JP2022109870A - Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い保磁力を有するＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の２合金製造方法を提供する。
【解決手段】（ステップ１）主合金粉末となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成し、（ステップ２）金属Ｍのナノ粉末をコアとし、前記金属Ｍの前記粉末の表面にシェルとなるＲ－Ｈ希土類合金の粉末をコーティングしてコアシェル構造を有する補助合金粉末を作成し、前記金属Ｍの融点＞前記Ｒ－Ｈ希土類合金の融点であり、（ステップ３）前記補助合金粉末を前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末に添加して均一に混合した後、磁場配向加圧プレス、焼結処理、時効処理を行う。
【選択図】図１
【解決手段】（ステップ１）主合金粉末となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成し、（ステップ２）金属Ｍのナノ粉末をコアとし、前記金属Ｍの前記粉末の表面にシェルとなるＲ－Ｈ希土類合金の粉末をコーティングしてコアシェル構造を有する補助合金粉末を作成し、前記金属Ｍの融点＞前記Ｒ－Ｈ希土類合金の融点であり、（ステップ３）前記補助合金粉末を前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末に添加して均一に混合した後、磁場配向加圧プレス、焼結処理、時効処理を行う。
【選択図】図１
Description
本発明は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体の製造技術分野に属し、特に高い保磁力を有するＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法に関する。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体は、中国希土類業界において最も注目される応用産業である。科学技術の発展及び進歩に伴い、高性能なＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体に対する需要は日増しに高まっている。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力は極めて重要な磁気パラメータであり、且つその組織構造は保磁力に敏感であり、主に磁性体の主相結晶粒子のＨＡ及び主相結晶粒子間の結晶粒界に関係し、主相結晶粒子のＨＡが大きくなるほど保磁力も強まり、主相結晶粒子間の結晶粒界が広いほど、より連続的となって磁性体の保磁力はさらに強まる。
従来の２合金法は、希土類合金からなる補助合金粉末をＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末に添加し、その後、磁場配向加圧プレス、焼結及び時効処理を経るものである。この方法は焼結及び時効処理工程中において、補助合金粉末を結晶粒界に拡散及び流動させて硬化したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体結晶粒子を作り、結晶粒界の幅を広げて結晶粒界組織を改善することにより、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力を向上させるものである。
例えば、中国特許ＣＮ１０２２３７１６６Ａ公報には、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末を主合金粉末とし、ジスプロシウム／テルビウム－銅／アルミニウム／ニッケル合金の粉末を補助合金粉末として混合することにより、高残留磁気・高保磁力のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を製造する方法が開示されている。しかしながら、当該２合金法では、焼結工程において同一のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系主相結晶粒子は結晶粒界相の流動に伴って移動するものの、異なるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系主相結晶粒子は接触してしまい、結晶粒子が成長し、且つ結晶粒界相の連続性が損なわれ、結晶粒界相の主相結晶粒子による完全な分割を実現することができず、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力の増加幅は僅かなものであった。
また中国特許ＣＮ１０２２３７１６６Ａ公報には、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末にナノ炭化ケイ素を添加した後、磁場配向成型、焼結及び時効処理を行い、高保磁力のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造する技術が開示されている。さらに中国特許ＣＮ１０５３２１６９９Ａ公報には、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末にナノタングステン粉末／ナノ窒化物粉末／タングステンカーバイド粉末又はその混合粉末を添加した後、磁場配向成型、焼結及び時効処理を行い、高保磁力なＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造する技術が開示されている。
上記二つの技術は、いずれも焼結工程において高融点のナノサイズ補助合金粉末を添加し、結晶粒界において支持及びピン打ち効果を奏させ、結晶粒子の異常成長を防止して高残留磁気・高保磁力のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を製造する方法であるが、ナノサイズの補助合金粉末とミクロンサイズのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末とでは、大きさの差が著しく、且つナノサイズ粉末の凝集が深刻であるため、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末との均一な混合が困難となり、製造されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体内部の補助合金成分の分布は不均一で、磁気特性の偏りが大きくなる。また、高融点のナノサイズ補助合金粉末のリッチ化により結晶粒界が拡大する一方、新たな結晶粒界相が追加されないため、結晶粒界に空洞が形成され易くなり、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の耐食性及び力学的特性が悪化してしまうという欠陥があった。
