的含钼氮化合物及不含钼元素的含氮元素化合物的合计提取量X和用水从二氧化硅粒子(A)中提取的含钼氮化合物及不含钼元素的含氮元素化合物的合计提取量Y(与X相同地为相对于二氧化硅粒子100质量%的质量%)优选满足Y/X<0.3。
上述关系表示二氧化硅粒子(A)中所包含的含氮元素化合物为难以溶解于水中的性质、即难以吸附空气中的水分的性质。因此,若为上述关系,则二氧化硅粒子(A)的带电分布窄化及带电分布维持性优异。
提取量X相对于二氧化硅粒子100质量%优选为0.25质量%以上。提取量X的上限例如为6.5质量%以下。提取量X与提取量Y之比Y/X理想地为0。
提取量X和提取量Y通过下述方法来测定。
用热重/质谱分析装置(例如,NETZSCH Japan K.K.制的气相色谱质谱分析仪)在400℃下对二氧化硅粒子进行分析,测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分数,进行积算,并将其设为W1。
在液温25℃的氨/甲醇溶液(Sigma-Aldrich公司制、氨/甲醇的质量比=1/5.2)30质量份中添加二氧化硅粒子1质量份,进行30分钟超声波处理之后,分离二氧化硅粉体和提取液。将分离出的二氧化硅粒子用真空干燥机在100℃下干燥24小时,并用热重/质谱分析装置在400℃下测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分数,进行积算,并将其设为W2。
在液温25℃的水30质量份中添加二氧化硅粒子1质量份,进行30分钟超声波处理之后,分离二氧化硅粒子和提取液。将分离出的二氧化硅粒子用真空干燥机在100℃下干燥24小时,并用热重/质谱分析装置在400℃下测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分数,进行积算,并将其设为W3。
根据W1和W2来计算提取量X=W1-W2。
根据W1和W3来计算提取量Y=W1-W3。
-疏水化处理结构-
在二氧化硅粒子(A)中,也可以使疏水化处理结构(用疏水化处理剂对二氧化硅粒子进行处理而成的结构)附着于硅烷偶联剂的反应产物的包覆结构。
作为疏水化处理剂,例如适用有机硅化合物。作为有机硅化合物,例如可举出下述化合物。
甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷等具有低级烷基的烷氧基硅烷化合物或卤代硅烷化合物。
乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等具有乙烯基的烷氧基硅烷化合物。
2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷等具有环氧基的烷氧基硅烷化合物。
对苯乙烯基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三乙氧基硅烷等具有苯乙烯基的烷氧基硅烷化合物。
N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等具有氨基烷基的烷氧基硅烷化合物。
3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等具有异氰酸酯烷基的烷氧基硅烷化合物。
六甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷等硅氮烷化合物。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,二氧化硅粒子(A)优选具有下述特性。
-平均圆度、个数粒度分布指标-
二氧化硅粒子(A)的平均圆度优选为0.60以上且0.96以下,更优选为0.65以上且0.94以下,更优选为0.70以上且0.92以下,进一步优选为0.75以上且0.90以下。
二氧化硅粒子(A)优选为在其一次粒子的圆度分布中在圆度超过0.88的区域中具有一个峰的单分散粒子。
二氧化硅粒子(A)的个数粒度分布指标优选为1.1以上且2.0以下,更优选为1.15以上且1.6以下。
-疏水化度-
二氧化硅粒子(A)的疏水化度优选为10%以上且60%以下,更优选为20%以上且55%以下,进一步优选为28%以上且53%以下。
二氧化硅粒子的疏水化度的测定方法如下。
在去离子水50ml中加入二氧化硅粒子0.2质量%,一边用磁搅拌器进行搅拌,一边从滴定管滴加甲醇,求出试样总量沉淀的终点的甲醇-水混合溶液中的甲醇质量分数作为疏水化度。
-体积电阻率-
二氧化硅粒子(A)的体积电阻率R优选为1.0×107Ω·cm以上且1.0×1012.5Ω·cm以下,更优选为1.0×107.5Ω·cm以上且1.0×1012Ω·cm以下,更优选为1.0×108Ω·cm以上且1.0×1011.5Ω·cm以下,进一步优选为1.0×109Ω·cm以上且1.0×1011Ω·cm以下。二氧化硅粒子(A)的体积电阻率R能够根据含钼氮化合物的含量来调整。
在二氧化硅粒子(A)中,在将350℃煅烧前后的体积电阻率分别设为Ra及Rb时,比Ra/Rb优选为0.01以上且0.8以下,更优选为0.015以上且0.6以下。
二氧化硅粒子(A)的350℃煅烧前的体积电阻率Ra(含义与所述体积电阻率R相同)优选为1.0×107Ω·cm以上且1.0×1012.5Ω·cm以下,更优选为1.0×107.5Ω·cm以上且1.0×1012Ω·cm以下,更优选为1.0×108Ω·cm以上且1.0×1011.5Ω·cm以下,进一步优选为1.0×109Ω·cm以上且1.0×1011Ω·cm以下。
350℃煅烧在氮气环境下以10℃/分钟的升温速度升温至350℃,在350℃下保持3小时,并以10℃/分钟的冷却速度冷却至室温(25℃)。
二氧化硅粒子(A)的体积电阻率在温度20℃且相对湿度50%的环境下如下测定。
在配置有20cm2的电极板的圆形夹具的表面上载置1mm以上且3mm以下左右的厚度的二氧化硅粒子(A)来形成二氧化硅粒子层。在二氧化硅粒子层上载置20cm2的电极板以夹住二氧化硅粒子层,并且为了消除二氧化硅粒子之间的空隙,在电极板上施加0.4MPa的压力。测定二氧化硅粒子层的厚度L(cm)。用与二氧化硅粒子层上下的两个电极连接的阻抗分析仪(Solartron Analytical公司制)获得频率为10-3Hz以上且106Hz以下的范围内的奈奎斯特图。假设存在体电阻、粒子界面电阻及电极接触电阻这三种电阻成分,将其拟合到等效电路中,并求出体电阻R(Ω)。根据体电阻R(Ω)和二氧化硅粒子层的厚度L(cm),通过式ρ=R/L来计算二氧化硅粒子的体积电阻率ρ(Ω·cm)。
-OH基量-
二氧化硅粒子(A)的OH基量优选为0.05个/nm2以上且6个/nm2以下,更优选为0.1个/nm2以上且5.5个/nm2以下,更优选为0.15个/nm2以上且5个/nm2以下,更优选为0.2个/nm2以上且4个/nm2以下,进一步优选为0.2个/nm2以上且3个/nm2以下。
关于二氧化硅粒子的OH基量,通过西尔斯法如下测定。
将二氧化硅粒子1.5g添加到水50g/乙醇50g混合液中,用超声波均质机搅拌2分钟,从而制作分散液。在25℃的环境下,一边进行搅拌,一边滴加1.0g的0.1mol/L的盐酸水溶液,从而获得试验液。将试验液加入自动滴定装置中,实施使用0.01mol/L的氢氧化钠水溶液的电位滴定,从而制作滴定曲线的微分曲线。将滴定曲线的微分值成为1.8以上的拐点中0.01mol/L氢氧化钠水溶液的滴定量变得最多的滴定量设为E。
根据下述式来计算二氧化硅粒子的表面硅烷醇基密度ρ(个/nm2),并将其设为二氧化硅粒子的OH基量。
式:ρ=((0.01×E-0.1)×NA/1000)/(M×SBET×1018)
E:滴定曲线的微分值成为1.8以上的拐点中0.01mol/L氢氧化钠水溶液的滴定量变得最多的滴定量;NA:阿伏加德罗常数;M:二氧化硅粒子量(1.5g);SBET:通过氮气吸附三点法测定的二氧化硅粒子的BET比表面积(m2/g)(平衡相对压力设为0.3)。
-孔径-
二氧化硅粒子(A)在氮气吸附法的孔分布曲线中优选在孔径0.01nm以上且2nm以下的范围内具有第一峰并在孔径1.5nm以上且50nm以下的范围内具有第二峰,更优选在2nm以上且50nm以下的范围内具有第二峰,进一步优选在2nm以上且40nm以下的范围内具有第二峰,进一步优选在2nm以上且30nm以下的范围内具有第二峰。
通过使第一峰及第二峰在上述范围内,含钼氮化合物进入包覆结构的孔深处,使带电分布窄化。
氮气吸附法的孔分布曲线的求法如下。
将二氧化硅粒子冷却至液氮温度(-196℃),并导入氮气,通过定容法或重量法求出氮气的吸附量。缓慢增加所导入的氮气的压力,通过描绘相对于各平衡压力的氮气的吸附量来制作吸附等温线。通过BJH法的计算式,由吸附等温线求出纵轴用频度表示且横轴用孔径表示的孔径分布曲线。由所获得的孔径分布曲线求出纵轴用体积表示且横轴用孔径表示的累计孔容积分布,并确认孔径的峰的位置。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,二氧化硅粒子(A)优选满足下述方式(A)及下述方式(B)中的任一个。
·方式(A):为如下方式:在将由350℃煅烧前后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为1nm以上且50nm以下的孔体积分别设为A及B时,比B/A为1.2以上且5以下,并且B为0.2cm3/g以上且3cm3/g以下。
以下,将“由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为1nm以上且50nm以下的孔体积A”称为“350℃煅烧前的孔体积A”,将“由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为1nm以上且50nm以下的孔体积B”称为“350℃煅烧后的孔体积B”。
350℃煅烧在氮气环境下以10℃/分钟的升温速度升温至350℃,在350℃下保持3小时,并以10℃/分钟的冷却速度冷却至室温(25℃)。
孔体积的测定方法如下。
将二氧化硅粒子冷却至液氮温度(-196℃),并导入氮气,通过定容法或重量法求出氮气的吸附量。缓慢增加所导入的氮气的压力,通过描绘相对于各平衡压力的氮气的吸附量来制作吸附等温线。通过BJH法的计算式,由吸附等温线求出纵轴用频度表示且横轴用孔径表示的孔径分布曲线。由所获得的孔径分布曲线求出纵轴用体积表示且横轴用孔径表示的累计孔容积分布。根据所获得的累计孔容积分布,对孔径在1nm以上且50nm以下的范围内的孔容积进行累计,将其设为“孔径为1nm以上且50nm以下的孔体积”。
350℃煅烧前的孔体积A与350℃煅烧后的孔体积B之比B/A优选为1.2以上且5以下,更优选为1.4以上且3以下,进一步优选为1.4以上且2.5以下。
350℃煅烧后的孔体积B优选为0.2cm3/g以上且3cm3/g以下,更优选为0.3cm3/g以上且1.8cm3/g以下,进一步优选为0.6cm3/g以上且1.5cm3/g以下。
方式(A)为足够量的含氮元素化合物吸附于二氧化硅粒子的至少一部分的孔上的方式。
·方式(B):在基于交叉极化/魔角旋转(CP/MAS)法的29Si固体核磁共振(NMR)光谱(以下,称为“Si-CP/MAS NMR光谱”。)中的化学位移为-50ppm以上且-75ppm以下的范围内观测到的信号的积分值C与在化学位移为-90ppm以上且-120ppm以下的范围内观测到的信号的积分值D之比C/D为0.10以上且0.75以下的方式。
关于Si-CP/MAS NMR光谱,通过在下述条件下实施核磁共振光谱分析来获得。
·分光器:AVANCE300(Bruker公司制)
·共振频率:59.6MHz
·测定核:29Si
·测定法:CPMAS法(使用Bruker公司的标准pulse sequence cp.av)
·等待时间:4秒
·接触时间:8毫秒
·累计次数:2048次
·测定温度:室温(实测值25℃)
·观测中心频率:-3975.72Hz
·MAS转速:7.0mm-6kHz
·基准物质:六甲基环三硅氧烷
比C/D优选为0.10以上且0.75以下,更优选为0.12以上且0.45以下,进一步优选为0.15以上且0.40以下。
在将Si-CP/MAS NMR光谱的所有信号的积分值设为100%时,在化学位移为-50ppm以上且-75ppm以下的范围内观测到的信号的积分值C的比例(信号比(Signal ratio))优选为5%以上,更优选为7%以上。信号的积分值C的比例的上限例如为60%以下。
方式(B)为在二氧化硅粒子表面的至少一部分上具有能够吸附足够量的含氮元素化合物的低密度的包覆结构的方式。该低密度的包覆结构例如为由硅烷偶联剂(尤其是三官能硅烷偶联剂)的反应产物构成的包覆结构,例如为SiO2/3CH3层。
[二氧化硅粒子(A)的制造方法]
二氧化硅粒子(A)的制造方法的一例包括:第一工序,在二氧化硅母粒的表面的至少一部分上形成由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构;及第二工序,使含钼氮化合物附着于所述包覆结构。本制造方法还可以包括在第二工序后或第二工序期间对具有所述包覆结构的二氧化硅母粒进行疏水化处理的第三工序。以下,对上述工序进行详细说明。
-二氧化硅母粒-
二氧化硅母粒例如通过下述工序(i)或工序(ii)来准备。
工序(i)混合含有醇的溶剂和二氧化硅母粒来准备二氧化硅母粒悬浮液的工序。
工序(ii)通过溶胶凝胶法将二氧化硅母粒进行造粒而获得二氧化硅母粒悬浮液的工序。
用于工序(i)的二氧化硅母粒可以为干式二氧化硅,也可以为湿式二氧化硅。具体地说,可举出溶胶凝胶二氧化硅、水性胶体二氧化硅、醇性二氧化硅、气相二氧化硅、熔融二氧化硅等。
用于工序(i)的包含醇的溶剂可以为醇的单独溶剂,也可以为醇与其他溶剂的混合溶剂。作为醇,例如可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇等低级醇。作为其他溶剂,可举出水;丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类;甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙酸溶纤剂等溶纤剂类;二噁烷、四氢呋喃等醚类;等。在混合溶剂的情况下,醇的比例优选为80质量%以上,更优选为85质量%以上。
