DE102018123271A1 - Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets, aufweisend: Herstellen eines R-T-B-basierten Sintermagnets, Aufbringen einer ersten Mischung, welche ein leichtes Seltene-Erde-Element aufweist, auf die Oberfläche des R-T-B-basierten Sintermagnets, und Diffundieren-lassen der ersten Mischung in eine Korngrenze des R-T-B-basierten Sintermagnets in einer Vakuumatmosphäre, um einen Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet herzustellen, welcher das leichte Seltene-Erde-Element aufweist, und Aufbringen einer zweiten Mischung, welche ein schweres Seltene-Erde-Element aufweist, auf die Oberfläche des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets, und Diffundieren-lassen des schweren Seltene-Erde-Elements in eine Korngrenze in einer Vakuumatmosphäre, um den Seltene-Erde-Permanentmagnet herzustellen.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde(n)-Permanentmagnets (bspw. eines Permanentmagnets, welcher zumindest eine seltene Erde als Legierungsbestandteil hat), bei welchem ein schweres Seltene-Erde-Element in eine Korngrenze des Permanentmagnets eindiffundiert sein kann. Insbesondere kann das Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets die magnetischen Eigenschaften des Seltene-Erde-Permanentmagnets verbessern durch Diffundieren-lassen eines leichten Seltene-Erde-Elements in die Korngrenze des Permanentmagnets, so dass ein schweres Seltene-Erde-Element einfach diffundieren kann, und dann Diffundieren-lassen des schweren Seltene-Erde-Elements in die Korngrenze.
  • Beschreibung der bezogenen Technik
  • Im Allgemeinen weist ein Hybridfahrzeug ein Fahrzeug auf, welches durch eine effiziente Kombination von zwei oder mehreren Arten von Antriebs- bzw. Leistungsquellen angetrieben ist. Beispielsweise kann das Hybridfahrzeug ein Fahrzeug sein, welches eine Antriebskraft durch einen Verbrennungsmotor und einen Elektromotor erhält, und wird als ein Hybrid-Elektro-Fahrzeug (HEV) bezeichnet. Unlängst wurden Forschungen an Hybridfahrzeugen in Antwort auf die Anforderungen des Verbesserns einer Kraftstoffeffizienz und des Entwickelns von umweltfreundlichen Produkten aktiv vorangetrieben.
  • Solch ein Hybridfahrzeug weist einen Verbrennungsmotor und einen Elektromotor als Antriebs- bzw. Leistungsquelle auf. Der Elektromotor wird durch Energie angetrieben, welche von einer Batterie zugeführt wird, die im Fahrzeug angebracht ist, und weist einen Stator und einen Rotor als Hauptkomponenten wie ein typischer Elektromotor auf. Der Stator kann eingerichtet sein durch Wickeln einer Spule um einen Statorkern herum, und der Rotor kann im Stator angeordnet und eingerichtet sein durch Einsetzen eines Permanentmagnets in einen Kern des Rotors.
  • Der oben beschriebene Elektromotor für Fahrzeuge kann einen Hochleistungspermanentmagnet erfordern, um eine hohe Leistung und eine hohe Effizienz zu erzielen.
  • Deshalb kann ein Seltene-Erde-Permanentmagnet, wie beispielsweise ein gesinterter NdFeB-Magnet, welcher eine Magnetkraft hat, die drei- bis fünfmal größer ist als die eines herkömmlichen Ferritmagnets, verwendet werden, um das Gewicht des Elektromotors zu reduzieren während die Effizienz des Fahrzeugs verbessert wird.
  • Die magnetischen Charakteristiken des Seltene-Erde-Permanentmagnets können eine verbleibende magnetische Flussdichte (Br), eine Koerzitivkraft (HcJ) und dergleichen aufweisen. Die verbleibende magnetische Flussdichte kann durch einen Hauptphasenanteil, eine Dichte und ein Maß einer magnetischen Orientierung des Seltene-Erde-Permanentmagnets festgelegt sein, und die Koerzitivkraft kann mit einer Mikrostruktur des Seltene-Erde-Permanentmagnets im Zusammenhang stehen und kann durch eine Reduktion einer Größe von Kristallkörnern oder einer einheitlichen Verteilung von Kristallkorngrenzphasen festgelegt sein.
  • In der bezogenen Technik wurde eine Technik zum Reduzieren der Größen der Körner zur Herstellung des Seltene-Erde-Permanentmagnets entwickelt, um die Koerzitivkraft zu verbessern. Jedoch kann die Größenreduktion der Körner nicht nur das Maß der Oxidation steigern, sondern ebenfalls die Herstellungskosten steigern. Deshalb kann die Korngröße nicht unbeschränkt reduziert werden.
  • Darüber hinaus, da der Seltene-Erde-Permanentmagnet eine hohe Leitfähigkeit und einen geringen spezifischen Widerstand hat, kann ein Wirbelstrom in dem Seltene-Erde-Permanentmagnet einfach erzeugt werden. In diesem Fall kann die Temperatur des Permanentmagnets steigen, was die magnetische Flussdichte reduzieren kann oder einfach eine nicht rückgängig zu machende Entmagnetisierung des Seltene-Erde-Permanentmagnets verursachen kann. Die Reduktion der magnetischen Flussdichte oder die nicht mehr rückgängig zu machende Entmagnetisierung kann die Elektromotorleistungsfähigkeit signifikant verschlechtern.
  • Um das oben beschriebene Problem der bezogenen Technik zu lösen, wurde eine Technik zur Korngrenzendiffusion eines schweren Seltene-Erde-Elements, wie beispielsweise Dysprosium (Dy) oder Terbium (Tb), entwickelt, um die Koerzitivkraft des herkömmlichen Seltene-Erde-Permanentmagnets zu verbessern, welcher durch Sintern hergestellt wird.
