JP5109589B2 - 静電潜像現像用キャリアとその製造方法、及びそれを用いた画像形成方法 - Google Patents
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Description
一般に、かかる静電潜像をトナーを用いて現像する方法としては大別して2方式あり、トナーを静電潜像現像用キャリア(以下、単にキャリアということもある)と混合・撹拌して帯電させる所謂二成分系現像剤を用いる方法と、キャリアを用いることなくトナーを単独で使用する所謂一成分系現像剤を用いる方法とがある。
即ち、本発明の目的は、現像剤を長期間使用してもキャリアの抵抗及び帯電能力が、キャリア使用開始時から常に安定し、そのために現像特性が劣化せずに安定的に高品位画像を形成し得る高耐久性の静電潜像現像用キャリアと、その製造方法、及びそれを用いた画像形成方法を提供することである。
キャリア芯材上に樹脂被覆層を有する静電潜像現像用キャリアにおいて、XPS測定による初期キャリア表面のキャリア芯材露出率が4〜10%であり、前記キャリア芯材の形状係数(SF−1)が130〜150であり、前記キャリア芯材と静電潜像現像用キャリアの形状係数(SF−1)の差が、15以上であり、前記樹脂被覆層が乾式コート法により形成されたものであることを特徴とする静電潜像現像用キャリア。
(2)
キャリア芯材上に樹脂被覆層を有する静電潜像現像用キャリアの製造方法において、キャリア芯材として形状係数(SF−1)が130〜150であるものを用い、乾式コート法により、XPS測定によるキャリア表面のキャリア芯材露出率が4〜10%となるように樹脂被覆し、前記キャリア芯材と静電潜像現像用キャリアの形状係数(SF−1)の差が、15以上とすることを特徴とする静電潜像現像用キャリアの製造方法。
(3)
(1)に記載の静電潜像現像用キャリアを用いて、2成分現像を行うことを特徴とする画像形成方法。
(キャリア芯材露出率の測定方法)
芯材露出率の測定方法としては、下記の方法を用いることが出来る。
島津X線光電子分析装置(ESCA−1000 島津製作所製)を用いて、X線強度を10kV,30mA、分析深度;Normalモードにおいて、キャリア芯材表面上の組成は均一と仮定し、主元素である4元素を選択し、定量元素Si,Ti,O,Cの4元素(珪素=Si2P,炭素=C1s,酸素=O1s,鉄=Fe2P3/2)の元素ピーク面積強度から、キャリア芯材におけるFE比率(%)(F1)を算出する。
キャリア芯材露出量(%)=(F2/F1)×100
(芯材露出率を4〜10%に調整する手法)
芯材露出率を4〜10%に調整する手法としては、
(1)キャリア芯材として、形状係数(SF−1)が130〜150の表面に凹凸部を形成しやすい異形化した形状の粒子を用いる。
(2)樹脂を被覆するコート工程において、キャリアにストレスを加えることで芯材の凸部の樹脂を剥がし、芯材を露出させる。
(3)被覆樹脂に熱及び衝撃を加えることで凸部表面にある樹脂を凹部側に移動させることで芯材を露出させる。
(キャリア粒子及びキャリア芯材粒子の形状係数(SF−1))
キャリア粒子及びキャリア芯材粒子の形状係数(SF−1)とは、下記式により算出される数値である。
SF−1=(粒子の最大長)2/(粒子の投影面積)×(π/4)×100 (式1)
上記式の粒子とは、キャリアの形状係数を算出する際はキャリア粒子、キャリア芯材の形状係数を算出する際はキャリア芯材粒子となる。
前準備
ビーカーに、現像剤、少量の中性洗剤、純水を添加してよくなじませ、ビーカー底に磁石を当てながら上澄み液を捨てる。さらに、純水を添加し上澄み液を捨てることで、トナーおよび中性洗剤を除くことで、キャリアのみを分離する。40℃にて乾燥し、キャリア単体を得る。
測定
キャリアを、走査型電子顕微鏡により、150倍にてランダムに100個以上の粒子の写真を撮影し、スキャナーにより取り込んだ写真画像を、画像処理解析装置LUZEX AP((株)ニレコ)を用いて測定した。個数平均粒子径は水平方向フェレ径の平均値として算出し、形状係数は、式1によって算出される形状係数SF−1の平均値によって算出される値とする。
前処理
キャリア2Gを20mlのガラス瓶に投入し、次に、ガラス瓶にメチルエチルケトン15ml投入し、ウェーブロータで10分間攪拌し、溶媒にて樹脂被覆層を溶解させる。磁石を用いて溶媒を除去し、さらにメチルエチケトン10MLにてキャリア芯材を3回洗浄する。洗浄したキャリア芯材を乾燥し、キャリア芯材を得る。本発明におけるキャリア芯材とは、この前処理を行った後のキャリア粒子を指すものとする。
測定
前処理を行ったキャリア芯材を用いて、前記キャリアの形状係数の測定と同様にして、キャリア芯材の形状係数を算出する。
本発明の初期のキャリア抵抗とは、そのキャリアの使用開始時の現像剤からトナーを分離したキャリアの抵抗のことである。抵抗測定は、後述する抵抗測定方法により行う。
DVR:キャリア抵抗(Ωcm)
V:現像スリーブとドラム間の電圧(V)
I:測定電流値(A)
N:現像ニップ幅(cm)
L:現像スリーブ長(cm)
DSD:現像スリーブとドラム間距離(cm)