工序(ii)优选为包括如下工序的溶胶凝胶法:碱催化剂溶液准备工序,准备在包含醇的溶剂中包含碱催化剂的碱催化剂溶液;及二氧化硅母粒生成工序,向碱催化剂溶液中供给四烷氧基硅烷及碱催化剂来生成二氧化硅母粒。
碱催化剂溶液准备工序优选为准备包含醇的溶剂并混合该溶剂和碱催化剂而获得碱催化剂溶液的工序。
包含醇的溶剂可以为醇的单独溶剂,也可以为醇与其他溶剂的混合溶剂。作为醇,例如可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇等低级醇。作为其他溶剂,可举出水;丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类;甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙酸溶纤剂等溶纤剂类;二噁烷、四氢呋喃等醚类;等。在混合溶剂的情况下,醇的比例优选为80质量%以上,更优选为85质量%以上。
碱催化剂为用于促进四烷氧基硅烷的反应(水解反应和缩合反应)的催化剂,例如可举出氨、尿素、单胺等碱性催化剂,尤其优选为氨。
碱催化剂溶液中的碱催化剂的浓度优选为0.5mol/L以上且1.5mol/L以下,更优选为0.6mol/L以上且1.2mol/L以下,进一步优选为0.65mol/L以上且1.1mol/L以下。
二氧化硅母粒生成工序为向碱催化剂溶液中分别供给四烷氧基硅烷和碱催化剂以使四烷氧基硅烷在碱催化剂溶液中进行反应(水解反应和缩合反应)来生成二氧化硅母粒的工序。
在二氧化硅母粒生成工序中,在四烷氧基硅烷的供给初期通过四烷氧基硅烷的反应而生成核粒子之后(核粒子生成阶段),经该核粒子的生长(核粒子生长阶段)而生成二氧化硅母粒。
作为四烷氧基硅烷,例如可举出四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等。从反应速度的可控性或所生成的二氧化硅母粒的形状的均匀性的观点出发,优选为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
作为向碱催化剂溶液中供给的碱催化剂,例如可举出氨、尿素、单胺等碱性催化剂,尤其优选为氨。与四烷氧基硅烷一起供给的碱催化剂与预先包含于碱催化剂溶液中的碱催化剂可以为相同种类,也可以为不同种类,但是优选为相同种类。
向碱催化剂溶液中分别供给四烷氧基硅烷和碱催化剂的供给方式可以为连续供给的方式,也可以为间歇供给的方式。
在二氧化硅母粒生成工序中,碱催化剂溶液的温度(供给时的温度)优选为5℃以上且50℃以下,更优选为15℃以上且45℃以下。
-第一工序-
第一工序例如为如下工序:在二氧化硅母粒悬浮液中添加硅烷偶联剂,使硅烷偶联剂在二氧化硅母粒的表面上进行反应而形成由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构。
硅烷偶联剂的反应例如如下实施:将硅烷偶联剂添加到二氧化硅母粒悬浮液中之后,一边搅拌悬浮液,一边进行加热。具体地说,例如将悬浮液加热至40℃以上且70℃以下,添加硅烷偶联剂并进行搅拌。持续搅拌的时间优选为10分钟以上且24小时以下,更优选为60分钟以上且420分钟以下,进一步优选为80分钟以上且300分钟以下。
-第二工序-
第二工序优选为使含钼氮化合物附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的孔中的工序。
在第二工序中,例如在使硅烷偶联剂进行反应之后的二氧化硅母粒悬浮液中添加含钼氮化合物,一边将液温保持在20℃以上且50℃以下的温度范围内一边进行搅拌。在此,含钼氮化合物可以以包含含钼氮化合物的醇溶液的形式添加到二氧化硅粒子悬浮液中。醇与二氧化硅母粒悬浮液中所包含的醇可以为相同种类,也可以为不同种类,但是更优选为相同种类。在包含含钼氮化合物的醇溶液中,含钼氮化合物的浓度优选为0.05质量%以上且10质量%以下,更优选为0.1质量%以上且6质量%以下。
-第三工序-
第三工序为进一步使疏水化处理结构附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的工序。第三工序为在第二工序后或第二工序期间进行的疏水化处理工序。疏水化处理剂通过疏水化处理剂的官能团彼此进行反应和/或疏水化处理剂的官能团与二氧化硅母粒的OH基进行反应而形成疏水化处理层。
在第三工序中,例如在使硅烷偶联剂进行反应之后的二氧化硅母粒悬浮液中添加含钼氮化合物,接着添加疏水化处理剂。此时,优选搅拌及加热悬浮液。例如,将悬浮液加热至40℃以上且70℃以下,添加疏水化处理剂并进行搅拌。持续搅拌的时间优选为10分钟以上且24小时以下,更优选为20分钟以上且120分钟以下,进一步优选为20分钟以上且90分钟以下。
-干燥工序-
优选在实施第二工序或第三工序之后或者实施第二工序或第三工序的期间,实施从悬浮液中去除溶剂的干燥工序。作为干燥方法,例如可举出热干燥、喷雾干燥、超临界干燥。
关于喷雾干燥,能够通过使用喷雾干燥机(圆盘旋转式、喷嘴式等)的公知的方法来进行。例如,在热风气流中以0.2升/小时以上且1升/小时以下的速度喷射二氧化硅粒子悬浮液。热风的温度优选在喷雾干燥机的入口温度为70℃以上且400℃以下而出口温度为40℃以上且120℃以下的范围内。更优选的入口温度在100℃以上且300℃以下的范围内。二氧化硅粒子悬浮液的二氧化硅粒子浓度优选为10质量%以上且30质量%以下。
作为用作超临界干燥的超临界流体的物质,可举出二氧化碳、水、甲醇、乙醇、丙酮等。作为超临界流体,从处理效率的观点和抑制粗大粒子的产生的观点出发,优选为超临界二氧化碳。具体地说,使用超临界二氧化碳的工序例如通过以下操作来进行。
在密闭反应器中容纳悬浮液,接着导入液化二氧化碳之后,加热密闭反应器,并且用高压泵使密闭反应器内升压,从而使密闭反应器内的二氧化碳成为超临界状态。然后,使液化二氧化碳流入密闭反应器中,并使超临界二氧化碳从密闭反应器中流出,从而在密闭反应器内向悬浮液流通超临界二氧化碳。在向悬浮液流通超临界二氧化碳的期间,溶剂溶解于超临界二氧化碳中,从而溶剂与向密闭反应器外流出的超临界二氧化碳一起被去除。密闭反应器内的温度及压力设为使二氧化碳成为超临界状态的温度及压力。在二氧化碳的临界点为31.1℃/7.38MPa的情况下,例如设为温度40℃以上且200℃以下/压力10MPa以上且30MPa以下的温度及压力。流向密闭反应器的超临界流体的流量优选为80mL/秒以上且240mL/秒以下。
优选对所获得的二氧化硅粒子进行分解粉碎或筛分来去除粗大粒子或凝集物。关于分解粉碎,例如用喷磨机、振动磨机、球磨机、针磨机等干式粉碎装置来进行。关于筛分,例如用振动筛、风力筛分机等来进行。
[其他外添剂]
本实施方式中所使用的调色剂除了二氧化硅粒子(A)以外,还可以外添有其他外添剂。作为其他外添剂,例如可举出除了二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子、钛酸锶、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO·SiO2、K2O·(TiO2)n、Al2O3·2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等无机粒子;这些无机粒子经疏水化处理剂表面处理的疏水化无机粒子;聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺树脂等树脂粒子;等。作为除了二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子,可举出用疏水化处理剂(例如,六甲基二硅氮烷、硅烷系偶联剂、钛酸酯系偶联剂、铝系偶联剂、硅油)对溶胶凝胶二氧化硅、水性胶体二氧化硅、醇性二氧化硅、气相二氧化硅、熔融二氧化硅等二氧化硅粒子表面进行了表面处理的疏水性二氧化硅粒子。
上述其他外添剂中,优选并用除了二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子或钛酸锶。
[调色剂的结构及特性]
-调色剂的粘弹性-
在动态粘弹性测定中将温度90℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(90)、将温度90℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(90)、将温度150℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(150)、将温度150℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(150)时,本实施方式中所使用的调色剂优选:
D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别为0.5以上且2.5以下,
D50(150)-D1(150)的值小于1.5,并且
D50(90)-D1(90)的值小于1.0。
调色剂中的D50(150)-D1(150)的值优选小于1.5,更优选为1.2以下,进一步优选为1.0以下。通过使D50(150)-D1(150)的值在上述范围内,相较于大于上述范围的情况,光泽度条件差减小。从减小光泽度条件差的观点出发,D50(150)-D1(150)的值越小越优选。
另外,D50(150)-D1(150)的值的下限值并无特别限定。
调色剂中的D50(90)-D1(90)的值优选小于1.0,更优选小于0.5,更优选为0.4以下,进一步优选为0.3以下。通过使D50(90)-D1(90)的值在上述范围内,相较于大于上述范围的情况,光泽度条件差减小。从减小光泽度条件差的观点出发,D50(90)-D1(90)的值越小越优选。
另外,D50(90)-D1(90)的值的下限值并无特别限定。
关于调色剂的D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150),通过以下测定方法来求出。
在常温(25℃±3℃)下,用模压成型机将调色剂成型成片剂形状来制作测定用试样。将测定用试样夹在直径8mm的平行板之间,使用动态粘弹性测定装置(Rheometer ARES-G2、TA Instruments公司制)在间隙3mm、频率1Hz、应变量1%或50%、温度90℃或150℃下进行动态粘弹性测定,获得储存弹性模量及损耗弹性模量的曲线,并求出损耗角正切tanδ。
在此,动态粘弹性测定中的应变量1%表示相对于试样的高度(即,间隙)施加1%的位移。即,应变量1%为微乎其微大小的位移的施加,与调色剂的定影工序中定影器压力低的情况对应。另一方面,应变量50%与调色剂的定影工序中定影器压力高的情况对应。并且,温度90℃且应变量1%与低温低压下的定影条件对应,温度150℃且应变量50%与高温高压下的定影条件对应,各损耗角正切tanδ与各定影条件下的调色剂变形量对应。推测为如下:通过将应变量1%下的损耗角正切tanδ与应变量50%下的损耗角正切tanδ之差控制在规定的范围内,即使在变更了定影器压力的情况下,也能够将调色剂的变形量抑制在规定的范围内,从而抑制光泽度之差。
上述测定方法在高温(150℃)、低温(90℃)、高应变(50%)、低应变(1%)的组合下求出损耗角正切tanδ。若测定温度过低,则难以表现出粘弹性特性,因此在150℃及90℃下进行测定。
由于具有上述动态粘弹性特性,因此本实施方式中所使用的调色剂即使置于高温高湿环境下并施加较强的机械应力,外添剂也不易被埋没。因此,本实施方式中所使用的调色剂通过具有上述动态粘弹性特性,调色剂流动性更优异。
此外,由于具有上述动态粘弹性特性,因此本实施方式中所使用的调色剂在表现出良好的定影性的同时,减小低温低压条件下的定影图像与高温高压条件下的定影图像的光泽度之差。推测其理由如下。
容易通过加热而熔融的调色剂通常定影性良好。但是,由容易通过加热而熔融的调色剂形成的图像有时由定影条件引起的定影图像的光泽度之差变大。
与此相对,无论是在90℃下还是在150℃下,本实施方式所涉及的具有动态粘弹性特性的调色剂的相对于应变量的变化的损耗角正切的变化均小。推测为如下:通过使调色剂在高温高应变条件下和低温低应变条件下具有接近的粘弹性,由定影条件引起的定影图像的光泽度之差小。
并且,在本实施方式中,D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)均为0.5以上,因此相较于它们中的任一个小于0.5的情况,容易通过定影时的加热而熔融,可获得良好的定影性。
D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别优选为0.5以上且2.5以下,更优选为0.5以上且2.0以下,进一步优选为0.6以上且1.8以下。通过使D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)均在上述范围内,相较于小于上述范围的情况,可获得良好的定影性,相较于大于上述范围的情况,光泽度差减小。
D50(150)-D1(150)的值优选小于1.5,更优选为1.2以下,进一步优选为1.0以下。通过使D50(150)-D1(150)的值在上述范围内,相较于大于上述范围的情况,光泽度差减小。从减小光泽度差的观点出发,D50(150)-D1(150)的值越小越优选。D50(150)-D1(150)的下限值并无限定。
D50(90)-D1(90)的值优选小于1.0,更优选小于0.5,进一步优选为0.4以下。通过使D50(90)-D1(90)的值在上述范围内,相较于大于上述范围的情况,光泽度之差减小。从减小光泽度差的观点出发,D50(90)-D1(90)的值越小越优选。D50(90)-D1(90)的下限值并无限定。
