JP5514752B2 - 2成分現像剤 - Google Patents
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Description
前記トナーは結着樹脂中に電荷制御樹脂が分散され、トナー表面に電荷制御樹脂のドメインが形成されており、
前記結着樹脂中での前記電荷制御樹脂のドメインの小さいほうから数えて99個数%目の分散径が0.30μm以下であり、
トナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率が1〜10面積%であり、
前記キャリアは凹凸度が1.25以下である、2成分現像剤。
本発明において用いるトナーは、結着樹脂中に、電荷制御樹脂を分散させて電荷制御樹脂のドメインが形成されており、電荷制御樹脂の小さいほうから99個数%目のドメイン径が0.3μm以下であり、トナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率が1〜10面積%である。本発明において用いるトナーは、結着樹脂中に、必要に応じ、着色剤、離型剤を含んでいてもよい。また、本発明において用いるトナーは、所望によりその表面が外添剤により処理されたものであってもよい。
結着樹脂は、電荷制御樹脂と非相溶であって、結着樹脂と電荷制御樹脂とを混合した際に、結着樹脂中に電荷制御樹脂からなるドメインを形成可能であれば特に限定されず、電荷制御樹脂の種類に応じて種々の熱可塑性樹脂から選択することができる。
本発明の2成分現像剤において用いるトナーは、結着樹脂に電荷制御樹脂及び所望により着色剤、離型剤等とを混合して、結着樹脂中に電荷制御樹脂を分散させて電荷制御樹脂のドメインを形成することによって、トナー表面に電荷制御樹脂のドメインが形成されている。電荷制御樹脂の種類は、特に限定されないが、4級アンモニウム塩官能基含有樹脂が好ましい。また、4級アンモニウム塩官能基含有樹脂は、必要に応じてポリスチレン系樹脂と混合して用いることもできる。
本発明において用いるトナーは、結着樹脂中に着色剤を含んでいてもよい。結着樹脂に配合できる着色剤は、トナーの色に合わせて、公知の顔料や染料を使用できる。トナーに添加する好適な着色剤の具体例としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック等の黒色顔料;黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ等の黄色顔料;赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジGK等の橙色顔料;ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B等の赤色顔料;マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等の紫色顔料;紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC等の青色顔料;クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等の緑色顔料;亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等の白色顔料;バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等の体質顔料が挙げられる。これらの着色剤は、トナーを所望の色相に調整する目的等で2種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明において用いるトナーは、トナーの定着性や耐オフセット性を向上させる目的で、結着樹脂中に離型剤を含んでいてもよい。結着樹脂に配合できる離型剤の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。離型剤としてはワックスが好ましく、ワックスの例としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フッ素樹脂系ワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、エステルワックス、モンタンワックス、ライスワックス等が挙げられる。これらのワックスは2種以上を組み合わせて使用できる。かかる離型剤をトナーに添加することにより、オフセットや像スミアリング(画像をこすった際の画像周囲の汚れ)の発生をより効率的に抑制できる。
本発明において用いるトナーは、トナーの流動性、保存安定性、クリーニング性等を改良する目的で、外添剤をトナー母粒子の表面に付着させてもよい。
以下、本発明で用いるトナーの製造方法について説明する。
以下、本発明の2成分現像剤において用いるキャリアについて説明する。本発明において用いるキャリアは、凹凸度1.25以下である。キャリアの凹凸度は以下の方法に従って測定できる。
走査型電子顕微鏡(SEM)(JSM−7600F(日本電子株式会社製))により、キャリア表面の二次電子写真画像(倍率:500倍)を撮影する。撮影したSEM写真を、画像解析ソフトウェア(WinRoof(三谷商事株式会社製))にて画像処理し、キャリアの周囲長(μm)と面積(μm2)とを算出し、下式によってキャリアの凹凸度を算出する。
(凹凸度計算式)
凹凸度=(周囲長)2/(面積×4π)
