CN117742097A - 静电潜像显影用调色剂、静电潜像显影剂、调色剂盒、处理盒、图像形成装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种静电潜像显影用调色剂、静电潜像显影剂、调色剂盒、处理盒、图像形成装置及图像形成方法,所述静电潜像显影用调色剂含有:调色剂粒子,含有粘结树脂及树脂粒子;及二氧化硅粒子(A),外添于所述调色剂粒子,包含含有钼元素的含氮元素化合物,并且通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种静电潜像显影用调色剂、静电潜像显影剂、调色剂盒、处理盒、图像形成装置及图像形成方法。
背景技术
专利文献1中公开了一种静电潜像显影用调色剂,其含有调色剂粒子,所述调色剂粒子含有粘结树脂,粘结树脂含有非晶性树脂及结晶性树脂,当在温度130℃、频率1Hz且应变振幅1.0%~500%的条件下进行动态粘弹性的应变分散测定时,应变振幅100%下的应力应变曲线的应力的积分值超过0Pa且为350000Pa以下,长径的斜率超过22°且小于90°。
专利文献2中公开了一种静电潜像显影用调色剂,其含有调色剂粒子,所述调色剂粒子含有粘结树脂,粘结树脂含有非晶性乙烯基树脂及结晶性树脂,当在温度130℃、频率1Hz且应变振幅1.0%~500%的条件下进行动态粘弹性的应变分散测定时,应变振幅100%下的应力应变曲线的应力的积分值超过0Pa且为350000Pa以下,长径的斜率为0°以上且小于10°。
专利文献3中公开了一种静电潜像显影用调色剂,其含有粘结树脂及脱模剂,粘结树脂含有结晶性树脂,在频率1Hz且150℃下使应变从0.01%改变至1000%进行测定时的储存弹性模量满足特定关系。
专利文献4中公开了一种静电潜像显影用调色剂,其含有调色剂母粒和外添剂,所述调色剂母粒含有粘结树脂及脱模剂,粘结树脂含有结晶性树脂,在频率1Hz且升温速度6℃/min的条件下从25℃测定至100℃时的损耗角正切顶峰的值和在频率1Hz且升温速度3℃/min的条件下从25℃测定至100℃时的损耗角正切顶峰的值满足特定关系。
专利文献5中公开了一种静电潜像显影用调色剂,其含有非结晶性树脂、结晶性树脂、着色剂及脱模剂,储存弹性模量G’的变化率超过50%且小于86%,损耗弹性模量G”的变化率大于50%,温度150℃下的1%~50%应变的范围内的调色剂的储存弹性模量G’为5×102~
3.5×103Pa·s。
专利文献6及专利文献7中公开了一种静电潜像显影用调色剂,其由含有粘结树脂的调色剂粒子构成,在利用原子力显微镜观察的调色剂粒子的截面的弹性图像中具有特定结构。
专利文献8中公开了一种二氧化硅粒子,其含有季铵盐,由清洗前的二氧化硅粒子的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FBEFORE与由清洗后的二氧化硅粒子的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FAFTER之比FBEFORE/FAFTER为0.90以上且1.10以下,并且最大值FBEFORE与由将清洗前的二氧化硅粒子在600℃下煅烧后的二氧化硅粒子的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为2nm以下的频度的最大值FSINTERING之比FSINTERING/FBEFORE为5以上且20以下。
专利文献9中公开了一种静电潜像显影用调色剂,其由调色剂粒子和添加剂构成,其中,添加剂含有疏水化处理二氧化硅和正带电处理二氧化硅而成,疏水化处理二氧化硅相对于调色剂的添加量及BET比表面积、正带电处理二氧化硅相对于调色剂的添加量及BET比表面积及调色剂粒子的体积平均粒径满足式(1)的关系。
专利文献1:日本特开2020-042122号公报
专利文献2:日本特开2020-042121号公报
专利文献3:日本特开2020-106685号公报
专利文献4:日本特开2019-144368号公报
专利文献5:日本特开2013-160886号公报
专利文献6:日本特开2011-237793号公报
专利文献7:日本特开2011-237792号公报
专利文献8:日本特开2021-151944号公报
专利文献9:日本特开平8-123073号公报
发明内容
本发明的课题在于,提供一种相较于在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
用于解决所述课题的手段包括下述方式。
<1>一种静电潜像显影用调色剂,其含有:
调色剂粒子,含有粘结树脂及树脂粒子;及
二氧化硅粒子(A),外添于所述调色剂粒子,包含含有钼元素的含氮元素化合物,并且通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
<2>根据<1>所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)的所述比NMo/NSi为0.05以上且0.30以下。
<3>根据<1>或<2>所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子的平均粒径Dp与所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径Da之比Dp/Da为0.75以上且15以下。
<4>根据<1>至<3>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子为交联乙烯基系树脂粒子。
<5>根据<1>至<4>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。
<6>根据<1>至<5>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的所述二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子(B)。
<7>根据<1>至<6>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的钛酸锶粒子。
<8>根据<7>所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述钛酸锶粒子的平均一次粒径为25nm以上且80nm以下。
<9>根据<7>或<8>所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)的含量M1与所述钛酸锶粒子的含量M2的质量基准之比M2/M1为0.5以上且1.5以下。
<10>根据<1>至<9>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述调色剂粒子被所述二氧化硅粒子(A)包覆的表面包覆率C1为10%以上且60%以下。
<11>根据<1>至<10>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的所述二氧化硅粒子(A)以外的无机粒子,
所述调色剂粒子被所述二氧化硅粒子(A)包覆的表面包覆率C1与被所述无机粒子中一次粒径80nm以上且150nm以下的无机粒子包覆的表面包覆率C2之比C1/C2为0.2以上且1.5以下。
<12>根据<1>至<11>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述静电潜像显影用调色剂中所含的游离油的量为所述静电潜像显影用调色剂总量的0.01质量%以上且0.1质量%以下。
<13>根据<1>至<12>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述含有钼元素的含氮元素化合物为选自包括含有钼元素的季铵盐及季铵盐和含有钼元素的金属氧化物的混合物的组中的至少一种。
<14>根据<1>至<13>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)为具有由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构和附着于所述包覆结构的所述含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子。
<15>根据<14>所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述硅烷偶联剂含有烷基三烷氧基硅烷。
<16>根据<1>至<15>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
当在所述静电潜像显影用调色剂的动态粘弹性测定中将温度90℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(90)、将温度90℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(90)、将温度150℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(150)、将温度150℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(150)时,
D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别为0.5以上且2.5以下,
D50(150)-D1(150)的值小于1.5,
D50(90)-D1(90)的值小于1.0。
<17>一种静电潜像显影剂,其含有<1>至<16>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂。
<18>一种调色剂盒,其容纳<1>至<16>中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,并且
装卸于图像形成装置。
<19>一种处理盒,其具备显影构件,
所述显影构件容纳<17>所述的静电潜像显影剂,且通过所述静电潜像显影剂将形成在图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像,
所述处理盒装卸于图像形成装置。
<20>一种图像形成装置,其具备:
图像保持体;
充电构件,使所述图像保持体的表面带电;
静电潜像形成构件,在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像;
显影构件,容纳<17>所述的静电潜像显影剂,且通过所述静电潜像显影剂将形成在所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;
转印构件,将形成在所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及
定影构件,将转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像定影。
<21>一种图像形成方法,其包括:
充电工序,使图像保持体的表面带电;
静电潜像形成工序,在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像;
显影工序,通过<17>所述的静电潜像显影剂将形成在所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;
转印工序,将形成在所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及
定影工序,将转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像定影。
发明效果
根据<1>、<4>、<5>、<6>、<7>、<8>、<13>、<14>或<15>所涉及的发明,提供一种相较于在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据<2>所涉及的发明,提供一种相较于比NMo/NSi小于0.05或超过0.30的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据<3>所涉及的发明,提供一种相较于树脂粒子的平均粒径Dp与二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径Da之比Dp/Da小于0.75或超过15的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据<9>所涉及的发明,提供一种相较于二氧化硅粒子(A)的含量M1与钛酸锶粒子的含量M2的质量基准之比M2/M1小于0.5或超过1.5的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据<10>所涉及的发明,提供一种相较于表面包覆率C1小于10%或超过60%的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据<11>所涉及的发明,提供一种相较于表面包覆率C1与表面包覆率C2之比C1/C2小于0.2或超过1.5的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据<12>所涉及的发明,提供一种相较于静电潜像显影用调色剂中所含的游离油量小于0.01质量%或超过0.1质量%的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据<16>所涉及的发明,提供一种相较于D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)中的至少一个小于0.5或超过2.5、D50(150)-D1(150)的值为1.5以上或者D50(90)-D1(90)的值为1.0以上的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据<17>所涉及的发明,提供一种相较于在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,流动性优异的静电潜像显影剂。
根据<18>所涉及的发明,提供一种容纳相较于在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂的调色剂盒。
根据<19>所涉及的发明,提供一种相较于适用在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的静电潜像显影剂的情况,容纳流动性优异的静电潜像显影剂的处理盒。
根据<20>所涉及的发明,提供一种相较于适用在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的静电潜像显影剂的情况,容纳流动性优异的静电潜像显影剂的图像形成装置。
根据<21>所涉及的发明,提供一种相较于适用在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的静电潜像显影剂的情况,使用流动性优异的静电潜像显影剂的图像形成方法。
附图说明
根据以下附图,对本发明的实施方式进行详细叙述。
图1是表示本实施方式所涉及的图像形成装置的一例的概略结构图;
图2是表示装卸于本实施方式所涉及的图像形成装置的处理盒的一例的概略结构图。
符号说明
1Y、1M、1C、1K-感光体(图像保持体的一例),2Y、2M、2C、2K-充电辊(充电构件的一例),3-曝光装置(静电潜像形成构件的一例),3Y、3M、3C、3K-激光束,4Y、4M、4C、4K-显影装置(显影构件的一例),5Y、5M、5C、5K-一次转印辊(一次转印构件的一例),6Y、6M、6C、6K-感光体清洁装置(清洁构件的一例),8Y、8M、8C、8K-调色剂盒,10Y、10M、10C、10K-图像形成单元,20-中间转印带(中间转印体的一例),22-驱动辊,24-支承辊,26-二次转印辊(二次转印构件的一例),28-定影装置(定影构件的一例),30-中间转印体清洁装置,P-记录纸(记录媒体的一例),107-感光体(图像保持体的一例),108-充电辊(充电构件的一例),109-曝光装置(静电潜像形成构件的一例),111-显影装置(显影构件的一例),112-转印装置(转印构件的一例),113-感光体清洁装置(清洁构件的一例),115-定影装置(定影构件的一例),116-安装导轨,117-筐体,118-用于曝光的开口部,200-处理盒,300-记录纸(记录媒体的一例)。
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式进行说明。这些说明及实施例用于例示实施方式,并不限制实施方式的范围。
在本发明中,使用“~”表示的数值范围表示包括记载于“~”的前后的数值分别作为最小值及最大值的范围。
在本发明中阶段性地记载的数值范围内,记载于一数值范围内的上限值或下限值可以替换为另一阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。并且,在本发明中记载的数值范围中,该数值范围的上限值或下限值也可以被替换为实施例所示的值。
在本发明中,术语“工序”不仅包括独立的工序,而且即使在无法与其他工序明确地区分的情况下,只要能够实现该工序的目的,则也包括在本术语中。
在本发明中参考附图对实施方式进行说明时,该实施方式的结构并不限定于附图所示的结构。并且,各图中的部件的大小是概念性的,部件之间的大小的相对关系并不限定于此。
在本发明中,各成分可以含有多种对应的物质。在本发明中提及组合物中的各成分的量时组合物中存在多种与各成分对应的物质的情况下,若无特别说明,则表示存在于组合物中的该多种物质的总量。
在本发明中,可以含有多种与各成分对应的粒子。在组合物中存在多种与各成分对应的粒子的情况下,若无特别说明,则各成分的粒径表示关于存在于组合物中的该多种粒子的混合物的值。
在本发明中,“(甲基)丙烯酸”为既包括丙烯酸也包括甲基丙烯酸的表述,“(甲基)丙烯酸酯”为既包括丙烯酸酯也包括甲基丙烯酸酯的表述。
在本发明中,将“静电潜像显影用调色剂”还称为“调色剂”,将“静电潜像显影剂”还称为“显影剂”,将“静电潜像显影用载体”还称为“载体”。
<静电潜像显影用调色剂>
本实施方式所涉及的调色剂含有:调色剂粒子,含有粘结树脂及树脂粒子;及二氧化硅粒子(A),外添于调色剂粒子。二氧化硅粒子(A)为包含含有钼元素的含氮元素化合物且通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下的二氧化硅粒子。
本实施方式所涉及的调色剂的流动性优异。推测其机理如下。
以往,作为改善调色剂的流动性的措施,有用粒径相对较小的外添剂包覆调色剂粒子表面的措施。在该情况下,若使调色剂粒子含有树脂粒子,则可抑制外添剂埋没于调色剂粒子中,因此容易获得外添剂的效果(即,改善调色剂的流动性。)。若将调色剂粒子所含的树脂粒子的热特性设为通过图像定影时的加热加压而熔融的特性,则不会妨碍图像定影。
但是,若在置于高温高湿环境下传送调色剂时被施加较强的机械应力,则包含含有适于图像定影的树脂粒子的调色剂粒子的调色剂的调色剂流动性有时会下降。若调色剂的流动性下降,则从调色剂盒至显影器的调色剂的供给受阻,显影器内的显影剂的调色剂浓度会下降。推测这是因为,在高温高湿环境下,调色剂粒子表面会软化,导致外添剂的一部分被埋没,未被埋没的剩余的外添剂也会因随后的机械应力而移动并聚集在调色剂的凹部,其结果,有效地发挥功能的外添剂减少。
因此,为了维持调色剂流动性,本实施方式所涉及的调色剂含有二氧化硅粒子(A)作为外添剂,所述二氧化硅粒子(A)具有含有钼元素的含氮元素化合物,并且比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
通过比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下,二氧化硅粒子(A)相对于调色剂粒子的负电荷具有微量的正电荷,因此会静电固定于调色剂粒子。另一方面,关于含有树脂粒子的调色剂粒子,调色剂粒子表面因由树脂粒子与粘结树脂之间的SP值差引起的带电特性的差异而不处于均匀的带电状态,而是微小的带电差分布于调色剂粒子表面上。即,由SP值相对较小的树脂粒子形成的强负电荷的岛结构分布于由SP值相对较大的粘结树脂形成的弱负电荷的海结构中。因此,二氧化硅粒子(A)有效地静电固定于含有树脂粒子的调色剂粒子的表面。并且,二氧化硅粒子(A)以保持静电平衡的方式存在于调色剂粒子表面,因此即使在高温高湿环境下也不易埋没于调色剂粒子中,并且即使机械应力较强,也不易移动。
因此,推测即使在置于高温高湿环境下传送调色剂时被施加较强的机械应力的情况下,本实施方式所涉及的调色剂的调色剂流动性也优异。
在本实施方式中,二氧化硅粒子(A)的比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
若比NMo/NSi小于0.035,则二氧化硅粒子(A)与树脂粒子的亲和性会过高,二氧化硅粒子(A)容易静电聚集在树脂粒子附近,调色剂粒子表面上的二氧化硅粒子(A)的分布容易变得不均匀。从抑制该情况的观点出发,比NMo/NSi为0.035以上,例如优选为0.05以上,更优选为0.07以上,进一步优选为0.10以上。
若比NMo/NSi超过0.45,则二氧化硅粒子(A)与树脂粒子的亲和性较低,二氧化硅粒子(A)会因机械应力而不均匀分散于调色剂粒子表面的凹部。从抑制该情况的观点出发,比NMo/NSi为0.45以下,例如优选为0.40以下,更优选为0.35以下,进一步优选为0.30以下。
以下,对本实施方式所涉及的调色剂的成分、结构及制造方法进行详细说明。
[调色剂粒子]
调色剂粒子至少含有粘结树脂及树脂粒子。调色剂粒子也可以含有着色剂、脱模剂及其他添加剂。调色剂粒子例如优选为负带电性。
-粘结树脂-
作为粘结树脂,例如可举出由苯乙烯类(例如,苯乙烯、对氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯等)、(甲基)丙烯酸酯类(例如,丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯等)、烯属不饱和腈类(例如,丙烯腈、甲基丙烯腈等)、乙烯基醚类(例如,乙烯基甲基醚、乙烯基异丁基醚等)、乙烯基酮类(例如,乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基异丙烯基酮等)、烯烃类(例如,乙烯、丙烯、丁二烯等)等单体的均聚物或组合两种以上的这些单体而成的共聚物构成的乙烯基系树脂。
作为粘结树脂,例如还可举出环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、聚醚树脂、改性松香等非乙烯基系树脂、它们和所述乙烯基系树脂的混合物或在它们共存的条件下聚合乙烯基系单体而得的接枝聚合物等。
这些粘结树脂可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
粘结树脂例如优选含有聚酯树脂。
若粘结树脂为聚酯树脂,则在调色剂粒子所含的树脂粒子为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的情况下,例如容易将树脂粒子(即,苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子)的SP值与粘结树脂的SP值的差分控制在优选的数值范围内。由此,树脂粒子(即,苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子)容易分散于调色剂粒子中。
粘结树脂例如优选含有聚酯树脂。
若粘结树脂为聚酯树脂,则调色剂粒子与树脂粒子的带电差会变得适当,容易将二氧化硅粒子(A)静电固定于调色剂粒子表面。由此,可稳定地获得抑制经由二氧化硅粒子(A)的脂肪酸金属盐的过度游离的效果。
粘结树脂例如优选含有具有脂肪族二羧酸单元(即,源自脂肪族二羧酸的结构单元)的聚酯树脂。
若粘结树脂含有具有脂肪族二羧酸单元的聚酯树脂,则相较于粘结树脂不含具有脂肪族二羧酸单元的聚酯树脂而含有仅具有芳香族二羧酸单元的聚酯树脂的情况,能够通过提高粘结树脂的柔软性而使树脂粒子以更接近均匀的状态分散于调色剂粒子的内部,能够进一步减小后述的损耗角正切tanδ的变化幅度。
粘结树脂例如优选含有具有脂肪族二羧酸单元的非晶性聚酯树脂和具有脂肪族二羧酸单元的结晶性聚酯树脂。若粘结树脂含有该非晶性聚酯树脂和该结晶性聚酯树脂,则能够通过两种树脂具有脂肪族二羧酸单元而使树脂粒子更均匀地分散于调色剂粒子的内部。
作为脂肪族二羧酸,例如可以优选使用由通式“HOOC-(CH2)n-COOH”表示的饱和脂肪族二羧酸。上述通式中的n例如优选为4以上且20以下的整数,更优选为4以上且12以下的整数。
粘结树脂例如优选含有结晶性树脂及非晶性树脂。
结晶性树脂是指在差示扫描热量测定(DSC)中表现出明确的吸热峰而不是阶段状的吸热变化的树脂。非晶性树脂是指在差示扫描热量测定(DSC)中表现出阶段状的吸热变化而不表现出明确的吸热峰的树脂。
具体地说,结晶性树脂表示以10℃/min的升温速度测定时的吸热峰的半宽度在10℃以内的树脂,非晶性树脂表示半宽度超过10℃的树脂或无法确认明确的吸热峰的树脂。
-结晶性树脂-
作为结晶性树脂,可举出结晶性聚酯树脂、结晶性乙烯基树脂(例如,聚亚烷基树脂、长链(甲基)丙烯酸烷基酯树脂等)等。从调色剂的机械强度及低温定影性的观点出发,例如优选结晶性聚酯树脂。
·结晶性聚酯树脂
作为结晶性聚酯树脂,例如可举出多元羧酸和多元醇的缩聚物。作为结晶性聚酯树脂,可以使用市售品,也可以使用合成的树脂。
从容易形成晶体结构的观点出发,结晶性聚酯树脂例如优选为使用直链状脂肪族的聚合性单体的缩聚物,而不是使用具有芳香环的聚合性单体的缩聚物。
作为多元羧酸,例如可举出脂肪族二羧酸(例如,草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二羧酸、1,10-癸烷二羧酸、1,12-十二烷二羧酸、1,14-十四烷二羧酸、1,18-十八烷二羧酸等)、芳香族二羧酸(例如,邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘-2,6-二羧酸等二元酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如,碳原子数1以上且5以下)烷基酯。