关于本实施方式中所使用的调色剂,优选在以2℃/分钟的速度升温的动态粘弹性测定中,30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’为1×108Pa以上,并且储存弹性模量G’达到小于1×105Pa时的温度为65℃以上且90℃以下。具有本特性的调色剂在低温下具有高弹性模量,并且在65℃以上且90℃以下具有低弹性模量。具有本特性的调色剂相较于储存弹性模量G’达到小于1×105Pa时的温度超过90℃的情况,调色剂容易通过加热而熔融,定影性良好。
关于本实施方式中所使用的调色剂,优选在以2℃/分钟的速度升温的动态粘弹性测定中,30℃以上且50℃以下的储存弹性模量G’为1×108Pa以上,更优选为1×108Pa以上且1×109Pa以下,进一步优选为2×108Pa以上且6×108Pa以下。具有本特性的调色剂兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性。
关于本实施方式中所使用的调色剂,优选在以2℃/分钟的速度升温的动态粘弹性测定中,储存弹性模量G’达到小于1×105Pa时的温度为65℃以上且90℃以下,更优选为70℃以上且87℃以下,进一步优选为75℃以上且84℃以下。具有本特性的调色剂兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性。
关于调色剂的储存弹性模量G’和储存弹性模量G’达到小于1×105Pa时的温度,通过以下测定方法来求出。
在常温(25℃±3℃)下,用模压成型机将调色剂成型成片剂形状来制作测定用试样。将测定用试样夹在直径8mm的平行板之间,使用动态粘弹性测定装置(Rheometer ARES-G2、TA Instruments公司制)在间隙3mm、频率1Hz、应变量0.1%~100%下以2℃/分钟的速度从30℃升温至150℃来进行动态粘弹性测定。由通过动态粘弹性测定而获得的储存弹性模量及损耗弹性模量的各曲线求出储存弹性模量G’和储存弹性模量G’达到小于1×105Pa时的温度。
上述各粘弹特性能够根据调色剂粒子所含有的树脂粒子的种类及分散度来控制。例如,通过在靠近调色剂粒子的表面的区域及靠近调色剂粒子的中心的区域这两个区域均匀地含有树脂粒子(优选为树脂粒子(S))来实现上述各粘弹特性。
在此,为了使树脂粒子内含于调色剂粒子中,优选树脂粒子与粘结树脂的亲和性高。作为提高上述亲和性的方法,具体地说,可举出SP值的控制、使用表面活性剂作为树脂粒子的分散剂的方法等。但是,若使用与粘结树脂的亲和性高的树脂粒子,则与无机填料、炭黑、金属粒子等不同,树脂粒子由有机聚合物构成,因此容易与粘结树脂相容,分散性有时会降低。
另一方面,若使用与粘结树脂的亲和性低的树脂粒子,则不易内含于调色剂粒子中,有时会被排出至调色剂粒子的表面或调色剂粒子外。
通过使用与粘结树脂的亲和性高的树脂粒子和与粘结树脂的亲和性低的树脂粒子之间的具有中间的亲和性的树脂粒子,能够使树脂粒子一定程度内含于调色剂粒子内,但是与乳化凝集法或混炼粉碎法等调色剂制法无关,在树脂粒子彼此接触时,由于为相同种类的材料,因此亲和性高,有时维持接触的状态而不均匀地分布,难以在调色剂粒子内均匀地配置树脂粒子。作为维持树脂粒子彼此接触的状态的原因,认为构成树脂粒子的高分子成分的高分子链在接触时缠结是原因之一。
因此,通过使用交联树脂粒子作为树脂粒子,抑制高分子链的缠结,难以成为接触的状态,能够均匀地配置于调色剂粒子中。
通过使调色剂粒子中的四氢呋喃可溶成分的数均分子量为5,000以上且15,000以下,本实施方式中所使用的调色剂的相对于应变量的变化的损耗角正切的变化小,即使为抑制变形量的高粘弹性的调色剂,也可获得高定影性。具体地说,通过使四氢呋喃可溶成分的数均分子量在上述范围内,相较于过小的情况,抑制由于在调色剂粒子中大量存在低分子量成分而在高温高压定影条件下调色剂粒子的变形量变大且光泽度差变大。并且,通过使四氢呋喃可溶成分的数均分子量在上述范围内,相较于过大的情况,抑制由在调色剂粒子中大量存在高分子量成分引起的调色剂粒子的变形量,另一方面,抑制难以获得低温定影性。四氢呋喃可溶成分的数均分子量进一步优选为7,000以上且10,000以下。以下,将四氢呋喃可溶成分也称为“THF可溶成分”。
关于上述调色剂粒子中的THF可溶成分的数均分子量的测定,使用两个“HLC-8120GPC、SC-8020(东曹(株)制6.0mmID×15cm)”来进行,其中,将四氢呋喃(THF)用作洗脱液来制作调色剂粒子的THF可溶成分。
具体地说,使作为测定对象的调色剂粒子0.5mg溶解于THF1g中,施加超声波分散之后,以使浓度成为0.5质量%的方式进行调整来制作。
在试样浓度0.5质量%、流速0.6ml/min、试样注入量10μl、测定温度40℃的条件下,使用RI检测器进行测定。
另外,校准曲线根据东曹(株)制“Polystyrene标准试样TSK standard”:“A-500”、“F-1”、“F-10”、“F-80”、“F-380”、“A-2500”、“F-4”、“F-40”、“F-128”、“F-700”这10个样品来制作。
在从外添的调色剂中获得调色剂粒子的情况下,例如使调色剂以成为10质量%的方式分散于聚氧乙烯(10)辛基苯基醚0.2质量%的水溶液中,一边保持30℃以下的温度一边施加60分钟的超声波振动(频率20kHz、输出功率30W),从而使外添剂游离。从所获得的分散液中滤出并清洗调色剂粒子,从而获得去除了外添剂的调色剂粒子。
[调色剂的制造方法]
关于本实施方式中所使用的调色剂,可通过在制造调色剂粒子之后对调色剂粒子外添外添剂来获得。
关于调色剂粒子,可以通过干式制法(例如,混炼粉碎法等)、湿式制法(例如,凝集合体法、悬浮聚合法、溶解悬浮法等)中的任一种方法来制造。这些制法并无限制,可采用公知的制法。其中,优选通过凝集合体法来获得调色剂粒子。
具体地说,例如在通过凝集合体法来制造调色剂粒子的情况下,经如下工序来制造调色剂粒子:
准备分散有成为粘结树脂的树脂粒子(1)的树脂粒子分散液(1)和分散有成为树脂粒子的树脂粒子(2)的树脂粒子分散液(2)的工序(树脂粒子分散液准备工序);
在混合树脂粒子分散液(1)和树脂粒子分散液(2)而获得的分散液中(在根据需要混合其他粒子分散液之后的分散液中),使树脂粒子(1)和树脂粒子(2)(根据需要,其他粒子)凝集而形成凝集粒子的工序(凝集粒子形成工序);及
对分散有凝集粒子的凝集粒子分散液进行加热以使凝集粒子融合为一体而形成调色剂粒子的工序(融合为一体的工序)。
以下,对各工序的详细内容进行说明。在以下说明中,对获得包含着色剂及脱模剂的调色剂粒子的方法进行说明,但是着色剂及脱模剂根据需要来使用。当然也可以使用除了着色剂及脱模剂以外的其他添加剂。
-树脂粒子分散液准备工序-
关于树脂粒子分散液(1),例如通过用表面活性剂使树脂粒子(1)分散于分散介质中来制备。
作为树脂粒子分散液(1)中所使用的分散介质,例如可举出水系介质。
作为水系介质,例如可举出蒸馏水、去离子水等水、醇类等。它们可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为表面活性剂,例如可举出硫酸酯盐系、磺酸盐系、磷酸酯系、皂系等阴离子表面活性剂;胺盐型、季铵盐型等阳离子表面活性剂;聚乙二醇系、烷基酚环氧乙烷加成物系、多元醇系等非离子系表面活性剂等。其中,尤其可举出阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂。非离子系表面活性剂也可以与阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂并用。表面活性剂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
在树脂粒子分散液(1)中,作为使树脂粒子(1)分散于分散介质中的方法,例如可举出旋转剪切型均质机或具有介质的球磨机、砂磨机、DYNO-MILL等通常的分散方法。根据树脂粒子(1)的种类,也可以通过转相乳化法使树脂粒子(1)分散于分散介质中。转相乳化法是指如下方法:将要分散的树脂溶解于可溶解该树脂的疏水性有机溶剂中,在有机连续相(O相)中添加碱并进行中和之后,投入水系介质(W相),从而从W/O向O/W进行转相,从而使树脂在水系介质中以粒子状分散。
作为分散于树脂粒子分散液(1)中的树脂粒子(1)的体积平均粒径,例如优选为0.01μm以上且1μm以下,更优选为0.08μm以上且0.8μm以下,进一步优选为0.1μm以上且0.6μm以下。
关于树脂粒子(1)的体积平均粒径,使用通过激光衍射式粒度分布测定装置(例如,堀场制作所制LA-700)的测定而获得的粒度分布,对分割出的粒度范围(通道)从小粒径侧描绘体积的累计分布,并测定相对于所有粒子成为累计50%的粒径作为体积平均粒径D50v。其他分散液中的粒子的体积平均粒径也同样地进行测定。
树脂粒子分散液(1)中所包含的树脂粒子(1)的含量优选为5质量%以上且50质量%以下,更优选为10质量%以上且40质量%以下。
以与树脂粒子分散液(1)相同的方式,例如还制备着色剂粒子分散液、脱模剂粒子分散液。即,关于树脂粒子分散液(1)中的粒子的体积平均粒径、分散介质、分散方法及粒子的含量,分散于着色剂粒子分散液中的着色剂粒子及分散于脱模剂粒子分散液中的脱模剂粒子也是相同的。
作为树脂粒子分散液(2)的制备方法,例如适用乳化聚合法、使用班伯里混合机或捏合机的熔融混炼法、悬浮聚合法、喷雾干燥法等公知的方法。其中,优选为乳化聚合法。
从将树脂粒子的储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ设在优选范围内的观点出发,优选将苯乙烯系单体及(甲基)丙烯酸系单体用作单体,在交联剂的存在下进行乳化聚合。乳化聚合优选分多次来进行。
树脂粒子分散液(2)的制备方法优选包括:
获得包含单体、交联剂、表面活性剂及水的乳化液的工序(乳化液制备工序);
在乳化液中添加聚合引发剂,接着进行加热以使单体聚合的工序(第一乳化聚合工序);及
在第一乳化聚合工序后的反应溶液中追加包含单体及交联剂的乳化液,接着进行加热以使单体聚合的工序(第二乳化聚合工序)。
·乳化液制备工序
优选通过用乳化机乳化单体、交联剂、表面活性剂及水来获得乳化液。作为乳化机,例如可例示出具备螺旋桨型、锚型、桨型或涡轮型搅拌叶片的旋转式搅拌机、静态混合机等静止型混合机、均质机、Crea Mix等转子/定子型乳化机、具备磨碎功能的磨型乳化机、Manton-Gaulin式压力乳化机等高压乳化机、在高压下产生空蚀现象的高压喷嘴型乳化机、微射流机等通过在高压下使液体彼此碰撞来施加剪切力的高压碰撞型乳化机、用超声波产生空蚀现象的超声波乳化机、通过孔进行均匀乳化的膜乳化机等。
作为单体,优选使用苯乙烯系单体及(甲基)丙烯酸系单体。作为交联剂,适用已叙述的化合物。
作为表面活性剂,例如可举出硫酸酯盐系、磺酸盐系、磷酸酯系、皂系等阴离子表面活性剂;胺盐型、季铵盐型等阳离子表面活性剂;聚乙二醇系、烷基酚环氧乙烷加成物系、多元醇系等非离子系表面活性剂等。非离子系表面活性剂也可以与阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂并用。其中,优选为阴离子表面活性剂。表面活性剂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
乳化液可以包含链转移剂。作为链转移剂,例如可举出具有硫醇成分的化合物。具体地说,优选为己硫醇、庚硫醇、辛硫醇、壬硫醇、癸硫醇、十二烷基硫醇等烷基硫醇类。
从将树脂粒子的储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ设在优选范围内的观点出发,乳化液中的苯乙烯系单体与(甲基)丙烯酸系单体的质量比(苯乙烯系单体/(甲基)丙烯酸系单体)优选为0.2以上且1.1以下。从将树脂粒子的储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ设在优选范围内的观点出发,交联剂在乳化液整体中所占的比例优选为0.5质量%以上且3质量%以下。
·第一乳化聚合工序
第一乳化聚合工序为在乳化液中添加聚合引发剂,接着进行加热以使单体聚合的工序。
作为聚合引发剂,优选使用过硫酸铵。可以通过调整聚合引发剂的添加量来控制树脂粒子的粘弹性。例如通过减少聚合引发剂的添加量,容易获得储存弹性模量G’高的树脂粒子。
在使单体聚合时,优选用搅拌机搅拌包含聚合引发剂的乳化液(反应溶液)。作为搅拌机,可举出具备螺旋桨型、锚型、桨型或涡轮型搅拌叶片的旋转式搅拌机。
·第二乳化聚合工序
第二乳化聚合工序为在第一乳化聚合工序后的反应溶液中追加包含单体的乳化液,接着进行加热以使单体聚合的工序。追加的乳化液优选用乳化机乳化单体、表面活性剂及水来获得。在聚合时,优选与第一乳化聚合工序相同地搅拌反应溶液。
可以通过调整追加包含单体的乳化液时花费的时间来控制树脂粒子的粘弹性。例如通过加长追加包含单体的乳化液时花费的时间,容易获得储存弹性模量G’高的树脂粒子。作为追加包含单体的乳化液时花费的时间,例如可举出2小时以上且5小时以下的范围。
可以通过调整搅拌反应溶液时的温度来控制树脂粒子的粘弹性。例如通过降低搅拌反应溶液时的温度,容易获得储存弹性模量G’高的树脂粒子。作为搅拌反应溶液时的温度,例如可举出55℃以上且75℃以下的范围。
-凝集粒子形成工序-
接着,将树脂粒子分散液(1)、树脂粒子分散液(2)、着色剂粒子分散液及脱模剂粒子分散液进行混合。然后,使树脂粒子(1)、树脂粒子(2)、着色剂粒子及脱模剂粒子在混合分散液中异质凝集而形成具有接近目标调色剂粒子的直径的直径的凝集粒子。
具体地说,例如,在混合分散液中添加凝集剂,并且将混合分散液的pH调整为酸性(例如,pH为2以上且5以下),根据需要添加分散稳定剂之后,加热至接近树脂粒子(1)的玻璃化转变温度的温度(具体地说,例如为树脂粒子(1)的玻璃化转变温度-30℃以上且玻璃化转变温度-10℃以下),使分散于混合分散液中的粒子凝集而形成凝集粒子。在凝集粒子形成工序中,例如也可以在用旋转剪切型均质机搅拌混合分散液的同时,在室温(例如,25℃)下添加凝集剂,将混合分散液的pH调整为酸性(例如,pH为2以上且5以下),根据需要添加分散稳定剂之后,进行加热。