本発明においては、V=500V、N=1cm、L=6cm、Dsd=0.6mmにて測定を行うものとする。
本発明のキャリアの被覆層形成に好適な樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、クロルスルホン化ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂;ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート等のポリアクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルエーテル、ポリビリケトン等のポリビニル及びポリビニリデン系樹脂;塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体やスチレン−アクリル酸共重合体等の共重合体;オルガノシロキサン結合からなるシリコーン樹脂又はその変成樹脂(例えばアルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン等による変成樹脂);ポリテトラクロルエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロルトリフルロルエチレン等のフッ素樹脂;ポリアミド;ポリエステル;ポリウレタン;ポリカーボネート;尿素−ホルムアルデヒド樹脂等のアミノ樹脂;エポキシ樹脂等である。なお、トナーのスペント化防止の点で特に好ましい樹脂は、ポリアクリレート樹脂あるいはスチレン−アクリル酸共重合体樹脂である。
被覆層の具体的作製法としては、湿式コート法、乾式コート法が挙げられる。以下に各方法について述べるが、乾式コート法は本発明に適用するのに特に望ましい方法であり、等に詳細に記載する。
被覆用樹脂を溶剤に溶解した塗布液を、流動層を用いて磁性体粒子の表面にスプレー塗布し、次いで乾燥して被覆層を作製する方法
(2)浸漬式コート法
被覆用樹脂を溶剤に溶解した塗布液中に、磁性体粒子を浸漬して塗布処理し、次いで乾燥して被覆層を作製する方法
(3)重合法
反応性化合物を溶剤に溶解した塗布液中に、磁性体粒子を浸漬して塗布処理し、次いで熱等を加えて重合反応を行い被覆層を作製する方法等を挙げることができる。
被覆しようとする粒子の表面に樹脂粒子を被着させ、その後機械的衝撃力を加えて、被覆しようとする粒子表面に被着した樹脂粒子を溶融或いは軟化させて固着し被覆層を作製する方法である。キャリア芯材、樹脂及び低抵抗微粒子等を非加熱下、もしくは加熱下で機械的衝撃力が付与できる高速撹拌混合機を用い、高速撹拌して当該混合物に衝撃力を繰り返して付与し、磁性体粒子の表面に溶解あるいは軟化させて固着したキャリアを作製するのである。コート条件として、加熱する場合には、80〜130℃が好ましく、衝撃力を起こす風速としては、加熱中は10m/s以上が好ましく、冷却時にはキャリア粒子同士の凝集を抑制するため5m/s以下が好ましい。衝撃力を付与する時間としては、20〜60分が好ましい。
本発明で用いられるキャリア芯材(磁性体粒子)としては、鉄粉、マグネタイト、各種フェライト系粒子またはそれらを樹脂中に分散したものを挙げることができる。好ましくはマグネタイトや各種フェライト系粒子である。フェライトとしては、銅、亜鉛、ニッケル、マンガン等の重金属を含有するフェライトやアルカリ金属及び/またはアルカリ土類金属を含有する軽金属フェライトが好ましい。
(キャリア芯材の作製方法)
キャリア芯材(以下、単に芯材ということがある)は、原料となる例えばフェライトなどを造粒、乾燥した後、加熱処理により焼成を行い、得られた芯材を解砕、分級する工程を経て作製される。焼成工程は、造粒乾燥した粒子を容器に入れ、焼成炉に入れて焼成する。
(キャリア粒径)
キャリアの体積平均粒径としては10〜100μmであることが好ましく、更に好ましくは20〜80μmである。キャリアの体積平均粒径は、代表的には湿式分散機を備えたレーザ回折式粒度分布測定装置「ヘロス(HELOS)」(シンパティック(SYMPATEC)社製)により測定することができる。
本発明に用いられるトナーとしては、通常よく用いられるものを特に限定なく用いることができる。例えば結着樹脂としてスチレンーアクリル系樹脂或いはポリエステル系樹脂を用いることができ、又、着色剤も従来より用いられている着色剤を用いることができ、更に必要に応じて離型剤や荷電制御剤が添加される。
(画像形成方法及び画像形成装置)
図1は本発明の画像形成方法の説明をするための画像形成装置の一例を示す概略図である。
〔キャリア芯材の作製〕
(キャリア芯材1の作製)
MnO換算で21.0モル%、MgO換算で3.3モル%、SrO換算で0.7モル%、Fe2O3換算で75.0モル%になるように各原材料を適量配合し、水を加え、湿式ボールミルで10時間粉砕、混合し、乾燥させ、950℃で4時間保持した後、湿式ボールミルで24時間粉砕を行ったスラリーを造粒乾燥し、攪拌装置を内蔵した焼成炉内に容積の5割量を添加して、周速10m/s、1300℃にて4時間保持した後、解砕し、粒子径35mmに粒度調整を行ない芯材1を得た。
(キャリア芯材2〜6の作製)
