KR101733172B1 - 희토류 자석의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 원료 분말을 준비하는 단계(R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 선택됨); 상기 원료 분말을 성형용 금형에 충진하는 단계; 자장을 형성하면서 압축 성형하는 단계;를 포함하여 이루어지고, 상기 압축 성형하는 단계는 자장 방향을 Z축이라 할 때, X축과 Y축의 2축 방향으로 압축하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.

Description

희토류 자석의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF RARE EARTH MAGNET}
본 발명은 희토류 자석의 제조방법에 관한 것이다.
최근 에너지저감 및 환경친화형 녹색성장사업이 새로운 이슈로 급부상 하면서 자동차산업에서는 화석원료를 사용하는 내연기관을 모터와 병행하여 사용하는 하이브리드차 혹은 환경친화형 에너지원인 수소 등을 대체에너지로 활용하여 전기를 발생키고 발생된 전기를 이용하여 모터를 구동하는 연료전지차에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이들 환경친화형 자동차들은 공통적으로 전기에너지를 이용하여 구동되는 특징을 갖기 때문에 영구자석형 모터 및 발전기가 필연적으로 채용되고 있고, 자성소재 측면에서는 에너지 효율을 더욱 향상시키기 위하여 보다 우수한 자기 특성을 나타내는 희토류 소결자석에 대한 기술적 수요가 증가하는 추세이다. 또한, 구동모터 이외에 환경친화형 자동차의 연비개선을 위한 다른 측면으로는 조향장치, 전장장치 등에 사용되는 자동차 부품의 경량화 및 소형화를 실현하여야 하는데, 예를 들어 모터의 경우 경량화 및 소형화 실현을 위해서는 모터의 다기능화 설계변경과 더불어 영구자석 소재는 기존에 사용되던 페라이트를 보다 우수한 자기적 성능을 나타내는 희토류소결자석으로 대체하는 것이 필수적이다.
상기에서 설명한 환경친화형 자동차들은 에너지사용량 증가에 의한 유가 상승, 환경오염으로 인한 건강문제 해결 및 세계 각국에서 지구 온난화에 대한 장기적인 대책으로 탄소발생을 규제하는 정책이 점차 강화되는 추세 등의 이유로 인하여 향후 생산량이 점차 증가하리라 예상된다.
반면에, 이들 환경친화형 자동차에 채용되는 영구자석은 200℃의 고온 환경에서도 자석의 성능을 상실하지 않고 원래의 기능을 안정적으로 유지해야 하므로 25∼30kOe 이상의 높은 보자력이 요구되고 있다.
잔류자속밀도를 향상시키기 위한 변수들 중 실제 희토류영구자석을 제조하는 과정에서 합금의 조성이 결정되면 주상의 포화자속밀도는 고정이 되고, 자석의 밀도 또한 거의 이론치에 근접한 값이 쉽게 얻어지기 때문에 희토류자석의 제조공정 개선에 의해 희토류 합금분말 혹은 결정립의 이방화과정인 자장배향도를 향상시키는 것이 가장 중요한 변수가 된다.
일반적인 희토류영구자석의 제조과정은 용해 및 주조과정에 의해 희토류-철-보론-기타금속으로 구성된 합금으로 제조하는 단계, 준비된 합금을 볼밀 혹은 젯밀 등의 분쇄방법을 이용하여 수 ㎛ 크기의 희토류분말로 분쇄하는 단계, 분쇄된 분말을 금형에 장입하고 자장을 인가하면서 동시에 압축성형을 수행함으로써 분말을 일방향으로 배향하는 단계 및 자장 배향된 압축성형체를 진공 혹은 알곤 중에 소결을진행함으로서 치밀한 소결체로 제조하는 단계로 구성된다.
종전의 자장배향기술에 의하면 희토류분말을 금형에 충진하고, 금형의 좌측과 우측에 위치하는 전자석에 직류전류를 인가함으로서 발생되는 직류자장에 의해 분말을 배향하면서 동시에 압축성형을 실시하여 자장이방화된 성형체를 제조하는 과정을 거치게 된다.
그러나, 종래에는 도 1에 도시된 바와 같이, 자장 압축 성형시 1축 성형을 하여 성형체내 분말 분포가 고르지 못한 문제점이 있다.