可以通过调整添加凝集剂时的混合分散液的温度来控制所获得的调色剂粒子中的树脂粒子的分散状态。例如通过降低混合分散液的温度,树脂粒子的分散性变得良好。作为混合分散液的温度,例如可举出5℃以上且40℃以下的范围。
可以通过调整添加凝集剂之后的搅拌速度来控制所获得的调色剂粒子中的树脂粒子的分散状态。例如通过加快添加凝集剂之后的搅拌速度,树脂粒子的分散性变得良好。
作为凝集剂,例如可举出与混合分散液中所包含的表面活性剂相反极性的表面活性剂、无机金属盐、二价以上的金属络合物。在将金属络合物用作凝集剂的情况下,表面活性剂的使用量减少,带电特性得到提高。
可以根据需要与凝集剂一起使用与该凝集剂的金属离子形成络合物或相似的键的添加剂。作为该添加剂,优选使用螯合剂。
作为无机金属盐,例如可举出氯化钙、硝酸钙、氯化钡、氯化镁、氯化锌、氯化铝、硫酸铝等金属盐;聚氯化铝、聚氢氧化铝、多硫化钙等无机金属盐聚合物;等。
作为螯合剂,可以使用水溶性螯合剂。作为螯合剂,例如可举出酒石酸、柠檬酸、葡萄糖酸等羟基羧酸;亚氨基二乙酸(IDA)、次氮基三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)等氨基羧酸;等。
螯合剂的添加量相对于树脂粒子100质量份优选为0.01质量份以上且5.0质量份以下,更优选为0.1质量份以上且小于3.0质量份。
-融合为一体的工序-
接着,将分散有凝集粒子的凝集粒子分散液例如加热至树脂粒子(1)的玻璃化转变温度以上(例如,比树脂粒子(1)的玻璃化转变温度高10℃至30℃的温度),使凝集粒子融合为一体而形成调色剂粒子。
经以上工序获得调色剂粒子。
也可以经如下工序来制造调色剂粒子:在获得凝集粒子分散液之后,混合凝集粒子分散液和树脂粒子分散液(1)及树脂粒子分散液(2),以使树脂粒子(1)和树脂粒子(2)附着于凝集粒子的表面上的方式凝集而形成第二凝集粒子;及对分散有第二凝集粒子的第二凝集粒子分散液进行加热以使第二凝集粒子融合为一体而形成核/壳结构的调色剂粒子。
在形成第二凝集粒子的工序中,可以分多次添加树脂粒子分散液(1)及树脂粒子分散液(2)。由此,可获得核粒子及壳层均以高度均匀分散的方式包含树脂粒子的调色剂粒子。
融合为一体的工序结束之后,对分散液中的调色剂粒子实施公知的清洗工序、固液分离工序及干燥工序来获得干燥状态的调色剂粒子。从带电性的观点出发,清洗工序优选充分实施用去离子水进行的置换清洗。从生产率的观点出发,固液分离工序优选实施抽吸过滤、加压过滤等。从生产率的观点出发,干燥工序优选实施冷冻干燥、气流干燥、流化干燥、振动型流化干燥等。
并且,本实施方式中所使用的调色剂例如通过对所获得的干燥状态的调色剂粒子添加外添剂并进行混合来制造。关于混合,例如优选通过V混合机、亨舍尔混合机、罗地格混合机等来进行。根据需要,也可以使用振动筛分机、风力筛分机等来去除调色剂的粗大粒子。
(载体B)
本实施方式所涉及的静电潜像显影剂包含载体B,所述载体B具有芯材及包覆所述芯材且含有无机粒子的包覆树脂层。
从进一步抑制图像的浓度不均匀的观点出发,载体B的表面粗糙度Ra1优选超过0.1μm且小于0.9μm,更优选为0.11μm以上且小于0.85μm,进一步优选为0.12μm以上且0.8μm以下。
控制载体B的表面粗糙度Ra的手法并无特别限制,但是例如可举出调整芯材的表面粗糙度Ra的手法;调整包覆树脂层的厚度的手法;调整在制造载体时将构成包覆树脂层的树脂、芯材、无机粒子及根据需要添加的溶剂进行混合并搅拌的搅拌速度、搅拌温度及搅拌时间的手法;等。
在本实施方式中,关于载体的表面粗糙度Ra的测定,通过以下方法来进行。载体的表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)的测定方法为使用超深度彩色3D形状测定显微镜(VK9700、KEYENCE CORPORATION制)以1,000倍的倍率对2,000个载体的表面进行换算而求出的方法,并且以JIS B0601(1994年度版)为基准进行。具体地说,关于载体的表面粗糙度Ra,通过如下来求出:从用所述显微镜观察到的载体表面的三维形状求出粗糙度曲线,合计该粗糙度曲线的测定值和至平均值的偏差的绝对值,并进行平均。求出载体的表面粗糙度Ra时的基准长度为10μm,截止值为0.08mm。
〔芯材〕
载体B包含芯材。
芯材只要具有磁性,则并无特别限制,适用用作载体的芯材的公知的材料。
作为芯材,例如可举出粒子状的磁性粉(磁性粒子);使树脂含浸在多孔磁性粉中的树脂含浸磁性粒子;使磁性粉分散于树脂中而配制的磁性粉分散树脂粒子;等。
作为磁性粉,可举出铁、镍、钴等磁性金属的粒子;铁氧体、磁铁矿等磁性氧化物等,优选为磁性氧化物。磁性粒子可以单独使用一种,也可以并用两种以上。
作为构成芯材的树脂,例如可举出聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯醚、聚乙烯酮、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物、构成为包含有机硅氧烷键的直链硅酮或其改性产物、氟树脂、聚酯、聚碳酸酯、酚醛树脂、环氧树脂等。这些树脂可以单独使用一种,也可以并用两种以上。另外,在构成芯材的树脂中可以包含导电性粒子等添加剂。作为导电性粒子,可举出金、银、铜等金属、炭黑、氧化钛、氧化锌、氧化锡、硫酸钡、硼酸铝、钛酸钾等粒子。
芯材优选为粒子状的磁性粉、即磁性粒子。
芯材的表面粗糙度Ra优选为0.5μm以上且1.5μm以下,更优选为0.6μm以上且1.2μm以下,进一步优选为0.7μm以上且1.0μm以下。
将芯材的表面粗糙度Ra设在上述范围内的手法并无特别限制,但是例如可举出将芯材的制造设为基于湿式球磨机的制法、并调整粉碎了芯材的原材料或其煅烧物时的粒径的手法;等。
关于芯材的表面粗糙度Ra,以与上述载体的表面粗糙度Ra相同的方式进行测定。
磁性粒子的体积平均粒径例如优选为20μm以上且50μm以下。
〔包覆树脂层〕
所述包覆树脂层包含无机粒子。
所述包覆树脂层为包覆所述芯材的树脂层。
在所述包覆树脂层中,无机粒子的体积平均粒径D(μm)和包覆树脂层的厚度T(μm)满足下述关系式(1),从进一步抑制所获得的图像中的灰雾的观点出发,优选满足下述关系式(1-2),更优选满足下述关系式(1-3)。
关系式(1)0.005≤D/T≤0.24
关系式(1-2)0.005≤D/T≤0.15
关系式(1-3)0.007≤D/T≤0.05
形成满足上述关系式(1)、(1-2)及(1-3)的包覆树脂层的手法并无特别限制,但是例如可举出调整构成包覆树脂层的树脂的种类的手法;调整无机粒子的粒径的手法;等。
-树脂-
作为构成包覆树脂层的树脂,可举出苯乙烯-丙烯酸共聚物;聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系树脂;聚苯乙烯、丙烯酸树脂、聚丙烯腈、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯基咔唑、聚乙烯醚、聚乙烯酮等聚乙烯基系或聚乙二烯系树脂;氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物;由有机硅氧烷键构成的直链硅酮树脂或其改性产物;聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯等氟树脂;聚酯;聚氨酯;聚碳酸酯;尿素-甲醛树脂等氨基树脂;环氧树脂;等。
从灰雾抑制性的观点出发,包覆树脂层优选含有具有环状结构的(甲基)丙烯酸树脂,更优选含有脂环式(甲基)丙烯酸树脂。
作为脂环式(甲基)丙烯酸树脂的聚合成分,优选为(甲基)丙烯酸的低级烷基酯(例如,烷基的碳原子数为1以上且9以下的(甲基)丙烯酸烷基酯),具体地说,可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯等。
上述之中,作为脂环式(甲基)丙烯酸树脂的聚合性成分,从进一步抑制图像的浓度不均匀的观点出发,优选包含选自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸环己酯及(甲基)丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯组成的组中的至少一种,更优选包含(甲基)丙烯酸甲酯及(甲基)丙烯酸环己酯中的至少一者。脂环式(甲基)丙烯酸树脂的聚合成分可以使用一种,也可以并用两种以上。
脂环式(甲基)丙烯酸树脂通过脂环式官能团的空间位阻来屏蔽水对碳原子与氧原子的键合的极化成分的影响。由于能够抑制对环境变化的水分影响,因此优选包含(甲基)丙烯酸环己酯作为聚合成分。
脂环式(甲基)丙烯酸树脂中所包含的(甲基)丙烯酸环己酯的含量优选为75摩尔%以上且100摩尔%以下,更优选为90摩尔%以上且100摩尔%以下,进一步优选为95摩尔%以上且100摩尔%以下。
脂环式(甲基)丙烯酸树脂在包覆树脂层所包含的所有树脂中所占的比例优选为80质量%以上,更优选为90质量%以上,进一步优选为95质量%以上。
-无机粒子-
作为无机粒子,例如可举出二氧化硅、氧化铝、氧化钛(二氧化钛)、钛酸钡、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶、氧化铁、氧化铜、氧化锌、氧化锡、硅砂、粘土、云母、硅灰石、硅藻土、氧化铬、氧化铈、铁丹、三氧化锑、氧化镁、氧化锆、硫酸钡、碳酸钡、碳酸钙、碳化硅、氮化硅等的粒子。其中,作为无机粒子,从进一步抑制图像的浓度不均匀的观点出发,优选包含选自由二氧化硅、氧化铝及氧化钛组成的组中的一种以上的粒子,更优选包含二氧化硅粒子。其中,二氧化硅粒子更优选为气相二氧化硅粒子。
无机粒子优选包含经疏水化处理剂疏水化处理的无机粒子,更优选包含经疏水化处理的二氧化硅粒子。
作为疏水化处理剂,可举出公知的表面处理剂,具体地说,例如可举出硅烷偶联剂、硅油等。
作为硅烷偶联剂,例如可举出六甲基二硅氮烷、三甲基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、烯丙基二甲基氯硅烷、苄基二甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、羟丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正十八烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷等。
作为硅油,例如可举出二甲基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等。
上述之中,作为疏水化处理剂,优选包含六二甲基二硅氮烷(HMDS)及二甲基聚硅氧烷(PDMS)中的至少一者,更优选包含HMDS。
从灰雾抑制性的观点出发,无机粒子的含量相对于所述包覆树脂层的总质量优选为3质量%以上且70质量%以下,更优选为10质量%以上且60质量%以下,进一步优选为10质量%以上且50质量%以下,尤其优选为20质量%以上且40质量%以下。
作为将包覆树脂层形成于芯材表面上的方法,例如可举出湿式制法及干式制法。湿式制法为使用使构成包覆树脂层的树脂溶解或分散的溶剂的制法。另一方面,干式制法为不使用上述溶剂的制法。
作为湿式制法,例如可举出将芯材浸渍于包覆树脂层形成用树脂液中而包覆的浸渍法;在芯材表面上喷涂包覆树脂层形成用树脂液的喷涂法;在流化床中使芯材流动化的状态下喷涂包覆树脂层形成用树脂液的流化床法;在捏合涂布机中混合芯材和包覆树脂层形成用树脂液并去除溶剂的捏合涂布法;等。
关于在湿式制法中所使用的包覆树脂层形成用树脂液,使树脂及其他成分溶解或分散于溶剂中来制备。作为溶剂,只要为溶解或分散树脂的溶剂,则并无特别限定,例如可使用甲苯、二甲苯等芳香族烃类;丙酮、甲基乙基酮等酮类;四氢呋喃、二噁烷等醚类;等。
作为干式制法,例如可举出在干燥状态下对芯材和包覆树脂层形成用树脂液的混合物进行加热而形成包覆树脂层的方法。具体地说,例如在气相中混合芯材和包覆树脂层形成用树脂液并加热熔融而形成包覆树脂层。
包覆树脂层的平均厚度T(μm)优选为0.1μm以上且10μm以下,更优选为0.2μm以上且5μm以下,进一步优选为0.3μm以上且3μm以下。
关于包覆树脂层的平均厚度T,通过如下方法来测定。将载体包埋于环氧树脂等中,并用金刚钻刀等进行切削,从而制作薄切片。用透射式电子显微镜(TEM)等观察该薄切片,并拍摄多个载体粒子的截面图像。从载体粒子的截面图像中测定20处的包覆树脂层的厚度,并采用其平均值。
关于本实施方式所涉及的静电潜像显影剂,通过以适当的配制比例混合调色剂A和载体B来制备。调色剂A与载体B的混合比(质量比)优选为调色剂:载体=1:100至30:100,更优选为3:100至20:100。
<图像形成装置、图像形成方法>
对本实施方式所涉及的图像形成装置及图像形成方法进行说明。
本实施方式所涉及的图像形成装置具备:图像保持体;充电构件,其使图像保持体的表面带电;静电潜像形成构件,其在带电的图像保持体的表面上形成静电潜像;显影构件,其容纳静电潜像显影剂,并且通过静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;转印构件,其将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及定影构件,其对转印到记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。并且,作为静电潜像显影剂,适用本实施方式所涉及的静电潜像显影剂。
在本实施方式所涉及的图像形成装置中,实施包括如下工序的图像形成方法(本实施方式所涉及的图像形成方法):充电工序,使图像保持体的表面带电;静电潜像形成工序,在带电的图像保持体的表面上形成静电潜像;显影工序,通过本实施方式所涉及的静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;转印工序,将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及定影工序,对转印到记录媒体的表面上的调色剂图像进行定影。
