JP5141112B2 - 静電潜像現像用現像剤とその製造方法、それを用いた画像形成方法 - Google Patents
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芯材上に少なくとも無機粒子と樹脂を含む被覆樹脂層を有するキャリアと、トナーよりなる静電潜像現像用現像剤において、該キャリアの被覆樹脂の重量平均分子量(Mw)が300,000〜600,000であり、該キャリア被覆樹脂層中の無機粒子は、長軸R1と厚みDとの比R1/Dが3.0〜100である扁平形状であり、かつ該トナーは、外添剤として個数平均粒径80〜300nmの無機微粒子を含有してなることを特徴とする静電潜像現像用現像剤。
前記被覆樹脂層中の無機粒子の長軸R1が、外添剤である無機微粒子の個数平均粒径の1/2以上あることを特徴とする(1)記載の静電潜像現像用現像剤。
前記被覆樹脂層中の無機粒子が、トナーと逆極性の帯電性を有することを特徴とする(1)又は(2)記載の静電潜像現像用現像剤。
前記被覆樹脂層中の無機粒子が、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化スズの少なくとも1つからなることを特徴とする(1)〜(3)の何れか1項記載の静電潜像現像用現像剤。
前記キャリアの被覆樹脂層が機械的衝撃力を加えることにより形成されていることを特徴とする(1)〜(4)の何れか1項記載の静電潜像現像用現像剤。
(1)〜(4)の何れか1項記載の静電潜像現像用現像剤におけるキャリアの被覆樹脂層が、機械的衝撃力を加えることにより形成されることを特徴とする静電潜像現像用現像剤の製造方法。
(1)〜(5)のいずれか1項記載の静電潜像現像用現像剤を用いて画像形成することを特徴とする画像形成方法。
図1は、扁平形状を有する無機粒子の上面図と側面図であるが、上面図に示す粒子の長軸R1および短軸R2よりも、側面図に示す厚さDが小さい形状を扁平形状という。
キャリア被覆樹脂中に含まれる無機粒子の長軸R1と厚みDとは、下記の手法により測定されるものである。
無機粒子の組成として具体的には、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、マグネシウムとカルシウムとアルミニウムと珪素などの金属との複合酸化物などが挙げられるが、この中でも特に、トナーに対する帯電付与能力の高い、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化スズが好ましい。
無機粒子の金属原子の含有率(atom%)=(無機粒子の金属原子Mのピーク面積×100)/(C,O,Fe,Si,M計4元素の原子ピーク面積の和)
分析条件
X線:Mgアノード型(1253.6eV)
加速:10kV、30mA
分解能:31.5eV
測定元素:炭素、酸素、鉄、無機粒子の金属原子(M)
また、キャリアの被覆樹脂の被覆量は、通常フェライト粒子等の磁性体粒子(芯材粒子)に対し、0.05〜6.0質量%の範囲で製造される。
本発明に係るトナーに添加される無機微粒子を構成する材料としては、各種無機酸化物、水酸化物、窒化物、ホウ化物等が好適に使用される。例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸アルミニウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化セリウム、酸化アンチモン、酸化タングステン、酸化スズ、酸化テルル、酸化マンガン、酸化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素等が挙げられる。
本発明の電子写真用キャリア(以下、単に「キャリア」ともいう。)は、少なくともR1/Dが3.0〜100の扁平形状の無機粒子を含有する被覆樹脂層をキャリア芯材表面に設けてなる電子写真用キャリアであって、初期のキャリア抵抗は1×108〜3×1013Ωcmが好ましく、より好ましくは2×108〜1×1012Ωcmである。
本発明に係わるキャリア抵抗とは、磁気ブラシによる現像条件下に動的に測定される抵抗である。感光体ドラムと同寸法のアルミ製電極ドラムを感光体ドラムに置き換え、現像スリーブ上に粒子を供給して磁気ブラシを形成させ、この磁気ブラシを電極ドラムと摺擦させ、このスリーブとドラムとの間に電圧(500V)を印加して両者間に流れる電流を測定することにより、キャリア粒子の抵抗を下記式により求めた。
