KR20190064764A

KR20190064764A - 희토류 영구자석 제조방법

Info

Publication number: KR20190064764A
Application number: KR1020170163938A
Authority: KR
Inventors: 이형주
Original assignee: 현대자동차주식회사; 기아자동차주식회사
Priority date: 2017-12-01
Filing date: 2017-12-01
Publication date: 2019-06-11
Also published as: DE102018123271A1; US10886062B2; US20190172637A1; KR102373412B1; CN109872871A

Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 R-T-B계 소결자석을 마련하는 준비단계; 상기 R-T-B계 소결자석의 표면에 경희토류 혼합물을 도포하고 진공 분위기에서 확산시켜 입계에 경희토류 원소가 확산된 경희토류 영구자석을 제조하는 제1 입계확산 단계; 및 상기 경희토류 영구자석의 표면에 중희토류 혼합물을 도포하고 진공 또는 비활성 분위기에서 입계확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 제2 입계확산 단계;를 포함한다.

Description

희토류 영구자석 제조방법{METHOD FOR PREPARING RARE-EARTH PERMANENT MAGNET}

본 발명은 중희토류를 영구자석 내부로 입계확산시킨 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 중희토류 원소의 확산이 용이하도록 경희토류 원소를 영구자석 내부로 입계확산 시킨 후 다시 중희토류 원소를 입계확산시킴으로써, 제조되는 희토류 영구자석의 자기특성을 향상시킬 수 있는 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 넓은 의미의 하이브리드 차량은 서로 다른 두 종류 이상의 동력원을 효율적으로 조합하여 차량을 구동시키는 것을 의미하나, 대부분의 경우는 엔진과 전기모터에 의해 구동력을 얻는 차량을 의미하며, 이를 하이브리드 전기 차량(Hybrid Electric Vehicle, HEV)이라 부르고 있다.

최근 연비를 개선하고 보다 환경 친화적인 제품을 개발해야 한다는 시대적 요청에 부응하여 하이브리드 차량에 대한 연구가 더욱 활발히 진행되고 있다.

이러한 하이브리드 차량에서는 동력원으로 엔진과 전기모터가 구비되어 있으며, 전기모터는 차량에 탑재된 배터리로부터 전력을 공급받아 구동되는데 상기와 같은 차량용 전기모터는 통상의 모터와 마찬가지로 고정자 코어에 코일이 감겨 구성되는 고정자와 고정자 안쪽으로 배치되는 회전자를 주요 구성부로 하며, 회전자는 회전자 코어에 영구자석이 삽입되어 구성된다.

상기 같은, 차량용 전기모터가 고출력 및 고효율을 얻기 위해서는 고성능 영구자석을 필요로 한다.

이에, 종래 페라이트 자석에 비하여 3 ~ 5배의 자력 향상을 이룰 수 있는 NdFeB 소결자석과 같은 희토류 영구자석을 사용하여 모터를 경량화시키고 차량의 효율을 향상시켰다.

이러한 희토류 영구자석의 자기 특성은 잔류 자속 밀도(Br)과 보자력(HcJ) 등으로 나타낼 수 있는데, 잔류 자속밀도는 희토류 영구자석의 주상 분율과 밀도 및 자기 배향도에 의해 결정될 수 있으며, 보자력은 희토류 영구자석의 미세구조와 관련이 있으며 결정립 크기의 미세화 또는 결정립계상의 균일한 분포 등에 의해 결정된다.

이에, 보자력을 향상시키고자 희토류 영구자석 제조시 사용되는 입자의 크기를 미세화하는 기술이 개발되었으나, 입자를 미세화하면 할수록 산화도가 증가될 뿐만아니라 제조비용이 상승되는 문제점이 있어 입자를 무한정 미세화할 수 없는 실정이다.

또한, 상기와 같은 희토류 영구자석은 자석이 가지는 높은 도전성과 낮은 비저항에 의해 희토류 영구자석 내부에 와전류(eddy current)가 발생하기 쉬워 영구자석의 온도를 상승되며, 희토류 영구자석의 온도상승은 자속밀도 감소를 유발하거나 온도 증가로 인한 희토류 영구자석의 불가역 감자를 초래하기 쉽고, 이는 치명적 모터 성능 저하를 유발하는 문제점을 가지고 있었다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 종래 소결하여 제조되는 희토류 영구자석의 보자력을 향상시키 위해, 디스프로슘(Dy) 또는 테르븀(Tb)과 같은 중희토류 원소를 입계확산시키는 기술 등이 개발되었다.