  • Da jedoch das teure und schwere Seltene-Erde-Element nicht problemlos bzw. leicht in die Korngrenze während einer Korngrenzendiffusion eindiffundieren kann, können die magnetischen Charakteristiken des Seltene-Erde-Permanentmagnets nicht ausreichend verbessert werden. Darüber hinaus kann der Verbrauch des schweren Seltene-Erde-Elements, welches während der Korngrenzendiffusion verwendet wird, die Herstellungskosten signifikant steigern.
  • Das Vorhergehende ist lediglich zur Unterstützung beim Verständnis des Hintergrunds der vorliegenden Erfindung gedacht und ist nicht dazu gedacht, dass die vorliegende Erfindung in den Bereich der bezogenen Technik fällt, welche dem Fachmann schon bekannt ist.
  • Kurzerläuterung der Erfindung
  • In bevorzugten Aspekten stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets bereit. In einem bevorzugten Aspekt kann ein schweres Seltene-Erde-Element problemlos bzw. leicht diffundieren, wodurch die magnetischen Charakteristiken des Permanentmagnets verbessert werden, wie beispielsweise die Koerzitivkraft oder der verbleibende magnetische Fluss bzw. der Restmagnetfluss (Remanenz).
  • Darüber hinaus kann in einem bevorzugten Aspekt das Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets Herstellungskosten reduzieren durch Minimieren des Verbrauchs eines schweren Seltene-Erde-Elements.
  • In einem Aspekt ist ein Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets bereitgestellt. Das Verfahren kann z.B. aufweisen: Herstellen eines R-T-B-basierten Sintermagnets, Aufbringen einer ersten Mischung, welche ein leichtes Seltene-Erde-Element aufweist, auf die Oberfläche des R-T-B-basierten Sintermagnets, um einen Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet herzustellen, welcher das leichte Seltene-Erde-Element aufweist, das bevorzugt in eine Korngrenze eindiffundiert ist, und Aufbringen einer zweiten Mischung, welche ein schweres Seltene-Erde-Element aufweist, auf die Oberfläche des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets, um den Seltene-Erde-Permanentmagnet herzustellen.
  • Bevorzugt kann das leichte Seltene-Erde-Element in eine Korngrenze des R-T-B-basierten Sintermagnets eindiffundieren. Dieses Diffundieren kann angemessen unter reduzierten Atmosphärenbedingungen (Vakuum) auftreten. Ebenfalls kann das schwere Seltene-Erde-Element in (wie beispielsweise eine Korngrenze von) dem Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet eindiffundieren. Das Diffundieren kann ebenfalls angemessen unter reduzierten Atmosphärenbedingungen (Vakuum) auftreten.
  • Der R-T-B-basierte Sintermagnet kann beispielsweise durch Schritte hergestellt werden, welche aufweisen: Herstellen eines R-T-B-basierten Legierungsbarrens bzw. -ingots (im Weiteren kurz: Barren) durch Schmelzen einer R-T-B-basierten Legierung, Herstellen eines R-T-B-basierten Legierungspulvers, welches eine mittlere Korngröße von 5,0 µm oder weniger hat (0 ausgeschlossen) durch Mahlen des R-T-B-basierten Legierungsbarrens, Herstellen eines R-T-B-basierten Grünkörpers durch Unterziehen des R-T-B-basierten Legierungspulvers einer Magnetfeldformung in einer Inertgasatmosphäre und Herstellen des R-T-B-basierten Sintermagnets durch Sintern des R-T-B-basierten Grünkörpers.
  • Der Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet kann beispielsweise hergestellt werden durch Schritte, welche aufweisen: Herstellen der ersten Mischung durch Mischen eines leichten Seltene-Erde-Bestandteils bzw. einer leichten Seltene-Erde-Zusammensetzung (im Weiteren kurz: Bestandteil) mit einem Lösungsmittel, Aufbringen der ersten Mischung auf eine Oberfläche des R-T-B-basierten Sintermagnets und Einsetzen des R-T-B-basierten Sintermagnets, welcher die erste Mischung darauf aufgebracht hat, in einen Heizofen in einer Vakuumatmosphäre, so dass die erste Mischung in die Korngrenze(n) eindiffundiert.
  • Der wie hierin verwendete Begriff „R-T-B-basiert“ bezeichnet ein Material, welches (z.B. hauptsächlich) aufweist: zumindest ein Seltenes-Erde-Element (R), zumindest ein Übergangsmetall (T), Bor (B) und als Rest Eisen (Fe) und andere unvermeidbare Unreinheiten.
  • Bevorzugt kann der leichte Seltene-Erde-Bestandteil z.B. NdF oder NdH aufweisen und kann das Lösungsmittel Alkohol aufweisen.
  • Der Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet kann angemessen hergestellt werden durch Diffundieren der Leichte-Seltene-Erde-Mischung (bspw. die erste Mischung) in einer Vakuumatmosphäre bei einer Temperatur von in etwa 800 bis 1000°C für in etwa 1 bis 30 Stunden.
  • Das Verfahren kann beispielsweise weiter aufweisen, nachdem die erste Mischung diffundiert ist, Kühlen des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets in einer Inertgasatmosphäre und Entfernen von Spannungen (z.B. Eigenspannungen) des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets durch eine Wärmebehandlung des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets bei einer Temperatur von etwa 400 bis 600°C in einer Inertgasatmosphäre für in etwa 1 bis 3 Stunden.