多元羧酸可以与二羧酸一并使用可形成交联结构或分支结构的3元以上的羧酸。作为3元羧酸,例如可举出芳香族羧酸(例如,1,2,3-苯三甲酸、1,2,4-苯三甲酸、1,2,4-萘三甲酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如,碳原子数1以上且5以下)烷基酯。
作为多元羧酸,可以与二羧酸一并使用具有磺酸基的二羧酸、具有烯属双键的二羧酸。
多元羧酸可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
作为多元醇,例如可举出脂肪族二醇(例如,主链部分的碳原子数为7以上且20以下的直链型脂肪族二醇)。作为脂肪族二醇,例如可举出乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇、1,13-十三烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,18-十八烷二醇、1,14-二十二烷二醇等。其中,作为脂肪族二醇,例如优选1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇。
多元醇可以与二醇一并使用可形成交联结构或分支结构的3元以上的醇。作为3元以上的醇,例如可举出甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。
多元醇可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
多元醇例如优选含有脂肪族二醇。脂肪族二醇在多元醇中所占的比例例如优选为80摩尔%以上,更优选为90摩尔%以上。
结晶性聚酯树脂的熔融温度例如优选为50℃以上且100℃以下,更优选为55℃以上且90℃以下,进一步优选为60℃以上且85℃以下。
结晶性聚酯树脂的熔融温度根据JIS K7121-1987“塑料的转变温度测定方法”的求出熔融温度的方法中记载的“熔融峰温度”由通过差示扫描量热测定(DSC)得到的DSC曲线求出。
结晶性聚酯树脂的重均分子量(Mw)例如优选为6000以上且35000以下。
在调色剂粒子含有结晶性树脂的情况下,结晶性树脂在粘结树脂中所占的比例例如优选为4质量%以上且50质量%以下,更优选为6质量%以上且30质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
在调色剂粒子含有结晶性聚酯树脂的情况下,结晶性聚酯树脂在粘结树脂中所占的比例例如优选为4质量%以上且50质量%以下,更优选为6质量%以上且30质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
若结晶性树脂或结晶性聚酯树脂在粘结树脂中所占的质量比例在上述范围内,则相较于少于上述范围的情况及多于上述范围的情况,(1)可抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
-非晶性树脂-
作为非晶性树脂,可举出非晶性聚酯树脂、非晶性乙烯基树脂(例如,苯乙烯丙烯酸树脂等)、环氧树脂、聚碳酸酯树脂、聚氨酯树脂等。其中,例如优选非晶性聚酯树脂、非晶性乙烯基树脂(尤其,苯乙烯丙烯酸树脂),更优选非晶性聚酯树脂。
·非晶性聚酯树脂
作为非晶性聚酯树脂,例如可举出多元羧酸与多元醇的缩聚物。作为非晶性聚酯树脂,可以使用市售品,也可以使用合成的树脂。
作为多元羧酸,例如可举出脂肪族二羧酸(例如,草酸、丙二酸、马来酸、富马酸、柠康酸、衣康酸、戊烯二酸、琥珀酸、烯基琥珀酸、己二酸、癸二酸等)、脂环式二羧酸(例如,环己烷二羧酸等)、芳香族二羧酸(例如,对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸等)、它们的酐或它们的低级(例如,碳原子数1以上且5以下)烷基酯。其中,作为多元羧酸,例如优选芳香族二羧酸。
多元羧酸可以与二羧酸一并使用可形成交联结构或分支结构的3元以上的羧酸。作为3元以上的羧酸,例如可举出偏苯三酸、苯均四酸、它们的酸酐或它们的低级(例如,碳原子数1以上且5以下)烷基酯等。
多元羧酸可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
作为多元醇,例如可举出脂肪族二醇(例如,乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇等)、脂环式二醇(例如,环己二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A等)、芳香族二醇(例如,双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等)。其中,作为多元醇,例如优选芳香族二醇、脂环式二醇,更优选芳香族二醇。
作为多元醇,可以与二醇一并使用可形成交联结构或分支结构的3元以上的多元醇。作为3元以上的多元醇,例如可举出丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇。
多元醇可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)例如优选为50℃以上且80℃以下,更优选为50℃以上且65℃以下。
非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度由通过示差扫描热量测定(DSC)得到的DSC曲线求出,更具体地说,根据JIS K 7121-1987“塑料的转变温度测定方法”的求出玻璃化转变温度的方法中记载的“外推玻璃化转变起始温度”来求出。
非晶性聚酯树脂的重均分子量(Mw)例如优选为5000以上且1000000以下,更优选为7000以上且500000以下。
非晶性聚酯树脂的数均分子量(Mn)例如优选为2000以上且100000以下。
非晶性聚酯树脂的分子量分布Mw/Mn例如优选为1.5以上且100以下,更优选为2以上且60以下。
非晶性聚酯树脂的重均分子量及数均分子量通过凝胶渗透色谱(GPC)来测定。通过GPC进行的分子量测定中,将TOSOH CORPORATION制GPC·HLC-8120GPC用作测定装置,使用TOSOH CORPORATION制管柱·TSKgel SuperHM-M(15cm),将四氢呋喃用作溶剂。重均分子量及数均分子量使用根据其测定结果由单分散聚苯乙烯标准试样制作的分子量校准曲线来计算。
非晶性聚酯树脂通过公知的制造方法来获得。具体地说,例如通过如下方法来获得:将聚合温度设为180℃以上且230℃以下,根据需要将反应系统内减压,一边去除缩合时产生的水和醇,一边进行反应。
在原料的单体在反应温度下不溶解或不相容的情况下,可以添加高沸点的溶剂作为助溶剂来进行溶解。在该情况下,缩聚反应在蒸馏去除助溶剂的同时进行。在存在相容性差的单体的情况下,例如可以预先使相容性差的单体和要与该单体进行缩聚的酸或醇缩合之后,与主成分缩聚。
粘结树脂的含量相对于调色剂粒子整体例如优选为40质量%以上且95质量%以下,更优选为50质量%以上且90质量%以下,进一步优选为60质量%以上且85质量%以下。
-树脂粒子-
树脂粒子例如优选均匀地包含于靠近调色剂粒子的表面的区域(以下,称为“表面区域”。)及靠近调色剂粒子的中心的区域(以下,称为“中心区域”。)这两个区域。通过在表面区域及中心区域这两个区域中含有树脂粒子,相较于在表面区域及中心区域中的仅任一区域中含有树脂粒子的情况,(1)可抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
树脂粒子的平均粒径(在本发明中,称为“平均粒径Dp”。)例如优选为60nm以上且300nm以下,更优选为100nm以上且200nm以下,进一步优选为130nm以上且170nm以下。
若平均粒径Dp在上述范围内,则相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,
(1)可抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,
(3)可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
树脂粒子的平均粒径为使用透射式电子显微镜(TEM)测定的值。作为透射式电子显微镜,例如可以使用JEOL Ltd.制JEM-1010。
用环氧树脂包埋调色剂粒子,并用切片机制作0.3μm左右的切片试样。用透射式电子显微镜以4500倍的倍率拍摄调色剂粒子的截面。从TEM图像中随机选择1000个树脂粒子,求出各自的圆当量直径(nm),进行算术平均,并将其作为平均粒径(nm)。
在通过凝集合体法制造调色剂粒子的情况下,调色剂粒子中的树脂粒子的平均粒径可以根据树脂粒子分散液中所含的树脂粒子的平均粒径来控制。调色剂粒子中的树脂粒子的平均粒径与树脂粒子分散液中所含的树脂粒子的平均粒径几乎相等。树脂粒子分散液中所含的树脂粒子的平均粒径通过激光衍射式粒度分布测定装置(例如,HORIBA,Ltd.制、LA-700)来测定。
作为构成树脂粒子的树脂,例如可举出聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯等)、苯乙烯系树脂(聚苯乙烯、α聚甲基苯乙烯等)、(甲基)丙烯酸系树脂(聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈等)、苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚脲树脂、聚酰胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚树脂、聚酯树脂及它们的共聚树脂。这些树脂可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
作为构成树脂粒子的树脂,例如优选聚烯烃、苯乙烯系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂等乙烯基系树脂,更优选苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂。即,树脂粒子例如优选为乙烯基系树脂粒子,更优选为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。
从以抑制外添剂的埋没为目的而使调色剂粒子表面适当地变硬的观点出发,树脂粒子例如优选为交联树脂粒子。“交联树脂粒子”为含有在原子间具有交联结构的树脂的树脂粒子。交联树脂例如为上述树脂的交联产物。
作为交联树脂粒子,例如可举出通过离子键交联而成的交联树脂粒子(离子交联树脂粒子)、通过共价键交联而成的交联树脂粒子(共价键交联树脂粒子)等。作为交联树脂粒子,例如优选通过共价键交联而成的交联树脂粒子。
作为交联树脂粒子,在粘结树脂含有聚酯树脂的情况下,从使微小的带电差适当地分布于调色剂粒子表面上的观点出发,例如优选由乙烯基系树脂的交联产物构成的交联乙烯基系树脂粒子。作为交联乙烯基系树脂,例如优选苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂的交联产物。即,作为交联树脂粒子,例如更优选交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。通过由苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂的交联产物构成树脂粒子,容易实现后述的树脂粒子(S)。
作为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂,例如可举出通过自由基聚合将下述苯乙烯系单体及(甲基)丙烯酸系单体聚合而成的树脂。
作为苯乙烯系单体,例如可举出苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基萘;2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-乙基苯乙烯、3-乙基苯乙烯、4-乙基苯乙烯等烷基取代苯乙烯;2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯、4-氯苯乙烯等卤素取代苯乙烯;4-氟苯乙烯、2,5-二氟苯乙烯等氟取代苯乙烯;等。作为苯乙烯系单体,例如优选苯乙烯、α-甲基苯乙烯。苯乙烯系单体可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
作为(甲基)丙烯酸系单体,可举出(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸正十四烷基酯、(甲基)丙烯酸正十六烷基酯、(甲基)丙烯酸正十八烷基酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸异己酯、(甲基)丙烯酸异庚酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸联苯酯、(甲基)丙烯酸二苯乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基苯酯、(甲基)丙烯酸三联苯酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸叔丁基环己酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧丙酯、(甲基)丙烯酸3-羧丙酯、(甲基)丙烯酸4-羧丁酯、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺等。(甲基)丙烯酸系单体可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
作为(甲基)丙烯酸系单体,例如优选(甲基)丙烯酸低级烷基酯和(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯的组合。
在(甲基)丙烯酸低级烷基酯中,“低级烷基”表示碳原子数为1以上且5以下,“低级烷基”例如优选碳原子数为2以上且4以下,更优选碳原子数为3或4。作为(甲基)丙烯酸低级烷基酯,例如可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯等。其中,例如优选(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯,尤其优选(甲基)丙烯酸正丁酯。
在(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯中,“低级烷基”表示碳原子数为1以上且5以下,“低级烷基”例如优选碳原子数为2以上且4以下,更优选碳原子数为2或3。作为(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯,例如可举出(甲基)丙烯酸2-羧乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧丙酯、(甲基)丙烯酸3-羧丙酯、(甲基)丙烯酸4-羧丁酯、(甲基)丙烯酸5-羧戊酯等。其中,例如优选(甲基)丙烯酸2-羧乙酯、(甲基)丙烯酸2-羧丙酯、(甲基)丙烯酸3-羧丙酯,尤其优选(甲基)丙烯酸2-羧乙酯。
作为(甲基)丙烯酸系单体,例如尤其优选(甲基)丙烯酸正丁酯和(甲基)丙烯酸2-羧乙酯的组合。
(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯在(甲基)丙烯酸低级烷基酯和(甲基)丙烯酸羧基低级烷基酯的总量中所占的质量比例例如优选为0.1质量%以上且2.0质量%以下,更优选为0.2质量%以上且1.0质量%以下,进一步优选为0.4质量%以上且0.7质量%以下。
苯乙烯系单体与(甲基)丙烯酸系单体的聚合比(质量基准、苯乙烯系单体:(甲基)丙烯酸系单体)例如优选为20:80~80:20,更优选为30:70~70:30,进一步优选为40:60~60:40。
作为将树脂交联的交联剂,例如可举出二乙烯基苯、二乙烯基萘等芳香族聚乙烯基化合物;邻苯二甲酸二乙烯基酯、间苯二甲酸二乙烯基酯、对苯二甲酸二乙烯基酯、高邻苯二甲酸二乙烯基酯、均苯三甲酸二乙烯基酯、均苯三甲酸三乙烯基酯、萘二甲酸二乙烯基酯、联苯羧酸二乙烯基酯等芳香族多元羧酸的聚乙烯基酯类;吡啶二羧酸二乙烯基酯等含氮芳香族化合物的二乙烯基酯类;焦粘酸乙烯基酯、呋喃羧酸乙烯基酯、吡咯-2-羧酸乙烯基酯、噻吩羧酸乙烯基酯等不饱和杂环化合物羧酸的乙烯基酯类;丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯等直链多元醇的(甲基)丙烯酸酯类;新戊二醇二甲基丙烯酸酯、2-羟基-1,3-二丙烯酰氧基丙烷等支链取代多元醇的(甲基)丙烯酸酯类;聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙烯聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯类、琥珀酸二乙烯基酯、富马酸二乙烯基酯、马来酸乙烯基酯、马来酸二乙烯基酯、二乙醇酸二乙烯基酯、衣康酸乙烯基酯、衣康酸二乙烯基酯、丙酮二羧酸二乙烯基酯、戊二酸二乙烯基酯、3,3’-硫代二丙酸二乙烯基酯、反式乌头酸二乙烯基酯、反式乌头酸三乙烯基酯、己二酸二乙烯基酯、庚二酸二乙烯基酯、辛二酸二乙烯基酯、壬二酸二乙烯基酯、癸二酸二乙烯基酯、十二烷二酸二乙烯基酯、十三烷二乙烯基酯等多元羧酸的聚乙烯基酯类;等。交联剂可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
作为将树脂交联的交联剂,例如优选具有碳原子数6以上的长链亚烷基链的2官能(甲基)丙烯酸烷基酯。即,交联树脂粒子例如优选具有源自2官能(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元,并且该结构单元中的亚烷基链的碳原子数为6以上。同样地,交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子例如优选具有源自2官能(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元,并且该结构单元中的亚烷基链的碳原子数为6以上。
含有调色剂粒子(含有具有源自2官能(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元且该结构单元中的亚烷基链的碳原子数为6以上的交联树脂粒子)的调色剂例如容易表现出优选的粘弹特性(细节待留后述。)。例如,具有优选的粘弹特性的调色剂即使在高压定影条件下也能够将调色剂粒子的变形量抑制在规定的范围内,从而能够抑制图像的光泽度差。但是,在调色剂粒子所含的交联树脂粒子与粘结树脂的弹性差过大的情况下,趋于不易获得交联树脂粒子对损耗角正切tanδ的变化的抑制效果。因此,例如优选控制交联树脂粒子的弹性不过高。若交联树脂粒子的交联密度较高(即,若交联点之间的距离较短),则交联树脂粒子的弹性会变得过高,相对于此,具有源自2官能(甲基)丙烯酸烷基酯的结构单元且该结构单元中的亚烷基链的碳原子数为6以上的交联树脂粒子的交联密度适当地低(即,交联点之间的距离适当地长),从而交联树脂粒子的弹性不会变得过高。其结果,调色剂粒子所含的交联树脂粒子与粘结树脂的弹性差不会过大,可获得交联树脂粒子对损耗角正切tanδ的变化的抑制效果,从而能够抑制图像的光泽度差。
从将构成交联树脂粒子的交联树脂的交联密度调整在适当的范围内的观点出发,2官能(甲基)丙烯酸烷基酯中的亚烷基链的碳原子数例如优选为6以上且20以下,更优选为6以上且12以下,进一步优选为8以上且12以下。
作为2官能(甲基)丙烯酸烷基酯,例如可举出1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯等,优选1,10-癸二醇二丙烯酸酯及1,10-癸二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
在树脂粒子为含有苯乙烯系单体、(甲基)丙烯酸系单体及交联剂的组合物的聚合物的情况下,通过调整组合物中所含的交联剂的量,能够控制树脂粒子的粘弹性。若增加组合物中所含的交联剂的量,则树脂粒子的储存弹性模量G’趋于增加。交联剂的含量相对于苯乙烯系单体、(甲基)丙烯酸系单体及交联剂的合计100质量份例如优选为0.3质量份以上且5.0质量份以下,更优选为0.5质量份以上且2.5质量份以下,进一步优选为1.0质量份以上且2.0质量份以下。
树脂粒子在调色剂粒子整体中所占的比例例如优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
交联乙烯基系树脂粒子在调色剂粒子整体中所占的比例例如优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子在调色剂粒子整体中所占的比例例如优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子在调色剂粒子整体中所占的比例例如优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
当将树脂粒子的含量设为1时,相对于调色剂粒子中所含的树脂粒子的结晶性树脂的含量例如优选为0.2以上且10以下,更优选为1以上且5以下。
即,调色剂粒子中所含的树脂粒子的含量Mp与结晶性树脂的含量Mc的质量基准之比Mc/Mp例如优选为0.2以上且10以下,更优选为1以上且5以下。
若比Mc/Mp为0.2以上,则在作为在定影温度范围内引起粘度下降的成分的结晶性树脂的贡献下图像的定影性良好。
若比Mc/Mp为10以下,则可适当地抑制定影时的调色剂的变形量,可抑制由定影条件引起的定影图像的光泽度差。
当将树脂粒子的含量设为1时,相对于调色剂粒子中所含的树脂粒子的非晶性树脂的含量例如优选为1.3以上且45以下,更优选为3以上且15以下。
即,调色剂粒子中所含的树脂粒子的含量Mp与非晶性树脂的含量Ma的质量基准之比Ma/Mp例如优选为1.3以上且45以下,更优选为3以上且15以下。
若树脂粒子、交联乙烯基系树脂粒子、苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子或交联苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子的质量比例在上述范围内,则相较于少于上述范围的情况及多于上述范围的情况,(1)可抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
作为树脂粒子,例如优选在以2℃/分的速度升温的动态粘弹性测定中,90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’为1×104Pa以上且1×106Pa以下的树脂粒子。以下,将具有上述特性的树脂粒子称为“树脂粒子(S)”。
树脂粒子(S)的所述储存弹性模量G’为1×104Pa以上且1×106Pa以下,例如优选为1×105Pa以上且8×105Pa以下,更优选为1×105Pa以上且6×105Pa以下。
若树脂粒子(S)的所述储存弹性模量G’在上述范围内,则相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,(1)可抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
相较于所述储存弹性模量G’小于1×104Pa的树脂粒子,树脂粒子(S)可抑制在高温高压条件下定影的定影图像的光泽度。由此,可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
相较于所述储存弹性模量G’超过1×106Pa的树脂粒子,树脂粒子(S)可抑制调色剂粒子的弹性过高导致的定影性的下降,从而可获得良好的定影性。
树脂粒子(S)例如优选在以2℃/分的速度升温的动态粘弹性测定中,30℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ为0.01以上且2.5以下。在该情况下,树脂粒子(S)例如更优选65℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ为0.01以上且1.0以下,进一步优选为0.01以上且0.5以下。
通过30℃以上且150℃以下的范围内的树脂粒子(S)的损耗角正切tanδ在上述范围内,(1)可抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,
(3)可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
通过作为调色剂粒子容易变形的温度的65℃以上且150℃以下的范围内的树脂粒子(S)的损耗角正切tanδ在上述范围内,(1)可抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
树脂粒子(S)的玻璃化转变温度Tg例如优选为10℃以上且45℃以下。若树脂粒子(S)的Tg为10℃以上且45℃以下,则会实现调色剂的更良好的定影性,同时进一步减小低温低压条件下的定影图像与高温高压条件下的定影图像的光泽度差。树脂粒子(S)的Tg例如更优选为15℃以上且40℃以下,进一步优选为20℃以上且35℃以下。
若树脂粒子(S)的Tg为10℃以上,则与粘结树脂的玻璃化转变温度之差较小,因此在制造调色剂粒子时,树脂粒子(S)不会不均匀分散,调色剂粒子的内部的树脂粒子(S)的分散均匀性提高,从而可抑制由定影条件引起的定影图像的光泽度差。
若树脂粒子(S)的Tg为45℃以下,则图像定影时,不会对粘结树脂的熔融性造成不良影响,从而调色剂的低温定影性良好。
树脂粒子(S)的储存弹性模量G’、损耗角正切tanδ及玻璃化转变温度Tg通过以下测定方法来求出。
对树脂粒子(S)施加压力,成型为厚度2mm且直径8mm的圆盘状,从而制作测定用试样。作为从调色剂粒子中取出树脂粒子(S)的方法,例如可举出将调色剂粒子浸渍于溶解粘结树脂而不溶解树脂粒子(S)的溶剂中来回收树脂粒子(S)的方法。
将测定用试样夹在直径8mm的平行板之间,使用动态粘弹性测定装置(RheometerARES-G2、TA Instruments公司制)在间隙3mm、频率1Hz、应变量0.1%~100%下以2℃/分的速度从10℃升温至150℃来进行动态粘弹性测定。由通过测定得到的储存弹性模量及损耗弹性模量的各曲线求出储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ。将损耗角正切tanδ的峰温度作为玻璃化转变温度Tg。