그러나 입계확산 과정에서 고가의 중희토류 원소가 입계내부로 원활히 확산되지 않아 자기특성 상승에 한계가 있고, 입계확산시 사용되는 중희토류 원소의 소모량이 많이 제조원가를 상승사키는 문제점을 가지고 잇었다.

상기의 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.

KR 10-1516567 B1 (2015.05.15)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 중희토류 원소의 확산을 원활히 하여 영구자석의 보자력 및 잔류 자속 밀도 등 자기특성을 향상시킬 수 있는 희토류 영구자석 제조방법을 제공한다.

또한, 중희토류 원소의 소모를 최소화하여 제조 원가를 절감시킬 수 있는 희토류 영구자석 제조방법을 제공한다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 일 실시예에 다른 희토류 영구자석 제조방법은, R-T-B계 소결자석을 마련하는 준비단계; 상기 R-T-B계 소결자석의 표면에 경희토류 혼합물을 도포하고 진공 분위기에서 확산시켜 입계에 경희토류 원소가 확산된 경희토류 영구자석을 제조하는 제1 입계확산 단계; 및 상기 경희토류 영구자석의 표면에 중희토류 혼합물을 도포하고 진공 분위기에서 입계확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 제2 입계확산 단계;를 포함한다.

상기 준비단계는, R-T-B계 합금을 용융하여 R-T-B계 합금 잉곳(ingot)을 마련하는 합금 제조과정; 상기 R-T-B계 합금 잉곳을 분쇄하여 평균입도가 5.0㎛ 이하(단, 0 제외)인 R-T-B계 합금 분말을 제조하는 분쇄과정; 상기 R-T-B계 합금 분말을 비활성 분위기에서 자장 성형하여 R-T-B계 성형체를 마련하는 성형과정; 및 상기 R-T-B계 성형체를 소결하여 상기 R-T-B계 소결자석을 제조하는 소결과정;을 포함할 수 있다.

상기 제1 확산단계는, 경희토류 화합물과 용매를 혼합하여 상기 경희토류 혼합물을 마련하는 경희토류 혼합물 제조과정; 및 상기 R-T-B계 소결자석의 표면에 상기 경희토류 혼합물을 도포하는 경희토류 혼합물 도포과정; 및 상기 경희토류 혼합물이 도포된 상기 R-T-B계 소결자석을 진공 분위기의 가열로에 장입하고 입계확산시켜 상기 경희토류 영구자석을 제조하는 경희토류 확산과정;을 포함할 수 있다.

상기 경희토류 혼합물 제조과정에서, 상기 경희토류 화합물은 NdF 또는 NdH 중 어느 하나이고, 상기 용매는 알코올인 것을 특징으로 할 수 있다.

상기 경희토류 확산과정은, 800 ~ 1,000℃의 진공 분위기에서 1 ~ 30 시간동안 확산시켜 상기 경희토류 영구자석을 제조하는 것이 바람직하다.

보다 바람직하게, 상기 제1 확산단계는, 경희토류 확산과정 이후에, 비활성 분위기에서 상기 경희토류 영구자석을 냉각시키는 제1 냉각과정; 및 비활성 분위기에서 400 ~ 600℃의 온도로 1 ~ 3시간 열처리하여 상기 경희토류 영구자석의 응력을 제거하는 제1 열처리 과정;을 더 포함할 수 있다.

상기 제2 확산단계는, 중희토류 화합물과 용매를 혼합하여 상기 중희토류 혼합물을 마련하는 중희토류 혼합물 제조과정; 상기 경희토류 영구자석의 표면에 상기 중희토류 혼합물을 도포하는 중희토류 혼합물 도포과정; 및 상기 중희토류 혼합물이 도포된 상기 희토류 영구자석을 진공 분위기의 가열로에 장입하고 입계확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 중희토류 확산과정;을 포함할 수 있다.

상기 중희토류 혼합물 제조과정에서, 상기 중희토류 화합물은 TbF 또는 TbH 중 어느 하나이고, 상기 용매는 알코올인 것을 특징으로 할 수 있다.

상기 중희토류 확산과정은, 800 ~ 1,000℃의 진공 분위기에서 1 ~ 30 시간동안 확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 것이 바람직하다.

