CN115732214A - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明所要解决的技术问题在于：抑制因制造条件的偏差而引起的矫顽力H_cJ和方形比H_k/H_cJ的下降。解决技术问题的技术手段在于：本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：准备含有稀土元素的合金粉末的成型体的工序；将成型体进行烧结而制作烧结体的烧结工序；在热处理炉内对烧结体以300℃以上且小于400℃的第一温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第一热处理工序；和在热处理炉内对烧结体以400℃以上500℃以下的第二温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第二热处理工序。第一温度与第二温度之差为50℃以上。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法

技术领域

本发明涉及一种R－T－B系烧结磁体的制造方法。

背景技术

R－T－B系烧结磁体(R为稀土元素且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种，T为过渡金属中的至少1种且必须包含Fe，B为硼)由具有R₂Fe₁₄B型结晶结构的化合物的主相、位于该主相的晶界部分的晶界相和因微量添加元素或杂质的影响而生成的化合物相构成。R－T－B系烧结磁体显示高的剩余磁通密度B_r(以下，有时简记为“B_r”)和高的矫顽力H_cJ(以下，有时简记为“H_cJ”)，作为永久磁体中性能高最的磁体而广为人知。因此，R－T－B系烧结磁体已被用于电动汽车(EV、HV、PHV)等汽车领域、风力发电等可再生能源领域、家电领域、工业领域等的各种电动机中。R－T－B系烧结磁体是这些电动机的小型和轻重量化、高效率和节能化(能源效率的改善)中不可或缺的材料。R－T－B系烧结磁体还被用于电动汽车用的驱动电动机，通过利用电动汽车替代内燃机发动机汽车，也有助于通过二氧化碳等温室效应气体的削减(燃料和排气的削减)而防止全球变暖。这样，R－T－B系烧结磁体将对清洁能源社会的实现做出巨大的贡献。

这样的R－T－B系烧结磁体经由准备合金粉末的工序、将合金粉末压制成型而制作粉末成型体的工序、对粉末成型体进行烧结的工序等工序而制造。

专利文献1公开了这样的R－T－B系烧结磁体的一个例子。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2013/008756号

发明内容

发明所要解决的技术问题

近年来，通过R－T－B系烧结磁体的材料开发和改良制造方法，H_cJ和方形比H_k/H_cJ得到了上升，但由于制造条件的偏差，有时也可能会意外降低。根据本发明的发明人的研究结果可知，这样的H_cJ和方形比H_k/H_cJ的变动依赖于烧结工序后进行的热处理的方式。

本发明的实施方式提供一种能够解决上述技术问题的R－T－B系烧结磁体的制造方法。

用于解决技术问题的技术方案

本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法在例示的实施方式中，包括：准备含有稀土元素的合金粉末的成型体的工序；对上述成型体进行烧结而制作烧结体的烧结工序；在热处理炉内对上述烧结体以300℃以上且小于400℃的第一温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第一热处理工序；和在上述热处理炉内对上述烧结体以400℃以上500℃以下的第二温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第二热处理工序。上述第一温度与上述第二温度之差为50℃以上。上述合金粉末的组成为：含有R(R为稀土元素且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种)、T(T为选自Fe、Co、Al、Mn和Si中的至少1种且必须包含Fe)、B以及选自Cu、Ga、Ni、Ag、Zn、Sn中的至少1种，T相对于B的摩尔比[T]/[B]超过14.0。

在某个实施方式中，上述第一温度小于390℃，上述第二温度为460℃以上。

在某个实施方式中，从上述第一温度至上述第二温度的升温速率为0.5℃/分钟以上30℃/分钟以下。

发明效果

利用本发明的实施方式，能够利用烧结工序后进行的热处理工序抑制H_cJ和方形比H_k/H_cJ的偏差，能够稳定地制造高性能的R－T－B系烧结磁体。

附图说明

图1是表示本发明的烧结工序的流程图。

图2是示意地表示本实施方式的低温热处理工序中的热处理炉的温度分布的例子的图。

图3是示意地表示现有例的低温热处理工序中的热处理炉的温度分布的例子的图。

具体实施方式

以下，对本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法的实施方式进行说明。

在本实施方式所涉及的R－T－B系烧结磁体中，R为稀土元素且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种。另外，T为过渡金属中的至少1种且必须包含Fe。