本实施方式所涉及的图像形成装置适用如下公知的图像形成装置:将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像直接转印到记录媒体上的直接转印方式的装置;将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像一次转印到中间转印体的表面上,并将转印到中间转印体的表面上的调色剂图像二次转印到记录媒体的表面上的中间转印方式的装置;具备在转印调色剂图像之后对带电前的图像保持体的表面进行清洁的清洁构件的装置;具备在转印调色剂图像之后在带电之前向图像保持体的表面照射除电光来进行除电的除电构件的装置;等。
在本实施方式所涉及的图像形成装置为中间转印方式的装置的情况下,转印构件例如适用具有如下构件的结构:中间转印体,其将调色剂图像转印到表面上;一次转印构件,其将形成于图像保持体的表面上的调色剂图像一次转印到中间转印体的表面上;及二次转印构件,其将转印到中间转印体的表面上的调色剂图像二次转印到记录媒体的表面上。
在本实施方式所涉及的图像形成装置中,例如,包括显影构件的部分可以为装卸于图像形成装置的盒结构(处理盒)。作为处理盒,例如优选使用具备容纳本实施方式所涉及的静电潜像显影剂的显影构件的处理盒。
以下,示出本实施方式所涉及的图像形成装置的一例,但是并不限定于此。在以下说明中,对图中所示的主要部分进行说明,并省略其他部分的说明。
图1是表示本实施方式所涉及的图像形成装置的概略结构图。
图1所示的图像形成装置具备输出基于经分色的图像数据的黄色(Y)、品红色(M)、青色(C)、黑色(K)的各颜色的图像的电子照相方式的第一至第四图像形成单元10Y、10M、10C、10K(图像形成构件)。这些图像形成单元(以下,有时简称为“单元”)10Y、10M、10C、10K以在水平方向上彼此隔开预先设定的距离的方式并列设置。这些单元10Y、10M、10C、10K可以为装卸于图像形成装置的处理盒。
在各单元10Y、10M、10C、10K的上方,以经过各单元的方式延伸设置有中间转印带(中间转印体的一例)20。中间转印带20设置成缠绕在驱动辊22及支承辊24上,并且沿从第一单元10Y朝向第四单元10K的方向行进。支承辊24被未图示的弹簧等向远离驱动辊22的方向施力,从而对缠绕在两者上的中间转印带20施加张力。在中间转印带20的图像保持面侧,以与驱动辊22对置的方式设置有中间转印体清洁装置30。
容纳于调色剂盒8Y、8M、8C、8K中的黄色、品红色、青色、黑色的各调色剂分别供给至各单元10Y、10M、10C、10K的显影装置(显影构件的一例)4Y、4M、4C、4K。
第一至第四单元10Y、10M、10C、10K具有相等的结构及动作,因此在此以配设于中间转印带行进方向的上游侧的形成黄色图像的第一单元10Y为代表进行说明。
第一单元10Y具有作为图像保持体而发挥作用的感光体1Y。在感光体1Y的周围依次配置有:充电辊(充电构件的一例)2Y,其使感光体1Y的表面带预先设定的电位的电;曝光装置(静电潜像形成构件的一例)3,其用基于经分色的图像信号的激光束3Y对带电的表面进行曝光而形成静电潜像;显影装置(显影构件的一例)4Y,其向静电潜像供给带电的调色剂以将静电潜像显影;一次转印辊(一次转印构件的一例)5Y,其将显影后的调色剂图像转印到中间转印带20上;及感光体清洁装置(清洁构件的一例)6Y,其在一次转印之后去除残留在感光体1Y的表面上的调色剂。
一次转印辊5Y配置于中间转印带20的内侧,并且设置于与感光体1Y对置的位置上。各单元的一次转印辊5Y、5M、5C、5K上分别连接有施加一次转印偏压的偏压电源(未图示)。各偏压电源在未图示的控制部的控制下改变施加于各一次转印辊的转印偏压的值。
以下,对在第一单元10Y中形成黄色图像的动作进行说明。
首先,在进行动作之前,通过充电辊2Y使感光体1Y的表面充电至-600V至-800V的电位。
感光体1Y通过在导电性(例如,20℃下的体积电阻率为1×10-6Ω·cm以下)的基体上层叠感光层而形成。通常,该感光层为高电阻(一般的树脂的电阻),但是具有在照射激光束时被照射激光束的部分的电阻率发生变化的性质。因此,根据从未图示的控制部发送过来的黄色用图像数据从曝光装置3向带电的感光体1Y的表面照射激光束3Y。由此,黄色图像图案的静电潜像形成于感光体1Y的表面上。
静电潜像为通过带电而形成于感光体1Y的表面上的图像,并且为所谓的负潜像,其如下形成:用激光束3Y来降低感光层的被照射部分的电阻率,从而使感光体1Y的表面的带电的电荷流动,另一方面,使未照射激光束3Y的部分的电荷残留。
形成于感光体1Y上的静电潜像随着感光体1Y的行进而旋转至预先设定的显影位置。然后,在该显影位置,通过显影装置4Y将感光体1Y上的静电潜像显影为调色剂图像,并使其可视化。
在显影装置4Y内,例如容纳有至少包含黄色调色剂和载体的静电潜像显影剂。黄色调色剂通过在显影装置4Y的内部进行搅拌而摩擦带电,并且带有与感光体1Y上所带的电荷相同极性(负极性)的电荷而保持在显影剂辊(显影剂保持体的一例)上。通过使感光体1Y的表面经过显影装置4Y,黄色调色剂静电附着于感光体1Y表面上的被除电的潜像部上,从而通过黄色调色剂对潜像进行显影。形成有黄色调色剂图像的感光体1Y继续以预先设定的速度行进,从而在感光体1Y上显影的调色剂图像被传送至预先设定的一次转印位置上。
若感光体1Y上的黄色调色剂图像被传送至一次转印位置上,则一次转印偏压被施加于一次转印辊5Y上,从感光体1Y朝向一次转印辊5Y的静电力作用于调色剂图像,从而将感光体1Y上的调色剂图像转印到中间转印带20上。此时施加的转印偏压为与调色剂的极性(-)相反极性的(+)极性,在第一单元10Y中,由控制部(未图示)例如控制为+10μA。
残留在感光体1Y上的调色剂被感光体清洁装置6Y去除并回收。
施加于第二单元10M之后的一次转印辊5M、5C、5K上的一次转印偏压也以第一单元为基准来控制。
如此,通过第一单元10Y转印黄色调色剂图像之后的中间转印带20以经过第二至第四单元10M、10C、10K的方式依次进行传送,并以叠加各颜色的调色剂图像的方式进行多次转印。
经过第一至第四单元多次转印四种颜色的调色剂图像之后的中间转印带20到达由中间转印带20、与中间转印带的内表面接触的支承辊24及配置于中间转印带20的图像保持面侧的二次转印辊(二次转印构件的一例)26构成的二次转印部。另一方面,在预先设定的时刻将记录纸(记录媒体的一例)P经由供给机构供给至二次转印辊26与中间转印带20接触的间隙中,并将二次转印偏压施加于支承辊24。此时施加的转印偏压为与调色剂的极性(-)相同极性的(-)极性,从中间转印带20朝向记录纸P的静电力作用于调色剂图像,从而将中间转印带20上的调色剂图像转印到记录纸P上。此时的二次转印偏压根据由检测二次转印部的电阻的电阻检测构件(未图示)检测出的电阻来确定,其是电压控制的。
然后,记录纸P被传送至定影装置(定影构件的一例)28中的一对定影辊的压接部(压合部),将调色剂图像定影到记录纸P上,从而形成定影图像。
作为转印调色剂图像的记录纸P,例如可举出电子照相方式的复印机、打印机等中所使用的普通纸。作为记录媒体,除了记录纸P以外,还可举出OHP片材等。
为了进一步提高定影后的图像表面的平滑性,优选记录纸P的表面也平滑,例如优选使用用树脂等涂布普通纸的表面而获得的涂布纸、印刷用铜版纸等。
完成彩色图像的定影后的记录纸P朝向排出部传送,从而结束一连串的彩色图像形成动作。
<处理盒、调色剂盒>
对本实施方式所涉及的处理盒进行说明。
本实施方式所涉及的处理盒具备显影构件,所述显影构件容纳本实施方式所涉及的静电潜像显影剂,并且通过静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像,所述处理盒装卸于图像形成装置。
本实施方式所涉及的处理盒并不限于上述结构,也可以为具备显影构件和其他根据需要设置的例如选自图像保持体、充电构件、静电潜像形成构件及转印构件等其他构件中的至少一个的结构。
以下,示出本实施方式所涉及的处理盒的一例,但是并不限定于此。在以下说明中,对图中所示的主要部分进行说明,并省略其他部分的说明。
图2是表示本实施方式所涉及的处理盒的概略结构图。
图2所示的处理盒200例如构成为通过设置有安装导轨116及用于曝光的开口部118的框体117将感光体107(图像保持体的一例)、设置于感光体107的周围的充电辊108(充电构件的一例)、显影装置111(显影构件的一例)及感光体清洁装置113(清洁构件的一例)组合成一体并保持,从而作成盒。
在图2中,109表示曝光装置(静电潜像形成构件的一例),112表示转印装置(转印构件的一例),115表示定影装置(定影构件的一例),300表示记录纸(记录媒体的一例)。
接着,对本实施方式中所使用的调色剂盒进行说明。
本实施方式中所使用的调色剂盒为容纳本实施方式中所使用的调色剂且装卸于图像形成装置的调色剂盒。调色剂盒容纳用于向设置于图像形成装置内的显影构件供给的补充用调色剂。
图1所示的图像形成装置为具有装卸调色剂盒8Y、8M、8C、8K的结构的图像形成装置,显影装置4Y、4M、4C、4K经由未图示的调色剂供给管和与各显影装置(颜色)对应的调色剂盒连接。在容纳于调色剂盒内的调色剂变少的情况下,更换该调色剂盒。
实施例
以下,通过实施例对发明的实施方式进行详细说明,但是发明的实施方式并不限定于这些实施例。
在以下说明中,除非另有特别说明,则“份”及“%”以质量为基准。
除非另有特别说明,则合成、处理、制造等在室温(25℃±3℃)下进行。
<粒子分散液的制备>
[非晶性树脂粒子分散液(1-1)的制备]
·对苯二甲酸:28份
·富马酸:164份
·己二酸:10份
·双酚A环氧乙烷2摩尔加成物:26份
·双酚A环氧丙烷2摩尔加成物:542份
向具备搅拌装置、氮气导入管、温度传感器及精馏塔的反应容器中装入上述材料,经1小时将温度提升至190℃,相对于上述材料100份投入了二丁基氧化锡1.2份。一边蒸馏去除所生成的水,一边经6小时将温度提升至240℃,并维持240℃,持续进行3小时的脱水缩合反应之后,冷却了反应物。
将反应物在熔融状态下以每分钟100g的速度转送至Cavitron CD1010(EUROTEC公司制)。同时,一边用热交换器将另行准备的浓度0.37%的氨水加热至120℃,一边以每分钟0.1升的速度将其转送至Cavitron CD1010。在转子的旋转速度60Hz、压力5kg/cm2的条件下运行Cavitron CD1010,从而获得了分散有体积平均粒径169nm的非晶性聚酯树脂的树脂粒子的树脂粒子分散液。在该树脂粒子分散液中添加去离子水,将固体成分量调整为20%,并将其设为非晶性树脂粒子分散液(1-1)。非晶性聚酯树脂的SP值(R)为9.41。
[非晶性树脂粒子分散液(1-2)的制备]
·苯乙烯:72份
·丙烯酸正丁酯:27份
·丙烯酸2-羧乙酯:1.3份
·十二烷硫醇:2份
在烧瓶中将混合溶解上述材料而获得的混合物分散于将阴离子性表面活性剂(TaycaPower、TAYCA Co.,Ltd.制)1.2份溶解于去离子水100份中而获得的表面活性剂溶液中并进行了乳化。接着,一边将烧瓶内进行搅拌,一边经20分钟投入了将过硫酸铵6份溶解于去离子水50份中而获得的水溶液。接着,进行氮气置换之后,一边将烧瓶内进行搅拌,一边在油浴中将内容物加热至75℃,在75℃下维持4小时,并持续进行了乳化聚合。如此,获得了分散有体积平均粒径160nm、重均分子量56,000的非晶性苯乙烯丙烯酸树脂的树脂粒子的树脂粒子分散液。在该树脂粒子分散液中添加去离子水,将固体成分量调整为31.4%,并将其设为非晶性树脂粒子分散液(1-2)。非晶性苯乙烯丙烯酸树脂的SP值(R)为9.14。
<非晶性树脂粒子分散液(1-3)的制备>
·对苯二甲酸:28份
·富马酸:174份
·双酚A环氧乙烷2摩尔加成物:26份
·双酚A环氧丙烷2摩尔加成物:542份
向具备搅拌装置、氮气导入管、温度传感器及精馏塔的反应容器中装入上述材料,经1小时将温度提升至190℃,相对于上述材料100份投入了二丁基氧化锡1.2份。一边蒸馏去除所生成的水,一边经6小时将温度提升至240℃,并维持240℃,持续进行3小时的脱水缩合反应之后,冷却了反应物。
将反应物在熔融状态下以每分钟100g的速度转送至Cavitron CD1010(EUROTEC公司制)。同时,一边用热交换器将另行准备的浓度0.37质量%的氨水加热至120℃,一边以每分钟0.1升的速度将其转送至Cavitron CD1010。在转子的旋转速度60Hz、压力5kg/cm2的条件下运行Cavitron CD1010,从而获得了分散有体积平均粒径175nm的非晶性聚酯树脂的树脂粒子的树脂粒子分散液。在该树脂粒子分散液中添加去离子水,将固体成分量调整为20质量%,并将其设为非晶性树脂粒子分散液(1-3)。
所获得的非晶性聚酯树脂的SP值(R)为9.43。
[结晶性树脂粒子分散液(1-4)的制备]
·1,10-十二烷二酸:225份
·1,6-己二醇:143份
向具备搅拌装置、氮气导入管、温度传感器及精馏塔的反应容器中装入上述材料,经1小时将温度提升至160℃,并投入了二丁基氧化锡0.8份。一边蒸馏去除所生成的水,一边经6小时将温度提升至180℃,维持180℃,并持续进行了5小时的脱水缩合反应。接着,在减压下将温度缓慢提升至230℃,维持230℃,并搅拌了2小时。接着,冷却反应物,进行固液分离,并使固体物质干燥,从而获得了结晶性聚酯树脂。
·结晶性聚酯树脂:100份
·甲基乙基酮:40份
·异丙醇:30份
·10%氨水溶液:6份
向具备冷凝器、温度计、滴水装置及锚翼的带夹套的反应容器中装入上述材料,一边在水循环式恒温槽中将液温维持在80℃,一边以100rpm进行搅拌混合的同时使树脂溶解。接着,将水循环式恒温槽设定为50℃,并以7份/分钟的速度滴加合计400份的保持在50℃的去离子水,从而获得了乳化液。将乳化液576份和去离子水500份加入茄形烧瓶中,并经由捕捉球将其设置于具备真空控制单元的蒸发器。一边使茄形烧瓶旋转,一边用60℃的热水浴进行加温,在注意崩沸的同时减压至7kPa,并去除了溶剂。该分散液中的树脂粒子的体积平均粒径为185nm。添加去离子水,从而获得了固体成分22.1%的结晶性树脂粒子分散液(1-4)。