从将90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’控制在所述范围内的观点出发,树脂粒子(S)例如优选为交联树脂粒子。
树脂粒子(S)在调色剂粒子整体中所占的比例例如优选为2质量%以上且30质量%以下,更优选为5质量%以上且25质量%以下,进一步优选为8质量%以上且20质量%以下。
若树脂粒子(S)的质量比例在上述范围内,则相较于少于上述范围的情况及多于上述范围的情况,(1)可抑制外添剂埋没于调色剂粒子,(2)可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,(3)可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
-着色剂-
作为着色剂,例如可举出炭黑、铬黄、汉撒黄、联苯胺黄、还原黄、喹啉黄、颜料黄、永久橙GTR、吡唑啉酮橙、伏尔甘橙、万赤洋红、永久红、亮胭脂红3B、亮胭脂红6B、杜邦油红、吡唑啉酮红、立索红、罗丹明B色淀、色淀红C、颜料红、孟加拉玫瑰红、苯胺蓝、群青蓝、铜油蓝、氯化亚甲基蓝、酞菁蓝、颜料蓝、酞菁绿、孔雀石绿草酸盐等颜料;吖啶系、呫吨系、偶氮系、苯醌系、吖嗪系、蒽醌系、硫靛系、二噁嗪系、噻嗪系、偶氮甲碱系、靛青系、酞菁系、苯胺黑系、聚甲炔系、三苯基甲烷系、二苯基甲烷系、噻唑系等染料;钛化合物、二氧化硅等无机颜料。
着色剂并不限定于在可见光区域具有吸收的物质。着色剂例如也可以为在近红外区域具有吸收的物质,也可以为荧光着色剂。
作为在近红外区域具有吸收的着色剂,可举出铵盐系化合物、萘酞菁系化合物、方酸菁系化合物、克酮酸系化合物等。
作为荧光着色剂,可举出日本特开2021-127431号公报的0027段中记载的荧光着色剂。
着色剂可以为具有光亮性的着色剂。作为具有光亮性的着色剂,可举出铝、黄铜、青铜、镍、不锈钢、锌等金属粉末;包覆着氧化钛或氧化铁黄的云母;硫酸钡、层状硅酸盐、层状铝的硅酸盐等包覆薄片状无机晶体基质;单晶板状氧化钛、碱性碳酸盐、氯氧化铋、天然鸟嘌呤、薄片状玻璃粉、经金属蒸镀的薄片状玻璃粉;等。
着色剂可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
着色剂可以根据需要使用经表面处理的着色剂,也可以与分散剂同时使用。
在本实施方式中,调色剂粒子可以含有着色剂,也可以不含着色剂。本实施方式所涉及的调色剂也可以为调色剂粒子不含着色剂的调色剂(所谓的透明调色剂)。
在本实施方式中,在调色剂粒子含有着色剂的情况下,着色剂的含量相对于整个调色剂粒子例如优选为1质量%以上且30质量%以下,更优选为3质量%以上且15质量%以下。
-脱模剂-
作为脱模剂,例如可举出烃系蜡;巴西棕榈蜡、米糠蜡、小烛树蜡等天然蜡;褐煤蜡等合成或矿物/石油系蜡;脂肪酸酯、褐煤酸酯等酯系蜡;等。脱模剂并不限定于此。
脱模剂的熔融温度例如优选为50℃以上且110℃以下,更优选为60℃以上且100℃以下。
熔融温度根据JIS K7121-1987“塑料的转变温度测定方法”的求出熔融温度的方法中记载的“熔融峰温度”由通过示差扫描热量测定(DSC)得到的DSC曲线求出。
脱模剂的含量相对于调色剂粒子整体例如优选为1质量%以上且20质量%以下,更优选为5质量%以上且15质量%以下。
-其他添加剂-
作为其他添加剂,例如可举出磁性体、电荷控制剂、无机粉体等公知的添加剂。这些添加剂作为内添剂包含在调色剂粒子中。
[调色剂粒子的结构、组成及特性]
调色剂粒子可以为单层结构的调色剂粒子,也可以为由芯部(核粒子)和包覆芯部的包覆层(壳层)构成的所谓的核/壳结构的调色剂粒子。
在调色剂粒子为核/壳结构的情况下,可以为仅核粒子含有树脂粒子的形式、仅壳层含有树脂粒子的形式、核粒子及壳层均含有树脂粒子的形式中的任一形式。在调色剂粒子为核/壳结构的情况下,从抑制外添剂的埋没的观点出发,例如优选核粒子及壳层均含有树脂粒子,更优选核粒子及壳层均以高度均匀分散的方式含有树脂粒子。
核/壳结构的调色剂粒子例如具有含有粘结树脂、树脂粒子、着色剂及脱模剂的核粒子和含有粘结树脂及树脂粒子的壳层。
调色剂粒子的体积平均粒径(D50v)例如优选为2μm以上且10μm以下,更优选为4μm以上且8μm以下。
调色剂粒子的体积平均粒径使用Coulter Multisizer II(Beckman Coulter,Inc.制)来测定,其中,电解液使用ISOTON-II(Beckman Coulter,Inc.制)。在表面活性剂(例如,优选烷基苯磺酸钠)的5质量%水溶液2ml中添加0.5mg以上且50mg以下的测定试样,并将其添加到100ml以上且150ml以下的电解液中。通过超声波分散器对添加有试样的电解液进行1分钟分散处理,并通过Coulter Multisizer II,使用孔径100μm的孔在2μm以上且60μm以下的范围内测定粒子的粒径。要采样的粒子数为50000个。以测得的粒度分布为基础,从小径侧描绘体积分布或个数分布,将累计至50%时的粒径作为体积平均粒径D50v或个数平均粒径D50p。
调色剂粒子的平均圆度例如优选为0.94以上且1.00以下,更优选为0.95以上且0.98以下。
调色剂粒子的平均圆度为(圆当量周长)/(周长)=(面积与粒子的投影面积相同的圆的周长)/(粒子的投影图像的周长)的平均。
作为粒子图像的测定机器,使用流动式粒子图像分析装置(Sysmex Corporation制的FPIA-3000)。调色剂粒子的采样数为3500个。在调色剂具有外添剂的情况下,将调色剂分散于含有表面活性剂的水中,进行超声波处理,得到去除外添剂后的调色剂粒子。
-树脂粒子与粘结树脂的SP值差-
树脂粒子的SP值(在本发明中,称为SP值(S)。)与粘结树脂的SP值(在本发明中,称为SP值(R)。)之差(SP值(S)-SP值(R))例如优选为-0.32以上且-0.12以下,更优选为-0.29以上且-0.18以下。
调色剂粒子内部含有树脂粒子的岛结构和粘结树脂的海结构。树脂粒子的SP值相对较小,粘结树脂的SP值相对较大,因此岛结构为相对较强的负电荷,海结构为相对较弱的负电荷。
例如,树脂粒子优选为树脂粒子(S),树脂粒子(S)的SP值(S)与粘结树脂的SP值(R)之差(SP值(S)-SP值(R))优选为-0.32以上且-0.12以下,更优选为-0.29以上且-0.18以下。
在粘结树脂为混合树脂的情况下,将质量基准的含量最多的粘结树脂的SP值作为SP值(R)。
若差(SP值(S)-SP值(R))在上述范围内,则相较于差小于上述范围的情况,树脂粒子容易以接近均匀的状态分散于适当地确保了构成调色剂粒子的大部分的粘结树脂与树脂粒子的亲和性的调色剂粒子内。因此,容易成为在高温高应变量和低温低应变量下具有接近的粘弹性的调色剂,可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度差。即,相较于差(SP值(S)-SP值(R))小于上述范围的情况,不易发生如下情况:粘结树脂与树脂粒子的亲和性过高,导致树脂粒子容易在调色剂粒子中移动,使得树脂粒子一部分凝集,降低树脂粒子的效果。
若差(SP值(S)-SP值(R))在上述范围内,则相较于差大于上述范围的情况,可抑制调色剂熔融时树脂粒子和粘结树脂过度混合或相容导致调色剂整体的熔融粘度上升。由此,可抑制粘弹性过高导致的定影性下降,可获得良好的定影性。
树脂粒子的SP值(S)例如优选为9.00以上且9.15以下,更优选为9.03以上且9.12以下,进一步优选为9.06以上且9.10以下。
树脂粒子(S)的SP值(S)例如优选为9.00以上且9.15以下,更优选为9.03以上且9.12以下,进一步优选为9.06以上且9.10以下。
SP值(S)及SP值(R)的单位为(cal/cm3)1/2),是通过OKITSU法计算的溶解度参数。关于OKITSU法,详细记载于“Journal of the Adhesion Society of Japan、Vol.29、No.5(1993)”中。
-去除树脂粒子后的成分(除外成分)的粘弹性-
以下,将从调色剂粒子中去除树脂粒子后的成分称为“除外成分”,将达到小于1×105Pa的储存弹性模量G’时的温度称为“特定弹性模量达到温度”。
除外成分例如优选在以2℃/分的速度升温的动态粘弹性测定中,30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’为1×108Pa以上,并且特定弹性模量达到温度为65℃以上且90℃以下。
满足上述的除外成分在低温下具有高弹性模量,并且在65℃以上且90℃以下具有低弹性模量。由此,调色剂粒子容易通过加热而熔融,定影性变得良好。
除外成分的30℃以上且50℃以下的储存弹性模量G’例如优选为1×108Pa以上,更优选为1×108Pa以上且1×109Pa以下,进一步优选为2×108Pa以上且6×108Pa以下。
若除外成分的30℃以上且50℃以下的储存弹性模量G’在上述范围内,则相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,并且可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
除外成分的特定弹性模量达到温度例如优选为65℃以上且90℃以下,更优选为68℃以上且80℃以下,进一步优选为70℃以上且75℃以下。
若除外成分的特定弹性模量达到温度在上述范围内,则相较于低于上述范围的情况及高于上述范围的情况,可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,并且可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
除外成分的特定弹性模量达到温度下的损耗角正切tanδ例如优选为0.8以上且1.6以下,更优选为0.9以上且1.5以下,进一步优选为1.0以上且1.4以下。
若除外成分的特定弹性模量达到温度下的损耗角正切tanδ在上述范围内,则相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,可兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性,并且可抑制由定影条件(温度及压力的差异)引起的定影图像的光泽度之差。
除外成分的储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ通过以下测定方法来求出。
从调色剂粒子中去除树脂粒子,获得除外成分。常温(25℃±3℃)下,通过模压成型机将除外成分成型成片剂形状来制作测定用试样。将测定用试样夹在直径8mm的平行板之间,使用动态粘弹性测定装置(Rheometer ARES-G2、TA Instruments公司制)在间隙3mm、频率1Hz、应变量0.1%~100%下以2℃/分的速度从30℃升温至150℃来进行动态粘弹性测定。由通过测定得到的储存弹性模量及损耗弹性模量的各曲线求出储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ。
-树脂粒子与除外成分之间的关系-
以下储存弹性模量G’为通过以2℃/分的速度升温的动态粘弹性测定求出的储存弹性模量G’,测定方法如上所述。
当将90℃以上且150℃以下的范围内的树脂粒子的储存弹性模量设为G’(p90-150)、将调色剂粒子的储存弹性模量设为G’(t90-150)、将从调色剂粒子中去除树脂粒子后的成分的储存弹性模量设为G’(r90-150)时,例如优选G’(p90-150)为1×104Pa以上且1×106Pa以下,并且logG’(t90-150)-logG’(r90-150)为1.0以上且4.0以下。
logG’(t90-150)-logG’(r90-150)的值例如更优选为1.0以上且3.5以下,进一步优选为1.1以上且3.4以下,尤其优选为1.2以上且3.3以下。
logG’(t90-150)-logG’(r90-150)的值表示添加树脂粒子时与未添加树脂粒子时的调色剂粒子的粘弹性的差分。通过使树脂粒子以接近均匀的状态分散且内含于调色剂粒子中来抑制树脂粒子的粘弹性对调色剂粒子整体的粘弹性的影响,通过使logG’(t90-150)-logG’(r90-150)的值在上述范围内,相较于小于上述范围的情况及大于上述范围的情况,实现良好的定影性,并且减小由定影条件引起的定影图像的光泽度差。
[二氧化硅粒子(A)]
二氧化硅粒子(A)具有含有钼元素的含氮元素化合物,并且通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
以下,将“含有钼元素的含氮元素化合物”称为“含钼氮化合物”。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,二氧化硅粒子(A)的钼元素的Net强度NMo例如优选为5kcps以上且75kcps以下,更优选为7kcps以上且55kcps以下,进一步优选为8kcps以上且50kcps以下,进一步优选为10kcps以上且40kcps以下。
二氧化硅粒子中的钼元素的Net强度NMo和硅元素的Net强度NSi的测定方法如下。
使用压缩成型机以6t的荷载加压60秒来压缩二氧化硅粒子约0.5g,制作直径50mm且厚度2mm的圆盘。将该圆盘作为试样,使用扫描式荧光X射线分析装置(XRF-1500、SHIMADZU CORPORATION制)在下述条件下进行定性定量元素分析,分别求出钼元素、硅元素的Net强度(单位:kilo counts per second,kcps)。
·管电压:40kV
·管电流:90mA
·测定面积(分析直径):直径10mm
·测定时间:30分钟
·对阴极:铑
二氧化硅粒子(A)的外添量相对于调色剂粒子100质量份例如优选为0.1质量份以上且3.0质量份以下,更优选为0.1质量份以上且2.0质量份以下,进一步优选为0.1质量份以上且1.0质量份以下。
二氧化硅粒子(A)具有含钼氮化合物。以下,对二氧化硅粒子(A)的结构进行说明。
作为二氧化硅粒子(A)的实施方式,可举出利用硅烷偶联剂的反应产物来包覆二氧化硅母粒表面的至少一部分,并且使含钼氮化合物附着于所述反应产物的包覆结构的二氧化硅粒子。在本实施方式中,也可以进一步使疏水化处理结构(用疏水化处理剂对二氧化硅粒子进行处理而成的结构)附着于所述反应产物的包覆结构。硅烷偶联剂例如优选为选自包括1官能硅烷偶联剂、2官能硅烷偶联剂及3官能硅烷偶联剂的组中的至少一种,更优选为3官能硅烷偶联剂。
-二氧化硅母粒-
二氧化硅母粒可以为干式二氧化硅,也可以为湿式二氧化硅。
作为干式二氧化硅,可举出使硅烷化合物燃烧而得的燃烧法二氧化硅(气相二氧化硅);使金属硅粉爆炸燃烧而得的爆燃法二氧化硅。
作为湿式二氧化硅,可举出通过硅酸钠与无机酸的中和反应而得的湿式二氧化硅(在碱条件下合成/凝集的沉淀法二氧化硅、在酸性条件下合成/凝集的凝胶法二氧化硅);通过使酸性硅酸成为碱性并进行聚合而得的胶体二氧化硅;通过有机硅烷化合物(例如,烷氧基硅烷)的水解而得的溶胶凝胶二氧化硅。作为二氧化硅母粒,从带电分布窄化的观点出发,例如优选溶胶凝胶二氧化硅。
-硅烷偶联剂的反应产物-
由硅烷偶联剂的反应产物(尤其,3官能硅烷偶联剂的反应产物)构成的结构具有孔结构,并且与含钼氮化合物的亲和性高。因此,含钼氮化合物进入孔的深处,二氧化硅粒子(A)中所含的含钼氮化合物的含量变得相对较多。
在二氧化硅母粒的表面为负带电性的情况下,通过使正带电性的含钼氮化合物附着,产生抵消二氧化硅母粒的过度的负带电的效果。含钼氮化合物附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构(即,孔结构)的内部,而不是二氧化硅粒子(A)的最表面,因此二氧化硅粒子(A)的带电分布不会向正带电侧扩展,通过抵消二氧化硅母粒的过度的负带电来实现二氧化硅粒子(A)的带电分布的窄化。
硅烷偶联剂例如优选为不含N(氮元素)的化合物。作为硅烷偶联剂,可举出由下述式(TA)表示的硅烷偶联剂。
式(TA)R1 n-Si(OR2)4-n
式(TA)中,R1为碳原子数1以上且20以下的饱和或不饱和的脂肪族烃基或碳原子数6以上且20以下的芳香族烃基,R2为卤原子或烷基,n为1、2或3。当n为2或3时,多个R1可以为相同的基团,也可以为不同的基团。当n为1或2时,多个R2可以为相同的基团,也可以为不同的基团。
硅烷偶联剂的反应产物例如可举出式(TA)中OR2的全部或一部分被取代为OH基的反应产物;OR2被取代为OH基的基团的全部或一部分基团彼此缩聚而成的反应产物;OR2被取代为OH基的基团的全部或一部分与二氧化硅母粒的SiOH基缩聚而成的反应产物。
由式(TA)中的R1表示的脂肪族烃基可以为直链状、支链状及环状中的任一种,例如优选直链状或支链状。脂肪族烃基例如优选碳原子数为1以上且20以下,更优选碳原子数为1以上且18以下,进一步优选碳原子数为1以上且12以下,进一步优选碳原子数为1以上且10以下。脂肪族烃基可以为饱和及不饱和中的任一种,但例如优选为饱和脂肪族烃基,更优选为烷基。脂肪族烃基的氢原子可以经卤原子的取代。
作为饱和脂肪族烃基,可举出直链状烷基(甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十六烷基、二十烷基等)、支链状烷基(异丙基、异丁基、异戊基、新戊基、2-乙基己基、叔丁基、叔戊基、异十五烷基等)、环状烷基(环丙基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、三环癸基、降冰片基、金刚烷基等)等。
作为不饱和脂肪族烃基,可举出烯基(乙烯基(ethenyl)、1-丙烯基、2-丙烯基、2-丁烯基、1-丁烯基、1-己烯基、2-十二烯基、戊烯基等)、炔基(乙炔基、1-丙炔基、2-丙炔基、1-丁炔基、3-己炔基、2-十二炔基等)等。
由式(TA)中的R1表示的芳香族烃基例如优选碳原子数为6以上且20以下,更优选碳原子数为6以上且18以下,进一步优选碳原子数为6以上且12以下,进一步优选碳原子数为6以上且10以下。作为芳香族烃基,可举出亚苯基、亚联苯基、亚三联苯基(terphenylene)、萘基、蒽基等。芳香族烃基的氢原子可以经卤原子的取代。
作为由式(TA)中的R2表示的卤原子,例如可举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等,优选氯原子、溴原子或碘原子。
作为由式(TA)中的R2表示的烷基,例如优选为碳原子数1以上且10以下的烷基,更优选为碳原子数1以上且8以下的烷基,进一步优选为碳原子数1以上且4以下的烷基。作为碳原子数1以上且10以下的直链烷基,可举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基。作为碳原子数3以上且10以下的支链烷基,可举出异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、叔戊基、异己基、仲己基、叔己基、异庚基、仲庚基、叔庚基、异辛基、仲辛基、叔辛基、异壬基、仲壬基、叔壬基、异癸基、仲癸基、叔癸基等。作为碳原子数3以上且10以下的环状烷基,可举出环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基、环癸基及这些单环烷基连接而成的多环(例如,二环、三环、螺环)烷基。烷基的氢原子可以经卤原子的取代。
式(TA)中的n为1、2或3,例如优选为1或2,更优选为1。
由式(TA)表示的硅烷偶联剂例如优选为R1为碳原子数1以上且20以下的饱和脂肪族烃基、R2为卤原子或碳原子数1以上且10以下的烷基且n为1的3官能硅烷偶联剂。
作为3官能硅烷偶联剂,例如可举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、邻甲基苯基三甲氧基硅烷、对甲基苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、癸基三氯硅烷、苯基三氯硅烷(以上是式(TA)中的R1为未取代的脂肪族烃基或未取代的芳香族烃基的化合物);3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(以上是式(TA)中的R1为被取代的脂肪族烃基或被取代的芳香族烃基的化合物);等。3官能硅烷偶联剂可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
作为3官能硅烷偶联剂,例如优选烷基三烷氧基硅烷,更优选式(TA)中R1为碳原子数1以上且20以下(例如,优选碳原子数1以上且15以下,更优选碳原子数1以上且8以下,进一步优选碳原子数1以上且4以下,尤其优选碳原子数1或2)的烷基且R2为碳原子数1以上且2以下的烷基的烷基三烷氧基硅烷。
作为构成二氧化硅母粒表面的包覆结构的硅烷偶联剂,更具体地说,例如优选选自包括烷基的碳原子数为1以上且20以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷的组中的至少一种3官能硅烷偶联剂;
更优选选自包括烷基的碳原子数为1以上且15以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷的组中的至少一种3官能硅烷偶联剂;
进一步优选选自包括烷基的碳原子数为1以上且8以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷的组中的至少一种3官能硅烷偶联剂;
进一步优选选自包括烷基的碳原子数为1以上且4以下的烷基三甲氧基硅烷及烷基三乙氧基硅烷的组中的至少一种3官能硅烷偶联剂;
尤其优选选自包括甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及乙基三乙氧基硅烷的组中的至少一种3官能硅烷偶联剂。
由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构相对于二氧化硅粒子(A)整体例如优选为5.5质量%以上且30质量%以下,更优选为7质量%以上且22质量%以下。
-含钼氮化合物-
含钼氮化合物为除氨及在25℃以下的温度下为气态的化合物以外的含有钼元素的含氮元素化合物。
含钼氮化合物例如优选附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的内部(即,孔结构的孔内部)。含钼氮化合物可以为一种,也可以为两种以上。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点和使二氧化硅粒子(A)有效地静电固定于含有树脂粒子的调色剂粒子表面的观点出发,含钼氮化合物例如优选为选自包括含有钼元素的季铵盐(尤其,钼酸季铵盐)及季铵盐和含有钼元素的金属氧化物的混合物的组中的至少一种。含有钼元素的季铵盐中,由于含有钼元素的阴离子和季铵阳离子的键合较强,因此带电分布维持性高,并且能够使二氧化硅粒子(A)有效地静电固定于含有树脂粒子的调色剂粒子表面。
作为含钼氮化合物,例如优选由下述式(1)表示的化合物。
[化学式1]
式(1)
式(1)中,R1、R2、R3及R4分别独立地表示氢原子、烷基、芳烷基或芳基,X-表示含有钼元素的阴离子。其中,R1、R2、R3及R4中的至少一个表示烷基、芳烷基或芳基。R1、R2、R3及R4中的两个以上可以连接形成脂肪族环、芳香环或杂环。在此,烷基、芳烷基及芳基可以具有取代基。
作为由R1~R4表示的烷基,可举出碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基、碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基。作为碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基,例如可举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基等。作为碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基,例如可举出异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、叔戊基、异己基、仲己基、叔己基、异庚基、仲庚基、叔庚基、异辛基、仲辛基、叔辛基、异壬基、仲壬基、叔壬基、异癸基、仲癸基、叔癸基等。
作为由R1~R4表示的烷基,例如优选甲基、乙基、丁基、十四烷基等碳原子数1以上且15以下的烷基。
作为由R1~R4表示的芳烷基,可举出碳原子数7以上且30以下的芳烷基。作为碳原子数7以上且30以下的芳烷基,例如可举出苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基、苯基戊基、苯基己基、苯基庚基、苯基辛基、苯基壬基、萘基甲基、萘基乙基、蒽基甲基、苯基-环戊基甲基等。
作为由R1~R4表示的芳烷基,例如优选苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基等碳原子数7以上且15以下的芳烷基。
作为由R1~R4表示的芳基,例如可举出碳原子数6以上且20以下的芳基。作为碳原子数6~20的芳基,例如可举出苯基、吡啶基、萘基等。
作为由R1~R4表示的芳基,例如优选苯基等碳原子数6以上且10以下的芳基。
作为R1、R2、R3及R4中的两个以上彼此连接形成的环,可举出碳原子数2以上且20以下的脂环、碳原子数2以上且20以下的杂环式胺等。
R1、R2、R3及R4可以分别独立地具有取代基。作为取代基,例如可举出腈基、羰基、醚基、酰胺基、硅氧烷基、甲硅烷基、烷氧基硅烷基等。
R1、R2、R3及R4例如优选分别独立地表示碳原子数1以上且16以下的烷基、碳原子数7以上且10以下的芳烷基或碳原子数6以上且20以下的芳基。
由X-表示的含有钼元素的阴离子例如优选为钼酸根离子,更优选为钼为4价或6价的钼酸根离子,进一步优选为钼为6价的钼酸根离子。作为钼酸根离子,具体地说,例如优选MoO4 2-、Mo2O7 2-、Mo3O10 2-、Mo4O13 2-、Mo7O24 2-、Mo8O26 4-。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,由式(1)表示的化合物例如优选总碳原子数为18以上且35以下,更优选总碳原子数为20以上且32以下。
以下例示出由式(1)表示的化合物。本实施方式并不限定于此。
[化学式2]
作为含有钼元素的季铵盐,可举出[N+(CH)3(C14C29)2]4Mo8O28 4-、[N+(C4H9)2(C6H6)2]2Mo2O7 2-、[N+(CH3)2(CH2C6H6)(CH2)17CH3]2MoO4 2-、[N+(CH3)2(CH2C6H6)(CH2)15CH3]2MoO4 2-等钼酸季铵盐。