본 발명에서는 희토류 자석 원료 분말의 자장 압축 성형시 2축 성형을 하여 성형체내의 분말 분포를 고르게 하고, 잔류자속밀도를 향상시켜 최대에너지적을 향상시킬 수 있는 희토류 자석 및 그 제조방법을 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서,
본 발명은 R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 원료 분말을 준비하는 단계(R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 선택됨), 상기 원료 분말을 성형용 금형에 충진하는 단계, 자장을 형성하면서 압축 성형하는 단계를 포함하여 이루어지고, 상기 압축 성형하는 단계는 자장 방향을 Z축이라 할 때, X축과 Y축의 2축 방향으로 압축하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 압축 성형하는 단계는 X축 압축과 Y축 압축을 각각 1회 순차적으로 하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 압축 성형하는 단계는 X축 압축과 Y축 압축을 순차적으로 2회 내지 10회 반복하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 성형 후 분말 성형 밀도는 3.5 g/cc 내지 4.5 g/cc 범위내인 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 X축 압축과 Y축 압축의 압축비 차이가 10% 이하인 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 충진하는 단계는 1.0 g/cc 내지 3.0 g/cc 범위내의 충진밀도로 충진하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 X축 방향의 결정립간 평균거리는 상기 Y축 방향의 결정립간 평균거리 대비 0.90 내지 1.10 배 범위내인 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 원료 분말을 자장 압축 성형하여 제조되는 희토류 자석으로서, 자장 방향을 Z축이라 할 때, X축 방향의 결정립간 평균거리는 Y축 방향의 결정립간 평균거리 대비 0.90 내지 1.10 배 범위내인 희토류 자석을 제공한다.
또한, X축 방향의 결정립간 평균거리는 Y축 방향의 결정립간 평균거리 대비 0.95 내지 1.05 배 범위내인 희토류 자석을 제공한다.
본 발명에 따른 희토류 자석 및 그 제조방법은 희토류 자석 원료 분말의 자장 압축 성형시 2축 성형을 하여 결정립간 평균거리를 고르게 하고, 자장배향 특성이 우수하여 잔류자속밀도를 향상시켜 최대에너지적을 향상시킬 수 있다.
도 1은 종래의 자장 압축 성형 개략도,
도 2 내지 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 자장 압축 성형에 관한 도이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니며 다양한 형태로 변형될 수 있음은 물론이다.
그리고 명세서 전체에서 어떠한 부분이 다른 부분을 "포함"한다고 할 때, 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 부분을 배제하는 것이 아니며 다른 부분을 더 포함할 수 있다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 다른 부분이 위치하는 경우도 포함한다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 위치하지 않는 것을 의미한다.
본 발명의 일실시예에 따른 희토류 자석의 제조방법은 R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 원료 분말을 준비하는 단계(R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 선택됨), 상기 원료 분말을 성형용 금형에 충진하는 단계, 자장을 형성하면서 압축 성형하는 단계를 포함하여 이루어지고, 상기 압축 성형하는 단계는 자장 방향을 Z축이라 할 때, X축과 Y축의 2축 방향으로 압축할 수 있다. 성형 완료 후 소결하여 희토류 자석을 제조한다.
이하 각 단계를 상세하게 설명한다.
(1) 희토류 자석 원료 분말을 준비하는 단계
R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 원료 분말에서, R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 선택될 수 있으며, 조성 성분으로 선택적으로 금속 M이 1종 또는 2종 이상 선택될 수 있다. M의 구체적 예로는 Al, Ga, Cu, Ti, W, Pt, Au, Cr, Ni, Co, Ta, Ag 등을 들 수 있다. 상기 희토류 자석 원료 분말은 제한되지 않으나 Nb-Fe-B계 소결 자석 분말을 사용할 수 있다.
상기 희토류 자석 원료 분말 조성으로는 제한되지 않으나 R은 27~36 중량%, M은 0 내지 5 중량%, B는 0 내지 2 중량% 범위내이며, 잔부 Fe로 될 수 있다.
일실시예로서, 상기 조성의 합금을 진공유도 가열방식으로 용해하여 스트립케스팅 방법을 이용하여 합금인곳트로 제조할 수 있다. 이들 합금인곳트의 분쇄능을 향상시키기 위하여 상온~600℃ 범위에서 수소처리 및 탈수소처리를 실시한 후, 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등의 분쇄방식을 이용하여 1~10㎛ 입도범위의 균일하고 미세한 분말로 제조할 수 있다. 합금인곳트로부터 1~10㎛의 분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하는 것이 좋다.
