CN103056371A - 一种制备取向长度L≥60mm的钕铁硼永磁材料的工艺 - Google Patents
一种制备取向长度L≥60mm的钕铁硼永磁材料的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备取向长度L≥60mm的钕铁硼永磁材料的工艺，在压制时采用的是低压力压制，制备取向方向减半甚至更少的磁体，然后采用两块或多块压坯在取向方向上扫净光滑后紧密叠加在一起后真空包装并冷等静压，最后放入烧结炉进行烧结合金化，使多块磁体的光滑接触面充分弥合在一起形成一个整体产品，使剩磁、内禀和磁能积等磁性能都会有所提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钕铁硼永磁材料的工艺方法，具体是采用分体压制、叠加等静压、烧结弥合的方法制备取向长度L≥60mm的高性能钕铁硼永磁材料的工艺方法。
背景技术
由剩磁公式Br=Jr*A(1-β)d/d0cosφ可知：制备钕铁硼永磁材料的磁性能Br与取向度A有关，取向度A又与取向场有关，取向场又与压机的极头间隙有关，现有制备钕铁硼永磁材料的技术中的总体问题就是，制备充磁方向比较大的磁体时，随着产品的取向长度变长，在成型时所需压机的极头间隙变大，取向场降低，取向度随之降低，最终产品的磁性能Br降低，（BH）max随之降低。在压制取向方向（充磁方向）较大的产品时，由于极头（磁场）间距增大，A变小，Cosφ取向度也相应变小，Br也随之变小，通俗来说，压制相对来说比较厚实的大块的时候，模腔内装的粉末越多，产品越大，对其施加压力压制后，压制后的磁体密度也不会那么密实，即d/d0变小，也将导致Br也相应变小。
另外，压制单独的一个取向长度L≥60mm的大块的时候，压制过程中由于取向和退磁不好调节，退磁不完全，粉末带磁不好压制，脱模后粉末之间相互排斥而成不了整体，即使取向退磁电流调试好时，又会因为块体太大，力的作用及反作用将导致在拿出产品后容易造成起层开裂现象，致使产品容易发生破裂。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种制备取向长度L≥60mm的钕铁硼永磁材料的工艺，采用分体压制、叠加等静压、烧结弥合的方法制备取向方向比较大的磁体时，剩磁、内禀和磁能积等磁性能及表面磁场都会有所提高。
为了实现上述目的，本发明采用如下工艺步骤：
（1）压制：取向压制，磁粉在自动磁场压机中压制成型，取向度控制在95%以上，充磁场为0.6～2T（特斯拉），取向调试好后进行压制，在压制过程中采用两块或多块压坯在取向方向上扫净光滑后紧密叠加在一起，压力控制在0.1～0.5MPa，压制密度控制在3.6～3.8g/cm3，双块叠加摆放，然后扫净块的取向方向的余粉，双块紧密叠加摆放在一起，压制后叠加在一起的产品用塑料袋密封并抽真空后在20MPa的等静压下压制，使压制生坯密度进一步增大到5.0～5.5g/cm3；
（2）烧结：经等静压后的产品通过真空烧结炉烧结，首先使粘接面与料盒底部平行，再抽真空，当真空度达到8*10-2Pa时升温，当温度在300～400℃阶段，真空度回升到8*10-1Pa时升温，当温度在780～800℃阶段，真空度回升到5*10-2Pa时再升温，当温度在1060～1100℃阶段，恒温4小时后充氩气风冷，使毛坯密度达到7.5～7.6g/cm3；
（3）时效：一级时效，烧结后的毛坯在氩气气氛中温度达到920～980℃时，恒温2.5小时后风冷至110℃；二级时效，经一级时效后的产品由110℃升温，温度达到520～600℃时恒温4小时后风冷至80℃出炉。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体体现在：压制时，采用的是低压力压制，制备取向方向减半甚至更小的磁体，分体压制取向场高，产品取向度A也高。两块或多块分体坯块在取向方向上扫净光滑后紧密叠加在一起后真空包装并冷等静压，采用产品粘接面与料盒底部平行摆放方式放入烧结炉进行烧结合金化，使多块磁体的光滑接触面充分弥合在一起形成一个整体产品，剩磁、内禀和磁能积等磁性能及产品表面磁场有所提高。在分体压制时，成型压力低，经等静压及烧结后结合好，多块叠加经等静压及烧结后弥合与整体压制无差别，Hcj变化不大，仅增长1.16%，Hk值基本不变。
具体实施方式
下面结合实验数据表对本发明做进一步说明。
本发明的工艺方法采用如下步骤：