作为含有钼元素的金属氧化物,可举出钼氧化物(三氧化钼、二氧化钼、Mo9O26)、碱金属钼酸盐(钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾等)、钼碱土类金属盐(钼酸镁、钼酸钙等)、其他复合氧化物(Bi2O3·2MoO3、γ-Ce2Mo3O13等)。
二氧化硅粒子(A)在300℃以上且600℃以下的范围的温度区进行加热时会检测出含钼氮化合物。含钼氮化合物可以通过惰性气体中的300℃以上且600℃以下的加热来检测,例如,使用将He用于载气的加热炉式坠落型热分解气相色谱质谱分析仪来检测。具体地说,将0.1mg以上且10mg以下的二氧化硅粒子导入到热分解气相色谱质谱分析仪中,并根据检测出的峰的MS光谱来确认是否含有含钼氮化合物。作为从含有含钼氮化合物的二氧化硅粒子通过热分解生成的成分,例如可举出由下述式(2)表示的伯胺、仲胺或叔胺、或芳香族氮气化合物。式(2)的R1、R2及R3的含义分别与式(1)的R1、R2及R3的含义相同。在含钼氮化合物为季铵盐的情况下,侧链的一部分通过600℃的热分解而脱离,从而检测出叔胺。
[化学式3]
式(2)
-不含钼元素的含氮元素化合物-
在二氧化硅粒子(A)中,也可以使不含钼元素的含氮元素化合物附着于硅烷偶联剂的反应产物的孔。作为不含钼元素的含氮元素化合物,例如可举出选自包括季铵盐、伯胺化合物、仲胺化合物、叔胺化合物、酰胺化合物、亚胺化合物及腈化合物的组中的至少一种。不含钼元素的含氮元素化合物例如优选为季铵盐。
作为伯胺化合物的具体例,可举出苯乙胺、甲苯胺、儿茶酚胺、2,4,6-三甲基苯胺。
作为仲胺化合物的具体例,可举出二苄胺、2-硝基二苯胺、4-(2-辛基氨基)二苯胺。
作为叔胺化合物的具体例,可举出1,8-双(二甲基氨基)萘、N,N-二苄基-2-氨基乙醇、N-苄基-N-甲基乙醇胺。
作为酰胺化合物的具体例,可举出N-环己基-对甲苯磺酰胺、4-乙酰胺-1-苄基哌啶、N-羟基-3-[1-(苯硫基)甲基-1H-1,2,3-三唑-4-基]苯甲酰胺。
作为亚胺化合物的具体例,可举出二苯甲酮亚胺、2,3-双(2,6-二异丙基苯基亚氨基)丁烷、N,N’-(乙烷-1,2-二亚基)双(2,4,6-三甲基苯胺)。
作为腈化合物的具体例,可举出3-吲哚乙腈、4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯甲腈、4-溴-2,2-二苯基丁腈。
作为季铵盐,可举出由下述式(AM)表示的化合物。由式(AM)表示的化合物可以为一种,也可以为两种以上。
[化学式4]
式(AM)
式(AM)中,R11、R12、R13及R14分别独立地表示氢原子、烷基、芳烷基或芳基,Z-表示阴离子。其中,R11、R12、R13及R14中的至少一个表示是烷基、芳烷基或芳基。R11、R12、R13及R14中的两个以上可以连接形成脂肪族环、芳香环或杂环。在此,烷基、芳烷基及芳基可以具有取代基。
作为由R11~R14表示的烷基,可举出碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基、碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基。作为碳原子数1以上且20以下的直链状的烷基,例如可举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基等。作为碳原子数3以上且20以下的支链状的烷基,例如可举出异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、新戊基、叔戊基、异己基、仲己基、叔己基、异庚基、仲庚基、叔庚基、异辛基、仲辛基、叔辛基、异壬基、仲壬基、叔壬基、异癸基、仲癸基、叔癸基等。
作为由R11~R14表示的烷基,例如优选甲基、乙基、丁基、十四烷基等碳原子数1以上且15以下的烷基。
作为由R11~R14表示的芳烷基,可举出碳原子数7以上且30以下的芳烷基。作为碳原子数7以上且30以下的芳烷基,例如可举出苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基、苯基戊基、苯基己基、苯基庚基、苯基辛基、苯基壬基、萘基甲基、萘基乙基、蒽基甲基、苯基-环戊基甲基等。
作为由R11~R14表示的芳烷基,例如优选苄基、苯基乙基、苯基丙基、4-苯基丁基等碳原子数7以上且15以下的芳烷基。
作为由R11~R14表示的芳基,可举出碳原子数6以上且20以下的芳基。作为碳原子数6~20的芳基,例如可举出苯基、吡啶基、萘基等。
作为由R11~R14表示的芳基,例如优选苯基等碳原子数6以上且10以下的芳基。
作为R11、R12、R13及R14中的两个以上彼此连接形成的环,可举出碳原子数2以上且20以下的脂环、碳原子数2以上且20以下的杂环式胺等。
R11、R12、R13及R14可以分别独立地具有取代基。作为取代基,例如可举出腈基、羰基、醚基、酰胺基、硅氧烷基、甲硅烷基、烷氧基硅烷基等。
R11、R12、R13及R14例如优选分别独立地表示碳原子数1以上且16以下的烷基、碳原子数7以上且10以下的芳烷基或碳原子数6以上且20以下的芳基。
由Z-表示的阴离子可以为有机阴离子及无机阴离子中的任一个。
作为有机阴离子,可举出多氟烷基磺酸根离子、多氟烷基羧酸根离子、四苯基硼酸根离子、芳香族羧酸根离子、芳香族磺酸根离子(1-萘酚-4-磺酸根离子等)等。
作为无机阴离子,可举出OH-、F-、Fe(CN)6 3-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、CO3 2-、PO4 3-、SO4 2-等。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,由式(AM)表示的化合物例如优选总碳原子数为18以上且35以下,更优选总碳原子数为20以上且32以下。
以下例示出由式(AM)表示的化合物。本实施方式并不限定于此。
[化学式5]
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,二氧化硅粒子(A)中所含的含钼氮化合物及不含钼元素的含氮元素化合物的总含量以氮元素与硅元素的质量比N/Si计例如优选为0.005以上且0.50以下,更优选为0.008以上且0.45以下,更优选为0.015以上且0.20以下,进一步优选为0.018以上且0.10以下。
二氧化硅粒子(A)的上述质量比N/Si使用氧/氮分析装置(例如HORIBA,Ltd.制EMGA-920)以45秒的累计时间进行测定,作为N原子与Si原子的质量比例(N/Si)求出。对试样实施100℃、24小时以上的真空干燥作为预处理,去除氨等杂质。
利用氨/甲醇混合溶液从二氧化硅粒子(A)中提取的含钼氮化合物及不含钼元素的含氮元素化合物的总提取量X相对于二氧化硅粒子(A)的质量例如优选为0.1质量%以上。并且,利用氨/甲醇混合溶液从二氧化硅粒子(A)中提取的含钼氮化合物及不含钼元素的含氮元素化合物的总提取量X和利用水从二氧化硅粒子(A)中提取的含钼氮化合物及不含钼元素的含氮元素化合物的总提取量Y(与X相同地为相对于二氧化硅粒子(A)的质量的质量比例)例如优选满足Y/X<0.3。
上述关系表示二氧化硅粒子(A)中所含的含氮元素化合物具有难以溶解于水的性质(即,难以吸附空气中的水分的性质)。因此,若为上述关系,则二氧化硅粒子(A)的带电分布窄化及带电分布维持性优异。
提取量X相对于二氧化硅粒子(A)的质量例如优选为0.25质量%以上且6.5质量%以下。提取量X与提取量Y之比Y/X理想地为0。
提取量X和提取量Y通过下述方法来测定。
利用热重/质谱分析装置(例如,NETZSCH Japan K.K.制气相色谱质谱分析仪)在400℃下对二氧化硅粒子进行分析,测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分率,进行积算,并将其设为W1。
在液温25℃的氨/甲醇溶液(Sigma-Aldrich公司制、氨/甲醇的质量比=1/5.2)30质量份中添加二氧化硅粒子1质量份,进行30分钟超声波处理之后,分离二氧化硅粉体和提取液。将分离出的二氧化硅粒子用真空干燥机在100℃下干燥24小时,并利用热重/质谱分析装置在400℃下测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分数,进行积算,并将其设为W2。
在液温25℃的水30质量份中添加二氧化硅粒子1质量份,进行30分钟超声波处理之后,分离二氧化硅粒子和提取液。将分离出的二氧化硅粒子用真空干燥机在100℃下干燥24小时,并利用热重/质谱分析装置在400℃下测定碳原子数1以上的烃与氮原子共价键合而成的化合物相对于二氧化硅粒子的质量分数,进行积算,并将其设为W3。
根据W1和W2来计算提取量X=W1-W2。
根据W1和W3来计算提取量Y=W1-W3。
-疏水化处理结构-
在二氧化硅粒子(A)中,也可以使疏水化处理结构(用疏水化处理剂对二氧化硅粒子进行处理而成的结构)附着于硅烷偶联剂的反应产物的包覆结构。
作为疏水化处理剂,例如适用有机硅化合物。作为有机硅化合物,例如可举出下述化合物。
甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷等具有低级烷基的烷氧基硅烷化合物或卤代硅烷化合物。
乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等具有乙烯基的烷氧基硅烷化合物。
2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷等具有环氧基的烷氧基硅烷化合物。
对苯乙烯基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三乙氧基硅烷等具有苯乙烯基的烷氧基硅烷化合物。
N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等具有氨基烷基的烷氧基硅烷化合物。
3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等具有异氰酸酯烷基的烷氧基硅烷化合物。
六甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷等硅氮烷化合物。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,二氧化硅粒子(A)例如优选具有下述特性。
-平均圆度、平均一次粒径、个数粒度分布指标-
二氧化硅粒子(A)的平均圆度例如优选为0.60以上且0.96以下,更优选为0.65以上且0.94以下,更优选为0.70以上且0.92以下,进一步优选为0.75以上且0.90以下。
二氧化硅粒子(A)例如优选为在其一次粒子的圆度分布中在圆度超过0.88的区域具有一个峰的单分散粒子。
二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径例如优选为10nm以上且120nm以下,更优选为20nm以上且100nm以下,进一步优选为30nm以上且90nm以下,尤其优选为40nm以上且80nm以下。
二氧化硅粒子(A)的个数粒度分布指标例如优选为1.1以上且2.0以下,更优选为1.15以上且1.6以下。
二氧化硅粒子(A)的平均圆度、平均一次粒径、个数粒度分布指标的测定方法如下。
使用安装有能量分散型X射线分析装置(EDX装置)(HORIBA,Ltd.制、EMAXEvolution X-Max80mm2)的扫描型电子显微镜(SEM)(Hitachi High-TechnologiesCorporation制、S-4800)以4万倍的倍率拍摄调色剂。通过EDX分析根据Mo元素、N元素及Si元素的存在从一个视场内确定200个二氧化硅粒子(A)。用图像处理分析软件WinRoof(MITANI CORPORATION)对200个二氧化硅粒子(A)图像进行分析。求出各一次粒子图像的圆当量直径、面积及周长,进而求出圆度=4π×(粒子图像的面积)÷(粒子图像的周长)2。在圆度的分布中,将从较小一侧累计至50%时的圆度作为平均圆度。在圆当量直径的分布中,将从小径侧累计至50%时的圆当量直径作为平均一次粒径。在圆当量直径的分布中,将从小径侧累计至16%时的粒径设为D16,将累计至84%时的粒径设为D84,求出个数粒度分布指标=(D84/D16)0.5。
-疏水化度-
二氧化硅粒子(A)的疏水化度例如优选为10%以上且60%以下,更优选为20%以上且55%以下,进一步优选为28%以上且53%以下。
二氧化硅粒子的疏水化度的测定方法如下。
在去离子水50ml中加入二氧化硅粒子0.2质量%,一边用磁搅拌器进行搅拌,一边从滴定管滴加甲醇,求出试样总量沉淀的终点的甲醇-水混合溶液中的甲醇质量分数作为疏水化度。
-体积电阻率-
二氧化硅粒子(A)的体积电阻率R例如优选为1.0×107Ω·cm以上且1.0×1012.5Ω·cm以下,更优选为1.0×107.5Ω·cm以上且1.0×1012Ω·cm以下,更优选为1.0×108Ω·cm以上且1.0×1011.5Ω·cm以下,进一步优选为1.0×109Ω·cm以上且1.0×1011Ω·cm以下。二氧化硅粒子(A)的体积电阻率R可以根据含钼氮化合物的含量来调整。
二氧化硅粒子(A)中,当将350℃煅烧前后的体积电阻率分别设为Ra及Rb时,比Ra/Rb例如优选为0.01以上且0.8以下,更优选为0.015以上且0.6以下。
二氧化硅粒子(A)的350℃煅烧前的体积电阻率Ra(含义与所述体积电阻率R相同)例如优选为1.0×107Ω·cm以上且1.0×1012.5Ω·cm以下,更优选为1.0×107.5Ω·cm以上且1.0×1012Ω·cm以下,更优选为1.0×108Ω·cm以上且1.0×1011.5Ω·cm以下,进一步优选为1.0×109Ω·cm以上且1.0×1011Ω·cm以下。
350℃煅烧在氮气环境下以10℃/分的升温速度升温至350℃,在350℃下保持3小时,并以10℃/分的降温速度冷却至室温(25℃)。
二氧化硅粒子(A)的体积电阻率在温度20℃且相对湿度50%的环境下如下测定。
在配置有20cm2的电极板的圆形夹具的表面上载置1mm以上且3mm以下左右的厚度的二氧化硅粒子(A)来形成二氧化硅粒子层。在二氧化硅粒子层上载置20cm2的电极板,夹住二氧化硅粒子层,并且为了消除二氧化硅粒子之间的空隙,在电极板上施加0.4MPa的压力。测定二氧化硅粒子层的厚度L(cm)。利用与二氧化硅粒子层上下的两个电极连接的阻抗分析仪(Solartron Analytical公司制)获得频率为10-3Hz以上且106Hz以下的范围的奈奎斯特图。假设存在体电阻、粒子界面电阻及电极接触电阻这三种电阻成分而将其拟合到等效电路中,求出体电阻R(Ω)。根据体电阻R(Ω)和二氧化硅粒子层的厚度L(cm),通过式ρ=R/L来计算二氧化硅粒子的体积电阻率ρ(Ω·cm)。
-OH基量-
二氧化硅粒子(A)的OH基量例如优选为0.05个/nm2以上且6个/nm2以下,更优选为0.1个/nm2以上且5.5个/nm2以下,更优选为0.15个/nm2以上且5个/nm2以下,更优选为0.2个/nm2以上且4个/nm2以下,进一步优选为0.2个/nm2以上且3个/nm2以下。
二氧化硅粒子的OH基量通过西尔斯法如下测定。
将二氧化硅粒子1.5g添加到水50g/乙醇50g混合液中,用超声波均质机搅拌2分钟,制作分散液。在25℃的环境下,一边进行搅拌,一边滴加0.1mol/L的盐酸水溶液1.0g,获得试验液。将试验液放入自动滴定装置中,实施使用0.01mol/L的氢氧化钠水溶液的电位滴定,制作滴定曲线的微分曲线。将滴定曲线的微分值成为1.8以上的拐点中0.01mol/L氢氧化钠水溶液的滴定量变最多的滴定量设为E。
根据下述式来计算二氧化硅粒子的表面硅烷醇基密度ρ(个/nm2),并将其作为二氧化硅粒子的OH基量。
式:ρ=((0.01×E-0.1)×NA/1000)/(M×SBET×1018)
E:滴定曲线的微分值成为1.8以上的拐点中0.01mol/L氢氧化钠水溶液的滴定量变最多的滴定量,NA:阿伏加德罗常数,M:二氧化硅粒子量(1.5g),SBET:通过氮气吸附三点法测得的二氧化硅粒子的BET比表面积(m2/g)(平衡相对压力设为0.3)。
-孔径-
二氧化硅粒子(A)在氮气吸附法的孔分布曲线中例如优选在孔径0.01nm以上且2nm以下的范围内具有第一峰且在孔径1.5nm以上且50nm以下的范围内具有第二峰,更优选在2nm以上且50nm以下的范围内具有第二峰,进一步优选在2nm以上且40nm以下的范围内具有第二峰,进一步优选在2nm以上且30nm以下的范围内具有第二峰。
通过第一峰及第二峰在上述范围内,含钼氮化合物进入到包覆结构的孔深处,带电分布窄化。
求出氮气吸附法的孔分布曲线的方法如下。
将二氧化硅粒子冷却至液氮温度(-196℃),并导入氮气,利用定容法或重量法求出氮气的吸附量。缓慢增加导入的氮气的压力,通过描绘相对于各平衡压力的氮气的吸附量来制作吸附等温线。通过BJH法的计算式,由吸附等温线求出纵轴为频度、横轴由孔径表示的孔径分布曲线。由得到的孔径分布曲线求出纵轴为体积、横轴为由孔径表示的累计孔容积分布,确认孔径的峰的位置。
从带电分布窄化及带电分布维持性的观点出发,二氧化硅粒子(A)例如优选满足下述方式(A)及下述方式(B)中的任一方式。
·方式(A):当将由350℃煅烧前后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为1nm以上且50nm以下的孔体积分别设为A及B时,比B/A为1.2以上且5以下,并且B为0.2cm3/g以上且3cm3/g以下的方式。
以下,将“由350℃煅烧前的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为1nm以上且50nm以下的孔体积A”称为“350℃煅烧前的孔体积A”,将“由350℃煅烧后的氮气吸附法的孔分布曲线求出的孔径为1nm以上且50nm以下的孔体积B”称为“350℃煅烧后的孔体积B”。
350℃煅烧在氮气环境下以10℃/分的升温速度升温至350℃,在350℃下保持3小时,并以10℃/分的降温速度冷却至室温(25℃)。
孔体积的测定方法如下。
将二氧化硅粒子冷却至液氮温度(-196℃),并导入氮气,利用定容法或重量法求出氮气的吸附量。缓慢增加导入的氮气的压力,通过描绘相对于各平衡压力的氮气的吸附量来制作吸附等温线。通过BJH法的计算式,由吸附等温线求出纵轴为频度、横轴由孔径表示的孔径分布曲线。由得到的孔径分布曲线求出纵轴为体积、横轴由孔径表示的累计孔容积分布。根据得到的累计孔容积分布,对孔径在1nm以上且50nm以下的范围的孔容积进行累计,将其作为“孔径为1nm以上且50nm以下的孔体积”。
350℃煅烧前的孔体积A与350℃煅烧后的孔体积B之比B/A例如优选为1.2以上且5以下,更优选为1.4以上且3以下,进一步优选为1.4以上且2.5以下。
350℃煅烧后的孔体积B例如优选为0.2cm3/g以上且3cm3/g以下,更优选为0.3cm3/g以上且1.8cm3/g以下,进一步优选为0.6cm3/g以上且1.5cm3/g以下。
方式(A)为足够量的含氮元素化合物吸附于二氧化硅粒子的至少一部分孔的方式。
·方式(B):在基于交叉极化/魔角旋转(CP/MAS)法的29Si固体核磁共振(NMR)光谱(以下,称为“Si-CP/MAS NMR光谱”)中的化学位移为-50ppm以上且-75ppm以下的范围观测到的信号的积分值C与在化学位移为-90ppm以上且-120ppm以下的范围观测到的信号的积分值D的比率C/D为0.10以上且0.75以下的方式。
Si-CP/MAS NMR光谱通过在下述条件下实施核磁共振光谱分析来获得。
·分光器:AVANCE300(Bruker公司制)
·共振频率:59.6MHz
·测定核:29Si
·测定法:CPMAS法(使用Bruker公司的标准parc sequence cp.av)
·等待时间:4秒
·接触时间:8毫秒
·累计次数:2048次
·测定温度:室温(实测值25℃)
·观测中心频率:-3975.72Hz
·MAS转速:7.0mm-6kHz
·基准物质:六甲基环三硅氧烷
比C/D例如优选为0.10以上且0.75以下,更优选为0.12以上且0.45以下,进一步优选为0.15以上且0.40以下。
当将Si-CP/MAS NMR光谱的所有信号的积分值设为100%时,在化学位移为-50ppm以上且-75ppm以下的范围观测到的信号的积分值C的比例(信号比(Signal ratio))例如优选为5%以上,更优选为7%以上。信号的积分值C的比例的上限例如为60%以下。
方式(B)为在二氧化硅粒子表面的至少一部分具有能够吸附足够量的含氮元素化合物的低密度的包覆结构的方式。该低密度的包覆结构例如为由硅烷偶联剂(尤其,3官能硅烷偶联剂)的反应产物构成的包覆结构,例如为SiO2/3CH3层。
[二氧化硅粒子(A)的制造方法]
二氧化硅粒子(A)的制造方法的一例包括:第一工序,在二氧化硅母粒的表面的至少一部分形成由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构;及第二工序,使含钼氮化合物附着于所述包覆结构。本制造方法还可以包括在第二工序后或第二工序中对具有所述包覆结构的二氧化硅母粒进行疏水化处理的第三工序。以下,对上述工序进行详细说明。
-二氧化硅母粒-
二氧化硅母粒例如通过下述工序(i)或工序(ii)来准备。
工序(i)混合含有醇的溶剂和二氧化硅母粒来准备二氧化硅母粒悬浮液的工序。
工序(ii)通过溶胶凝胶法将二氧化硅母粒造粒来获得二氧化硅母粒悬浮液的工序。
用于工序(i)的二氧化硅母粒可以为干式二氧化硅,也可以为湿式二氧化硅。具体地说,可举出溶胶凝胶二氧化硅、水性胶体二氧化硅、醇性二氧化硅、气相二氧化硅、熔融二氧化硅等。
用于工序(i)的含有醇的溶剂可以为醇的单独溶剂,也可以为醇与其他溶剂的混合溶剂。作为醇,例如可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇等低级醇。作为其他溶剂,可举出水;丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类;甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙酸溶纤剂等溶纤剂类;二噁烷、四氢呋喃等醚类;等。在混合溶剂的情况下,醇的比例例如优选为80质量%以上,更优选为85质量%以上。
工序(ii)例如优选为包括如下工序的溶胶凝胶法:碱催化剂溶液准备工序,准备在含有醇的溶剂中含有碱催化剂的碱催化剂溶液;及二氧化硅母粒生成工序,向碱催化剂溶液中供给四烷氧基硅烷及碱催化剂来生成二氧化硅母粒。
碱催化剂溶液准备工序例如优选为准备含有醇的溶剂并混合该溶剂和碱催化剂来获得碱催化剂溶液的工序。
含有醇的溶剂可以为醇的单独溶剂,也可以为醇与其他溶剂的混合溶剂。作为醇,例如可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇等低级醇。作为其他溶剂,可举出水;丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类;甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙酸溶纤剂等溶纤剂类;二噁烷、四氢呋喃等醚类;等。在混合溶剂的情况下,醇的比例例如优选为80质量%以上,更优选为85质量%以上。
碱催化剂为用于促进四烷氧基硅烷的反应(水解反应和缩合反应)的催化剂,例如可举出氨、尿素、单胺等碱性催化剂,尤其优选氨。
碱催化剂溶液中的碱催化剂的浓度例如优选为0.5mol/L以上且1.5mol/L以下,更优选为0.6mol/L以上且1.2mol/L以下,进一步优选为0.65mol/L以上且1.1mol/L以下。
二氧化硅母粒生成工序为向碱催化剂溶液中分别供给四烷氧基硅烷和碱催化剂以使四烷氧基硅烷在碱催化剂溶液中进行反应(水解反应和缩合反应)来生成二氧化硅母粒的工序。
在二氧化硅母粒生成工序中,在四烷氧基硅烷的供给初期通过四烷氧基硅烷的反应生成核粒子之后(核粒子生成阶段),历经该核粒子的生长(核粒子生长阶段),生成二氧化硅母粒。
作为四烷氧基硅烷,例如可举出四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等。从反应速度的可控性或生成的二氧化硅母粒的形状的均匀性的观点出发,例如优选四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
作为向碱催化剂溶液中供给的碱催化剂,例如可举出氨、尿素、单胺等碱性催化剂,尤其优选氨。与四烷氧基硅烷一并供给的碱催化剂与预先包含在碱催化剂溶液中的碱催化剂可以为相同种类,也可以为不同种类,但例如优选为相同种类。
向碱催化剂溶液中分别供给四烷氧基硅烷和碱催化剂的供给方式可以为连续供给的方式,也可以为间歇供给的方式。
在二氧化硅母粒生成工序中,碱催化剂溶液的温度(供给时的温度)例如优选为5℃以上且50℃以下,更优选为15℃以上且45℃以下。
-第一工序-
在第一工序中,例如在二氧化硅母粒悬浮液中添加硅烷偶联剂,使硅烷偶联剂在二氧化硅母粒的表面上进行反应,形成由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构。
硅烷偶联剂的反应例如如下实施:将硅烷偶联剂添加到二氧化硅母粒悬浮液中之后,一边搅拌悬浮液,一边进行加热。具体地说,例如将悬浮液加热至40℃以上且70℃以下,并添加硅烷偶联剂,进行搅拌。持续搅拌的时间例如优选为10分钟以上且24小时以下,更优选为60分钟以上且420分钟以下,进一步优选为80分钟以上且300分钟以下。
-第二工序-
第二工序例如优选为使含钼氮化合物附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的孔的工序。
在第二工序中,例如在使硅烷偶联剂进行反应之后的二氧化硅母粒悬浮液中添加含钼氮化合物,并将液温保持在20℃以上且50℃以下的温度范围内的同时进行搅拌。在此,含钼氮化合物可以以含有含钼氮化合物的醇溶液的形式添加到二氧化硅粒子悬浮液中。醇与二氧化硅母粒悬浮液中所含的醇可以为相同种类,也可以为不同种类,但例如更优选为相同种类。在含有含钼氮化合物的醇溶液中,含钼氮化合物的浓度例如优选为0.05质量%以上且10质量%以下,更优选为0.1质量%以上且6质量%以下。
-第三工序-
第三工序为进一步使疏水化处理结构附着于由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构的工序。第三工序为在第二工序后或第二工序中进行的疏水化处理工序。疏水化处理剂通过疏水化处理剂的官能团彼此反应和/或疏水化处理剂的官能团与二氧化硅母粒的OH基反应来形成疏水化处理层。