[树脂粒子分散液(2-1)的制备]
·苯乙烯:47.9份
·丙烯酸正丁酯:51.8份
·丙烯酸2-羧乙酯:0.3份
·1,10-癸二醇二丙烯酸酯:1.65份
·阴离子性表面活性剂(陶氏化学公司制、Dowfax2A1):0.8份
将上述材料加入烧瓶中进行混合溶解,进一步添加去离子水60份进行分散处理,从而制作出乳化液。使阴离子性表面活性剂(陶氏化学公司制、Dowfax2A1)1.3份溶解于去离子水90份中,向其中添加乳化液1份,并进一步添加了将过硫酸铵5.4份溶解于去离子水10份中而获得的溶液。接着,经180分钟添加了剩余的乳化液。接着,进行烧瓶内的氮气置换,一边搅拌烧瓶内的溶液,一边在油浴中将液温加热至65℃。接着,将液温保持在65℃的状态下持续进行500分钟的搅拌,使其乳化聚合。搅拌结束之后,用去离子水将固体成分调整为24.5%,从而获得了树脂粒子分散液(2-1)。
[树脂粒子分散液(2-2)~(2-14)、(2-C1)及(2-C2)的制备]
将苯乙烯的添加量、丙烯酸正丁酯的添加量、丙烯酸的添加量、(甲基)丙烯酸2-羧乙基的添加量、阴离子性表面活性剂的总添加量、交联剂的添加量、交联剂的种类(表中的交联剂种类)、过氧化铵的添加量、用油浴进行加热的温度(表中的聚合温度)、投入了剩余的乳化液的时间(表中的添加时间)及加热之后持续了乳化聚合的时间(表中的保持时间)如表1所示那样设定,除此以外,以与树脂粒子分散液(2-1)相同的方式分别获得了树脂粒子分散液(2-2)~(2-14)、(2-C1)及(2-C2)。
另外,将所添加的交联剂中的亚烷基链的碳原子数(表中的碳原子数)一起示于表1中。
[表1]
关于所获得的树脂粒子分散液中所包含的树脂粒子,将通过前述方法求出由动态粘弹性测定求出的玻璃化转变温度Tg(表中的“Tg”)、90℃以上且150℃以下的温度下的储存弹性模量G’(p90-150)的最小值(表中的“G’(小)90~150℃”)及最大值(表中的“G’(大)90~150℃”)、30℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ的最小值(表中的“tanδ(小)”)及最大值(表中的“tanδ(大)”)、65℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ的最小值(表中的“tanδ小65℃~150℃”)及最大值(表中的“tanδ大65℃~150℃”)、个数平均粒径(表中的“个数平均粒径”)以及SP值(S)而获得的结果示于表2中。
[表2]
[着色剂粒子分散液(1)的制备]
·青色颜料(Pigment Blue(颜料蓝)15:3、大日精化工业(株)制)):98份
·阴离子性表面活性剂(TaycaPower、TAYCA Co.,Ltd.制):2份
·去离子水:420份
混合上述材料,用均质机(IKA ULTRA TURRAX)进行10分钟的分散处理,从而获得了体积平均粒径164nm、固体成分21.1%的着色剂粒子分散液(1)。
[脱模剂粒子分散液(1)的制备]
·合成蜡(FNP92、日本精蜡(株)制):50份
·阴离子性表面活性剂(TaycaPower、TAYCA Co.,Ltd.制):1份
·去离子水:200份
混合上述材料,并加热至130℃,用均质机(ULTRA TURRAX T50、IKA公司)充分分散之后,用压力吐出型均质机进行了分散处理。在体积平均粒径成为200nm时进行回收,从而获得了固体成分20%的脱模剂粒子分散液(1)。
<调色剂粒子的制造>
[调色剂粒子1的制造]
·非晶性树脂粒子分散液(1-1):169份
·结晶性树脂粒子分散液(1-4):53份
·树脂粒子分散液(2-1):33份
·着色剂粒子分散液(1):33份
·脱模剂粒子分散液(1):25份
·阴离子性表面活性剂(陶氏化学公司制、Dowfax2A1):4.8份
将液温被调整为10℃的上述材料加入圆筒形不锈钢容器中,一边用均质机(IKA公司制、ULTRA TURRAX T50)以4,000rpm施加剪切力,一边进行2分钟的分散处理以进行了混合。接着,作为凝集剂,缓慢滴加硫酸铝的10%硝酸水溶液1.75份,使均质机的转速为10,000rpm而进行10分钟的分散处理,并将其设为原料分散液。
将原料分散液转移到具备两片桨叶的搅拌叶片及温度计的反应容器中,一边以转速550rpm进行搅拌,一边用有罩加热器开始加热以将液温提升至40℃,用0.3M(=mol/L)硝酸及1M氢氧化钠水溶液将原料分散液的pH控制在2.2至3.5的范围内,将温度及pH保持2小时左右,使凝集粒子生长。接着,追加添加混合非晶性树脂粒子分散液(1-1)21份和树脂粒子分散液(2-1)8份而获得的分散液,并保持60分钟,使树脂粒子附着于凝集粒子的表面上。接着,将液温提升至53℃,追加添加非晶性树脂粒子分散液(1-1)21份,保持60分钟,使树脂粒子进一步附着于凝集粒子的表面上。
一边用光学显微镜及粒径测定装置确认粒子的大小及形态,一边整理了凝集粒子。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH调整为7.8,并保持了15分钟。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH提升至8.0之后,将液温提升至85℃。用光学显微镜确认凝集粒子熔融,并在2小时后停止加热,并以1.0℃/分钟的速度进行了冷却。用20μm筛网进行固液分离,反复进行水洗之后,用真空干燥机进行干燥,从而获得了调色剂粒子1。调色剂粒子1的体积平均粒径为5.3μm。
[调色剂粒子2~9、29~32、C1及C2的制造]
以使树脂粒子相对于调色剂粒子整体的含有率成为表3所示的值的量使用表3所示的种类的树脂粒子分散液来代替树脂粒子分散液(2-1),除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式分别获得了调色剂粒子2~9、调色剂粒子29~32以及调色剂粒子C1及C2。
[调色剂粒子10~13的制造]
以使树脂粒子相对于调色剂粒子整体的含有率成为表3所示的值的量使用树脂粒子分散液(2-1),并且以使结晶性树脂相对于粘结树脂整体的含有率成为表3所示的值的方式调整了结晶性树脂粒子分散液(1-4)的添加量,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子10~13。
[调色剂粒子14的制造]
以使树脂粒子相对于调色剂粒子整体的含有率成为表3所示的值的量使用表3所示的种类的树脂粒子分散液来代替树脂粒子分散液(2-1),并且以使结晶性树脂相对于粘结树脂整体的含有率成为表3所示的值的方式调整了结晶性树脂粒子分散液(1-4)的添加量,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子14。
[调色剂粒子15及28的制造]
以表3所示的量使用表3所示的种类的非晶性树脂粒子分散液来代替使用非晶性树脂粒子分散液(1-1),除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子15及28。
[调色剂粒子16的制造]
将均质机的转速从10,000rpm变更为5,000rpm,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子16。
[调色剂粒子17的制造]
以使结晶性树脂相对于粘结树脂整体的含有率成为表3所示的值的方式调整了结晶性树脂粒子分散液(1-4)的添加量,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子17。
[调色剂粒子18的制造]
以使树脂粒子相对于调色剂粒子整体的含有率成为表3所示的值的量使用树脂粒子分散液(2-1),并且以使结晶性树脂相对于粘结树脂整体的含有率成为表3所示的值的方式调整了结晶性树脂粒子分散液(1-4)的添加量,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子18。
[调色剂粒子19的制造]
将凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为9.0,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子19。
[调色剂粒子20的制造]
将凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为5.5,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子20。
[调色剂粒子21的制造]
以使树脂粒子相对于调色剂粒子整体的含有率成为表3所示的值的量使用树脂粒子分散液(2-1),并且将凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为9.5,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子21。
[调色剂粒子22的制造]
以使树脂粒子相对于调色剂粒子整体的含有率成为表3所示的值的量使用树脂粒子分散液(2-1),并且将树脂粒子(2-1)的量从10变更为19,将凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为6.0,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子22。
[调色剂粒子23~27的制造]
以使树脂粒子相对于调色剂粒子整体的含有率成为表3所示的值的量使用表3所示的种类的树脂粒子分散液来代替树脂粒子分散液(2-1),并且以使结晶性树脂相对于粘结树脂整体的含有率成为表3所示的值的方式调整了结晶性树脂粒子分散液(1-4)的添加量,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子23~27。
[调色剂粒子C3的制造]
·非晶性树脂粒子分散液(1-1):169份
·树脂粒子分散液(2-1):33份
·结晶性树脂粒子分散液(1-4):53份
·脱模剂粒子分散液(1):25份
·着色剂粒子分散液(1):33份
·阴离子性表面活性剂(陶氏化学公司制、Dowfax2A1):4.8份
将液温被调整为30℃的上述原料加入圆筒形不锈钢容器中,一边用均质机(IKA公司制、ULTRA TURRAX T50)以4,000rpm施加剪切力,一边进行2分钟的分散以进行了混合。
接着,作为凝集剂,缓慢滴加硫酸铝的10%硝酸水溶液1.75份,使均质机的转速为4,000rpm而进行3分钟的分散以进行混合,并将其设为原料分散液。
之后,将原料分散液转移到具备使用了两片桨叶的搅拌叶片的搅拌装置及温度计的聚合釜中,使搅拌转速为550rpm,用有罩加热器开始加热,并在40℃下促进了凝集粒子的生长。并且,此时,用0.3M的硝酸及1M的氢氧化钠水溶液将原料分散液的pH控制在2.2至3.5的范围内。在上述pH范围内保持2小时左右,从而形成了凝集粒子。
接着,追加添加混合非晶性树脂粒子分散液(1-1):21份和树脂粒子分散液(2-1):8份而获得的分散液,并保持60分钟,使粘结树脂的树脂粒子及树脂粒子附着于所述凝集粒子的表面上。进一步升温至53℃,接着追加添加非晶性树脂粒子分散液(1-1):21份,保持60分钟,使粘结树脂的树脂粒子附着于所述凝集粒子的表面上。
一边用光学显微镜及Multisizer3确认粒子的大小及形态,一边整理了凝集粒子。之后,使用5%氢氧化钠水溶液将pH调整为7.8,并保持了15分钟。
之后,为了使凝集粒子熔融,将pH提高至8.0之后,升温至85℃。用光学显微镜确认凝集粒子熔融之后,在2小时后停止加热,并以1.0℃/分钟的冷却速度进行了冷却。之后,用20μm筛网进行筛分,反复进行水洗之后,用真空干燥机进行干燥,从而获得了调色剂粒子C3。
[调色剂粒子C4的制造]
·非晶性树脂粒子分散液(1-1):169份
·树脂粒子分散液(2-1):41份
·结晶性树脂粒子分散液(1-4):53份
·脱模剂粒子分散液(1):25份
·着色剂粒子分散液(1):33份
·阴离子性表面活性剂(陶氏化学公司制、Dowfax2A1):4.8份
将液温被调整为30℃的上述原料加入3L的圆筒形不锈钢容器中,一边用均质机(IKA公司制、ULTRA TURRAX T50)以4,000rpm施加剪切力,一边进行2分钟的分散以进行了混合。
接着,作为凝集剂,缓慢滴加硫酸铝的10%硝酸水溶液1.75份,使均质机的转速为4,000rpm而进行3分钟的分散以进行混合,并将其设为原料分散液。
之后,将原料分散液转移到具备使用了两片桨叶的搅拌叶片的搅拌装置及温度计的聚合釜中,使搅拌转速为550rpm,用有罩加热器开始加热,并在40℃下促进了凝集粒子的生长。并且,此时,用0.3M的硝酸及1M的氢氧化钠水溶液将原料分散液的pH控制在2.2至3.5的范围内。在上述pH范围内保持2小时左右,从而形成了凝集粒子。
接着,追加添加非晶性树脂粒子分散液(1-1):42份,保持60分钟,使粘结树脂的树脂粒子附着于所述凝集粒子的表面上。
一边用光学显微镜及Multisizer3确认粒子的大小及形态,一边整理了凝集粒子。之后,使用5%氢氧化钠水溶液将pH调整为7.8,并保持了15分钟。
之后,为了使凝集粒子熔融,将pH提高至8.0之后,升温至85℃。用光学显微镜确认凝集粒子熔融之后,在2小时后停止加热,并以1.0℃/分钟的冷却速度进行了冷却。之后,用20μm筛网进行筛分,反复进行水洗之后,用真空干燥机进行干燥,从而获得了调色剂粒子C4。
[调色剂粒子C5的制造]
·非晶性树脂粒子分散液(1-1):169份
·结晶性树脂粒子分散液(1-4):53份
·脱模剂粒子分散液(1):25份