(2) 원료 분말을 충진하는 단계
상기 원료 분말을 성형용 금형에 충진한다. 성형용 금형의 형상은 제한되지 않으며, 일례로 육면체일 수 있다. 충진밀도는 제한되지 않으나 1.0 g/cc 내지 3.0 g/cc 범위내로 충진하는 것이 후술하는 실시예에서 보듯이 우수하였으며, 더 좋기로는 1.5 g/cc 내지 2.5 g/cc 범위내로 충진하는 것이 좋다. 충진밀도가 상기 범위를 벗어나는 경우 분말의 자장 배향 특성이 상대적으로 나빠질 수 있다.
(3) 자장 압축 성형하는 단계
상기 충진된 원료 분말을 자장 성형한다. 본 발명의 일실시예에 따른 자장 압축 성형은 2축 방향으로 압축한다. 성형 후 분말 성형 밀도는 3.5 g/cc 내지 4.5 g/cc 범위내가 바람직하다. 상기 범위에서 자석의 최대에너지적이 우수하다. 또한, 자장성형 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하는 것이 좋다.
도 2는 자장 압축 성형 개념도로서, 도 2의 (a)에서 원료 분말(10)의 자장 성형시 자장 방향을 Z축이라 하면, C는 Z축의 수직 단면이 되고, A는 X축의 수직 단면, B는 Y축의 수직 단면이라 정의된다. 도 2의 (b)는 C 수직 단면이며, 도 2의 (c)는 A 또는 B 수직 단면이다. 본 발명의 일실시예에서는 Z축 방향으로 자장을 형성하면서 X축, Y축의 2축 방향으로 압축하여 성형한다. 여기서 X축, Y축, Z축은 상호 수직하게 도시하였으나, 사선으로 기울어진 경우도 포함한다. 즉, 자장 방향, X축 압축, Y축 압축 모두는 서로 수직이 아니어도 본 발명에 포함된다.
또한, X축과 Y축은 금형 기준이 아니라 성형되어 제조되는 자석을 기준으로 한다. 따라서, 일축으로 자석 압축 후 자석을 90도 회전하여 동일한 프레스로 다시 압축하는 경우도 2축 압축에 포함된다.
상기 X축 압축과 Y축 압축의 압축비 차이는 10% 이하인 것이 좋으며, 더욱 바람직하기로는 압축비를 동일하게 하는 것이 좋다.
도 3은 C 단면도로서, X축, Y축의 2축으로 압축 성형한다. X축 압축, Y축 압축은 동시에 또는 순차적으로 진행될 수 있다. 구체적으로, 도 4에 도시된 바와 같이 Y축(또는 X축) 방향으로 먼저 압축한 후 X축(또는 Y축) 방향으로 압축할 수 있다. 각각 1회 순차적으로 압축함으로써 압축 성형을 종료할 수 있다.
한편, 도 5에 도시된 바와 같이, X축 압축과 Y축 압축을 순차적으로 2회 내지 10회 범위내로 반복하여 압축 성형할 수 있으며(도 5에서는 3회 반복하는 것을 도시함), 1회 압축하는 것에 비하여 보다 균일한 압축이 가능하고 분말 배향 특성이 우수할 수 있다.
가압하는 판의 형상은 제한되지 않으며, 일례로 도 6에 도시된 형태의 가압판(20)을 사용할 수 있다. 2축 압축시 프레스간의 간섭을 방지하기 위해 가압판(20)은 도시된 바와 같이 분리되어 순차적으로 면적이 적은 가압판(20a, 20b, 20c, 20d)이 가압하도록 구성될 수 있다.
한편, 도 3 내지 도 5에서는 압축시 양방향에서 가압하는 것으로 도시하였으나 이에 제한되는 것은 아니며, 일면은 고정되고 타면에서 가압할 수도 있다.
상기와 같은 방법으로 2축 자장 압축 성형이 완료되면 성형체를 소결하는 것이 좋다. 소결 단계에서는 열처리 온도 및 승온 속도가 매우 중요하다. 후술하는 실험예에서 보듯이, 900 ~ 1100 ℃ 범위내의 온도에서 소결을 수행하는 것이 좋으며, 700℃ 이상에서의 승온 속도는 0.5 ~ 15 ℃/min 범위내로 조절하는 것이 좋다.