보다 바람직하게, 상기 제2 확산단계는, 중희토류 확산과정 이후에, 비활성 분위기에서 상기 희토류 영구자석을 냉각시키는 제2 냉각과정; 및 비활성 분위기에서 400 ~ 600℃의 온도로 1 ~ 3시간 열처리하여 상기 희토류 영구자석의 응력을 제거하는 제2 열처리 과정;을 더 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 희토류 영구자석의 중희토류 원소가 입계 내부로 원활하게 확산되도록 함으로써, 희토류 영구자석에 확산되는 중희토류 원소의 입계확산량을 증가시켜 보자력 및 잔류 자속 밀도 등 자기특성을 향상시킬 수 있다.

또한, 동일한 자기특성의 희토류 영구자석 대비 소모되는 중희토류 원소의 량을 최소화하여 제조원가를 절감할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법을 나타낸 순서도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 입계확산 단계를 설명하기 위한 개략도이며,
도 3은 희토류 영구자석의 입계를 설명하기 위한 사진이며,
도 4는 종래 일반적인 입계확산 방법에 따라 제조된 희토류 영구자석의 입계조성을 보여주는 그래프이고,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 희토류 영구자석의 입계조성을 보여주는 그래프이다.

이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 참고로, 본 설명에서 동일한 번호는 실질적으로 동일한 요소를 지칭하며, 이러한 규칙하에서 다른 도면에 기재된 내용을 인용하여 설명할 수 있고, 당업자에게 자명하다고 판단되거나 반복되는 내용은 생략될 수 있다.

본 발명은 희토류 영구자석 제조시, R-T-B계 소결자석의 입계내부로 경희토류 원소를 1차 확산시킨 후, 입계 내에 확산된 경희토류 원소를 중희토류 원소로 치환하도록 중희토류 원소를 2차 확산시킴으로써, 제조되는 희토류 영구자석의 입계 내 중희토류 원소의 함량을 극대화하여 제조되는 희토류 영구자석의 보자력 및 잔류 자속 밀도 등 자기특성을 향상시키는 것을 특징으로 한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 입계확산 단계를 설명하기 위한 개략도이다.

도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 R-T-B계 소결자석을 마련하는 준비단계와 R-T-B계 소결자석의 입계로 경희토류 원소를 입계확산시켜 입계에 경희토류 리치상(100)을 형성하는 제1 입계확산 단계와 확산된 경희토류 원소를 중희토류 원소로 치환하여 입계 내에 중희토류 리치상(200)이 형성된 희토류 영구자석을 제조하는 제2 입계확산 단계를 포함한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 준비단계는 R-T-B계 합금을 스트립 캐스팅하여 R-T-B계 합금 잉곳(ingot)을 마련하는 합금 제조과정과 R-T-B계 합금 잉곳을 분쇄하여 R-T-B계 합금 분말을 제조하는 분쇄과정과 R-T-B계 합금분말을 자장 성형하여 R-T-B계 성형체를 마련하는 성형과정 및 R-T-B계 성형체를 소결시켜 R-T-B계 소결자석을 제조하는 소결과정으로 이루어진다.

본 발명의 일 실시예에 따른 합금 제조과정은 페로보론과 순도 99wt% 이상의 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy) 등과 같은 희토류 금속과 구리(Cu) 및 철(Fe)을 용융시켜 R(희토류 원소): 20 ~ 35 wt%, T(천이 금속): 0 ~ 5 wt%, B(붕소): 0 ~ 2 wt% 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 R-T-B계 합금 잉곳을 제조한다.

이때, R-T-B계 합금 잉곳은 진공 분위기에서 마련되는 것이 바람직한데, 그 이유는 희토류 자석 잉곳의 산소 함량을 최소화함으로써, 이후 경희토류 및 중희토류 확산을 용이하게 하여 제조되는 희토류 영구자석의 자기특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있기 때문이다.

상기와 같이 R-T-B계 합금 잉곳이 마련되면, 분쇄과정에서 R-T-B계 합금을 수소가스에 노출시켜 수소가스와 반응시킨 후 진공 배기하면서 500℃까지 가열하여 부분적으로 수소가스를 방출시키고 이후, 냉각 및 고압 질소를 이용한 제트 밀(Jet-mill)을 이용하여 R-T-B계 합금 분말을 제조한다.

이때, R-T-B계 합금 분말의 평균입도는 5.0㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 것이 바람직한데, 그 이유는 미세화될수록 제조되는 희토류 영구자석의 결정립이 미세화됨에 따라 보자력 등 자기특성을 향상시킬 수 있기 때문이다.

R-T-B계 합금 분말이 마련되면, 성형과정에서 R-T-B계 합금 분말을 윤활제와 혼합하여 R-T-B계 성형체를 마련한 후, 비활성 분위기에서 외부자장 3T, 압력 1 ton/㎤의 압력으로 자장성형하여 R-T-B계 성형체를 제조한다.