  • Der Seltene-Erde-Permanentmagnet kann beispielsweise hergestellt werden durch Schritte, welche aufweisen: Herstellen der zweiten Mischung, welche das schwere Seltene-Erde-Element aufweist, durch Mischen eines (z.B. schweren) Seltene-Erde-Bestandteils mit einem Lösungsmittel, Aufbringen der zweiten Mischung auf die Oberfläche des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets und Einsetzen des Seltene-Erde-Permanentmagnets, welcher die zweite Mischung darauf aufgebracht hat, in einen Heizofen in einer Vakuumatmosphäre, so dass die zweite Mischung in die Korngrenze diffundiert.
  • Bevorzugt kann der schwere Seltene-Erde-Bestandteil z.B. TbF oder TbH aufweisen und kann das Lösungsmittel Alkohol aufweisen.
  • Der Seltene-Erde-Permanentmagnet kann angemessen hergestellt werden durch Diffundieren der zweiten Mischung in einer Vakuumatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 800 bis 1000°C für in etwa 1 bis 30 Stunden.
  • Das Verfahren kann beispielsweise weiter aufweisen, nachdem die zweite Mischung diffundiert ist, Kühlen des Seltene-Erde-Permanentmagnets in einer Inertgasatmosphäre und Entfernen von Spannungen (beispielsweise Eigenspannungen) des Seltene-Erde-Permanentmagnets durch eine Wärmebehandlung des Seltene-Erde-Permanentmagnets bei einer Temperatur von in etwa 400 bis 600°C in einer Inertgasatmosphäre für in etwa 1 bis 3 Stunden.
  • Weiter ist ein Fahrzeug bereitgestellt, welches den Seltene-Erde-Permanentmagnet aufweisen kann, der durch das hier beschriebene Verfahren hergestellt wird.
  • Andere Aspekte der Erfindung sind nachfolgend erörtert.
  • Figurenliste
  • Die obigen und andere Aufgaben, Merkmale und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden von der folgenden detaillierten Beschreibung klarer werden, wenn diese zusammen mit den begleitenden Zeichnungen betrachtet wird, in welchen:
    • 1 ein Flussdiagramm ist, welches ein beispielhaftes Verfahren zum Herstellen eines Seltene-Erde-Permanentmagnets gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt,
    • 2 eine schematische Ansicht zum Darstellen eines Korngrenzendiffusionsschritts in einem beispielhaften Verfahren gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist,
    • 3 eine Abbildung zum Darstellen einer Korngrenze eines beispielhaften Seltene-Erde-Permanentmagnets gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist,
    • 4 ein Diagramm ist, welches eine Korngrenzenzusammensetzung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets darstellt, der durch ein herkömmliches Korngrenzendiffusionsverfahren hergestellt worden ist, und
    • 5 ein Diagramm ist, welches eine Korngrenzenzusammensetzung eines beispielhaften Seltene-Erde-Permanentmagnets ist, der durch das Verfahren gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Die hierin verwendete Terminologie dient lediglich dem Zweck des Beschreibens von bestimmten Ausführungsformen und ist nicht dazu gedacht, die Erfindung zu beschränken. Die wie hierin verwendeten Singularformen „ein“, „eine“ und „der“, „die“, „das“ sind dazu gedacht, auch die Pluralformen einzuschließen, außer der Kontext weist eindeutig auf etwas anderes hin. Ferner ist zu verstehen, dass die Begriffe „aufweisen“, „aufweisend“, „haben“, etc. bei Verwendung in dieser Beschreibung das Vorliegen von genannten Merkmalen, Bereichen, ganzen Zahlen, Schritten, Vorgängen, Elementen und/oder Komponenten davon spezifizieren, aber nicht die Anwesenheit oder den Zusatz von einem oder mehr anderen Merkmalen, Bereichen, ganzen Zahlen, Schritten, Vorgängen, Elementen, Komponenten und/oder Gruppen davon ausschließen.
  • Es ist zu verstehen, dass der Begriff „Fahrzeug“ oder „Fahrzeug-...“ oder irgendwelche anderen, ähnliche Begriffe, welche hier verwendet werden, Kraftfahrzeuge im Allgemeinen einschließen, wie z.B. Personenkraftfahrzeuge, einschließlich sogenannter Sportnutzfahrzeuge (SUV), Busse, Lastwagen, zahlreiche kommerzielle Fahrzeuge, sowie z.B. Wasserfahrzeuge, einschließlich einer Vielzahl an Booten und Schiffen, sowie auch z.B. Flugzeuge und dergleichen, und ferner auch Hybridfahrzeuge, elektrische Fahrzeuge, Plug-in Hybridelektrofahrzeuge, wasserstoffbetriebene Fahrzeuge und andere Fahrzeuge für alternative Treibstoffe (z.B. Treibstoffe, welche aus anderen Ressourcen als Erdöl hergestellt werden). Ein sogenanntes Hybridfahrzeug, auf welches hier Bezug genommen wird, ist ein Fahrzeug, das zwei oder mehr Energiequellen hat, z.B. Fahrzeuge, welche sowie mit Benzin als auch elektrisch betrieben werden.
  • Weiter, wenn es nicht anderweitig angegeben ist oder aus dem Kontext anderweitig klar ist, ist der hier verwendete Begriff „etwa / in etwa“ als „bei dieser Technik im Bereich der üblichen Toleranzen liegend“ zu verstehen, zum Beispiel als innerhalb der zweifachen Standardabweichung vom Mittelwert liegend. „Etwa / in etwa“ kann verstanden werden als innerhalb von 10 %, 9 %, 8 %, 7 %, 6 %, 5 %, 4 %, 3 %, 2 %, 1 %, 0,5 %, 0,1 %, 0,05 % oder 0,01 % des angegebenen Werts zu liegen. Außer es ist aus dem Kontext anderweitig klar, werden alle Zahlenwerte, welche hier bereitgestellt sind, mittels des Begriffs „etwa / in etwa“ modifiziert.