在第三工序中,例如在使硅烷偶联剂进行反应之后的二氧化硅母粒悬浮液中添加含钼氮化合物,接着添加疏水化处理剂。此时,例如优选搅拌及加热悬浮液。例如,将悬浮液加热至40℃以上且70℃以下,并添加疏水化处理剂,进行搅拌。持续搅拌的时间例如优选为10分钟以上且24小时以下,更优选为20分钟以上且120分钟以下,进一步优选为20分钟以上且90分钟以下。
-干燥工序-
例如,优选在实施第二工序或第三工序之后或实施第二工序或第三工序的期间,实施从悬浮液中去除溶剂的干燥工序。作为干燥方法,例如可举出热干燥、喷雾干燥、超临界干燥。
喷雾干燥可以通过使用喷雾干燥机(圆盘旋转式、喷嘴式等)的公知的方法来进行。例如,通过在热风气流中以0.2升/小时以上且1升/小时以下的速度喷射二氧化硅粒子悬浮液。热风的温度例如优选在喷雾干燥机的入口温度为70℃以上且400℃以下,出口温度为40℃以上且120℃以下的范围内。更优选的入口温度例如在100℃以上且300℃以下的范围内。二氧化硅粒子悬浮液的二氧化硅粒子浓度例如优选为10质量%以上且30质量%以下。
作为用作超临界干燥的超临界流体的物质,可举出二氧化碳、水、甲醇、乙醇、丙酮等。作为超临界流体,从处理效率的观点和抑制粗大粒子的产生的观点出发,例如优选超临界二氧化碳。具体地说,使用超临界二氧化碳的工序例如通过以下操作来进行。
在密闭反应器中容纳悬浮液,接着,导入液化二氧化碳之后,加热密闭反应器,并且利用高压泵使密闭反应器内升压,从而使密闭反应器内的二氧化碳成为超临界状态。然后,使液化二氧化碳流入到密闭反应器中,并使超临界二氧化碳从密闭反应器中流出,由此在密闭反应器内向悬浮液流通超临界二氧化碳。在向悬浮液流通超临界二氧化碳的期间,溶剂溶解于超临界二氧化碳中,从而溶剂与向密闭反应器外流出的超临界二氧化碳一并被去除。密闭反应器内的温度及压力设为使二氧化碳成为超临界状态的温度及压力。在二氧化碳的临界点为
31.1℃/7.38MPa的情况下,例如设为温度40℃以上且200℃以下/压力10MPa以上且30MPa以下的温度及压力。流向密闭反应器的超临界流体的流量例如优选为80mL/秒以上且240mL/秒以下。
例如优选对得到的二氧化硅粒子进行分解粉碎或筛分来去除粗大粒子或凝集物。分解粉碎例如利用喷磨机、振动磨机、球磨机、针磨机等干式粉碎装置来进行。筛分例如利用振动筛、风力筛分机等来进行。
[二氧化硅粒子(B)]
本实施方式所涉及的调色剂例如优选含有二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子。在本发明中,将二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子称为二氧化硅粒子(B)。
二氧化硅粒子(B)可以具有含有钼元素的含氮元素化合物,在该情况下,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45。
二氧化硅粒子(B)例如优选为不含含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子。
作为二氧化硅粒子(B),例如优选用疏水化处理剂(例如,六甲基二硅氮烷、硅烷系偶联剂、钛酸酯系偶联剂、铝系偶联剂、硅油)对溶胶凝胶二氧化硅、水性胶体二氧化硅、醇性二氧化硅、气相二氧化硅、熔融二氧化硅等二氧化硅粒子表面进行了表面处理的疏水性二氧化硅粒子(B)。
本实施方式所涉及的调色剂例如优选至少含有经油的表面处理的二氧化硅粒子(B)。该二氧化硅粒子发挥向调色剂供给游离油的供给源的功能。游离油的细节待留后述。
作为经油的表面处理的二氧化硅粒子(B)的油,例如可举出硅油、石蜡油、氟油、植物油等,优选硅油,更优选二甲基硅油(即,二甲基聚硅氧烷)。即,作为经油的表面处理的二氧化硅粒子(B),例如优选经硅油的表面处理的二氧化硅粒子(B),更优选经二甲基硅油(即,二甲基聚硅氧烷)的表面处理的二氧化硅粒子(B)。
经油的表面处理的二氧化硅粒子(B)的外添量相对于调色剂粒子100质量份例如优选为0.3质量份以上且3.0质量份以下,更优选为0.5质量份以上且2.5质量份以下,进一步优选为1.0质量份以上且2.0质量份以下。
经二甲基硅油的表面处理的二氧化硅粒子(B)的外添量相对于调色剂粒子100质量份例如优选为0.3质量份以上且3.0质量份以下,更优选为0.5质量份以上且2.5质量份以下,进一步优选为1.0质量份以上且2.0质量份以下。
本实施方式所涉及的调色剂可以含有疏水化处理剂的种类互不相同的多种(例如,两种、三种)二氧化硅粒子(B)。作为该调色剂的形式例,可举出含有经六甲基二硅氮烷的表面处理的二氧化硅粒子(B)和经硅油的表面处理的二氧化硅粒子(B)的调色剂;含有经硅烷系偶联剂的表面处理的二氧化硅粒子(B)和经硅油的表面处理的二氧化硅粒子(B)的调色剂;含有经六甲基二硅氮烷的表面处理的二氧化硅粒子(B)、经硅烷系偶联剂的表面处理的二氧化硅粒子(B)及经硅油的表面处理的二氧化硅粒子(B)的调色剂;等。
从难以在调色剂粒子表面上移动的观点出发,二氧化硅粒子(B)的平均圆度例如优选为0.78以上且0.93以下,更优选为0.79以上且0.91以下,进一步优选为0.80以上且0.90以下。
在本实施方式所涉及的调色剂含有疏水化处理剂的种类互不相同的多种二氧化硅粒子(B)的情况下,例如优选各二氧化硅粒子(B)在上述范围内。
二氧化硅粒子(B)的平均圆度表示在圆度的分布中从小值侧累计至50%时的圆度。圆度根据各一次粒子图像的面积和周长通过式:圆度=4π×(粒子图像的面积)÷(粒子图像的周长)2来计算。
二氧化硅粒子(B)的一次粒径的分布可以为单峰性,也可以为双峰性,也可以为多峰性(例如,三峰性)。
在二氧化硅粒子(B)的一次粒径的分布为单峰性的情况下,峰的一次粒径的值例如优选为20nm以上且150nm以下,更优选为30nm以上且140nm以下,进一步优选为40nm以上且130nm以下。
在二氧化硅粒子(B)的一次粒径的分布为双峰性的情况下,小径侧峰的一次粒径的值例如优选为20nm以上且小于80nm,更优选为30nm以上且70nm以下,进一步优选为40nm以上且60nm以下;大径侧峰的一次粒径的值优选为80nm以上且150nm以下,更优选为90nm以上且140nm以下,进一步优选为100nm以上且130nm以下。
本实施方式所涉及的调色剂例如优选在二氧化硅粒子(B)的一次粒径的分布中在一次粒径80nm以上且150nm以下的区域具有至少一个峰。这表示调色剂含有粒径相对较大的二氧化硅粒子(B)。粒径相对较大的二氧化硅粒子(B)发挥调色剂粒子之间的间隔物的功能,因此抑制调色剂粒子的凝集,从而维持调色剂的流动性。
在一次粒径80nm以上且150nm以下的区域形成一个峰的二氧化硅粒子(B)的外添量相对于调色剂粒子100质量份例如优选为0.3质量份以上且3.0质量份以下,更优选为0.5质量份以上且2.5质量份以下,进一步优选为1.0质量份以上且2.0质量份以下。
若在一次粒径80nm以上且150nm以下的区域形成一个峰的二氧化硅粒子(B)的外添量在上述范围内,则二氧化硅粒子(A)会更有效地静电固定于含有树脂粒子的调色剂粒子表面。
二氧化硅粒子(B)的粒度分布的求出方法如下。
使用安装有能量分散型X射线分析装置(EDX装置)(HORIBA,Ltd.制、EMAXEvolution X-Max80mm2)的扫描型电子显微镜(SEM)(Hitachi High-TechnologiesCorporation制、S-4800)以4万倍的倍率拍摄调色剂。通过EDX分析根据Mo元素、N元素及Si元素的存在将二氧化硅粒子(A)除外,从一个视场内确定1000个作为二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子的二氧化硅粒子(B)。用图像处理分析软件WinRoof(MITANI CORPORATION)对1000个二氧化硅粒子(B)的图像进行分析。求出各一次粒子图像的圆当量直径,从圆当量直径的小径侧创建直方图。
平均一次粒径表示在圆当量直径的分布中从小径侧累计至50%时的圆当量直径。在一次粒径的分布为双峰性的情况下,可以针对每个峰求出平均一次粒径。
二氧化硅粒子(B)的总外添量相对于调色剂粒子100质量份例如优选为0.5质量份以上且10质量份以下,更优选为1质量份以上且8质量份以下,进一步优选为2质量份以上且6质量份以下。
[钛酸锶粒子]
本实施方式所涉及的调色剂可以含有钛酸锶粒子。
钛酸锶粒子的晶体结构为钙钛矿结构,通常,粒子形状为立方体或长方体。在本实施方式中,出于下述理由1及理由2,钛酸锶粒子的形状例如优选为带圆角的形状,而不是立方体或长方体。通过在钛酸锶粒子中掺杂钛及锶以外的金属元素(掺杂剂),能够形成带圆角的形状。
理由1:若为带圆角的形状,则钛酸锶粒子不易埋没于调色剂粒子表面中,从而容易固定。
理由2:认为在立方体或长方体的钛酸锶粒子(即,带角的钛酸锶粒子)中,电荷集中在角部,导致较大的静电排斥力在钛酸锶粒子的角部与二氧化硅粒子(A)之间局部地发挥作用,容易引起二氧化硅粒子(A)的不均匀分散。为了防止二氧化硅粒子(A)的不均匀分散,钛酸锶粒子的形状例如优选为角较少的形状(即,带圆角的形状)。
钛酸锶粒子的通过X射线衍射法获得的(110)面的峰的半宽度例如优选为0.2°以上且2.0°以下,更优选为0.2°以上且1.0°以下。
钛酸锶粒子的通过X射线衍射法获得的(110)面的峰为出现在衍射角度2θ=32°附近的峰。该峰相当于钙钛矿晶体的(110)面的峰。
粒子形状为立方体或长方体的钛酸锶粒子的钙钛矿晶体的结晶性较高,(110)面的峰的半宽度通常小于0.2°。例如,对Titan Kogyo,Ltd.制SW-350(主要的粒子形状为立方体的钛酸锶粒子)进行分析的结果,(110)面的峰的半宽度为0.15°。
另一方面,带圆角的形状的钛酸锶粒子的钙钛矿晶体的结晶性相对较低,(110)面的峰的半宽度变宽。
钛酸锶粒子例如优选为带圆角的形状,作为带圆角的形状的指标之一,(110)面的峰的半宽度例如优选为0.2°以上且2.0°以下,更优选为0.2°以上且1.0°以下,进一步优选为0.2°以上且0.5°以下。
钛酸锶粒子的X射线衍射使用X射线衍射装置(例如,Rigaku Corporation制、商品名RINT Ultima-III)来测定。测定设定如下。射线源:CuKα,电压:40kV,电流:40mA,试样转速:不旋转,发散狭缝:1.00mm,发散纵向限制狭缝:10mm,散射狭缝:开放,受光狭缝:开放,扫描模式:FT,计数时间:2.0秒,步长:0.0050°,操作轴:10.0000°~70.0000°。在本发明中X射线衍射图案中的峰的半宽度为半高全宽(full width at half maximum)。
钛酸锶粒子例如优选掺杂有钛及锶以外的金属元素(掺杂剂)。通过含有掺杂剂,钛酸锶粒子的钙钛矿结构的结晶性下降,从而成为带圆角的形状。
钛酸锶粒子的掺杂剂只要是钛及锶以外的金属元素,则并无特别限制。这些掺杂剂可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
钛酸锶粒子的掺杂剂例如优选为具有离子化时可进入构成钛酸锶粒子的晶体结构中的离子半径的金属元素。从该观点出发,钛酸锶粒子的掺杂剂例如优选离子化时的离子半径为40pm以上且200pm以下的金属元素,更优选为60pm以上且150pm以下的金属元素。
作为钛酸锶粒子的掺杂剂,具体地说,可举出镧系元素、二氧化硅、铝、镁、钙、钡、磷、硫、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、镓、钇、锌、铌、钼、钌、铑、钯、银、铟、锡、锑、钽、钨、铼、锇、铱、铂、铋。作为镧系元素,例如优选镧、铈。其中,从容易掺杂且容易控制钛酸锶粒子的形状的观点出发,例如优选镧。
作为钛酸锶粒子的掺杂剂,从不使钛酸锶粒子过度带负电的观点出发,例如优选电负性为2.0以下的金属元素,更优选电负性为1.3以下的金属元素。在本实施方式中,电负性为Allred-Rochow的电负性。作为电负性为2.0以下的金属元素,可举出镧(电负性1.08)、镁
(1.23)、铝(1.47)、二氧化硅(1.74)、钙(1.04)、钒(1.45)、铬(1.56)、锰
(1.60)、铁(1.64)、钴(1.70)、镍(1.75)、铜(1.75)、锌(1.66)、镓(1.82)、钇(1.11)、锆(1.22)、铌(1.23)、银(1.42)、铟(1.49)、锡(1.72)、钡(0.97)、钽(1.33)、铼(1.46)、铈(1.06)等。
从在具有钙钛矿型晶体结构的同时形成为圆形形状的观点出发,钛酸锶粒子内的掺杂剂的量例如优选掺杂剂相对于锶成为0.1摩尔%以上且20摩尔%以下的范围,更优选成为0.1摩尔%以上且15摩尔%以下的范围,进一步优选成为0.1摩尔%以上且10摩尔%以下的范围,进一步优选成为0.2摩尔%以上且5摩尔%以下的范围。
从提高钛酸锶粒子的作用的观点出发,钛酸锶粒子例如优选为具有经疏水化处理的表面的钛酸锶粒子,更优选为具有利用含硅有机化合物进行了疏水化处理的表面的钛酸锶粒子。
钛酸锶粒子例如优选平均一次粒径为10nm以上且100nm以下。若钛酸锶粒子的平均一次粒径为10nm以上,则不易埋没于调色剂粒子中。若钛酸锶粒子的平均一次粒径为100nm以下,则容易高度均匀地分散于调色剂粒子表面。
从上述观点出发,钛酸锶粒子的平均一次粒径例如更优选为20nm以上且90nm以下,进一步优选为25nm以上且80nm以下,进一步优选为40nm以上且70nm以下。
钛酸锶粒子的平均一次粒径通过下述测定方法来求出。
使用安装有能量分散型X射线分析装置(EDX装置)(HORIBA,Ltd.制、EMAXEvolution X-Max80mm2)的扫描型电子显微镜(SEM)(Hitachi High-TechnologiesCorporation制、S-4800)以4万倍的倍率拍摄含有钛酸锶粒子的调色剂。通过EDX分析根据Ti元素及Sr元素的存在从一个视场内确定1000个钛酸锶粒子的一次粒子。用图像处理分析软件WinRoof(MITANI CORPORATION)分析1000个钛酸锶粒子,求出各一次粒子图像的圆当量直径。在圆当量直径的分布中,将从小径侧累计至50%时的圆当量直径作为平均一次粒径。
钛酸锶粒子的平均一次粒径例如可以根据通过湿式制法制造钛酸锶粒子时的各种条件来控制。
钛酸锶粒子的外添量相对于调色剂粒子100质量份例如优选为0.1质量份以上且3.0质量份以下,更优选为0.2质量份以上且2.0质量份以下,进一步优选为0.3质量份以上且1.0质量份以下。
掺杂有镧的钛酸锶粒子的外添量相对于调色剂粒子100质量份例如优选为0.1质量份以上且3.0质量份以下,更优选为0.2质量份以上且2.0质量份以下,进一步优选为0.3质量份以上且1.0质量份以下。
调色剂中所含的二氧化硅粒子(A)的含量M1与钛酸锶粒子的含量M2的质量基准之比M1/M2从提高两个粒子的分散性且调色剂的流动性更优异的观点出发,例如优选为0.5以上且1.5以下,更优选为0.7以上且1.3以下,进一步优选为0.9以上且1.1以下。
调色剂中所含的二氧化硅粒子(A)的含量M1与掺杂有镧的钛酸锶粒子的含量M2的质量基准之比M1/M2从提高两个粒子的分散性且调色剂的流动性更优异的观点出发,例如优选为0.5以上且1.5以下,更优选为0.7以上且1.3以下,进一步优选为0.9以上且1.1以下。
[钛酸锶粒子的制造方法]
钛酸锶粒子可以为钛酸锶粒子本身,也可以为钛酸锶粒子的表面经疏水化处理的粒子。钛酸锶粒子的制造方法并无特别限制,但从控制粒径及形状的观点出发,优选为湿式制法。
钛酸锶粒子的湿式制法例如为向氧化钛源和锶源的混合液中添加碱水溶液的同时使它们反应,接着进行酸处理的制造方法。在本制造方法中,根据氧化钛源与锶源的混合比例、反应初期的氧化钛源浓度、添加碱水溶液时的温度及添加速度等来控制钛酸锶粒子的粒径。
作为氧化钛源,例如优选钛化合物的水解物的无机酸胶溶物。作为锶源,可举出硝酸锶、氯化锶等。
氧化钛源与锶源的混合比例以SrO/TiO2摩尔比计例如优选为0.9以上且1.4以下,更优选为1.05以上且1.20以下。反应初期的氧化钛源浓度以TiO2计例如优选为0.05摩尔/L以上且1.3摩尔/L以下,更优选为0.5摩尔/L以上且1.0摩尔/L以下。
从使钛酸锶粒子的形状为带圆角的形状而不是立方体或长方体的观点出发,例如优选在氧化钛源和锶源的混合液中添加掺杂剂源。作为掺杂剂源,可举出钛及锶以外的金属的氧化物。作为掺杂剂源的金属氧化物例如以溶解于硝酸、盐酸或硫酸中的溶液的形式添加。掺杂剂源的添加量相对于锶源中所含的锶100摩尔例如优选为掺杂剂源中所含的金属成为0.1摩尔以上且20摩尔以下的量,更优选为成为0.1摩尔以上且15摩尔以下的量,进一步优选为成为0.1摩尔以上且10摩尔以下的量,进一步优选为成为0.2摩尔以上且5摩尔以下的量。
作为碱水溶液,例如优选氢氧化钠水溶液。添加碱水溶液时的反应液的温度越高,得到的钛酸锶粒子的结晶性越良好。从具有钙钛矿型晶体结构的同时形成带圆角的形状的观点出发,添加碱水溶液时的反应液的温度例如优选在60℃以上且100℃以下的范围内。关于碱水溶液的添加速度,添加速度越慢,得到的钛酸锶粒子的粒径越大,添加速度越快,得到的钛酸锶粒子的粒径越小。碱水溶液的添加速度相对于准备的原料例如为0.001当量/h以上且1.2当量/h以下,0.002当量/h以上且1.1当量/h以下较为适当。
添加碱水溶液之后,以去除未反应的锶源为目的,进行酸处理。酸处理例如使用盐酸将反应液的pH调整为2.5至7.0,更优选调整为4.5至6.0。酸处理后,将反应液固液分离,并对固体成分进行干燥处理,获得钛酸锶粒子。
钛酸锶粒子的表面处理例如如下进行:制备混合作为疏水化处理剂的含硅有机化合物和溶剂而成的处理液,在搅拌下混合钛酸锶粒子和处理液,进而持续进行搅拌。表面处理后,以去除处理液的溶剂为目的,进行干燥处理。
作为用于钛酸锶粒子的表面处理的含硅有机化合物,可举出烷氧基硅烷化合物、硅氮烷化合物、硅油等。
作为用于钛酸锶粒子的表面处理的烷氧基硅烷化合物,例如可举出四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷;甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、邻甲基苯基三甲氧基硅烷、对甲基苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷;二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷;三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷。
作为用于钛酸锶粒子的表面处理的硅氮烷化合物,例如可举出二甲基二硅氮烷、三甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷、五甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷等。
作为用于钛酸锶粒子的表面处理的硅油,例如可举出二甲基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷、苯甲基聚硅氧烷等硅油;氨基改性聚硅氧烷、环氧改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷、甲醇改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷、甲基丙烯酸改性聚硅氧烷、巯基改性聚硅氧烷、酚改性聚硅氧烷等反应性硅油;等。
作为制备所述处理液时使用的溶剂,在含硅有机化合物为烷氧基硅烷化合物或硅氮烷化合物的情况下,例如优选为醇(例如,甲醇、乙醇、丙醇、丁醇),在含硅有机化合物为硅油的情况下,例如优选为烃类(例如,苯、甲苯、正己烷、正庚烷)。
在所述处理液中,含硅有机化合物的浓度例如优选为1质量%以上且50质量%以下,更优选为5质量%以上且40质量%以下,进一步优选为10质量%以上且30质量%以下。
用于表面处理的含硅有机化合物的量相对于钛酸锶粒子100质量份例如优选为1质量份以上且50质量份以下,更优选为5质量份以上且40质量份以下,进一步优选为5质量份以上且30质量份以下。
[其他外添剂]
本实施方式所涉及的调色剂可以外添有二氧化硅粒子(A)、二氧化硅粒子(B)及钛酸锶粒子以外的其他外添剂。作为其他外添剂,例如可举出TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO·SiO2、K2O·(TiO2)n、Al2O3·2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等无机粒子;这些无机粒子经疏水化处理剂的表面处理的疏水化无机粒子;聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺树脂等树脂粒子;等。
[游离油]
本实施方式所涉及的调色剂的实施方式的一例含有游离油。调色剂中所含的游离油可以为以外添剂的形式添加的油,也可以为从作为外添剂的粒子游离的油。从容易调整游离油的含量的观点出发,例如优选将经油处理的粒子外添于调色剂以使调色剂含有游离油的形式。
作为游离油,例如可举出硅油、石蜡油、氟油、植物油等。游离油可以为一种,也可以为多种。其中,例如优选硅油,更优选二甲基硅油(即,二甲基聚硅氧烷)。
从抑制调色剂的凝集以提高调色剂的流动性的观点出发,游离油的含量相对于调色剂整体例如优选为0.01质量%以上且0.1质量%以下,更优选为0.03质量%以上且0.08质量%以下,进一步优选为0.05质量%以上且0.07质量%以下。
相对于调色剂整体的游离油量(%)通过以下方法来求出。
将外添有外添剂的调色剂以使调色剂浓度成为5质量%的方式分散于己烷中,施加20分钟超声波(输出功率20W、频率20kHz),离心分离上清液和固体成分。当将作为试样的调色剂的质量设为Wb、将离心分离后的固体成分量设为Wa时,相对于调色剂整体的游离油量(%)由下式表示。
游离油量(%)=(Wb-Wa)÷Wb×100
作为经油处理的粒子,可举出经油处理的无机粒子(SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO·SiO2、K2O·(TiO2)n、Al2O3·2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等)、经油处理的树脂粒子(聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺树脂等树脂粒子)。作为经油处理的粒子,例如优选经油处理的二氧化硅粒子。
粒子的油处理例如通过搅拌混合有机溶剂、粒子及油之后使用蒸发器蒸馏去除有机溶剂并进行干燥的方法来进行。作为油,例如可举出硅油、石蜡油、氟油、植物油等,其中,例如优选硅油,更优选二甲基硅油(即,二甲基聚硅氧烷)。
经油处理的粒子中的游离油量通过以下方法来测定。
将经油处理的粒子以使浓度成为5质量%的方式分散于己烷中,施加20分钟超声波(输出功率20W、频率20kHz),离心分离上清液和固体成分。当将作为试样的经油处理的粒子的质量设为Wb、将离心分离后的固体成分量设为Wa时,经油处理的粒子中的游离油量(质量%)由下式表示。
游离油量(质量%)=(Wb-Wa)÷Wb×100
[调色剂的结构及特性]
-调色剂粒子与外添剂之间的关系-
调色剂粒子中所含的树脂粒子的平均粒径(在本发明中,称为“平均粒径Dp”。)与外添于调色剂粒子的二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径(在本发明中,称为“平均一次粒径Da”。)之比Dp/Da例如优选为0.75以上且15以下。
若比Dp/Da为15以下,则二氧化硅粒子(A)不易埋没于调色剂粒子中所含的树脂粒子中。从该观点出发,比Dp/Da例如更优选为10以下,进一步优选为5以下。
若比Dp/Da为0.75以上,则二氧化硅粒子(A)不易埋没于调色剂粒子中所含的粘结树脂中。从该观点出发,比Dp/Da例如更优选为1.0以上,进一步优选为1.5以上。
例如,树脂粒子的平均粒径的测定方法及优选范围和二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径的测定方法及优选范围如上所述。
从高度均匀且以适当的包覆率包覆调色剂粒子表面来提高调色剂的流动性的观点出发,二氧化硅粒子(A)包覆调色剂粒子的表面包覆率(在本发明中,称为“表面包覆率C1”。)例如优选为10%以上且60%以下,更优选为15%以上且55%以下,进一步优选为20%以上且50%以下。
在本实施方式所涉及的调色剂含有二氧化硅粒子(A)以外的无机粒子(例如,二氧化硅粒子(B)和/或钛酸锶粒子)的情况下,二氧化硅粒子(A)包覆调色剂粒子的表面包覆率(在本发明中,称为“表面包覆率C1”。)与二氧化硅粒子(A)以外的一次粒径80nm以上且150nm以下的无机粒子包覆调色剂粒子的表面包覆率(在本发明中,称为“表面包覆率C2”。)之比C1/C2例如优选为0.2以上且1.5以下。
若比C1/C2在上述范围内,则二氧化硅粒子(A)和一次粒径80nm以上且150nm以下的无机粒子会均匀地分散存在于调色剂粒子表面,由此发挥调色剂粒子之间的间隔物的功能的无机粒子将会均匀地分布在调色剂粒子表面,因此调色剂的流动性更优异。
从上述观点出发,比C1/C2例如更优选为0.4以上且1.2以下,进一步优选为0.6以上且1.0以下。
表面包覆率C1及表面包覆率C2的测定方法如下。
使用安装有能量分散型X射线分析装置(EDX装置)(HORIBA,Ltd.制、EMAXEvolution X-Max80mm2)的扫描型电子显微镜(SEM)(Hitachi High-TechnologiesCorporation制、S-4800)以4万倍的倍率拍摄整个调色剂。通过EDX分析根据Mo元素、N元素及Si元素的存在将存在于1个调色剂的表面上的外添剂区分为二氧化硅粒子(A)和二氧化硅粒子(A)以外的无机粒子。进而,从二氧化硅粒子(A)以外的无机粒子中提取圆当量直径为80nm以上且150nm以下的无机粒子。
用图像处理分析软件WinRoof(MITANI CORPORATION)对一个调色剂的图像进行分析,求出一个调色剂的面积、存在于一个调色剂中的二氧化硅粒子(A)的总面积及存在于一个调色剂中的二氧化硅粒子(A)以外的圆当量直径80nm以上且150nm以下的无机粒子的总面积。对100个调色剂进行该图像分析,求出100个调色剂的总面积、存在于100个调色剂中的二氧化硅粒子(A)的总面积及存在于100个调色剂中的二氧化硅粒子(A)以外的圆当量直径80nm以上且150nm以下的无机粒子的总面积。根据下述式来计算表面包覆率C1及表面包覆率C2。