2成分現像剤の製造方法は、トナーとキャリアとを均一に混合できれば特に限定されず、例えば、ボールミル等の混合装置によりトナーとキャリアとを混合すればよい。2成分現像剤におけるトナーの含有量は、2成分現像剤の質量に対して、1〜20質量%が好ましく、3〜15質量%が好ましい。2成分現像剤におけるトナーの含有量をかかる範囲とすることにより、適度な画像濃度を維持し、トナー飛散の抑制によって画像形成装置内部の汚染や転写紙等へのトナーの付着を抑制できる。
本発明の2成分現像剤は、2成分現像方式により画像を形成する種々の画像形成装置において使用できる。ここでは、2成分現像方式の中でも、画質、及び寿命の点で好適な現像方式であるタッチダウン現像方式について、図1を参照して説明する。
RES1:4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(FCA−201PS(藤倉化成株式会社製)、4級アンモニウム塩官能基を有するモノマーに由来する単位の含有量は5モル%である)
RES2:ポリスチレン(G100C(東洋スチレン株式会社製))
CCA1:4級アンモニウム塩電荷制御剤(BONTRON P−51(オリヱント化学工業株式会社製))
(電荷制御樹脂Aの製造)
4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)30質量部、及びポリスチレン(RES2)23質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御樹脂A(CCR−A)を得た。
4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)35質量部、及びポリスチレン(RES2)25質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御樹脂B(CCR−B)を得た。
4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)30質量部、及びポリスチレン(RES2)60質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御樹脂C(CCR−C)を得た。
4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)30質量部、及びポリスチレン(RES2)70質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御樹脂D(CCR−D)を得た。
4級アンモニウム塩官能基含有樹脂(RES1)50質量部、及び4級アンモニウム塩電荷制御剤(CCA1)5質量部をトルエン500質量部に溶解させた。得られた溶液の溶媒を50℃で減圧下に除去し、電荷制御樹脂E(CCR−E)を得た。
(キャリアコアの製造)
LiOを12.9mol%と、MgOを6.5mol%と、Fe2O3を80.6mol%と、MnOを0.02mol%と、CuOを0.002mol%とを湿式ボールミルで5時間かけて粉砕・混合し、得られた混合物を乾燥させた。乾燥された混合物を850℃で1時間保持して仮焼成を行なった。仮焼成された混合物を湿式ボールミルで7時間かけて粉砕し、粒子径3μm以下の粒子が分散したスラリーを得た。このスラリーに適量の分散剤及びバインダー(ポリビニルアルコール)を添加した後、スラリーをスプレードライヤーにより乾燥して造粒した。得られた造粒物を電気炉にて、1400℃で4時間保持して本焼成を行った。得られた焼成物を解砕した後、目開き250μmの篩で篩別して粗大粒子を除去し、次いで風力分級して粒度を調整してキャリアコアAを得た。そのとき得られたキャリアコアの凹凸度は1.08であった。なお、キャリアコアの凹凸度は以下の方法に従って測定した。
走査型電子顕微鏡(SEM)(JSM−7600F(日本電子株式会社製))により、キャリア表面の二次電子写真画像(倍率:500倍)を撮影する。撮影したSEM写真を、画像解析ソフトウェア(WinRoof(三谷商事株式会社製))にて画像処理し、キャリアの周囲長(μm)と面積(μm2)とを算出し、式1によってキャリアの凹凸度を算出する。
(凹凸度計算式)
凹凸度=(周囲長)2/(面積×4π)
シリコーン樹脂(KR271(信越シリコーン株式会社製))20質量部をトルエン200質量部に溶解させて、塗布液を作製した。流動層塗布装置によりキャリアコア1000質量部に塗布液を噴霧塗布した後、200℃で60分間熱処理して、キャリアAを得た。キャリアAの凹凸度は1.11であった。また、キャリアの粒子径をレーザー回折方式の粒度分布測定装置(LA500(株式会社堀場製作所製))を用いて測定したところ、平均粒径(D50)は35μmであった。
ポリエステル樹脂(結着樹脂、タフトンNE−7200(花王株式会社製))100質量部、カルナバワックス(離型剤、C1(加藤洋行株式会社製))5.5質量部、カーボンブラック(着色剤、MA100(三菱化学株式会社製))4質量部、及びCCR−A5.3質量部を、ヘンシェルミキサー(FM−20B(日本コークス株式会社製))を用いて、240rpmの条件にて混合した。得られた混合物を、二軸押出機(PCM−30(株式会社池貝製))を用いて、材料供給速度5kg/hr、軸回転数160rpm、シリンダー温度130℃の条件にて溶融混練した後、得られた混練物をロートプレックスミル(8/16型(株式会社東亜器機製作所製))にて粗粉砕した後、ジェットミル(超音波ジェットミルI型(日本ニューマチック工業株式会社製))で微粉砕し、得られた微粉砕品をエルボージェット(EJ−LABO型(日鉄鉱業株式会社製))で分級して、体積平均粒子径6.8μmの黒色のトナーを得た。得られたトナー100質量部に対して、外添剤として、疎水性シリカ微粒子(RA−200H(日本アエロジル株式会社製))1質量部、及び酸化チタン微粒子(ST−100(チタン工業株式会社製))0.5質量部を加え、ヘンシェルミキサー(FM−20B(日本コークス株式会社製))により混合して、外添処理されたトナー(トナーA)を得た。