  • Außer es ist anderweitig definiert, haben alle Begriffe, inklusive technischer und wissenschaftlicher Begriffe, welche hierin verwendet werden, die gleiche Bedeutung, wie sie gewöhnlich vom Fachmann verstanden wird, den diese Erfindung betrifft. Es ist weiter klar, dass Begriffe, beispielsweise solche, die in üblicherweise verwendeten Wörterbüchern/Lexika definiert sind, so zu interpretieren sind, dass sie eine Bedeutung haben, die mit ihrer Bedeutung im Kontext der bezogenen Technik und der vorliegenden Offenbarung konsistent ist, und nicht in einer idealisierten oder übermäßig formalen Art zu interpretieren sind, außer es ist hierin so definiert.
  • Nachfolgend sind beispielhafte Ausführungsformen der Erfindung im Detail mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen beschrieben, jedoch ist die vorliegende Erfindung durch die Ausführungsformen nicht beschränkt. Als Bezug repräsentieren gleiche Bezugszeichen die gleichen Elemente. Somit können Elemente, welche in einer Zeichnung gezeigt sind, mit Bezug auf den Inhalt beschrieben werden, welcher in anderen Zeichnungen gezeigt ist, und ein Inhalt, für welchen festgestellt wird, dass er für den Fachmann offensichtlich ist, oder doppelte Inhalte, können weggelassen werden.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets bereit. Bevorzugt kann das Verfahren ein primäres Diffundieren-lassen eines leichten Seltene-Erde-Elements in die Korngrenze eines R-T-B-basierten Sintermagnets und dann ein sekundäres Diffundieren-lassen eines schweren Seltene-Erde-Elements aufweisen, um das leichte Seltene-Erde-Element, welches in die Korngrenze eindiffundiert ist, mit dem schweren Seltene-Erde-Element zu substituieren. Das Verfahren kann einen Gehalt des schweren Seltene-Erde-Elements in der Korngrenze des hergestellten Seltene-Erde-Permanentmagnets maximieren, wodurch die magnetischen Charakteristiken des hergestellten Seltene-Erde-Permanentmagnets verbessert werden, wie beispielsweise die Koerzitivkraft und die Dichte des verbleibenden Magnetflusses (Remanenz).
  • Die 1 ist ein Flussdiagramm, welches ein beispielhaftes Verfahren zur Herstellung eines beispielhaften Seltene-Erde-Permanentmagnets gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt, und die 2 ist eine schematische Darstellung, welche einen Korngrenzendiffusionsschritt in einem beispielhaften Verfahren gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Wie es in den 1 und 2 gezeigt ist, kann das Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung einen Herstellungsschritt des Herstellens eines R-T-B-basierten Sintermagnets, einen ersten Korngrenzendiffusionsschritt des Ausbildens einer Phase 100 reich an leichter seltener Erde in einer Korngrenze des R-T-B-basierten Sintermagnets durch Korngrenzendiffusion eines leichten Seltene-Erde-Elements in die Korngrenze und einen zweiten Korngrenzendiffusionsschritt des Substituierens des diffundierten leichten Seltene-Erde-Elements mit einem schweren Seltene-Erde-Element aufweisen, wodurch der Seltene-Erde-Permanentmagnet hergestellt wird, der in der Korngrenze eine Phase 200 reich an schwerer seltener Erde hat.
  • Der Herstellungsschritt gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann aufweisen: Einen Legierungsherstellungsschritt des Herstellens eines R-T-B-basierten Legierungsbarrens durch z.B. Bandgießen einer R-T-B-basierten Legierung, einen Mahlvorgang des Herstellens eines R-T-B-basierten Legierungspulvers durch Mahlen des R-T-B-basierten Legierungsbarrens, einen Formungsvorgang des Herstellens eines R-T-B-basierten Grünkörpers durch Unterziehen des R-T-B-basierten Legierungspulvers einer Magnetfeldformung (bspw. einer Formgebung des Grünkörpers unter Einwirkung von Druck bei gleichzeitig anliegendem externen Magnetfeld) und einen Sintervorgang des Herstellens eines R-T-B-basierten Sintermagnets durch Sintern des R-T-B-basierten Grünkörpers.
  • Der Legierungsherstellungsvorgang gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann ein Herstellen des R-T-B-basierten Legierungsbarrens durch Schmelzen von z.B. „Ferroboron“ (bspw. CAS-Nummer 11108-67-1), einem Seltenen-Erde-Metall, wie bspw. Neodym (Nd) oder Dysprosium (Dy) mit 99 Gew.-% Reinheit, Kupfer (Cu) und Eisen (Fe) (bspw. Stahl) aufweisen. Bevorzugt kann der R-T-B-basierte Legierungsbarren einen Gehalt von in etwa 20 bis 30 Gew.-% R (Seltene-Erde-Element), einen Gehalt von in etwa 0 bis 5 Gew.-% T (Übergangsmetall), einen Gehalt von in etwa 0 bis 2 Gew.-% B (Bor) und als Rest Eisen (Fe) und andere unvermeidbare Unreinheiten aufweisen. Alle Gewichtsprozent basieren auf dem Gesamtgewicht des R-T-B-basierten Legierungsbarrens.
  • Der R-T-B-basierte Legierungsbarren kann in einer Vakuumatmosphäre hergestellt werden. Da die Vakuumatmosphäre den Sauerstoffgehalt des Seltene-Erde-Legierungsbarrens minimieren kann und nachfolgend ein leichtes Seltene-Erde-Element und ein schweres Seltene-Erde-Element leicht (z.B. ein-)diffundieren lassen kann, können die magnetischen Charakteristiken des hergestellten Seltene-Erde-Permanentmagnets verbessert sein.