일례로서, 자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고, 다시 900~1100 ℃ 범위까지 승온시켜 1-4시간 유지함으로서 소결 치밀화를 완료할 수 있다. 소결 단계에서 분위기는 진공 및 아르곤 등의 불활성 분위기로 수행하는 것이 좋으며, 700℃ 이상의 온도에서는 승온속도를 0.1 ~ 10℃/min., 바람직하게는 0.5 ~ 15 ℃/min 으로 조절하는 것이 좋다.
선택적으로, 소결이 완료된 소결체를 400~900℃ 범위에서 1-4시간 후열처리를 실시하여 안정화시키는 것이 좋으며, 그 후 소정의 크기로 가공하여 희토류 자석을 제조할 수 있다.
이러한 방법으로 제조된 희토류 자석은 X축 방향의 결정립간 평균거리는 Y축 방향의 결정립간 평균거리 대비 0.90 내지 1.10 배 범위내, 특히 0.95 내지 1.05 배 범위내로 매우 균일하게 결정립이 분포하게 되어 자석 특성이 현저히 향상된다.
이하 실시예를 통해 보다 상세하게 설명한다.
실시예 1
32wt%RE-66wt%Fe-1wt%TM-1wt%B(여기서, RE=희토류원소, TM=3d 천이금속)조성의 합금을 진공유도 가열방식으로 용해하고, 스트립케스팅 방법을 이용하여 합금인곳트로 제조하였다.
제조된 합금인곳트의 분쇄능을 향상시키기 위하여 수소분위기 및 상온에서 수소를 흡수시키고 이어서 진공 및 600℃ 에서 수소를 제거하는 처리를 실시한 후, 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 3.5㎛ 입도의 균일하고 미세한 분말로 제조하였다. 이때, 합금인곳트부터 미세분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하였다.
분쇄된 희토류분말을 20mm*20mm*20mm 크기의 금형에 2.0 g/cc의 충진밀도 범위로 균일하게 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에서 인가자장 2 Tesla를 인가하면서 압축성형을 실시하였다. 이때, 자장 중 압축성형시 자장인가방향(Z축)에 수직인 두 방향(X축, Y축)에서 가압을 실시하여 각각 두 방향에서 동일한 압축비율로 성형하면서 최종 성형체 밀도가 4.0g/cc이 되도록 성형을 실시하였고, 비교예로서 압축성형시 자장인가방향(Z축)에 수직인 두 방향 중 한 방향(X축 또는 Y축)으로 가압을 실시하여 최종 성형체 밀도 4.0g/cc의 성형체를 제조하였다.
이와 같은 2축 자장 성형기술로 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순물가스를 완전히 제거하고, 다시 1060 ℃ 범위까지 승온시켜 2시간 유지함으로서 소결치밀화를 완료하였다. 소결이 완료된 소결체는 500℃에서 2시간 열처리에 의하여 자석으로 제조하였다.
상기와 같이 본 발명에 의해 실시된 샘플 및 비교샘플의 자기특성은 B-H loop tracer를 이용하여 최대자장 30 kOe까지 인가하면서 각각의 loop를 측정하여 얻어졌으며, 결정립간 평균거리비는 자장방향의 수직 단면 사진상 결정립 중심간의 평균거리를 구하여 얻었으며, 그 결과는 표 1과 같다. 2축 성형에 의해 자장 배향 특성이 향상되어 잔류자속밀도가 크게 향상된 것을 확인할 수 있다.
샘플 분말 충진밀도
(g/cc)		 자장방향 가압
방향		 압축비율 분말
성형밀도
(g/cc)		 결정립간
평균거리비
(X축:Y축)		 잔류자속
밀도
(kG)		 최대
에너지적
(MGOe)
1-1
(비교예)		 2 Z축 X축 - 4 1.00 : 1.12 13.2 44.4
1-2
(비교예)		 2 Z축 Y축 - 4 1.13 : 1.00 13.2 44.4
1-3
(실시예)		 2 Z축 X축 및 Y축 1:1 4 1.00 : 1.03 14.0 48.0
실시예 2
상기 실시예 1에서 분말 충진밀도를 달리한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 분말 충진밀도가 특이하게도 자장배향 특성에 중요하게 영향을 미침을 발견하였으며, 1.5 g/cc 내지 2.5 g/cc 범위내가 가장 우수하였고, 표에는 나타나지 않았으나 1.0 g/cc 미만, 3.0 g/cc를 초과하는 경우 현저히 잔류자속밀도가 낮아졌다.