本实施方式的R－T－B系烧结磁体的制造如图1所示，包括：

·准备含有稀土元素的合金粉末的成型体的工序(S10)；

·将成型体进行烧结而制作烧结体的烧结工序(S20)；

·在热处理炉内对烧结体以300℃以上且小于400℃的第一温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第一热处理工序(S30)；和

·在热处理炉内对烧结体以400℃以上500℃以下的第二温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第二热处理工序(S40)。

其中，第一温度与第二温度之差为50℃以上。以下，有时将第一热处理工序(S30)和第二热处理工序(S40)作为整体而称为“低温热处理工序”或“两阶段低温热处理工序”。该“低温”的术语是指充分低于烧结工序(S20)的热处理温度(例如950℃以上1100℃以下)的温度。

本发明的实施方式的合金粉末的组成为：含有R、T、B以及选自Cu、Ga、Ni、Ag、Zn、Sn中的至少1种，T相对于B的摩尔比[T]/[B]超过14.0。其中，R为稀土元素且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种。另外，T为选自Fe、Co、Al、Mn和Si中的至少1种且必须包含Fe。

R－T－B系烧结磁体由作为主相的Nd₂Fe₁₄B相(铁磁性)的晶粒以及位于主相晶粒的晶界的富硼(B)的富硼(B－rich)相和富钕(Nd－rich)相等金属间化合物等构成。烧结反应通过构成成型体的粉末颗粒所含的这些相所参与的液相的生成而进行。在液相量不足的阶段，不发生致密化反应，但随着温度上升，液相量增加时，进行致密化反应。在烧结过程中，粉末颗粒内的金属间化合物部分熔融，所生成的液相在主相晶粒的表面引起改质或氧化物的还原，并进行颗粒的结合和致密化。

另外，通过将各种元素添加在原料中，并使其从烧结体的外部向内部扩散，对烧结体的晶界进行改质，提高H_cJ和方形比H_k/H_cJ。例如，对晶界进行改质等而使H_cJ和方形比H_k/H_cJ提高的情况是否成功依赖于存在于晶界的化合物相的种类和数量，它们受烧结工序后进行的低温热处理工序的条件所左右。根据本发明的发明人的研究可知，由于烧结工序后进行的低温热处理工序，H_cJ和方形比H_k/H_cJ有时会意外地发生变动，特别是在R－T－B系烧结磁体中的T相对于B的摩尔比[T]/[B]超过14.0，并且添加Cu和Ga等元素进行晶界改质的情况下，该现象的发生尤其显著。T的摩尔比[T]/[B]超过14.0这样的条件表示相对于形成主相(R₂T₁₄B化合物)所使用的T量而言，B量相对少。这样，在比通常的R－T－B系烧结磁体的B量低的B的基础上，通过添加Cu和Ga等元素，能够获得高的H_cJ。然而，如上所述，由于烧结工序后进行的低温热处理工序，有H_cJ和方形比H_k/H_cJ意外地发生变动这样的问题。另外，根据本发明的发明人精心研究的结果发现，H_cJ和方形比H_k/H_cJ发生变动的原因在于：在进行低温热处理工序时的热处理炉内，烧结体的温度分布因烧结体的位置而发生变动。