·着色剂粒子分散液(1):33份
·阴离子性表面活性剂(陶氏化学公司制、Dowfax2A1):4.8份
将液温被调整为30℃的上述原料加入3L的圆筒形不锈钢容器中,一边用均质机(IKA公司制、ULTRA TURRAX T50)以4,000rpm施加剪切力,一边进行2分钟的分散以进行了混合。
接着,作为凝集剂,缓慢滴加硫酸铝的10%硝酸水溶液1.75份,使均质机的转速为4,000rpm而进行3分钟的分散以进行混合,并将其设为原料分散液。
之后,将原料分散液转移到具备使用了两片桨叶的搅拌叶片的搅拌装置及温度计的聚合釜中,使搅拌转速为550rpm,用有罩加热器开始加热,并在40℃下促进了凝集粒子的生长。并且,此时,用0.3M的硝酸及1M的氢氧化钠水溶液将原料分散液的pH控制在2.2至3.5的范围内。在上述pH范围内保持2小时左右,从而形成了凝集粒子。
接着,将混合非晶性树脂粒子分散液(1-1):42份和树脂粒子分散液(2-1):41份而获得的分散液分成两半,分两次追加添加,并保持60分钟,使粘结树脂的树脂粒子及树脂粒子附着于所述凝集粒子的表面上。
一边用光学显微镜及Multisizer3确认粒子的大小及形态,一边整理了凝集粒子。之后,使用5%氢氧化钠水溶液将pH调整为7.8,并保持了15分钟。
之后,为了使凝集粒子熔融,将pH提高至8.0之后,升温至85℃。用光学显微镜确认凝集粒子熔融之后,在2小时后停止加热,并以1.0℃/分钟的冷却速度进行了冷却。之后,用20μm筛网进行筛分,反复进行水洗之后,用真空干燥机进行干燥,从而获得了调色剂粒子C5。
[调色剂粒子C6的制造]
不添加树脂粒子分散液(2-1),除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子C6。
[调色剂粒子C7的制造]
将凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为6.5,将升温后的温度从85℃变更为75℃,在达到75℃时添加5.2份的阴离子性表面活性剂(陶氏化学公司制、Dowfax2A1),除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子C7。
[调色剂粒子C8的制造]
将凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为10.0,将升温后的温度从85℃变更为95℃,除此以外,以与调色剂粒子1相同的方式获得了调色剂粒子C8。
将所获得的调色剂中的树脂粒子分散液的种类(表中的“粒子种类”)、树脂粒子相对于调色剂粒子整体的含有率(表中的“粒子含有率(质量%)”)、结晶性树脂相对于粘结树脂整体的含有率(表中的“结晶性树脂含有率(质量%)”)及非晶性树脂粒子分散液的种类(表中的“非晶性树脂种类”)示于表3中。
并且,将所获得的调色剂中的结晶性树脂的含量与树脂粒子的含量的比率(表中的“相对于树脂粒子的结晶性树脂含有比”)及非晶性树脂的含量与树脂粒子的含量的比率(表中的“相对于树脂粒子的非晶性树脂含有比”)一起示于表4中。
并且,将通过前述方法求出除外成分的30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’(表中的“30℃-50℃下的G’(Pa)”)、除外成分的特定弹性模量达到温度(表中的“达到温度(℃)”)及特定弹性模量达到温度下的损耗角正切tanδ(表中的“达到温度tanδ”)而获得的结果一起示于表4中。
并且,将通过前述方法求出所获得的调色剂粒子中的THF可溶成分的数均分子量(表中的“Mn”)及差(SP值(S)-SP值(R))(表中的“SP值差”)、调色剂粒径而获得的结果一起示于表4中。
[表3]
[表4]
<二氧化硅粒子(A)的制造>[碱催化剂溶液的准备]
向具备金属制搅拌棒、滴加喷嘴及温度计的玻璃制反应容器中加入表5所示的量及浓度的甲醇及氨水,并进行搅拌混合,从而获得了碱催化剂溶液。
[通过溶胶凝胶法进行的二氧化硅母粒的造粒]
将碱催化剂溶液的温度调整为40℃,并对碱催化剂溶液进行了氮气置换。一边将碱催化剂溶液的液温保持在40℃并进行搅拌,一边同时滴加表5所示的量的四甲氧基硅烷(TMOS)和催化剂(NH3)浓度7.9%的氨水124份,从而获得了二氧化硅母粒悬浮液。
[硅烷偶联剂的添加]
一边将二氧化硅母粒悬浮液的液温保持在40℃并进行搅拌,一边添加了表5所示的量的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)。添加结束之后,持续搅拌120分钟,使MTMS进行反应,并用MTMS的反应产物包覆了二氧化硅母粒表面的至少一部分。
[含钼氮化合物的添加]
制作了用丁醇稀释表5所示的量的含钼氮化合物而获得的醇溶液。将该醇溶液添加到硅烷偶联剂反应后的二氧化硅母粒悬浮液中,一边将液温保持在30℃一边搅拌了100分钟。醇溶液的添加量设为含钼氮化合物的份数相对于二氧化硅母粒悬浮液的固体成分100质量份成为表5所示的量的量。
表5中的“TP-415”为钼酸季铵盐(保土谷化学工业公司)。
[干燥]
将添加含钼氮化合物之后的悬浮液转移到干燥用反应槽中。一边搅拌悬浮液,一边在反应槽中注入液化二氧化碳,将反应槽内升温升压至150℃及15MPa,保持温度及压力,并在维持二氧化碳的超临界状态的状态下持续进行了悬浮液的搅拌。使二氧化碳以5L/min的流量流入及流出,经120分钟去除溶剂,从而获得了二氧化硅粒子(A)。通过调整氨水、硅烷偶联剂及含钼氮化合物的添加量,分别制作了二氧化硅粒子(A1)~(A13)。
[荧光X射线分析]
按照已叙述的测定方法对二氧化硅粒子(A)进行荧光X射线分析,求出钼元素的Net强度NMo及硅元素的Net强度NSi,计算出Net强度比NMo/NSi。
将二氧化硅粒子(A1)~(A13)的平均一次粒径及Net强度比示于表5中。
[表5]
<调色剂(1)~(57)及(C1)的制造>
用亨舍尔混合机将表6中所记载的调色剂粒子100份和表6中所记载的二氧化硅粒子(A)以表6所示的量进行混合,并用筛孔45μm的振动筛进行筛分,从而分别获得了各调色剂(1)~(57)及(C1)。
并且,将通过前述方法求出所获得的调色剂中的D1(90)、D50(90)、D1(150)、D50(150)、D50(150)-D1(150)的值(表中的“差(150℃)”)、D50(90)-D1(90)的值(表中的“差(90℃)”)、30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’(表中的“30℃-50℃下的G’(Pa)”)、特定弹性模量达到温度(表中的“达到温度(℃)”)、logG’(t90-150)-logG’(r90-150)的值(表中的“粘弹性差”)而获得的结果一起示于表7中。
[表6]
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[表7]
另外,调色剂(40)至(57)中的D1(90)、D50(90)、D1(150)、D50(150)、D50(150)-D1(150)的值(表中的“差(150℃)”)、D50(90)-D1(90)的值、30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’、特定弹性模量达到温度、logG’(t90-150)-logG’(r90-150)分别与调色剂(1)的各值大致相同。
<载体(1)的制作>
[铁氧体粒子的制作]
混合Fe2O31318份、Mn(OH)2587份及Mg(OH)296份,并在温度900℃下进行了4小时的预煅烧。向水中投入预煅烧品、聚乙烯醇6.6份、作为分散剂的聚羧酸0.5份及介质直径1mm的氧化锆珠,用砂磨机进行粉碎并混合,从而获得了分散液。分散液中的粒子的体积平均粒径为1.5μm。
以分散液为原料,用喷雾干燥器进行造粒并使其干燥,从而获得了体积平均粒径37μm的粒状物。接着,在氧气分压1%的氧氮混合气氛下,使用电炉在温度1450℃下进行4小时的正式煅烧,接着在大气中,在温度900℃下进行3小时的加热,从而获得了煅烧粒子。将煅烧粒子分解粉碎及分级,从而获得了体积平均粒径35μm的铁氧体粒子(1)。铁氧体粒子(1)的粗糙度曲线的算术平均高度Ra(JIS B0601:2001)为0.6μm。
[涂布剂(1)]
·树脂(1)(甲基丙烯酸环己酯树脂):15.4份
·树脂(3)((甲基)丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯树脂):0.39份
·炭黑(Cabot Corporation制、VXC72):2.24份
·三聚氰胺树脂粒子(Eposter S、(株)日本触媒制制、平均粒径200nm):
3.0份
·无机粒子(1):9.0份
市售品的疏水性二氧化硅粒子(用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的气相二氧化硅粒子、体积平均粒径40nm)
·甲苯:250份
·异丙醇:50份
将上述材料和玻璃珠(直径1mm、与甲苯等量)投入到砂磨机中,并以旋转速度190rpm搅拌30分钟,从而获得了涂层剂(1)。
[载体B(1)的制作]
将铁氧体粒子(1)1,000份和涂层剂(1)的一半量投入到捏合机中,并在室温(25℃)下混合了20分钟。接着,加热至70℃,并进行了减压干燥。
将干燥物冷却至室温(25℃),追加投入涂布剂(1)的剩余的一半量,并在室温(25℃)下混合了20分钟。接着,加热至70℃,并进行了减压干燥。
接着,将干燥物从捏合机中取出,并用筛孔75μm的筛网进行筛分以去除粗粉,从而获得了载体B(1)。
[载体B(2)~(32)的制作]
根据表8变更树脂(1)的量、树脂(2)的量以及无机粒子(1)的量及种类,除此以外,以与载体B(1)相同的方式分别获得了各载体。树脂(2)使用了(甲基)丙烯酸甲酯树脂。
[表8]
另外,表8中的缩写如下。
·CHMA:甲基丙烯酸环己酯树脂
·MMA:(甲基)丙烯酸甲酯树脂
·DMAEMA:(甲基)丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯树脂[内添到载体包覆树脂层的无机粒子的制作]
内添到载体包覆树脂层的无机粒子如下。
-无机粒子(1)-
准备市售品的疏水性二氧化硅粒子(用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的气相二氧化硅粒子、体积平均粒径40nm),将其设为无机粒子(1)。
-无机粒子(2)-
向具备搅拌机、滴加喷嘴及温度计的1.5L的玻璃制反应容器中投入甲醇890份、9.8%氨水210份并进行混合,从而获得了碱催化剂溶液。将碱催化剂溶液调整为45℃之后,一边搅拌一边同时经450分钟滴加四甲氧基硅烷550份和7.6%氨水140份,从而获得了二氧化硅粒子分散液(A)。二氧化硅粒子分散液(A)中的二氧化硅粒子的体积平均粒径4nm、体积粒度分布指标(在体积基准的粒度分布中从小径侧计成为累计16%的粒径D16v与成为累计84%的粒径D84v之比的平方根(D84v/D16v)
1/2)为1.2。
将二氧化硅粒子分散液(A)300份投入到带搅拌机的高压釜中,并使搅拌机以旋转速度100rpm旋转。一边持续旋转搅拌机,一边经由泵从二氧化碳储气瓶向高压釜内注入液化二氧化碳,一边用加热器将高压釜内进行升温,一边用泵进行升压,从而将高压釜内设为150℃且15MPa的超临界状态。操作压力阀,一边将高压釜内保持在15MPa,一边使超临界二氧化碳流通,从二氧化硅粒子分散液(A)中去除了甲醇及水。在供给至高压釜内的二氧化碳量成为900份的时点停止二氧化碳的供给,从而获得了二氧化硅粒子的粉体。
在用加热器及泵将高压釜内保持在150℃且15MPa以维持二氧化碳的超临界状态的状态下,一边持续旋转高压釜的搅拌机,一边用夹带泵相对于二氧化硅粒子100份将六甲基二硅氮烷50份注入高压釜内,将高压釜内升温至180℃,并反应了20分钟。接着,再次使超临界二氧化碳在高压釜内流通,去除了剩余的六甲基二硅氮烷。接着,停止搅拌,打开压力阀,将高压釜内的压力开放至大气压,并将温度降低至室温(25℃)。如此,获得了用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的二氧化硅粒子。二氧化硅粒子的体积平均粒径为4nm。将所获得的二氧化硅粒子设为无机粒子(2)。
-无机粒子(3)-
增加制作二氧化硅粒子分散液(A)时的四甲氧基硅烷及7.6%氨水的滴加量以将二氧化硅粒子分散液中的二氧化硅粒子的体积平均粒径变更为6nm,除此以外,以与无机粒子(2)的制作相同的方式获得了用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的二氧化硅粒子。二氧化硅粒子的体积平均粒径为7nm。将所获得的二氧化硅粒子设为无机粒子(3)。
-无机粒子(4)-
准备市售品的疏水性二氧化硅粒子(用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的气相二氧化硅粒子、体积平均粒径12nm),将其设为无机粒子(4)。
-无机粒子(5)-
准备市售品的疏水性二氧化硅粒子(用硅油进行了表面处理的气相二氧化硅粒子、体积平均粒径62nm),将其设为无机粒子(5)。
-无机粒子(6)-
准备市售品的疏水性二氧化硅粒子(用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的气相二氧化硅粒子、体积平均粒径88nm),将其设为无机粒子(6)。
-无机粒子(7)-
准备市售品的疏水性二氧化硅粒子(用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的气相二氧化硅粒子、体积平均粒径93nm),将其设为无机粒子(7)。
-无机粒子(8)-
准备市售品的碳酸钙粒子(体积平均粒径40nm),将其设为无机粒子(8)。
-无机粒子(9)-
准备市售品的碳酸钡粒子(体积平均粒径40nm),将其设为无机粒子(9)。
-无机粒子(10)-
