CN102568809B - 一种制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法，属于一种制备方法，该方法先将主相合金材料放于带坯连铸炉内熔化，熔化后浇铸成主相合金片，晶界相合金材料制成快淬晶界相合金带，再将上述主相合金片和晶界相合金带分别制粉，在无氧环境中将晶界相合金粉末中加入纳米Co粉末混合均匀，将上述混合了纳米Co的晶界相合金粉末与破碎后的主相合金粉末混合均匀，在无氧环境下的磁场中取向并压制成压坯，将上述压坯在惰性气体保护下的无氧环境中送入真空烧结炉内，经三次高温烧结和两次时效处理制成高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。本发明方法制备的烧结钕铁硼磁体耐蚀性强、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用金属颗粒物制造物品的方法，具体涉及一种改变金属粉末的性质制造物品的方法。
背景技术
烧结R-Fe-B系永磁体自1983年问世以来，因其优异的磁性能、相对低廉的价格和充足的资源储备而迅速在计算机、电机工程、医疗设备、移动电话、家用电器、通讯、汽车工业等领域得到广泛的应用。但是R-Fe-B系永磁体和Sm-Co系永磁体相比最明显的缺点是耐腐蚀性差，从而限制了这类磁体在潮湿、高温等环境中的应用，所以关于R-Fe-B系烧结永磁体的耐腐蚀问题的研究具有重要意义。近年来随着世界各国环保、节能意识的提高，在海边、草原、沙漠等潮湿、高温环境中应用的环保、节能、高效的风力发电机等永磁电机，更是迫切需要耐蚀性优异的高性能R-Fe-B系烧结磁体。
针对R-Fe-B系烧结磁体的耐蚀性，通常在其表面形成耐蚀性的保护膜。作为保护膜，根据用途的不同可以使用金属镀层或树脂等。但是，实践证明，仅仅只有良好的镀层并不能完全解决钕铁硼磁体在实际应用中的腐蚀问题，而只有磁体本身具有优异的耐蚀性，再配合良好的镀层才能解决此问题。因此，解决R-Fe-B系烧结磁体耐蚀性的首要任务是提高R-Fe-B系烧结磁体自身的耐蚀性。而以往技术中一种有效的解决方案是在材料中添加一定含量的金属Co、Cu、Ga、Al、Nb、V、Mo等元素，其中使用量最大的是钴元素，以此来提高材料的居里温度的同时显著改善材料的耐蚀性。但是这种方法在实际应用中存在困难，其原因在于金属元素钴是一种战略金属，价格十分昂贵。而大量作为民用材料的NdFeB磁体价格低廉，如果加入较多的钴元素，其制造成本会显著提高。这无疑会大大限制NdFeB材料的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其制备的烧结钕铁硼磁体耐蚀性强、成本低。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：一种制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
1）将纯度大于99%的主相合金材料放于带坯连铸炉内熔化，所述主相合金材料包括Nd23%、Pr6%、Fe69.65%、Cu0.1%、Ga0.1%、Al0.1%、B1.05%，上述含量为重量比含量，熔化后浇铸成主相合金片，合金片厚度为0.1-0.4mm，
2）将纯度大于99%的晶界相合金材料采用紫铜辊快淬工艺制成快淬晶界相合金带，所述晶界相合金材料包括Nd18%、Pr8%、Dy20%、Fe50.9%、Cu0.4%、Ga0.2%、Al2%、B0.5%，上述含量为重量比含量，合金带厚度为30-80μm，
3)将上述主相合金片和晶界相合金带分别制粉，将主相合金片破碎成平均颗粒直径为2-8μm的粉末，晶界相合金带破碎成平均颗粒直径为1-5μm的粉末，
4）在惰性气体保护下的无氧环境中，将晶界相合金粉末中加入占其重量20-100%、经分散处理的纳米Co粉末，纳米Co粉末的平均颗粒直径小于100nm，将两者混合均匀，
5）将上述混合了纳米Co的晶界相合金粉末与破碎后的主相合金粉末混合均匀，混合了纳米Co的晶界相合金粉末的重量占总重量的1-10%，
6）将上述步骤5）中混合均匀的粉末在惰性气体保护下的无氧环境中，在1.5-3T的磁场中取向并压制成压坯，
7）将上述压坯在惰性气体保护下的无氧环境中送入真空烧结炉内，进行600～700℃×2-4hr一次烧结，然后进行800～900℃×2-4hr的二次烧结、快冷，再进行1000～1100℃×2-6hr的三次高温烧结、快冷，最后依次进行850～950℃×1-6hr和450～600℃×1-6hr的时效处理，制成高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
本发明制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其中，所述主相合金片先用氢爆法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎，晶界相合金带用球磨法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎。