상기와 같이 R-T-B계 성형체가 마련되면, 소결단계에서 R-T-B계 성형체를 진공 또는 비활성 분위기의 소결로에서 약 1080℃의 온도로 4시간동안 소결시킨 후 850, 550, 500℃의 온도에서 각각 2시간씩 열처리 하여 R-T-B계 소결자석을 제조하였다.

상기와 같이 R-T-B계 소결자석이 마련되면, 제1 입계확산 단계에서 R-T-B계 소결자석의 입계 내부로 경희토류 원소를 확산시켜 경희토류 영구자석을 제조하고, 제2 입계확산 단계에서 경희토류 영구자석의 입계에 존재하는 경희토류 원소를 중희토류 원소로 치환하여 희토류 영구자석을 제조한다.

보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 입계확산 단계는 경희토류 혼합물 제조과정과 경희토류 혼합물 도포과정 및 경희토류 확산과정으로 구성된다.

본 발명에서 경희토류 혼합물은 경희토류 화합물과 용매를 혼합하여 경희토류 혼합물을 마련되는데, 경희토류 화합물은 NdF 또는 NdH 중 하나이고, 용매는 에탄올을 사용하였으며, 경희토류 혼합물은 경희토류 화합물과 용매를 1:1의 질량비로 혼합하여 슬러리(slurry) 상태로 제조하였다.

경희토류 도포과정에서 상기와 같이 마련된 슬러리 상태의 경희토류 혼합물을 R-T-B계 소결자석의 표면에 도포하고, 경희토류 확산과정에서 경희토류 혼합물이 도포된 R-T-B계 소결자석을 가열로에 장입하고 진공 분위기에서 입계확산시켜 경희토류 영구자석을 제조한다.

이때, 경희토류 확산과정은 800 ~ 1000℃의 온도로 1 ~ 30 시간동안 실시하는 것이 바람직하다.

그 이유는 800℃ 미만의 온도에서는 경희토류 원소의 확산이 원활하지 못하고, 1000℃를 초과하는 경우 제조되는 R-T-B계 소결자석의 결정립이 성장함에 따라 보자력이 감소되기 때문이다.

보다 바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 확산단계는 경희토류 확산과정 이후에 경희토류 영구자석을 냉각시키는 제1 냉각과정과 냉각된 경희토류 영구자석을 열처리하여 경희토류 영구자석의 응력을 제거하는 제1 열처리 과정을 더 포함할 수 있다.

보다 구체적으로 제1 냉각과정은 비활성 분위기에서 경희토류 원소가 입계확산된 경희토류 영구자석을 급냉시키며, 제1 열처리 과정은 냉각된 경희토류 영구자석을 비활성 분위기에서 400 ~ 600℃의 온도로 1 ~ 3시간 열처리 하여 경희토류 영구자석 내 잔류 응력을 제거한다.

이때, 400℃ 미만의 온도에서는 응력제거에 장시간이 소요되어 생산성이 저하되며, 600℃를 초과하는 경우 입계 내부로 확산된 경희토류 원소의 분포를 변화시켜 보자력 등 자기특성 저하를 유발할 수 있기 때문에 상기 범위로 제한하는 것이 바람직하다.

상기와 같이, 제1 확산단계가 완료되어 경희토류 원소가 확산되어 입계 내 경희토류 원소의 농도가 높은 경희토류 영구자석이 마련되면, 제2 확산단계에서 경희토류 영구자석에 중희토류 원소를 입계확산시켜 희토류 영구자석을 제조한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 제2 확산단계는 경희토류 영구자석의 입계에 위치하는 경희토류 원소를 중희토류 원소로 치환하는 과정으로 중희토류 혼합물을 제조하는 중희토류 혼합물 제조과정과 경희토류 영구자석의 표면에 중희토류 혼합물을 도포하는 중희토류 혼합물 도포과정 및 중희토류 확산과정을 포함할 수 있다.

본 발명에서 중희토류 혼합물은 중희토류 화합물과 용매를 혼합하여 중희토류 혼합물을 마련되는데, 중희토류 화합물은 TbF 또는 TbH 중 하나이고 용매는 에탄올을 사용하였으며, 중희토류 혼합물은 중희토류 화합물과 용매를 1:1의 질량비로 혼합하여 슬러리(slurry) 상태로 제조하였다.