本発明は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の内部に均一且つ連続した網状結晶粒界相構造を形成し難く、保磁力の向上幅が小さい従来の２合金法の課題を解決するものであって、コアシェル構造を有する補助合金をＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系粉末に添加することによって高い保磁力を有するＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法を提供することを目的とする。
上記した目的を達成するため、本願発明は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、
（ステップ１）主合金粉末となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成し、
（ステップ２）金属Ｍの粉末をコアとし、前記金属Ｍの前記粉末の表面にシェルとなるＲ－Ｈ希土類合金の粉末をコーティングしてコアシェル構造を有する補助合金粉末を作成し、前記金属Ｍの融点＞前記Ｒ－Ｈ希土類合金の融点であり、
（ステップ３）前記補助合金粉末を前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末に添加して均一に混合した後、磁場配向加圧プレス、焼結処理、時効処理を行う、
ことを特徴とする。
（ステップ１）主合金粉末となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成し、
（ステップ２）金属Ｍの粉末をコアとし、前記金属Ｍの前記粉末の表面にシェルとなるＲ－Ｈ希土類合金の粉末をコーティングしてコアシェル構造を有する補助合金粉末を作成し、前記金属Ｍの融点＞前記Ｒ－Ｈ希土類合金の融点であり、
（ステップ３）前記補助合金粉末を前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末に添加して均一に混合した後、磁場配向加圧プレス、焼結処理、時効処理を行う、
ことを特徴とする。
前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末は、さらにＲｘ及び／又はＴを含み、ＲｘはＰｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏの内の一つ又は複数の組み合わせであり、ＴはＡｌ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｔｉの内の一つ又は複数の組合せである、ことを特徴とする。
前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末のＮｄ＋Ｒｘの含有量は２８重量％～３２重量％、Ｂの含有量は０．８重量％～１．２重量％、Ｔの含有量は０～５重量％、その他の成分はＦｅである、ことを特徴とする。
前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の平均粒子径は２～６μｍ、前記金属Ｍの前記粉末の平均粒子径は５～２００ｎｍである、ことを特徴とする。
前記金属Ｍは、Ｍｏ、Ｗ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂの内の一つ又は複数の組み合わせである、ことを特徴とする。
前記Ｒ－Ｈ希土類合金のＲは、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅの内の一つ又は複数の組み合わせであり、Ｈは、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａの内の一つ又は複数の組み合わせである、ことを特徴とする。
前面の前記補助合金の平均粒子径は１２～２５０ｎｍであり、前記補助合金の前記コアと前記シェルの体積比は１：１～１：２０である、ことを特徴とする。
前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末に対する前記補助合金粉末の添加比率は０．１重量％～５重量％である、ことを特徴とする。
前記焼結処理の温度は、９５０℃～１１００℃、焼結時間は６～１２時間である、ことを特徴とする。
前記時効処理は、第１次焼き戻し処理及び第２次焼き戻し処理を含み、前記第１次焼き戻し処理の温度は８００℃～９００℃、焼き戻し時間は３～１５時間であり、前記第２次焼き戻し処理の温度は４５０℃～６５０℃、焼き戻し時間は３～１０時間である、ことを特徴とする。
本発明によれば、コアシェル構造を有する補助合金粉末をＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系粉末に添加し、焼結工程において、シェルより高融点の金属Ｍナノ粉末をコアとして用い、焼結工程における異なる主相結晶粒子間の接触と成長を阻止するための支持点とするとともに、更に結晶粒界での金属Ｍナノ粉末の支持は、焼結及び時効工程の際に、結晶粒界での補助合金粉末の希土類合金シェル層の溶融物の流動および拡散を促進し、粒子境界相を広げ、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の結晶粒子を硬化させることにより、従来の非コアシェル構造の補助合金粉末を添加する方法で製造されたとＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体と対比して、その保磁力を大幅に向上させることができる。
以下、本願発明の実施形態について詳細に説明する。下記実施例は、本発明の解釈のみに用いるものであり、本願発明に係る構成を限定するものではない。
＜実施例１＞
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３２Ｃｏ１Ａｌ０．３８Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径２μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３２Ｃｏ１Ａｌ０．３８Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径２μｍの主合金粉末を作成した。
（２）平均粒子径５ｎｍのＭｏ粉末をコア材料とし、Ｍｏ粉末表面に真空蒸着法によってシェル材料となるＤｙ７０Ｃｕ３０合金粉末をコーティングし、図１に示すコアシェル構造を有する補助合金粉末を作成した。補助合金の平均粒子径は１２ｎｍであり、コアとシェル層の体積比は１：１０である。補助合金粉末を主合金粉末に対して０．５重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。なお、Ｍｏの融点＞Ｄｙ７０Ｃｕ３０合金の融点である。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を９５０℃で１２時間焼結した。続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、実施例１となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