在本发明的制造方法中，通过在烧结工序后进行的低温热处理工序的方面进行改进，能够提高热处理炉内的温度分布的均匀性，因此通过扩大能够实现高的H_cJ和方形比H_k/H_cJ的热处理温度范围，能够解决该技术问题。具体而言，在第一热处理工序(S30)中，通过对烧结体以300℃以上且小于400℃的第一温度、热处理30分钟以上900分钟以下的时间，能够提高热处理炉内的烧结体的温度分布的均匀度。为了得到高的H_cJ和方形比H_k/H_cJ所需的低温热处理的温度为400℃以上。因此，在第一热处理工序(S30)中的300℃以上且小于400℃的第一温度时，会抑制原本在低温热处理中烧结体内可能发生的各种反应，使这些反应几乎不进行。因此，第一热处理工序(S30)不会使烧结体的H_cJ和方形比H_k/H_cJ的值发生变动，而实现热处理炉内的温度分布近似均匀的功能。优选第一热处理工序(S30)的温度为350℃以上且小于400℃。接着，在用于提高H_cJ和方形比H_k/H_cJ的原本的低温热处理的第二热处理工序(S40)中，通过对烧结体以400℃以上500℃以下的第二温度、热处理30分钟以上900分钟以下的时间，能够对烧结体施加低温热处理工序所要求的各种作用，提高H_cJ和方形比H_k/H_cJ的值。

也可知通过如此地将低温热处理工序分为2个阶段，也能够缩短低温热处理所需的时间。这是由于在现有的温度分布不均匀的热处理炉内实施低温热处理的情况下，在热处理炉内存在温度过高或过低的位置，位于这样的位置的烧结体的H_cJ和方形比H_k/H_cJ容易在热处理炉内的设定温度偏离目标值时显著下降。因此，在现有的低温热处理工序中，使作为控制目标的热处理温度的余量(margin)变窄，从而需要相对于目标温度精密控制热处理温度。然而，利用本发明的两阶段低温热处理工序，H_cJ和方形比H_k/H_cJ的值不易因在热处理炉内的位置而产生偏差，因此能够使以目标温度为中心的温度的余量(margin)变宽。另外，由于能够在热处理炉内的温度偏差小的状况下实施第二热处理工序(S40)，因此即使将第二热处理工序(S40)的热处理温度、即第二温度在400℃以上500℃以下的范围内设定为相对高的温度(例如470℃以上或480℃以上)，也能够抑制H_cJ和方形比H_k/H_cJ的下降。提高第二温度能够缩短第二热处理工序(S40)所需的时间。这些适于工厂的量产化。

另外，也可以在上述低温热处理工序之前，进行以下的高温热处理工序，该高温热处理工序以与低温热处理相比相对高的温度(700℃以上且烧结温度以下)进行热处理。特别是在制造T的摩尔比[T]/[B]超过14.0并且添加有Cu和Ga等元素的R－T－B系烧结磁体的情况下，优选在低温热处理工序之前(即第一热处理工序(S30)和第二热处理工序(S40)之前)进行高温热处理。能够更可靠地获得高的H_cJ。高温热处理工序的时间优选为30分钟以上900分钟以下。该“高温”的术语是指与低温热处理的第一热处理工序(S30)和第二热处理工序(S40)相比充分高的温度。

其中，在R－T－B系烧结磁体的领域中，通常如下所述地确定作为规定方形比H_k/H_cJ的参数之一的H_k。即，在将磁化的强度设为“J”，将剩余磁化设为“J_r(＝B_r)”，并将磁场的强度设为“H”时，使用了J－H曲线的第二象限中J达到0.9×J_r的值的位置的H轴的读取值。将该H_k除以退磁曲线的H_cJ得到的值、将H_k/H_cJ＝H_k(kA/m)/H_cJ(kA/m)×100(％)定义为方形比。

接着，参照图2和图3对上述的各工序S30和S40的例子更详细地进行说明。这些图是横轴表示时间、纵轴表示温度的图表的图，示意地表示了低温热处理工序的热处理炉的温度分布(加热图形)的例子。热处理炉的温度利用设置于热处理装置的热电偶等温度计进行测定。烧结体的实际温度(物温)优选与烧结炉内的温度计显示的读数(温度计测值)一致，但并不需要严格一致。只要是两者(物温)与烧结炉内的温度计测值之差为±10℃左右的偏差，就允许，能够获得本发明的效果。