중희토류 도포과정에서 상기와 같이 마련된 슬러리 상태의 중희토류 혼합물을 경희토류 영구자석의 표면에 도포하고, 중희토류 확산과정에서 중희토류 혼합물이 도포된 경희토류 영구자석을 가열로에 장입하고 진공 분위기에서 입계확산시켜 희토류 영구자석을 제조한다.

중희토류 도포과정과 중희토류 확산과정은 경희토류 도포과정 및 경희토류 확산과정과 동일한 이유로 같은 조건으로 실시한다.

또한, 본 발명의 제2 확산단계도 제2 확산단계와 동일하게 중희토류 확산과정 이후에 희토류 영구자석을 냉각시키는 제2 냉각과정과 냉각된 희토류 영구자석을 열처리하여 희토류 영구자석의 응력을 제거하는 제2 열처리 과정을 더 포함할 수 있다.

이때, 제2 냉각과정 및 제2 열처리 과정은 제1 냉각과정 및 제1 열처리 과정과 동일한 조건으로 실시하는 것이 바람직하며, 그 이유도 제1 냉각과정 및 제1 열처리과정과 동일하다.

도 3은 희토류 영구자석의 입계를 설명하기 위한 사진이며, 도 4는 종래 일반적인 입계확산 방법에 따라 제조된 희토류 영구자석의 입계조성을 보여주는 그래프이고, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 희토류 영구자석의 입계조성을 보여주는 그래프이다.

도 3 내지 5에서 알 수 있듯, 종래 일반적인 입계확산 방법에 따라 제조된 희토류 영구자석은 입계 내 중희토류 원소의 함량이 30 at% 인 반면에, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 희토류 영구자석은 입계 내 중희토류 원소의 함량이 60 at%로 중희토류 입계확산 효율이 급격히 향상됨을 알 수 있다.

그 이유는, 제1 입계확산 단계에서

이하, 본 발명의 다양한 실시예들 및 비교예들에 대하여 설명한다.

구분	경희토류 화합물	중희토류 화합물	자기특성
구분	경희토류 화합물	중희토류 화합물	잔류 자속 밀도(kG)	보자력(kOe)
비교예 1	-	-	13.28	17.05
비교예 2	NdF	-	13.29	18.24
비교예 3	NdH	-	13.30	18.68
비교예 4	-	TbF	13.25	23.56
비교예 5	-	TbH	13.28	24.06
비교예 6	Y	TbF	13.22	25.03
비교예 7	Y	TbH	13.25	25.54
비교예 8	NdOF	TbF	12.29	24.46
비교예 9	NdOF	TbH	13.01	25.02
실시예 1	NdF	TbF	13.31	26.68
실시예 2	NdF	TbH	13.29	27.36
실시예 3	NdH	TbF	13.33	27.09
실시예 4	NdH	TbH	13.26	27.96

표 1은 동일한 확산조건으로 경희토류 화합물 및 중희토류 화합물의 종류를 달리하여 마련된 다양한 비교예들 및 실시예들의 자기특성을 나타낸 표이다.

표 1에서 알 수 있듯, 비교예 1를 다른 비교예들 및 실시예들과 비교하면 입계확산을 실시하지 않은 경우에 비하여 입계확산을 실시한 경우 자기특성이 향상됨을 알 수 있다.

한편, 비교예 2, 3 및 비교예 4, 5에서 알 수 있듯 경희토류 원소를 입계확산시킨 경우에 비하여 중희토류 원소를 입계확산 시킨 경우 잔류 자속 밀도는 동등 수준으로 유지되나, 보자력이 크게 향상됨을 알 수 있다.

또한, 비교예 6 내지 9와 실시예 1 내지 4는 모두 경희토류 원소를 확산시켜 입계내 경희토류 리치상(100)을 형성한 후, 다시 중희토류 원소를 확산시켜 중희토류 리치상(200)을 형성하여 희토류 영구자석을 제조하였다.

비교예 6 내지 9와 실시예 1 내지 4에서 알 수 있듯, 경희토류 화합물로 NdOF 또는 Y를 사용한 경우에 비하여 NdH 또는 NdF를 사용한 경우 잔류 자속 밀도는 유사하나 보자력이 크게 향상되어 자기특성이 향상됨을 알 수 있다.

살펴본 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 제1 입계확산 단계에서 NdF 또는 NdH 등과 같은 경희토류 화합물을 이용하여 1차 입계확산을 실시하여 입계 내 Nd와 같은 경희토류 원소의 함량을 증가시키고, 제2 입계확산 단계에서 TbF 또는 TbH 등과 같은 중희토류 화합물을 이용하여 2차 입계확산을 실시함으로써 입계 내 경희토류 원소를 Tb와 같은 중희토류 원소로 치환하여 자기 특성이 우수한 희토류 영구자석을 제조하게 된다.