＜比較例１＞
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３２Ｃｏ１Ａｌ０．３８Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径２μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３２Ｃｏ１Ａｌ０．３８Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径２μｍの主合金粉末を作成した。
（２）実施例１の補助合金粉末と平均粒子径が同じＤｙ７０Ｃｕ３０合金粉末を、そのまま補助合金粉末（非コアシェル構造）とした。補助合金粉末を主合金粉末に対して０．５重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を９５０℃で１２時間焼結した。続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、比較例１となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
比較例１で使用した補助合金粉末は従来の非シェル構造であり、実施例１で使用した補助合金粉末は本発明のコアシェル構造を有する補助合金粉末である。実施例１及び比較例１として作成した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の磁気特性を測定した（温度２０℃±３℃）。その測定結果を表１に示す。
＜表１＞
表１に示すとおり、コアシェル構造を有するＤｙ７０Ｃｕ３０補助合金粉末を主合金粉末に添加して作成した実施例１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、比較例１であるＤｙ７０Ｃｕ３０補助合金粉末を主合金粉末に添加したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体に対し、その保磁力Ｈｃｊは２．４９ｋＯｅ向上しており、顕著な保磁力増強効果を奏することが分かる。
＜実施例２＞
（１）製錬方によってＮｄ３０Ｃｏ０．９Ａｌ０．７５Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ０．９Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径４μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬方によってＮｄ３０Ｃｏ０．９Ａｌ０．７５Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ０．９Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径４μｍの主合金粉末を作成した。
（２）平均粒子径５０ｎｍのＷ粉末をコア材料とし、Ｗ粉末表面に真空蒸着法によってシェル材料となるＰｒ６０Ｎｄ１０Ａｌ２０Ｃｕ１０合金粉末をコーティングし、コアシェル構造を有する補助合金粉末を作成した。補助合金の平均粒子径は１４０ｎｍであり、コアとシェル層の体積比は１：２０である。補助合金粉末を主合金粉末に対して５重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。なお、Ｗの融点＞Ｐｒ６０Ｎｄ１０Ａｌ２０Ｃｕ１０合金の融点である。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を１０００℃で１０時間焼結し、続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、実施例２となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
＜比較例２＞
（１）製錬法によってＮｄ３０Ｃｏ０．９Ａｌ０．７５Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ０．９Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径４μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によってＮｄ３０Ｃｏ０．９Ａｌ０．７５Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ０．９Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径４μｍの主合金粉末を作成した。
（２）実施例２の補助合金粉末と平均粒子径が同じＰｒ６０Ｎｄ１０Ａｌ２０Ｃｕ１０合金粉末をそのまま補助合金粉末（非コアシェル構造）とした。補助合金粉末を主合金粉末に対して５重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を１０００℃で１０時間焼結し、続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、比較例２となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
比較例２で使用した補助合金粉末は従来の非コアシェル構造であり、実施例２で使用した補助合金粉末は本発明のコアシェル構造を有する補助合金粉末である。実施例２及び比較例２として作成した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の磁気特性を測定した（温度２０℃±３℃）。その測定結果を表２に示す。
＜表２＞
表２に示すとおり、コアシェル構造を有するＰｒ６０Ｎｄ１０Ａｌ２０Ｃｕ１０補助合金粉末を主合金粉末に添加して作成した実施例２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、比較例２のＰｒ６０Ｎｄ１０Ａｌ２０Ｃｕ１０補助合金粉末を添加したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体に対し、その保磁力Ｈｃｊは２．８０ｋＯｅ向上しており、顕著な保磁力増強効果を奏することが分かる。
＜実施例３＞
