CN1225750C - 含微量氧的R－Fe－B系烧结磁体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土永磁材料领域。主要涉及高品质的R-Fe-B系烧结磁体及其制造方法。在制造过程中采用惰性气体或N2气保护下的无氧工艺技术，磁体中的氧含量控制在100～900ppm范围内，得到具有优异均一性的高品质烧结R-Fe-B磁体。磁体中的稀土总量小于30wt%，大于26wt%，降低了昂贵稀土的消耗，特别是重稀土的用量减少了约30%，经济效益明显。容易生产出(BH)max≥50MGOe的高品质R-Fe-B系磁体和[(BH)max]数值+[jHc]数值≥66的高品质R-Fe-B系磁体。
Description
技术领域 本发明属于稀土永磁材料领域。主要涉及高品质烧结R-Fe-B系磁体及其制造方法。
背景技术 高品质R-Fe-B系磁体可使磁体器件小型化、轻量化、高性能化，近些年来，其需求量不断增加，高品质R-Fe-B系磁体的研发也颇受重视。
现有技术中，都把氧作为最有害的杂质元素排除在磁体成份之外，于2014年到期的住友特殊金属株式会社在美国的专利US 5645651将三个气体元素H、N、F包含在磁体成份中，唯独没有把氧作为成份元素。所有R-Fe-B系磁体生产工艺几乎都把降低磁体中的氧含量作为工艺设计的第一位考虑，随着氧含量的降低，磁体性能不断提高。目前多采用干式法和湿式法制造烧结R-Fe-B系烧结磁体。日本住友特殊金属株式会社采用干式工艺(图1)：1原材料→2铸成鳞片→3氢粉碎→4中磨→5气流磨→6混料→7公知技术成型→8烧结→9时效→10加工、检测。在粉碎工段采用防氧化剂、分散剂、润滑剂等方法，实现了生产工艺过程中降低氧含量的目的，并采用公知的、无惰性气氛(包括N2在内)保护的成型技术生产出了高品质磁体。但氧含量不够低且分散度大，其氧含量在2900ppm～5300ppm的范围内，见日本专利第3231034号。
日立金属株式会社采用湿式工艺(矿物油作保护介质)，得到了低氧高品质R-Fe-B系磁体，磁体中氧含量在1200ppm～2000ppm之间。见日本专利(特开平11-97223)。但制造工艺复杂、工序繁多(如必须有脱油工序等)。
另外，使用现在技术的干法制造烧结R-Fe-B系磁体的工业生产很难实现将氧含量降至1200ppm以下。
发明内容 现有技术都把氧作为一种有害元素，在生产高品质稀土磁体时尽量减少其在稀土磁体中的含量，由于技术问题其氧含量一直大于1500ppm，因此未发现氧的有益作用。本发明采用可控加氧的工艺技术，使氧在磁体中的含量小于1000ppm以后，氧的有害作用已降至微不足道，特别是降至800ppm以下时，此时氧对磁体的有利作用就明显上升，本发明通过从冶炼工程到烧结工程的全过程的设备组合、改造，实现了在无氧环境中的R-Fe-B永磁体的工业生产。其生产流程(图2)为：1原材料→2铸成鳞片→3氢粉碎→4`中磨(有控制的加入氧气)→5气流磨→6混料→7`氧量近于0％的无氧环境中成型→8烧结→9时效→10加工、检测。磁体中的氧含量小于900ppm，并且可控制在100-400ppm、400-900ppm的范围内，生产不同等级的含有微量氧的高品质R-Fe-B磁体。
由于采用了氧量近于0％的无氧环境中成型的装置，实现了从氢粉碎到烧结炉的整个物料流动过程的无氧环境，阻止了氧与磁体粉末的结合，使最终的烧结磁体的氧含量小于400ppm；并通过在中磨过程中有控制地加入氧气，可以实现400～900ppm范围内的不同氧含量档次的烧结R-Fe-B系磁体的制造。
本发明的含微量氧的R-Fe-B系磁体及其生产方法具有如下的优点：
1、磁体中的稀土总量小于30wt％，大于26wt％，降低了昂贵的稀土总量的消耗，特别是重稀土的用量减少了约30％。
2、容易生产出(BH)max＝400KJ/m3(50MGOe)以上的高品质R-Fe-B系磁体。
3、大幅度降低烧结温度，可在800℃～1050℃的温度进行烧结。
4、增加300～500ppm左右的氧可以使方形度提高。
实施例1～7
根据烧结磁体成份(重量百分比)Nd21-xPr8DyxCo2.5Cu0.2Ga0.2B1Nb0.2Fe余量(x＝0～8)，先将纯度大于99wt％的原材料按比例配好，在500kg/次的带坯连铸(strip casting)冶炼炉内熔化，以每秒0.5～5m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到0.2～0.5mm厚的鳞片，送入连续式氢粉碎处理炉进行氢粉碎。首先在90kPa的氢气压力下吸氢1～4小时，然后在200℃～600℃的温度范围内真空脱氢6～8小时，达到10Pa以下，最后冷却6～8小时，氢粉碎后的碎粒在惰性气体或N2气保护下的无氧环境中送入中磨粉碎机进行粉碎，并在中磨过程中有控制地加入氧元素，以控制磁体的最终氧含量，中磨后颗粒＜0.5mm，进入气流磨进行微粉碎并分级调整粒度分布，最终获得分布极窄的，范围可调的R-Fe-B粉末，平均粒径d＝2～4μm，经过无氧环境进入惰性气体或N2气保护的磁取向成型装置中进行成型，自动进料，自动取出，压力300～500kg/cm2，取向场2～6×104Oe，压机中的氧浓度＜1000ppm，最后经过无氧环境进入烧结炉，进行800～1050℃×1～4hr的烧结，快冷，然后进行900℃×1hr和450～600℃×1～6hr的时效处理，取出，机加工充磁及处理，测定结果示于表1、表2。