准备市售品的硫酸钡粒子(BARIFINE BF-40、堺化学工业(株)制、体积平均粒径10nm),将其设为无机粒子(10)。
-无机粒子(11)-
准备市售品的硫酸钡粒子(BARIFINE BF-20、堺化学工业(株)制、体积平均粒径30nm),将其设为无机粒子(11)。
-无机粒子(12)-
准备市售品的硫酸钡粒子(BARIFINE BF-21、堺化学工业(株)制、体积平均粒径50nm),将其设为无机粒子(12)。
-无机粒子(13)-
采集0.7摩尔的作为脱硫及解胶的钛源的偏钛酸作为TiO2,并将其加入反应容器中。接着,在反应容器中以使SrO/TiO2摩尔比成为1.1的方式添加了0.77摩尔的氯化锶水溶液。接着,在反应容器中以镧(La)相对于锶100摩尔成为0.5摩尔的量添加了将氧化镧溶解于硝酸中而获得的溶液。使三种材料的混合液中的初始TiO2浓度成为0.75摩尔/L。接着,搅拌混合液,将混合液加温至92℃,一边将液温维持在92℃并进行搅拌,一边经3小时添加10N的氢氧化钠水溶液153mL,进而一边将液温维持在92℃,一边持续搅拌了1小时。接着,将反应液冷却至40℃,添加盐酸直至pH成为5.4,并搅拌了1小时。接着,通过反复进行倾析法和在水中的再分散来清洗了沉淀物。在包含所清洗的沉淀物的浆料中添加盐酸,将pH调整为6.5,通过过滤进行固液分离,并使固体成分干燥。在所干燥的固体成分中以i-BTMS相对于固体成分100份成为20份的量添加i-丁基三甲氧基硅烷(i-BTMS)的乙醇溶液,并搅拌了1小时。通过过滤进行固液分离,将固体成分在130℃的大气中干燥7小时,从而获得了体积平均粒径25nm的无机粒子(13)。
(实施例1~实施例95及比较例1~比较例4)
<静电潜像显影剂的制造>
将所获得的调色剂中表9至表11中所记载的调色剂8份和表9至表11中所记载的载体100份加入V混合机中,并进行搅拌,用筛孔212μm的筛进行筛分,从而获得了表9至表11中所记载的实施例1~实施例95及比较例1~比较例4的静电潜像显影剂。
<灰雾抑制性评价>
准备图像形成装置DocuPrintColor3540(富士胶片商业创新(株)制)的改造机,并向显影器内加入了所获得的静电潜像显影剂。在高温高湿下(35℃、75%RH),在A3尺寸的纸上输出了5万张的青色的图像密度60%的测试图像。
-评价基准-
A:图像的背景部(即非图像部)的浓度E小于0.015,目视时未观察到灰雾。
B:图像的背景部的浓度E为0.015以上且小于0.030,目视时未观察到灰雾。
B-:图像的背景部的浓度E为0.030以上且小于0.035,目视时未观察到灰雾。
B-:图像的背景部的浓度E为0.035以上且小于0.040,目视时未观察到灰雾。
C:图像的背景部的浓度E为0.040以上且小于0.050,目视时未观察到灰雾。
D:图像的背景部的浓度E为0.050以上,目视时观察到灰雾。
另外,上述“浓度E”为从用图像浓度计(X-Rite938、X-Rite公司制)对非图像部测定9个点而获得的浓度的平均值中减去未在测试中使用的纸张的浓度而获得的值。
[表9]
[表10]
[表11]
根据以上的评价结果,能够确认到在实施例的静电潜像显影剂中,灰雾抑制性优异。
(附记)
(((1)))一种静电潜像显影剂,其包含:调色剂A,其在包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子中外添有包含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子(A);及载体B,其具有芯材及包覆所述芯材且含有无机粒子的包覆树脂层,在所述二氧化硅粒子(A)中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
(((2)))根据(((1)))所述的静电潜像显影剂,其中,所述无机粒子的含量相对于所述包覆树脂层的总质量为10质量%以上且50质量%以下。
(((3)))根据(((1)))或(((2)))所述的静电潜像显影剂,其中,所述包覆树脂层包含具有环状结构的(甲基)丙烯酸树脂。
(((4)))根据(((1)))至(((3)))中任一项所述的静电潜像显影剂,其中,所述树脂粒子为交联树脂粒子。
(((5)))根据(((4)))所述的静电潜像显影剂,其中,所述交联树脂粒子为交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。
(((6)))根据(((1)))至(((5)))中任一项所述的静电潜像显影剂,其中,所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DA为0.06以上且2.30以下。
(((7)))根据(((1)))至(((6)))中任一项所述的静电潜像显影剂,其中,所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DC为0.02以上且1.40以下。
(((8)))根据(((1)))至(((7)))中任一项所述的静电潜像显影剂,其中,在调色剂的动态粘弹性测定中将温度90℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(90)、将温度90℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(90)、将温度150℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(150)、将温度150℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(150)时,D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别为0.5以上且2.5以下,D50(150)-D1(150)的值小于1.5,D50(90)-D1(90)的值小于1.0。
(((9)))一种处理盒,其具备显影构件,所述显影构件容纳(((1)))至(((8)))中任一项所述的静电潜像显影剂,并且通过所述静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像,所述处理盒装卸于图像形成装置。
(((10)))一种图像形成装置,其具有:图像保持体;充电构件,其使所述图像保持体带电;曝光构件,其对带电的所述图像保持体进行曝光以在所述图像保持体上形成静电潜像;显影构件,其通过静电潜像显影剂对所述静电潜像进行显影而形成调色剂图像;转印构件,其将所述调色剂图像从所述图像保持体转印到被转印体上;及定影构件,其对所述调色剂图像进行定影,所述静电潜像显影剂为(((1)))至(((8)))中任一项所述的静电潜像显影剂。
(((11)))一种图像形成方法,其包括:充电工序,至少使图像保持体带电;曝光工序,在所述图像保持体表面上形成静电潜像;显影工序,通过静电潜像显影剂对形成于所述图像保持体表面上的静电潜像进行显影而形成调色剂图像;转印工序,将形成于所述图像保持体表面上的调色剂图像转印到被转印体表面上;及定影工序,对所述调色剂图像进行定影,所述静电潜像显影剂为(((1)))至(((8)))中任一项所述的静电潜像显影剂。
根据(((1))),可提供一种静电潜像显影剂,在含有包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子的静电潜像显影剂中,相较于通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,灰雾抑制性优异。
根据(((2))),可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述无机粒子的含量相对于所述包覆树脂层的总质量小于10质量%或超过50质量%的情况,灰雾抑制性更优异。
根据(((3))),可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述包覆树脂层不包含具有环状结构的(甲基)丙烯酸树脂的情况,灰雾抑制性更优异。
根据(((4))),可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述树脂粒子为未交联的树脂粒子的情况,灰雾抑制性更优异。
根据(((5))),可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述交联树脂粒子为交联聚苯乙烯粒子或交联(甲基)丙烯酸树脂粒子的情况,灰雾抑制性更优异。
根据(((6))),可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DA小于0.06或超过2.30的情况,灰雾抑制性更优异。
根据(((7))),可提供一种静电潜像显影剂,其相较于所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DC小于0.02或超过1.40的情况,灰雾抑制性更优异。
根据(((8))),可提供一种静电潜像显影剂,其相较于D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)中的任一个小于0.5或超过2.5、或者D50(150)-D1(150)的值为1.5以上、或者D50(90)-D1(90)的值为1.0以上的情况,灰雾抑制性更优异。
根据(((9)))至(((11))),可提供一种处理盒、图像形成装置或图像形成方法,在含有包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子的静电潜像显影剂中,相较于使用通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的调色剂的情况,灰雾抑制性优异。
Claims (11)
1.一种静电潜像显影剂,其特征在于,包含:
调色剂A,其在包含粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子中外添有包含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子(A);及
载体B,其具有芯材及包覆所述芯材且含有无机粒子的包覆树脂层,
在所述二氧化硅粒子(A)中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
2.根据权利要求1所述的静电潜像显影剂,其中,
所述无机粒子的含量相对于所述包覆树脂层的总质量为10质量%以上且50质量%以下。
3.根据权利要求1或2所述的静电潜像显影剂,其中,
所述包覆树脂层包含具有环状结构的(甲基)丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的静电潜像显影剂,其中,
所述树脂粒子为交联树脂粒子。
5.根据权利要求4所述的静电潜像显影剂,其中,
所述交联树脂粒子为交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的静电潜像显影剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径DA与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DA为0.06以上且2.30以下。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的静电潜像显影剂,其中,
所述树脂粒子的平均一次粒径DC与所述无机粒子的平均一次粒径DB之比DB/DC为0.02以上且1.40以下。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的静电潜像显影剂,其中,
在调色剂的动态粘弹性测定中将温度90℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(90)、将温度90℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(90)、将温度150℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(150)、将温度150℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(150)时,D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别为0.5以上且2.5以下,D50(150)-D1(150)的值小于1.5,D50(90)-D1(90)的值小于1.0。
9.一种处理盒,其特征在于,具备显影构件,所述显影构件容纳权利要求1至8中任一项所述的静电潜像显影剂,并且通过所述静电潜像显影剂将形成于图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像,
所述处理盒装卸于图像形成装置。
10.一种图像形成装置,其特征在于,具有:
图像保持体;
充电构件,其使所述图像保持体带电;
曝光构件,其对带电的所述图像保持体进行曝光以在所述图像保持体上形成静电潜像;
显影构件,其通过静电潜像显影剂对所述静电潜像进行显影而形成调色剂图像;
转印构件,其将所述调色剂图像从所述图像保持体转印到被转印体上;及
定影构件,其对所述调色剂图像进行定影,
所述静电潜像显影剂为权利要求1至8中任一项所述的静电潜像显影剂。
11.一种图像形成方法,其特征在于,包括:
充电工序,至少使图像保持体带电;
曝光工序,在所述图像保持体表面上形成静电潜像;
显影工序,通过静电潜像显影剂对形成于所述图像保持体表面上的静电潜像进行显影而形成调色剂图像;
转印工序,将形成于所述图像保持体表面上的调色剂图像转印到被转印体表面上;及
定影工序,对所述调色剂图像进行定影,
所述静电潜像显影剂为权利要求1至8中任一项所述的静电潜像显影剂。
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