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）２９．５Ｃｏ１Ｇａ０．２Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径４μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）２９．５Ｃｏ１Ｇａ０．２Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径４μｍの主合金粉末を作成した。
（２）平均粒子径１００ｎｍのＮｂ粉末をコア材料とし、Ｎｂ粉末表面に真空蒸着法によってシェル材料となるＰｒ６５Ｄｙ２０Ｇａ１５合金粉末をコーティングし、コアシェル構造を有する補助合金粉末を作成した。補助合金の平均粒子径は１８０ｎｍであり、コアとシェル層の体積比は１：５である。補助合金粉末を主合金粉末に対して１重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。なお、Ｎｂの融点＞Ｐｒ６５Ｄｙ２０Ｇａ１５合金の融点である。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を１１００℃で６時間焼結し、続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、実施例３となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
＜比較例３＞
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）２９．５Ｃｏ１Ｇａ０．２Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径４μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）２９．５Ｃｏ１Ｇａ０．２Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径４μｍの主合金粉末を作成した。
（２）実施例３の補助合金粉末と平均粒子径が同じＰｒ６５Ｄｙ２０Ｇａ１５合金粉末をそのまま補助合金粉末（非コアシェル構造）とした。補助合金粉末を主合金粉末に対し１重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を１１００℃で６時間焼結し、続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、比較例３となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
比較例３で使用した補助合金粉末は従来の非コアシェル構造であり、実施例３で使用した補助合金粉末は本発明のコアシェル構造を有する補助合金粉末である。実施例３及び比較例３として作成した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の磁気特性を測定した（温度２０℃±３℃）。その測定結果を表３に示す。
＜表３＞
表３に示すとおり、コアシェル構造を有するＰｒ６５Ｄｙ２０Ｇａ１５補助合金粉末を主合金粉末に添加して作成した実施例３のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、比較例３のＰｒ６５Ｄｙ２０Ｇａ１５補助合金粉末を添加したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体に対し、その保磁力Ｈｃｊは２．１０ｋＯｅ向上しており、顕著な保磁力増強効果を奏することが分かる。
＜実施例４＞
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３１Ｃｏ１Ｔｂ１．１Ａｌ０．２Ｇａ０．３Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径６μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３１Ｃｏ１Ｔｂ１．１Ａｌ０．２Ｇａ０．３Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径６μｍの主合金粉末を作成した。
（２）平均粒子径２００ｎｍのＺｒ粉末をコア材料とし、Ｚｒ粉末表面に真空蒸着法によってシェル材料となるＮｄ８０Ａｌ１０Ｇａ１０合金粉末をコーティングし、コアシェル構造を有する補助合金粉末を作成した。補助合金の平均粒子径は２５０ｎｍであり、コアとシェル層の体積比は１：１である。補助合金粉末を主合金粉末に対し４重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。なお、Ｚｒの融点＞Ｎｄ８０Ａｌ１０Ｇａ１０合金の融点である。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を１０００℃で１０時間焼結し、続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、実施例４となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
＜比較例４＞
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３１Ｃｏ１Ｔｂ１．１Ａｌ０．２Ｇａ０．３Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径６μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３１Ｃｏ１Ｔｂ１．１Ａｌ０．２Ｇａ０．３Ｃｕ０．１Ｔｉ０．１５Ｂ１．０Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径６μｍの主合金粉末を作成した。
（２）実施例４の補助合金粉末と平均粒子径が同じＮｄ８０Ａｌ１０Ｇａ１０合金粉末をそのまま補助合金粉末（非コアシェル構造）とした。補助合金粉末を主合金粉末に対し４重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を１０００℃で６時間焼結し、続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、比較例４となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
比較例４で使用した補助合金粉末は従来の非コアシェル構造であり、実施例４で使用した補助合金粉末は本発明のコアシェル構造を有する補助合金粉末である。実施例４及び比較例４として作成した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の磁気特性を測定した（温度２０℃±３℃）。その測定結果を表４に示す。
＜表４＞