表面包覆率C1(%)=(存在于100个调色剂中的二氧化硅粒子(A)的总面积/100个调色剂的总面积)×100
表面包覆率C2(%)=(存在于100个调色剂中的二氧化硅粒子(A)以外的圆当量直径80nm以上且150nm以下的无机粒子的总面积/100个调色剂的总面积)×100
-调色剂的粘弹性-
当在动态粘弹性测定中将温度90℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(90)、将温度90℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(90)、将温度150℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(150)、将温度150℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(150)时,本实施方式所涉及的调色剂例如优选:
D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别为0.5以上且2.5以下,
D50(150)-D1(150)的值小于1.5,并且
D50(90)-D1(90)的值小于1.0。
调色剂的D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)通过以下测定方法来求出。
常温(25℃±3℃)下,通过模压成型机将调色剂成型成片剂形状来制作测定用试样。将测定用试样夹在直径8mm的平行板之间,使用动态粘弹性测定装置(Rheometer ARES-G2、TA Instruments公司制)在间隙3mm、频率1Hz、应变量1%或50%、温度90℃或150℃下进行动态粘弹性测定,获得储存弹性模量及损耗弹性模量的曲线,并求出损耗角正切tanδ。
在此,动态粘弹性测定中的应变量1%表示相对于试样的高度(即,间隙)施加1%的位移。即,应变量1%为微乎其微大小的位移的施加,对应于调色剂的定影工序中定影器压力较低的情况。另一方面,应变量50%对应于调色剂的定影工序中定影器压力较高的情况。并且,温度90℃且应变量1%对应于低温低压下的定影条件,温度150℃且应变量50%对应于高温高压下的定影条件,各损耗角正切tanδ对应于各定影条件下的调色剂变形量。推测通过将应变量1%下的损耗角正切tanδ与应变量50%下的损耗角正切tanδ之差控制在规定的范围内,即使在变更了定影器压力的情况下,也能够将调色剂的变形量抑制在规定的范围内,从而抑制光泽度之差。
上述测定方法在高温(150℃)、低温(90℃)、高应变(50%)、低应变(1%)的组合下求出损耗角正切tanδ。若测定温度过低,则难以表现出粘弹性特性,因此在150℃及90℃下进行测定。
由于具有上述动态粘弹性特性,因此本实施方式所涉及的调色剂即使置于高温高湿环境下被施加较强的机械应力,外添剂也不易被埋没。因此,本实施方式所涉及的调色剂通过具有上述动态粘弹性特性,调色剂流动性更优异。
此外,由于具有上述动态粘弹性特性,因此本实施方式所涉及的调色剂表现出良好的定影性,同时可减小低温低压条件下的定影图像与高温高压条件下的定影图像的光泽度之差。推测其理由如下。
容易通过加热而熔融的调色剂通常定影性良好。但是,由容易通过加热而熔融的调色剂形成的图像的定影图像的光泽度之差有时会根据定影条件而增加。
相对于此,无论是在90℃下还是在150℃下,本实施方式所涉及的具有动态粘弹性特性的调色剂的相对于应变量的变化的损耗角正切的变化均较小。推测由于调色剂在高温高应变条件下和低温低应变条件下具有接近的粘弹性,因此根据定影条件的定影图像的光泽度之差较小。
并且,在本实施方式中,D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)均为0.5以上,因此相较于它们中的任一个小于0.5的情况,容易通过定影时的加热而熔融,可获得良好的定影性。
D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别例如优选为0.5以上且2.5以下,更优选为0.5以上且2.0以下,更优选为0.6以上且1.8以下,进一步优选为0.8以上且1.6以下。通过D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)均在上述范围内,相较于小于上述范围的情况,可获得良好的定影性,相较于大于上述范围的情况,光泽度差减小。
D50(150)-D1(150)的值例如,优选小于1.5,更优选为1.2以下,进一步优选为1.0以下。通过D50(150)-D1(150)的值在上述范围内,相较于大于上述范围的情况,光泽度差减小。从减小光泽度差的观点出发,D50(150)-D1(150)的值例如越小越优选。D50(150)-D1(150)的下限值并无限定。
D50(90)-D1(90)的值例如优选小于1.0,更优选小于0.5,更优选为0.4以下,进一步优选为0.3以下。通过D50(90)-D1(90)的值在上述范围内,相较于大于上述范围的情况,光泽度之差减小。从减小光泽度差的观点出发,D50(90)-D1(90)的值例如越小越优选。D50(90)-D1(90)的下限值并无限定。
本实施方式所涉及的调色剂例如优选在以2℃/分的速度升温的动态粘弹性测定中,30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’为1×108Pa以上,并且达到小于1×105Pa的储存弹性模量G’时的温度为65℃以上且90℃以下。具有本特性的调色剂在低温下具有高弹性模量,并且在65℃以上且90℃以下具有低弹性模量。具有本特性的调色剂相较于达到小于1×105Pa的储存弹性模量G’时的温度超过90℃的情况,调色剂容易通过加热而熔融,定影性良好。
本实施方式所涉及的调色剂例如优选在以2℃/分的速度升温的动态粘弹性测定中,30℃以上且50℃以下的储存弹性模量G’为1×108Pa以上,更优选为1×108Pa以上且1×109Pa,进一步优选为2×108Pa以上且6×108Pa以下。具有本特性的调色剂兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性。
本实施方式所涉及的调色剂例如优选在以2℃/分的速度升温的动态粘弹性测定中,达到小于1×105Pa的储存弹性模量G’时的温度为65℃以上且90℃以下,更优选为70℃以上且87℃以下,进一步优选为75℃以上且84℃以下。具有本特性的调色剂兼具调色剂的保管稳定性和良好的定影性。
调色剂的储存弹性模量G’和达到小于1×105Pa的储存弹性模量G’时的温度通过以下测定方法来求出。
常温(25℃±3℃)下,通过模压成型机将调色剂成型成片剂形状来制作测定用试样。将测定用试样夹在直径8mm的平行板之间,使用动态粘弹性测定装置(Rheometer ARES-G2、TA Instruments公司制)在间隙3mm、频率1Hz、应变量0.1%~100%下以2℃/分的速度从30℃升温至150℃来进行动态粘弹性测定。由通过测定得到的储存弹性模量的曲线求出储存弹性模量G’和达到小于1×105Pa的储存弹性模量G’时的温度。
上述各粘弹特性可以根据调色剂粒子所含的树脂粒子的种类及分散度来控制。例如,通过在靠近调色剂粒子的表面的区域及靠近调色剂粒子的中心的区域这两个区域均匀地含有树脂粒子(例如,优选为树脂粒子(S))来实现上述各粘弹特性。
为了使调色剂粒子内含树脂粒子,例如优选树脂粒子与粘结树脂的亲和性高。作为提高两者的亲和性的方法,例如可举出控制SP值、将表面活性剂用作树脂粒子的分散剂等。
但是,与无机粒子、炭黑及金属粒子等不同,树脂粒子由有机聚合物构成,因此与粘结树脂的亲和性高的树脂粒子容易与粘结树脂相容,在调色剂粒子的内部的分散性有时会较低。另一方面,与粘结树脂的亲和性低的树脂粒子不易内含于调色剂粒子中,有时会被排出至调色剂粒子表面或调色剂粒子外。与粘结树脂的亲和性为中等程度的树脂粒子容易内含且分散于调色剂粒子中。
另一方面,在调色剂粒子的制造工序中树脂粒子彼此接触时,有时树脂粒子会维持彼此接触的状态而不均匀分散于调色剂粒子的内部。认为其原因之一为构成树脂粒子的树脂的高分子链的缠结。若树脂粒子为交联树脂粒子,则树脂的高分子链不易缠结,树脂粒子不易维持彼此接触的状态,从而容易均匀地配置于调色剂粒子中。
本实施方式所涉及的调色剂例如优选调色剂粒子的四氢呋喃(THF)可溶成分的数均分子量为5000以上且15000以下。通过在该范围内,相对于应变量的变化的损耗角正切的变化较小,即,即使是变形量得到抑制的高粘弹性的调色剂,也能够实现良好的定影性。在调色剂粒子的THF可溶成分的数均分子量过小的情况下,由于调色剂中存在大量的低分子量成分,因此在高温高压定影条件下,调色剂粒子的变形量增加,导致图像的光泽度差趋于增加。在调色剂粒子的THF可溶成分的数均分子量过大的情况下,由于调色剂中存在大量的高分子量成分,因此尽管调色剂的变形量得到抑制,但低温定影性趋于恶化。调色剂粒子的THF可溶成分的数均分子量例如更优选为7000以上且10000以下。
调色剂粒子中的THF可溶成分的数均分子量的测定使用两个“HLC-8120GPC、SC-8020(TOSOH CORPORATION制6.0mmID×15cm)”来进行,其中,将四氢呋喃(THF)用作洗脱液来制作调色剂粒子的THF可溶成分。
具体地说,将作为测定对象的调色剂粒子0.5mg溶解于THF1g中,施加超声波分散之后,制备成浓度成为0.5质量%。
在试样浓度0.5质量%、流速0.6ml/min、试样注入量10μl、测定温度40℃的条件下,使用RI检测器进行测定。
校准曲线根据TOSOH CORPORATION制“Polystyrene标准试样TSK standard”:“A-500”、“F-1”、“F-10”、“F-80”、“F-380”、“A-2500”、“F-4”、“F-40”、“F-128”、“F-700”的10个样品来制作。
当从外添的调色剂获得调色剂粒子时,例如将调色剂以成为10质量%的方式分散于聚氧乙烯(10)辛基苯基醚0.2质量%的水溶液中,保持30℃以下的温度的同时施加60分钟超声波振动(频率20kHz、输出功率30W),由此使外添剂游离。从得到的分散液中滤出调色剂粒子,并进行清洗,由此获得去除外添剂后的调色剂粒子。
[调色剂的制造方法]
本实施方式所涉及的调色剂通过在制造调色剂粒子之后对调色剂粒子外添外添剂来获得。
调色剂粒子可以通过干式制法(例如,混炼粉碎法等)、湿式制法(例如,凝集合体法、悬浮聚合法、溶解悬浮法等)中的任一种方法来制造。这些制法并无限制,可采用公知的制法。其中,例如优选通过凝集合体法来获得调色剂粒子。
具体地说,例如,在通过凝集合体法来制造调色剂粒子的情况下,经如下工序来制造调色剂粒子:
准备成为粘结树脂的分散有树脂粒子(1)的树脂粒子分散液(1)和成为树脂粒子的分散有树脂粒子(2)的树脂粒子分散液(2)的工序(树脂粒子分散液准备工序);
在混合树脂粒子分散液(1)和树脂粒子分散液(2)而成的分散液中(在根据需要混合其他粒子分散液之后的分散液中),使树脂粒子(1)和树脂粒子(2)(根据需要还使其他粒子)凝集,形成凝集粒子的工序(凝集粒子形成工序);及
对分散有凝集粒子的凝集粒子分散液进行加热,使凝集粒子熔融/合体,形成调色剂粒子的工序(熔融/合体工序)。
以下,对各工序的细节进行说明。
在以下说明中,对获得含有着色剂及脱模剂的调色剂粒子的方法进行说明,但着色剂及脱模剂是根据需要使用的。当然也可以使用除着色剂及脱模剂以外的其他添加剂。
-树脂粒子分散液准备工序-
树脂粒子分散液(1)例如通过利用表面活性剂将树脂粒子(1)分散于分散介质中来制备。
作为树脂粒子分散液(1)中使用的分散介质,例如可举出水系介质。
作为水系介质,例如可举出蒸馏水、去离子水等水、醇类等。它们可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
作为表面活性剂,例如可举出硫酸酯盐系、磺酸盐系、磷酸酯系、皂系等阴离子表面活性剂;胺盐型、季铵盐型等阳离子表面活性剂;聚乙二醇系、烷基酚环氧乙烷加成物系、多元醇系等非离子系表面活性剂等。其中,尤其可举出阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂。非离子系表面活性剂也可以与阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂同时使用。表面活性剂可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
在树脂粒子分散液(1)中,作为将树脂粒子(1)分散于分散介质的方法,例如可举出旋转剪切型均质机或具有介质的球磨机、砂磨机、DYNO-MILL等通常的分散方法。根据树脂粒子(1)的种类,也可以通过转相乳化法将树脂粒子(1)分散于分散介质中。转相乳化法是指如下方法:将要分散的树脂溶解于可溶解该树脂的疏水性有机溶剂中,在有机连续相(O相)中添加碱进行中和之后,投入水系介质(W相),由此从W/O向O/W进行转相,从而将树脂在水系介质中分散成粒子状。
作为分散于树脂粒子分散液(1)中的树脂粒子(1)的体积平均粒径,例如优选为0.01μm以上且1μm以下,更优选为0.08μm以上且0.8μm以下,进一步优选为0.1μm以上且0.6μm以下。
关于树脂粒子(1)的体积平均粒径,从小粒径侧对使用通过激光衍射式粒度分布测定装置(例如,HORIBA,Ltd.制LA-700)的测定得到的粒度分布分割的粒度范围(通道)描绘体积的累计分布,并测定相对于所有粒子累计至50%时的粒径作为体积平均粒径D50v。其他分散液中的粒子的体积平均粒径也同样地进行测定。
树脂粒子分散液(1)中所含的树脂粒子(1)的含量例如优选为5质量%以上且50质量%以下,更优选为10质量%以上且40质量%以下。
以与树脂粒子分散液(1)相同的方式,例如还制备着色剂粒子分散液、脱模剂粒子分散液。即,关于树脂粒子分散液(1)中的粒子的体积平均粒径、分散介质、分散方法及粒子的含量,也同样地适用于分散于着色剂粒子分散液中的着色剂粒子及分散于脱模剂粒子分散液中的脱模剂粒子。
作为树脂粒子分散液(2)的制备方法,例如可适用乳化聚合法、使用班伯里混合机或捏合机的熔融混炼法、悬浮聚合法、喷雾干燥法等公知的方法。其中,例如优选乳化聚合法。
从将树脂粒子的储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ保持在优选范围内的观点出发,例如优选将苯乙烯系单体及(甲基)丙烯酸系单体用作单体,在交联剂的存在下进行乳化聚合。乳化聚合例如优选分多次来进行。
树脂粒子分散液(2)的制备方法例如优选包括:
获得含有单体、交联剂、表面活性剂及水的乳化液的工序(乳化液制备工序);
在乳化液中添加聚合引发剂,接着进行加热,使单体聚合的工序(第一乳化聚合工序);及
在第一乳化聚合工序后的反应溶液中追加含有单体及交联剂的乳化液,接着进行加热,使单体聚合的工序(第二乳化聚合工序)。
·乳化液制备工序
例如优选通过利用乳化机乳化单体、交联剂、表面活性剂及水来获得乳化液。作为乳化机,例如可例示出具备螺旋桨型、锚型、桨型或涡轮型搅拌叶片的旋转式搅拌机、静态混合机等静止型混合机、均质机、Crea Mix等转子/定子型乳化机、具备磨碎功能的磨型乳化机、Manton-Gaulin式压力乳化机等高压乳化机、在高压下产生空蚀现象的高压喷嘴型乳化机、微射流机等通过在高压下使液体彼此碰撞来施加剪切力的高压碰撞型乳化机、利用超声波产生空蚀现象的超声波乳化机、通过孔进行均匀乳化的膜乳化机等。
作为单体,例如优选使用苯乙烯系单体及(甲基)丙烯酸系单体。作为交联剂,可适用已叙述的化合物。
作为表面活性剂,例如可举出硫酸酯盐系、磺酸盐系、磷酸酯系、皂系等阴离子表面活性剂;胺盐型、季铵盐型等阳离子表面活性剂;聚乙二醇系、烷基酚环氧乙烷加成物系、多元醇系等非离子系表面活性剂等。非离子系表面活性剂也可以与阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂同时使用。其中,例如优选阴离子表面活性剂。表面活性剂可以单独使用一种,也可以同时使用两种以上。
乳化液可以含有链转移剂。作为链转移剂,例如可举出具有硫醇成分的化合物。具体地说,例如优选己硫醇、庚硫醇、辛硫醇、壬硫醇、癸硫醇、十二烷基硫醇等烷基硫醇类。
从将树脂粒子的储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ保持在优选范围内的观点出发,乳化液中的苯乙烯系单体与(甲基)丙烯酸系单体的质量比(苯乙烯系单体/(甲基)丙烯酸系单体)例如优选为0.2以上且1.1以下。从将树脂粒子的储存弹性模量G’及损耗角正切tanδ保持在优选范围内的观点出发,交联剂在乳化液整体中所占的比例例如优选为0.5质量%以上且3质量%以下。
·第一乳化聚合工序
其为在乳化液中添加聚合引发剂,接着进行加热,使单体聚合的工序。
作为聚合引发剂,例如优选使用过硫酸铵。可以通过调整聚合引发剂的添加量来控制树脂粒子的粘弹性。例如通过减少聚合引发剂的添加量,容易获得储存弹性模量G’高的树脂粒子。
当使单体聚合时,例如优选利用搅拌机搅拌含有聚合引发剂的乳化液(反应溶液)。作为搅拌机,可举出具备螺旋桨型、锚型、桨型或涡轮型搅拌叶片的旋转式搅拌机。
·第二乳化聚合工序
其为在第一乳化聚合工序后的反应溶液中追加含有单体的乳化液,接着进行加热,由此使单体聚合的工序。追加的乳化液例如优选利用乳化机乳化单体、表面活性剂及水来获得。聚合时,例如优选与第一乳化聚合工序相同地搅拌反应溶液。
可以通过调整追加含有单体的乳化液时花费的时间来控制树脂粒子的粘弹性。例如通过加长追加含有单体的乳化液时花费的时间,容易获得储存弹性模量G’高的树脂粒子。作为追加含有单体的乳化液时花费的时间,例如可举出2小时以上且5小时以下的范围。
可以通过调整搅拌反应溶液时的温度来控制树脂粒子的粘弹性。例如通过降低搅拌反应溶液时的温度,容易获得储存弹性模量G’高的树脂粒子。作为搅拌反应溶液时的温度,例如可举出55℃以上且75℃以下的范围。
-凝集粒子形成工序-
接着,混合树脂粒子分散液(1)、树脂粒子分散液(2)、着色剂粒子分散液及脱模剂粒子分散液。然后,使树脂粒子(1)、树脂粒子(2)、着色剂粒子及脱模剂粒子在混合分散液中异质凝集,形成具有接近目标调色剂粒子直径的直径的凝集粒子。
具体地说,例如,在混合分散液中添加凝集剂,并且将混合分散液的pH调整为酸性(例如,pH为2以上且5以下),根据需要添加分散稳定剂之后,加热至接近树脂粒子(1)的玻璃化转变温度的温度(具体地说,例如为树脂粒子(1)的玻璃化转变温度-30℃以上且玻璃化转变温度-10℃以下),使分散于混合分散液中的粒子凝集,形成凝集粒子。在凝集粒子形成工序中,例如也可以在利用旋转剪切型均质机搅拌混合分散液的同时,在室温(例如,25℃)下添加凝集剂,将混合分散液的pH调整为酸性(例如,pH为2以上且5以下),根据需要添加分散稳定剂之后,进行加热。
可以通过调整添加凝集剂时的混合分散液的温度来控制得到的调色剂粒子中的树脂粒子的分散状态。例如通过降低混合分散液的温度,树脂粒子的分散性变得良好。作为混合分散液的温度,例如可举出5℃以上且40℃以下的范围。
可以通过调整添加凝集剂之后的搅拌速度来控制得到的调色剂粒子中的树脂粒子的分散状态。例如通过加快添加凝集剂之后的搅拌速度,树脂粒子的分散性变得良好。
作为凝集剂,例如可举出极性与混合分散液中所含的表面活性剂相反的表面活性剂、无机金属盐、2价以上的金属络合物。在将金属络合物用作凝集剂的情况下,可减少表面活性剂的使用量,提高带电特性。
可以根据需要与凝集剂一并使用与该凝集剂的金属离子形成络合物或相似的键的添加剂。
作为该添加剂,可使用螯合剂。
作为无机金属盐,例如可举出氯化钙、硝酸钙、氯化钡、氯化镁、氯化锌、氯化铝、硫酸铝等金属盐;聚氯化铝、聚氢氧化铝、多硫化钙等无机金属盐聚合物;等。
作为螯合剂,可以使用水溶性螯合剂。作为螯合剂,例如可举出酒石酸、柠檬酸、葡萄糖酸等羟基羧酸;亚氨基二乙酸(IDA)、次氮基三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)等氨基羧酸;等。
螯合剂的添加量相对于树脂粒子100质量份例如优选为0.01质量份以上且5.0质量份以下,更优选为0.1质量份以上且小于3.0质量份。
-熔融/合体工序-
接着,将分散有凝集粒子的凝集粒子分散液例如加热至树脂粒子(1)的玻璃化转变温度以上(例如,比树脂粒子(1)的玻璃化转变温度高10℃至30℃的温度),使凝集粒子熔融/合体,形成调色剂粒子。
经以上工序获得调色剂粒子。
可以经以下工序来制造调色剂粒子:得到凝集粒子分散液之后,将树脂粒子分散液(1)及树脂粒子分散液(2)与凝集粒子分散液进行混合,使树脂粒子(1)和树脂粒子(2)以附着的方式凝集在凝集粒子的表面上,形成第2凝集粒子的工序;及对分散有第2凝集粒子的第2凝集粒子分散液进行加热,使第2凝集粒子熔融/合体,形成核/壳结构的调色剂粒子的工序。
在形成第2凝集粒子的工序中,可以分多次添加树脂粒子分散液(1)及树脂粒子分散液(2)。由此,可获得核粒子及壳层均以高度均匀分散的方式含有树脂粒子的调色剂粒子。
在结束熔融/合体工序之后,对分散液中的调色剂粒子实施公知的清洗工序、固液分离工序及干燥工序来获得干燥状态的调色剂粒子。从带电性的观点出发,清洗工序例如优选充分实施用去离子水进行的置换清洗。从生产率的观点出发,固液分离工序例如优选实施抽吸过滤、加压过滤等。从生产率的观点出发,干燥工序例如优选实施冷冻干燥、气流干燥、流化干燥、振动型流化干燥等。
并且,本实施方式所涉及的调色剂例如通过对得到的干燥状态的调色剂粒子添加外添剂并进行混合来制造。混合例如优选通过V混合机、亨舍尔混合机、罗地格混合机等来进行。根据需要,也可以使用振动筛分机、风力筛分机等来去除调色剂的粗大粒子。
<静电潜像显影剂>
本实施方式所涉及的静电潜像显影剂至少含有本实施方式所涉及的调色剂。
本实施方式所涉及的静电潜像显影剂可以为仅含有本实施方式所涉及的调色剂的单成分显影剂,也可以为混合该调色剂和载体而成的双成分显影剂。
作为载体,并无特别限制,可举出公知的载体。作为载体,例如可举出用树脂包覆由磁性粉构成的芯材的表面而成的包覆载体;在基体树脂中分散磁性粉来配制的磁性粉分散型载体;使树脂含浸于多孔磁性粉中而成的树脂含浸型载体;等。
磁性粉分散型载体及树脂含浸型载体可以为以该载体的构成粒子为芯材且用树脂包覆其表面而成的载体。
作为磁性粉,例如可举出铁、镍、钴等磁性金属;铁氧体、磁铁矿等磁性氧化物;等。
作为包覆用树脂及基体树脂,例如可举出聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯醚、聚乙烯酮、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯丙烯酸酯共聚物、构成为含有有机硅氧烷键的直链硅酮树脂或其改性产物、氟树脂、聚酯、聚碳酸酯、酚醛树脂、环氧树脂等。包覆用树脂及基体树脂可以含有导电性粒子等其他添加剂。作为导电性粒子,可举出金、银、铜等金属、炭黑、氧化钛、氧化锌、氧化锡、硫酸钡、硼酸铝、钛酸钾等粒子。
用树脂包覆芯材的表面的方法可举出利用将包覆用树脂及各种添加剂(根据需要使用)溶解于适当的溶剂中而成的包覆层形成用溶液进行包覆的方法等。作为溶剂,并无特别限定,只要考虑所使用的树脂的种类和涂布适合性等来选择即可。
作为具体的树脂包覆方法,可举出将芯材浸渍在包覆层形成用溶液中的浸渍法;在芯材表面上喷涂包覆层形成用溶液的喷涂法;在利用流动空气使芯材悬浮的状态下喷涂包覆层形成用溶液的流化床法;在捏合涂布机中混合载体的芯材和包覆层形成用溶液之后去除溶剂的捏合涂布法;等。
双成分显影剂中的调色剂与载体的混合比(质量比)例如优选为调色剂:载体=1:100至30:100,更优选为3:100至20:100。
<图像形成装置、图像形成方法>
对本实施方式所涉及的图像形成装置及图像形成方法进行说明。
本实施方式所涉及的图像形成装置具备:图像保持体;充电构件,使图像保持体的表面带电;静电潜像形成构件,在带电的图像保持体的表面上形成静电潜像;显影构件,容纳静电潜像显影剂,且通过静电潜像显影剂将形成在图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;转印构件,将形成在图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及定影构件,将转印到记录媒体的表面上的调色剂图像定影。并且,作为静电潜像显影剂,适用本实施方式所涉及的静电潜像显影剂。
在本实施方式所涉及的图像形成装置中,实施包括如下工序的图像形成方法(本实施方式所涉及的图像形成方法):充电工序,使图像保持体的表面带电;静电潜像形成工序,在带电的图像保持体的表面上形成静电潜像;显影工序,通过本实施方式所涉及的静电潜像显影剂将形成在图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;转印工序,将形成在图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及定影工序,将转印到记录媒体的表面上的调色剂图像定影。
本实施方式所涉及的图像形成装置适用如下公知的图像形成装置:将形成在图像保持体的表面上的调色剂图像直接转印到记录媒体上的直接转印方式的装置;将形成在图像保持体的表面上的调色剂图像一次转印到中间转印体的表面上,并将转印到中间转印体的表面上的调色剂图像二次转印到记录媒体的表面上的中间转印方式的装置;具备在转印调色剂图像之后清洁带电前的图像保持体的表面的清洁构件的装置;具备在转印调色剂图像之后在带电之前对图像保持体的表面照射除电光来除电的除电构件的装置;等。
在本实施方式所涉及的图像形成装置为中间转印方式的装置的情况下,转印构件例如适用具有如下构件的结构:中间转印体,将调色剂图像转印到表面上;一次转印构件,将形成在图像保持体的表面上的调色剂图像一次转印到中间转印体的表面上;及二次转印构件,将转印到中间转印体的表面上的调色剂图像二次转印到记录媒体的表面上。
在本实施方式所涉及的图像形成装置中,例如,包括显影构件的部分可以为装卸于图像形成装置的盒结构(处理盒)。作为处理盒,例如优选使用具备容纳本实施方式所涉及的静电潜像显影剂的显影构件的处理盒。
以下,示出本实施方式所涉及的图像形成装置的一例,但并不限定于此。在以下说明中,对图中所示的主要部分进行说明,并省略其他部分的说明。
图1是表示本实施方式所涉及的图像形成装置的概略结构图。
图1所示的图像形成装置具备打印基于经分色的图像数据的黄色(Y)、品红色(M)、青色(C)、黑色(K)的各颜色图像的电子照相方式的第1至第4图像形成单元10Y、10M、
10C、10K(图像形成构件)。这些图像形成单元(以下,有时简称为“单元”)10Y、10M、