キャリア芯材1の作製において、焼成温度を表1に示すように変更するほかはキャリア1の作製方法と同様にして、キャリア芯材2〜6を得た。
(キャリア1の作製)
上記で作製した「キャリア芯材1〜6」100質量部と、シクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート(共重合比5/5)の共重合体樹脂微粒子を2質量部とを、撹拌羽根付き高速混合機に投入し、120℃で30分間、風速10M/Sで撹拌混合して機械的衝撃力の作用でコア粒子の表面に樹脂被覆層を形成した後、風速2M/Sに下げて冷却を行い、樹脂で被覆された「キャリア1」を作製した。
(キャリア2〜6の作製)
キャリア1の作製において、用いたキャリア芯材を表1に示すように変更するほかはキャリア1の作製方法と同様にして、キャリア2〜6を得た。
(キャリア7の作製)
キャリア6の作製において、機械的衝撃力を付与する時間を30分から2時間に変更する他はキャリア6の作製方法と同様にして、キャリア7を得た。
(キャリア8の作製)
キャリア6の作製において、撹拌羽根付き高速混合機に投入した後に、50℃で30分間、風速10m/sで撹拌混合して機械的衝撃力の作用でコア粒子の表面に樹脂被覆層を形成した後、風速10m/sの高せん断力のまま冷却を行い、樹脂で被覆された「キャリア8」を作製した。
(キャリア9〜10の作製)
キャリア1の作製において、用いたキャリア芯材と、共重合体樹脂微粒子量を表1に示すように変更するほかはキャリア1の作製方法と同様にして、キャリア9〜10を得た。
上記で作製した各キャリア100部と、黒色トナー6部を撹拌機で混合し「現像剤1〜10」を調製した。
表1に示した組成内容のキャリア、Bkトナーを用いて現像剤とトナーカートリッジを準備し、実験用に改造した複写機(8050:コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)を用いて黒色トナー単色にて画素率が10%の画像(文字画像が7%、人物顔写真、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にあるオリジナル画像)をA4版上質紙(64g/m2)を出力し画質評価を行った。さらに初期、100万枚出力後の画質評価も行った。
平行平板(アルミ)電極間に現像剤を配置し、電極間ギャップが0.5mm、DCバイアスが1.0kV、ACバイアスが4.0kV、2.0kHzの条件でトナーを現像させた際の現像効率を測定した。現像されたトナーの電荷量と質量を測定し、単位質量当たりの電荷量Q/m(μC/G)を帯電量とした。
プリント100万枚目出力後に、無画像チャートを現像し、その感光体表面に付着しているキャリア個数をルーペ観察により5視野カウントし、その平均の100cm2当たりのキャリア付着個数をもってキャリア付着量とした。評価は、◎:20個以下、○:21個以上50個未満、×:50個以上とし、◎、○を合格とし、×を不合格とした。
プリント初期時に、画像濃度0.5のべたハーフトーン画像のプリント方向後部に画像濃度1.2〜1.3のベタ画像が存在する画像をプリントし、べた画像との境界付近のハーフトーン画像に白抜けが発生するかどうかを評価した。
○:白抜けはしていないが濃度が若干薄くなっている
×:白抜け発生
但し、◎、○を合格レベルとした。
カブリ濃度の測定は、まず印字されていない白紙について、マクベス反射濃度計「RD−918」を用いて20ヶ所の絶対画像濃度を測定して平均し、白紙濃度とする。次に評価形成画像100万枚目の白地部分について、同様に20ヶ所の絶対画像濃度を測定して平均し、この平均濃度から白紙濃度を引いた値をカブリ濃度として評価した。カブリ濃度が0.010以下であれば、カブリは実用的に問題ないといえる。
○:0.003〜0.006未満
△:0.006〜0.010以下
×:0.010より大きい値
9Y、9M、9C、9K 画像形成ユニット
6 中間転写体
10 定着装置
20 給紙カセット
P 転写材
Claims (3)
- キャリア芯材上に樹脂被覆層を有する静電潜像現像用キャリアにおいて、XPS測定による初期キャリア表面のキャリア芯材露出率が4〜10%であり、前記キャリア芯材の形状係数(SF−1)が130〜150であり、前記キャリア芯材と静電潜像現像用キャリアの形状係数(SF−1)の差が、15以上であり、前記樹脂被覆層が乾式コート法により形成されたものであることを特徴とする静電潜像現像用キャリア。
- キャリア芯材上に樹脂被覆層を有する静電潜像現像用キャリアの製造方法において、キャリア芯材として形状係数(SF−1)が130〜150であるものを用い、乾式コート法により、XPS測定によるキャリア表面のキャリア芯材露出率が4〜10%となるように樹脂被覆し、前記キャリア芯材と静電潜像現像用キャリアの形状係数(SF−1)の差を15以上とすることを特徴とする静電潜像現像用キャリアの製造方法。
- 請求項1に記載の静電潜像現像用キャリアを用いて、2成分現像を行うことを特徴とする画像形成方法。
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