表４に示すとおり、コアシェル構造を有するＮｄ８０Ａｌ１０Ｇａ１０補助合金粉末を主合金粉末に添加して作成した実施例４のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、比較例４のＮｄ８０Ａｌ１０Ｇａ１０補助合金粉末を添加したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体に対し、その保磁力Ｈｃｊは２．６０ｋＯｅ向上しており、顕著な保磁力増強効果を奏することが分かる。
＜実施例５＞
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３１Ｃｏ１Ｄｙ０．５Ａｌ０．１Ｇａ０．２５Ｃｕ０．１Ｈо０．１Ｂ０．９Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径５μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３１Ｃｏ１Ｄｙ０．５Ａｌ０．１Ｇａ０．２５Ｃｕ０．１Ｈо０．１Ｂ０．９Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径５μｍの主合金粉末を作成した。
（２）平均粒子径２００ｎｍのＷ粉末をコア材料とし、Ｗ粉末の表面に真空蒸着法によってシェル材料となるＣｅ４０Ｃｕ６０合金粉末をコーティングし、コアシェル構造を有する補助合金粉末を作成した。補助合金の平均粒子径は４５ｎｍであり、コアとシェル層の体積比は１：１０である。補助合金粉末を主合金粉末に対して０．１重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。なお、Ｗの融点＞Ｃｅ４０Ｃｕ６０合金の融点である。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を１０００℃で１０時間焼結し、続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、実施例５となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
＜比較例５＞
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３１Ｃｏ１Ｄｙ０．５Ａｌ０．１Ｇａ０．２５Ｃｕ０．１Ｈо０．１Ｂ０．９Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径５μｍの主合金粉末を作成した。
（１）製錬法によって（ＰｒＮｄ）３１Ｃｏ１Ｄｙ０．５Ａｌ０．１Ｇａ０．２５Ｃｕ０．１Ｈо０．１Ｂ０．９Ｆｅｂａｌからなるストリップキャスト薄片を作成した。その後、水素粉砕し、ジェットミルを用いて更に粉砕し、平均粒子径５μｍの主合金粉末を作成した。
（２）実施例５の補助合金粉末と平均粒子径が同じＣｅ４０Ｃｕ６０合金粉末をそのまま補助合金粉末（非コアシェル構造）とした。補助合金粉末を主合金粉末に対し０．１重量％の割合で添加し、主合金粉末と補助合金粉末を均一に混合した。
（３）均一に混合した主合金粉末及び補助合金粉末を１．８Ｔの磁場で配向して成型し、続いて１８０ＭＰａで冷間等静圧プレスして素地を作成した。
（４）真空環境下において、素地を１０００℃で１０時間焼結し、続いて第１次焼き戻しを８５０℃で６時間行い、第２次焼き戻しを５００℃で５時間行って、比較例５となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を作成した。
比較例５で使用した補助合金粉末は従来の非コアシェル構造であり、実施例５で使用した補助合金粉末は本発明のコアシェル構造を有する補助合金粉末である。実施例５及び比較例５として作成した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の磁気特性を測定した（温度２０℃±３℃）。その測定結果を表５に示す。
＜表５＞
表５に示すとおり、コアシェル構造を有するＣｅ４０Ｃｕ６０補助合金粉末を主合金粉末に添加して作成した実施例５のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、比較例５のＣｅ４０Ｃｕ６０補助合金粉末を添加したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体に対し、その保磁力Ｈｃｊは１．６０ｋＯｅ向上しており、顕著な保磁力増強効果を奏することが分かる。
以上説明した各実施例は、いずれも本発明の好ましい実施形態の一例に過ぎず、本発明を限定するものではなく、本発明の技術思想の範囲内で行われる修正、同等の置換、改良等は、全て本発明の保護範囲内に属する。
１ 補助合金粉末
２ コア材料
３ シェル材料
２ コア材料
３ シェル材料
Claims (10)
- Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、
（ステップ１）主合金粉末となるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成し、
（ステップ２）金属Ｍの粉末をコアとし、前記金属Ｍの前記粉末の表面にシェルとなるＲ－Ｈ希土類合金の粉末をコーティングしてコアシェル構造を有する補助合金粉末を作成し、前記金属Ｍの融点＞前記Ｒ－Ｈ希土類合金の融点であり、
（ステップ３）前記補助合金粉末を前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末に添加して均一に混合した後、磁場配向加圧プレス、焼結処理、時効処理を行う、
ことを特徴とするＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末は、さらにＲｘ及び／又はＴを含み、ＲｘはＰｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏの内の一つ又は複数の組み合わせであり、ＴはＡｌ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｔｉの内の一つ又は複数の組合せである、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末のＮｄ＋Ｒｘの含有量は２８重量％～３２重量％、Ｂの含有量は０．８重量％～１．２重量％、Ｔの含有量は０～５重量％、その他の成分はＦｅである、
ことを特徴とする請求項２に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の平均粒子径は２～６μｍであり、前記金属Ｍの前記粉末の平均粒子径は５～２００ｎｍである、
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記金属Ｍは、Ｍｏ、Ｗ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂの内の一つ又は複数の組み合わせである、
ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記Ｒ－Ｈ希土類合金のＲは、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅの内の一つ又は複数の組み合わせであり、Ｈは、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａの内の一つ又は複数の組み合わせである、
ことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記補助合金の平均粒子径は１２～２５０ｎｍであり、前記補助合金の前記コアと前記シェルの体積比は１：１～１：２０である、
ことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末に対する前記補助合金粉末の添加比率は０．１重量％～５重量％である、
ことを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記焼結処理の温度は、９５０℃～１１００℃、焼結時間は６～１２時間である、
ことを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。 - 前記時効処理は、第１次焼き戻し処理及び第２次焼き戻し処理を含み、前記第１次焼き戻し処理の温度は８００℃～９００℃、焼き戻し時間は３～１５時間であり、前記第２次焼き戻し処理の温度は４５０℃～６５０℃、焼き戻し時間は３～１０時間である、
ことを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008032667A1 (en) * | 2006-09-14 | 2008-03-20 | Ulvac, Inc. | Permanent magnet and process for producing the same |
| CN105321699A (zh) * | 2014-07-07 | 2016-02-10 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种钕铁硼系烧结磁体的制造方法及其磁体 |
| CN110534280A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-03 | 广西科技大学 | 一种基于晶界添加的高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
| US20200001360A1 (en) * | 2016-12-21 | 2020-01-02 | Baotou Research Institute of Rare Earths | Method for preparing neodymium-iron-boron permanent magnetic material |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2023924A1 (en) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Earl G. Brewer | Alloying low-level additives into hot-worked nd-fe-b magnets |
| EP0583041B1 (en) * | 1992-08-13 | 1997-02-05 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method of manufacturing a permanent magnet on the basis of NdFeB |
| JPH06267722A (ja) * | 1993-03-10 | 1994-09-22 | Nippon Steel Corp | 磁性材料及びその製造方法 |
| CN101525443B (zh) * | 2009-03-27 | 2011-01-12 | 中国石油大学(华东) | 一种α-ET2I3纳米粉-聚合物复合薄膜的制备方法 |
| CN102237166B (zh) | 2010-04-29 | 2013-06-19 | 比亚迪股份有限公司 | 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 |
| CN103219145B (zh) * | 2012-01-19 | 2015-07-29 | 北京大学 | 一种钐钴与铁钴复合磁体的制备方法 |
| CN102568809B (zh) * | 2012-03-01 | 2013-10-23 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 一种制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法 |
| CN103106991B (zh) * | 2013-01-30 | 2015-12-23 | 浙江大学 | 基于晶界重构的高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体及制备方法 |
| CN103093912B (zh) * | 2013-01-30 | 2015-12-23 | 浙江大学 | 一种应用高丰度稀土La生产的稀土永磁体及其制备方法 |
| JP6007945B2 (ja) * | 2014-06-05 | 2016-10-19 | トヨタ自動車株式会社 | ナノコンポジット磁石の製造方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008032667A1 (en) * | 2006-09-14 | 2008-03-20 | Ulvac, Inc. | Permanent magnet and process for producing the same |
| CN105321699A (zh) * | 2014-07-07 | 2016-02-10 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种钕铁硼系烧结磁体的制造方法及其磁体 |
| US20200001360A1 (en) * | 2016-12-21 | 2020-01-02 | Baotou Research Institute of Rare Earths | Method for preparing neodymium-iron-boron permanent magnetic material |
| JP2020505754A (ja) * | 2016-12-21 | 2020-02-20 | パオトウ リサーチ インスティチュート オブ レア アース | ネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法 |
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