  • Wenn der R-T-B-basierte Legierungsbarren hergestellt wird, kann der R-T-B-basierte Legierungsbarren einem Wasserstoffgas ausgesetzt werden, um mit dem Wasserstoffgas während des Mahlvorgangs zu reagieren. Dann kann der R-T-B-basierte Legierungsbarren einem Vakuum ausgesetzt werden und auf eine Temperatur von in etwa 500°C erwärmt werden, so dass das Wasserstoffgas partiell ausgegeben wird (bspw. vom Legierungsbarren zumindest partiell entfernt wird). Dann kann eine Strahlmühle unter Verwendung von kühlendem bzw. gekühltem Hochdruckstickstoff verwendet werden, um das R-T-B-basierte Legierungspulver herzustellen.
  • Der R-T-B-basierte Legierungsbarren kann in einer Art gemahlen werden, in welcher das R-T-B-basierte Legierungspulver eine mittlere Partikelgröße von gleich oder weniger als in etwa 5,0 µm hat. Dementsprechend kann die Größenreduktion der Körner im hergestellten Seltene-Erde-Permanentmagnet die magnetischen Charakteristiken verbessern, wie beispielsweise die Koerzitivkraft.
  • Wenn das R-T-B-basierte Legierungspulver hergestellt ist, kann der R-T-B-basierte Grünkörper hergestellt werden durch Mischen des R-T-B-basierten Legierungspulvers mit einem Schmiermittels während des Formungsvorgangs. Dann kann der R-T-B-basierte Grünkörper durch einen Magnetfeldformungsvorgang mit einem externen Magnetfeld von 3T und einem Druck von 1 Tonne/cm in einer Inertgasatmosphäre hergestellt werden.
  • Wenn der R-T-B-basierte Grünkörper hergestellt ist, kann der R-T-B-basierte Grünkörper bei einer Temperatur von in etwa 1080 C in einem Sinterofen in einem Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre für in etwa 4 Stunden in einem Sintervorgang gesintert werden. Dann kann der gesinterte Körper für in etwa 2 Stunden jeweils bei einer Temperatur von 850°C, 550°C und 500°C wärmebehandelt werden, um den R-T-B-basierten Sintermagnet herzustellen.
  • Wenn der R-T-B-basierte Sintermagnet hergestellt ist, kann ein Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet hergestellt werden durch Diffundieren-lassen eines leichten Seltene-Erde-Elements in die Korngrenze(n) des R-T-B-basierten Sintermagnets in einem ersten Korngrenzendiffusionsschritt, und kann ein Seltener-Erde-Permanentmagnet hergestellt werden durch Substituieren des leichten Seltene-Erde-Elements, welches in der Korngrenze des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets vorliegt, mit einem schweren Seltene-Erde-Element in einem zweiten Korngrenzendiffusionsschritt.
  • Bevorzugt kann der erste Korngrenzendiffusionsschritt gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein Herstellen einer ersten Mischung, welche das leichte Seltene-Erde-Element aufweist, ein Aufbringen der ersten Mischung und ein Diffundieren-lassen der ersten Mischung aufweisen.
  • In der vorliegenden Ausführungsform kann die erste Mischung hergestellt werden durch Mischen eines leichten Seltene-Erde-Bestandteils mit einem Lösungsmittel. Der leichte Seltene-Erde-Bestandteil kann beispielsweise aufweisen, aber ist darauf nicht beschränkt, NdF oder NdH. Ethanol kann als das Lösungsmittel verwendet werden, und die erste Mischung kann in einen Schlämme-Zustand hergestellt werden durch Mischen des leichten Seltene-Erde-Bestandteils mit dem Lösungsmittel in einem Gewichtsverhältnis von in etwa 1:1. Andere geeignete leichte Seltene-Erde-Bestandteile weisen beispielsweise Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Promethium (Pm) oder Zusammensetzungen davon mit anderen Nichtmetallischen Elementen wie beispielsweise F, H, N oder O auf. Im Allgemeinen weist ein leichter Seltene-Erde Bestandteil, auf welchen hierin Bezug genommen wird, ein Seltenes-Erde-Element auf, welches eine Ordnungszahl von 57 bis 61 hat.
  • Während des Aufbringens der ersten Mischung kann die erste Mischung im Schlämme-Zustand auf die Oberfläche des R-T-B-basierten Sintermagnets aufgebracht werden. Dann, während des Diffundierens der ersten Mischung, kann der R-T-B-basierte Sintermagnet, welcher die erste Mischung darauf aufgebracht hat, in einen Heizofen eingesetzt werden, so dass die erste Mischung in die Korngrenze in einer Vakuumatmosphäre eindiffundieren kann.
  • Bevorzugt kann der Diffusionsvorgang der ersten Mischung bei einer Temperatur von etwa 800 bis -1000°C für in etwa 1 bis 30 Stunden ausgeführt werden.
  • Da das leichte Seltene-Erde-Element nicht problemlos bzw. leicht bei einer Temperatur von weniger als in etwa 800°C diffundiert und die Körner des R-T-B-basierten Sintermagnets bei einer Temperatur von größer in etwa 1000°C wachsen können, kann die Koerzitivkraft reduziert sein.
  • Der erste Diffusionsschritt gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann weiter einen ersten Kühlvorgang des Kühlens des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets nach dem Diffusionsvorgang der ersten Mischung und einen Wärmebehandlungsvorgang des Entfernens von Spannungen des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets durch eine Wärmebehandlung des gekühlten Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets aufweisen.