이때, 치환과정에서 입계에서 빠져나온 경희토류 원소는 희토류 영구자석 외부로 배출되며, 제2 입계확산 단계 이후에 표면 연마 등과 같은 후처리 공정을 실시하여 제2 입계확산 단계에서 중희토류 원소로 치환되어 희토류 영구자석의 외부로 배출되는 과정에서 희토류 영구자석의 표면에 잔류하는 경희토류 원소를 제거할 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

100: 경희토류 리치상 200: 중희토류 리치상

Claims

R-T-B계 소결자석을 마련하는 준비단계;
상기 R-T-B계 소결자석의 표면에 경희토류 혼합물을 도포하고 진공 분위기에서 확산시켜 입계에 경희토류 원소가 확산된 경희토류 영구자석을 제조하는 제1 입계확산 단계; 및
상기 경희토류 영구자석의 표면에 중희토류 혼합물을 도포하고 진공 분위기에서 입계확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 제2 입계확산 단계;를 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 준비단계는,
R-T-B계 합금을 용융하여 R-T-B계 합금 잉곳(ingot)을 마련하는 합금 제조과정;
상기 R-T-B계 합금 잉곳을 분쇄하여 평균입도가 5.0㎛ 이하(단, 0 제외)인 R-T-B계 합금 분말을 제조하는 분쇄과정;
상기 R-T-B계 합금 분말을 비활성 분위기에서 자장 성형하여 R-T-B계 성형체를 마련하는 성형과정; 및
상기 R-T-B계 성형체를 소결하여 상기 R-T-B계 소결자석을 제조하는 소결과정;을 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 제1 확산단계는,
경희토류 화합물과 용매를 혼합하여 상기 경희토류 혼합물을 마련하는 경희토류 혼합물 제조과정; 및
상기 R-T-B계 소결자석의 표면에 상기 경희토류 혼합물을 도포하는 경희토류 혼합물 도포과정; 및
상기 경희토류 혼합물이 도포된 상기 R-T-B계 소결자석을 진공 분위기의 가열로에 장입하고 입계확산시켜 상기 경희토류 영구자석을 제조하는 경희토류 확산과정;을 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 3에 있어서,
상기 경희토류 혼합물 제조과정에서,
상기 경희토류 화합물은 NdF 또는 NdH 중 어느 하나이고, 상기 용매는 알코올인 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 3에 있어서,
상기 경희토류 확산과정은,
800 ~ 1,000℃의 진공 분위기에서 1 ~ 30 시간동안 확산시켜 상기 경희토류 영구자석을 제조하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 3에 있어서,
상기 제1 확산단계는,
경희토류 확산과정 이후에,
비활성 분위기에서 상기 경희토류 영구자석을 냉각시키는 제1 냉각과정; 및
비활성 분위기에서 400 ~ 600℃의 온도로 1 ~ 3시간 열처리하여 상기 경희토류 영구자석의 응력을 제거하는 제1 열처리 과정;을 더 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 제2 확산단계는,
중희토류 화합물과 용매를 혼합하여 상기 중희토류 혼합물을 마련하는 중희토류 혼합물 제조과정;
상기 경희토류 영구자석의 표면에 상기 중희토류 혼합물을 도포하는 중희토류 혼합물 도포과정; 및
상기 중희토류 혼합물이 도포된 상기 희토류 영구자석을 진공 분위기의 가열로에 장입하고 입계확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 중희토류 확산과정;을 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 7에 있어서,
상기 중희토류 혼합물 제조과정에서,
상기 중희토류 화합물은 TbF 또는 TbH 중 어느 하나이고, 상기 용매는 알코올인 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 7에 있어서,
상기 중희토류 확산과정은,
800 ~ 1,000℃의 진공 분위기에서 1 ~ 30 시간동안 확산시켜 상기 희토류 영구자석을 제조하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
청구항 7에 있어서,
상기 제2 확산단계는,
경희토류 확산과정 이후에,
비활성 분위기에서 상기 희토류 영구자석을 냉각시키는 제2 냉각과정; 및
비활성 분위기에서 400 ~ 600℃의 온도로 1 ~ 3시간 열처리하여 상기 희토류 영구자석의 응력을 제거하는 제2 열처리 과정;을 더 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.