（1）压制：取向压制，磁粉在自动磁场压机中压制成型，取向度控制在95%以上，充磁场为0.6～2T（特斯拉），取向调试好后进行压制，在压制过程中采用两块或多块压坯在取向方向上扫净光滑后紧密叠加在一起，压力控制在0.1～0.5MPa，压制密度控制在3.6～3.8g/cm3，双块叠加摆放，然后扫净块的取向方向的余粉，双块紧密叠加摆放在一起，压制后叠加在一起的产品用塑料袋密封并抽真空后在20MPa的等静压下压制，使压制生坯密度进一步增大到5.0～5.5g/cm3；
（2）烧结：经等静压后的产品通过真空烧结炉烧结，首先使粘接面与料盒底部平行，再抽真空，当真空度达到8*10-2Pa时升温，当温度在300～400℃阶段，真空度回升到8*10-1Pa时升温，当温度在780～800℃阶段，真空度回升到5*10-2Pa时再升温，当温度在1060～1100℃阶段，恒温4小时后充氩气风冷，使毛坯密度达到7.5～7.6g/cm3；
（3）时效：一级时效，烧结后的毛坯在氩气气氛中温度达到920～980℃时，恒温2.5小时后风冷至110℃；二级时效，经一级时效后的产品由110℃升温，温度达到520～600℃时恒温4小时后风冷至80℃出炉。
最终制备出模具方向A=30～100mm，压制方向B=30～100mm，取向方向L=60～150mm的磁体产品。
表1：压机型号间隙与取向场的关系（说明极头间隙与A与cosφ的关系）
| 压机型号 | 直径（mm） | 极头间隙（mm） | 取向场（Gs） |
| ZCY150LB-25 | 150 | 40 | 17000 |
| ZCY180LB-25 | 180 | 40 | 18000 |
| ZCY200LB-25 | 200 | 40 | 20000 |
| ZCY250LB-25 | 250 | 40 | 18000 |
表2：安装模具后极头间隙与取向场的关系
L（极头间隙）=1.405（取向缩比）*L1（烧结后产品取向长度）+2*L2（模具侧板厚度）
| 产品充磁方向L1 | 模具侧板厚度L2 | 极头间隙L（mm） | 取向场（Gs） |
| 26 | 20 | 76.5 | 12000 |
| 30 | 20 | 82 | 10000 |
| 40 | 20 | 96 | 8000 |
| 50 | 20 | 110 | 6000 |
表3：成型压力与等静压烧结的密度变化
表4：产品在料盒中的摆放方式与结合程度的关系
表5：整体成型与分体压制粘结产品的磁性能的关系
由此可见，本发明采用的分体压制方法比整体压制产品具有更高的磁性能；Br、Hcj、（BH）max、Hk/Hcj不会降低甚至略有增加；分体压制取向场高，产品取向度A得到提高；粘接面与料盒底部平行结合好；成型压力低，经等静压后烧结后结合好；成型压力高，经等静压后烧结后结合差；因此成型压力低时，再经等静压及烧结后结合与整体压制无差别，Hcj变化不大，仅增长1.16%，Hk值基本不变。
参数注释：
A：正向畴的体积分数；
(1-β)：主相Nd2Fe14B的体积分数；
d/d0：烧结磁体的实际密度和理论密度的比值；
cosφ：Nd2Fe14B晶粒C轴沿取向方向的取向因子(取向度)；
Js：Nd2Fe14B单晶的饱和磁化强度。
Claims (1)
1.一种制备取向长度L≥60mm的钕铁硼永磁材料的工艺，其特征在于具体步骤是：
（1）压制：取向压制，磁粉在自动磁场压机中压制成型，取向度控制在95%以上，充磁场为0.6～2T（特斯拉），取向调试好后进行压制，在压制过程中采用两块或多块压坯在取向方向上扫净光滑后紧密叠加在一起，压力控制在0.1～0.5MPa，压制密度控制在3.6～3.8g/cm3，双块叠加摆放，然后扫净块的取向方向的余粉，双块紧密叠加摆放在一起，压制后叠加在一起的产品用塑料袋密封并抽真空后在20MPa的等静压下压制，使压制生坯密度进一步增大到5.0～5.5g/cm3；
（2）烧结：经等静压后的产品通过真空烧结炉烧结，首先使粘接面与料盒底部平行，再抽真空，当真空度达到8*10-2Pa时升温，当温度在300～400℃阶段，真空度回升到8*10-1Pa时升温，当温度在780～800℃阶段，真空度回升到5*10-2Pa时再升温，当温度在1060～1100℃阶段，恒温4小时后充氩气风冷，使毛坯密度达到7.5～7.6g/cm3；
（3）时效：一级时效，烧结后的毛坯在氩气气氛中温度达到920～980℃时，恒温2.5小时后风冷至110℃；二级时效，经一级时效后的产品由110℃升温，温度达到520～600℃时恒温4小时后风冷至80℃出炉。
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