  • Bevorzugt kann der erste Kühlvorgang ein schnelles Kühlen des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets aufweisen, welcher hergestellt wird durch Unterziehen des leichten Seltene-Erde-Elements einer Korngrenzendiffusion in einer Inertgasatmosphäre, und der erste Wärmebehandlungsvorgang kann ein Entfernen von Restspannungen in dem Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet durch eine Wärmebehandlung des gekühlten Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets bei einer Temperatur von in etwa 400 bis 600°C in einer Inertgasatmosphäre für in etwa 1 bis 3 Stunden aufweisen.
  • Zu diesem Zeitpunkt, wenn die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von weniger als in etwa 400°C ausgeführt wird, kann es lange dauern, die Spannungen zu entfernen, wodurch die Produktivität gesenkt wird. Darüber hinaus, wenn die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von größer als in etwa 600°C ausgeführt wird, kann eine Verteilung des leichten Seltene-Erde-Elements, welches in die Korngrenze eindiffundiert ist, geändert werden, wodurch die magnetischen Charakteristiken verschlechtert werden, wie beispielsweise die Koerzitivkraft. Deshalb kann die Temperatur auf den oben beschriebenen Bereich beschränkt sein.
  • Wie oben beschrieben, wenn der Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet, welcher eine hohe Konzentration des leichten Seltene-Erde-Elements in der Korngrenze hat, durch Diffundieren-lassen des leichten Seltene-Erde-Elements durch den ersten Diffusionsschritt hergestellt wird, kann der Seltene-Erde-Permanentmagnet hergestellt werden durch Diffundieren-lassen des schweren Seltene-Erde-Elements in den Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet durch den zweiten Diffusionsschritt.
  • Der zweite Diffusionsschritt gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann aufweisen: Herstellen einer zweiten Mischung, welche das schwere Seltene-Erde-Element aufweist, Aufbringen der zweiten Mischung und Diffundieren-lassen der zweiten Mischung. Insbesondere kann das leichte Seltene-Erde-Element, welches in der Korngrenze des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets vorliegt, substituiert werden durch das schwere Seltene-Erde-Element, wenn die zweite Mischung auf die Oberfläche des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets aufgebracht wird.
  • Inder vorliegenden Ausführungsform kann die Schwere-Seltene-Erde-Mischung (z.B. zweite Mischung) hergestellt werden durch Mischen eines schweren Seltene-Erde-Bestandteils mit einem Lösungsmittel. Der schwere Seltene-Erde-Bestandteil kann aufweisen, aber ist darauf nicht beschränkt, TbF oder TbH. Ethanol kann als das Lösungsmittel verwendet werden, und die zweite Mischung wird in einen Schlämme-Zustand hergestellt durch Mischen des schweren Seltene-Erde-Bestandteils mit dem Lösungsmittel in einem Gewichtsverhältnis von in etwa 1:1. Andere geeignete schwere Seltene-Erde-Bestandteile weisen beispielsweise auf: Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) oder Zusammensetzungen daraus mit anderen nichtmetallischen Elementen wie beispielsweise F, H, N oder O. Im Allgemeinen weist ein schwerer Seltene-Erde Bestandteil, auf welchen hierin Bezug genommen wird, ein Seltene-Erde-Element auf, welches eine Ordnungszahl größer 62 hat.
  • Während des Vorgangs des Aufbringens der Schwere-Seltene-Erde-Mischung kann die Schwere-Seltene-Erde-Mischung im Schlämme-Zustand auf die Oberfläche des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets aufgebracht werden. Während der Diffusion der zweiten Mischung kann der Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet, welcher die zweite Mischung darauf aufgebracht hat, in den Heizofen eingesetzt werden und kann einer Korngrenzendiffusion in einer Vakuumatmosphäre unterzogen werden.
  • Aus den gleichen Gründen wie im Vorgang des Aufbringens der Leichte-Seltene-Erde-Mischung und des Diffusionsvorgangs der Leichte-Seltene-Erde-Mischung könne der Vorgang des Aufbringens der zweiten Mischung und der Diffusionsvorgang der zweiten Mischung bevorzugt unter den gleichen Bedingungen wie der Vorgang des Aufbringens der ersten Mischung und der Diffusionsvorgang der ersten Mischung ausgeführt werden.
  • Der zweite Diffusionsschritt gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann ebenfalls weiter einen zweiten Kühlvorgang des Kühlens des Seltene-Erde-Permanentmagnets nach dem Diffusionsvorgang der zweiten Mischung und einen Wärmebehandlungsvorgang des Entfernens von Spannungen des Seltene-Erde-Permanentmagnets durch eine Wärmebehandlung des gekühlten Seltene-Erde-Permanentmagnets aufweisen.
  • Aus den gleichen Gründen wie beim ersten Kühlvorgang und beim ersten Wärmebehandlungsvorgang können der zweite Kühlvorgang und der zweite Wärmebehandlungsvorgang bevorzugt unter den gleichen Bedingungen wie der erste Kühlvorgang und der erste Wärmebehandlungsvorgang ausgeführt werden.
  • Die 3 ist eine Abbildung zum Erläutern der Korngrenze des Seltene-Erde-Permanentmagnets, die 4 ist eine Darstellung, welche eine Korngrenzenzusammensetzung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets zeigt, der durch ein herkömmliches Korngrenzendiffusionsverfahren hergestellt worden ist, und die 5 ist eine Darstellung, welche eine Korngrenzenzusammensetzung des Seltene-Erde-Permanentmagnets gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Wie es in den 3 bis 5 gezeigt ist, kann der Gehalt des schweren Seltene-Erde-Elements in der Korngrenze im Seltene-Erde-Permanentmagnet, welcher durch das herkömmliche Korngrenzendiffusionsverfahren hergestellt worden ist, in etwa 30 Atom-% sein, aber kann der Gehalt des schweren Seltene-Erde-Elements in der Korngrenze im Seltene-Erde-Permanentmagnet, welcher durch das Verfahren gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, in etwa 60 Atom-% sein.