DVR:キャリア抵抗(Ωcm)
V:現像スリーブとドラム間の電圧(V)
I:測定電流値(A)
N:現像ニップ幅(cm)
L:現像スリーブ長(cm)
Dsd:現像スリーブとドラム間距離(cm)
本発明においては、V=500V、N=1cm、L=6cm、Dsd=0.6mmにて測定を行うものとする。
本発明に係わるキャリア被覆樹脂は、重量平均分子量(Mw)が300,000〜600,000のものである。この範囲内であれば、キャリアの表面が適度に減耗されていき、キャリアスペントの影響が抑制できるためである。
装置:HLC−8220(東ソー製)
カラム:TSKguardcolumn+TSKgelSuperHZM−M3連(東ソー製)
カラム温度:40℃
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.2ml/min
検出器:屈折率検出器(RI検出器)
試料の分子量測定では、試料の有する分子量分布を単分散のポリスチレン標準粒子を用いて測定した検量線を用いて算出する。検量線測定用のポリスチレンとしては10点用いた。
本発明のキャリアの被覆層は、多層構成の被覆層であってもよく、各粒子の種類や量を変えて段階的に濃度を変更した被覆層を複数形成されることによって作製される。
(1)流動層式スプレーコート法
被覆用樹脂を溶剤に溶解した塗布液を、流動層を用いて磁性体粒子の表面にスプレー塗布し、次いで乾燥して被膜を作製する方法、
(2)浸漬式コート法
被覆用樹脂を溶剤に溶解した塗布液中に、磁性体粒子を浸漬して塗布処理し、次いで乾燥して被膜を作製する方法、
(3)重合法
反応性化合物を溶剤に溶解した塗布液中に、磁性体粒子を浸漬して塗布処理し、次いで熱等を加えて重合反応を行い被膜を作製する方法、
等を挙げることができる。
乾式被覆法としては、被覆しようとする粒子の表面に樹脂粒子を被着させ、その後機械的衝撃力を加えて、被覆しようとする粒子表面に被着した樹脂粒子を溶融或いは軟化させて固着し被膜を作製する方法である。キャリアを作製する場合は芯材(磁性体粒子)、樹脂、必要に応じ荷電制御粒子及び低抵抗微粒子を非加熱下、もしくは加熱下で機械的衝撃力が付与できる高速攪拌混合機を用い、高速攪拌して当該混合物に衝撃力を繰り返して付与する。芯材(磁性体粒子)の表面に被覆樹脂を溶解あるいは軟化させて固着させる。加熱する場合には、60〜125℃が好ましい。加熱温度が高すぎるとキャリア粒子同士の凝集が発生しやすくなるためである。
本発明で用いられる芯材としては、鉄粉、マグネタイト、各種フェライト系粒子又はそれらを樹脂中に分散したものを挙げることができる。好ましくはマグネタイトや各種フェライト系粒子である。フェライトとしては銅、亜鉛、ニッケル、マンガン等の重金属を含有するフェライトやアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属を含有する軽金属フェライトが好ましい。
更に、このM2O及び/又はFe2O3の一部をアルカリ土類金属酸化物で置換したものであっても良い。Mとしては前述のLi、Na等のアルカリ金属及び/又はMg、Ca、Sr、Baのアルカリ土類金属を示す。また、xとしては30mole%以下、好ましくは18mole%以下であり、更に置換されるアルカリ土類金属及び/又はアルカリ金属酸化物は1〜10mole%が好ましい。更に好ましくは3〜15mole%である。
トナーとしては、特に限定されるものではない。
以下に、画像形成装置の一例について、図2を用いて説明する。図2は、本発明に係わる画像形成装置の一実施形態を示すカラー画像形成装置の概要断面構成図である。図2において、画像形成装置GSは、画像形成装置本体GHと画像読取装置YSとから構成される。
キャリア被覆樹脂層中に添加する無機粒子として、表1に記載の組成および形状の異なる無機粒子を準備した。
Mn−Mgフェライトコア粒子(芯材、平均粒径:65μm)100質量部とスチレン/メチルメタクリレート(共重合比2/8)の共重合体樹脂(Mw=60万)を2.5質量部、無機粒子1(酸化マグネシウム粒子)を0.25質量部(被覆樹脂100質量部に対し10質量部)を用いた。これらを撹拌羽根付き高速混合機に投入し、攪拌羽根の周速を10m/sとなる条件で20分間攪拌混合して、フェライトコア粒子の表面へ被覆用樹脂と酸化マグネシウム粒子とを付着させた混合物を作製した。当該混合物を材料温度120℃に加熱しながら同様に高速混合機中で攪拌羽根の周速を10m/sとなる条件で30分間撹拌混合して、繰り返し機械的衝撃力を付与することによって、フェライトコア粒子の表面へ酸化マグネシウム粒子を分散・含有した被覆樹脂層が形成されたキャリア1を作製した。