本发明制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其中，在真空烧结炉内，所述压坯优选先进行650℃×3hr一次烧结，然后进行850℃×4hr二次烧结、快冷，再进行1080℃×4hr的第三次高温烧结、快冷，然后进行900℃×3hr和500℃×3hr的时效处理制成高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
采用上述方案后，本发明制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法由于晶界相合金粉末中加入经分散处理的纳米Co粉末，纳米Co粉末的平均颗粒直径小于100nm，然后再与主相合金粉末混合，再经烧结，使磁体晶粒周围均匀包裹一层富钴的晶界相，该方法显著提高了磁体的耐蚀性，且保持了较高的磁性能，并且与具有相同耐蚀性的传统烧结NdFeB磁体相比，本发明方法制备的烧结NdFeB磁体中钴含量显著降低，从而降低了成本；
并且，压坯在惰性气体保护下的无氧环境中送入真空烧结炉内，在真空烧结炉内，所述压坯优选先进行650℃×3hr一次烧结，然后进行850℃×4hr二次烧结、快冷，再进行1080℃×4hr的第三次高温烧结、快冷，然后进行900℃×3hr和500℃×3hr的时效处理，上述工况条件下得到的高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体，磁性稳定、耐蚀性好，
具体实施方式
实施例1
本发明制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法包括以下步骤：
1）将纯度大于99%的主相合金材料按Nd23%、Pr6%、Fe69.65%、Cu0.1%、Ga0.1%、Al 0.1%、B1.05%的重量比例配好，在200Kg/次的带坯连铸炉内熔化，以1.5m/s的辊速浇铸成主相合金片，合金片厚度为0.2-0.3mm。
2）将纯度大于99%的晶界相合金材料按照以下重量比Nd18%、Pr8%、Dy20%、Fe50.9%、Cu0.4%、Ga0.2%、Al2%、B0.5%配好，采用20m/s紫铜辊速的快淬工艺制成快淬晶界相合金带，合金带厚度为40-60μm。
3)将主相合金片和晶界相合金带分别制粉：将主相合金片用氢爆法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎制成平均颗粒直径为2μm的粉末；晶界相合金带用球磨法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎制成平均颗粒直径为1μm的粉末。
4）在惰性气体保护下的无氧环境中，将晶界相合金粉末中加入占其重量50%、经分散处理的纳米Co粉末，纳米Co粉末的平均颗粒直径为50nm，两者在混料机中混合均匀。
5）将上述混合了纳米Co的晶界相合金粉末与破碎后的主相合金粉末混合，并在混料机中混合均匀，混合了纳米Co的晶界相合金粉末的重量占总重量的5%。
6）将上述混合均匀的粉末在惰性气体保护下的无氧环境中，在3T的磁场中取向并压制成压坯。
7）将上述压坯在惰性气体保护下的无氧环境中送入真空烧结炉内，进行600℃×4hr一次烧结，然后进行900℃×2hr二次烧结、快冷，再进行1000℃×6hr的第三次高温烧结、快冷，然后进行950℃×1hr和600℃×1hr的时效处理，制成高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
实施例2
本发明制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法包括以下步骤：
1）将纯度大于99%的主相合金材料按Nd23%、Pr6%、Fe69.65%、Cu0.1%、Ga0.2%、B1.05%的重量比例配好，在500Kg/次的带坯连铸炉内熔化，以1m/s的辊速浇铸成主相合金片，合金片厚度为0.1-0.4mm。
2）将纯度大于99%的晶界相合金材料按照以下重量比Nd18%、Pr8%、Dy20%、Fe50.9%、Cu0.6%、Al2%、B0.5%配好，采用15m/s紫铜辊速的快淬工艺制成快淬晶界相合金带，合金带厚度为40-60μm。
3)将主相合金片和晶界相合金带分别制粉：将主相合金片用氢爆法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎制成平均颗粒直径为5μm的粉末；晶界相合金带用球磨法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎制成平均颗粒直径为3μm的粉末。
4）在惰性气体保护下的无氧环境中，将晶界相合金粉末中加入占其重量20%、经分散处理的纳米Co粉末，纳米Co粉末的平均颗粒直径为20μm，两者在混料机中混合均匀。
5）将上述混合了纳米Co的晶界相合金粉末与破碎后的主相合金粉末混合，并在混料机中混合均匀，混合了纳米Co的晶界相合金粉末的重量占总重量的1%。
6）将上述混合均匀的粉末在惰性气体保护下的无氧环境中，在1.5T的磁场中取向并压制成压坯。
7）将上述压坯在惰性气体保护下的无氧环境中送入真空烧结炉内，进行700℃×2hr一次烧结，然后进行800℃×4hr二次烧结、快冷，再进行1100℃×2hr的第三次高温烧结、快冷，然后进行850℃×1hr和450℃×6hr的时效处理，制成高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