  • Nachfolgend werden zahlreiche Ausführungsformen und Vergleichsbeispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Tabelle 1
    Einordnung Leichter Seltene-Erde-Bestandteil Schwerer Seltene-Erde-Bestandteil Magnetische Charakteristiken
    Restmagnetfluss Koerzitivkraft
    (kG) (kOe)
    Erstes Vergleichs beispiel - - 13.28 17.05
    Zweites Vergleichsbeispiel NdF - 13.29 18.24
    Drittes Vergleichsbeispiel NdH - 13.30 18.68
    Viertes Vergleichsbeispiel - TbF 13.25 23.56
    Fünftes Vergleichsbeispiel - TbH 13.28 24.06
    Sechstes Vergleichs beispiel Y TbF 13.22 25.03
    Siebtes Vergleichsbeispiel Y TbH 13.25 25.54
    Achtes Vergleichs beispiel NdOF TbF 12.29 24.46
    Neuntes Vergleichsbeispiel NdOF TbH 13.01 25.02
    Erste Ausführungsform NdF TbF 13.31 26.68
    Zweite Ausführungsform NdF TbH 13.29 27.36
    Dritte Ausführungsform NdH TbF 13.33 27.09
    Vierte Ausführungsform NdH TbH 13.26 27.96
  • Die Tabelle 1 zeigt magnetische Charakteristiken von zahlreichen Vergleichsbeispielen und Ausführungsformen, welche hergestellt wurden durch Anwenden verschiedener Arten von leichten und schweren Seltene-Erde-Bestandteilen unter den gleichen Diffusionsbedingungen.
  • Wie es in der Tabelle 1 gezeigt ist, hat das erste Vergleichsbeispiel, welches einer Korngrenzendiffusion ausgesetzt wurde, verbesserte Magnetcharakteristiken als die anderen Vergleichsbeispiele und Ausführungsformen.
  • Das vierte und das fünfte Vergleichsbeispiel, bei welchen die schweren Seltene-Erde-Elemente einer Korngrenzendiffusion unterworfen wurden, behielten das gleiche Niveau der verbleibenden Magnetflussdichte wie das zweite und das dritte Vergleichsbeispiel, bei welchen die leichten Seltene-Erde-Elemente einer Korngrenzendiffusion unterworfen wurden, aber hatten eine wesentlich verbesserte Koerzitivkraft als das zweite und das dritte Vergleichsbeispiel.
  • In einem jeden vom sechsten bis zum neunten Vergleichsbeispiel und in einer jeden der von ersten bis zur vierten Ausführungsform diffundierte ein leichtes Seltene-Erde-Element, um in der Korngrenze eine Phase 100 reich an leichter seltener Erde zu bilden, und ein schweres Seltene-Erde-Element diffundierte, um eine Phase 200 reich an schwerer seltener Erde zu bilden, um einen Seltene-Erde-Permanentmagnet herzustellen.
  • Das sechste bis neunte Vergleichsbeispiel und die erste bis vierte Ausführungsform zeigen, dass, wenn NdH oder NdF als der leichte Seltene-Erde-Bestandteil verwendet wird, die verbleibende magnetische Flussdichte auf einem gleichen Niveau beibehalten wird, als wenn NdOF oder Y als der leichte Seltene-Erde-Bestandteil verwendet wird, aber die Koerzitivkraft (in den Ausführungsformen) stärker verbessert war, als wenn NdOF oder Y als der leichte Seltene-Erde-Bestandteil verwendet wird, was bedeutet, dass die magnetische Charakteristik verbessert worden sind.
  • Wie es oben beschrieben ist kann das Verfahren zum Herstellen eines Seltene-Erde-Permanentmagnets gemäß zahlreichen beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung den Gehalt des leichten Seltene-Erde-Bestandteils, wie beispielsweise Nd, in der Korngrenze steigern durch Ausführen der primären Korngrenzendiffusion unter Verwendung des leichten Seltene-Erde-Bestandteils, wie beispielsweise NdF oder NdH, beim ersten Korngrenzendiffusionsschritt und durch Substituieren des leichten Seltene-Erde-Elements in der Korngrenze mit dem schweren Seltene-Erde-Elements, wie beispielsweise Tb, durch Ausführen der sekundären Korngrenzendiffusion unter Verwendung des schweren Seltene-Erde-Bestandteils, wie beispielsweise TbF oder TbH, beim zweiten Korngrenzendiffusionsschritt, wodurch die magnetischen Charakteristiken des Seltene-Erde-Permanentmagnets beim zweiten Korngrenzendiffusionsschritt verbessert werden.
  • Das leichte Seltene-Erde Element, welches sich während des Substitutionsvorgangs von der Korngrenze entfernt, kann zur Außenseite des Seltene-Erde-Permanentmagnets ausgegeben werden, und ein Nachbehandlungsvorgang, wie beispielsweise ein Oberflächenpolieren nach dem zweiten Korngrenzendiffusionsschritt kann ausgeführt werden, um das leichte Seltene-Erde-Element zu entfernen, welches an/auf der Oberfläche des Seltene-Erde-Permanentmagnets verbleibt, während das leichte Seltene-Erde-Element (bspw. das leichte Seltene-Erde-Element an der Korngrenze) durch das schwere Seltene-Erde-Element substituiert werden kann und zur Außenseite des Seltene-Erde-Permanentmagnets beim zweiten Korngrenzendiffusionsschritt ausgegeben werden kann.