首先，参照图2。图2是示意地表示本实施方式的低温热处理工序的热处理炉的温度分布(加热图形)的例子的图。在图2中，粗实线显示了温度与时间的关系。时间是从低温热处理工序开始的经过时间。经过时间的单位例如为小时(hour)，但也可以为分或秒。温度是热处理炉的温度计计测值，实质上与温度控制程序所指定的设定温度相等。图中的粗实线由直线的线段构成，但实际的温度或设定温度也可以曲线地变动。

在图2的例子中，“温度”从室温到第一温度T1单调地直线增加，升温速率恒定。然而，升温速率并不需要恒定。

在第一热处理工序(S30)中，以第一温度T1、热处理第一时间t1的时间。该热处理也可以称为“准备加热”。第一热处理工序(S30)之后，从第一温度T1升温至第二温度T2。然后，在第二热处理工序(S40)中，以第二温度T2、热处理第二时间t2的时间。其中，第一温度T1为300℃以上且小于400℃，第二温度T2为400℃以上500℃以下。第一温度T1与第二温度T2之差(T2－T1)为50℃以上。第一时间t1和第二时间t2分别为30分钟以上900分钟以下。

接着，参照图3。图3是示意地表示现有例的低温热处理工序的热处理炉的温度分布(加热图形)的例子的图。在图3的例子中，热处理炉的温度例如从室温升温至低温处理工序的温度T0，之后，在时间t0的时间将热处理炉的温度维持在温度T0，实施低温热处理工序。在使热处理炉的温度上升的过程中，热处理炉内的温度并不一定一样，根据位置，温度可以大大不同。关于这样的温度分布的偏差，升温时间越长偏差越大，另外，升温速率越高偏差越大。因此，在图3的例子中，在热处理炉的设定温度应该达到目标温度T0的时间内，现实中的热处理炉内的温度并不一样，既存在达到目标温度T0的部分，也存在比温度T0高的温度、或低的温度的部分。认为这样的温度偏差随着低温热处理工序进行而减少，但在温度偏差大的时间点，由于温度T0例如为450℃这样为400℃以上的温度，因此在烧结体内不均匀地发生使H_cJ和方形比H_k/H_cJ提高的各种反应。

然而，利用本发明的实施方式，例如图2所示，在从室温升温至第一温度T1的工序之后，在实质上作为低温热处理工序的第一热处理工序(S40)之前，以小于400℃的第一温度T1实施第一热处理工序(S30)，因此能够降低热处理炉内的温度的偏差、换言之能够降低配置于热处理炉内的多个烧结体的温度的偏差。并且，在从接近400℃的第一温度T1升温至400℃以上的第二温度T2时，升温的幅度小，更不容易产生温度的偏差。

根据本发明的发明人的实验，从第一温度T1至第二温度T2的升温所需的时间优选为5分钟以上30分钟以下。该时间可以根据T2－T1的大小而适当确定。另外，从第一温度T1至第二温度T2的升温速率优选为0.5℃/分钟以上30℃/分钟以下。这样，在开始第二热处理工序(S40)时，热处理炉内的各烧结体达到大致相同的温度(目标温度)，能够合适地实施之后的第二热处理工序(S40)的低温热处理。因此，在最终得到的烧结体的H_cJ和方形比H_k/H_cJ中，每个烧结体的偏差和各烧结体内的偏差变小。

根据本发明的发明人的研究，优选第一温度小于390℃，第二温度为460℃以上。在以这样的温度进行热处理的情况下，第一热处理工序(S30)能够在30分钟以上90分钟以下这样比较短的时间使第二热处理工序(S40)的热处理炉内的温度分布充分均匀化。另外，只要第二温度为460℃以上，即使第二热处理工序(S40)的时间为30分钟以上90分钟以下这样比较短的时间，也能够充分发挥使H_cJ和方形比H_k/H_cJ上升这样的低温热处理的效果。希望第一热处理工序(S30)和第二热处理工序(S40)的热处理在减压气氛中实施。这是由于在热处理中能够抑制烧结体氧化或氮化。第二热处理工序(S40)之后，从第二温度降温至例如室温。此时，例如可以进行以5℃/分钟以上的降温速率冷却烧结体的工序。