トナーの製造工程において二軸押出機による溶融混練及び冷却により得られた混練物を、研磨機(ドクターラップML−180SL(株式会社マルトー製))に装着し、#220、#800、#2000の順にサンドペーパーにより研磨した。さらに、粒子径3μmのダイヤモンドスラリー、粒子径1μmのダイヤモンドスラリー、粒子径0.1μmのアルミナを順に用いて研磨し、混練物の表面を鏡面仕上げした。鏡面仕上げされた溶融混練物の試料を58℃にて12時間加熱した後、エタノール水溶液(エタノール:水=80:20(体積比))に浸漬して超音波洗浄機(UT−105S(シャープ株式会社製))にて5分間超音波処理した。超音波処理により、試料表面の電荷制御樹脂のドメインが脱落し、電荷制御樹脂のドメインの脱落痕が形成される。超音波処理された試料を乾燥した後、走査型電子顕微鏡(JSM−7600F(日本電子株式会社製))により、試料の表面の二次電子写真画像(倍率10000倍)を撮影した。撮影したSEM写真を、画像解析ソフトウェア(WinROOF(三谷商事株式会社製))にて二値化処理し、電荷制御樹脂のドメインの脱落痕の小さいほうから99個数%目の径と、試料の表面における電荷制御樹脂ドメインの面積率とを測定した。
キャリアA100質量部と外添処理されたトナーA12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤を得た。
2成分現像剤AとトナーAとを使用して、京セラミタ株式会社製複合機(TASKalfa500Ci)を用いて、A3全面ベタ画像を印刷し、先端3cmと後端3cmの画像濃度(画像ID)の差を、反射濃度計(Spectro Eye(グレタグマクベス社製))により測定した。先端と後端との画像IDの差が0.1以下を良と判定し、0.1超を不良と判定した。
2成分現像剤AとトナーAとを使用して、京セラミタ株式会社製複合機(TASKalfa500Ci)を用いて、5%濃度で10000枚連続印刷を行い、複合機内部のトナー飛散量を測定する。飛散量が100mg以下を良と判定し、100mg超を不良と判断した。
焼成温度を1300℃に変えることの他は、実施例1と同様にキャリアコアBを製造した。キャリアコアBを用いることの他は実施例1と同様にキャリアBを製造した。キャリアBの凹凸度は1.16であった。キャリアB100質量部と、トナーA12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Bを得た。実施例2の2成分現像剤Bの追従性、及び耐久性の評価結果を表1に記す。
焼成温度を1200℃に変えることの他は、実施例1と同様にキャリアコアCを製造した。キャリアコアCを用いることの他は実施例1と同様にキャリアCを製造した。キャリアCの凹凸度は1.25であった。キャリアC100質量部と、トナーA12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Cを得た。実施例3の2成分現像剤Cの追従性、及び耐久性の評価結果を表1に記す。
CCR−Aの使用量を10.6質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして外添処理されたトナー(トナーB)を得た。キャリアC100質量部とトナーB12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Dを得た。実施例4で用いたトナーBの、電荷制御樹脂の小さいほうから99個数%目のドメイン径、及びトナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率である面積率と、実施例4の2成分現像剤Dの追従性、及び耐久性の評価結果を表1に記す。
CCR−Aの使用量を2.9質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして外添処理されたトナー(トナーC)を得た。キャリアC100質量部とトナーC12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Eを得た。実施例5で用いたトナーCの、電荷制御樹脂の小さいほうから99個数%目のドメイン径、及びトナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率である面積率と、実施例5の2成分現像剤Eの追従性、及び耐久性の評価結果を表1に記す。
CCR−A5.3質量部をCCR−B6質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして外添処理されたトナー(トナーD)を得た。キャリアC100質量部とトナーD12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Fを得た。実施例6で用いたトナーDの、電荷制御樹脂の小さいほうから99個数%目のドメイン径、及びトナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率である面積率と、実施例6の2成分現像剤Fの追従性、及び耐久性の評価結果を表1に記す。