キャリア1の作製において、スチレン/メチルメタクリレート(共重合比2/8)の共重合体樹脂の分子量、添加する無機粒子の種類と添加量を表2に示すものに変更する他は同様にしてキャリア2〜15を作製した。
乳化重合法で作製したスチレン/アクリル共重合樹脂微粒子とカーボンブラック粒子を混合・分散した液から粒子を会合・融着して、体積メディアン径6.0μmの着色粒子を作製した。これに疎水性シリカ(数平均一次粒子径12nm)を1.0質量%、疎水性酸化チタン(数平均一次粒子径12nm)を1.2質量%加えて、トナーを作製した。
上記で得られた各キャリア100質量部と、表3に記載した各トナー6質量部をV型混合機で混合し、現像剤1〜17を作製した。
得られた現像剤を現像器に充填し、モノクロ複写機(bizhub PRO 1050:コニカミノルタ社製)を用いて100万枚の実写テストを行った。
カブリ濃度の測定は、はじめに印字されていない白紙についてマクベス社製反射濃度計「RD−918」を用いて20カ所の濃度を測定し、この平均値を白紙濃度とした。
○:カブリ濃度が0.003〜0.006未満である
△:カブリ濃度が0.006〜0.010未満である
×:カブリ濃度が0.010以上である。
複写100万枚を行った後、A3サイズのベタ黒原稿を複写し、出力画像の観察を行った。その出力画像上に見られた付着キャリア粒子の個数を、拡大鏡(60倍)を使用して目視により測定し、下記の基準により評価を行った。
○:6個以上20個以下
△:21個以上40個以下
×:41個以上
◎○△は合格、×は不合格とする。
上記評価機で100万枚のプリントを行った後、現像器下の部分に白紙を置き、飛散するトナーを付着させ、その白紙を同評価機と同じ定着条件で定着させ、その濃度をマクベス反射濃度計「RD−918」により、転写紙の白地部分に対応する相対濃度を測定し、相対濃度が0.01未満の場合を「○」、0.01以上0.02未満の場合を「△」、0.02以上の場合を「×」とした。
4、4Y、4M、4C、4K 現像器
41 現像ローラ
44 供給手段
45、46 撹拌スクリュー
47 剥ぎ取りローラ
49 回収手段
TD トナー濃度検出センサ
Claims (7)
- 芯材上に少なくとも無機粒子と樹脂を含む被覆樹脂層を有するキャリアと、トナーよりなる静電潜像現像用現像剤において、該キャリアの被覆樹脂の重量平均分子量(Mw)が300,000〜600,000であり、該キャリア被覆樹脂層中の無機粒子は、長軸R1と厚みDとの比R1/Dが3.0〜100である扁平形状であり、かつ該トナーは、外添剤として個数平均粒径80〜300nmの無機微粒子を含有してなることを特徴とする静電潜像現像用現像剤。
- 前記被覆樹脂層中の無機粒子の長軸R1が、外添剤である無機微粒子の個数平均粒径の1/2以上あることを特徴とする請求項1記載の静電潜像現像用現像剤。
- 前記被覆樹脂層中の無機粒子が、トナーと逆極性の帯電性を有することを特徴とする請求項1又は2記載の静電潜像現像用現像剤。
- 前記被覆樹脂層中の無機粒子が、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化スズの少なくとも1つからなることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項記載の静電潜像現像用現像剤。
- 前記キャリアの被覆樹脂層が機械的衝撃力を加えることにより形成されていることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項記載の静電潜像現像用現像剤。
- 請求項1〜4の何れか1項記載の静電潜像現像用現像剤におけるキャリアの被覆樹脂層が、機械的衝撃力を加えることにより形成されることを特徴とする静電潜像現像用現像剤の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の静電潜像現像用現像剤を用いて画像形成することを特徴とする画像形成方法。
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