＜R－T－B系烧结磁体＞

R为稀土元素且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种。优选使用Nd－Dy、Nd－Tb、Nd－Dy－Tb、Nd－Pr－Dy、Nd－Pr－Tb、Nd－Pr－Dy－Tb、Nd－Pr―Ce－Dy、Nd－Pr―Ce－Tb、Nd－Pr－Ce－Dy－Tb所示的稀土元素的组合。

R中，Dy和Tb特别是在提高H_cJ方面发挥效果。除了含有上述元素以外，还可以含有La等其他稀土元素，也可以使用铈合金(mischmetal)或钕镨混合物。另外，R也可以不是纯元素，可以在工业上能够获得的范围内含有制造上不可避免的杂质。含量例如为28量％以上35质量％以下。优选R－T－B系烧结磁体的R含量为31质量％以下(27质量％以上31质量％以下、优选29质量％以上31质量％以下)。

T包含铁(也包括T实质上由铁构成的情况)，也可以以质量比计利用钴(Co)置换其50％以下(包括T实质上由铁和钴构成的情况)。Co在提高温度特性、提高耐蚀性方面是有效的，合金粉末可以含有10质量％以下的Co。T的含量可以占有R与B或者R、B与后述的M的余量。

关于B的含量，也可以为公知的含量，例如0.9质量％～1.2质量％是优选的范围。小于0.9质量％时，有时无法获得高的H_cJ；超过1.2质量％时，有时B_r会下降。还可以用C(碳)置换B的一部分。

除了含有上述元素以外，为了提高H_cJ，还可以添加M元素。M元素例如为选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta和W中的一种以上。M元素的添加量优选为5.0质量％以下。这是由于超过5.0质量％时，有时B_r会下降。另外，也可以允许不可避免的杂质。

关于本实施方式的R－T－B系烧结磁体的组成，含有R(R为稀土元素且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种)、T(T为选自Fe、Co、Al、Mn和Si中的至少1种且必须包含Fe)、B以及选自Cu、Ga、Ni、Ag、Zn、Sn中的至少1种，T相对于B的摩尔比[T]/[B]超过14.0。

＜(1)准备R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉的工序的例子＞

本实施方式的准备R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉的工序可以包括准备R－T－B系烧结磁体用合金的工序和利用例如氢粉碎法等对该合金进行粗粉碎的工序。

以下，例示R－T－B系烧结磁体用合金的制造方法。

首先，可以将事先调整成上述组成的金属或合金熔解，利用装入铸模的铸锭铸造法得到合金铸锭。还可以使熔液与单辊、双辊、旋转圆盘或旋转圆筒铸模等接触并骤冷，通过制作比利用铸锭法制作的合金薄的凝固合金的薄带连铸法或离心铸造法所代表的骤冷法，制造合金薄片。

在本发明的实施方式中，利用铸锭法和骤冷法的任意方法制造的材料都可以使用，优选利用薄带连铸法等骤冷法制造。利用骤冷法制作的骤冷合金的厚度通常为0.03mm～1mm的范围，并且为薄片形状。合金熔液从冷却辊接触的面(辊接触面)开始凝固，结晶从辊接触面开始在厚度方向上柱状地生长。骤冷合金与现有的利用铸锭铸造法(模具铸造法)制作的合金(铸锭合金)相比，因为在短时间内被冷却，所以组织被微细化，结晶粒径小。另外，晶界的面积大。由于富R相在晶界内大幅扩展，骤冷法的富R相的分散性优异。因此，利用氢粉碎法，晶界容易断裂。通过对骤冷合金进行氢粉碎，能够使氢粉碎粉(粗粉碎粉)的尺寸(平均粒度)达到例如1.0mm以下、优选10μm以上500μm以下。

＜(2)得到微粉末的工序的例子＞

在本实施方式的得到微粉末的工序中，向粉碎室被不活泼气体充满的喷射磨装置供给上述粗粉碎粉，对上述粗粉碎粉进行粉碎，得到微粉末。在该工序中，例如能够得到平均粒度为2.0μm以上4.5μm以下的微粉末。这样的得到微粉末的工序例如可以使用喷射磨粉碎系统实施。