表1 磁体的组成和磁特性
| 实施例NO. | 磁体组成/wt％ | Br/KG | jHc/KOe | (BH)max/MGOe | |||
| Nd+Pr+Dy | O | C | N | ||||
| 1 | 28.34 | 0.0764 | 0.0233 | 0.0595 | 14.77 | 14.66 | 50.29 |
| 2 | 28.21 | 0.0750 | 0.0220 | 0.0450 | 14.45 | 14.45 | 50.50 |
| 3 | 28.05 | 0.0738 | 0.0232 | 0.0594 | 14.39 | 15.35 | 49.44 |
| 4 | 28.05 | 0.0735 | 0.0232 | 0.0594 | 14.38 | 15.35 | 49.53 |
表2 磁体的组成和磁特性
| 实施例NO. | 磁体组成/wt％ | Br/KG | jHc/KOe | (BH)max/MGOe | |||
| Nd+Pr+Dy | O | C | N | ||||
| 5 | 28.21 | 0.0272 | 0.0392 | 0.0436 | 14.78 | 12.43 | 51.6 |
| 6 | 28.41 | 0.0280 | 0.0392 | 0.0436 | 14.64 | 12.92 | 51.46 |
| 7 | 28.67 | 0.0367 | 0.0338 | 0.0675 | 14.46 | 13.33 | 50.30 |
从表1可以看出，氧含量控制在400～900ppm范围可稳定地得到(BH)max≥48MGOe、jHc≥14kOe的磁体(实施例1～4)；从表2可以看出，氧含量控制在100～400ppm时可稳定地得到(BH)max≥50MGOe jHc≥11kOe的磁体(实施例5～7)。显然按本发明的方法，可根据要求制作均一性很好的高品质磁体。
实施例8～9
实施工艺和实施例5～7相同，但氧含量控制在400～900ppm。测定结果示于表3。从表3可以看出，氧含量控制在400～900ppm，可以得到高(BH)max、高方形度(Hk/jHc)的高品质磁体。
表3 氧含量与Hk/jHc的关系
| 实施例NO. | O/wt％ | Br/KG | jHc/KOe | bHc/KOe | Hk/KOe | Hk/jHc | (BH)max/MGOe |
| 8 | 0.0770 | 14.38 | 14.59 | 13.52 | 14.18 | 0.97 | 49.48 |
| 9 | 0.0750 | 14.50 | 14.54 | 13.60 | 14.06 | 0.96 | 50.35 |
实施例10-11
实施工艺同实施例5～7，但对组成为(Nd21-xPr8Dyx)Co2.5Cu0.2Ga0.2B1Nb0.2Fe余量(x＝1～4)中的X值在1～4之间进行调整，如表4所示的值时，可获得高磁能积、高矫顽力磁体，测定结果示于表4。由表4可以看出，[(BH)max]数值+[jHc]数值≥66。
表4 高磁能积、高矫顽力磁体
| 实施例NO. | x值 | O/wt％ | Br/KG | jHc/KOe | (BH)max/MGOe |
| 10 | 1.2 | 0.0260 | 14.22 | 17.0 | 49.5 |
| 11 | 3.0 | 0.0320 | 13.60 | 22.0 | 45 |
图1是当前干式法工艺流程图。图2是本专利无氧工艺技术的工艺流程图
Claims (5)
1.一种各向异性烧结R-(Fe，TM)-B-X磁体，特征在于：
其中R指稀土元素Nd、Pr、Tb、Dy中的至少1种，
其总量为：26wt％＜(Nd、Pr、Tb、Dy)＜30wt％；
TM＝Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的至少1种；
X＝O、C、N；
100ppm＜O＜900ppm，
N＜3000ppm，C＜1000ppm。
2.权利要求1所指的永磁体，其特征在于磁体中的氧含量在100ppm＜O＜400ppm范围内，磁体的(BH)max≥50MGOe、jHc≥11KOe。
3.权利要求1所指的永磁体，其特征在于磁体中的氧含量在400ppm＜O＜900ppm范围内，磁体的(BH)max≥48MGOe、jHc≥14KOe。
4.权利要求1所指的永磁体，其特征在于磁体中的Dy、Tb含量的总和1wt％＜(Dy、Tb)＜4wt％，氧含量在100ppm＜O＜400ppm范围内，其磁体的(BH)max≥45MGOe、jHc≥17KOe。
5.权利要求1-4中磁体的生产方法，其过程为：将纯度大于99wt％的原材料，按比例配好，在500Kg/次的带坯连铸炉内熔化，以0.5～5m/s的辊速浇铸成合金片，合金片厚度为0.2～0.5mm；合金片进入连续式氢处理炉内进行氢粉碎，并在200～600℃的温度脱氢至氢压＜10Pa；氢碎之后，在惰性气体或N2气保护下的无氧环境中，送入中磨机再粉碎至粒度＜0.5mm，再经气流磨进行微粉碎，并分级以调整粒度分布；在无氧环境下进入惰性气体或N2气保护的磁取向成型装置中成型，自动进料，自动取料；然后在无氧环境下进入烧结炉烧结，最后经过时效制成磁体。
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