10C、10K以在水平方向上彼此相隔预先设定的距离的方式并列设置。这些单元10Y、10M、
10C、10K可以为装卸于图像形成装置的处理盒。
在各单元10Y、10M、10C、10K的上方,以经过各单元的方式延伸设置有中间转印带(中间转印体的一例)20。中间转印带20设置成缠绕在驱动辊22及支承辊24上,并且向从第1单元10Y朝向第4单元10K的方向行进。支承辊24被未图示的弹簧等向远离驱动辊22的方向施力,从而对缠绕在两者上的中间转印带20施加张力。在中间转印带20的图像保持面侧,以与驱动辊22对置的方式设置有中间转印体清洁装置30。
容纳于调色剂盒8Y、8M、8C、8K中的黄色、品红色、青色、黑色的各调色剂分别供给至各单元10Y、10M、10C、10K的显影装置(显影构件的一例)4Y、4M、4C、4K。
第1至第4单元10Y、10M、10C、10K具有相等的结构及动作,因此在此以配设于中间转印带行进方向上的上游侧的形成黄色图像的第1单元10Y为代表进行说明。
第1单元10Y具有发挥图像保持体的作用的感光体1Y。在感光体1Y的周围依次配置有:充电辊(充电构件的一例)2Y,使感光体1Y的表面带预先设定的电位的电;曝光装置(静电潜像形成构件的一例)3,利用基于经分色的图像信号的激光束3Y对带电的表面进行曝光来形成静电潜像;显影装置(显影构件的一例)4Y,向静电潜像供给带电的调色剂将静电潜像显影;一次转印辊(一次转印构件的一例)5Y,将显影后的调色剂图像转印到中间转印带20上;及感光体清洁装置(清洁构件的一例)6Y,在一次转印之后去除残留在感光体1Y的表面上的调色剂。
一次转印辊5Y配置于中间转印带20的内侧,并且设置在与感光体1Y对置的位置。各单元的一次转印辊5Y、5M、5C、5K上分别连接有施加一次转印偏压的偏压电源(未图示)。各偏压电源在未图示的控制部的控制下改变施加于各一次转印辊的转印偏压的值。
以下,对在第1单元10Y中形成黄色图像的动作进行说明。
首先,在进行动作之前,通过充电辊2Y使感光体1Y的表面带-600V至-800V的电位的电。
感光体1Y通过在导电性(例如,20℃下的体积电阻率为1×10-6Ω·cm以下)的基体上层叠感光层来形成。通常,该感光层为高电阻(一般树脂的电阻),但具有照射激光束时被照射激光束的部分的电阻率发生变化的性质。因此,根据从未图示的控制部发送过来的黄色用图像数据从曝光装置3对带电的感光体1Y的表面照射激光束3Y。由此,黄色图像图案的静电潜像形成在感光体1Y的表面上。
静电潜像是指通过带电而形成在感光体1Y的表面上的图像,是所谓的负潜像,其如下形成:利用激光束3Y来降低感光层的被照射部分的电阻率,从而使感光体1Y的表面的带电的电荷流动,另一方面,使未照射激光束3Y的部分的电荷残留。
形成在感光体1Y上的静电潜像随着感光体1Y的行进而旋转至预先设定的显影位置。然后,在该显影位置,通过显影装置4Y将感光体1Y上的静电潜像显影为调色剂图像,使其可视化。
显影装置4Y内例如容纳有至少含有黄色调色剂和载体的静电潜像显影剂。黄色调色剂通过在显影装置4Y的内部进行搅拌而摩擦带电,并且带有与感光体1Y上所带的电荷相同极性(负极性)的电荷而保持在显影剂辊(显影剂保持体的一例)上。通过使感光体1Y的表面经过显影装置4Y,黄色调色剂静电附着于感光体1Y表面上的被除电的潜像部,从而通过黄色调色剂将潜像显影。形成有黄色调色剂图像的感光体1Y继续以预先设定的速度行进,从而显影在感光体1Y上的调色剂图像被传送至预先设定的一次转印位置。
若感光体1Y上的黄色调色剂图像被传送至一次转印位置,则一次转印辊5Y上被施加一次转印偏压,从感光体1Y朝向一次转印辊5Y的静电力作用于调色剂图像,将感光体1Y上的调色剂图像转印到中间转印带20上。此时施加的转印偏压为与调色剂的极性(-)相反的极性的(+)极性,在第1单元10Y中,被控制部(未图示)控制为例如+10μA。
残留在感光体1Y上的调色剂被感光体清洁装置6Y去除并回收。
施加于第2单元10M之后的一次转印辊5M、5C、5K上的一次转印偏压也以第1单元为基准来控制。
如此,通过第1单元10Y转印黄色调色剂图像之后的中间转印带20以经过第2至第4单元10M、10C、10K的方式依次进行传送,并以叠加各颜色的调色剂图像的方式进行多次转印。
经过第1至第4单元多次转印四种颜色的调色剂图像之后的中间转印带20到达由中间转印带20、与中间转印带的内表面接触的支承辊24及配置于中间转印带20的图像保持面侧的二次转印辊(二次转印构件的一例)26构成的二次转印部。另一方面,在预先设定的时刻将记录纸(记录媒体的一例)P经由供给机构供给至二次转印辊26和中间转印带20所接触的间隙,并将二次转印偏压施加于支承辊24。此时施加的转印偏压为与调色剂的极性(-)相同极性的(-)极性,从中间转印带20朝向记录纸P的静电力作用于调色剂图像,将中间转印带20上的调色剂图像转印到记录纸P上。此时的二次转印偏压根据由检测二次转印部的电阻的电阻检测构件(未图示)检测出的电阻来确定,其是电压控制的。
然后,记录纸P被传送至定影装置(定影构件的一例)28的一对定影辊的压接部(压合部),将调色剂图像定影到记录纸P上,形成定影图像。
作为转印调色剂图像的记录纸P,例如可举出电子照相方式的复印机、打印机等中使用的普通纸。作为记录媒体,除记录纸P以外,还可举出OHP片材等。
为了进一步提高定影后的图像表面的平滑性,例如优选记录纸P的表面也平滑,例如优选使用用树脂等涂布普通纸的表面而成的涂布纸、印刷用铜版纸等。
完成彩色图像的定影后的记录纸P向排出部传送,从而结束一连串的彩色图像形成动作。
<处理盒、调色剂盒>
对本实施方式所涉及的处理盒进行说明。
本实施方式所涉及的处理盒具备显影构件,所述显影构件容纳本实施方式所涉及的静电潜像显影剂,且通过静电潜像显影剂将形成在图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像,所述处理盒装卸于图像形成装置。
本实施方式所涉及的处理盒并不限于上述结构,也可以为具备显影构件和选自根据需要设置的其他构件中的至少一个构件的结构,所述其他构件例如为图像保持体、充电构件、静电潜像形成构件及转印构件等。
以下,示出本实施方式所涉及的处理盒的一例,但并不限定于此。在以下说明中,对图中所示的主要部分进行说明,并省略其他部分的说明。
图2是表示本实施方式所涉及的处理盒的概略结构图。
图2所示的处理盒200例如构成为通过设置有安装导轨116及用于曝光的开口部118的框体117将感光体107(图像保持体的一例)、设置于感光体107的周围的充电辊108(充电构件的一例)、显影装置111(显影构件的一例)及感光体清洁装置113(清洁构件的一例)组合成一体来保持,从而作成盒。
图2中,109表示曝光装置(静电潜像形成构件的一例),112表示转印装置(转印构件的一例),115表示定影装置(定影构件的一例),300表示记录纸(记录媒体的一例)。
接着,对本实施方式所涉及的调色剂盒进行说明。
本实施方式所涉及的调色剂盒为容纳本实施方式所涉及的调色剂且装卸于图像形成装置的调色剂盒。调色剂盒容纳用于向设置于图像形成装置内的显影构件供给的补充用调色剂。
图1所示的图像形成装置为具有装卸调色剂盒8Y、8M、8C、8K的结构的图像形成装置,显影装置4Y、4M、4C、4K通过未图示的调色剂供给管连接于与各显影装置(颜色)对应的调色剂盒。在容纳于调色剂盒内的调色剂变少的情况下,更换该调色剂盒。
实施例
以下,通过实施例对发明的实施方式进行详细说明,但发明的实施方式并不受这些实施例的限定。
在以下说明中,若无特别说明,则“份”及“%”以质量为基准。
若无特别说明,则合成、处理、制造等在室温(25℃±3℃)下进行。
<粒子分散液的制备>
[非晶性树脂粒子分散液(1-1)的制备]
·对苯二甲酸 : 28份
·富马酸 : 164份
·己二酸 : 10份
·双酚A环氧乙烷2摩尔加成物 :26份
·双酚A环氧丙烷2摩尔加成物 :542份
在具备搅拌装置、氮气导入管、温度传感器及精馏塔的反应容器中装入上述材料,历时1小时升温至190℃,并向上述材料100份中投入了二丁基氧化锡1.2份。一边蒸馏去除生成的水,一边历时6小时升温至240℃,并维持240℃,持续进行3小时脱水缩合反应之后,冷却了反应物。
将反应物在熔融状态下以每分钟100g的速度转送至Cavitron CD1010(EUROTEC公司制)。同时,一边用热交换器将另行准备的浓度0.37%的氨水加热至120℃,一边以每分钟0.1升的速度将其转送至Cavitron CD1010。在转子的旋转速度60Hz、压力5kg/cm2的条件下运行Cavitron CD1010,得到分散有体积平均粒径169nm的非晶性聚酯树脂的树脂粒子的树脂粒子分散液。在该树脂粒子分散液中添加去离子水,将固体成分量调整为20%,作为非晶性树脂粒子分散液(1-1)。非晶性聚酯树脂的SP值(R)为9.41。
[非晶性树脂粒子分散液(1-2)的制备]
·苯乙烯 :72份
·丙烯酸正丁酯 :27份
·丙烯酸2-羧乙酯 :1.3份
·十二烷硫醇 :2份
在烧瓶中将混合溶解上述材料而成的混合物分散于将阴离子性表面活性剂(TaycaPower、TAYCA Co.,Ltd.制)1.2份溶解于去离子水100份中而得的表面活性剂溶液中进行了乳化。接着,一边对烧瓶内进行搅拌,一边历时20分钟投入了将过硫酸铵6份溶解于去离子水50份中而得的水溶液。接着,进行氮置换之后,一边对烧瓶内进行搅拌,一边将内容物在油浴中加热至75℃,并在75℃下维持4小时,持续进行了乳化聚合。如此,得到分散有体积平均粒径160nm、重均分子量56000的非晶性苯乙烯丙烯酸树脂的树脂粒子的树脂粒子分散液。在该树脂粒子分散液中添加去离子水,将固体成分量调整为31.4%,作为非晶性树脂粒子分散液(1-2)。非晶性苯乙烯丙烯酸树脂的SP值(R)为9.14。
[非晶性树脂粒子分散液(1-3)的制备]
·对苯二甲酸 : 28份
·富马酸 :174份
·双酚A环氧乙烷2摩尔加成物 :26份
·双酚A环氧丙烷2摩尔加成物 :542份
在具备搅拌装置、氮气导入管、温度传感器及精馏塔的反应容器中装入上述材料,历时1小时升温至190℃,并向上述材料100份中投入了二丁基氧化锡1.2份。一边蒸馏去除生成的水,一边历时6小时升温至240℃,并维持240℃,持续进行3小时脱水缩合反应之后,冷却了反应物。
将反应物在熔融状态下以每分钟100g的速度转送至Cavitron CD1010(EUROTEC公司制)。同时,一边用热交换器将另行准备的浓度0.37%的氨水加热至120℃,一边以每分钟0.1升的速度将其转送至Cavitron CD1010。在转子的旋转速度60Hz、压力5kg/cm2的条件下运行Cavitron CD1010,得到分散有体积平均粒径175nm的非晶性聚酯树脂的树脂粒子的树脂粒子分散液。在该树脂粒子分散液中添加去离子水,将固体成分量调整为20%,作为非晶性树脂粒子分散液(1-3)。非晶性聚酯树脂的SP值(R)为9.43。
[结晶性树脂粒子分散液(1-4)的制备]
·1,10-十二烷二酸:225份
·1,6-己二醇:143份
在具备搅拌装置、氮气导入管、温度传感器及精馏塔的反应容器中装入上述材料,历时1小时升温至160℃,并投入了二丁基氧化锡0.8份。一边蒸馏去除生成的水,一边历时6小时升温至180℃,并维持180℃,持续进行了5小时脱水缩合反应。接着,在减压下逐渐升温至230℃,并维持230℃,进行了2小时搅拌。接着,冷却反应物,进行固液分离,并使固体物质干燥,得到结晶性聚酯树脂。
·结晶性聚酯树脂:100份
·甲基乙基酮 :40份
·异丙醇 :30份
·10%氨水溶液 :6份
在具备冷凝器、温度计、滴水装置及锚翼的带夹套的反应容器中装入上述材料,一边在水循环式恒温槽中将液温维持在80℃,一边以100rpm进行搅拌混合的同时使树脂溶解。接着,将水循环式恒温槽设定为50℃,并以7份/分的速度总共滴加400份保持在50℃的去离子水,得到乳化液。将乳化液576份和去离子水500份放入茄形烧瓶中,并经由捕捉球将其设置于具备真空控制单元的蒸发器。一边使茄形烧瓶旋转,一边利用60℃的热水浴进行加温,在注意崩沸的同时减压至7kPa,去除了溶剂。该分散液中的树脂粒子的体积平均粒径为185nm。添加去离子水,得到固体成分22.1%的结晶性树脂粒子分散液(1-4)。
[树脂粒子分散液(2-1)的制备]
·苯乙烯 :47.9份
·丙烯酸正丁酯 :51.8份
·丙烯酸2-羧乙酯 :0.3份
·1,10-癸二醇二丙烯酸酯 :1.65份
·阴离子性表面活性剂(The Dow Chemical Company制、Dowfax2A1):0.8份
将上述材料放入烧瓶中进行混合溶解,进一步添加去离子水60份进行分散处理,制作出乳化液。将阴离子性表面活性剂(The Dow Chemical Company制、Dowfax2A1)1.3份溶解于去离子水90份中,向其中添加乳化液1份,并进一步添加了将过硫酸铵5.4份溶解于去离子水10份中而得的溶液。接着,历时180分钟添加了剩余的乳化液。接着,进行烧瓶内的氮置换,一边搅拌烧瓶内的溶液,一边在油浴中将液温加热至65℃。将液温保持在65℃,持续进行500分钟搅拌,进行了乳化聚合。接着,利用去离子水将固体成分调整为24.5%,得到树脂粒子分散液(2-1)。
[树脂粒子分散液(2-2)~(2-12)、(2-C1)、(2-C2)的制备]
如表1中记载那样变更了单体的量、交联剂的种类及量、表面活性剂的总量、过硫酸铵的量、在油浴中加热的温度(表中的“聚合温度”)、投入剩余的乳化液所花费的时间(表中的“添加时间”)及乳化聚合持续的时间(表中的“保持时间”),除此之外,以与树脂粒子分散液(2-1)的制备相同的方式制备出树脂粒子分散液(2-2)~(2-12)、(2-C1)、(2-C2)。
[表1]
将树脂粒子分散液(2-1)等中所含的交联树脂粒子的物性示于表2。表2中的缩写表示下述含义。
Tg:玻璃化转变温度
G’90-150(小):90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’(p90-150)的最小值
G’90-150(大):90℃以上且150℃以下的范围内的储存弹性模量G’(p90-150)的最大值
tanδ30-150(小):30℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ的最小值
tanδ30-150(大):30℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ的最大值
tanδ65-150(小):65℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ的最小值
tanδ65-150(大):65℃以上且150℃以下的范围内的损耗角正切tanδ的最大值
[表2]
[着色剂粒子分散液(1)的制备]
·青色颜料(颜料蓝(Pigment Blue)15:3、Dainichiseika Color&ChemicalsMfg.Co.,Ltd.制):98份
·阴离子性表面活性剂(TaycaPower、TAYCA Co.,Ltd.制):2份
·去离子水:420份
混合上述材料,利用均质机(IKA ULTRA TURRAX)进行10分钟分散处理,得到体积平均粒径164nm、固体成分21.1%的着色剂粒子分散液(1)。
[脱模剂粒子分散液(1)的制备]
·合成蜡(FNP92、NIPPON SEIRO CO.,LTD.制):50份
·阴离子性表面活性剂(TaycaPower、TAYCA Co.,Ltd.制):1份
·去离子水:200份
混合上述材料,并加热至130℃,用均质机(ULTRA TURRAX T50、IKA公司)进行分散处理之后,用压力吐出型均质机进行了分散处理。当体积平均粒径成为200nm时进行回收,得到固体成分20%的脱模剂粒子分散液(1)。
<调色剂粒子的制造>
[调色剂粒子(1)的制造]
·非晶性树脂粒子分散液(1-1) :169份
·结晶性树脂粒子分散液(1-4) :53份
·树脂粒子分散液(2-1) :33份
·着色剂分散液(1) :33份
·脱模剂分散液(1) :25份
·阴离子性表面活性剂(The Dow Chemical Company制、Dowfax2A1):4.8份
将液温被调整为10℃的上述材料放入圆筒形不锈钢容器中,一边利用均质机(IKA公司制、ULTRA TURRAX T50)以4000rpm施加剪切力,一边进行2分钟分散处理,进行了混合。接着,作为凝集剂,逐渐滴加硫酸铝的10%硝酸水溶液1.75份,将均质机的转速提升至10000rpm进行10分钟分散处理,作为原料分散液。
将原料分散液转移到具有两个桨式搅拌叶片的搅拌装置及具备温度计的反应容器中。一边以转速550rpm进行搅拌,一边利用有罩加热器开始加热,并将液温提升至40℃,用0.3M硝酸及1M氢氧化钠水溶液将原料分散液的pH控制在2.2至3.5的范围内,将温度及pH保持2小时左右,使凝集粒子生长。接着,追加混合非晶性树脂粒子分散液(1-1)21份和树脂粒子分散液(2-1)8份而成的分散液,保持60分钟,使非晶性树脂粒子及交联树脂粒子附着于凝集粒子的表面。接着,将液温提升至53℃,追加非晶性树脂粒子分散液(1-1)21份,保持60分钟,使非晶性树脂粒子进一步附着于凝集粒子的表面。
一边用光学显微镜及粒径测定装置确认粒子的大小及形态,一边整理了凝集粒子。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH调整为7.8,保持了15分钟。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH提升至8.0之后,将液温提升至85℃。用光学显微镜确认凝集粒子的熔融,并在2小时后停止加热,并以1.0℃/分的速度进行了冷却。用20μm筛网进行固液分离,反复进行水洗之后,用真空干燥机进行干燥,得到调色剂粒子(1)。调色剂粒子(1)的体积平均粒径为5.3μm。
[调色剂粒子(2)~(15)、(17)、(18)、(23)~(30)、(C1)、(C2)的制造]
使用表3-1~表3-3中记载的种类的树脂粒子分散液将各树脂粒子分散液的添加量调整成结晶性树脂及树脂粒子的含量成为如表3-1~表3-3所示的含量,除此之外,以与调色剂粒子(1)的制造相同的方式制造出各调色剂粒子。
[调色剂粒子(16)的制造]
将制备原料分散液时的均质机的转速从10000rpm变更为5000rpm,除此之外,以与调色剂粒子(1)的制造相同的方式制造出调色剂粒子(16)。
[调色剂粒子(19)的制造]
将使凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为9.0,除此之外,以与调色剂粒子(1)的制造相同的方式制造出调色剂粒子(19)。
[调色剂粒子(20)的制造]
将使凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为5.5,除此之外,以与调色剂粒子(1)的制造相同的方式制造出调色剂粒子(20)。
[调色剂粒子(21)的制造]
将各树脂粒子分散液的添加量调整成结晶性树脂及树脂粒子的含量成为如表3-2所示的含量,并且将使凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为9.5,除此之外,以与调色剂粒子(1)的制造相同的方式制造出调色剂粒子(21)。
[调色剂粒子(22)的制造]
将各树脂粒子分散液的添加量调整成结晶性树脂及树脂粒子的含量成为如表3-2所示的含量,并且将使凝集粒子熔融时的pH从8.0变更为6.0,除此之外,以与调色剂粒子(1)的制造相同的方式制造出调色剂粒子(22)。
[调色剂粒子(C3)的制造]
·非晶性树脂粒子分散液(1-1) :169份
·结晶性树脂粒子分散液(1-4) :53份
·树脂粒子分散液(2-1) :33份
·着色剂分散液(1) :33份
·脱模剂分散液(1) :25份
·阴离子性表面活性剂(The Dow Chemical Company制、Dowfax2A1):4.8份
将液温被调整为30℃的上述材料放入圆筒形不锈钢容器中,一边利用均质机(IKA公司制、ULTRA TURRAX T50)以4000rpm施加剪切力,一边进行2分钟分散处理,进行了混合。接着,作为凝集剂,逐渐滴加硫酸铝的10%硝酸水溶液1.75份,以均质机的转速4000rpm进行3分钟分散处理,作为原料分散液。
将原料分散液转移到具有两个桨式搅拌叶片的搅拌装置及具备温度计的反应容器中。一边以转速550rpm进行搅拌,一边利用有罩加热器开始加热,并将液温提升至40℃,用0.3M硝酸及1M氢氧化钠水溶液将原料分散液的pH控制在2.2至3.5的范围内,将温度及pH保持2小时左右,使凝集粒子生长。接着,追加混合非晶性树脂粒子分散液(1-1)21份和树脂粒子分散液(2-1)8份而成的分散液,保持60分钟,使非晶性树脂粒子及交联树脂粒子附着于凝集粒子的表面。接着,将液温提升至53℃,追加非晶性树脂粒子分散液(1-1)21份,保持60分钟,使非晶性树脂粒子进一步附着于凝集粒子的表面。
一边用光学显微镜及粒径测定装置确认粒子的大小及形态,一边整理了凝集粒子。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH调整为7.8,保持了15分钟。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH提升至8.0之后,将液温提升至85℃。用光学显微镜确认凝集粒子的熔融,并在2小时后停止加热,并以1.0℃/分的速度进行了冷却。用20μm筛网进行固液分离,反复进行水洗之后,用真空干燥机进行干燥,得到调色剂粒子(C3)。
[调色剂粒子(C4)的制造]
·非晶性树脂粒子分散液(1-1) :169份
·结晶性树脂粒子分散液(1-4) :53份
·树脂粒子分散液(2-1) :41份
·着色剂分散液(1) :33份
·脱模剂分散液(1) :25份
·阴离子性表面活性剂(The Dow Chemical Company制、Dowfax2A1):4.8份
将液温被调整为30℃的上述材料放入圆筒形不锈钢容器中,一边利用均质机(IKA公司制、ULTRA TURRAX T50)以4000rpm施加剪切力,一边进行2分钟分散处理,进行了混合。接着,作为凝集剂,逐渐滴加硫酸铝的10%硝酸水溶液1.75份,以均质机的转速4000rpm进行3分钟分散处理,作为原料分散液。
将原料分散液转移到具有两个桨式搅拌叶片的搅拌装置及具备温度计的反应容器中。一边以转速550rpm进行搅拌,一边利用有罩加热器开始加热,并将液温提升至40℃,用0.3M硝酸及1M氢氧化钠水溶液将原料分散液的pH控制在2.2至3.5的范围内,将温度及pH保持2小时左右,使凝集粒子生长。接着,追加非晶性树脂粒子分散液(1-1)42份,保持60分钟,使非晶性树脂粒子附着于凝集粒子的表面。
一边用光学显微镜及粒径测定装置确认粒子的大小及形态,一边整理了凝集粒子。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH调整为7.8,保持了15分钟。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH提升至8.0之后,将液温提升至85℃。用光学显微镜确认凝集粒子的熔融,并在2小时后停止加热,并以1.0℃/分的速度进行了冷却。用20μm筛网进行固液分离,反复进行水洗之后,用真空干燥机进行干燥,得到调色剂粒子(C4)。
[调色剂粒子(C5)的制造]
·非晶性树脂粒子分散液(1-1) :169份
·结晶性树脂粒子分散液(1-4) :53份
·着色剂分散液(1) :33份
·脱模剂分散液(1) :25份
·阴离子性表面活性剂(The Dow Chemical Company制、Dowfax2A1):4.8份
将液温被调整为30℃的上述材料放入圆筒形不锈钢容器中,一边利用均质机(IKA公司制、ULTRA TURRAX T50)以4000rpm施加剪切力,一边进行2分钟分散处理,进行了混合。接着,作为凝集剂,逐渐滴加硫酸铝的10%硝酸水溶液1.75份,以均质机的转速4000rpm进行3分钟分散处理,作为原料分散液。
将原料分散液转移到具有两个桨式搅拌叶片的搅拌装置及具备温度计的反应容器中。一边以转速550rpm进行搅拌,一边利用有罩加热器开始加热,并将液温提升至40℃,用0.3M硝酸及1M氢氧化钠水溶液将原料分散液的pH控制在2.2至3.5的范围内,将温度及pH保持2小时左右,使凝集粒子生长。接着,将混合非晶性树脂粒子分散液(1-1)42份和树脂粒子分散液(2-1)41份而成的分散液分成两半,分2次追加,保持60分钟,使非晶性树脂粒子及交联树脂粒子附着于凝集粒子的表面。
一边用光学显微镜及粒径测定装置确认粒子的大小及形态,一边整理了凝集粒子。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH调整为7.8,保持了15分钟。接着,使用5%氢氧化钠水溶液将pH提升至8.0之后,将液温提升至85℃。用光学显微镜确认凝集粒子的熔融,并在2小时后停止加热,并以1.0℃/分的速度进行了冷却。用20μm筛网进行固液分离,反复进行水洗之后,用真空干燥机进行干燥,得到调色剂粒子(C5)。
[调色剂粒子(C6)的制造]
未使用树脂粒子分散液(2-1),除此之外,以与调色剂粒子(1)的制造相同的方式制造出调色剂粒子(C6)。
表3-1~表3-3中示出调色剂粒子的制造中使用的分散液的种类、调色剂粒子中的树脂粒子的平均粒径Dp、树脂粒子在调色剂粒子中所占的比例、结晶性树脂在粘结树脂中所占的比例、调色剂粒子的体积平均粒径等。
表3-1~表3-3中的缩写为下述含义。
结晶性树脂/树脂粒子:相对于树脂粒子的含量的结晶性树脂的含量、质量基准
非晶性树脂/树脂粒子:相对于树脂粒子的含量的非晶性树脂的含量、质量基准
THF可溶成分Mn:调色剂粒子的四氢呋喃可溶成分的数均分子量
SP值差:SP值(S)-SP值(R)
30-50G’:调色剂粒子的除外成分的30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’达到温度:调色剂粒子的除外成分的达到小于1×105Pa的储存弹性模量G’时的温度tanδ:上述达到温度下的损耗角正切tanδ
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/>
<二氧化硅粒子(A)的制造>
[碱催化剂溶液的准备]
在具备金属制搅拌棒、滴加喷嘴及温度计的玻璃制反应容器中放入表4所示的量及浓度的甲醇及氨水,进行搅拌混合,得到碱催化剂溶液。
[通过溶胶凝胶法进行的二氧化硅母粒的造粒]
将碱催化剂溶液的温度调整为40℃,并对碱催化剂溶液进行了氮置换。一边将碱催化剂溶液的液温保持在40℃进行搅拌,一边同时滴加表4所示的量的四甲氧基硅烷(TMOS)和催化剂(NH3)浓度7.9%的氨水124份,得到二氧化硅母粒悬浮液。