＜(3)制作微粉末的成型体的工序的例子＞

在优选的实施方式中，制作微粉末的烧结体的工序包括通过磁场中压制而由上述微粉末制作粉末成型体的工序和对该粉末成型体进行烧结的工序。在磁场中压制时，从抑制氧化的观点考虑，优选通过不活泼气体气氛中的压制或湿式压制而形成粉末成型体。对该成型体进行烧结，得到烧结体。

＜(4)烧结工序的例子＞

接着，对成型体进行烧结，得到稀土烧结磁体(烧结体)。在本实施方式的烧结工序中，以950℃以上1100℃以下的温度对成型体进行烧结，之后，以例如10℃/分钟以下降温至例如室温左右。烧结温度低于950℃时，烧结密度不足，无法获得高的B_r。因此，本发明的实施方式所涉及的成型体的烧结温度为1000℃以上，优选为1020℃以上。另外，烧结温度超过1100℃时，会引起主相急剧的晶粒生长，通过之后的热处理，无法得到具有高的H_cJ和高的H_k/H_cJ的R－T－B系烧结磁体。因此，本实施方式的成型体的烧结温度为1100℃以下，优选为1080℃以下。

其中，成型体的烧结可以利用公知的方法。成型体的烧结在优选0.13Pa(10^{－ 3}Torr)以下、更优选0.07Pa(5.0×10^－4Torr)以下的压力下进行。为了防止因烧结而导致的氧化，可以利用氦气、氩气等不活泼气体置换气氛的残留气体。

＜(5)低温热处理工序的例子＞

如参照图3进行说明的那样，本实施方式的低温热处理工序包括：

·在热处理炉内对烧结体以300℃以上且小于400℃的第一温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第一热处理工序(S30)；和

·在热处理炉内对烧结体以400℃以上500℃以下的第二温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第二热处理工序(S40)。

通过进行这样的两阶段低温热处理工序，与利用图3的例子所示的温度分布控制热处理炉的温度的情况相比，能够以高成品率地得到具有高的H_cJ和高的H_k/H_cJ的R－T－B系烧结磁体。

另外，使用连续炉或间歇炉的任意热处理装置，都能够实施低温热处理工序。

对于如此得到的稀土烧结磁体体，根据需要实施研削和研磨工序、表面处理工序和磁化工序，完成最终的稀土烧结磁体。

在某个优选的实施方式中，本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法包括将重稀土元素RH(RH为Tb、Dy、Ho中的至少1种)从烧结体的表面扩散至内部的扩散工序。将重稀土元素RH从烧结体的表面扩散至内部时，能够有效地提高矫顽力。

实施例

利用实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。

实验例1

以Nd：24.0质量％、Pr：7.0质量％、B：0.89质量％、Cu：0.1质量％、Ga：0.5质量％、Co：0.9质量％、余量Fe的R－T－B系烧结磁体的组成(目标组成)的方式准备金属或合金，利用薄带连铸法得到合金薄片。接着，通过对所得到的合金薄片进行氢粉碎，得到粗粉碎粉。接着，向喷射磨装置供给上述粗粉碎粉，对上述粗粉碎粉进行粉碎，得到微粉末(含有稀土元素的合金粉末)。接着，将上述微粉末(含有稀土元素的合金粉末)在磁场中成型，得到成型体。其中，成型装置使用磁场施加方向与加压方向正交的所谓的直角磁场成型装置(横向磁场成型装置)。

接着，对所得到的成型体进行烧结(选定烧结所导致的致密化充分发生的温度(1000℃左右))，由成型体制作烧结体。接着，对所得到的烧结体进行高温热处理。高温热处理以900℃热处理120分钟的时间。接着，对高温热处理后的烧结体以表1所示的条件进行低温热处理。表1中的条件A进行在热处理炉内对烧结体以380℃的第一温度，热处理90分钟的时间的第一热处理工序和在热处理炉内对第一热处理后的烧结体以460℃的第二温度，热处理90分钟的时间的第二热处理工序。上述第一温度与上述第二温度之差为80℃。条件B和C也同样记载。其中，从第一温度至第二温度的升温速率为10℃/分钟。另外，条件D～F作为现有的低温热处理工序，以460℃～490℃分别热处理180分钟的时间。