샘플 분말 충진밀도
(g/cc)		 자장방향 가압방향 압축비율 분말
성형밀도
(g/cc)		 잔류자속
밀도
(kG)		 최대
에너지적
(MGOe)
2-1
(비교예)		 1.0 Z축 X축 - 4 13.0 41.4
2-2
(비교예)		 1.5 Z축 X축 - 4 13.1 42.1
2-3
(비교예)		 2.0 Z축 X축 - 4 13.2 44.4
2-4
(비교예)		 2.5 Z축 X축 - 4 13.0 41.4
2-5
(비교예)		 3.0 Z축 X축 - 4 12.5 38.3
2-6
(실시예)		 1.0 Z축 X축 및 Y축 1:1 4 13.8 46.7
2-7
(실시예)		 1.5 Z축 X축 및 Y축 1:1 4 13.9 47.4
2-8
(실예)		 2.0 Z축 X축 및 Y축 1:1 4 14.0 48.0
2-9
(실시예)		 2.5 Z축 X축 및 Y축 1:1 4 13.8 46.7
2-10
(실시예)		 3.0 Z축 X축 및 Y축 1:1 4 13.5 44.7
실시예 3
상기 실시예 1에서 분말 성형밀도를 달리한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다. 분말 성형 밀도는 3.5 g/cc 내지 4.5 g/cc 범위내에서 우수한 자장 배향 특성을 나타내었다.
샘플 분말 충진밀도
(g/cc)		 자장방향 가압방향 압축비율 분말
성형밀도
(g/cc)		 잔류자속
밀도
(kG)		 최대
에너지적
(MGOe)
3-1
(비교예)		 2.0 Z축 X축 - 3.5 13.4 44.0
3-2
(비교예)		 2.0 Z축 X축 - 4 13.2 44.4
3-3
(비교예)		 2.0 Z축 X축 - 4.5 13.0 41.2
3-4
(실시예)		 2.0 Z축 X축 및 Y축 1:1 3.5 14.2 49.4
3-5
(실시예)		 2.0 Z축 X축 및 Y축 1:1 4 14.0 48.0
3-6
(실시예)		 2.0 Z축 X축 및 Y축 1:1 4.5 13.8 46.7
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
10: 원료 분말
20: 가압판

Claims (9)

  1. R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 원료 분말을 준비하는 단계(R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 선택됨);
    상기 원료 분말을 성형용 금형에 충진하는 단계;
    자장을 형성하면서 압축 성형하는 단계;를 포함하여 이루어지고,
    상기 압축 성형하는 단계는 자장 방향을 Z축이라 할 때, X축과 Y축의 2축 방향으로 압축하며, X축 압축과 Y축 압축을 번갈아 순차적으로 2회 내지 10회 범위내로 반복하여 압축 성형하며, X축 압축하는 가압판은 X축 방향으로 이동하여 가압하고, Y축 압축하는 가압판은 Y축 방향으로 이동하여 가압하며, 상기 가압판은 넓은 면적에서 적은 면적으로 순차적으로 가압하도록 분리 가능하여, 압축 성형 중에 분리되어 순차적으로 적은 면적의 가압판으로 가압하는 것을 특징으로 하는 희토류 자석의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가압판은 사각형의 형상이며, 순차적으로 작은 면적의 사각형으로 분리 가능한 희토류 자석의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 성형 후 분말 성형 밀도는 3.5 g/cc 내지 4.5 g/cc 범위내인 희토류 자석의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 X축 압축과 Y축 압축의 압축비 차이가 10% 이하인 희토류 자석의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 충진하는 단계는 1.0 g/cc 내지 3.0 g/cc 범위내의 충진밀도로 충진하는 희토류 자석의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 X축 방향의 결정립간 평균거리는 상기 Y축 방향의 결정립간 평균거리 대비 0.90 내지 1.10 배 범위내인 희토류 자석의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
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