CCR−A5.3質量部をCCR−C9質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして外添処理されたトナー(トナーE)を得た。キャリアC100質量部とトナーE12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Gを得た。実施例7で用いたトナーEの、電荷制御樹脂の小さいほうから99個数%目のドメイン径、及びトナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率である面積率と、実施例7の2成分現像剤Gの追従性、及び耐久性の評価結果を表1に記す。
CCR−A5.3質量部をCCR−E4.4質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして外添処理されたトナー(トナーF)を得た。キャリアA100質量部とトナーF12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Hを得た。実施例8で用いたトナーFの、電荷制御樹脂の小さいほうから99個数%目のドメイン径、及びトナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率である面積率と、実施例8の2成分現像剤Hの追従性、及び耐久性の評価結果を表1に記す。
焼成温度を1100℃に変えることの他は、実施例1と同様にキャリアコアDを製造した。キャリアコアDを用いることの他は実施例1と同様にキャリアDを製造した。キャリアDの凹凸度は1.30であった。キャリアD100質量部と、トナーA12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Hを得た。比較例1の2成分現像剤Hの追従性、及び耐久性の評価結果を表2に記す。
CCR−A5.3質量部をCCR−D9質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして外添処理されたトナー(トナーF)を得た。キャリアA100質量部とトナーF12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Iを得た。比較例2で用いたトナーFの、電荷制御樹脂の小さいほうから99個数%目のドメイン径、及びトナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率である面積率と、比較例2の2成分現像剤Iの追従性、及び耐久性の評価結果を表2に記す。
CCR−A5.3質量部をCCR−D10質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして外添処理されたトナー(トナーG)を得た。キャリアA100質量部とトナーG12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Jを得た。比較例3で用いたトナーGの、電荷制御樹脂の小さいほうから99個数%目のドメイン径、及びトナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率である面積率と、比較例3の2成分現像剤Jの追従性、及び耐久性の評価結果を表2に記す。
CCR−Aの使用量を1.8質量部に変えることの他は、実施例1と同様にして外添処理されたトナー(トナーH)を得た。キャリアA100質量部とトナーH12質量部とを、ボールミルにより30分混合して2成分現像剤Kを得た。なお、比較例4で用いたトナーHについて、電荷制御樹脂のドメイン径の測定を試みたが、電子顕微鏡写真を確認したところトナーの表面に電荷制御樹脂のドメインの脱落痕は確認できなかった。比較例4の2成分現像剤Kの追従性、及び耐久性の評価結果を表2に記す。
11 感光体
12 帯電部
13 露光部
14 現像部
15 無端ベルト
16 転写部
17 クリーニング部
18 磁気ロール
19 現像ロール
20 電源
22 電源
24 電源
26 規制ブレード
28 コンテナ
30 撹拌ミキサー
32 仕切板
36 枠体
Claims (4)
- トナーとキャリアとからなる2成分現像剤であって、
前記トナーは結着樹脂中に電荷制御樹脂が分散され、トナー表面に電荷制御樹脂のドメインが形成されており、
前記電荷制御樹脂が、4級アンモニウム塩官能基含有樹脂を含み、
前記結着樹脂中での前記電荷制御樹脂のドメインの小さいほうから数えて99個数%目の分散径が0.30μm以下であり、
トナー断面の面積に対する電荷制御樹脂のドメインの面積の和の比率が1〜10面積%であり、
前記キャリアは凹凸度が1.25以下である、2成分現像剤。 - 前記電荷制御樹脂が、前記4級アンモニウム塩官能基含有樹脂とポリスチレン系樹脂との混合物である、請求項1記載の2成分現像剤。
- 前記電荷制御樹脂における、前記ポリスチレン系樹脂の含有量が、前記4級アンモニウム塩官能基含有樹脂100質量部に対して20〜200質量部である、請求項2記載の2成分現像剤。
- 前記電荷制御樹脂のドメインの小さいほうから数えて99個数%目の分散径が0.01〜0.30μmである、請求項1から3何れか記載の2成分現像剤。
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