对所得到的烧结体(试样No.1～6)进行成分分析，与上述目标组成同等(T的摩尔比[T]/[B]超过14.0)。其中，各成分使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)进行测定。另外，在对烧结体(No.1～6)实施机械加工后，利用B－H示踪剂测定各试样的特性(B_r和H_cJ)，以测定结果为基础求出方形比H_k/H_cJ。将H_cJ和方形比H_k/H_cJ的结果示于表2。

[表1]

[表2]

如表2所示，本发明的条件A～C(第一热处理后的第二热处理工序的温度为460℃～490℃)的试样No.1～3在全部的热处理温度(460℃～490℃)下都获得了高的H_cJ和方形比H_k/H_cJ。与之相对，比较例的条件D～F(不进行第一热处理的低温热处理工序的温度为460℃～490℃)的试样No.4～6中，试样No.4(热处理温度为460℃)虽然获得了高的H_cJ和方形比H_k/H_cJ，但如试样No.5和6(热处理温度为475℃和490℃)那样变化时，与本发明例不同，H_cJ和方形比H_k/H_cJ下降了。因此，本发明的制造方法可以扩大能够实现高的H_cJ和方形比H_k/H_cJ的热处理温度范围，并能够抑制热处理工序所导致的H_cJ和方形比H_k/H_cJ的偏差，稳定制造高性能的R－T－B系烧结磁体。

实验例2

与实施例1同样操作，得到成型体。接着，对所得到的成型体进行烧结(选定烧结所导致的致密化充分发生的温度(1000℃左右))，由成型体制作烧结体。接着，与实施例1同样操作，对所得到的烧结体进行高温热处理。接着，对高温热处理后的烧结体以表1所示的条件进行低温热处理。其中，从第一温度至第二温度的升温速率为10℃/分钟。

对所得到的烧结体(试样No.7～10)进行成分分析，与上述目标组成同等(T的摩尔比[T]/[B]超过14.0)。其中，各成分使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP－OES)进行测定。另外，对烧结体(No.7～10)实施机械加工后，利用B－H示踪剂测定各试样的特性(B_r和H_cJ)，以测定结果为基础求出方形比H_k/H_cJ。将H_cJ和方形比H_k/H_cJ的结果示于表2。

[表3]

[表4]

如表4所示，在本发明的条件下，即使改变第一热处理工序的时间(30分钟～90分钟)和温度(380℃和350℃)，都能够获得高的H_cJ和方形比H_k/H_cJ。

产业上的可利用性

作为在硬盘驱动器的音圈电动机(VCM)、电动汽车(EV、HV、PHV)用电动机、工业设备用电动机等各种电动机和家电制品等多种多样的用途中所使用的永久磁体，能够利用本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法。

Claims (3)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：

准备含有稀土元素的合金粉末的成型体的工序；

将所述成型体进行烧结而制作烧结体的烧结工序；

在热处理炉内对所述烧结体以300℃以上且小于400℃的第一温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第一热处理工序；和

在所述热处理炉内对所述烧结体以400℃以上500℃以下的第二温度，热处理30分钟以上900分钟以下的时间的第二热处理工序，

所述第一温度与所述第二温度之差为50℃以上，

所述合金粉末的组成为：含有R、T、B以及选自Cu、Ga、Ni、Ag、Zn、Sn中的至少1种，其中，R为稀土元素且必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少1种，T为选自Fe、Co、Al、Mn和Si中的至少1种且必须包含Fe，T相对于B的摩尔比[T]/[B]超过14.0。

2.如权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：

所述第一温度小于390℃，

所述第二温度为460℃以上。

3.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：

从所述第一温度至所述第二温度的升温速率为0.5℃/分钟以上30℃/分钟以下。

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