[硅烷偶联剂的添加]
一边将二氧化硅母粒悬浮液的液温保持在40℃进行搅拌,一边添加了表4所示的量的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)。添加结束后,持续搅拌120分钟,使MTMS进行反应,利用MTMS的反应产物包覆了二氧化硅母粒表面的至少一部分。
[含钼氮化合物的添加]
制作出用丁醇稀释表4所示的量的含钼氮化合物而得的醇溶液。将该醇溶液添加到硅烷偶联剂反应后的二氧化硅母粒悬浮液中,将液温保持在30℃的同时进行了100分钟搅拌。醇溶液的添加量设为含钼氮化合物的份数相对于二氧化硅母粒悬浮液的固体成分100质量份成为表4所示的量的量。
表4中的“TP-415”为钼酸季铵盐(HODOGAYA CHEMICAL CO.,LTD.)。
[干燥]
将添加含钼氮化合物之后的悬浮液转移到干燥用反应槽中。一边搅拌悬浮液,一边向反应槽中注入液化二氧化碳,将反应槽内升温升压至150℃及15MPa,保持温度及压力,并在维持二氧化碳的超临界状态的状态下持续进行了悬浮液的搅拌。使二氧化碳以5L/min的流量流入及流出,历时120分钟去除溶剂,得到二氧化硅粒子(A)。通过调整氨水、硅烷偶联剂及含钼氮化合物的添加量,分别制作出二氧化硅粒子(A1)~(A13)。
[荧光X射线分析]
按照已叙述的测定方法对二氧化硅粒子(A)进行荧光X射线分析,求出钼元素的Net强度NMo及硅元素的Net强度NSi,计算出Net强度比NMo/NSi。
将二氧化硅粒子(A1)~(A13)的平均一次粒径及Net强度比示于表4。
[表4]
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<二氧化硅粒子(B)的制造>
[二氧化硅粒子(B1)的制造]
通过公知的溶胶凝胶法分别制造出平均一次粒径80nm、120nm及150nm的二氧化硅粒子。用HMDS(1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷)进行表面处理,得到不同平均一次粒径的三种二氧化硅粒子(B1)。
[二氧化硅粒子(B2)的制造]
通过公知的溶胶凝胶法制造出平均一次粒径55nm的二氧化硅粒子。将二氧化硅粒子100份和甲苯500份放入蒸发器中,将温度维持在40℃,进行了15分钟搅拌。接着,相对于二氧化硅粒子100份放入10份二甲基硅油,进行15分钟搅拌之后,追加20份二甲基硅油,进行了15分钟搅拌。将温度提升至90℃,对甲苯进行了减压干燥。接着,取出处理物,在温度120℃下进行30分钟真空干燥,得到二氧化硅粒子(B2)。
<钛酸锶粒子的制造>
[钛酸锶粒子(1)的制造]
收集以TiO2计0.7摩尔的作为经脱硫及胶溶的钛源的偏钛酸,放入反应容器中。接着,在反应容器中添加了氯化锶水溶液0.77摩尔,使得SrO/TiO2摩尔比成为1.1。接着,在反应容器中添加了镧(La)相对于锶100摩尔成为0.5摩尔的量的将氧化镧溶解于硝酸中而得的溶液。三种材料的混合液中的初始TiO2浓度设为0.75摩尔/L。接着,搅拌混合液,将混合液加温至92℃,一边将液温维持在92℃进行搅拌,一边历时3小时添加10N氢氧化钠水溶液153mL,进而将液温维持在92℃的同时持续进行了1小时搅拌。接着,将反应液冷却至40℃,添加盐酸,进行了1小时搅拌,直至pH成为5.4。接着,通过反复进行倾析和在水中的再分散,清洗了沉淀物。在含有清洗后的沉淀物的浆料中添加盐酸,将pH调整为6.5,通过过滤进行固液分离,并使固体成分干燥。在干燥的固体成分中添加i-BTMS相对于固体成分100份成为20份的量的异丁基三甲氧基硅烷(i-BTMS)的乙醇溶液,并进行了1小时搅拌。通过过滤进行固液分离,将固体成分在130℃的大气中干燥7小时,得到钛酸锶粒子(1)。
[钛酸锶粒子(2)~(8)的制造]
变更了10N氢氧化钠水溶液的滴加所花费的时间,除此之外,以与钛酸锶粒子(1)的制造相同的方式得到钛酸锶粒子(2)~(8)。
将钛酸锶粒子(1)~(8)的平均一次粒径示于表5。
[表5]
<载体的制造>
·甲基丙烯酸环己酯树脂(重均分子量5万) :54份
·炭黑(Cabot Corporation制、VXC72) :6份
·甲苯 :250份
·异丙醇 : 50份
将上述材料和玻璃珠(直径1mm、与甲苯相同的量)投入到砂磨机中,以190rpm的转速搅拌30分钟,得到涂层剂。
将铁氧体粒子(体积平均粒径35μm)1000份和涂层剂150份投入到捏合机中,在室温(25℃)下混合了20分钟。接着,加热至70℃,并进行了减压,以使其干燥。将干燥物冷却至室温(25℃),并从捏合机中取出干燥物,用孔径75μm的筛网过筛,去除粗粉,得到载体。
<调色剂及双成分显影剂的制造>
[实施例1~34及比较例1~2]
用亨舍尔混合机以表6-1等所示的量混合调色剂粒子(1)100份、二氧化硅粒子(A1)~(A13)中的任一个、钛酸锶粒子(1)~(8)中的任一个、不同平均一次粒径的三种二氧化硅粒子(B1)中的任一个及二氧化硅粒子(B2),并用孔径45μm的振动筛进行筛分,得到调色剂。将调色剂8份和载体100份放入V混合机中进行搅拌,用孔径212μm的筛进行筛分,得到双成分显影剂。
[实施例35~68、比较例3]
将调色剂粒子(1)100份变更为调色剂粒子(2)~(30)及(C1)~(C6)中的任一个100份,除此之外,以与实施例4相同的方式制造出调色剂及双成分显影剂。
<性能评价>
[调色剂的流动性]
准备了图像形成装置DocuCenter-V C7775(FUJIFILM Business InnovationJapan Corp.制)和可装卸于该图像形成装置的调色剂盒壳体。该图像形成装置在调色剂盒至显影器为止的调色剂传送路径上具备直径相对较细且弯曲成L字的管。即,该图像形成装置在调色剂传送路径上施加于调色剂的机械应力相对较强。
将实施例及比较例的各调色剂分别容纳于调色剂盒壳体中,作成调色剂盒。竖直放置调色剂盒,并在温度32℃且相对湿度95%的环境下放置了7天。然后,维持纵朝向,从高度10cm反复进行了50次自由下坠。然后,将调色剂盒安装于上述图像形成装置。在图像形成装置的显影器中填充了实施例及比较例的各显影剂。运行前测定了显影剂调色剂浓度。
在温度28℃且相对湿度85%的环境下,在1万张A3尺寸的普通纸上连续打印了浓度5%的整面中间色调图像。然后,测定显影剂中的调色剂浓度,如下对形成图像前后的调色剂浓度差进行了分类。将结果示于表6-1等及表7-1等。
A:调色剂浓度差小于0.5%
A-:调色剂浓度差为0.5%以上且小于0.8%
B:调色剂浓度差为0.8%以上且小于1.5%
C:调色剂浓度差为1.5%以上且小于2.0%
D:调色剂浓度差为2.0%以上且小于2.5%
E:调色剂浓度差为2.5%以上
[光泽度差]
将实施例及比较例的各显影剂填充于取出定影装置后的图像形成装置ApeosPortIV C3370(FUJIFILM Business Innovation Japan Corp.制)的显影器中。
准备了改造从图像形成装置中取出的定影装置而可任意变更定影温度及夹持压力的定影装置。
在A4尺寸的OS涂布W纸(基重127g/m2、FUJIFILM Business Innovation JapanCorp.)上打印出调色剂承载量为0.45mg/cm2的50mm×50mm的未定影图像。
使用定影装置以175mm/sec的处理速度在低温低压条件(定影装置温度120℃、夹持压力1.6kgf/cm2)和高温高压条件(定影装置温度180℃、夹持压力6.0kgf/cm2)这两种条件下将未定影图像定影,得到定影图像。
使用光泽计(micro-tri-gloss、BYK公司制)以60°的测定角度测定了定影图像的光泽度。求出低温低压条件下的定影图像与高温高压条件下的定影图像的光泽度差。将结果示于表7-1等。
[定影性]
折叠光泽度差的评价中的低温低压条件下的定影图像,并在折叠的定影图像上放置了重物。用肉眼观察展开折叠后的部位的图像,如下对图像缺损进行了分类。将结果示于表7-1等。
G1:观察不到图像缺损。
G2:观察到图像缺损,但是轻微的。
G3:观察到轻微的图像缺损,但在允许范围内。
G4:观察到图像缺损。
表6-1及表6-2所示的“添加量”为相对于调色剂粒子100质量份的质量份。
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表7-1~表7-3中的缩写为下述含义。
差(150):调色剂的D50(150)-D1(150)的值
差(90):调色剂的D50(90)-D1(90)的值
30-50G’:调色剂的30℃以上且50℃以下的范围内的储存弹性模量G’
达到温度:调色剂达到小于1×105Pa的储存弹性模量G’时的温度
粘弹差:logG’(t90-150)-logG’(r90-150)的值
(1)
一种静电潜像显影用调色剂,其含有:
调色剂粒子,含有粘结树脂及树脂粒子;及
二氧化硅粒子(A),外添于所述调色剂粒子,包含含有钼元素的含氮元素化合物,并且通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
(2)
根据(1)所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)的所述比NMo/NSi为0.05以上且0.30以下。
(3)
根据(1)或(2)所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子的平均粒径Dp与所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径Da之比Dp/Da为0.75以上且15以下。
(4)
根据(1)至(3)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子为交联乙烯基系树脂粒子。
(5)
根据(1)至(4)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。
(6)
根据(1)至(5)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的所述二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子(B)。
(7)
根据(1)至(6)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的钛酸锶粒子。
(8)
根据(7)所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述钛酸锶粒子的平均一次粒径为25nm以上且80nm以下。
(9)
根据(7)或(8)所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)的含量M1与所述钛酸锶粒子的含量M2的质量基准之比M2/M1为0.5以上且1.5以下。
(10)
根据(1)至(9)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述调色剂粒子被所述二氧化硅粒子(A)包覆的表面包覆率C1为10%以上且60%以下。
(11)
根据(1)至(10)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的所述二氧化硅粒子(A)以外的无机粒子,
所述调色剂粒子被所述二氧化硅粒子(A)包覆的表面包覆率C1与被所述无机粒子中一次粒径80nm以上且150nm以下的无机粒子包覆的表面包覆率C2之比C1/C2为0.2以上且1.5以下。
(12)
根据(1)至(11)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述静电潜像显影用调色剂中所含的游离油的量为所述静电潜像显影用调色剂总量的0.01质量%以上且0.1质量%以下。
(13)
根据(1)至(12)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述含有钼元素的含氮元素化合物为选自包括含有钼元素的季铵盐及季铵盐和含有钼元素的金属氧化物的混合物的组中的至少一种。
(14)
根据(1)至(13)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)为具有由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构和附着于所述包覆结构的所述含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子。
(15)
根据(14)所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述硅烷偶联剂含有烷基三烷氧基硅烷。
(16)
根据(1)至(15)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
当在所述静电潜像显影用调色剂的动态粘弹性测定中将温度90℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(90)、将温度90℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(90)、将温度150℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(150)、将温度150℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(150)时,
D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别为0.5以上且2.5以下,
D50(150)-D1(150)的值小于1.5,
D50(90)-D1(90)的值小于1.0。
(17)
一种静电潜像显影剂,其含有(1)至(16)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂。
(18)
一种调色剂盒,其容纳(1)至(16)中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,并且
装卸于图像形成装置。
(19)
一种处理盒,其具备显影构件,
所述显影构件容纳(17)所述的静电潜像显影剂,且通过所述静电潜像显影剂将形成在图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像,
所述处理盒装卸于图像形成装置。
(20)
一种图像形成装置,其具备:
图像保持体;
充电构件,使所述图像保持体的表面带电;
静电潜像形成构件,在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像;
显影构件,容纳(17)所述的静电潜像显影剂,且通过所述静电潜像显影剂将形成在所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;
转印构件,将形成在所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及
定影构件,将转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像定影。
(21)
一种图像形成方法,其包括:
充电工序,使图像保持体的表面带电;
静电潜像形成工序,在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像;
显影工序,通过(17)所述的静电潜像显影剂将形成在所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;
转印工序,将形成在所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及
定影工序,将转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像定影。
根据(1)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)、(((13)、(14)或(15)所涉及的发明,提供一种相较于在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据(2)所涉及的发明,提供一种相较于比NMo/NSi小于0.05或超过0.30的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据(3)所涉及的发明,提供一种相较于树脂粒子的平均粒径Dp与二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径Da之比Dp/Da小于0.75或超过15的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据(9)所涉及的发明,提供一种相较于二氧化硅粒子(A)的含量M1与钛酸锶粒子的含量M2的质量基准之比M2/M1小于0.5或超过1.5的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据(10)所涉及的发明,提供一种相较于表面包覆率C1小于10%或超过60%的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据(11)所涉及的发明,提供一种相较于表面包覆率C1与表面包覆率C2之比C1/C2小于0.2或超过1.5的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据(12)所涉及的发明,提供一种相较于静电潜像显影用调色剂中所含的游离油量小于0.01质量%或超过0.1质量%的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据(16)所涉及的发明,提供一种相较于D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)中的至少一个小于0.5或超过2.5、D50(150)-D1(150)的值为1.5以上或者D50(90)-D1(90)的值为1.0以上的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂。
根据(17)所涉及的发明,提供一种相较于在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,流动性优异的静电潜像显影剂。
根据(18)所涉及的发明,提供一种容纳相较于在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的情况,流动性优异的静电潜像显影用调色剂的调色剂盒。
根据(19)所涉及的发明,提供一种相较于适用在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的静电潜像显影剂的情况,容纳流动性优异的静电潜像显影剂的处理盒。
根据(20)所涉及的发明,提供一种相较于适用在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的静电潜像显影剂的情况,容纳流动性优异的静电潜像显影剂的图像形成装置。
根据(21)所涉及的发明,提供一种相较于适用在外添于含有粘结树脂及树脂粒子的调色剂粒子且具有含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子中,通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi小于0.035或超过0.45的静电潜像显影剂的情况,使用流动性优异的静电潜像显影剂的图像形成方法。
上述本发明的实施方式是以例示及说明为目的而提供的。另外,本发明的实施方式并不全面详尽地包括本发明,并且并不将本发明限定于所公开的方式。很显然,对本发明所属的领域中的技术人员而言,各种变形及变更是自知之明的。本实施方式是为了最容易理解地说明本发明的原理及其应用而选择并说明的。由此,本技术领域中的其他技术人员能够通过对假定为各种实施方式的特定使用最优化的各种变形例来理解本发明。本发明的范围由以上的权利要求书及其等同物来定义。
Claims (21)
1.一种静电潜像显影用调色剂,其含有:
调色剂粒子,含有粘结树脂及树脂粒子;及
二氧化硅粒子(A),外添于所述调色剂粒子,包含含有钼元素的含氮元素化合物,并且通过荧光X射线分析测定的钼元素的Net强度NMo与硅元素的Net强度NSi之比NMo/NSi为0.035以上且0.45以下。
2.根据权利要求1所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)的所述比NMo/NSi为0.05以上且0.30以下。
3.根据权利要求1或2所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子的平均粒径Dp与所述二氧化硅粒子(A)的平均一次粒径Da之比Dp/Da为0.75以上且15以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子为交联乙烯基系树脂粒子。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述树脂粒子为苯乙烯(甲基)丙烯酸树脂粒子。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的所述二氧化硅粒子(A)以外的二氧化硅粒子(B)。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的钛酸锶粒子。
8.根据权利要求7所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述钛酸锶粒子的平均一次粒径为25nm以上且80nm以下。
9.根据权利要求7或8所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)的含量M1与所述钛酸锶粒子的含量M2的质量基准之比M2/M1为0.5以上且1.5以下。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述调色剂粒子被所述二氧化硅粒子(A)包覆的表面包覆率C1为10%以上且60%以下。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其还含有外添于所述调色剂粒子的所述二氧化硅粒子(A)以外的无机粒子,
所述调色剂粒子被所述二氧化硅粒子(A)包覆的表面包覆率C1与被所述无机粒子中一次粒径80nm以上且150nm以下的无机粒子包覆的表面包覆率C2之比C1/C2为0.2以上且1.5以下。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述静电潜像显影用调色剂中所含的游离油的量为所述静电潜像显影用调色剂总量的0.01质量%以上且0.1质量%以下。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述含有钼元素的含氮元素化合物为选自包括含有钼元素的季铵盐及季铵盐和含有钼元素的金属氧化物的混合物的组中的至少一种。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述二氧化硅粒子(A)为具有由硅烷偶联剂的反应产物构成的包覆结构和附着于所述包覆结构的所述含有钼元素的含氮元素化合物的二氧化硅粒子。
15.根据权利要求14所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
所述硅烷偶联剂含有烷基三烷氧基硅烷。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,其中,
当在所述静电潜像显影用调色剂的动态粘弹性测定中将温度90℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(90)、将温度90℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(90)、将温度150℃且应变量1%的损耗角正切tanδ设为D1(150)、将温度150℃且应变量50%的损耗角正切tanδ设为D50(150)时,
D1(90)、D50(90)、D1(150)及D50(150)分别为0.5以上且2.5以下,
D50(150)-D1(150)的值小于1.5,
D50(90)-D1(90)的值小于1.0。
17.一种静电潜像显影剂,其含有权利要求1至16中任一项所述的静电潜像显影用调色剂。
18.一种调色剂盒,其容纳权利要求1至16中任一项所述的静电潜像显影用调色剂,并且
装卸于图像形成装置。
19.一种处理盒,其具备显影构件,
所述显影构件容纳权利要求17所述的静电潜像显影剂,且通过所述静电潜像显影剂将形成在图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像,
所述处理盒装卸于图像形成装置。
20.一种图像形成装置,其具备:
图像保持体;
充电构件,使所述图像保持体的表面带电;
静电潜像形成构件,在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像;
显影构件,容纳权利要求17所述的静电潜像显影剂,且通过所述静电潜像显影剂将形成在所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;
转印构件,将形成在所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及
定影构件,将转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像定影。
21.一种图像形成方法,其包括:
充电工序,使图像保持体的表面带电;
静电潜像形成工序,在带电的所述图像保持体的表面上形成静电潜像;
显影工序,通过权利要求17所述的静电潜像显影剂将形成在所述图像保持体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像;
转印工序,将形成在所述图像保持体的表面上的调色剂图像转印到记录媒体的表面上;及
定影工序,将转印到所述记录媒体的表面上的调色剂图像定影。
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