实施例3
本发明制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法包括以下步骤：
1）将纯度大于99%的主相合金材料按Nd23%、Pr6%、Fe69.65%、Cu0.1%、Al0.2%、B1.05%的重量比例配好，在700Kg/次的带坯连铸炉内熔化，以2m/s的辊速浇铸成主相合金片，合金片厚度为0.1-0.4mm。
2）将纯度大于99%的晶界相合金材料按照以下重量比Nd18%、Pr8%、Dy20%、Fe50.9%、Ga0.6%、Al2%、B0.5%配好，采用30m/s紫铜辊速的快淬工艺制成快淬晶界相合金带，合金带厚度为30-80μm。
3)将主相合金片和晶界相合金带分别制粉：将主相合金片用氢爆法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎制成平均颗粒直径为8μm的粉末；晶界相合金带用球磨法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎制成平均颗粒直径为5μm的粉末。
4）在惰性气体保护下的无氧环境中，将晶界相合金粉末中加入占其重量100%、经分散处理的纳米Co粉末，纳米Co粉末的平均颗粒直径小于100nm，两者在混料机中混合均匀。
5）将上述混合了纳米Co的晶界相合金粉末与破碎后的主相合金粉末混合，并在混料机中混合均匀，混合了纳米Co的晶界相合金粉末的重量占总重量的10%。
6）将上述混合均匀的粉末在惰性气体保护下的无氧环境中，在2T的磁场中取向并压制成压坯。
7）将上述压坯在惰性气体保护下的无氧环境中送入真空烧结炉内，进行650℃×3hr一次烧结，然后进行850℃×4hr二次烧结、快冷，再进行1080℃×4hr的第三次高温烧结、快冷，然后进行900℃×3hr和500℃×3hr的时效处理，制成高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
本发明方法制成的NdFeB烧结磁体与现有方法制成的NdFeB烧结磁体加工的D10-10样柱，同时采用HAST实验（130℃，0.26atm，100%RH,480h）测量磁性能、钴含量及失重性能比较见下表：
由上表可见，在Co含量相同的条件下，采用双合金工艺晶界相添加纳米Co制得的钕铁硼磁体耐蚀性比现有的双合金工艺晶界相添加Co制得的磁体耐蚀性好，更比单合金法制得的磁体耐蚀性优异，并且比单合金法Co含量低，因此通过双合金工艺晶界相中添加纳米Co可以制备耐蚀性优异的高性能钕铁硼磁体。
以上所述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将纯度大于99%的主相合金材料放于带坯连铸炉内熔化，所述主相合金材料包括Nd23%、Pr6%、Fe69.65%、Cu0.1%、Ga0.1%、Al0.1%、B1.05%，上述含量为重量比含量，熔化后浇铸成主相合金片，合金片厚度为0.1-0.4mm，
2）将纯度大于99%的晶界相合金材料采用紫铜辊快淬工艺制成快淬晶界相合金带，所述晶界相合金材料包括Nd18%、Pr8%、Dy20%、Fe50.9%、Cu0.4%、Ga0.2%、Al2%、B0.5%，上述含量为重量比含量，合金带厚度为30-80μm，
3)将上述主相合金片和晶界相合金带分别制粉，将主相合金片破碎成平均颗粒直径为2-8μm的粉末，晶界相合金带破碎成平均颗粒直径为1-5μm的粉末，
4）在惰性气体保护下的无氧环境中，将晶界相合金粉末中加入占其重量20-100%、经分散处理的纳米Co粉末，纳米Co粉末的平均颗粒直径小于100nm，将两者混合均匀，
5）在惰性气体保护下的无氧环境中,将上述混合了纳米Co的晶界相合金粉末与破碎后的主相合金粉末混合均匀，混合了纳米Co的晶界相合金粉末的重量占总重量的1-10%，
6）将上述步骤5）中混合均匀的粉末在惰性气体保护下的无氧环境中，在1.5-3T的磁场中取向并压制成压坯，
7）将上述压坯在惰性气体保护下的无氧环境中送入真空烧结炉内，进行600～700℃×2-4hr一次烧结，然后进行800～900℃×2-4hr的二次烧结、快冷，再进行1000～1100℃×2-6hr的三次高温烧结、快冷，最后依次进行850～950℃×1-6hr和450～600℃×1-6hr的时效处理，制成高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述主相合金片先用氢爆法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎，晶界相合金带用球磨法进行一级破碎，然后用气流磨进行二级破碎。
3.如权利要求2所述的制备耐腐蚀高性能烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：在真空烧结炉内，所述压坯先进行650℃×3hr一次烧结，然后进行850℃×4hr二次烧结、快冷，再进行1080℃×4hr的第三次高温烧结、快冷，然后进行900℃×3hr和500℃×3hr的时效处理制成高耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
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