  • Gemäß zahlreichen beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann das Verfahren das schwere Seltene-Erde-Element des Seltene-Erde-Permanentmagnets in die Korngrenze(n) problemlos bzw. leicht eindiffundieren lassen und kann den Gehalt des schweren Seltene-Erde-Elements steigern, welches in den Seltene-Erde-Permanentmagnet eindiffundiert ist, wodurch die magnetischen Charakteristiken verbessert werden, wie beispielsweise die Koerzitivkraft und die verbleibende bzw. Rest-Flussdichte.
  • Darüber hinaus kann das Verfahren den Verbrauch des schweren Seltene-Erde-Elements im Vergleich zu einem Seltene-Erde-Permanentmagnet minimieren, welcher die gleichen Magnetischen Charakteristiken hat, wodurch die Herstellungskosten gesenkt werden.
  • Obwohl zahlreiche bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zum darstellenden Zweck beschrieben worden sind, ist es dem Fachmann klar, dass zahlreiche Modifikationen, Zusätze und Substitutionen möglich sind, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen, wie sie in den begleitenden Ansprüchen dargestellt ist.

Claims (11)

  1. Ein Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erde-Permanentmagnets, aufweisend: Herstellen eines R-T-B-basierten Sintermagnets, Aufbringen einer ersten Mischung, welche ein leichtes Seltene-Erde-Element aufweist, auf die Oberfläche des R-T-B-basierten Sintermagnets, und Diffundieren-lassen der ersten Mischung in eine Korngrenze des R-T-B-basierten Sintermagnets, um einen Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnet herzustellen, welcher das leichte Seltene-Erde-Element aufweist, und Aufbringen einer zweiten Mischung, welche ein schweres Seltene-Erde-Element aufweist, auf die Oberfläche des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets, und Diffundieren-lassen des schweren Seltene-Erde-Elements in eine Korngrenze des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets, um den Seltene-Erde-Permanentmagnet herzustellen.
  2. Das Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der R-T-B-basierte Sintermagnet durch die Schritte hergestellt wird, welche aufweisen: Herstellen eines R-T-B-basierten Legierungsbarrens durch Schmelzen einer R-T-B-basierten Legierung, Herstellen eines R-T-B-basierten Legierungspulvers, welches eine mittlere Korngröße von 5,0 µm oder weniger hat (0 ausgenommen), durch Mahlen des R-T-B-basierten Legierungsbarrens, Herstellen eines R-T-B-basierten Grünkörpers durch Unterziehen des R-T-B-basierten Legierungspulvers einer Magnetfeldformung in einer Inertgasatmosphäre, und Herstellen des R-T-B-basierten Sintermagnets durch Sintern des R-T-B-basierten Grünkörpers.
  3. Das Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei der leichte Seltene-Erde-Permanentmagnet durch die Schritte hergestellt wird, welche aufweisen: Herstellen der ersten Mischung, welche das leichte Seltene-Erde-Element aufweist, durch Mischen eines leichten Seltene-Erde-Bestandteils mit einem Lösungsmittel, Aufbringen der ersten Mischung auf die Oberfläche des R-T-B-basierten Sintermagnets und Einsetzen des R-T-B-basierten Sintermagnets, welcher die erste Mischung darauf aufgebracht hat, in einen Heizofen in einer Vakuumatmosphäre, so dass die erste Mischung in die Korngrenze eindiffundiert.
  4. Das Verfahren gemäß Anspruch 3, wobei der leichte Seltene-Erde-Bestandteil NdF oder NdH aufweist und das Lösungsmittel Alkohol aufweist.
  5. Das Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Leichte-Seltene-Erde-Magnet hergestellt wird durch Diffundieren-lassen der ersten Mischung in einer Vakuumatmosphäre bei einer Temperatur von in etwa 800 bis 1000 C für in etwa 1 bis 30 Stunden.
  6. Das Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, nach dem Diffundieren-lassen der ersten Mischung, weiter aufweisend: Kühlen des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets in einer Inertgasatmosphäre und Entfernen von Spannungen des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets durch Wärmebehandeln des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets bei einer Temperatur von in etwa 400 bis 600 C in einer Inertgasatmosphäre für in etwa 1 bis 3 Stunden.
  7. Das Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Seltene-Erde-Permanentmagnet durch die Schritte hergestellt wird, welche aufweisen: Herstellen der zweiten Mischung, welche das schwere Seltene-Erde-Element aufweist, durch Mischen eines schweren Seltene-Erde-Bestandteils mit einem Lösungsmittel, Aufbringen der zweiten Mischung auf die Oberfläche des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets und Einsetzen des Leichte-Seltene-Erde-Permanentmagnets, welcher die zweite Mischung darauf aufgebracht hat, in einen Heizofen in einer Vakuumatmosphäre, so dass die zweite Mischung in die Korngrenze eindiffundiert.
  8. Das Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei der schwere Seltene-Erde-Bestandteil TbF oder TbH aufweist und das Lösungsmittel Alkohol aufweist.
  9. Das Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Seltene-Erde-Permanentmagnet hergestellt wird durch Diffundieren-lassen der zweiten Mischung in einer Vakuumatmosphäre bei einer Temperatur von in etwa 800 bis 1000 C für in etwa 1 bis 30 Stunden.
  10. Das Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, nach dem Diffundieren-lassen der zweiten Mischung, weiter aufweisend: Kühlen des Seltene-Erde-Permanentmagnets in einer Inertgasatmosphäre und Entfernen von Spannungen des Seltene-Erde-Permanentmagnets durch Wärmebehandeln des Seltene-Erde-Permanentmagnets bei einer Temperatur von in etwa 400 bis 600 C in einer Inertgasatmosphäre für in etwa 1 bis 3 Stunden.
  11. Ein Fahrzeug, welches einen Seltenen-Erde-Permanentmagnet aufweist, der durch ein Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt wird.
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